JPH07196946A

JPH07196946A - 有機ケイ素化合物処理顔料または体質顔料、その製法および化粧料

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Publication number: JPH07196946A
Application number: JP35319593A
Authority: JP
Inventors: Yukio Hasegawa; 幸夫長谷川; Ryota Miyoshi; 良太三好; Isao Imai; 功今井
Original assignee: Miyoshi Kasei Inc
Current assignee: Miyoshi Kasei Inc
Priority date: 1993-12-28
Filing date: 1993-12-28
Publication date: 1995-08-01
Anticipated expiration: 2019-09-22
Also published as: JP3567335B2

Abstract

(57)【要約】【構成】重合度が２５〜１００、重量平均分子量（Ｍ
ｗ）と数平均分子量（Ｍｎ）との比（Ｍｗ／Ｍｎ）が
１．０〜１．３である、一方の分子鎖末端にアミノ水素
基、ハロゲン原子、水酸基またはアルコキシ基を有する
直鎖状の反応性アルキルポリシロキサンを加熱処理によ
り顔料または体質顔料の表面に配向吸着させた有機ケイ
素化合物処理顔料または体質顔料、その製法、前記顔料
を含む化粧料。【効果】本発明の顔料はシリコーンの吸着性が高く、残
留水素がなく、非常に滑らかで、付着性が良く、微粒子
である着色顔料の展色性に優れたものである。このた
め、本顔料は、パウダーファンデーション、リキッドフ
ァンデーション、ルージュ、アイシャドー等のメックア
ップ化粧料に配合され、品質向上に著しく貢献し、該化
粧料は従来にない滑らかな感触を呈する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は有機ケイ素化合物処理顔
料または体質顔料、その製法および化粧料に関するもの
である。さらに詳しくは、本発明は、滑らかで、付着
性、展色性に優れ、かつ残留水素の全くない、有機ケイ
素化合物で表面処理された顔料または体質顔料、その製
法ならびにそれらの顔料を含む化粧料に関するものであ
り、特に本発明の上記処理顔料または体質顔料は滑らか
さに優れ、化粧料用として好適である。

【０００２】

【従来の技術】有機ケイ素化合物、特にメチルハイドロ
ジェンポリシロキサンで表面処理された顔料または体質
顔料は撥水性が高く、主に化粧くずれの防止や２ウェイ
タイプの化粧料に近年広く用いられている。通常、よく
行われている表面処理法ではシリコーン分子内の反応基
Ｓｉ−Ｈは１００％反応せず、水素の残留率（反応率）
は３０％〜６０％である。メチルハイドロジェンポリシ
ロキサンの場合、架橋重合反応は立体障害のために完全
には進行せず、水素が残留する。水素の残留する顔料ま
たは体質顔料を化粧料に配合すると、化粧料製造工程に
おいてアルカリ成分または酸性条件下で残留水素がガス
として発生して爆発の危険性があり、また製造後の製品
において経時的に化粧料容器の膨張やコンパクトのミラ
ーの曇り等を引き起こす等の問題があった。また、熱に
弱い顔料、例えば黄色酸化鉄、紺青、赤色２０２号（リ
ゾールルビンＢＣＡ）は触媒を用いて低温で処理するこ
とも提案されているが、この方法は触媒が残留するため
に好ましくない。

【０００３】メチルハイドロジェンポリシロキサン処理
の改良法として、酸性物質やアルカリ金属の水酸化物を
添加することによって反応率を上げる方法が提案されて
いる。しかし、メチルハイドロジェンポリシロキサンの
反応は架橋重合であり、反応後は網目状の三次元構造を
とるため、樹脂化の方向へ進み単独のシリコーン樹脂粒
子の生成、顔料粒子の造粒、または強い凝集を引き起こ
してしまう。この結果、生成された処理顔料はガサガサ
した感触となり、展色性および皮膚への付着性が著しく
悪い。その他の改良法としてジェットアトマイザー等に
よるメカノケミカル処理が提案されている。しかし、こ
の方法によっても、メチルハイドロジェンポリシロキサ
ンで処理した場合、顔料の種類によって異なるが反応率
はせいぜい２０〜７０％であり、残留水素による上記問
題は依然として解決されない。また、粉砕力を利用する
ため薄片状や針状等の形状を特徴とする顔料または体質
顔料では形状が変化してしまう。さらに、特殊な設備を
必要とするため少量多品種の生産としては作業性の点で
実用的ではない。さらに別の改良法として、シリコン１
分子中の官能基、すなわちＳｉ−Ｈ基数を減らす方法が
あるが、基材（顔料）表面との反応性に乏しく、撥水性
が低下し、望ましいものではなかった。

【０００４】また、上記残留水素の問題を解決するため
に、ジメチルポリシロキサンを表面処理剤として使用す
ることが考えられるが、これにより低温で処理した場
合、顔料表面に吸着せず、また高温（２００〜３５０
℃）で処理した場合、メチル基の切断により架橋重合反
応が起こり、本発明の意図する特性が得られない。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の問題点
を解消するためになされたものであり、皮膚への付着性
に優れ、凝集がなく、特に滑らかで感触がよく、着色顔
料混合時に非常に彩度の高い色調を有し、残留水素がな
い、有機ケイ素化合物処理顔料または体質顔料を提供す
ることを課題とする。本発明の課題はまた、熱に弱い顔
料でも触媒を使用せずに低温で処理でき、しかも従来の
設備を変更することなく簡単に処理できる処理顔料の提
供にある。さらに、上記処理顔料の製法および該処理顔
料を含む化粧料の提供も本発明の課題である。

【０００６】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、重
合度が２５〜１００、重量平均分子量（Ｍｗ）と数平均
分子量（Ｍｎ）との比（Ｍｗ／Ｍｎ）が１．０〜１．３
である、一方の分子鎖末端にアミノ水素基、ハロゲン原
子、水酸基またはアルコキシ基を有する直鎖状の反応性
アルキルポリシロキサンを加熱処理により顔料または体
質顔料の表面に配向吸着させたことを特徴とする有機ケ
イ素化合物処理顔料または体質顔料に関する。

【０００７】本発明において使用される直鎖状の反応性
アルキルポリシロキサンは、一方のみの分子鎖末端にア
ミノ水素基（ＮＨ，ＮＨ₂）、ハロゲン原子（例えばＣ
ｌ，Ｂｒ，Ｉ）、水酸基（ＯＨ）またはアルコキシ基
（ＯＲ，ただしＲはアルキル基を表す）の反応性基を有
し、かつ、重合度２５〜１００、好ましくは３０〜６
０、特に３０ないし５０で、重量平均分子量（Ｍｗ）と
数平均分子量（Ｍｎ）との比（Ｍｗ／Ｍｎ）が１．０〜
１．３である反応性アルキルポリシロキサンである。

【０００８】上記反応性アルキルポリシロキサンは重合
度が２５〜１００であるが、これは２５未満であると、
撥水効果、滑らかさ等に劣りシリコーンの特性が発揮さ
れず、１００を越えると顔料または体質顔料表面との反
応性に乏しく、好ましくないことによる。また、重量平
均分子量（Ｍｗ）と数平均分子量（Ｍｎ）との比（Ｍｗ
／Ｍｎ）は一般に分子量分散度と呼ばれるが、本発明に
おいては１．０〜１．３の範囲内であることが必要であ
るが、これは１．０未満のものは理論上存在し得ず、そ
して１．３を越えると、分子量分布が広範になり、顔料
に配向吸着した場合に、本発明の意図する特性、特に感
触の滑らかさが得られないことによる。この分子量分散
度はゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）により慣用
の方法で決定され得るものである。なお、一般に入手可
能なシリコーンの分子量分散度は通常１．４〜２．０の
範囲であるが、本発明においては単分散シリコーンオイ
ルと呼ばれる１．０〜１．３の範囲でなければならな
い。本発明において使用される単分散シリコーンオイル
および従来のシリコーンオイルのＧＰＣにより得られる
クロマトグラム（ＧＰＣチャート）を図１に示した（ａ
が本発明の分子量分散度１．１７のものであり、ｂが従
来の分子量分散度１．９のものである）。なお、図１に
示すＧＰＣチャートは横軸が溶出量（溶出開始からの時
間で表す）を示し、縦軸が溶質の濃度を示す。本発明の
ものが鋭いピークを示すことが明瞭である。本発明にお
いて使用され得るこのような単分散シリコーンオイルは
下で記載する方法により製造され得る。

【０００９】本発明において使用し得る反応性アルキル
ポリシロキサンは例えば次式Ｉ：Ｒ（Ｒ₂ＳｉＯ）_nＳｉＲ_3-m（ＹＸ）_m （Ｉ）（式中、Ｒは互いに独立してアルキル基、例えばメチル
基、エチル基、プロピル基等を表し、Ｘはアミノ水素
基、ハロゲン原子、水酸基またはアルコキシ基を表し、
Ｙは直接結合、または二価の炭化水素基、例えばメチレ
ン基、エチレン基、ブチレン基等を表し、それらの水素
原子はその他の置換基により置換されていてもよく、ｍ
は１〜３の整数を表し、そしてｎは２５ないし１００、
好ましくは３０〜６０、特に３０ないし５０の整数を表
す）で表されるか、または次式ＩＩ：〔Ｒ（Ｒ₂ＳｉＯ）_nＳｉＲ₂〕₂ＮＨ（ＩＩ）（式中、Ｒおよびｎは上記式Ｉに対して定義されたもの
と同じ意味を表す）で表されるものである。

【００１０】このようなアルキルポリシロキサンとして
は、例えばジメチルポリシロキシシラザン、α−モノヒ
ドロキシシロキサン、α，ω−ジヒドロキシポリジメチ
ルシロキサン、α−モノアルコキシポリジメチルシロキ
サン、α−ジアルコキシポリジメチルシロキサン、α−
トリアルコキシポリジメチルシロキサン、α，ω−ジア
ルコキシポリジメチルシロキサン、α，ω−ヘキサアル
コキシポリジメチルシロキサン、ジメチルポリシロキシ
クロリド、ジメチルポリシロキシブロミドおよびジメチ
ルポリシロキシイオジン等を挙げることができる。中で
もα−モノアルコキシポリジメチルシロキサン、α−ジ
アルコキシポリジメチルシロキサンおよびα−トリアル
コキシポリジメチルシロキサン（例としてα−トリエト
キシポリジメチルシロキサン等）が顔料表面との反応性
が非常に良好であり、特に滑らかな感触の処理顔料を与
えるため、好ましい。

【００１１】上記本発明の反応性アルキルポリシロキサ
ンは、例えば以下の方法により製造され得る。反応性末端基がＯＨ基である化合物（片末端シラノ
ール化合物）相当する環状トリシロキサン（例えばヘキサメチルシク
ロトリシロキサン）を相当するトリアルキルシラノール
（例えばトリメチルシラノール）の存在下に次式：

【化１】で表される５価のケイ素錯体触媒を使用して開環重合さ
せる。なお、上記片末端シラノール化合物は、例えばア
ニオン重合触媒によるリビング重合、硝酸、トリフロロ
メタンスルホン酸、スルホン酸基含有イオン交換樹脂、
塩酸、活性白土等を用いる酸触媒重合、水酸化カリウ
ム、水酸化リチウム、テトラメチルアンモニウムヒドロ
キシド、トリメチルベンジルアンモニウムヒドロキシ
ド、テトラブチルフォスフォニウムヒドロキシド等を用
いるアルカリ触媒重合などが知られており、これらの方
法を用いて製造し得るが、片末端シラノール化合物中に
不純物として両末端シラノール化合物が少量でも存在す
ると、最終生成物のメタクリル官能性ジアルキルポリシ
ロキサン中に２官能性メタクリレート置換シロキサンが
含有される場合があり、このような２官能性メタクリレ
ート置換シロキサン含有のメタクリル官能性ジアルキル
ポリシロキサンをビニル系モノマーと共重合させると、
ゲル化を起こしやすくなる傾向がある。それ故に、本発
明においては、上記５価のケイ素錯体触媒を使用する開
環重合が、片末端シラノール化合物の製造方法として好
ましいものである。すなわち、この５価のケイ素錯体触
媒を使用する方法により、特定の重合度および分子量分
散度を有し、分子鎖末端に水酸基を持つ、本発明におけ
る使用に適する反応性アルキルポリシロキサンが得られ
る。その他の反応性末端基の誘導前項で得られた片末端シラノール化合物を、所望の反
応性末端基を形成し得るオルガノシラン、例えばオルガ
ノシラザン、オルガノハロゲンシラン、またはオルガノ
アルコキシシラン（例：トリエトキシシラン等）と慣用
の方法に従って反応させることにより、水酸基以外の反
応性末端基を有する反応性アルキルポリシロキサンが製
造される。その他の方法まず、相当する環状トリシロキサンまたは環状テトラシ
ロキサンを、アルカリ金属シラノレートおよびシロキサ
ノレート、第四アンモニウムおよび第四フォスフォニウ
ムシラノレートおよびシロキサノレート、およびリチウ
ムのアルキル、アルケニルまたはアリル化合物からなる
群から選択される塩基性触媒の存在下、有機溶剤、例え
ばトルエンまたはキシレン中、開環重合を進め、出発物
質の５０重量％またはそれ以下が重合体に変化した段階
で重合を停止させることにより、分子量分散度が１．３
以下のシロキサン重合体を得る。なお、重合の停止は弱
酸性の化合物、例えば固形二酸化炭素を添加することに
より行われ得、重合度は反応条件を適宜変化させること
により選択され得る。次に、得られたシロキサン重合体
の一方の分子鎖末端に所望の反応性末端基を慣用の方法
に従って導入することにより、本発明に使用し得る反応
性アルキルポリシロキサンとすることができる。

【００１２】本発明において顔料または体質顔料とは、
無機顔料例えば酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニウ
ム、黄色酸化鉄、黒色酸化鉄、ベンガラ、群青、紺青、
酸化クロムまたは水酸化クロム等、真珠光沢顔料例えば
雲母チタンまたはオキシ塩化ビスマス等、有機色素例え
ばタール色素または天然色素等、粉体例えばシリカビー
ズまたはナイロンもしくはアクリル等のプラスチックビ
ーズ等、タルク、カオリン、白雲母、絹雲母、その他の
雲母類、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、ケイ酸ア
ルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、
クレー類等を包含する。中でも、粒径１μｍ以下の微粒
子いわゆる超微粒子酸化チタン、微粒子酸化チタンまた
は着色顔料（例えば黄色酸化鉄、黒色酸化鉄、ベンガ
ラ、群青、紺青、酸化クロム、水酸化クロムまたはター
ル色素等）が滑らかさ、付着性および展色性の点で非常
に良好であり、本発明における使用に好適である。

【００１３】本発明において、有機ケイ素化合物、すな
わち直鎖状の反応性アルキルポリシロキサンの配合量
は、処理しようとする顔料または体質顔料の粒径や比表
面積により異なるが、顔料または体質顔料に対して０．
１〜３０重量％の範囲で通常用いられる。特に２〜５重
量％の範囲が好ましい。

【００１４】本発明の有機ケイ素化合物処理顔料または
体質顔料は、上記本発明の直鎖状の反応性アルキルポリ
シロキサン、該ポリシロキサンを溶解する有機溶媒、お
よび顔料または体質顔料を混合し、そしてこの混合物を
加熱処理により乾燥させることにより製造される。上記
有機溶媒は、表面処理しようとする顔料または体質顔料
の表面活性や熱安定性、有機溶媒自体の引火点や発火点
を考慮して選択されるが、例えばエーテル系、ケトン
系、ハロゲン化炭化水素、脂肪族炭化水素、アルコール
類またはそれら相互の、もしくはそれらと別種の溶媒例
えば水との混合物である。この有機溶媒の添加量は顔料
または体質顔料に対して１〜１００重量％が好ましい。
反応性ポリアルキルポリシロキサン、その有機溶媒およ
び顔料または体質顔料の混合は、それらを一緒にして通
常の混合機により行ってもよいし、また、有機溶媒と顔
料または体質顔料との混合物に反応性アルキルポリシロ
キサンを噴霧することにより行うこともできる。また、
混合物の加熱処理は、用いられた顔料または体質顔料の
耐熱性や有機溶媒の種類に応じて適宜行われる。

【００１５】さらに、本発明は、上記有機ケイ素化合物
処理顔料を含む化粧料に関する。ここで化粧料とは、パ
ウダーファンデーション、リキッドファンデーション、
ルージュ、アイシャドー等を意味する。

【００１６】

【作用】本発明の有機ケイ素化合物処理顔料または体質
顔料は、上記したように、一方に特定の反応性末端基を
有する直鎖状のアルキルポリシロキサンを加熱処理によ
り顔料または体質顔料表面に配向吸着させたものであ
る。この直鎖状の反応性アルキルポリシロキサンは顔料
として使用される各種粉体に対する付着性および反応性
が高く、架橋重合による三次元構造をとらない。従っ
て、表面処理を温和な条件で行うことができるため熱に
弱い顔料も触媒なしで処理でき、得られた処理顔料は滑
らかで感触がよく、皮膚への付着性に優れ、凝集のない
ものであり、しかも、表面処理時に副生するアルコー
ル、アンモニア、塩化水素等は加熱により容易に除去さ
れるので残留することがない。さらに、本発明の上記反
応性アルキルポリシロキサンは特定の分子量範囲で、か
つ分子量分布範囲が狭く、分子鎖長のバラツキが小さい
ものであるため、無機顔料表面との反応性に乏しい高分
子量物や、撥水効果等のシリコーンの特性が出にくい低
分子量物を含まず、顔料または体質顔料の均質な表面処
理が可能となる。また、このように優れた性質を有する
上記処理を施した顔料または体質顔料を含む化粧料は、
のび、付着性等に優れ、特に、化粧料には必須の感触の
滑らかさに優れ、着色顔料を含む化粧料は非常に彩度が
高い色調を有するものである。

【００１７】

【実施例】本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明
する。なお、部は重量部を意味する。有機ケイ素化合物処理顔料実施例１タルク（浅田製粉株式会社製，商品名ＪＡ−１３Ｒ）１
００ｇに対し、クロロホルム７０ｇおよびα−トリエト
キシポリジメチルシロキサン（重合度＝３０，分子量分
散度＝１．１９，片末端基＝トリエトキシ基）を添加
し、ニーダーで５分間混合する。これを６０℃で風乾
し、クロロホルムを完全に除去した後、１１５℃で３時
間加熱し、処理物を得た。

【００１８】比較例１実施例１におけるポリメチルエトキシシロキサンを重合
度が３０、分子量分散度が１．７１、片末端基がトリエ
トキシ基のものに代えた以外は実施例１と同様の操作を
行い、処理物を得た。

【００１９】比較例２実施例１におけるポリメチルエトキシシロキサンを重合
度が３０、分子量分散度が１．２３、両末端基がトリエ
トキシ基のものに代えた以外は実施例１と同様の操作を
行い、処理物を得た。

【００２０】比較例３実施例１におけるポリメチルエトキシシロキサンを重合
度が１５０、分子量分散度が１．２１、片末端基がトリ
エトキシ基のものに代えた以外は実施例１と同様の操作
を行い、処理物を得た。

【００２１】実施例１、比較例１ないし比較例３で得ら
れた処理物について撥水性、皮膚への付着性および感触
の試験を行った。結果を表１にまとめて示す。なお、そ
れぞれの特性の評価は以下の５点法により行った：５＝非常に良い，４＝やや良い，３＝普通，２＝やや悪
い，１＝非常に悪い。

【表１】表１に示す結果から、本発明の処理顔料は従来のものに
比べ、撥水性、皮膚への付着性および感触の全てにおい
てすぐれ、特に感触の改善の度合いが極めて高いことが
わかる。

【００２２】実施例２セリサイト（三信鉱業株式会社製，商品名ＦＳＥ）１０
０ｇに対し、トルエン１０ｇを添加し、家庭用ミキサー
で５分間混合し、α−モノヒドロキシシロキサン（重合
度＝５０，分子量分散度＝１．２１，片末端基＝モノシ
ラノール基）３ｇを噴霧添加しながら５分間混合する。
これを８０℃で乾燥し、トルエンを完全に除去した後、
１１５℃で３時間加熱し、処理物を得た。得られた処理
物は撥水性が高く、シルキーな感触で、皮膚への付着性
に優れていた。

【００２３】比較例４実施例２におけるジメチルポリシロキシシラノールをメ
チルハイドロジェンポリシロキサンに代えた以外は実施
例２と同様の操作を行い、処理物を得た。得られた処理
物は撥水性は良好であったが、粉っぽい感触で、皮膚へ
の付着性が悪かった。

【００２４】比較例５実施例２におけるジメチルポリシロキシシラノールをジ
メチルポリシロキサン（１００ｃｓ）に代え、トルエン
を完全に除去した後、２５０℃で３０分間加熱し、処理
物を得た。得られた処理物は撥水性が悪く、重い感触
で、滑らかさが全くなかった。

【００２５】実施例２、比較例４および比較例５におい
て得られた処理物に対して以下の試験（Ａ）および
（Ｂ）を行った。（Ａ）各処理物１０ｇを２００ｍｌのガラスビーカーに
採取し、ジエチルエーテル１００ｍｌを添加し、３０分
間震盪した後、濾過し、濾過残渣を乾燥させ、ＦＴ−Ｉ
Ｒ粉体拡散反射法により、セリサイト粒子表面上に吸着
しているジメチルポリシロキサンを確認した。測定され
たスペクトルを図２に示す。実施例２のものに観察され
る２９６４ｃｍ^-1（Ｃ−Ｈ伸縮振動）、１２６１ｃｍ^-1
（Ｓｉ−ＣＨ₃伸縮振動）のピークはジメチルポリシロ
キサンの振動に相当する。これに対し、比較例４のもの
には２１６７ｃｍ^-1にＳｉ−Ｈの伸縮振動が認められ、
これは残留水素を示すもので好ましくない。また、比較
例５のものにはジメチルポリシロキサンのピークが確認
できず、エーテルによって完全に抽出されてしまってい
ることがわかる。以上の結果は、本発明により得られる
処理物のみが残留水素を含まず、しかもジメチルポリシ
ロキサンが顔料粒子表面に吸着していることを確認する
ものである。

【００２６】（Ｂ）前項Ａで得られた粉体について皮膚
上での延び、付着性および撥水性の試験を行った。結果
を表２にまとめて示す。なお、それぞれの特性の評価は
以下の５点法により行った：５＝非常に良い，４＝やや良い，３＝普通，２＝やや悪
い，１＝非常に悪い。

【表２】表２に示す結果から、本発明の処理顔料は従来のものに
比べ、皮膚上での延び、付着性および撥水性の全てにお
いて顕著にすぐれていることがわかる。

【００２７】化粧料実施例３以下のようにしてパウダーファンデーションを製造し
た。成分１（顔料および体質顔料，註１）マイカ粉１５．０部セリサイト２０．０部タルク３６．４５部酸化チタン１５．０部黄色酸化鉄２．５部ベンガラ１．０部黒色酸化鉄０．５部成分２メチルフェニルポリシロキサン５．０部トリオクタン酸グリセリン２．５部ｋｆ９６（１０００ｃｓ）２．０部酢酸トコフェロール０．０５部註１）それぞれ以下のものを用いた：マイカ粉（三好化
成製，商品名Ｍ−３０２），セリサイト（三信鉱業株式
会社製，商品名ＦＳＥ），タルク（浅田製粉株式会社
製，商品名ＪＡ−１３Ｒ），酸化チタン（石原産業株式
会社製，商品名ＣＲ−５０），黄色酸化鉄（チタン工業
製，商品名ＬＬＸＬＯ），ベンガラ（森下べんがら工業
株式会社製，商品名ベンガラ七宝），黒色酸化鉄（チタ
ン工業製，商品名ＢＬ−１００）

【００２８】まず、成分１の顔料および体質顔料の混合
物をヘンシェルミキサーで混合し、その中から２００ｇ
をバキュームニーダーに移し、クロロホルム１５０ｇに
ジメチルポリシロキシシラザン（重合度３０，分子量分
散度＝１．１５，片末端基＝ＮＨ基）２ｇを溶解させた
溶液を添加し、前記ニーダーを４０℃に維持し、吸引し
ながら２〜３時間混合し、クロロホルムを除去する。得
られた粉体を１１５℃で３時間さらに加熱処理し、処理
物を得る。該処理物をアトマイザーで粉砕し、この中に
成分２の加熱混合物を添加し、さらにヘンシルミキサー
で混合後、再度アトマイザーで粉砕する。この粉砕物を
中皿に充填成形して製品とする。

【００２９】比較例６実施例３における成分１の顔料および体質顔料の混合物
をメチルハイドロジェンポリシロキサン（重合度４０）
で表面処理した以外は実施例３と同様の操作を行い、パ
ウダーファンデーションを製造した。

【００３０】比較例７実施例３における成分１の顔料および体質顔料の混合物
をジメチルポリシロキサン（１００ｃｓ）で表面処理し
た以外は実施例３と同様の操作を行い、パウダーファン
デーションを製造した。

【００３１】実施例３、比較例６および比較例７におい
て得られた製品について以下の試験（Ａ）および（Ｂ）
を行った。（Ａ）各製品について、分光式色差計（日本電色社製，
商品名ＳＺ−ε９０）を用いて明度、色相および色彩を
測定した。測定結果を表３に示し、偏色判定図を図３に
示す。なお、肌色を有する化粧料を作成するための着色
顔料として、黄色酸化鉄、赤色酸化鉄、黒色酸化鉄の３
色が一般に広く用いられているが、この中で、ベンガラ
等の赤色酸化鉄の展色性が悪いことが知られている。こ
のため、従来は数回の展色工程を経ないと彩度・色調の
高い肌色が得られなかった。

【表３】 ──────────────────────────── Ｌ^* ａ^* ｂ^* ──────────────────────────── 実施例３６８．２１８．１９１９．８０比較例６６９．０３７．６２１８．９４比較例７６８．５３８．０２１９．１０ ────────────────────────────

【００３２】以上の結果から、本発明によるパウダーフ
ァンデーションは発色性が良く、鮮やかな色調を示すこ
とがわかる。

【００３３】（Ｂ）実施例３、比較例６または比較例７
において得られる製品のいずれかを、パネラーの顔面に
塗布し、使用感、皮膚への付着性、化粧もちを評価し
た。評価結果を表４にまとめて示す。それぞれの特性の
評価は以下の規準で行った：○＝良好，△＝普通，×＝
悪い。

【表４】

【００３４】

【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明の有
機ケイ素化合物処理顔料または体質顔料は、加熱処理に
よる顔料または体質顔料へのシリコーンの吸着性が良
く、残留水素がなく、非常に滑らかで、付着性が良く、
微粒子である着色顔料の展色性に優れたものである。特
に、本発明において、顔料を覆う有機ケイ素化合物は、
片末端に反応基を有し、そして特定の重合度で、かつ分
子量分布範囲が極めて狭いものであるので、顔料に対し
て一定の方向に確実に配向吸着し、しかも分子鎖長が揃
っている。従って、本発明の処理顔料は感触が極めて滑
らかなものである。このように優れた性質を有する処理
顔料は、パウダーファンデーション、リキッドファンデ
ーション、ルージュ、アイシャドー等で代表されるメッ
クアップ化粧料に配合され、品質向上に著しく貢献する
ものであり、特に従来の化粧料にはなかった優れた滑ら
かさを付与する。

【図面の簡単な説明】

【図１】アルキルポリシロキサンのＧＰＣチャートであ
り、ａが本発明の反応性アルキルポリシロキサン（Ｍｗ
／Ｍｎ＝１．１７）のものであり、そしてｂが市販され
ている従来のアルキルポリシロキサン（Ｍｗ／Ｍｎ＝
１．９）のものである。

【図２】実施例２、比較例４および比較例５で得られた
処理顔料のＦＴ−ＩＲ粉体拡散反射法によるスペクトル
図である。

【図３】実施例３、比較例６および比較例７で得られた
製品の偏色判定図である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】重合度が２５〜１００、重量平均分子量
（Ｍｗ）と数平均分子量（Ｍｎ）との比（Ｍｗ／Ｍｎ）
が１．０〜１．３である、一方の分子鎖末端にアミノ水
素基、ハロゲン原子、水酸基またはアルコキシ基を有す
る直鎖状の反応性アルキルポリシロキサンを加熱処理に
より顔料または体質顔料の表面に配向吸着させたことを
特徴とする有機ケイ素化合物処理顔料または体質顔料。
【請求項２】重合度が２５〜１００、重量平均分子量
（Ｍｗ）と数平均分子量（Ｍｎ）との比（Ｍｗ／Ｍｎ）
が１．０〜１．３である、一方の分子鎖末端にアミノ水
素基、ハロゲン原子、水酸基またはアルコキシ基を有す
る直鎖状の反応性アルキルポリシロキサン、該ポリシロ
キサンを溶解する有機溶媒、および顔料または体質顔料
を混合し、そしてこの混合物を加熱処理により乾燥させ
ることからなる有機ケイ素化合物処理顔料または体質顔
料の製造方法。
【請求項３】請求項１記載の有機ケイ素化合物処理顔
料または体質顔料を含む化粧料。