JPH0797601A

JPH0797601A - アルミニウム合金（粉末）およびその製造方法

Info

Publication number: JPH0797601A
Application number: JP5265857A
Authority: JP
Inventors: Nobuaki Suzuki; 延明鈴木
Original assignee: Suzuki Motor Corp
Current assignee: Suzuki Motor Corp
Priority date: 1993-09-29
Filing date: 1993-09-29
Publication date: 1995-04-11

Abstract

(57)【要約】【目的】Ａｌマトリックス中に金属間化合物の前駆複
合体を均一・微細に取り込んだ強化アルミニウム合金粉
末およびその製造方法、さらにはかかる複合粉末から得
られる金属間化合物分散強化アルミニウム合金およびそ
の製造方法を提供する。【構成】強化粒子となる金属間化合物の各構成元素の
粉末を化学量論組成に従って秤量・混合し、混合した粉
末をメカニカルアロイングし、これによって得られる前
駆複合体に純Ａｌ粉末またはＡｌ合金粉末を加え、再度
メカニカルアロイングを実施することとした。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、高温域（３００〜５０
０℃）でも従来のアルミニウム合金展伸材等に比べ著し
く高強度を有する軽量高強度の金属間化合物分散強化ア
ルミニウム合金（粉末）とその製造方法に関するもので
ある。

【０００２】

【従来の技術】従来、特公平３−２０４５２号のよう
に、セラミック粒子を強化粒子としてアルミニウム合金
中に取り込んだもの、あるいは、特開平３−７２０４７
号のようにアルミニウム粉末にＭｇ₂Ｓｉ粒子を混合
し、もしくは、アトマイズ法等によりＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ
粉末を調製し、合金をアルミニウムマトリックス中に取
り込んだものが知られている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかし、特公平３−２
０４５２号のような技術では、強化粒子としてセラミッ
クス粒子を用いており、これがアルミニウムとの硬さが
かけ離れているために被削性が著しく悪くなるという欠
点があった。また、アルミニウムマトリックスと強化粒
子とのぬれ性に問題があり、十分な強化効果が得られな
いおそれもあった。その他、硬さ、引張強さ等は向上す
るが、伸びは激減し、衝撃値や破壊じん性値も低下し、
その結果、信頼性も低下する。熱間押し出し等の熱間加
工がし難い。マトリックスが純アルミニウムのものが多
く、３００℃以上の高温域では十分な強度を示さないも
のが多い等、従来技術による合金は多くの欠点を有して
いた。

【０００４】一方、特開平３−７２０４７号のような技
術では、原料として用いるＭｇ₂Ｓｉ粉末（または、金
属間化合物粉末）が高価であり、アトマイズする場合も
コスト的に負担が大きかった。さらに、Ｍｇ₂Ｓｉに限
らず、強化材に用いる金属間化合物が高融点元素を含む
ものからなるような場合には、アトマイズも難しく、目
的とする成分組成が得られないばかりか、目的とする金
属間化合物を均一に分散させることが困難であった。

【０００５】したがって、本発明の目的は、Ａｌマトリ
ックス中に後に金属間化合物〔以下、ＩＭＣ（Inter-Me
tallic Compounds）ともいう〕になりうる前駆複合体を
均一・微細に取り込んだ金属間化合物分散強化アルミニ
ウム合金粉末およびその製造方法、さらにはかかる複合
粉末から得られる金属間化合物分散強化アルミニウム合
金およびその製造方法を提供することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記目的達成のため、請
求項１の発明の要旨は、強化粒子となる金属間化合物の
各構成元素の粉末を化学量論組成に従って秤量・混合
し、混合した粉末をメカニカルアロイングし、これによ
って得られる前駆複合体に純Ａｌ粉末またはＡｌ合金粉
末を加え、再度メカニカルアロイングを実施することよ
り成る前駆複合体を複合化したアルミニウム合金粉末の
製造方法にある。

【０００７】上記目的達成のため、請求項２の発明は、
請求項１の金属間化合物分散強化アルミニウム合金粉末
の製造方法において、前駆複合体のＡｌ中への混合比が
全体の４０重量％以下であることを特徴とする。

【０００８】上記目的達成のため、請求項３の発明は、
請求項１または２の前駆複合体を複合化したアルミニウ
ム合金粉末の製造方法において、メカニカルアロイング
処理中に分散剤としてアルコールを用い、該アルコール
の残さから混入する炭素量が１重量％以下であることを
特徴とする。

【０００９】上記目的達成のため、請求項４の発明の要
旨は、請求項１ないし３のいずれか一のアルミニウム合
金粉末の製造方法によって製造される前駆複合体を複合
化したアルミニウム合金粉末にある。

【００１０】上記目的達成のため、請求項５の発明の要
旨は、請求項１ないし３のいずれか一によって得られた
前駆複合体を複合化したアルミニウム合金粉末を、ビレ
ット成形、熱間加工を含む後の工程により加工し、素材
を得ることより成る金属間化合物分散強化アルミニウム
合金の製造方法にある。

【００１１】上記目的達成のため請求項６の金属間化合
物分散強化アルミニウム合金素材の製造方法は、請求項
５の製造方法において、機械的に合金化している前駆複
合体をビレット成形ないし熱間塑性加工に至る工程間
で、冶金的に反応させ金属間化合物としてＡｌ中に微細
に分散させることを特徴とする。

【００１２】上記目的達成のため、請求項７の発明の要
旨は、請求項５ないし６の製造方法によって得られる金
属間化合物分散強化アルミニウム合金にある。

【００１３】上記目的達成のため、請求項８の金属間化
合物分散強化アルミニウム合金は、請求項７に記載の金
属間化合物分散強化アルミニウム合金において、合金粉
末の酸化量に依存した熱間加工後の全酸素量が５重量％
以下であることを特徴とする。

【００１４】本発明にかかる金属間化合物分散強化アル
ミニウム合金の製造方法を図１を参照しながら説明す
る。

【００１５】（１）強化粒子となる金属間化合物の各
構成元素Ａ，Ｂ，Ｃ・・・（通常２種類以上である。こ
こでは、Ａ，Ｂ２元素の場合について説明する。）の各
粉末を用意する。

【００１６】（２）目標とする金属間化合物の各構成
元素の化学量論組成に従ってＡ，Ｂ２元素の粉末を秤量
した後混合する。ここで、化学量論組成とは、本来構造
式で示される化学組成のことで、例えば、Ａｌ₃Ｔｉな
らばＡｌ原子とＴｉ原子の構成比が３：１で化合してい
ること、即ちＡｌ−２５ａｔ（原子）％ＴｉがＡｌ₃Ｔ
ｉの化学量論組成ということで、Ｍｇ₂ ＳｉならばＭｇ
とＳｉが２：１だからＭｇ−３３．３ａｔ％Ｓｉが化学
量論組成である。しかし、化学量論組成が固定のもので
あったとしても金属間化合物の種類によっては、同一の
結晶構造を持ちながら、ある組成幅を持って存在しうる
ものがある。図１５のものは、高温で均一ランダムな固
溶体であるが、冷却の途中で原子配列が規則化し、組成
ＡＢを中心とした規則相を形成するもので Kurnakov
（クルナコフ）型と呼ばれている。一般にＦｅ₃Ａｌ、
Ｔｉ₃Ａｌ等が相当する。図１６のものは、化学量論組
成ＡＢからずれても、同一結晶構造を有しながらある組
成幅を持つ金属間化合物で Berthollide（バーソライ
ド）型と呼ばれている。Ｎｉ₃Ａｌ、ＴｉＡｌ等がこれ
に相当する。したがって、強化粒子に応用しようとする
金属間化合物が、これらクルナコフ型又はバーソライド
型に相当するものであれば、本件でいう化学量論組成と
は、以上のようなある幅を持った組成範囲を意味するこ
とになる。ところが、もう１つ図１６の様に組成幅を持
たないで構造式のみで形成される金属間化合物がある。
実施例でも用いているＭｇ₂ ＳｉやＡｌ₃Ｔｉ、他にＡ
ｌ₃Ｎｉ等がこのパターンを取る。 Daltonide（ダルト
ナイド）型と呼ばれている。この型では、化学量論組成
ＡＢよりＡ側かＢ側にシフトした組成になるとＡＢとい
う金属間化合物の他にもう１つの別の相が混存すること
になる。本件が示す金属間化合物分散強化アルミ合金で
は後に強化粒子として用いる前駆複合体の組成が必ずし
も化学量論組成ＡＢである必要はなく、既述の様にこの
化学量論組成ＡＢからいずれかにシフトした組成であっ
ても化学量論組成ＡＢからなる金属間化合物が後の熱間
加工で生成し、強化作用を示すようになる。したがっ
て、ダルトナイド型の平衡状態図を有する金属間化合物
を強化粒子に応用する場合はこの化学量論組成ＡＢを中
心に前後１０ｗｔ％程度が有意性を示す組成範囲とな
る。例えば、Ａ元素を基にＢ元素を添加していって、Ｘ
ｗｔ％が化学量論組成ＡＢだとすると、Ａ−（Ｘ−１
０）ｗｔ％〜Ａ−（Ｘ＋１０）ｗｔ％程度が有意性を持
つ。

【００１７】（３）混合した粉末をボールミル処理好
ましくは高エネルギ型のアトライタを用いてメカニカル
アロイングを行う。アトライタの一例を図２に示す。図
２のアトライタ１では、シャフト２の回転によってアジ
テータ３を回転させ、これによってボール４を運動させ
る。このボール４の運動によって原料を混合する。混合
操作中、ガス流入口５からガスを流入させ、混合雰囲気
を一定に保つ。また、水流入口６から冷却水を流入させ
温度を一定に保つ。なお、図２で７はガス排出口、８は
水排出口である。上記ボール４は最大１インチ好ましく
は３／８インチの鋼球であることが好ましい。ボールと
投入粉末全重量の比率は、ボールの全重量と粉末の全重
量の比率が１５０：１ないし２０：１好ましくは１４
０：１ないし４０：１である。シャフト２の回転数は好
ましくは２５０ｒｐｍである。混合雰囲気としてはＡｒ
あるいはＨｅ等を使用した非酸化雰囲気で行う。アジテ
ータ３の先端の周速度は、３．５ｍ／秒以内とし、最大
でも１インチのボールを使用して２０時間以内の時間好
適には１０〜１５時間で処理することが必要である。２
０時間以上ではコストが上昇し、Ｆｅが混入して完成品
の伸びを低下させてしまう。ボール４は、鋼球以外にも
ＷＣ系の超硬球、ＺｒＯ₂系あるいはＳｉＮ₄系等のセ
ラミックス等各種のものを使用することができる。な
お、メカニカルアロイングの際は、粉の分散性、または
潤滑効果も考慮してメタノールまたはエタノールを分散
剤として適量添加して行う。添加量は、［分散剤量（ｍｌ）／粉末総重量（ｇ）］×１００＝１
〜５とする。但し、メタノールの場合、１〜５、エタノール
の場合１〜３．５が好適である。分散剤の量が少ないと
純Ａｌがアトライタ内のボール表面に付着し、十分なメ
カニカルアロイングができない。逆に多すぎると処理粉
末が細かくなりすぎ排出後に急速に酸化して発火する。
不活性ガス雰囲気又は真空の粉末回収装置が必要となる
ばかりか、ブリケット成形まで非酸化性雰囲気中で行う
必要がありコスト高となる。また、粒子が細かくなると
表面積が大きくなるため酸化量も上昇するし、残さとし
て残る炭素がＡｌと反応し、アルミニウム炭化物を形成
して素材を脆化させる。なお、アルコールの残さから混
入する炭素量が１重量％以下であれば好適である。この
メカニカルアロイングによって得られる粉は、Ａ（Ｂ）
がＢ（Ａ）に機械的に取り込まれて合金粉末となったも
ので、金属間化合物にはなっていない。すなわち、金属
間化合物の前駆複合体Ｘとなっている。

【００１８】（４）上記前駆複合体Ｘは、例えば、発
火性の強いＭｇを含む成分組成からなる場合は、容器外
に排出せず、これが内蔵される混合容器内にＡｌ粉末ま
たはＡｌ合金粉末を投入し、再度メカニカルアロイング
を実施する。また、上記前駆複合体ＸがＴｉ、又はＮｉ
等延性の高い金属粉末を用いて製造される場合は上記の
方法であっても、または容器外へ１度排出し、分級した
後にＡｌ粉末またはＡｌ合金粉末と混合して再度メカニ
カルアロイングを実施しても良い。好ましくは後者の方
が均一性が向上する。この際分級した粉末のうち１５０
メッシュより細かいもの、好ましくは４００メッシュよ
り細かいものを以後用いた方がよい。これは１５０メッ
シュより大きい前駆複合体であると次のメカニカルアロ
イングでもＡｌ中に微細に分散することが難しく強度，
伸びが低下する。また熱間加工中で前駆複合体が十分に
反応しきれないなどの問題が生じ易い。前駆複合体Ｘと
後に添加するアルミニウム粉末の量は、重量比で次の通
りとする。１〜３重量％≦Ｘ／［Ｘ＋アルミニウム粉末］≦４０重
量％４０重量％以上になると押し出し性が低下し、衝撃値も
低下するので好ましくない。また、１〜３重量％を加え
ないと添加する効果が小さい。本工程におけるメカニカ
ルアロイングもアトライタを用いてアルコール（メタノ
ール、エタノール等）等の有機溶剤を添加して非酸化雰
囲気で行う。

【００１９】（５）排出上記（４）の工程を経た後、粉末を排出する。鋼球ボー
ルに粉末が付着して容器内からの処理粉末の排出が悪い
場合は、新たに分散剤を少量上部から滴下してやると著
しく排出が促進される。

【００２０】（６）分級排出が完了した粉末を分級し、１５０メッシュより細か
い粉末を以後用いる。好ましくは、４００メッシュより
細かい方が良いが、１５０メッシュより粗い粒は、
（４）のメカニカルアロイングの工程に戻す。

【００２１】（７）ビレット成形閉塞した金型内にメカニカルアロイング粉末を入れ、圧
縮してビレット成形する。形状は、押出に適した形状、
例えば円柱状とする。

【００２２】（８）脱ガスビレットを真空熱処理炉で加熱し、脱ガスを行う。粉末
表面には吸着水分や水酸化物があり、加熱時にガスを発
生するので成形したビレットの脱ガスを十分にしてお
く。通常、３５０〜５００℃で２時間以上行う。

【００２３】（９）熱間塑性加工脱ガスの完了したビレットを熱間加工することにより素
材（合金の完成品）を作製する。代表的な方法として熱
間押出しがある。４１０〜５００℃、押出し比５以上好
ましくは１０以上で行う。この際、加熱と粉末の塑性変
形時に隣接する粉同士の摩擦熱等で前駆複合体Ｘが反応
し、金属間化合物となる。Ｘは、既に図１に示す（３）
のメカニカルアロイング処理で機械的に合金化され、原
子レベルで合金化されていることから、原子の拡散距離
が短くなっている。したがって、Ｘの構成元素Ａまたは
ＢがＡｌと反応するよりＡ，Ｂ同士のほうが反応し易く
なり、ここで目的とする金属間化合物Ｘを生成させてア
ルミニウムマトリックス中に点在させることが可能とな
る。ただし、ビレット成形、脱ガス時あるいは次工程の
熱間押出し、熱間鍛造もしくは熱間圧延等を２００℃以
上の温度領域で行う場合には、これらの工程においても
素材によって金属間化合物Ｘを生成する反応が起こり得
る。なお、合金粉末の酸化量に依存した熱間加工後の全
酸素量が（酸化物Ａｌ₂ Ｏ₃として存在するので、Ａｌ
₂ Ｏ₃の存在比（重量％）として表記して）５重量％以
下であるようにする。酸化量がこれを超えると伸びが低
下し、押出し性が悪くなり、後の形状付与のための熱間
加工が難しくなる。

【００２４】（１０）押出し棒得られた押出し棒を熱間鍛造（熱間加工の１種）もしく
は機械加工等またはこれらを併用することにより、部品
形状を付与する。また、ビレットを直接加熱して直接鍛
造（粉末鍛造）しても、単純な形状のものであれば、部
品形状を付与することができる。

【００２５】

【実施例】以下に本発明の実施例を示すが、本発明はこ
れらの実施例に限定されるものではない。

【００２６】実施例１実施例１として最終的な強化粒子にＭｇ₂Ｓｉを分散さ
せた金属間化合物分散強化アルミニウム合金に関するも
のを挙げる。

【００２７】まず、純Ｍｇ、純Ｓｉの各粉末を用意し、
Ｍｇ₂Ｓｉの化学量論組成であるＭｇ−３８ｗｔ％Ｓｉ
となるように既述の各粉末を秤量した後、混合した。本
実施例では、Ｍｇ＝３７．２ｇ、Ｓｉ＝２２．８ｇと
し、全体で６０ｇを用意した。Ｍｇ粉は、発火性が強い
ため、純度９９．９％以上、粒度１００メッシュ以下で
消防法危険物第２類可燃性固体第２種に相当するものを
用意した。純Ｓｉ粉末は、純度９８％以上、粒度２５０
メッシュ以下のものを使用した。これらを良く混合した
後、メカニカルアロイングを行った。

【００２８】メカニカルアロイング（Ｉ）高エネルギーボールミルとして代表的なアトライタを使
用した。容器中の３／８インチの鋼球ボールは１４ｋｇ
であった。低速で回転させながらｉ）の混合粉をゆっく
りと容器内に装入した。分散剤および潤滑剤として作用
するメタノールを２ｃｃ添加した後、アジテータ回転数
２５０ｒｐｍで５時間のメカニカルアロイングを行い、
ＭｇとＳｉの前駆複合体を作製した。なお、５時間のう
ち２時間３０分後にメタノール１ｃｃを追加添加してい
る。また、容器中の雰囲気は終始アルゴン雰囲気とし
た。

【００２９】メカニカルアロイング（II）既述のメカニカルアロイング（Ｉ）で作製した前駆複合
体は、ベースがＭｇのため容器中に微細かつ活性度の高
い状態で存在している。容器中は、不活性ガスに雰囲気
制御されているため、この前駆複合体が酸化反応による
燃焼または爆発を起こすことはない。しかし、これを容
器外へ排出しようとすると、瞬時に燃焼して危険性を伴
う。このため本実施例では、メカニカルアロイング
（Ｉ）が終了してから、この前駆複合体を容器に内蔵し
たまま容器の上方から純Ａｌ粉末を２４０ｇ投入した。
１０分間ゆっくりとアジテータを回転しながら純Ａｌ粉
と前駆複合体を混合した。その際、メタノールを２ｃｃ
添加した。その後アジテータ回転数を２５０ｒｐｍで５
時間メカニカルアロイングを行った。これら一連のプロ
セスは全て容器中をアルゴン雰囲気で行った。メタノー
ルの添加は、スタート時の２ｃｃの他に、２時間後に１
ｃｃ、３時間３０分後に１ｃｃ計４ｃｃ添加している。
こうしてＭｇとＳｉの前駆複合体をＡｌマトリックス中
に取り込んだ粉末の断面組織写真を図３に示す。また、
この段階でのＸ線回折チャートを図４に示す。この段階
では、Ｍｇ，Ｓｉ，Ａｌが単体で存在し、金属間化合物
はできていない。

【００３０】排出容器内を大気雰囲気に戻した後、容器の底より粉末を排
出した。粉末の排出は速く、１０分で終了した。

【００３１】分級排出されたメカニカルアロイ粉をフルイによって分級し
た。目開き１０６μｍのフルイ目を通った粉は回収粉の
９７％であり、この１０６μｍ以下の粉末を使用した。

【００３２】ビレット成形金型内に上記メカニカルアロイング粉を投入し、上部よ
り加圧成形しφ３２×¹6 0 ｍｍの円柱状ビレットを成
形した。

【００３３】脱ガス３５０℃で３時間、真空中（約１０^-3Ｔｏｒｒ）で加熱
し、ビレット中の脱ガスを行った。

【００３４】熱間塑性加工脱ガスを経たビレットを４５０℃、押出比１０で熱間押
出しを行い、押出し棒を得た。この押出し棒の組織を図
５に示す。この図によって了解されるように、最大５μ
ｍ大の遊離Ｓｉがわずかに存在するが、他は１μｍ以下
の微粒子が均一にマトリックス中に分散し、極めて良好
な組織を呈している。この押出し棒のＸ線回折チャート
を図６に示す。遊離Ｓｉの他に、Ｍｇ₂Ｓｉのピークが
認められ、熱間での塑性加工により前駆複合体が反応
し、金属間化合物であるＭｇ₂Ｓｉが生成したことを確
認することができる。したがって、図５中に均一に分散
している１μｍ以下の微粒子は、Ｍｇ₂Ｓｉである。な
お、この金属間化合物は、脱ガス時までにかなり形成さ
れていたものと推測される。図７〜図９は、Ａｌ−２０
重量％Ｘ、Ａｌ−３０重量％Ｘ、Ａｌ−２０重量％Ｍｇ
の示差熱曲線（ＤＳＣ曲線）を示す。図に示されるよう
に、Ａｌ−２０重量％Ｘ、特にＡｌ−３０重量％Ｘは、
ビレット成形の行われる温度（２００℃）で既にピーク
を示している。これに対し、比較例として示したＡｌ―
２０重量％Ｍｇでは、より高温域でピークを示してい
る。

【００３５】得られた素材の最終的な成分組成として
は、ＭｇとＳｉの前駆複合体Ｘに由来するＭｇ₂Ｓｉの
基本組成が、Ｍｇ：６２重量％，Ｓｉ：３８重量％であ
る。一方、ＡｌとＸの混合比は、Ａｌ−２０重量％Ｘ
（Ａｌ−２０重量％Ｍｇ₂Ｓｉ；８０重量％のＡｌと２
０重量％のＭｇ₂Ｓｉという組成を示す。以下同様。）
である。したがって、装入した各原料粉の組成比は、次
の通りである。Ａｌ−２０重量％Ｘ＝Ａｌ−２０重量％Ｘ（Ｍｇ−３８
重量％Ｓｉ）

【００３６】得られた素材の物性Ｉ．引張強さ得られた素材の引張強さを表１に示す。

【００３７】

【表１】

【００３８】表１から了解されるように、２５０℃以上
では、明確に本実施例の素材のほうが有効性が高い。さ
らに、Ａｌに対するＸの混合比を多くすれば、室温〜２
５０℃の強度は向上し、Ａ２０１８材より強度は上回
る。しかし、押出し性を考慮すると前駆複合体Ｘの混合
比は４０重量％までが限界であった。なお、３０重量％
Ｘの添加品では、３００℃の引張り強度は２１５．６Ｍ
Ｐａに達した。

【００３９】II．比重実施例：２．６１Ａ２０１８：２．８０したがって、室温の比強度（引張強さ／比重）は、本実
施例のほうが約１５％高い。

【００４０】III. 硬さ本実施例の硬さは、Ｈｖ１４７であった。Ｔ５（１８０
℃で８時間）処理、またはＴ６（５５０℃で１時間→Ｗ
Ｑ，１８０℃で８時間）処理後でも硬さの変化はなかっ
た。したがって、本発明にかかる合金は熱処理性を有し
ない。すなわち、熱処理を省略することができ、熱的に
も安定であることが了解される。

【００４１】実施例２実施例２として最終的な強化粒子にＡｌ₃Ｔｉを分散さ
せた金属間化合物分散強化アルミニウム合金に関するも
のを行った。

【００４２】まず、純Ｔｉ，純Ａｌの各粉末を用意しＡ
ｌ₃Ｔｉの化学量論組成であるＡｌ−３７ｗｔ％Ｔｉと
なるように既述の各粉末を秤量した後、混合した。本実
施例では、Ａｌ＝１８９ｇ，Ｔｉ＝１１１ｇとし、全体
で３００ｇを用意した。ここで、純Ａｌ粉は、純度９
９．９９％，粒度４４μｍ以下９０．５％のものを、純
Ｔｉ粉は、純度９９．５％，粒度４５〜１０μｍのもの
を使用した。これらをよく混合した後、メカニカルアロ
イングを行った。

【００４３】メカニカルアロイング（Ｉ）３／８インチの鋼球ボール１４ｋｇが容器中に入ったア
トライターによりメカニカルアロイングを行った。アジ
テータを低速で回転させながら既述のＡｌとＴｉの混合
粉を装入し、分散剤および潤滑剤としてメタノール２ｃ
ｃを添加した後、アジテータ回転数２５０ｒｐｍで１５
時間のメカニカルアロイングを行い、ＡｌとＴｉの前駆
複合体を作製した。なお、１５時間のうち３時間後にメ
タノール２ｃｃ、７時間２０分後、及び１０時間２０分
後、１２時間２０分後にエタノールを各１ｃｃずつ追加
添加している。また、容器中の雰囲気は終始アルゴン雰
囲気とした。

【００４４】排出分級既述のメカニカルアロイング（Ｉ）で作製した前駆複合
体を１時間容器中で冷却した後、容器底より大気中に排
出した。排出時、容器上部よりメタノール０．４ｃｃを
添加することで排出は著しく促進され１０分で終了し
た。この粉末をフルイにより分級し１０６μｍ以下の前
駆複合体粉２６８ｇ（回収率約９０％）を得た。

【００４５】メカニカルアロイング（II）排出回収した１０６μｍ以下の粉末のうち、さらに３８
μｍ以下の粉を分級した。この前駆複合体粉（Ｙとして
以後用いる）が、Ａｌ−３０ｖｏｌ％Ｙとなる様に、即
ちＹの比重が最終的にはＡｌ₃Ｔｉの３．３になると仮
定してＡｌ−３４．４ｗｔ％Ｙとなる様に秤量した。本
実験ではＡｌ＝１９６．８ｇ、Ｙ＝１０３．２ｇの計３
００ｇとした。この場合のＡｌ粉は、前駆複合体Ｙを得
る際に用いた粉末と同様のものを用いた。こうして、Ａ
ｌとＹをよく混合した後、アトライター容器中に装入し
アジテータ回転数２５０ｒｐｍで４時間のメカニカルア
ロイングを行った。分散剤は運転開始時にメタノールを
２ｃｃ、運転開始２時間後に１ｃｃを添加していた。容
器内雰囲気は終始アルゴン雰囲気としていた。こうし
て、Ａｌ₃Ｔｉの前駆複合体をＡｌマトリックス中に取
り込んだ粉末の断面組織写真を図１０に示す。また、こ
の段階でのＸ線回析チャートを図１１に示す。この段階
では、Ｔｉが結晶性を失っているためＴｉの回析ピーク
が認められずＡｌのみのピークが検出される。当然この
段階ではＡｌ₃Ｔｉのピークも検出されず金属間化合物
として生成されていない。

【００４６】排出容器内を大気雰囲気に戻した後、容器の底より粉末を排
出した。排出は良好でありメタノールの添加なしで約１
０分で終了した。

【００４７】分級排出されたメカニカルアロイ粉をフルイによって分級し
た。目開き３００μｍのフルイ目を通った粉は、回収粉
の約９４％であり、以後この３００μｍ以下の粉末を使
用した。なお、このメカニカルアロイング粉末の％Ｃ濃
度は０．３４ｗｔ％であった。

【００４８】ビレット成形金型内に上記メカニカルアロイング粉を投入し、上部よ
り加圧成形してφ３２×^l6 0 ｍｍの円柱状ビレットを
作製した。これは、大気中、常温で行なわれ、加圧力を
１２．４ｔ／ｃｍ² とした。

【００４９】脱ガス５００℃で４時間、真空中（約１０^-3Ｔｏｒｒ）で加熱
し、ビレット中の脱ガスを行った。特に、エタノールを
用いたもの、又はアルコール添加が多い場合バーニング
が起り易いので５００℃付近で脱ガスすると効率が良
い。

【００５０】熱間塑性加工脱ガスを経たビレットを４５０℃、押出比１０で熱間押
出しを行い、押出し棒を得た。この押出し棒のＸ線回析
結果を図１２に示す。Ａｌの他はＡｌ₃Ｔｉしか認めら
れない。即ち、熱間での塑性加工によりＡｌとＴｉの前
駆複合体が反応し金属間化合物であるＡｌ₃Ｔｉが生成
したことを確認することができる。図１３は、この押出
材の金属組織を示すが、この写真より認められる最大１
２μｍないし１μｍ以下の粒状物はＡｌ₃Ｔｉである。
これらの粒子は均一に分散し、凝集体としては存在しな
い。

【００５１】得られた素材の物性硬さ：１）メカニカルアロイング粉末（ボールミル処理（I
I））の硬さは、Ｈv １５３であり押出し性良好。押出
し材の硬さ、Ｈv １０９〜１１５（１００ｇＬｏａ
ｄ）で加工性良好。２）比重２．８８３）常温ヤング率実施例１の素材；８，２１０ｋｇｆ／ｍｍ² 実施例２の素材；９，９００ｋｇｆ／ｍｍ² 従って、従来のアルミ合金（７，７００ｋｇｆ／ｍｍ
² ）に比べ、最大約３０％上昇する。４）引張強さ表２に示す通りである。

【００５２】

【表２】

【００５３】前駆複合体を作ることの有意性についてＡｌ−３０ｖｏｌ％Ａｌ₃Ｔｉの組成となる様に、Ａｌ
とＴｉをＡｌ−１２．７ｗｔ％Ｔｉの比率で秤量した
後、混合し（ｔｏｔａｌ３００ｇ）、アジテータ回転
数２５０ｒｐｍ、１０時間メカニカルアロイングを実施
した。分散剤としてメタノールを処理開始時に２ｃｃ、
２時間３０分後２ｃｃ、４時間５０分後２ｃｃ、及び６
時間後２ｃｃの計８ｃｃ添加した。こうして得たメカニ
カルアロイング粉は粗大粒が多く１０６μｍ以上のもの
が２５８ｇで８６％も占めた。ＴｉもＡｌ中に細く分散
することはなく以後の熱間加工でも微細なＡｌ₃Ｔｉが
均一に分散することは不可能と思われる粉末組織であ
る。これを図１４に示した。本発明では一度大量にＡｌ
₃Ｔｉの前駆複合体を作ってしまえば以後はＡｌとそれ
を混合した後、短時間のメカニカルアロイング処理で微
細に前駆複合体を分散させることができる。後の熱間加
工で均一な金属間化合物で分散強化したアルミ合金を得
る手法として、前駆複合体を得ることからスタートする
ようにした本発明の有効性が了解される。

【００５４】

【発明の効果】上記したところから明らかなように、本
発明によれば、特に高出力・低燃費型の自動車用エンジ
ン部品に適し、コンロッド、ピストン、シリンダースリ
ーブ、ロッカーアーム、ブレキデイスクその他足回りの
ナックルやボルト等の部品に適用でき、塑性加工が可能
である等応用分野の広い軽量高強度アルミニウム合金が
提供される。

【００５５】すなわち、本発明にかかるアルミニウム合
金は、セラミックスより軟らかい硬さの金属間化合物を
強化粒子とするため、被削性が著しく良い。また、素材
自体が既に微少な金属間化合物を均一・分散している状
態であるため、熱処理を省略することができる。さら
に、出発原料として高価な金属間化合物粉末や合金粉末
を使用しないため、原料コスト、素材コストが低減され
る。またさらに、上記前駆複合体をマトリックス中に取
り込んだ粉末は、軟らかく、塑性変形能に富んでいるた
めビレット成形が容易である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による工程を説明するブロック図であ
る。

【図２】本発明の実施例で使用するアトライタを説明す
る概念図である。

【図３】ＭｇとＳｉの前駆複合体をＡｌマトリックス中
に取り込んだ粉末の構造を説明する４００倍の顕微鏡写
真である。

【図４】ＭｇとＳｉの前駆複合体をＡｌマトリックス中
に取り込んだ粉末のＸ線回折チャート図である。

【図５】熱間塑性加工後の押出し棒の構造を説明する４
００倍の顕微鏡写真である。

【図６】熱間塑性加工後の押出し棒のＸ線回折チャート
図である。

【図７】Ａｌ−２０重量％Ｘの示差熱曲線（ＤＳＣ曲
線）を示すグラフである。

【図８】Ａｌ−３０重量％Ｘの示差熱曲線（ＤＳＣ曲
線）を示すグラフである。

【図９】Ａｌ−２０重量％Ｍｇの示差熱曲線（ＤＳＣ曲
線）を示すグラフである。

【図１０】Ａｌ₃Ｔｉの前駆複合体をＡｌマトリックス
中に取り込んだ粉末の構造を説明する４００倍の顕微鏡
写真である。

【図１１】図１０の粉末のＸ線回析チャート図である。

【図１２】実施例２について、熱間塑性加工後の押出し
棒のＸ線回析チャート図である。

【図１３】図１２の押出し棒の構造を説明する４００倍
の顕微鏡写真である。

【図１４】比較例１の粉末の構造を説明する４００倍の
顕微鏡写真である。

【図１５】クルナコフ型の状態変化をする強化粒子の状
態図である。

【図１６】バーソライド型の状態変化をする強化粒子の
状態図である。

【図１７】ダルトナイド型の状態変化をする強化粒子の
状態図である。

【符号の説明】

１アトライタ２シャフト３アジテータ４ボール５ガス流入口６水流入口７ガス排出口８水排出口

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】強化粒子となる金属間化合物の各構成元
素の粉末を化学量論組成に従って秤量・混合し、混合し
た粉末をメカニカルアロイングし、これによって得られ
る前駆複合体に純Ａｌ粉末またはＡｌ合金粉末を加え、
再度メカニカルアロイングを実施することより成る前駆
複合体を複合化したアルミニウム合金粉末の製造方法。
【請求項２】請求項１の前駆複合体を複合化したアル
ミニウム合金粉末の製造方法において、前駆複合体の混
合比が全体の４０重量％以下であることを特徴とする前
駆複合体を複合化したアルミニウム合金粉末の製造方
法。
【請求項３】請求項１または２の前駆複合体を複合化
したアルミニウム合金粉末の製造方法において、メカニ
カルアロイング処理中に分散剤としてアルコールを用
い、該アルコールの残さから混入する炭素量が１重量％
以下であることを特徴とする前駆複合体を複合化したア
ルミニウム合金粉末の製造方法。
【請求項４】請求項１ないし３のいずれか一のアルミ
ニウム合金粉末の製造方法によって製造される前駆複合
体を複合化したアルミニウム合金粉末。
【請求項５】請求項１ないし３のいずれか一によって
得られた前駆複合体を複合化したアルミニウム合金粉末
を、ビレット成形、熱間加工を含む後の工程により加工
し、素材を得ることより成る金属間化合物分散強化アル
ミニウム合金の製造方法。
【請求項６】請求項５の製造方法において、機械的に
合金化している前駆複合体を、ビレット成形ないし熱間
塑性加工に至る後工程間で反応させ、金属間化合物とし
てＡｌ中に微細に分散させることを特徴とする金属間化
合物分散強化アルミニウム合金素材の製造方法。
【請求項７】請求項５の製造方法によって製造される
金属間化合物分散強化アルミニウム合金。
【請求項８】合金粉末の酸化量に依存した熱間加工後
の全酸素量が５重量％以下であることを特徴とする請求
項７に記載の金属間化合物分散強化アルミニウム合金。