JPH0719608B2 - ガス拡散電極用材料の製造方法 - Google Patents
ガス拡散電極用材料の製造方法Info
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- JPH0719608B2 JPH0719608B2 JP61129183A JP12918386A JPH0719608B2 JP H0719608 B2 JPH0719608 B2 JP H0719608B2 JP 61129183 A JP61129183 A JP 61129183A JP 12918386 A JP12918386 A JP 12918386A JP H0719608 B2 JPH0719608 B2 JP H0719608B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/44—Carbon
- C09C1/48—Carbon black
- C09C1/54—Acetylene black; thermal black ; Preparation thereof
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- H01M4/96—Carbon-based electrodes
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ガス拡散電極用材料の製造方法に関する。本
発明によって製造されたガス拡散電極用材料は、アルカ
リ型、硫酸型及びリン酸型燃料電地用電極、その他電解
工業における食塩電解用電極等、種々の電気化学用リア
クターの電極、二次電池用電極、電気化学用センサー、
更にはメツキ用陽極等に応用される。
発明によって製造されたガス拡散電極用材料は、アルカ
リ型、硫酸型及びリン酸型燃料電地用電極、その他電解
工業における食塩電解用電極等、種々の電気化学用リア
クターの電極、二次電池用電極、電気化学用センサー、
更にはメツキ用陽極等に応用される。
〔従来の技術〕 ガス拡散電極は、炭素或いは金属の多孔性板を電極構成
材として用いてガスと電解液の、また電子・イオンと電
解液との電気化学反応に関与し、電子又はイオンを導く
役目を果たす。
材として用いてガスと電解液の、また電子・イオンと電
解液との電気化学反応に関与し、電子又はイオンを導く
役目を果たす。
ガス拡散電極は、反応に関与するイオンを含む水溶液、
電子を通すガス間においてイオン反応が行われる場が存
在する三相界面電極である。したがつて、ガス拡散電極
性能を向上させるためにはガスが透過できる疎水性領域
と電解質が存在できる親水性領域を制御して界面を増大
させることが重要である。
電子を通すガス間においてイオン反応が行われる場が存
在する三相界面電極である。したがつて、ガス拡散電極
性能を向上させるためにはガスが透過できる疎水性領域
と電解質が存在できる親水性領域を制御して界面を増大
させることが重要である。
従来、ガス拡散電極としては、疎水部材料として、アセ
チレンブラツクとポリテトラフルオロエチレン（PTFE）
等の撥水性重合体粒子との混合物を、また、親水性材料
として、フアーネスブラツクや、親水化処理してなるア
セチレンブラツクを使用したものが知られている。
チレンブラツクとポリテトラフルオロエチレン（PTFE）
等の撥水性重合体粒子との混合物を、また、親水性材料
として、フアーネスブラツクや、親水化処理してなるア
セチレンブラツクを使用したものが知られている。
しかし、疎水部に用いるアセチレブラツクは一次粒子が
球形であるため撥水性重合体粒子との混合物とした場合
に空間が少なくなつてガスの透過能が十分でなくなる。
更には、導電性を向上させるためには電極を作製すると
きのプレス圧を高くする必要がある。しかし、プレス圧
を高するとガスの透過能が小さくなりガス供給が低下
し、その結果、限界電流密度が低下する。即ち高電流密
度の電極が作れない。この疎水部のアセチレンブラツク
のガス透過性及び導電性を向上させることによって更に
高性能のガス拡散電極が作製できる。また、アセチレン
ブラツクと撥水性重合体粒子の混合物を高分散させるに
は界面活性剤を多量に使用しなければならないという欠
点もあつた。
球形であるため撥水性重合体粒子との混合物とした場合
に空間が少なくなつてガスの透過能が十分でなくなる。
更には、導電性を向上させるためには電極を作製すると
きのプレス圧を高くする必要がある。しかし、プレス圧
を高するとガスの透過能が小さくなりガス供給が低下
し、その結果、限界電流密度が低下する。即ち高電流密
度の電極が作れない。この疎水部のアセチレンブラツク
のガス透過性及び導電性を向上させることによって更に
高性能のガス拡散電極が作製できる。また、アセチレン
ブラツクと撥水性重合体粒子の混合物を高分散させるに
は界面活性剤を多量に使用しなければならないという欠
点もあつた。
本発明は、ガス拡散電極における上記問題点を解決しよ
うとする材料を提供するものである。
うとする材料を提供するものである。
すなわち、本発明は、撥水性重合体粒子と比表面積15〜
45m2/g、沃素吸着量20〜60mg/g、嵩密度0.10〜0.30g/ml
を有するアセチレンブラックを含有してなる混合物を加
圧加熱焼成することを特徴とするガス拡散電極用材料の
製造方法である。
45m2/g、沃素吸着量20〜60mg/g、嵩密度0.10〜0.30g/ml
を有するアセチレンブラックを含有してなる混合物を加
圧加熱焼成することを特徴とするガス拡散電極用材料の
製造方法である。
以下、さらに詳しく本発明を説明する。
撥水性重合体粒子としては、撥水性、耐酸化性、熱及び
化学薬剤に対する安定性にすぐれたものが要求される。
具体的には、ポリエチレン、シリコーン、PTFE等のフツ
素樹脂があげられるが、中でもPTFEが特に好ましい。撥
水性重合体粒子の大きさとしては、通常、0.2〜0.3μｍ
のものが使用される。
化学薬剤に対する安定性にすぐれたものが要求される。
具体的には、ポリエチレン、シリコーン、PTFE等のフツ
素樹脂があげられるが、中でもPTFEが特に好ましい。撥
水性重合体粒子の大きさとしては、通常、0.2〜0.3μｍ
のものが使用される。
本発明の主たる特徴は、疎水部のアセチレンブラツク
を、前記した特徴をを有するアセチレンブラツクを用い
たことであり、このようなものを使用する理由を説明す
れば次のとおりである。
を、前記した特徴をを有するアセチレンブラツクを用い
たことであり、このようなものを使用する理由を説明す
れば次のとおりである。
すなわち、アセチレンブラツクの比表面積が15m2/g未満
であると細孔のシヤープな分布が得られず燃料電池等に
用いた場合、発電効率が低下する。又45m2/gを越えると
アセチレンブラツクの分散工程での濡れ性が悪くなり混
合分散に時間を要するため好ましくない。沃素吸着量が
20mg/g未満であると比表面積の効果と同様に発電効率が
低下するし、又60mg/gを越えると比表面積の効果と同様
に工程に無駄を来すことになる。嵩密度が0.1g/ml未満
であると電極の嵩密度を下げ電気比抵抗、熱抵抗及び機
械強度を低下させ、又0.3g/mlを越えると電極の嵩密度
を上げガス拡散係数が小となり、その結果として、限界
電流密度を低下させると同時に電解液保持能も下がり電
池性能を低下させる。
であると細孔のシヤープな分布が得られず燃料電池等に
用いた場合、発電効率が低下する。又45m2/gを越えると
アセチレンブラツクの分散工程での濡れ性が悪くなり混
合分散に時間を要するため好ましくない。沃素吸着量が
20mg/g未満であると比表面積の効果と同様に発電効率が
低下するし、又60mg/gを越えると比表面積の効果と同様
に工程に無駄を来すことになる。嵩密度が0.1g/ml未満
であると電極の嵩密度を下げ電気比抵抗、熱抵抗及び機
械強度を低下させ、又0.3g/mlを越えると電極の嵩密度
を上げガス拡散係数が小となり、その結果として、限界
電流密度を低下させると同時に電解液保持能も下がり電
池性能を低下させる。
以上のような特性を有する本発明に係るアセチレンブラ
ツクは、アセチレンガスに水素を1.3〜２容量倍量程度
を添加し、分解温度を1,400〜1,700℃に保持することに
よつて製造することができる。
ツクは、アセチレンガスに水素を1.3〜２容量倍量程度
を添加し、分解温度を1,400〜1,700℃に保持することに
よつて製造することができる。
次に、本発明のガス拡散電極用材料の製造する方法につ
いて説明すると、本発明に係るアセチレンブラツク100
重量部に対し撥水性重合体粒子10〜50重量部を混合す
る。混合に際しては、界面活性剤含有の水溶液を用い、
超音波・高剪断によるのが望ましい。次いで、該混練物
を凍結乾燥してから、280℃程度の温度で加熱して界面
活性剤を除き、それをホツトプレス成形するか、又は冷
間成形後加熱することにより本発明のガス拡散電極用材
料を製造することができる。成形にあたつては、集電と
補強の目的から、カーボンペーパー、グラフアイト板、
金属メツシユ等の導電材を配設することができる。
いて説明すると、本発明に係るアセチレンブラツク100
重量部に対し撥水性重合体粒子10〜50重量部を混合す
る。混合に際しては、界面活性剤含有の水溶液を用い、
超音波・高剪断によるのが望ましい。次いで、該混練物
を凍結乾燥してから、280℃程度の温度で加熱して界面
活性剤を除き、それをホツトプレス成形するか、又は冷
間成形後加熱することにより本発明のガス拡散電極用材
料を製造することができる。成形にあたつては、集電と
補強の目的から、カーボンペーパー、グラフアイト板、
金属メツシユ等の導電材を配設することができる。
以上のようにして得られたガス拡散電極用材料を用いて
ガス拡散電極をつくるには、従来と同様にして、親水部
を構成するための親水性ブラツクと一体化すればよい。
ガス拡散電極をつくるには、従来と同様にして、親水部
を構成するための親水性ブラツクと一体化すればよい。
以下、実施例と比較例をあげてさらに具体的に本発明を
説明する。
説明する。
本発明で使用するアセチレンブラツクの製造 内径0.4m.全長2.4mの垂直型分解炉を用いて、H2ガスを
アセチレン１容に対し1.8容を分解炉内へ送入すること
により分解温度を1500℃に調整し粉状アセチレンブラツ
クを製造した。得られた本発明に係るアセチレンブラツ
クと市販アセチレンブラツク（電気化学工業（株）製）
とを比較し表１に示した。
アセチレン１容に対し1.8容を分解炉内へ送入すること
により分解温度を1500℃に調整し粉状アセチレンブラツ
クを製造した。得られた本発明に係るアセチレンブラツ
クと市販アセチレンブラツク（電気化学工業（株）製）
とを比較し表１に示した。
表１中の物性値は次の測定によつた。
比表面積…『カンタソーブ』（カンタクローム社製比
表面積測定器）により測定。
表面積測定器）により測定。
沃素吸着量…JISK−6221に準拠して測定。
嵩密度…JISK−1469に準拠して測定。
ガス拡散電極用材料の製造と評価 （実施例） 撥水性重合体粒子としてポリテトラフルオロエチレン
（ダイキン工業（株）製 商品名『ポリフロンデイスパ
ージヨンＤ−１』30重量部と界面活性剤（トリトン）10
％水溶液1000重量部及び本発明に係るアセチレンブラツ
ク70重量部を超音波ホモジナイザー（周波数38kHz、回
転数1200rpm）にて高分散・混合した後凍結乾燥法（温
度−70℃→80℃）により乾燥し、この粉末を大気中280
℃、２時間加熱し界面活性剤を除いた。この様にして得
た原料粉末をプレス金型へ充填し、380℃、600kg/cm2×
3secでホツトプレスし面積100cm2、厚さ0.5mmのガス拡
散電極用材料からなる試料膜を得た。
（ダイキン工業（株）製 商品名『ポリフロンデイスパ
ージヨンＤ−１』30重量部と界面活性剤（トリトン）10
％水溶液1000重量部及び本発明に係るアセチレンブラツ
ク70重量部を超音波ホモジナイザー（周波数38kHz、回
転数1200rpm）にて高分散・混合した後凍結乾燥法（温
度−70℃→80℃）により乾燥し、この粉末を大気中280
℃、２時間加熱し界面活性剤を除いた。この様にして得
た原料粉末をプレス金型へ充填し、380℃、600kg/cm2×
3secでホツトプレスし面積100cm2、厚さ0.5mmのガス拡
散電極用材料からなる試料膜を得た。
（比較例） 本発明に係るアセチレンブラツクのかわりに市販アセチ
レンブラツクとし界面活性剤量を２倍にかえたこと以外
は実施例と同一の方法でガス拡散電極から成る試料膜を
作成した。
レンブラツクとし界面活性剤量を２倍にかえたこと以外
は実施例と同一の方法でガス拡散電極から成る試料膜を
作成した。
これらの試料膜特性を表２に示す。
表２から明らかなように、本発明は、分散性が良好であ
り用いる界面活性剤も1/2以下とすることが可能であ
る。
り用いる界面活性剤も1/2以下とすることが可能であ
る。
表２中の物性値は次の測定法によつた。
電気比抵抗…SRIS−2301に従つて測定。
ガス透過度…試料膜の下面よりO2ガスを0.5atmで導入
しアクリル板で仕切られた試料膜を透過したガス流量を
石鹸膜流量計で測定する。このときの流量（ml/sec）を
試料膜の断面積及び厚みで補正しガス透過度とする。
しアクリル板で仕切られた試料膜を透過したガス流量を
石鹸膜流量計で測定する。このときの流量（ml/sec）を
試料膜の断面積及び厚みで補正しガス透過度とする。
本発明によって製造されたガス拡散電極用材料は、従来
のものよりも優れた電気比抵抗とガス透過能を有するも
のである。更に、本発明に係るアセチレンブラツクは易
分散性であるためガス拡散電極を容易に作ることができ
る。このように、本発明によって製造されたガス拡散電
極用材料は優れた性質を持つためガス拡散電極の反応層
中の疎水部及びガス供給層として優れた材料となる。こ
の特性を利用し電気化学リアクター、電気化学用センサ
ー、メツキ用陽極及び燃料電池用電極等として応用でき
る。
のものよりも優れた電気比抵抗とガス透過能を有するも
のである。更に、本発明に係るアセチレンブラツクは易
分散性であるためガス拡散電極を容易に作ることができ
る。このように、本発明によって製造されたガス拡散電
極用材料は優れた性質を持つためガス拡散電極の反応層
中の疎水部及びガス供給層として優れた材料となる。こ
の特性を利用し電気化学リアクター、電気化学用センサ
ー、メツキ用陽極及び燃料電池用電極等として応用でき
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｍ 4/88 Ｃ
Claims (1)
- 【請求項１】撥水性重合体粒子と比表面積15〜45m2/g、
沃素吸着量20〜60mg/g、嵩密度0.10〜0.30g/mlを有する
アセチレンブラックを含有してなる混合物を加圧加熱焼
成することを特徴とするガス拡散電極用材料の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61129183A JPH0719608B2 (ja) | 1986-06-05 | 1986-06-05 | ガス拡散電極用材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61129183A JPH0719608B2 (ja) | 1986-06-05 | 1986-06-05 | ガス拡散電極用材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62287570A JPS62287570A (ja) | 1987-12-14 |
| JPH0719608B2 true JPH0719608B2 (ja) | 1995-03-06 |
Family
ID=15003194
Family Applications (1)
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| JP61129183A Expired - Lifetime JPH0719608B2 (ja) | 1986-06-05 | 1986-06-05 | ガス拡散電極用材料の製造方法 |
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| JP (1) | JPH0719608B2 (ja) |
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1986
- 1986-06-05 JP JP61129183A patent/JPH0719608B2/ja not_active Expired - Lifetime
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