JPH0720113A - 鉄分測定装置 - Google Patents
鉄分測定装置Info
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- JPH0720113A JPH0720113A JP15018593A JP15018593A JPH0720113A JP H0720113 A JPH0720113 A JP H0720113A JP 15018593 A JP15018593 A JP 15018593A JP 15018593 A JP15018593 A JP 15018593A JP H0720113 A JPH0720113 A JP H0720113A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 サンプル中の粒子状の鉄をほぼ完全に溶解す
るとともに溶解した鉄を定量可能なＦＩＡで検出するこ
とにより粒子状の鉄を含むサンプルを迅速に定量するこ
とが可能な鉄分測定装置を提供する。 【構成】 鉄の粒子を含むサンプル液と，このサンプル
液を取り込んで搬送する搬送液と，この搬送液に第１反
応液を注入する第１反応液注入手段と，前記サンプル液
を含む搬送液と第１反応液の混合液を加圧する加圧手段
と，前記加圧された状態の混合液にマイクロ波を照射し
て加熱するマイクロ波加熱器と，この加熱された混合液
に複数の反応液を加えて順次反応させる反応手段と，こ
の複数回反応させた反応液に含まれる鉄分を検出する鉄
分検出手段を備えている。
るとともに溶解した鉄を定量可能なＦＩＡで検出するこ
とにより粒子状の鉄を含むサンプルを迅速に定量するこ
とが可能な鉄分測定装置を提供する。 【構成】 鉄の粒子を含むサンプル液と，このサンプル
液を取り込んで搬送する搬送液と，この搬送液に第１反
応液を注入する第１反応液注入手段と，前記サンプル液
を含む搬送液と第１反応液の混合液を加圧する加圧手段
と，前記加圧された状態の混合液にマイクロ波を照射し
て加熱するマイクロ波加熱器と，この加熱された混合液
に複数の反応液を加えて順次反応させる反応手段と，こ
の複数回反応させた反応液に含まれる鉄分を検出する鉄
分検出手段を備えている。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は鉄分測定装置に関し，さ
らに詳しくは主として火力発電プラントの貫流ボイラ型
プラントの系統水中に含まれる鉄分の濃度を測定する鉄
分測定装置に関するものである。
らに詳しくは主として火力発電プラントの貫流ボイラ型
プラントの系統水中に含まれる鉄分の濃度を測定する鉄
分測定装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】火力発電プラントの高温，高圧化に伴い
水質管理基準も厳しいものとなっているが，特に貫流ボ
イラ型プラントでは各工程ごとに系統水中の全鉄濃度が
規定されており，高精度で迅速な全鉄濃度の把握が要請
されている。全鉄測定において，最も工数が長くかかる
操作はサンプル中の粒子またはコロイド状の鉄を溶解さ
せる段階（前処理）である。鉄分の測定方法はＪＩＳ
Ｂ８２２４「ボイラの給水及びボイラ水の試験方法」に
示されている。この方法はサンプルに塩酸を加えて１／
１０の体積まで濃縮することにより鉄を溶解させるもの
であるが，通常この操作だけで３０〜６０分程度必要で
ある。
水質管理基準も厳しいものとなっているが，特に貫流ボ
イラ型プラントでは各工程ごとに系統水中の全鉄濃度が
規定されており，高精度で迅速な全鉄濃度の把握が要請
されている。全鉄測定において，最も工数が長くかかる
操作はサンプル中の粒子またはコロイド状の鉄を溶解さ
せる段階（前処理）である。鉄分の測定方法はＪＩＳ
Ｂ８２２４「ボイラの給水及びボイラ水の試験方法」に
示されている。この方法はサンプルに塩酸を加えて１／
１０の体積まで濃縮することにより鉄を溶解させるもの
であるが，通常この操作だけで３０〜６０分程度必要で
ある。
【０００３】前処理時間を短縮するものとしては特開昭
６３−２０１５６４号公報に記載された方法が知られて
いる。図６は上記公報に記載された鉄分溶解方法であ
る。図において１はサンプル水導入管，２はサンプル水
入り口弁，３は送水ポンプ，４は流量計，５は塩酸注入
ポンプ，６は塩酸注入管，７は塩酸注入弁，８はサンプ
ル水加熱器，９は冷却器，１０は調圧弁，１１は弁，１
２は全鉄検出計，１３はプローブ管，１４はサンプル水
出口管，１５はサンプル水出口弁である。
６３−２０１５６４号公報に記載された方法が知られて
いる。図６は上記公報に記載された鉄分溶解方法であ
る。図において１はサンプル水導入管，２はサンプル水
入り口弁，３は送水ポンプ，４は流量計，５は塩酸注入
ポンプ，６は塩酸注入管，７は塩酸注入弁，８はサンプ
ル水加熱器，９は冷却器，１０は調圧弁，１１は弁，１
２は全鉄検出計，１３はプローブ管，１４はサンプル水
出口管，１５はサンプル水出口弁である。
【０００４】上記の構成において，サンプル水がサンプ
ル導入管１によって採取され，サンプル水入り口弁２，
送水ポンプ３，流量計４から高圧下にあるサンプル水加
熱器８に送水される。一方塩酸注入ポンプ５から塩酸注
入管６，塩酸注入弁７を介して上記サンプル水上に塩酸
が１〜１０％程度となるよう注入混合されサンプル水加
熱器８で１００〜１５０℃に加熱され,上記サンプル中
のコロイド及び粒子状の鉄分は従来より大幅に短い滞留
時間で溶解される。その後冷却器９で冷却され調圧弁１
０を介して減圧される。そしてこの液は弁１１を経て全
鉄検出計１２に搬送され，その含有鉄分が測定されブロ
ー管１３から排出される。上記の鉄分溶解方法は溶解が
チューブ内の流れの中で行うのでクロマトグラフィやフ
ローインジェクション検出法（ＦＩＡ）との接続も容易
である。
ル導入管１によって採取され，サンプル水入り口弁２，
送水ポンプ３，流量計４から高圧下にあるサンプル水加
熱器８に送水される。一方塩酸注入ポンプ５から塩酸注
入管６，塩酸注入弁７を介して上記サンプル水上に塩酸
が１〜１０％程度となるよう注入混合されサンプル水加
熱器８で１００〜１５０℃に加熱され,上記サンプル中
のコロイド及び粒子状の鉄分は従来より大幅に短い滞留
時間で溶解される。その後冷却器９で冷却され調圧弁１
０を介して減圧される。そしてこの液は弁１１を経て全
鉄検出計１２に搬送され，その含有鉄分が測定されブロ
ー管１３から排出される。上記の鉄分溶解方法は溶解が
チューブ内の流れの中で行うのでクロマトグラフィやフ
ローインジェクション検出法（ＦＩＡ）との接続も容易
である。
【０００５】
【発明が解決使用とする課題】しかしながら，上記の従
来例においては鉄濃度が高い場合やサンプルの主成分が
溶解しにくいマグネタイトの場合は溶解が不完全であ
り，測定に負の誤差を与える要因となっている。本発明
は上記従来技術の問題点を解決するためになされたもの
で，サンプルの加熱手段としてマイクロ波加熱を用いる
ことにより，サンプル中の粒子状の鉄をほぼ完全に溶解
するとともに溶解した鉄を定量可能なＦＩＡで検出する
ことにより粒子状の鉄を含むサンプルを迅速に定量する
ことが可能な鉄分測定装置を提供することを目的とす
る。
来例においては鉄濃度が高い場合やサンプルの主成分が
溶解しにくいマグネタイトの場合は溶解が不完全であ
り，測定に負の誤差を与える要因となっている。本発明
は上記従来技術の問題点を解決するためになされたもの
で，サンプルの加熱手段としてマイクロ波加熱を用いる
ことにより，サンプル中の粒子状の鉄をほぼ完全に溶解
するとともに溶解した鉄を定量可能なＦＩＡで検出する
ことにより粒子状の鉄を含むサンプルを迅速に定量する
ことが可能な鉄分測定装置を提供することを目的とす
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する為に
本発明は，鉄の粒子を含むサンプル液と，このサンプル
液を取り込んで搬送する搬送液と，この搬送液に第１反
応液を注入する第１反応液注入手段と，前記サンプル液
を含む搬送液と第１反応液の混合液を加圧する加圧手段
と，前記加圧された状態の混合液にマイクロ波を照射し
て加熱するマイクロ波加熱器と，この加熱された混合液
に複数の反応液を加えて順次反応させる反応手段と，こ
の複数回反応させた反応液に含まれる鉄分を検出する鉄
分検出手段からなることを特徴とするものである。
本発明は，鉄の粒子を含むサンプル液と，このサンプル
液を取り込んで搬送する搬送液と，この搬送液に第１反
応液を注入する第１反応液注入手段と，前記サンプル液
を含む搬送液と第１反応液の混合液を加圧する加圧手段
と，前記加圧された状態の混合液にマイクロ波を照射し
て加熱するマイクロ波加熱器と，この加熱された混合液
に複数の反応液を加えて順次反応させる反応手段と，こ
の複数回反応させた反応液に含まれる鉄分を検出する鉄
分検出手段からなることを特徴とするものである。
【０００７】
【作用】搬送液に取り込まれたサンプル液は第１反応液
と混合されて加圧される。加圧された混合液はマイクロ
波加熱器で加熱されることにより粒子状の鉄が完全に溶
解される。鉄が溶解した混合液は複数種の反応液で順次
反応され，可視吸光検出器に送られて含有鉄分が検出さ
れる。
と混合されて加圧される。加圧された混合液はマイクロ
波加熱器で加熱されることにより粒子状の鉄が完全に溶
解される。鉄が溶解した混合液は複数種の反応液で順次
反応され，可視吸光検出器に送られて含有鉄分が検出さ
れる。
【０００８】
【実施例】図１は本発明による鉄分測定装置の一実施例
を示す構成図である。図において１ａは図示しない液槽
から搬送液（例えば純水）を送出する第１ポンプであ
り，１ｂは図示しない液槽から第１反応液（例えば１規
定の塩酸）を送出する第２ポンプ，１ｃは図示しない液
槽から第２反応液（還元剤；例えば塩酸ヒドロキシルア
ミン１０％溶液）を送出する第３ポンプ，１ｄは図示し
ない液槽から発色液（例えばＴＰＴＺ（２，４，６−ト
リ−２−ピリジル−１，３，５−トリアジン）０．００
１ｍｏｌ／ｌ溶液）を送出する第４ポンプ，１ｅは図示
しない液槽から緩衝液（例えば酢酸アンモニウム５０％
溶液）を送出する第５ポンプである。
を示す構成図である。図において１ａは図示しない液槽
から搬送液（例えば純水）を送出する第１ポンプであ
り，１ｂは図示しない液槽から第１反応液（例えば１規
定の塩酸）を送出する第２ポンプ，１ｃは図示しない液
槽から第２反応液（還元剤；例えば塩酸ヒドロキシルア
ミン１０％溶液）を送出する第３ポンプ，１ｄは図示し
ない液槽から発色液（例えばＴＰＴＺ（２，４，６−ト
リ−２−ピリジル−１，３，５−トリアジン）０．００
１ｍｏｌ／ｌ溶液）を送出する第４ポンプ，１ｅは図示
しない液槽から緩衝液（例えば酢酸アンモニウム５０％
溶液）を送出する第５ポンプである。
【０００９】２はサンプル液を手動で注入する場合に使
用する第１切換弁，３はサンプル液を自動的に注入する
場合に使用する第２切換弁であり，図は自動で使用する
場合を示している。５は耐薬品性があり，高温，高圧に
耐えるポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）等の第
１反応コイルである。この第１コイル５の後段には絞り
としての抵抗管６が接続されている。この抵抗管は例え
ば内径０．２ｍｍ，長さ５〜１０ｍ程度を有するもので
冷却管としても機能する。
用する第１切換弁，３はサンプル液を自動的に注入する
場合に使用する第２切換弁であり，図は自動で使用する
場合を示している。５は耐薬品性があり，高温，高圧に
耐えるポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）等の第
１反応コイルである。この第１コイル５の後段には絞り
としての抵抗管６が接続されている。この抵抗管は例え
ば内径０．２ｍｍ，長さ５〜１０ｍ程度を有するもので
冷却管としても機能する。
【００１０】７は第１反応コイル５を収納して加熱する
マイクロ波加熱器（例えば電子レンジ）であり，この加
熱器内にはマグネトロンの自己加熱を防ぐために保護用
の水循環チューブ（内径４ｍｍ，長さ数ｍ程度…図示せ
ず）が配置されている。上記第１，第２ポンプ（１ａ，
１ｂ），切換弁（２，３）〜抵抗管６までは前処理部４
として機能する。
マイクロ波加熱器（例えば電子レンジ）であり，この加
熱器内にはマグネトロンの自己加熱を防ぐために保護用
の水循環チューブ（内径４ｍｍ，長さ数ｍ程度…図示せ
ず）が配置されている。上記第１，第２ポンプ（１ａ，
１ｂ），切換弁（２，３）〜抵抗管６までは前処理部４
として機能する。
【００１１】１０ａは抵抗管６の後段に配置された第２
反応コイルであり，このコイルの前段には第３ポンプ１
ｃからの還元剤が注入される。１０ｂは第２反応コイル
の後段に接続された第３反応コイルであり，このコイル
の前段には第４ポンプ１ｄからの発色液が注入される。
そして１０ｃは第３反応コイル１０ｂの後段に配置され
た第３反応コイルであり，このコイルの前段には第５ポ
ンプ１ｅからの緩衝剤が注入される。１５は第３コイル
の後段に配置され鉄分の検出を行う可視吸光検出器であ
る。なお，反応コイル１０ａ，１０ｂ，１０ｃは測定値
の再現性を向上させるために４０℃程度の恒温槽２０に
収納されている。
反応コイルであり，このコイルの前段には第３ポンプ１
ｃからの還元剤が注入される。１０ｂは第２反応コイル
の後段に接続された第３反応コイルであり，このコイル
の前段には第４ポンプ１ｄからの発色液が注入される。
そして１０ｃは第３反応コイル１０ｂの後段に配置され
た第３反応コイルであり，このコイルの前段には第５ポ
ンプ１ｅからの緩衝剤が注入される。１５は第３コイル
の後段に配置され鉄分の検出を行う可視吸光検出器であ
る。なお，反応コイル１０ａ，１０ｂ，１０ｃは測定値
の再現性を向上させるために４０℃程度の恒温槽２０に
収納されている。
【００１２】上記の構成において第１ポンプからの純水
は第１，第２切換弁の実線の経路を経て第１反応コイル
５，抵抗管，第２〜第４反応コイルを通り可視吸光検出
器側へ流れており，第２〜第５ポンプからの反応液も所
定の量と濃度で注入されている。この時サンプル液は第
２切換弁３の矢印Ａに注入され実線に沿って流れ計量管
３ａを介して矢印Ｂ方向に排出されている。なお，この
時反応コイル１を通過する混合液は抵抗管６により５〜
１０ｋｇｆ／ｃｍ2程度に昇圧されている。また，各反
応チューブは内径０．５ｍｍ，長さ数ｍ程度のＥＴＦＥ
チューブとし，各ポンプの吐出量はそれぞれ毎分０．１
〜２．０ｍｌ程度の適当な量とされる。
は第１，第２切換弁の実線の経路を経て第１反応コイル
５，抵抗管，第２〜第４反応コイルを通り可視吸光検出
器側へ流れており，第２〜第５ポンプからの反応液も所
定の量と濃度で注入されている。この時サンプル液は第
２切換弁３の矢印Ａに注入され実線に沿って流れ計量管
３ａを介して矢印Ｂ方向に排出されている。なお，この
時反応コイル１を通過する混合液は抵抗管６により５〜
１０ｋｇｆ／ｃｍ2程度に昇圧されている。また，各反
応チューブは内径０．５ｍｍ，長さ数ｍ程度のＥＴＦＥ
チューブとし，各ポンプの吐出量はそれぞれ毎分０．１
〜２．０ｍｌ程度の適当な量とされる。
【００１３】次に所定のタイミングで第２切換弁３が点
線で示す経路に切換わると純水は計量管３ａを流れてい
たサンプル液を取り込んで流れる。同時にマイクロ波加
熱器７がオンとなり流路を流れる混合液を加熱する。こ
の加熱器７により混合液は１００℃以上に加熱されるが
上述のように５〜１０ｋｇｆ／ｃｍ2程度に加圧されて
いるので沸騰することはない。このマイクロ波での加熱
はサンプルが加熱管を通過する時間に合わせて３分程度
経ったらオフになるように設定されているがエネルギー
がコイルを流れる混合液に十分に作用するのでむらなく
加熱することができ，鉄粒子が十分に酸溶解される。
線で示す経路に切換わると純水は計量管３ａを流れてい
たサンプル液を取り込んで流れる。同時にマイクロ波加
熱器７がオンとなり流路を流れる混合液を加熱する。こ
の加熱器７により混合液は１００℃以上に加熱されるが
上述のように５〜１０ｋｇｆ／ｃｍ2程度に加圧されて
いるので沸騰することはない。このマイクロ波での加熱
はサンプルが加熱管を通過する時間に合わせて３分程度
経ったらオフになるように設定されているがエネルギー
がコイルを流れる混合液に十分に作用するのでむらなく
加熱することができ，鉄粒子が十分に酸溶解される。
【００１４】図２は加熱チューブ（ＰＥＥＫ）として内
径０．８ｍｍ（外径１．６ｍｍ）のチューブを用いた場
合の長さと回収率（鉄溶解の程度をＪＩＳ法と比較した
場合の溶解度合）の関係を示すもので，図によれば加熱
管の長さが５ｍ程度であればＪＩＳ法で溶解した場合と
ほぼ同様となっている。従って本実施例では測定時間と
の兼合いも考慮して加熱管の長さを５ｍ程度とした。な
お，この場合サンプルが加熱管を通り抜ける時間は３分
弱であり，測定に要する時間は全体で１０分程度であっ
た。
径０．８ｍｍ（外径１．６ｍｍ）のチューブを用いた場
合の長さと回収率（鉄溶解の程度をＪＩＳ法と比較した
場合の溶解度合）の関係を示すもので，図によれば加熱
管の長さが５ｍ程度であればＪＩＳ法で溶解した場合と
ほぼ同様となっている。従って本実施例では測定時間と
の兼合いも考慮して加熱管の長さを５ｍ程度とした。な
お，この場合サンプルが加熱管を通り抜ける時間は３分
弱であり，測定に要する時間は全体で１０分程度であっ
た。
【００１５】図３はサンプル導入量と検出器１５でのピ
ーク高さの関係を示すもので，図によれば検出器の出力
は５００μｌ程度を境として飽和している。このことか
らサンプルの導入量は５００μｌとした。
ーク高さの関係を示すもので，図によれば検出器の出力
は５００μｌ程度を境として飽和している。このことか
らサンプルの導入量は５００μｌとした。
【００１６】図４（イ），（ロ）は本発明の構成を用い
て２種類の実サンプルを測定した結果を示すもので，サ
ンプルＡ，Ｂ共に再現性よく測定されている。図５は本
発明の装置で測定した全鉄の測定結果とＪＩＳ法との相
関を示す図である。相関係数は０．９８と良好であっ
た。
て２種類の実サンプルを測定した結果を示すもので，サ
ンプルＡ，Ｂ共に再現性よく測定されている。図５は本
発明の装置で測定した全鉄の測定結果とＪＩＳ法との相
関を示す図である。相関係数は０．９８と良好であっ
た。
【００１７】
【発明の効果】以上実施例とともに具体的に説明した様
に本発明によれば，加圧された状態の混合液にマイクロ
波を照射して加熱すると共にその後段に複数の反応液を
加えて順次反応させる反応手段を接続し，その複数回反
応させた反応液に含まれる鉄分を測定するようにしてい
るので粒子状の鉄を含むサンプルを迅速に定量すること
が可能な鉄分測定装置を実現することができる。
に本発明によれば，加圧された状態の混合液にマイクロ
波を照射して加熱すると共にその後段に複数の反応液を
加えて順次反応させる反応手段を接続し，その複数回反
応させた反応液に含まれる鉄分を測定するようにしてい
るので粒子状の鉄を含むサンプルを迅速に定量すること
が可能な鉄分測定装置を実現することができる。
【図１】本発明の鉄分測定装置の一実施例を示す構成説
明図である。
明図である。
【図２】加熱チューブの長さと回収率（鉄溶解の程度を
ＪＩＳ法と比較した場合の溶解度合）の関係を示す図で
ある。
ＪＩＳ法と比較した場合の溶解度合）の関係を示す図で
ある。
【図３】サンプル導入量と検出器の出力のピーク高さの
関係を示す図である。
関係を示す図である。
【図４】本発明の構成を用いて２種類の実サンプルを測
定した結果を示す図である。
定した結果を示す図である。
【図５】全鉄の測定結果とＪＩＳ法との相関を示す図で
ある。
ある。
【図６】従来の鉄分測定装置の一実施例を示す構成説明
図である。
図である。
１ａ〜１ｄ 第１〜第５ポンプ ２ 第１切換弁 ３ 第１切換弁 ２ａ，３ａ 計量管 ４ 前処理部 ５ 第１反応コイル ６ 抵抗管（絞り） ７ マイクロ波加熱器 １０ａ〜１０ｃ 第２〜第４反応コイル １５ 可視吸光検出器 ２０ 恒温槽
Claims (1)
- 【請求項１】鉄の粒子を含むサンプル液と，このサンプ
ル液を取り込んで搬送する搬送液と，この搬送液に第１
反応液を注入する第１反応液注入手段と，前記サンプル
液を含む搬送液と第１反応液の混合液を加圧する加圧手
段と，前記加圧された状態の混合液にマイクロ波を照射
して加熱するマイクロ波加熱器と，この加熱された混合
液に複数の反応液を加えて順次反応させる反応手段と，
この複数回反応させた反応液に含まれる鉄分を検出する
鉄分検出手段からなることを特徴とする鉄分測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15018593A JP3237312B2 (ja) | 1993-06-22 | 1993-06-22 | 鉄分測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15018593A JP3237312B2 (ja) | 1993-06-22 | 1993-06-22 | 鉄分測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0720113A true JPH0720113A (ja) | 1995-01-24 |
| JP3237312B2 JP3237312B2 (ja) | 2001-12-10 |
Family
ID=15491376
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15018593A Expired - Fee Related JP3237312B2 (ja) | 1993-06-22 | 1993-06-22 | 鉄分測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3237312B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4678250B2 (ja) * | 2005-07-08 | 2011-04-27 | 三菱マテリアル株式会社 | 試料液の溶解処理装置および溶解処理方法 |
| CN102466584A (zh) * | 2011-04-22 | 2012-05-23 | 顾青未 | 在线钠离子浓度测量的碱化方法 |
-
1993
- 1993-06-22 JP JP15018593A patent/JP3237312B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3237312B2 (ja) | 2001-12-10 |
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