JPH07194939A - 排ガスの回収方法 - Google Patents

排ガスの回収方法

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JPH07194939A
JPH07194939A JP6000863A JP86394A JPH07194939A JP H07194939 A JPH07194939 A JP H07194939A JP 6000863 A JP6000863 A JP 6000863A JP 86394 A JP86394 A JP 86394A JP H07194939 A JPH07194939 A JP H07194939A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
antimony
exhaust gas
gas
antimony pentachloride
chlorine gas
Prior art date
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Pending
Application number
JP6000863A
Other languages
English (en)
Inventor
Koichi Ohashi
孝一 大橋
Yutaka Kaneuchi
豊 金内
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tosoh Corp
Original Assignee
Tosoh Corp
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Filing date
Publication date
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  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【構成】五塩化アンチモンの製造時に、反応缶、脱塩素
ガス缶及びその付属設備から排出される塩素ガス、三塩
化アンチモン及び五塩化アンチモンを含む排出ガスを、
塩酸水溶液を満した第一吸収設備及びアルカリ水溶液を
満した第二吸収設備に導き捕捉する排ガスの回収方法。 【効果】本発明の排ガス回収方法により、反応缶及び脱
塩素ガス缶から排ガス中の塩素ガス及び塩化アンチモン
を効率良く捕捉除去することが可能となり、五塩化アン
チモンの製造コストを低減するばかりか、環境汚染の防
止も可能となる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本願発明は、五塩化アンチモンの
製造方法に於ける排ガスの回収方法に関するものであ
る。
【0002】この五塩化アンチモンは例えば有機合成に
おける塩素化触媒として化学工業において広範に使用さ
れている。
【0003】
【従来の技術】五塩化アンチモンを製造する方法とし
は、金属アンチモンに塩素を通じる方法(「11892
の化学商品」、172頁、発行所:化学工業日報社、発
行日:1992年1月22日)、又は溶融三塩化アンチ
モンに塩素ガスを通じる方法(The Merck I
ndex・Tenth Edition, p.71
5,1983)が知られている。
【0004】これらの方法においては、金属アンチモン
と塩素ガスとの反応缶及び脱塩素ガス缶から塩素ガス、
三塩化アンチモン及び五塩化アンチモン(以後、塩化ア
ンチモンと略記する。)を含む排ガスが出てくる。この
排ガスをそのまま空気中に放出すると塩素ガス、三塩化
アンチモン及び五塩化アンチモンの損失となるだけでな
く、環境汚染を引き起こす。従って、効率の良い排ガス
の回収方法が望まれている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本願発明の目的は、従
来の五塩化アンチモンを製造する方法における課題、即
ち、反応缶及び脱塩素ガス缶からの排ガス中の塩素ガス
及び塩化アンチモンを効率良く回収する方法を提供し、
この方法により、五塩化アンチモンの製造コストを低減
すると共に環境汚染を防止する排ガスの回収方法を提供
することにある。
【0006】
【課題を解決する為の手段】本願発明は、五塩化アンチ
モン製造方法において、反応缶(図1の1)及び脱塩素
缶(図1の2)から出てくる排ガス中の塩素ガス及び塩
化アンチモンを吸収設備(図1の5及び図1の6)に導
いて、塩化アンチモンを塩酸水溶液に吸収除去し、塩素
をアルカリ水溶液に吸収除去する方法である。
【0007】塩酸吸収液の濃度は9〜30%に保持する
必要がある。
【0008】何故ならば、塩酸濃度が9%以下では、塩
化アンチモンの溶解性が低く、わずかな塩化アンチモン
により結晶を生成し、運転管理が難しい。逆に30%以
上では刺激性の塩酸臭による作業環境の悪化を招く為で
ある。
【0009】吸収設備は通常使用されている充填塔、多
段塔、スクラバー塔及びその他を含むものとする。
【0010】アルカリ吸収液としては、塩素除害用とし
て一般に使用されている苛性ソーダ、炭酸ソーダ等の水
溶液が使用される。
【0011】本願発明に使用する五塩化アンチモンは、
純度99.9%以上であり、極力不純物を含まない方が
好ましい。特に、水分が含まれていると、五塩化アンチ
モンは加水分解が起こり酸化アンチモンと塩化水素とに
分解する為に、水分は極力含有しない様にしなければな
らない。
【0012】反応容器には塩化アンチモン溶液に対して
耐食性のある材質(例えば、ガラスライニング容器やチ
タン製容器等)を使用することが好ましいが、反応容器
の形状については、球状や円筒状の通常の形状で構わな
い。反応容器の上部には、還流装置付冷却器が装備され
ていることが望ましい。
【0013】又、金属アンチモンは細かく粉砕した方が
好ましく、反応容器内温度が138℃以上にならない様
に添加速度を調節して金属アンチモンを反応容器に供給
することが好ましい。この金属アンチモンも純度は高い
方が好ましく、例えば99.9%以上の純度が好まし
い。又、水分を極力含有しない様にしなければならない
のは、五塩化アンチモンの場合と同じである。
【0014】この金属アンチモンと五塩化アンチモンと
の反応中は反応の均一化を図る為に攪拌を常時行うこと
が好ましい。
【0015】供給する塩素ガスの純度も高い方が好まし
く、例えば99.9%以上の純度が好ましい。この塩素
ガスの供給速度も、金属アンチモンの場合と同様に、反
応容器内温度が75℃以下又は138℃以上にならない
様に供給速度を調節する必要がある。この塩素ガス反応
時には、反応の均一化を図る為に攪拌を常時行うことが
好ましい。又、水分を極力含有しない様にしなければな
らないのは、五塩化アンチモンの場合と同じである。
【0016】塩素ガスの供給後、乾燥空気を供給して、
五塩化アンチモン溶液中に残存した塩素ガスを追い出す
ことが好ましく、この場合、塩素ガスの脱着効率の面か
ら反応容器内温度を60℃以上130℃以下にするのが
好ましい。又、塩素ガスを均一に追い出すために攪拌を
常時行うことが好ましい。この脱塩素ガス後の塩素ガス
残存量は0.2%以下が好ましい。
【0017】以下、実施例により本願発明を具体的に説
明するが、この実施例により、本願発明は何等限定され
るものでない。
【0018】
【実施例】
実施例1 60℃に保持された脱塩素ガス缶(直径:95mm,高
さ:120mm,五塩化アンチモンの張り込み量:1.
1kg)に乾燥空気0.14Nm3/時間の流速で吹き
込み、出て来た排ガスをを充填塔1(10%塩酸水溶液
が充填されており、図1の5で示される。)及び充填塔
2(20%水酸化ナトリウム水溶液が充填されており、
図1の6で示される。)に導き、塩素ガス及び塩化アン
チモンを吸収して回収した。
【0019】この排ガス中に含まれる塩素ガスの全量は
0.007kgであり、塩化アンチモンの全量は0.0
7kgであった。
【0020】その充填塔を通過した排ガスを冷却器(図
1の4)で温度を下げてから、10%ヨウ化カリウム水
溶液に吹き込んで塩素ガスの有無を確認し、10%炭酸
ナトリウム水溶液に吹き込み塩化アンチモンに吹き込ん
で塩化アンチモンの有無を確認した。
【0021】結果を以下の表1及び表2に示す。
【0022】
【表1】
【0023】
【表2】
【0024】この表から明らかな様に、排ガス中の塩素
ガス及び塩化アンチモンの殆どが回収された。
【0025】
【発明の効果】本発明の排ガス回収方法により、反応缶
及び脱塩素ガス缶から排ガス中の塩素ガス及び塩化アン
チモンを効率良く捕捉除去することが可能となり、五塩
化アンチモンの製造コストを低減するばかりか、環境汚
染の防止も可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】排ガス中の塩素ガス及び塩化アンチモンを除去
する装置を示す図である。
【符号の説明】
1 反応缶 2 冷却器 3 脱塩素ガス缶 4 冷却器 5 充填塔1 6 充填塔2

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】五塩化アンチモンの製造時に、反応缶、脱
    塩素ガス缶及びその付属設備から排出される塩素ガス、
    三塩化アンチモン及び五塩化アンチモンを含む排ガス
    を、塩酸水溶液を満した第一吸収設備及びアルカリ水溶
    液を満した第二吸収設備に導き捕捉する排ガスの回収方
    法。
  2. 【請求項2】請求項1に記載する排ガスの回収方法にお
    いて、塩酸水溶液の濃度が9〜30%であることを特徴
    とする排ガスの回収方法。
JP6000863A 1994-01-10 1994-01-10 排ガスの回収方法 Pending JPH07194939A (ja)

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JP6000863A JPH07194939A (ja) 1994-01-10 1994-01-10 排ガスの回収方法

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005025848A1 (ja) * 2003-09-09 2005-03-24 Nakajima Auto Denso Co.,Ltd ガス缶の処理方法及び処理装置

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005025848A1 (ja) * 2003-09-09 2005-03-24 Nakajima Auto Denso Co.,Ltd ガス缶の処理方法及び処理装置

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