JPH0718286A - シリコーン組成物ならびにその製造方法 - Google Patents

シリコーン組成物ならびにその製造方法

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JPH0718286A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 シリコーン系半固形状組成物で表面拡散性を
阻止したシリコーン組成物を提供する。 【構成】 （Ａ）オルガノポリシロキサン１００重量部
と、（Ｂ）増稠剤を０．１〜５０重量部と、（Ｃ）フッ
素系界面活性剤を０．０１〜２０重量部（Ｄ）揮発性水
溶性溶剤を０．１〜２０重量部を含有することを特徴と
するシリコーン組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、液状オルガノポリシロ
キサンを主材とし増稠剤をもって半固形状にして用いら
れるシリコーン組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、電子機器などに使用される軽荷重
の摺動部に用いられる潤滑剤としてはシリコ−ン系、鉱
油系および合成油系が使用されてきた。中でも近年長期
にわたって酸化劣化の無いシリコ−ン系のものは長期の
信頼性の面からも重用され、かつ低温域での特性が良好
であることからも多用されている。これに対して鉱油系
のものおよび合成油系のものはシリコーン系の潤滑剤に
比較して酸化劣化に多少の問題があり、さらに一般に低
温域でオイルの粘度上昇が著しく、安定した機械的動作
を保証することが困難である。このように比較的軽荷重
の摺動部に対して良好な性能を有するシリコーン系潤滑
剤であるが、その表面物性から極めて塗布面上を広がり
易いという性質を持っている。このため本来付着しては
ならない部分にまで潤滑組成物が広がってしまうことが
あり非常に不都合を生じる。また放熱性等を良くするた
めに用いられるシリコーン系の組成物、コンパウンドや
接着剤と言ったものがあるが、これらも同様に不必要な
ところまで表面を伝わってにじみ出すことがあり作業
上、最終製品の使用上で不都合となる。
【０００３】一方、これまでにも、この様な液体成分を
主成分とする組成物のしみ出しを改善する試みはなさ
れ、従来技術上でも可能としたものもある。しかし、こ
れは単にフッ素系の界面活性剤を組成物に添加するもの
であって、シリコーン系以外の液体成分を主成分とする
組成物には効果が期待できても、シリコーン組成物に関
してはこの方法はフッ素系の界面活性剤の組成物中への
分散性ならびに気相液相固相の界面に効果的な配列がな
されず、同等程度にしみ出しを防ぐ効果を期待すること
は不可能であった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述の実状
に鑑みて、シリコーン組成物の表面拡散性を阻止するこ
とを可能としたシリコーン組成物を提供することであ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明のシリコーン組成
物は、（Ａ）オルガノポリシロキサンを１００重量部
と、（Ｂ）増稠剤を０．１〜５０重量部と、（Ｃ）フッ
素系界面活性剤を０．０１〜２０重量部と、（Ｄ）揮発
性水溶性溶剤を０．１〜２０重量部とを含有せしめたも
のからなり、前記成分（Ａ）と（Ｂ）とを混合する工程
と、成分（Ｄ）に（Ｃ）を溶解させる工程と、前記工程
で生成した成分（Ｄ）に（Ｃ）との混合物に前記工程で
生成した成分（Ｄ）に（Ｃ）を溶解したものを加え均一
に分散混練する工程とからなり、一連の工程順序を遵守
することによって製造される。
【０００６】本発明においてシリコーン組成物の主成分
をなす成分（Ａ）のポリオルガノシロキサンの平均組成
式は下記の化３で表される。
【０００７】
【化３】
【０００８】前記式中のケイ素原子に結合した有機基Ｒ
1 としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル
基、アミル基、ヘキシル基、オクチル基、ドデシル基、
ヘキサデシル基、オクタデシル基、エイコシル基などの
炭素数が１〜３０のアルキル基、フェニル基のようなア
リール基、β−フェニルエチル基、β−フェニルプロピ
ル基のようなアラルキル基やクロロメチル基、３，３，
３−トリフルオロプロピル基、塩素化フェニル基などの
置換の１価の炭化水素基が例示される。これらＲ1 は同
一のものでも、２種以上異なるものでも良い。なおアル
キル基の炭素数が３０を越えた場合、その取扱いが不便
となり熱安定性も低下するので、使用上好ましくない。
またこれらの有機基のうち、合成のしやすさおよび耐熱
性などから５０％以上がメチル基であることが好まし
い。また、式中ａは１．９〜２．７の数で、ポリマー分
子中におけるケイ素原子１個当たりの平均値を示すもの
である。１．９より小さいと組成物が硬くなり本発明の
効果が顕著でなくなり、２．７より大きいと適正な粘度
範囲が得られない。すなわち、これらオルガノポリシロ
キサンは温度２５℃において１０〜１００，０００ｃＳ
ｔの粘度を有することが望ましい。１０ｃＳｔ未満では
オルガノポリシロキサンの揮発性が大きくなり組成物の
基本形態の維持が困難となる。また１００，０００ｃＳ
ｔを越えると硬くなり本発明の効果が顕著でなくなる。
このようなオルガノポリシロキサンは異なる粘度の混合
物であっても良く、また分子の形状が直鎖状あるいは分
枝状であっても、さらにそれらの混合物であっても差し
支えない。
【０００９】また、本発明において使用される（Ｂ）の
増稠剤は（Ａ）のオルガノポリシロキサンに粘稠性を付
与し、流動性を抑え形成されるゲルの安定化に効果があ
るもので、シリカ粉、金属石鹸、カーボン、グラファイ
ト、タルク有機変成ベントナイト、ユリア樹脂、二硫化
モリブデン、テフロン粉等が例示される。これらの増稠
剤は（Ａ）成分１００重量部に対して０．１〜５０重量
部の範囲内で選択されることが必要である。０．１重量
部未満では適当な半固形状態が得られず拡散防止性が発
現されない。また５０重量部を越えると取扱いが困難な
程度に硬くなってしまうため好ましくない。これら増稠
剤の中でシリカ粉と金属石鹸はゲルの形成能力が高く、
半固形状の組成物を提供するのに特に有効である。シリ
カ粉としては煙霧質シリカ、沈澱シリカ、シリカエアロ
ゲル等が例示されるが、特にその粒径、比表面積は特定
する必要はない。これらのシリカ粉はオルガノシラン、
ポリオルガノシロキサン、オルガノシラザン等で表面処
理したものを用いてもよい。金属石鹸としてはリチウム
ステアレート、アルミニウムステアレート、リチウムオ
レエート、アルミニウムオレエート、ナトリウムオレエ
ート、カルシウムステアレート等が例示されるが、液状
オルガノポリシロキサンとの混合においては単独でも２
種以上の混合でもよい。シリカ粉と金属石鹸はそれぞれ
単独で使用してもよいが混合して使用してもよい。
【００１０】また、本発明において使用される成分
（Ｃ）のフッ素系界面活性剤は直接、液状オルガノポリ
シロキサンの拡散を抑制する効果があるものでアニオン
性、カチオン性、両性、非イオン性等の活性剤が例示さ
れる。前記アニオン性フッ素系界面活性剤としてはパー
フルオロアルキルカルボン酸塩、パーフルオロアルキル
リン酸塩などがあり、カチオン性フッ素系界面活性剤と
してはパーフルオロアルキルトリメチルアンモニウム塩
などがあり、両性フッ素系界面活性剤としてはパーフル
オロアルキルベタイン、非イオン性フッ素系界面活性剤
としてはパーフルオロアルキルアミンオキサイド、パー
フルオロアルキルエチレンオキサイド付加物等の界面活
性剤が例示される。これらのフッ素系界面活性剤は成分
（Ａ）１００重量部に対して０．０１〜２０重量部の範
囲内で選択されることが必要である。０．０１重量部未
満では液状オルガノポリシロキサンの表面に必要量が配
置されず十分な拡散防止効果が確保されない。２０重量
部を越えると本来のシリコーン組成物としての特性を阻
害してくる。フッ素系界面活性剤としては（Ｄ）成分と
してアルキルアルコールを用いた場合、相互溶解性と溶
解した状態での配向性から特にアニオン性のものが好ま
しい。アニオン性のフッ素系界面活性剤としてはカルボ
ン酸塩、リン酸エステルなどが例示されるが、カルボン
酸塩の中でも一般構造式が下記の化４で表されるパーフ
ルオロアルキルカルボン酸塩が好ましく、さらにはオル
ガノポリシロキサン中の分散状態の均質性の面から一般
構造式が下記の化５で表されるアンモニウム塩であるこ
とが好ましい。
【００１１】
【化４】
【００１２】
【化５】
【００１３】このような界面活性剤で代表的なものとし
てはサーフロンＳ−１１１（セイミケミカル社製、商品
名）の固形成分がある。
【００１４】また、本発明において使用される成分
（Ｄ）の揮発性水溶性溶剤はオルガノポリシロキサンに
フッ素系界面活性剤を適切にかつ均一に分散分布させる
上で不可欠である。揮発性溶剤はその機能から成分
（Ｃ）を溶解させることのできるものでなくてはならな
い。さらにフッ素系界面活性剤を溶解させた溶液を組成
物中に溶解しない形で分散させるものである。そのため
には適切な揮発性とオルガノポリシロキサンとの相溶性
を持たない揮発性水溶性溶剤でなければならない。この
ように成分（Ｄ）の揮発性水溶性溶剤は、シリコーンオ
イルと相溶性の無い揮発性水溶性溶剤を用いることによ
り組成物中に微細な揮発性水溶性溶剤に溶解したフッ素
系界面活性剤を均一に存在させる上で極めて有効に作用
するものである。揮発性水溶性溶剤としてはメチルアル
コール、エチルアルコール、プロピルアルコール、イソ
プロピルアルコール、ブチルアルコールなどのアルコー
ル類、ジメテルエーテル、ジエチルエーテル、メチルエ
チルエーテルなどのエーテル類が例示される。これらの
揮発性水溶性溶剤は成分（Ａ）１００重量部に対して
０．１〜２０重量部の範囲内で選択されることが必要で
ある。０．１重量部未満ではフッ素系界面活性剤の十分
な分散が期待されず、また２０重量部を越えると溶剤に
よる表面拡散が出現し本来の効果が現れない。
【００１５】本発明のシリコーン組成物は潤滑剤用とし
てのみでなく、基材として本発明の組成を含有し、これ
に、さらに硬化性を付与する成分を追加することによ
り、シリコーン系接着剤やシリコーン系塗料と言った用
途での類似の問題を防止する有効な組成物を提供できる
ものである。
【００１６】本発明のシリコーン組成物の製造は、上述
の成分（Ａ）、（Ｂ）とを混合する工程と、成分（Ｄ）
に（Ｃ）を加え十分に溶解させる工程と、前記成分
（Ａ）と（Ｂ）とを混合したものに前記成分（Ｄ）に
（Ｃ）を溶解させたものを加え常温（好ましくは３０℃
以下）の下に均一に分散混練する工程とからなり、一連
の工程順序を遵守することにより製造する。
【００１７】
【実施例】以下、本発明に係わるシリコーン組成物につ
いて、しみ出し防止効果に関し試験確認した結果を、実
施例と比較例及び従来例とを対比して説明する。試験試
料は、十分清浄にした曇ガラス板上に各組成物を厚さ１
ｍｍ、直径１ｃｍの大きさの円形の面積で塗布したもの
を試験試料とした。また、試験方法は、前記試験試料を
恒温槽中に一定時間加熱放置し、放置後の塗布面の拡散
面積を測定した。なお、試験に供する温度は６０℃、８
５℃、１００℃とし、時間は前記それぞれの温度に設定
した恒温槽に２５、５０、１００時間放置した。また、
試験結果の評価方法は、初期の面積に対して前記各時間
放置後の拡散面積の比率の大きさをもって評価した。
【００１８】各試験試料及びその組成物の組成を下記の
表１に示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】表１において、組成物の組成ａは平均粘度
１，０００ｃＳｔのポリジメチルシロキサンであり、ｂ
は平均粘度１０，０００ｃＳｔのポリジメチルシロキサ
ンである。またｃはシリカエアロゲルである。ｄはアニ
オン性のフッ素系界面活性剤の例としてパーフルオロア
ルキルカルボン酸のアンモニウム塩、ｅもアニオン性の
フッ素系界面活性剤の例としてパーフルオロアルキルリ
ン酸エステル、ｆはカチオン性のフッ素系界面活性剤の
例としてパーフルオロアルキルトリメチルアンモニウム
塩である。ｇはパーフルオロアルキルエチレンオキサイ
ド鎖を持つフッ素系界面活性剤である。さらにｈはエチ
ルアルコールであり、ｉはメチルアルコールである。
【００２１】また、従来例は標準的なシリコーン組成
物であり、この組成物の流動性などの性状を維持しつつ
表面拡散性を阻止し得るものが欲せられるものである。
従来例は一般に拡散性を抑えるために取られる手法と
してベースになる液状成分の粘性を増加させるものであ
る。ただしこの方法を取ると本来の流動性などの性状
（従来例に相当）がかなり変化し、特性の異なる組成
物となる。また比較例は本発明のうちの成分（Ｄ）の
揮発性溶剤を除外した例である。これは従来例の性状
を維持している。比較例は本発明のうち本発明の成分
（Ｃ）のフッ素系界面活性剤をシリコーン以外では表面
拡散防止効果があるとされるフッ素系界面活性剤を添加
した例である。これも従来例の性状を維持している。
比較例は本発明のうち本発明の成分（Ｃ）のフッ素系
界面活性剤の量を特許請求の範囲外にした例である。こ
れもまた従来例の性状を維持している。比較例は本
発明の成分（Ｄ）の揮発性溶剤の量を特許請求の範囲外
にした例である。これは塗布状態での流動性はかなり変
化しているが、揮発性溶剤が揮散した後の性状は従来例
の性状を維持している。なお、実施例の各組成物は揮
発性溶剤を十分に揮散後においては潤滑性能は従来例
と全く変らない。
【００２２】また、試験後の表面拡散性の評価結果を下
記表２に示す。
【００２３】
【表２】
【００２４】表２より明かなように、比較例および
にみられるように、単に成分（Ｃ）のフッ素系界面活性
剤を添加したのみではフッ素系界面活性剤の持つしみ出
し防止効果は有効に発揮されない。これに対して本発明
の実施例はいずれも広い温度範囲で、且つ、高温域にお
いても従来例にはみられない優れた顕著な効果がみられ
る。これは、前記成分（Ｃ）を微細な揮発性水溶性溶剤
である（Ｄ）に溶解させる工程と、それを主材であるシ
リコーン組成物に均一に分散混練する工程とよりなる一
連の工程による本発明のシリコーン組成物の製造方法に
よって、フッ素系界面活性剤を主材であるシリコーン組
成物中に均一に存在させることを可能にしたことによ
る。
【００２５】
【発明の効果】上述の結果から明らかなように、本発明
のシリコーン組成物は、（Ａ）オルガノポリシロキサン
１００重量部に、（Ｂ）増稠剤を０．１〜５０重量部、
（Ｃ）フッ素系界面活性剤を０．０１〜２０重量部
（Ｄ）揮発性水溶性溶剤を０．１〜２０重量部を含有せ
しめた組成物であって、前記成分（Ｃ）の持つ表面拡散
防止効果を成分（Ｄ）に（Ｃ）を溶解させたものを前記
成分（Ａ）と（Ｂ）との混合物に均一に混練することに
よる製造方法によって得られるもので、塗布部分からの
表面拡散性を広い温度範囲にわたって抑制せしめること
を可能にした。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｍ 131:12 129:06） Ｃ１０Ｎ 30:00 40:06 50:10 70:00

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（Ａ）オルガノポリシロキサンを１００重
    量部 （Ｂ）増稠剤を０．１〜５０重量部 （Ｃ）フッ素系界面活性剤を０．０ １〜２０重量
    部 （Ｄ）揮発性水溶性溶剤を０．１〜２０重量部 を含有することを特徴とするシリコーン組成物。
  2. 【請求項２】 増稠剤として金属石鹸であることを特徴
    とする請求項１記載のシリコーン組成物。
  3. 【請求項３】 増稠剤としてシリカ粉であることを特徴
    とする請求項１記載のシリコーン組成物。
  4. 【請求項４】 シリカ粉が煙霧質シリカであることを特
    徴とする請求項３記載のシリコーン組成物。
  5. 【請求項５】 フッ素系界面活性剤がアニオン性のフッ
    素系界面活性剤であることを特徴とする請求項１記載の
    シリコーン組成物。
  6. 【請求項６】 アニオン性のフッ素系界面活性剤は一般
    構造式が下記の化１で表されるパーフルオロアルキルカ
    ルボン酸塩であることを特徴とする請求項５記載のシリ
    コーン組成物。 【化１】
  7. 【請求項７】 パーフルオロアルキルカルボン酸塩はア
    ンモニウム塩で一般構造式が下記の化２で表されること
    を特徴とする請求項６記載のシリコーン組成物。 【化２】
  8. 【請求項８】 揮発性水溶性溶剤がアルキルアルコール
    であることを特徴とする請求項１記載のシリコーン組成
    物。
  9. 【請求項９】 揮発性水溶性溶剤がエチルアルコールで
    あることを特徴とする請求項８記載のシリコーン組成
    物。
  10. 【請求項１０】 オルガノポリシロキサン１００重量部
    からなる成分（Ａ）と増稠剤０．１〜５０重量部からな
    る成分（Ｂ）の前記（Ａ）と（Ｂ）の成分を混合する工
    程と、フッ素系界面活性剤０．０１〜２０重量部からな
    る成分（Ｃ）と揮発性水溶性溶剤０．１〜２０重量部か
    らなる成分（Ｄ）の前記（Ｄ）の成分に（Ｃ）の成分を
    溶解させる工程と、前記工程で生成した成分（Ａ）と
    （Ｂ）との混合物に前記工程で生成した成分（Ｄ）に
    （Ｃ）を溶解したものを加え均一に分散混練する工程と
    からなることを特徴とするシリコーン組成物の製造方
    法。
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