JPH0719723A - 高純度窒素ガス製造装置 - Google Patents

高純度窒素ガス製造装置

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JPH0719723A
JPH0719723A JP15075993A JP15075993A JPH0719723A JP H0719723 A JPH0719723 A JP H0719723A JP 15075993 A JP15075993 A JP 15075993A JP 15075993 A JP15075993 A JP 15075993A JP H0719723 A JPH0719723 A JP H0719723A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 高純度の窒素ガスの製造が可能なコンパクト
な窒素ガス製造装置を提供することを目的とする。 【構成】 主熱交換器（１６）に原料空気を導入する前
に、コンバータ（１２）で原料空気中の一酸化炭素と水
素を酸化させて二酸化炭素と水とし、これを冷却・除炭
・乾燥ユニット（１４）にて除去することにより、原料
空気中の一酸化炭素等を減少させる。そして、主熱交換
器を経た原料空気を精溜塔（１８）内の下部精溜部（１
８ｂ）で液体窒素貯槽（２０）からの普通純度の液体窒
素と気液接触させることで精溜した後、更に上部精溜部
（１８ｃ）で、凝縮器（１９）から環流された高純度液
体窒素と気液接触させる。これにより、酸素等がほぼ完
全に除去された高純度の窒素ガスが得られる。また、主
熱交換器、精溜塔、凝縮器及び液体窒素貯槽は断熱容器
（４０）に収容され、装置のコンパクト化が図られてい
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、空気を精溜して高純度
の窒素ガスを製造するための装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造工場等においては、多量の高
純度窒素ガスを使用するため、工場敷地内に空気を原料
とする窒素ガス製造装置が設置されることが多い。この
ため、設置スペースが少なくてすみ、しかも設置等の取
扱いが容易な窒素ガス製造装置が従来から求められてい
る。
【０００３】かかる窒素ガス製造装置としては、例えば
実公平４−３４３９１号に示されているものが知られて
いる。この装置の構成を図３に沿って簡単に説明する
と、まず原料空気を圧縮機１で圧縮した後、冷却・除炭
・乾燥ユニット２において炭酸ガス及び水分を除去し、
更に主熱交換器３で熱交換して冷却し、精溜塔４内で精
溜分離するようになっている。
【０００４】精溜塔４内において、原料空気は塔下部か
ら精溜部４ａを通って上昇するが、その間に上部から流
下される液体窒素と向流接触することによって、精溜分
離される。精溜塔４内で原料空気と向流接触される液体
窒素には、精溜塔４の頂部の凝縮器５からの還流液、及
び、液体窒素貯槽６から精溜塔４に供給される液体窒素
が用いられる。
【０００５】精溜部４ａで分離された窒素ガスは精溜塔
４の頂部４ｂから取り出される。この窒素ガスは、主熱
交換器３で前記原料空気を冷却する冷熱源として用いら
れた後、常温となって製品窒素ガスとして配管７から取
り出される。
【０００６】凝縮器５の冷熱源は、精溜塔４の底部に貯
溜された液体空気を用いており、この液体空気は凝縮器
５で気化された後、主熱交換器３に冷熱源として送ら
れ、最終的に廃ガスとして配管８から外部に排出され
る。また、液体窒素貯槽６の液体窒素は、窒素ガス製造
装置の冷熱源が不足する場合に、精溜塔４の精溜部４ａ
の上部に導入されるようになっている。
【０００７】上記の窒素ガス製造装置においては、主熱
交換器３、精溜塔４、凝縮器５及びそれらの連絡配管が
コールドボックス（断熱容器）９内に収容されており、
設置スペースの節減化、取扱いの容易化及び熱効率の向
上等が図られている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】上述した従来の窒素ガ
ス製造装置は、比較的高純度の窒素ガスを製造すること
が可能である。しかしながら、近年の半導体製造技術の
進歩に伴い、更に高純度の窒素ガスの製造が可能な窒素
ガス製造装置が求められている。
【０００９】また、装置全体の小型化についての要請も
従来と同様に存在している。
【００１０】従って、本発明の目的は、かかる従来にお
ける技術的課題を解決することのできる高純度窒素ガス
製造装置を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
の本発明による高純度窒素ガス製造装置は、外部より取
り入れた原料空気を圧縮する圧縮機と、圧縮機により圧
縮された原料空気中の一酸化炭素及び水素を酸化してそ
れぞれ二酸化炭素及び水とするコンバータと、コンバー
タで処理後に原料空気中にできた二酸化炭素及び水と原
料空気中に初めんら存在する二酸化炭素及び水を除去す
る除炭・乾燥装置と、除炭・乾燥装置からの原料空気を
冷却する主熱交換器と、主熱交換器からの原料空気を精
溜分離して上部に窒素ガスを送り、底部に液体空気を貯
溜する精溜塔と、精溜塔の上部の窒素ガスから低沸点成
分を除去すべく、窒素ガスのみを液化する凝縮器と、精
溜塔内で原料空気の精溜に用いられる液体窒素を供給す
る液体窒素貯槽と、主熱交換器、精溜塔、凝縮器及び液
体窒素貯槽を収容する断熱容器とを備えるものであっ
て、精溜塔内部に下部精溜部及び上部精溜部を設け、液
体窒素貯槽からの液体窒素を下部精溜部の上部に導入
し、凝縮器により液化された高純度液体窒素を上部精溜
部の上部に還流させ、精溜塔の底部に貯溜した液体空気
を凝縮器に導入して窒素ガスの液化のための冷熱源と
し、凝縮器で液体空気を気化して成る廃ガスを主熱交換
器に導入して原料空気と熱交換させ、また、精溜塔の上
部に溜まった高純度窒素ガスを主熱交換器に導入して原
料空気と熱交換させた後に、製品高純度窒素ガスとして
取り出すようにしたことを特徴としている。
【００１２】また、断熱容器内に、凝縮器により液化さ
れた高純度液体窒素の一部を取り出して貯蔵する高純度
液体窒素貯槽を設け、必要に応じて高純度液体窒素又は
高純度窒素ガスを外部に取り出すことができるようにし
てもよい。
【００１３】
【作用】上記構成によれば、主熱交換器に原料空気を導
入する前に、コンバータで原料空気中の一酸化炭素と水
素を酸化させて二酸化炭素と水とし、これを除炭・乾燥
装置にて除去することにより、精溜塔での精溜では分離
しにくい原料空気中の一酸化炭素及び水素を除去するこ
とができる。
【００１４】更に、精溜部が１つだけの従来装置と異な
り、上下２段に分割し且つ多数の精溜板から成る精溜部
で精溜するので、原料空気から酸素等の不純物が効率的
に除去され、極めて高純度の窒素ガスが得られる。即
ち、原料空気は下部精溜部で、窒素より高沸点成分が除
去される。そして、窒素ガスは更に後述する凝縮器でで
きた高純度液体窒素を還流液とすることにより上部精溜
部で高純度液体窒素と気液接触され精溜され、窒素ガス
中の高沸点成分（酸素等）は流下される。窒素より低沸
点成分を含む窒素ガスは、更に、上部精溜部頂部より配
管を通り凝縮器に導入され、精溜塔底部から凝縮器の冷
熱源として導入された液体空気で冷却されて液化され、
それによって高純度液体窒素となり配管により上部精溜
部頂部に戻される。この高純度液体窒素の一部が高純度
窒素ガスとして取り出され、残部が環流液として精溜塔
を流下するのである。また、この高純度液体窒素の一部
を配管により精溜塔から導出し、高純度液体窒素貯槽に
貯蔵してもよい。凝縮器で液化されなかった低沸点成分
は配管により凝縮器下部より外部に排出される。このよ
うに上部精溜部で高純度の液体窒素が用いられるので、
下部精溜部に導入される液体窒素貯槽からの液体窒素の
純度は比較的低いものであってもよく、普通純度の液体
窒素を少量使用して多量の高純度窒素ガスを製造するこ
とができる。
【００１５】
【実施例】以下、図面と共に本発明の好適な実施例につ
いて詳細に説明する。
【００１６】図１は、本発明による高純度窒素ガス製造
装置の第１の実施例を示すフローダイヤグラムである。
図示するように、例えば３０００Ｎｍ3 ／ｈの原料空気
は、空気濾過器（図示せず）により除塵された後、圧縮
機１０に導入されて、空気分離に必要な圧力、例えば約
８．５ＡＴＡまで圧縮される。この圧縮された原料空気
は、配管１１を通ってコンバータ１２に導入される。こ
のコンバータ１２は、酸化触媒が充填されており、原料
空気に含まれている一酸化炭素及び水素を酸化し、それ
ぞれ二酸化炭素及び水とする。
【００１７】この後、原料空気は配管１３を経て冷却・
除炭・乾燥ユニット１４に導入される。この冷却・除炭
・乾燥ユニット１４は、冷却装置とモレキュラーシーブ
ス充填塔のような除炭・乾燥装置とを一体化したもので
あり、前記コンバータ１２で熱せられた原料空気を予備
冷却すると共に、コンバータ１２で処理後にできた二酸
化炭素及び水と原料空気中に初めから含まれている二酸
化炭素及び水分を除去するようになっている。
【００１８】次いで、この原料空気は配管１５を経て主
熱交換器１６に導入され、後述する酸素リッチ廃ガス及
び製品高純度窒素ガスと熱交換され、液化点近くまで冷
却される。そして、主熱交換器１６から流出された原料
空気は、配管１７を経て、例えば圧力約８．０ＡＴＡ、
温度約−１６５℃の状態で精溜塔１８の下部空間１８ａ
に導入される。
【００１９】前記の圧力・温度条件下においては、精溜
塔１８の下部空間１８ａに導入された原料空気の一部は
液化され、精溜塔１８の底部に酸素リッチ液体空気とし
て貯溜され、残部は窒素リッチ空気として精溜塔１８内
を上昇していく。
【００２０】精溜塔１８内には、それぞれ多数段の精溜
板から成る下部精溜部１８ｂ及び上部精溜部１８ｃが設
けられており、精溜塔１８の頂部には仕切り板１８ｄを
介して凝縮器１９が形成されている。下部精溜部１８ｂ
及び上部精溜部１８ｃの間には空間１８ｅが形成されて
おり、この空間（以下、「中間部空間」と称する）１８
ｅに、液体窒素貯槽２０から弁２１を挿入した配管２２
を通して液体窒素が供給されるようになっている。
【００２１】精溜塔１８の下部空間１８ａから上昇する
窒素リッチ空気は、下部精溜部１８ｂにおいて、中間部
空間１８ｅから流下してくる液体窒素と向流直接接触さ
れる。その結果、窒素リッチ空気中の酸素等は液体窒素
により凝縮され、酸素リッチ液体空気として流下され、
一方、窒素リッチ空気は下部精溜部１８ｂを上昇するに
つれて窒素純度を増し窒素ガスになる。更に、この窒素
ガスは上部精溜部１８ｃにおいて凝縮器１９からの高純
度液体窒素である還流液と向流直接接触され、残存して
いる酸素等が除去される。
【００２２】このようにして上下２段の精溜部１８ｂ，
１８ｃを通過して上部空間１８ｆに達した窒素ガスは、
ほぼ完全に酸素が除去された高純度の窒素ガスとなって
いる。しかし、この窒素ガスは、未だヘリウムや水素、
ネオン等の低沸点成分を含んでいるため、配管２３を経
て凝縮器１９の液化器１９ａに導入され、高純度液体窒
素と低沸点ガスとに分離される。
【００２３】凝縮器１９の液化器１９ａを囲む空間１９
ｂには、精溜塔１８の底部に貯溜された酸素リッチ液体
空気約２０００Ｎｍ3 ／ｈが精溜塔１８の底部から配管
２４を通して導入される。配管２４には膨張弁２５が介
設されており、この膨張弁２５により酸素リッチ液体空
気は圧力約１．５ＡＴＡに膨張され、冷却されて温度約
−１７６℃で空間１９ｂに供給される。従って、凝縮器
１９の液化器１９ａ内に導入された窒素ガスは液化され
て、液化器１９ａの下部の配管２６から精溜塔１８の上
部空間１８ｆに戻され、一方、窒素ガスに含まれていた
ヘリウムや水素等の低沸点ガスは液化されず、液化器１
９ａの下部から配管２７により大気中に排出される。
【００２４】精溜塔１８の上部空間１８ｆに戻された液
体窒素は、酸素及び低沸点成分、その他水分や二酸化炭
素等が除去された高純度なものとなっており、一部は液
状のまま前記の還流液として上部精溜部１８ｃへと流下
され、残部は上部空間１８ｆの中程から配管２８により
取り出されて主熱交換器１６に送られる。主熱交換器１
６に導入された高純度窒素ガスは、前記配管１５により
主熱交換器１６に導入された原料空気と熱交換され常温
となり、配管２９により約１０００Ｎｍ3 ／ｈの製品高
純度窒素ガスとして圧力約７．５ＡＴＡで取り出され
る。
【００２５】凝縮器１９の冷熱源として使用された酸素
リッチ液体空気は気化され、配管３０により廃ガスとし
て取り出される。この廃ガスは、液体窒素貯槽２０から
配管３１を経て送られてくる窒素ガスと共に主熱交換器
１６に導入され、原料空気と熱交換される。熱交換後、
廃ガスは配管３２により取り出され、冷却・除炭・乾燥
ユニット１４の再生ガスとして使用され、最終的には配
管３３により大気中に排出される。
【００２６】尚、液体窒素貯槽２０からの窒素ガスは、
液体窒素貯槽２０の内部圧力が異常に高くなった時に限
って、配管３１中の弁３４を開くことで主熱交換器１６
に供給されるようになっている。また、液体窒素貯槽２
０から精溜塔１８の中間部空間１８ｅに液体窒素が供給
されるが、これは貯槽上部の窒素ガスの圧力によって行
われる。この窒素ガス圧力は、液体窒素貯槽２０に設け
られた加圧サイクルラインにより一定化されている。即
ち、液体窒素貯槽２０の底部から液体窒素の一部を配管
３５により取り出し、その液体窒素を熱交換器３６によ
り大気と熱交換して気化し、液体窒素貯槽２０内の圧力
が所定値を下回った時に開放される圧力調整弁３７を介
して、その加圧窒素ガスを配管３８を通して液体窒素貯
槽２０に戻すこととしている。液体窒素貯槽２０内の液
体窒素が減少した場合には、例えばタンクローリー等か
ら配管３９を通して液体窒素が適宜補充される。
【００２７】以上述べた窒素ガス製造装置の構成要素の
うち、主熱交換器１６、精溜塔１８、凝縮器１９、液体
窒素貯槽２０及びそれらの連絡配管は、コールドボック
ス４０と呼ばれる断熱容器、好ましくは真空断熱容器内
にまとめて収容されている。従って、窒素ガス製造装置
の主要構成要素は大気からの熱の影響を受けず、効率的
に高純度窒素ガスを製造することが可能となる。特に、
液体窒素貯槽２０をコールドボックス４０内に収容した
結果、液体窒素貯槽２０から精溜塔１８に送られる液体
窒素の冷熱が浪費されず、液体窒素を精溜塔２０の冷熱
源として有効に利用することが可能となっている。ま
た、複数の構成要素を１個のコールドボックス４０内に
収めることで、装置全体がコンパクトとなり、設置スペ
ースが少なくてすみ、現場での設置作業も容易となる。
【００２８】このような窒素ガス製造装置において製造
される窒素ガスは、下の表１に示すように、不純物が極
めて少ない高純度のものである。
【００２９】
【表１】
【００３０】また、上記の高純度の窒素ガスを製造する
のに用いられる液体窒素貯槽２０の液体窒素は、表２に
示すような比較的不純物の多い普通純度のもので足る。
【００３１】
【表２】
【００３２】このように、本発明の高純度窒素ガス製造
装置によれば、入手が容易な普通純度の液体窒素を少量
使用し、その使用量の約１０倍の高純度窒素ガスを製造
することが可能である。
【００３３】図２は、本発明による高純度窒素ガス製造
装置の第２の実施例を示すフローダイヤグラムである。
この窒素ガス製造装置は、凝縮器１９により液化された
高純度の液体窒素を取り出して高純度液体窒素貯槽５０
に貯蔵させている点を除き、先に説明した図１の窒素ガ
ス製造装置と実質的に同等である。従って、図１の窒素
ガス製造装置と同一又は相当部分には同一符号を付し、
その説明は省略する。
【００３４】前記高純度液体窒素貯槽５０はコールドボ
ックス４０内に設置されている。また、精溜塔１８の上
部空間１８ｆには、凝縮器１９からの高純度液体窒素を
受ける液体窒素貯溜部１８ｇが設けられており、この液
体窒素貯溜部１８ｇに貯溜された高純度液体窒素を配管
５１により取り出し、高純度液体窒素貯槽５０に導入し
貯蔵するようになっている。配管５１には弁５２が介設
されており、この弁５２の開度を調整することで、液体
窒素のうち環流液とする分量と高純度液体窒素貯槽５０
への供給量との割合を調節することができる。
【００３５】この高純度液体窒素貯槽５０に貯蔵された
高純度液体窒素は必要に応じて、貯槽底部から配管５３
により取り出され、コールドボックス４０外の熱交換器
５４で大気と熱交換されて気化され、常温とされた後、
配管５５を通り製品高純度窒素ガス取出用配管２９に導
入されるようになっている。
【００３６】図示実施例においては、製品高純度窒素ガ
ス取出用配管２９内の圧力が低下した場合に開放される
圧力調整弁５６が配管５５に設けられている。従って、
高純度液体窒素貯槽５０からの高純度窒素ガスは、使用
点での高純度窒素ガス使用量が増加して精溜塔１８の配
管２８からの高純度窒素ガスだけでは不十分である場
合、或いは、精溜塔１８や圧縮機１０が故障して高純度
窒素ガスの製造が停止した場合等のバックアップガスと
して使用される。
【００３７】高純度液体窒素貯槽５０から高純度液体窒
素を熱交換器５４に送り出すための力は、貯槽内部の高
純度窒素ガスの圧力による。このため、この貯槽５０に
は、前述した液体窒素貯槽２０についての加圧サイクル
ラインと同様な加圧サイクルラインが設けられている。
即ち、高純度液体窒素貯槽５０の底部から高純度液体窒
素の一部を配管５７により取り出し、その高純度液体窒
素を熱交換器５８により大気と熱交換して気化し、貯槽
５０内の圧力が所定値を下回った時に開放される圧力調
整弁５９を介して、その加圧高純度窒素ガスを配管６０
を通して貯槽５０に戻すようになっている。
【００３８】また、この高純度液体窒素貯槽５０の内部
圧力が異常に高くなった場合、内部の高純度窒素ガスは
貯槽頂部から配管６１により取り出され、熱交換器６２
により大気と熱交換されて常温とされた後、圧力調整弁
６３が介設された配管６４を通して、製品高純度窒素ガ
ス取出用配管２９に送り出される。
【００３９】図２に示す実施例の場合、高純度液体窒素
貯槽５０内に貯蔵された高純度液体窒素は窒素ガスの形
で取り出されるよう構成されているが、気化させること
なく、高純度液体窒素のまま取り出すようにしてもよ
い。
【００４０】
【発明の効果】以上述べたように、本発明による高純度
窒素ガス製造装置は、入手が容易な普通純度の液体窒素
を少量使用するだけで、多量の高純度窒素ガスを製造す
ることが可能であり、近年の半導体製造分野における厳
しい要請を満足するものである。
【００４１】また、装置の主要構成要素がコールドボッ
クス（断熱容器）内に収容されるので、装置のコンパク
ト化が図られ、取扱いが容易となり、冷熱源の浪費も防
止される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施例による高純度窒素ガス製
造装置を概略的に示すフローダイヤグラムである。
【図２】本発明の第２の実施例による高純度窒素ガス製
造装置を概略的に示すフローダイヤグラムである。
【図３】従来の窒素ガス製造装置を概略的に示すフロー
ダイヤグラムである。
【符号の説明】
１０…圧縮機、１２…コンバータ、１４…冷却・除炭・
乾燥ユニット、１６…主熱交換器、１８…精溜塔、１８
ｂ…下部精溜部、１８ｃ…上部精溜部、１９…凝縮器、
２０…液体窒素貯槽、４０…コールドボックス（断熱容
器）、５０…高純度液体窒素貯槽。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 外部より取り入れた原料空気を圧縮する
    圧縮機と、 前記圧縮機により圧縮された原料空気中の一酸化炭素及
    び水素を酸化してそれぞれ二酸化炭素及び水とするコン
    バータと、 前記コンバータで処理後に原料空気中にできた二酸化炭
    素及び水と原料空気中に初めから存在する二酸化炭素及
    び水を除去する除炭・乾燥装置と、 前記除炭・乾燥装置からの原料空気を冷却する主熱交換
    器と、 前記主熱交換器からの原料空気を精溜分離して上部に窒
    素ガスを送り、底部に液体空気を貯溜する精溜塔と、 前記精溜塔の上部の窒素ガスから低沸点成分を除去すべ
    く、窒素ガスのみを液化する凝縮器と、 前記精溜塔内で原料空気の精溜に用いられる液体窒素を
    供給する液体窒素貯槽と、 前記主熱交換器、前記精溜塔、前記凝縮器及び前記液体
    窒素貯槽を収容する断熱容器と、を備える高純度窒素ガ
    ス製造装置であって、 前記精溜塔内部に下部精溜部及び上部精溜部を設け、 前記液体窒素貯槽からの液体窒素を前記下部精溜部の上
    部に導入し、 前記凝縮器により液化された高純度液体窒素を前記上部
    精溜部の上部に還流させ、 前記精溜塔の底部に貯溜した液体空気を前記凝縮器に導
    入して窒素ガスの液化のための冷熱源とし、 前記凝縮器で前記液体空気を気化して成る廃ガスを前記
    主熱交換器に導入して原料空気と熱交換させ、 前記精溜塔の上部に溜まった高純度窒素ガスを前記主熱
    交換器に導入して原料空気と熱交換させた後に、製品高
    純度窒素ガスとして取り出すようにしたこと、を特徴と
    する高純度窒素ガス製造装置。
  2. 【請求項２】 前記断熱容器内に、前記凝縮器により液
    化された高純度液体窒素の一部を取り出して貯蔵する高
    純度液体窒素貯槽を設け、必要に応じて高純度液体窒素
    又は高純度窒素ガスを外部に取り出すことができるよう
    にしたことを特徴とする請求項１記載の高純度窒素ガス
    製造装置。
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