JPH0718352A - 傾斜機能金属基複合材料製造用複合強化材の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 無機質結合剤を含有する水中にウィスカまた
は無機質微粒子を分散させたスラリーと無機質結合剤を
含有する水中に耐熱性無機繊維を分散させたスラリー
を、混合しながら水平な濾過面を有する脱水成形用型に
供給して脱水成形する。このとき、上記２種類のスラリ
ーの供給比率を経時的に変化させる。得られた脱水成形
物を乾燥後焼成して多孔質成形物を得る。 【効果】 粉体強化材を用いて傾斜機能金属基複合材料
を製造するための、粉体強化材が傾斜配置された複合強
化材を容易に製造することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、金属を基材とする傾斜
機能複合材料の製造に使われる複合強化材を製造する方
法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】鋼やアルミニウム合金に炭素繊維、セラ
ミック繊維等の耐熱性無機質繊維を埋設して補強する
と、その素材金属が通常示す物性をはるかに上回る強度
を示す高物性材料になる。このようにして得られる繊維
強化金属は、航空機や自動車など軽量で高物性の素材を
求める分野で注目され、実用化されつつある。

【０００３】繊維質材料以外のもの、たとえば炭化ケイ
素ウィスカ、窒化ケイ素ウィスカ、チタン酸カリウムウ
ィスカ等のウィスカやアルミナ、ジルコニア、炭化ケイ
素、窒化ケイ素等の耐熱性無機質微粒子を金属中に埋設
してその金属の物性や化学的性質を改良する試みも多数
実施されており、これら補強もしくは改質に有効な配合
材料を２種以上組合せて使用すれば、一層高性能の複合
材料が得られることが多い。

【０００４】さらに、上述のような複合材料の製造技術
を基盤として近年開発された材料に、傾斜機能金属基複
合材料がある。これは、金属を基材とする複合材料を製
造するに当たり、繊維、ウィスカ、無機質微粒子等を、
それらの体積分率を一定の規則性の下に連続的に変化さ
せながら複合材料中に不均一に配合したものであって、
複数の材料の長所を活用できるという異種材料積層物の
特長を有し、しかも組成が急変する界面が存在しないこ
とにより積層物のように熱応力破壊を起こす恐れがな
い。

【０００５】上述のような傾斜機能金属基複合材料を製
造する方法は、既に多数提案されている。しかしなが
ら、無機質微粒子や事実上粉体であるウィスカを金属製
品の特定の領域から別の領域へ（たとえば板材であれば
一方の表面から他方の表面へ）、体積分率を連続的に変
化させながら配合することは、きわめて困難であった。
すなわち、従来、均一配合を行う場合においては無機質
微粒子やウィスカからまず多孔質成形物を製造し、その
気孔部分に溶融金属を圧入することにより強化された金
属基複合材料を得る方法が一般的であったが、この方法
を傾斜機能複合材料の製造に採用するためには、該複合
材料の設計に応じて無機質微粒子やウィスカの体積分率
を連続的に変化させた多孔質成形物（以下、体積分率傾
斜性複合強化材という）を製造しなければならないとい
う解決困難な課題があった。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、無機
質微粒子やウィスカ等、実質的に粉体である強化材料
（以下、粉体強化材ということがある）を用いて傾斜機
能金属基複合材料を製造するための、体積分率傾斜性複
合強化材を容易に製造する方法を提供しようとするもの
である。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成すること
に成功した本発明は、無機質結合剤を含有する水中にウ
ィスカまたは（および）無機質微粒子を分散させてスラ
リー状にし、別に無機質結合剤を含有する水中に耐熱性
無機繊維を分散させてスラリー状にし、得られた２種類
のスラリーを混合しながら水平な濾過面を有する脱水成
形用型に供給して脱水成形するに当たり無機繊維スラリ
ーに対するウィスカまたは（および）無機質微粒子のス
ラリーの供給比率を経時的に減少させ、得られた脱水成
形物を乾燥後焼成することを特徴とするものである。

【０００８】本発明の製造法においては、ウィスカとし
て炭化ケイ素ウィスカ、ホウ酸アルミニウムウィスカ
（組成：９Ａl₂Ｏ₃・２Ｂ₂Ｏ₃）、窒化ケイ素ウィス
カ、チタン酸カリウムウィスカ等、金属材料の補強もし
くは改質に有効なものをいずれも用いることができる。

【０００９】また、無機質微粒子としては、アルミナ、
ジルコニア、炭化ケイ素、窒化ケイ素等、やはり金属材
料の補強もしくは改質に有効なものを、いずれも用いる
ことができる。ウィスカと耐熱性無機質微粒子は、それ
らを単独で用いるだけでなく、併用してもよい。

【００１０】ウィスカや無機質微粒子と併用する耐熱性
繊維としては、各種セラミック繊維、たとえばアルミナ
繊維、ジルコニア繊維、アルミノシリケート繊維等を使
用することができる。中でも好ましいのは、アルミナ含
有率が約８５重量％以上、特に好ましくは約９５重量％
以上の、いわゆる高アルミナ多結晶質繊維である。アル
ミナ含有率が８５重量％未満のアルミナ繊維、たとえば
シリカ成分の多いアルミノシリケート質繊維は、金属が
アルミニウムまたはアルミニウム合金の場合、溶融金属
と反応して好ましくない結果を生じる場合がある。

【００１１】セラミック繊維はまた、その長さが好まし
くは約１mm以下の、微細化された短繊維であることが望
ましい。断熱材等に使用される通常の短繊維状セラミッ
ク繊維は繊維長が数mm〜５０mm程度のものであるから、
本発明の繊維質成形体にはこれを成形用原料スラリー調
製工程において強撹拌するなどの手段により微細化する
ことが望ましい。ただし、繊維長があまりに小さいもの
が多いと成形性が悪化するので、約１０μm以下のもの
は約３０重量％を超えないことが望ましい。

【００１２】粉体強化材は、適量の無機質結合剤（たと
えばシリカゾル）を添加した水中に分散させ、スラリー
状にする。耐熱性繊維は、別に用意した無機質結合剤含
有水中に分散させて、これもスラリー状にする。得られ
た２種類のスラリーは、供給管路の途中で混合を生じさ
せながら、脱水成形用の型に供給する。混合を生じさせ
るには、供給管路の途中で二つのスラリーを合流させる
だけでもよいが、各スラリーの貯槽と成形用型との間に
簡単な混合槽を設置して混合することが望ましい。

【００１３】成形用型は底部に水平な濾過面を有するも
ので、濾過面下側を常時減圧状態にしておくことによ
り、供給されたスラリーの水分を逐次吸引除去して固形
分を濾過面上に堆積させ、一定の形状を付与するもので
ある。

【００１４】この脱水成形工程においては、耐熱性繊維
スラリーに対する粉体強化材スラリーの供給比率を経時
的に減少させ、最終的にはゼロにする（成形開始段階に
おける上記供給比率は特に限定されるものではないが、
耐熱性繊維が粉体強化材の少なくとも５体積％程度にな
るように選定することが望ましい。）。たとえば、耐熱
性繊維スラリーの単位時間当たり供給量を一定にしてお
いて粉体強化材スラリーの供給量を徐々に減らす。供給
比率の経時的変更は連続的に行うことが望ましいが、多
数回に分けて段階的に行なってもよい。

【００１５】得られた脱水成形物を、粉体強化材のマイ
グレーションを生じさせないように注意して乾燥し、さ
らに焼成して結合剤を硬化させることにより構造を安定
化する。

【００１６】上述のようにして得られる複合強化材にお
いては、全体にわたって分布する耐熱性繊維が全体形状
を維持する骨格の役割をし、その耐熱性繊維に付着する
ようにして（あるいは繊維間間隙を埋めるようにし
て）、粉体強化材が分布している。粉体強化材の分布は
一様ではなく、濾過面に近かった領域から反対側端面に
向かって分布密度が低くなっている。耐熱性繊維の分布
密度は、脱水成形工程における原料スラリー供給比率の
変え方その他の成形条件によって異なり、製品全体にわ
たりほぼ均一に分布する場合や粉体強化材と同様の傾斜
性分布をする場合がある。

【００１７】製品における耐熱性繊維と粉体強化材の体
積分率は、脱水成形の条件を選ぶことにより一定の範囲
で任意に調節することができる。傾斜機能金属基複合材
料の製造に有用な複合強化材であるためには、単に粉体
強化材が傾斜性分布をしているだけでなく、耐熱性繊維
の体積分率が約５〜３０％、粉体強化材の体積分率が最
も高い領域で約３０〜５０％になるように、且つ最も高
密度の領域においても鋳造時に溶融金属が圧入される気
孔が少なくとも約５０容積％存在するように、脱水成形
条件を選ぶことが望ましい。

【００１８】製品における耐熱性繊維および粉体強化材
の好ましい分布態様は、成形形状と共に、その複合強化
材を用いて製造しようとする傾斜機能金属基複合材料の
設計に基づき決まるので、成形条件もそれに応じて選定
する。

【００１９】本発明の製造法により得られた複合強化材
を鋳造用金型内に配置し、高圧を加えて鋳造を行うと、
複合強化材中の気孔部分に溶湯が圧入されて、金属中に
複合強化材構成材料が埋設された状態の複合材料が形成
される。この複合材料においては、埋設された複合強化
材の上記構造上の特徴に基づき、粉体強化材の体積分率
が特定領域から別の領域に向かって連続的に変化してお
り、それにより傾斜機能が示される。

【００２０】

【実施例】

実施例１ アルミナ短繊維（Ａl₂Ｏ₃含有率９５重量％）とホウ酸
アルミニウムウィスカをそれぞれ別個に、それらの重量
に対して２重量％のシリカゾルを加えた水と混合槽中で
高速撹拌して均一に分散させる。得られたアルミナ短繊
維スラリーとホウ酸アルミニウムウィスカスラリーを、
供給経路において均一に混合しながら、底部が脱水濾過
面である円筒状型に供給し、底部濾板の下面から吸引、
脱水して、円板状成形物を得る。

【００２１】上記成形工程において、アルミナ短繊維ス
ラリーの単位時間当たり供給量は最後まで一定にし、一
方ホウ酸アルミニウムウィスカスラリーの供給量は、ホ
ウ酸アルミニウムウィスカ／アルミナ短繊維の体積比が
最初は１５／７、最後は０／７になるように、成型中徐
々に減少させた。脱水成形終了後、成形物を型から外
し、熱風で乾燥してから１２００℃で１時間焼成した。
得られた厚さ３０mmの複合強化材は、密度が０.４８０g
/cm³、強化材体積分率（全体の平均値）が１５％であっ
た。

【００２２】この複合強化材を上記成形工程における吸
引濾過面に平行な面に沿って切断して５等分し、各切断
片について、アルミナ繊維の体積分率およびホウ酸アル
ミニウムウィスカの体積分率を測定した。その結果は下
記のとおりであって、ホウ酸アルミニウムウィスカが製
品中で傾斜性分布をしていることが確認された（分割片
１が吸引濾過面側端部、分割片５がその反対側端部。後
記実施例２においても同じ）。

【００２３】 分割片 アルミナ繊維(容積％) ホウ酸アルミウィスカ(容積％) １ ５ １５ ２ ５ １２ ３ ６ ７ ４ ６ ５ ５ ７ １

【００２４】次に、上記複合強化材を用いて、傾斜機能
アルミニウム合金基複合材料を製造した。まず複合強化
材を８００℃に予熱し、ウィスカの体積分率が高い面を
下にして３００℃の金型内に配置、固定した。次いでア
ルミニウム合金ＡＣ８Ａの溶湯（７５０℃）を注入し、
プランジャーにより溶湯を１０００kgf/cm²に加圧して
複合強化材の気孔部分に溶湯を圧入した。冷却して溶湯
を凝固させたのち、形成された鋳造物を金型から取り出
し、熱処理（Ｔ６）を行なった。

【００２５】得られた傾斜機能アルミニウム合金基複合
材料を中心軸線に沿って切断し、中心軸線上の８点にお
いてビッカース硬度を測定した。結果は下記のとおりで
あって、ホウ酸アルミニウムウィスカの体積分率が高い
領域ほど、高い硬度を示した（注：測定点１から測定点
６の方向に、ホウ酸アルミニウムウィスカの体積分率が
減少する。測定点７および８は、複合強化材で補強され
ていないアルミニウム合金だけの領域である。）。

【００２６】測定点 ビッカース硬度 １ ２００ ２ １９０ ３ １７５ ４ １６０ ５ １５０ ６ １３５ ７ １３０ ８ １３０

【００２７】さらに、上記と同様の傾斜機能アルミニウ
ム合金基複合材料を、ホウ酸アルミニウムウィスカの体
積分率が最も高い端面（複合強化材の成形工程における
吸引濾過面が存在する）に平行な面に沿って切断して８
等分し、各分割片について、切断面に平行な方向の熱膨
張率を測定した。その結果は下記のとおりであって、複
合材料が熱膨張率に関しても傾斜性を有することが確認
された（注：測定点１から測定点６の方向に、ホウ酸ア
ルミニウムウィスカの体積分率が減少する。測定点７お
よび８は、複合強化材が無い、アルミニウム合金だけの
領域である。)。

【００２８】測定点 熱膨張率(×10^-6/℃) １ １６ ２ １７ ３ １９ ４ ２０ ５ ２１ ６ ２２ ７ ２３ ８ ２３

【００２９】実施例２ アルミナ短繊維のスラリーとアルミナ粒子のスラリー
（いずれも対固形物２重量％のシリカゾルを含有）を用
意し、これらを混合しながら実施例１の場合と同様の成
形装置に供給し、脱水成形して、円板状成形物を形成さ
せる。上記成形工程において、アルミナ短繊維スラリー
の単位時間当たり供給量は最後まで一定にし、一方アル
ミナ粒子スラリーの供給量は、アルミナ粒子／アルミナ
短繊維の体積比が最初は３０／７、最後は０／７になる
ように、成型中徐々に減少させた。

【００３０】脱水成形終了後、成形物を型から外し、熱
風で乾燥してから１２００℃で１時間焼成した。得られ
た厚さ３０mmの複合強化材は、密度が０.８５０g/cm³、
強化材体積分率（全体の平均値）が２３％であった。こ
の複合強化材を上記成形工程における吸引濾過面に平行
な面に沿って切断して５等分し、各切断片についてアル
ミナ繊維の体積分率およびアルミナ粒子の体積分率を測
定した。その結果は下記のとおりであって、アルミナ繊
維とアルミナ粒子が製品中で傾斜性分布をしていること
が確認された。

【００３１】分割片 アルミナ繊維(容積％) アルミナ粒子(容積％) １ ５ ３１ ２ ６ ２４ ３ ６ １７ ４ ７ ９ ５ ７ ３

【００３２】次に、上記複合強化材を用い、実施例１の
場合と同様にして傾斜機能アルミニウム合金基複合材料
を製造した。得られた傾斜機能アルミニウム合金基複合
材料を中心軸線に沿って切断し、中心軸線上の８点にお
いてビッカース硬度を測定した結果は下記のとおりであ
って、ホウ酸アルミニウムウィスカの体積分率が高い領
域ほど高い硬度を示した（注：測定点１から測定点６の
方向に、ホウ酸アルミニウムウィスカの体積分率が減少
する。測定点７および８は、複合強化材で補強されてい
ないアルミニウム合金だけの領域である。）。

【００３３】測定点 ビッカース硬度 １ ３４０ ２ ３００ ３ ２６０ ４ ２２０ ５ １８０ ６ １５０ ７ １３０ ８ １３０

【００３４】

【発明の効果】上述のように、本発明によれば、粉体強
化材を用いて傾斜機能金属基複合材料を製造するため
の、粉体強化材が傾斜配置された複合強化材を容易に製
造することが可能になる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大橋 孝行 横浜市神奈川区宝町２番地 日産自動車株 式会社内

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 無機質結合剤を含有する水中にウィスカ
   または（および）無機質微粒子を分散させてスラリー状
   にし、別に無機質結合剤を含有する水中に耐熱性無機繊
   維を分散させてスラリー状にし、得られた２種類のスラ
   リーを混合しながら水平な濾過面を有する脱水成形用型
   に供給して脱水成形するに当たり無機繊維スラリーに対
   するウィスカまたは（および）無機質微粒子のスラリー
   の供給比率を経時的に減少させ、得られた脱水成形物を
   乾燥後焼成することを特徴とする傾斜機能金属基複合材
   料製造用複合強化材の製造法。
2. 【請求項２】 無機質微粒子としてアルミナ、ジルコニ
   ア、炭化ケイ素、または窒化ケイ素の微粒子を用いる請
   求項１記載の複合強化材。