JPH0718520A - 炭化珪素繊維の製造法 - Google Patents
炭化珪素繊維の製造法Info
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- JPH0718520A JPH0718520A JP15644093A JP15644093A JPH0718520A JP H0718520 A JPH0718520 A JP H0718520A JP 15644093 A JP15644093 A JP 15644093A JP 15644093 A JP15644093 A JP 15644093A JP H0718520 A JPH0718520 A JP H0718520A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】複合材料の強化繊維あるいは断熱材などとして
有用な、特に強度のすぐれた炭化ケイ素繊維の製造法を
提供する。 【構成】比表面積が１００〜２５００ｍ2 ／ｇの多孔質
炭素繊維と一酸化ケイ素ガスとを、８００〜２０００℃
で、反応させ炭化珪素繊維を生成させた後、前記炭化珪
素繊維を、さらに８００〜２０００℃で、酸化性ガスを
含むガス雰囲気中で熱処理を行うことを特徴とする。
有用な、特に強度のすぐれた炭化ケイ素繊維の製造法を
提供する。 【構成】比表面積が１００〜２５００ｍ2 ／ｇの多孔質
炭素繊維と一酸化ケイ素ガスとを、８００〜２０００℃
で、反応させ炭化珪素繊維を生成させた後、前記炭化珪
素繊維を、さらに８００〜２０００℃で、酸化性ガスを
含むガス雰囲気中で熱処理を行うことを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、複合材料の強化繊維あ
るいは断熱材などとして有用な炭化珪素繊維の製造法に
関するものである。さらに詳しくは、本発明は、炭化珪
素繊維の強度向上法に関するものである。
るいは断熱材などとして有用な炭化珪素繊維の製造法に
関するものである。さらに詳しくは、本発明は、炭化珪
素繊維の強度向上法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来からの炭化珪素繊維の製造法として
は、有機珪素化合物を前駆体とする方法、および直径数
μｍの炭素繊維やタングステン線にＣＶＤ（化学気相析
出の略）や蒸着などによって炭化珪素を被覆する方法が
ある。
は、有機珪素化合物を前駆体とする方法、および直径数
μｍの炭素繊維やタングステン線にＣＶＤ（化学気相析
出の略）や蒸着などによって炭化珪素を被覆する方法が
ある。
【０００３】前者の方法の例としては、特開昭５９ー３
３６８１号公報に記載されているように、ジメチルジク
ロルシランから金属ナトリウムを用いて脱塩素反応によ
りポリメチルシランを合成し、更に熱分解反応によりポ
リカルボシランを合成する。得られたポリマーを溶融紡
糸し、空気中１００〜１９０℃で加熱して熱酸化不融化
処理を行った後、不活性ガス気流中で１２００〜１５０
０℃で焼成する方法が挙げられる。
３６８１号公報に記載されているように、ジメチルジク
ロルシランから金属ナトリウムを用いて脱塩素反応によ
りポリメチルシランを合成し、更に熱分解反応によりポ
リカルボシランを合成する。得られたポリマーを溶融紡
糸し、空気中１００〜１９０℃で加熱して熱酸化不融化
処理を行った後、不活性ガス気流中で１２００〜１５０
０℃で焼成する方法が挙げられる。
【０００４】また、後者の方法の例としては、特開昭６
０ー２３１８２０号公報に記載されるように、炭素繊維
を一酸化珪素（ＳｉＯ）ガスと加熱、反応させる方法が
挙げられるが、しかしながら、この方法では炭素繊維の
ごく表面にしか炭化珪素が被覆されず、内部まで完全に
炭化珪素化された炭化珪素繊維は得られないという問題
があった。
０ー２３１８２０号公報に記載されるように、炭素繊維
を一酸化珪素（ＳｉＯ）ガスと加熱、反応させる方法が
挙げられるが、しかしながら、この方法では炭素繊維の
ごく表面にしか炭化珪素が被覆されず、内部まで完全に
炭化珪素化された炭化珪素繊維は得られないという問題
があった。
【０００５】上記の炭化珪素繊維の製造法を改善する方
法として、減圧下で多孔質炭素繊維を一酸化珪素のガス
と８００〜２０００℃で反応させて実質的に炭化珪素か
らなる繊維を得る方法が提案されている。この方法によ
って得られた炭化珪素繊維は強化繊維としては、強度が
十分ではないという問題点があった。
法として、減圧下で多孔質炭素繊維を一酸化珪素のガス
と８００〜２０００℃で反応させて実質的に炭化珪素か
らなる繊維を得る方法が提案されている。この方法によ
って得られた炭化珪素繊維は強化繊維としては、強度が
十分ではないという問題点があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来の炭化
珪素繊維の上記問題点を解決し、炭素繊維と一酸化珪素
（ＳｉＯ）ガスとを加熱、反応させる方法による、炭化
珪素繊維の強度を向上させる手段を提供しようとするも
のである。
珪素繊維の上記問題点を解決し、炭素繊維と一酸化珪素
（ＳｉＯ）ガスとを加熱、反応させる方法による、炭化
珪素繊維の強度を向上させる手段を提供しようとするも
のである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の目
的を達成すべく、多孔質炭素繊維と一酸化珪素との反応
性について注目して、炭化珪素繊維の強度向上法につい
て鋭意研究した結果、上記課題を解決し得ることを見出
し、本発明に至った。すなはち本発明に係わる炭化珪素
繊維の製造法は、比表面積が１００〜２５００ｍ2 ／ｇ
の多孔質炭素繊維と、一酸化珪素ガスとを、８００〜２
０００℃で、反応させ炭化珪素繊維を生成させた後、前
記炭化珪素繊維を、さらに８００〜２０００℃で熱処理
を行うことを特徴とするものである。
的を達成すべく、多孔質炭素繊維と一酸化珪素との反応
性について注目して、炭化珪素繊維の強度向上法につい
て鋭意研究した結果、上記課題を解決し得ることを見出
し、本発明に至った。すなはち本発明に係わる炭化珪素
繊維の製造法は、比表面積が１００〜２５００ｍ2 ／ｇ
の多孔質炭素繊維と、一酸化珪素ガスとを、８００〜２
０００℃で、反応させ炭化珪素繊維を生成させた後、前
記炭化珪素繊維を、さらに８００〜２０００℃で熱処理
を行うことを特徴とするものである。
【０００８】本発明に用いる多孔質炭素繊維の種類は特
に限定されず、細孔径が数オングストロームから数百オ
ングストロームの均一な細孔を繊維内部に多量に含み、
１００〜２５００ｍ2／ｇの比表面積値を有する繊維径
が５〜１００μmである炭素繊維から選ぶことができ
る。比表面積が１００ｍ2 ／ｇより小さいと、内部まで
完全に炭化珪素化されずに表面が炭化珪素で被覆される
だけであり、逆に２５００ｍ2 ／ｇより大きいと、得ら
れる炭化珪素繊維の強度が小さく取扱いが難しい。多孔
質炭素繊維のなかでもとりわけ、炭素繊維を賦活するこ
とによって得られる活性炭繊維が特に好適である。
に限定されず、細孔径が数オングストロームから数百オ
ングストロームの均一な細孔を繊維内部に多量に含み、
１００〜２５００ｍ2／ｇの比表面積値を有する繊維径
が５〜１００μmである炭素繊維から選ぶことができ
る。比表面積が１００ｍ2 ／ｇより小さいと、内部まで
完全に炭化珪素化されずに表面が炭化珪素で被覆される
だけであり、逆に２５００ｍ2 ／ｇより大きいと、得ら
れる炭化珪素繊維の強度が小さく取扱いが難しい。多孔
質炭素繊維のなかでもとりわけ、炭素繊維を賦活するこ
とによって得られる活性炭繊維が特に好適である。
【０００９】活性炭繊維としては、例えばセルロース系
繊維，アクリロニトリル系繊維，石油ピッチ系繊維，ポ
リイミド系繊維およびフェノール系繊維を原料とし、不
活性ガス雰囲気中で２００〜４００℃程度に加熱して得
られる炭素繊維を、水蒸気や酸素、炭酸ガス、その他の
酸化性ガスと接触させながら、脱水炭化処理温度より高
い４５０〜１０００℃程度まで加熱する賦活処理によっ
て得られる繊維が挙げられ、なかでも、内部まで緻密な
炭化珪素繊維を得るためには繊維径５〜２０μｍ、比表
面積７００〜２０００ｍ2 ／ｇの活性炭繊維を用いるの
がさらに好適である。比表面積が７００ｍ2 ／ｇより小
さいと、内部まで完全に炭化珪素化されずに表面が炭化
珪素で被覆されるだけであり、逆に２０００ｍ2 ／ｇよ
り大きいと、得られる炭化珪素繊維の強度が小さく取扱
いが難しい。さらに、強度の大きい炭化珪素繊維を得る
ために、多孔質炭素繊維は直線状でありしかも繊維表面
が滑らかで欠陥がないもの、できるならば繊維内部にも
欠陥のないものを用いるのが望ましい。
繊維，アクリロニトリル系繊維，石油ピッチ系繊維，ポ
リイミド系繊維およびフェノール系繊維を原料とし、不
活性ガス雰囲気中で２００〜４００℃程度に加熱して得
られる炭素繊維を、水蒸気や酸素、炭酸ガス、その他の
酸化性ガスと接触させながら、脱水炭化処理温度より高
い４５０〜１０００℃程度まで加熱する賦活処理によっ
て得られる繊維が挙げられ、なかでも、内部まで緻密な
炭化珪素繊維を得るためには繊維径５〜２０μｍ、比表
面積７００〜２０００ｍ2 ／ｇの活性炭繊維を用いるの
がさらに好適である。比表面積が７００ｍ2 ／ｇより小
さいと、内部まで完全に炭化珪素化されずに表面が炭化
珪素で被覆されるだけであり、逆に２０００ｍ2 ／ｇよ
り大きいと、得られる炭化珪素繊維の強度が小さく取扱
いが難しい。さらに、強度の大きい炭化珪素繊維を得る
ために、多孔質炭素繊維は直線状でありしかも繊維表面
が滑らかで欠陥がないもの、できるならば繊維内部にも
欠陥のないものを用いるのが望ましい。
【００１０】本発明に用いる一酸化珪素ガスの供給源は
特に限定されないが、一酸化珪素，二酸化珪素の塊また
は粉末、あるいは珪素と一酸化珪素，珪素と二酸化珪素
の微粒子をよく混合したものを、１０-6〜１０パスカル
（以下、Ｐａと略す）の減圧下で５００℃以上に加熱す
ることにより発生する一酸化珪素ガスを用いるのが好適
である。
特に限定されないが、一酸化珪素，二酸化珪素の塊また
は粉末、あるいは珪素と一酸化珪素，珪素と二酸化珪素
の微粒子をよく混合したものを、１０-6〜１０パスカル
（以下、Ｐａと略す）の減圧下で５００℃以上に加熱す
ることにより発生する一酸化珪素ガスを用いるのが好適
である。
【００１１】加熱は内熱式，外熱式または誘導加熱式の
減圧下またはガス雰囲気あるいはガス気流中で試料の焼
成が可能な縦型あるいは横型の加熱炉を用いる。炉はア
ルミナ，マグネシア，ジルコニア，ムライトまたは炭素
などの材質からなる管状または箱型炉を用いるのが好適
である。
減圧下またはガス雰囲気あるいはガス気流中で試料の焼
成が可能な縦型あるいは横型の加熱炉を用いる。炉はア
ルミナ，マグネシア，ジルコニア，ムライトまたは炭素
などの材質からなる管状または箱型炉を用いるのが好適
である。
【００１２】さらに、炭化珪素は一酸化珪素ガスが多孔
質炭素繊維の細孔内に入り込み、細孔壁の炭素と反応し
て生成するため、細孔内にガスが拡散しやすいように周
囲の一酸化珪素ガス濃度は大きいほうが望ましい。特に
好適なガス濃度は真空度にして１０-3〜１０2Ｐａであ
る。また、加熱炉内を１０Ｐａ以上のできるだけ高い真
空度にし、８００〜１７００℃、中でも１０００〜１４
００℃に加熱するのが特に望ましい。
質炭素繊維の細孔内に入り込み、細孔壁の炭素と反応し
て生成するため、細孔内にガスが拡散しやすいように周
囲の一酸化珪素ガス濃度は大きいほうが望ましい。特に
好適なガス濃度は真空度にして１０-3〜１０2Ｐａであ
る。また、加熱炉内を１０Ｐａ以上のできるだけ高い真
空度にし、８００〜１７００℃、中でも１０００〜１４
００℃に加熱するのが特に望ましい。
【００１３】細孔内に拡散した一酸化珪素ガスが細孔壁
の炭素と反応するためには外からエネルギーを与える必
要があり、温度が低いと炭化珪素が生成しない。従って
炭化珪素生成のためには一酸化珪素ガスが細孔内に拡散
した後、多孔質炭素繊維および細孔内部の一酸化珪素ガ
スを加熱する必要がある。加熱方法としては内熱式，外
熱式または誘導加熱式の減圧下またはガス雰囲気あるい
はガス気流中で試料の焼成が可能な、アルミナ，マグネ
シア，ジルコニア，ムライトまたは炭素などの材質から
なる管状または箱型の縦型あるいは横型の加熱炉を用
い、真空中およびアルゴン，窒素などの不活性ガス雰囲
気中で８００〜２０００℃に加熱するのが望ましい。
の炭素と反応するためには外からエネルギーを与える必
要があり、温度が低いと炭化珪素が生成しない。従って
炭化珪素生成のためには一酸化珪素ガスが細孔内に拡散
した後、多孔質炭素繊維および細孔内部の一酸化珪素ガ
スを加熱する必要がある。加熱方法としては内熱式，外
熱式または誘導加熱式の減圧下またはガス雰囲気あるい
はガス気流中で試料の焼成が可能な、アルミナ，マグネ
シア，ジルコニア，ムライトまたは炭素などの材質から
なる管状または箱型の縦型あるいは横型の加熱炉を用
い、真空中およびアルゴン，窒素などの不活性ガス雰囲
気中で８００〜２０００℃に加熱するのが望ましい。
【００１４】８００℃より低いと反応が不十分で内部ま
で完全に炭化珪素化されず、２０００℃より高いと、生
成した炭化珪素の微粒子が成長し、折れやすく強度が低
下する。なかでも、繊維内部まで完全に緻密な炭化珪素
を生成させるためには、加熱温度は１０００〜１４００
℃が好適であり、さらにウィスカーの生成を押さえるた
めには、１０Ｐａ以下の真空下で反応させることが望ま
しい。昇温速度は特に限定しないが、５０〜１５００℃
／ｈｒが望ましい。加熱温度における保持時間は１分〜
５時間が好ましく、特に３０分〜１時間３０分が最適で
ある。１分より短いと反応が不十分で内部まで完全に炭
化珪素化されず、５時間より長いと、生成した炭化珪素
の微粒子が成長し、折れやすく強度が低下する。
で完全に炭化珪素化されず、２０００℃より高いと、生
成した炭化珪素の微粒子が成長し、折れやすく強度が低
下する。なかでも、繊維内部まで完全に緻密な炭化珪素
を生成させるためには、加熱温度は１０００〜１４００
℃が好適であり、さらにウィスカーの生成を押さえるた
めには、１０Ｐａ以下の真空下で反応させることが望ま
しい。昇温速度は特に限定しないが、５０〜１５００℃
／ｈｒが望ましい。加熱温度における保持時間は１分〜
５時間が好ましく、特に３０分〜１時間３０分が最適で
ある。１分より短いと反応が不十分で内部まで完全に炭
化珪素化されず、５時間より長いと、生成した炭化珪素
の微粒子が成長し、折れやすく強度が低下する。
【００１５】多孔質炭素繊維と一酸化珪素ガスを接触さ
せる方法としては、加熱炉中で上記の方法に従って一酸
化珪素ガス発生物質を加熱することにより一酸化珪素ガ
スを発生させ、反応炉中に導いて繊維と反応させてもよ
いし、一酸化珪素ガス発生物質と繊維を同じ炉内におき
双方を同時に加熱することによってガス発生と炭化珪素
生成を同時に行ってもよい。一酸化珪素ガス発生物質と
して無定型一酸化珪素を用いて同じ炉内において加熱す
る場合、その重量は多孔質炭素繊維の質量に対して２〜
３０倍量の過剰量を用いるのが好ましい。この場合、加
熱炉内を１０Ｐａ以上のできるだけ高い真空度にし、８
００〜１７００℃、中でも１０００〜１４００℃に加熱
するのが特に望ましい。
せる方法としては、加熱炉中で上記の方法に従って一酸
化珪素ガス発生物質を加熱することにより一酸化珪素ガ
スを発生させ、反応炉中に導いて繊維と反応させてもよ
いし、一酸化珪素ガス発生物質と繊維を同じ炉内におき
双方を同時に加熱することによってガス発生と炭化珪素
生成を同時に行ってもよい。一酸化珪素ガス発生物質と
して無定型一酸化珪素を用いて同じ炉内において加熱す
る場合、その重量は多孔質炭素繊維の質量に対して２〜
３０倍量の過剰量を用いるのが好ましい。この場合、加
熱炉内を１０Ｐａ以上のできるだけ高い真空度にし、８
００〜１７００℃、中でも１０００〜１４００℃に加熱
するのが特に望ましい。
【００１６】さらに、より繊維強度の大きい炭化珪素繊
維を得るためには、多孔質炭素繊維を一酸化珪素ガスと
接触させて炭化珪素を生成させる際に、繊維を緊張状態
にしておくことが望ましい。例えば、長繊維を緊張させ
たままその両端を接着剤やおもりで留めたり、長繊維の
一端を固定し他端におもりをつけて鉛直方向に下げるな
どの方法をとることが望ましい。
維を得るためには、多孔質炭素繊維を一酸化珪素ガスと
接触させて炭化珪素を生成させる際に、繊維を緊張状態
にしておくことが望ましい。例えば、長繊維を緊張させ
たままその両端を接着剤やおもりで留めたり、長繊維の
一端を固定し他端におもりをつけて鉛直方向に下げるな
どの方法をとることが望ましい。
【００１７】このようにして得られた炭化珪素繊維は、
表面が滑らかで硬く、実質的に炭化珪素から成り、他に
微量成分として二酸化珪素や炭素を含む繊維である。上
記の方法は本発明者が先に提案した方法であるが、本発
明者らはさらに繊維の強度を向上させることを検討した
結果、繊維をさらに酸化性ガスを含むガス雰囲気中で熱
処理を行うことが有効であることを見いだした。
表面が滑らかで硬く、実質的に炭化珪素から成り、他に
微量成分として二酸化珪素や炭素を含む繊維である。上
記の方法は本発明者が先に提案した方法であるが、本発
明者らはさらに繊維の強度を向上させることを検討した
結果、繊維をさらに酸化性ガスを含むガス雰囲気中で熱
処理を行うことが有効であることを見いだした。
【００１８】繊維に熱処理を行う温度としては、８００
〜２０００℃が好適であるが、特に好ましい温度は１０
００〜１４００℃である。熱処理の温度が８００℃以下
であると、熱処理の効果が十分現れず、又、２０００℃
以上であると繊維の構成成分の熱分解、あるいは結晶化
が起こり、いずれの場合も繊維強度の低下を招く。
〜２０００℃が好適であるが、特に好ましい温度は１０
００〜１４００℃である。熱処理の温度が８００℃以下
であると、熱処理の効果が十分現れず、又、２０００℃
以上であると繊維の構成成分の熱分解、あるいは結晶化
が起こり、いずれの場合も繊維強度の低下を招く。
【００１９】熱処理を行う際の雰囲気として特に制限は
ないが、酸素あるいは高温で分解し酸素を発生するガス
を少なくとも１％以上含むアルゴンや窒素などのガス雰
囲気もしくはガス気流中をさすが、空気中でこの処理を
行うこともさしつかいない。熱処理を行う時間として
は、数秒から数時間が好適であるが、特に好適な処理時
間としては、１〜６０分があげられる。処理時間が数秒
より短いと、繊維に十分熱が伝わらず繊維温度が十分上
がらないため、処理の効果が十分発現しない。また、無
用に長い処理時間は生産性を低下させ、あるいは繊維の
結晶や微粒子を成長させ逆に繊維強度が低下する。
ないが、酸素あるいは高温で分解し酸素を発生するガス
を少なくとも１％以上含むアルゴンや窒素などのガス雰
囲気もしくはガス気流中をさすが、空気中でこの処理を
行うこともさしつかいない。熱処理を行う時間として
は、数秒から数時間が好適であるが、特に好適な処理時
間としては、１〜６０分があげられる。処理時間が数秒
より短いと、繊維に十分熱が伝わらず繊維温度が十分上
がらないため、処理の効果が十分発現しない。また、無
用に長い処理時間は生産性を低下させ、あるいは繊維の
結晶や微粒子を成長させ逆に繊維強度が低下する。
【００２０】また、加熱処理時の昇温速度は特に限定し
ないが、５０〜１２００００℃／ｈｒが望ましく、さら
には加熱炉に熱衝撃を与えない程度に速い方がより好ま
しい。あまりに昇温速度が遅いと、加熱処理を行う所定
の温度に達するまでに時間がかかり、繊維が長い時間所
定温度に近い温度に曝されるため、希望した繊維強度が
得られない。あるいは、予め加熱炉を所定の加熱処理温
度に設定した後、炭化珪素繊維を所定時間だけ炉内に入
れて処理を行う方法を用いてもよい。
ないが、５０〜１２００００℃／ｈｒが望ましく、さら
には加熱炉に熱衝撃を与えない程度に速い方がより好ま
しい。あまりに昇温速度が遅いと、加熱処理を行う所定
の温度に達するまでに時間がかかり、繊維が長い時間所
定温度に近い温度に曝されるため、希望した繊維強度が
得られない。あるいは、予め加熱炉を所定の加熱処理温
度に設定した後、炭化珪素繊維を所定時間だけ炉内に入
れて処理を行う方法を用いてもよい。
【００２１】繊維を熱処理する炉としては、上述した炭
化珪素繊維の製造に用いる炉を用いることができる。或
は、赤外線加熱装置を用いると、非常に速い昇温速度で
目標の温度まで昇温でき、より好ましい。また適当な火
炎を用いることもできる。繊維を熱処理する場合、繊維
はそのまま炉内に置いてもよいが、さらに高い繊維強度
を得るためには、適当な治具やおもりなどを用いて繊維
を緊張させて行うことがより好ましい。
化珪素繊維の製造に用いる炉を用いることができる。或
は、赤外線加熱装置を用いると、非常に速い昇温速度で
目標の温度まで昇温でき、より好ましい。また適当な火
炎を用いることもできる。繊維を熱処理する場合、繊維
はそのまま炉内に置いてもよいが、さらに高い繊維強度
を得るためには、適当な治具やおもりなどを用いて繊維
を緊張させて行うことがより好ましい。
【００２２】
【実施例】下記実施例により本発明をさらに具体的に説
明する。勿論本発明の範囲はこれらによって限定される
ものではない。実施例１ 市販の粒状一酸化珪素２ｇの上に、フェノール系炭素繊
維を賦活することによって得られた、繊維径１０μm，
１５００ｍ2／ｇの比表面積値を有する活性炭繊維の長
繊維（繊維長１００ｍｍ）の束０．１ｇをのせ、繊維に
５ｇの張力を加える。
明する。勿論本発明の範囲はこれらによって限定される
ものではない。実施例１ 市販の粒状一酸化珪素２ｇの上に、フェノール系炭素繊
維を賦活することによって得られた、繊維径１０μm，
１５００ｍ2／ｇの比表面積値を有する活性炭繊維の長
繊維（繊維長１００ｍｍ）の束０．１ｇをのせ、繊維に
５ｇの張力を加える。
【００２３】緊張した繊維と一酸化珪素を、アルミナ製
炉心管を備えた管状炉中にて１Ｐａまで減圧し、３００
０℃／ｈｒの昇温速度で１０００℃まで昇温し、その後
１３００℃まで１２００℃／ｈｒの昇温速度で昇温した
後、２時間保持して焼成を行った後室温まで自然冷却し
た。この繊維を緊張状態のまま、空気中で１３００℃に
保った炉内に入れ、１５分間熱処理した。この繊維の引
張強度をＪＩＳ Ｒ−７６０１の方法に従って測定した
ところ、１６００ＭＰａであった。
炉心管を備えた管状炉中にて１Ｐａまで減圧し、３００
０℃／ｈｒの昇温速度で１０００℃まで昇温し、その後
１３００℃まで１２００℃／ｈｒの昇温速度で昇温した
後、２時間保持して焼成を行った後室温まで自然冷却し
た。この繊維を緊張状態のまま、空気中で１３００℃に
保った炉内に入れ、１５分間熱処理した。この繊維の引
張強度をＪＩＳ Ｒ−７６０１の方法に従って測定した
ところ、１６００ＭＰａであった。
【００２４】実施例２ 実施例１において、熱処理時の雰囲気として窒素５０％
と酸素５０％とからなる混合ガスを５００ｍｌ／分で流
しながら１３００℃に保った炉内に入れ、１５分間熱処
理した。この繊維の引張強度をＪＩＳ Ｒ−７６０１の
方法に従って測定したところ、１８００ＭＰａであっ
た。
と酸素５０％とからなる混合ガスを５００ｍｌ／分で流
しながら１３００℃に保った炉内に入れ、１５分間熱処
理した。この繊維の引張強度をＪＩＳ Ｒ−７６０１の
方法に従って測定したところ、１８００ＭＰａであっ
た。
【００２５】比較例１ 実施例１において調製した、活性炭繊維と一酸化珪素を
反応させて得られた熱処理する前段階の炭化珪素繊維の
引張強度をＪＩＳ Ｒ−７６０１の方法に従って測定し
たところ、１１００ＭＰａであった。
反応させて得られた熱処理する前段階の炭化珪素繊維の
引張強度をＪＩＳ Ｒ−７６０１の方法に従って測定し
たところ、１１００ＭＰａであった。
【００２６】比較例２ 実施例１において、熱処理時の温度を６００℃に保った
炉内に入れ、空気中で１５分間熱処理した。この繊維の
引張強度をＪＩＳ Ｒ−７６０１の方法に従って測定し
たところ、１１００ＭＰａであり、熱処理前に比べ繊維
強度の向上は見られなかった。
炉内に入れ、空気中で１５分間熱処理した。この繊維の
引張強度をＪＩＳ Ｒ−７６０１の方法に従って測定し
たところ、１１００ＭＰａであり、熱処理前に比べ繊維
強度の向上は見られなかった。
【００２７】比較例３ 実施例１において、熱処理時の雰囲気としてアルゴンガ
スを５００ｍｌ／分で流しながら１３００℃に保った炉
内に入れ、１５分間熱処理した。この繊維の引張強度を
ＪＩＳ Ｒ−７６０１の方法に従って測定したところ、
９００ＭＰａであった。
スを５００ｍｌ／分で流しながら１３００℃に保った炉
内に入れ、１５分間熱処理した。この繊維の引張強度を
ＪＩＳ Ｒ−７６０１の方法に従って測定したところ、
９００ＭＰａであった。
【００２８】
【発明の効果】この方法によれば、従来の方法では困難
であった、多孔質炭素繊維と一酸化珪素との反応によっ
て製造した炭化珪素繊維の強度を向上させることが可能
となり、産業界に寄与することが大である。
であった、多孔質炭素繊維と一酸化珪素との反応によっ
て製造した炭化珪素繊維の強度を向上させることが可能
となり、産業界に寄与することが大である。
Claims (1)
- 【請求項１】 比表面積が１００〜２５００ｍ2 ／ｇの
多孔質炭素繊維と、一酸化珪素ガスとを、８００〜２０
００℃で、反応させ炭化珪素繊維を生成させた後、前記
炭化珪素繊維を、さらに８００〜２０００℃で、酸化性
ガスを含むガス雰囲気中で熱処理を行うことを特徴とす
る炭化珪素繊維の製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15644093A JPH0718520A (ja) | 1993-06-28 | 1993-06-28 | 炭化珪素繊維の製造法 |
| EP19930120803 EP0603888B1 (en) | 1992-12-25 | 1993-12-23 | Method of producing silicon carbide fibers |
| DE1993625350 DE69325350T2 (de) | 1992-12-25 | 1993-12-23 | Verfahren zur Herstellung von Siliciumcarbidfasern |
| US08/745,206 US5676918A (en) | 1992-12-25 | 1996-11-08 | Method of producing silicon carbide fibers |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15644093A JPH0718520A (ja) | 1993-06-28 | 1993-06-28 | 炭化珪素繊維の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0718520A true JPH0718520A (ja) | 1995-01-20 |
Family
ID=15627804
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15644093A Pending JPH0718520A (ja) | 1992-12-25 | 1993-06-28 | 炭化珪素繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0718520A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100400393B1 (ko) * | 2001-07-25 | 2003-10-01 | 이재춘 | 전기적으로 자기발열기능을 갖는 실리콘 금속 담지 다공성탄화규소섬유 소재 및 그 제조방법 |
| US7662473B2 (en) | 2006-09-01 | 2010-02-16 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Amorphous inorganic ceramic material and method of producing same |
| CN102574747A (zh) * | 2009-10-09 | 2012-07-11 | 信越化学工业株式会社 | 经碳化硅被覆的碳材料的制造方法 |
-
1993
- 1993-06-28 JP JP15644093A patent/JPH0718520A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100400393B1 (ko) * | 2001-07-25 | 2003-10-01 | 이재춘 | 전기적으로 자기발열기능을 갖는 실리콘 금속 담지 다공성탄화규소섬유 소재 및 그 제조방법 |
| US7662473B2 (en) | 2006-09-01 | 2010-02-16 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Amorphous inorganic ceramic material and method of producing same |
| CN102574747A (zh) * | 2009-10-09 | 2012-07-11 | 信越化学工业株式会社 | 经碳化硅被覆的碳材料的制造方法 |
| TWI483917B (zh) * | 2009-10-09 | 2015-05-11 | 信越化學工業股份有限公司 | 經碳化矽被覆之碳材料之製造方法 |
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