JPH07206433A - α−アルミナ粉末の製造方法 - Google Patents
α−アルミナ粉末の製造方法Info
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- JPH07206433A JPH07206433A JP6315793A JP31579394A JPH07206433A JP H07206433 A JPH07206433 A JP H07206433A JP 6315793 A JP6315793 A JP 6315793A JP 31579394 A JP31579394 A JP 31579394A JP H07206433 A JPH07206433 A JP H07206433A
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- alumina
- alumina powder
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【構成】遷移アルミナ、アルミナ化合物またはこれらの
混合物、或いはそれらに種晶または形状制御剤或いは種
晶と形状制御剤の混合物を添加したものを、造粒して粒
状体とし、ハロゲン化水素ガス、ハロゲンガスまたはそ
の混合ガスの濃度が０．１体積％以上であるハロゲン化
水素含有ガス雰囲気、ハロゲン含有ガス雰囲気またはハ
ロゲンガスと水蒸気含有雰囲気下に焼成することを特徴
とするα−アルミナ粉末の製造方法。 【効果】形状や粒径が制御され、粒度分布が狭く、凝集
粒子が少ないα−アルミナ粉末を、高い焼成効率で製造
することができる。
混合物、或いはそれらに種晶または形状制御剤或いは種
晶と形状制御剤の混合物を添加したものを、造粒して粒
状体とし、ハロゲン化水素ガス、ハロゲンガスまたはそ
の混合ガスの濃度が０．１体積％以上であるハロゲン化
水素含有ガス雰囲気、ハロゲン含有ガス雰囲気またはハ
ロゲンガスと水蒸気含有雰囲気下に焼成することを特徴
とするα−アルミナ粉末の製造方法。 【効果】形状や粒径が制御され、粒度分布が狭く、凝集
粒子が少ないα−アルミナ粉末を、高い焼成効率で製造
することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粒径や形状が制御さ
れ、粒度分布が狭く、凝集粒子が少ないα−アルミナ粉
末を高い焼成効率で製造する方法に関する。
れ、粒度分布が狭く、凝集粒子が少ないα−アルミナ粉
末を高い焼成効率で製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】α−アルミナ粉末は研磨剤用原料、焼結
体用原料等に広く用いられている。従来までの一般的な
製造方法である、例えば、バイヤー法などにより得られ
るα−アルミナ粉末は、形状が不均一な多結晶体で、凝
集粒子を多く含み、粒度分布が広く、用途によってはα
−アルミナ純度が低いなどの問題があった。そこで以下
に示すような改良法が提案されているが、なお種々の問
題点を有している。
体用原料等に広く用いられている。従来までの一般的な
製造方法である、例えば、バイヤー法などにより得られ
るα−アルミナ粉末は、形状が不均一な多結晶体で、凝
集粒子を多く含み、粒度分布が広く、用途によってはα
−アルミナ純度が低いなどの問題があった。そこで以下
に示すような改良法が提案されているが、なお種々の問
題点を有している。
【０００３】例えば、水酸化アルミニウムにフラックス
を添加して溶融後、析出させる方法（特開平３−１３１
５１７号公報）は、得られるα−アルミナの形状が不均
一であるという問題がある。水酸化アルミニウムを用い
る水熱処理法（特公昭５７−２２８８６号公報）は、コ
ランダムを種晶として添加して粒径を制御しているが、
α−アルミナの製造を高圧下で、長時間実施するため工
業的には効率良い方法とは言えない。さらに、水酸化ア
ルミニウムを鉱化剤の存在下で焼成する方法（特開昭５
９−９７５２８号公報）は、形状の均一なα−アルミナ
を得ることはできるが、製造時に鉱化剤として使用した
ホウ素またはフッ素がα−アルミナ中に残存する上に、
焼成時に生成する凝集体が多数含まれるという問題があ
る。
を添加して溶融後、析出させる方法（特開平３−１３１
５１７号公報）は、得られるα−アルミナの形状が不均
一であるという問題がある。水酸化アルミニウムを用い
る水熱処理法（特公昭５７−２２８８６号公報）は、コ
ランダムを種晶として添加して粒径を制御しているが、
α−アルミナの製造を高圧下で、長時間実施するため工
業的には効率良い方法とは言えない。さらに、水酸化ア
ルミニウムを鉱化剤の存在下で焼成する方法（特開昭５
９−９７５２８号公報）は、形状の均一なα−アルミナ
を得ることはできるが、製造時に鉱化剤として使用した
ホウ素またはフッ素がα−アルミナ中に残存する上に、
焼成時に生成する凝集体が多数含まれるという問題があ
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記のように、これま
で知られている製造方法では、得られるα−アルミナの
粒径を制御することが難しかったり、形状が不均一であ
ったり、多結晶体である凝集粒子を多く含んでいたり、
粒度分布が広いなどの理由により、充填性が低く、均質
に充填しないという問題があった。
で知られている製造方法では、得られるα−アルミナの
粒径を制御することが難しかったり、形状が不均一であ
ったり、多結晶体である凝集粒子を多く含んでいたり、
粒度分布が広いなどの理由により、充填性が低く、均質
に充填しないという問題があった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは鋭意検討を
重ねた結果、下記に説明する濃度のハロゲン存在下で焼
成することにより、粒径および形状が制御され、粒度分
布が狭いα−アルミナ粒子を容易に得ることができるこ
とを見出したが、出発原料である遷移アルミナの嵩密度
が０．１ｇ／ｃｍ3 と低いために充填性が十分でなく、
そのため焼成効率が十分ではない。
重ねた結果、下記に説明する濃度のハロゲン存在下で焼
成することにより、粒径および形状が制御され、粒度分
布が狭いα−アルミナ粒子を容易に得ることができるこ
とを見出したが、出発原料である遷移アルミナの嵩密度
が０．１ｇ／ｃｍ3 と低いために充填性が十分でなく、
そのため焼成効率が十分ではない。
【０００６】嵩密度を上げる方法としては、原料粉末を
造粒する方法が知られているが、造粒して焼成すると凝
集粒子が多数生成するという問題があった。そこでさら
に鋭意検討を重ねた結果、α−アルミナ粉末を粒状に造
粒して嵩密度を高め、これを０．１体積％以上のハロゲ
ンが存在する雰囲気ガス下で焼成することにより、形状
および粒径が制御され粒度分布が狭く、凝集粒子が少な
いα−アルミナ粉末を高い焼成効率で製造できることを
見いだし、本発明を完成させるに至った。
造粒する方法が知られているが、造粒して焼成すると凝
集粒子が多数生成するという問題があった。そこでさら
に鋭意検討を重ねた結果、α−アルミナ粉末を粒状に造
粒して嵩密度を高め、これを０．１体積％以上のハロゲ
ンが存在する雰囲気ガス下で焼成することにより、形状
および粒径が制御され粒度分布が狭く、凝集粒子が少な
いα−アルミナ粉末を高い焼成効率で製造できることを
見いだし、本発明を完成させるに至った。
【０００７】すなわち、本発明は、遷移アルミナまたは
アルミナ化合物或いはこれらの混合物を造粒して粒状体
とし、ハロゲン化水素ガス、ハロゲンガスまたはその混
合ガスの濃度が０．１体積％以上であるハロゲン化水素
含有ガス雰囲気、ハロゲン含有ガス雰囲気またはハロゲ
ンガスと水蒸気含有雰囲気下に焼成することを特徴とす
るα−アルミナ粉末の製造方法を提供するものである。
アルミナ化合物或いはこれらの混合物を造粒して粒状体
とし、ハロゲン化水素ガス、ハロゲンガスまたはその混
合ガスの濃度が０．１体積％以上であるハロゲン化水素
含有ガス雰囲気、ハロゲン含有ガス雰囲気またはハロゲ
ンガスと水蒸気含有雰囲気下に焼成することを特徴とす
るα−アルミナ粉末の製造方法を提供するものである。
【０００８】以下、本発明について詳細に説明する。本
発明の方法における出発原料としては、遷移アルミナ、
アルミナ化合物またはこれらの混合物を造粒して粒状体
としたものを使用する。また、必要に応じて、これらに
種晶、形状制御剤、または種晶および形状制御剤を添加
し、これを造粒して粒状体としたものを使用することが
できる。
発明の方法における出発原料としては、遷移アルミナ、
アルミナ化合物またはこれらの混合物を造粒して粒状体
としたものを使用する。また、必要に応じて、これらに
種晶、形状制御剤、または種晶および形状制御剤を添加
し、これを造粒して粒状体としたものを使用することが
できる。
【０００９】ここで、遷移アルミナとはＡｌ2 Ｏ3 とし
て表される多形を有するアルミナの内、α形以外の全て
のアルミナを意味し、具体的にはγ−アルミナ、δ−ア
ルミナ、θ−アルミナ等を例示することができる。原料
として使用するアルミナ化合物としては、特に制限はな
く、例えば、水酸化アルミニウム、硫バン（硫酸アルミ
ニウム）、硫酸アルミニウムカリウムや硫酸アルミニウ
ムアンモニウム等のいわゆる明バン類、アンモニウムア
ルミニウム炭酸塩、アルミニウムの水中放電法等により
得られるアルミナゲルなどを挙げることができる。
て表される多形を有するアルミナの内、α形以外の全て
のアルミナを意味し、具体的にはγ−アルミナ、δ−ア
ルミナ、θ−アルミナ等を例示することができる。原料
として使用するアルミナ化合物としては、特に制限はな
く、例えば、水酸化アルミニウム、硫バン（硫酸アルミ
ニウム）、硫酸アルミニウムカリウムや硫酸アルミニウ
ムアンモニウム等のいわゆる明バン類、アンモニウムア
ルミニウム炭酸塩、アルミニウムの水中放電法等により
得られるアルミナゲルなどを挙げることができる。
【００１０】遷移アルミナまたはアルミナ化合物の製造
方法は、特に限定されるものではなく、例えば、水酸化
アルミニウムを熱処理する方法、硫酸アルミニウムを分
解する方法、明バンを分解する方法、塩化アルミニウム
を気相分解する方法、アンモニウムアルミニウム炭酸塩
を分解する方法、バイヤ−法、有機アルミニウム化合物
を加水分解する方法、またはコンデンサ−等のエッチン
グ廃液から得られるアルミニウム化合物を出発原料とす
る方法などの公知の方法を使用することができる。
方法は、特に限定されるものではなく、例えば、水酸化
アルミニウムを熱処理する方法、硫酸アルミニウムを分
解する方法、明バンを分解する方法、塩化アルミニウム
を気相分解する方法、アンモニウムアルミニウム炭酸塩
を分解する方法、バイヤ−法、有機アルミニウム化合物
を加水分解する方法、またはコンデンサ−等のエッチン
グ廃液から得られるアルミニウム化合物を出発原料とす
る方法などの公知の方法を使用することができる。
【００１１】本発明の製造方法によれば、バイヤ−法の
ような工業的に安価な方法で得られる粒子径が１０μｍ
以上の水酸化アルミニウムや遷移アルミナを原料として
用いて、目的とするα−アルミナ粉末を得ることもでき
る。
ような工業的に安価な方法で得られる粒子径が１０μｍ
以上の水酸化アルミニウムや遷移アルミナを原料として
用いて、目的とするα−アルミナ粉末を得ることもでき
る。
【００１２】本発明のα−アルミナ粉末の粒径を適切な
範囲に制御するためには、出発原料である遷移アルミナ
および／またはアルミナ化合物に種晶を添加することが
好ましい。
範囲に制御するためには、出発原料である遷移アルミナ
および／またはアルミナ化合物に種晶を添加することが
好ましい。
【００１３】種晶は、α−アルミナの結晶成長の起点と
なるものを意味し、該種晶を起点としてそのまわりにα
−アルミナが成長するものであれば特に限定されるもの
ではなく、使用される種晶としては、アルミニウム、チ
タン、バナジウム、クロム、鉄、ニッケルの酸化物、窒
化物、酸窒化物、炭化物、炭窒化物、ハロゲン化物、ホ
ウ化物などが挙げられ、酸化物、窒化物が好ましく、特
に酸化物を用いることが好ましい。これらの金属化合物
は、単独または二種以上混合して用いることができる。
なるものを意味し、該種晶を起点としてそのまわりにα
−アルミナが成長するものであれば特に限定されるもの
ではなく、使用される種晶としては、アルミニウム、チ
タン、バナジウム、クロム、鉄、ニッケルの酸化物、窒
化物、酸窒化物、炭化物、炭窒化物、ハロゲン化物、ホ
ウ化物などが挙げられ、酸化物、窒化物が好ましく、特
に酸化物を用いることが好ましい。これらの金属化合物
は、単独または二種以上混合して用いることができる。
【００１４】種晶の添加量は、原料をアルミナに換算
し、これを１００重量部としたとき、通常、１０-3〜５
０重量部であり、好ましくは１０-3〜３０重量部、さら
に好ましくは１０-3〜１０重量部である。ここにいうア
ルミナの量は、原料の遷移アルミナまたは水酸化アルミ
ルウムに、吸着水または結晶水が含有されている場合に
は、これらの重量を除いたアルミナの量を意味する。得
られるα−アルミナ粉末の一次粒子の粒子径は、種晶の
数により制御することが可能であり、種晶の数が多いと
粒子径は小さくなる。
し、これを１００重量部としたとき、通常、１０-3〜５
０重量部であり、好ましくは１０-3〜３０重量部、さら
に好ましくは１０-3〜１０重量部である。ここにいうア
ルミナの量は、原料の遷移アルミナまたは水酸化アルミ
ルウムに、吸着水または結晶水が含有されている場合に
は、これらの重量を除いたアルミナの量を意味する。得
られるα−アルミナ粉末の一次粒子の粒子径は、種晶の
数により制御することが可能であり、種晶の数が多いと
粒子径は小さくなる。
【００１５】種晶の添加方法としては、撹拌、ボ−ルミ
ル、超音波分散等の方法が採用できる。種晶を添加する
かわりに、混合装置の材料の摩耗物を利用して目的とす
るα−アルミナ粉末の粒径を制御することも可能であ
る。例えば、アルミナボ−ルを用いボ−ルミルすること
によってアルミナの摩耗粉を種晶として原料に混合する
ことにより粒径を制御することができる。
ル、超音波分散等の方法が採用できる。種晶を添加する
かわりに、混合装置の材料の摩耗物を利用して目的とす
るα−アルミナ粉末の粒径を制御することも可能であ
る。例えば、アルミナボ−ルを用いボ−ルミルすること
によってアルミナの摩耗粉を種晶として原料に混合する
ことにより粒径を制御することができる。
【００１６】本発明のα−アルミナ粉末の形状を制御す
るためには、出発原料である遷移アルミナ、アルミナ化
合物、またはこれらの混合物に形状制御剤を添加するこ
とが好ましい。形状制御剤は、結晶の成長の過程で作用
し、Ｄ／Ｈ比（六方最密格子であるα−アルミナの六方
格子面に平行な最大粒子径をＤ、六方格子面に垂直な粒
子径をＨとしたときのＤとＨの比）および晶癖を変化さ
せる働きをするものであり、このような機能を有するも
のであれば特に限定されるものではない。
るためには、出発原料である遷移アルミナ、アルミナ化
合物、またはこれらの混合物に形状制御剤を添加するこ
とが好ましい。形状制御剤は、結晶の成長の過程で作用
し、Ｄ／Ｈ比（六方最密格子であるα−アルミナの六方
格子面に平行な最大粒子径をＤ、六方格子面に垂直な粒
子径をＨとしたときのＤとＨの比）および晶癖を変化さ
せる働きをするものであり、このような機能を有するも
のであれば特に限定されるものではない。
【００１７】本発明において用いられる形状制御剤とし
ては、例えば、マグネシウム、カルシウム、ストロンチ
ウム、イットリウム、ジルコニウム、ニオブ、バナジウ
ム、モリブデン、銅、亜鉛、ホウ素、ケイ素、ランタ
ン、セリウム、ネオジウム等の金属単体およびこれら金
属の酸化物、窒化物、酸窒化物、炭化物、炭窒化物、ハ
ロゲン化物、ホウ化物等の金属化合物が挙げられる。金
属化合物としては、酸化物が好ましい。上記の金属単
体、金属化合物は、単独または二種以上混合して使用さ
れる。バナジウムについては、種晶としての機能も有す
る。
ては、例えば、マグネシウム、カルシウム、ストロンチ
ウム、イットリウム、ジルコニウム、ニオブ、バナジウ
ム、モリブデン、銅、亜鉛、ホウ素、ケイ素、ランタ
ン、セリウム、ネオジウム等の金属単体およびこれら金
属の酸化物、窒化物、酸窒化物、炭化物、炭窒化物、ハ
ロゲン化物、ホウ化物等の金属化合物が挙げられる。金
属化合物としては、酸化物が好ましい。上記の金属単
体、金属化合物は、単独または二種以上混合して使用さ
れる。バナジウムについては、種晶としての機能も有す
る。
【００１８】形状制御剤の添加量は、原料をアルミナに
換算し、これを１００重量部としたとき、通常、１０-3
〜５０重量部であり、好ましくは１０-3〜３０重量部、
さらに好ましくは１０-3〜１０重量部である。例えば、
形状制御剤がＤ／Ｈ比を大きくする形状制御剤として
は、マグネシウム、カルシウム、シリコン、銅、モリブ
デン、ニオブ、亜鉛、ジルコニウム、バナジウム、スト
ロンチウムを用いることができる。またＤ／Ｈ比を小さ
くする形状制御剤としては、ランタン、セリウム、ネオ
ジウムを用いることができる。
換算し、これを１００重量部としたとき、通常、１０-3
〜５０重量部であり、好ましくは１０-3〜３０重量部、
さらに好ましくは１０-3〜１０重量部である。例えば、
形状制御剤がＤ／Ｈ比を大きくする形状制御剤として
は、マグネシウム、カルシウム、シリコン、銅、モリブ
デン、ニオブ、亜鉛、ジルコニウム、バナジウム、スト
ロンチウムを用いることができる。またＤ／Ｈ比を小さ
くする形状制御剤としては、ランタン、セリウム、ネオ
ジウムを用いることができる。
【００１９】晶癖を制御する場合、例えば、ｎ面を出さ
しめる形状制御剤としては、ランタン、セリウム、ネオ
ジウム、ジルコニウムを、ｃ面とｒ面からなる粒子を合
成するにはカルシウムを、ａ面を消去するためにはジル
コニウムを、ａ面とｃ面からなる６角柱状にするにはホ
ウ素を用いることが出来る。形状制御剤の添加方法は特
に限定されるものではなく、例えば、ボ−ルミル、超音
波分散等の方法を挙げることができる。また混合メディ
ア等の混合装置材料の混合時の摩耗物を形状制御剤とし
て用いてもよい。
しめる形状制御剤としては、ランタン、セリウム、ネオ
ジウム、ジルコニウムを、ｃ面とｒ面からなる粒子を合
成するにはカルシウムを、ａ面を消去するためにはジル
コニウムを、ａ面とｃ面からなる６角柱状にするにはホ
ウ素を用いることが出来る。形状制御剤の添加方法は特
に限定されるものではなく、例えば、ボ−ルミル、超音
波分散等の方法を挙げることができる。また混合メディ
ア等の混合装置材料の混合時の摩耗物を形状制御剤とし
て用いてもよい。
【００２０】さらに目的とするα−アルミナ粉末の粒径
と形状を制御するためには種晶と形状制御剤とを同時に
添加してもよい。これにより目的とする用途に適した一
次粒子の粒子径および形状を有するα−アルミナ粉末を
製造することができる。この場合、合計の添加量は、原
料をアルミナに換算し、これを１００重量部としたと
き、通常、１０-3〜５０重量部であり、好ましくは１０
-3〜３０重量部、さらに好ましくは１０-3〜１０重量部
である。
と形状を制御するためには種晶と形状制御剤とを同時に
添加してもよい。これにより目的とする用途に適した一
次粒子の粒子径および形状を有するα−アルミナ粉末を
製造することができる。この場合、合計の添加量は、原
料をアルミナに換算し、これを１００重量部としたと
き、通常、１０-3〜５０重量部であり、好ましくは１０
-3〜３０重量部、さらに好ましくは１０-3〜１０重量部
である。
【００２１】本発明においては、原料粉末を造粒して使
用する。造粒方法は特に限定されるものではなく、例え
ば、結合剤として水、メタノール、エタノール、イソプ
ロピルアルコール等のアルコール類を添加し、ヘンシェ
ルミキサー、バ−チカルグラニュレ−タ−、スプレ−ド
ライヤー、皿型造粒機、ローラーコンパクター等を用
い、攪拌造粒、転動造粒、流動造粒、噴霧造粒等の湿式
方法により造粒することができる。
用する。造粒方法は特に限定されるものではなく、例え
ば、結合剤として水、メタノール、エタノール、イソプ
ロピルアルコール等のアルコール類を添加し、ヘンシェ
ルミキサー、バ−チカルグラニュレ−タ−、スプレ−ド
ライヤー、皿型造粒機、ローラーコンパクター等を用
い、攪拌造粒、転動造粒、流動造粒、噴霧造粒等の湿式
方法により造粒することができる。
【００２２】造粒により見かけ嵩密度を０．１５ｇ／ｃ
ｍ3 以上とすると、見かけ嵩密度が０．１ｇ／ｃｍ3 程
度の原料粉末の状態と比べて、充填量が増大するため焼
成効率を向上せしめることが可能となり、さらに作業中
の飛散がなくなり、流動性が向上する等の効果が認めら
れる。原料粉末を造粒し、見かけ嵩密度を高くすること
により生産性、作業性を向上できることは一般に知られ
ているが、原料粉末を造粒すると、これが焼成時に凝集
粒を生じさせる原因となって製品の品質を著しく低下さ
せていた。
ｍ3 以上とすると、見かけ嵩密度が０．１ｇ／ｃｍ3 程
度の原料粉末の状態と比べて、充填量が増大するため焼
成効率を向上せしめることが可能となり、さらに作業中
の飛散がなくなり、流動性が向上する等の効果が認めら
れる。原料粉末を造粒し、見かけ嵩密度を高くすること
により生産性、作業性を向上できることは一般に知られ
ているが、原料粉末を造粒すると、これが焼成時に凝集
粒を生じさせる原因となって製品の品質を著しく低下さ
せていた。
【００２３】しかし、造粒したものを以下に説明する濃
度のハロゲン化水素ガスまたはハロゲンガスまたはハロ
ゲンガスと水蒸気を含む雰囲気下で焼成し、さらに必要
に応じて解砕工程とハロゲンを除去する工程を組み込む
本発明に記載の方法によれば、凝集粒を生じることなく
生産性、作業性を向上させて目的とするα−アルミナ粉
末を得ることができる。
度のハロゲン化水素ガスまたはハロゲンガスまたはハロ
ゲンガスと水蒸気を含む雰囲気下で焼成し、さらに必要
に応じて解砕工程とハロゲンを除去する工程を組み込む
本発明に記載の方法によれば、凝集粒を生じることなく
生産性、作業性を向上させて目的とするα−アルミナ粉
末を得ることができる。
【００２４】次に、原料粉末を造粒して粒状体としたも
のを焼成する工程について説明する。焼成工程において
ハロゲン化水素ガスを用いる場合、雰囲気ガスの全体積
に対してハロゲン化水素ガスを０．１体積％以上、好ま
しくは０．５体積％以上、さらに好ましくは１体積％以
上含有した雰囲気ガスが使用される。ハロゲン化水素ガ
スの希釈ガスとしては、窒素や水素あるいはアルゴン等
の不活性ガスまたは空気を用いることができる。ハロゲ
ン化水素ガスを含む雰囲気ガスの圧力は、通常、常圧で
あるが、特に限定されず工業的に用いられている範囲に
おいて任意に選ぶことができる。このような雰囲気ガス
中で焼成するとにより、低い温度で目的とするα−アル
ミナ粉末を得ることができる。焼成温度は５００〜１４
００℃、好ましくは６００〜１３００℃、さらに好まし
くは８００〜１２００℃である。
のを焼成する工程について説明する。焼成工程において
ハロゲン化水素ガスを用いる場合、雰囲気ガスの全体積
に対してハロゲン化水素ガスを０．１体積％以上、好ま
しくは０．５体積％以上、さらに好ましくは１体積％以
上含有した雰囲気ガスが使用される。ハロゲン化水素ガ
スの希釈ガスとしては、窒素や水素あるいはアルゴン等
の不活性ガスまたは空気を用いることができる。ハロゲ
ン化水素ガスを含む雰囲気ガスの圧力は、通常、常圧で
あるが、特に限定されず工業的に用いられている範囲に
おいて任意に選ぶことができる。このような雰囲気ガス
中で焼成するとにより、低い温度で目的とするα−アル
ミナ粉末を得ることができる。焼成温度は５００〜１４
００℃、好ましくは６００〜１３００℃、さらに好まし
くは８００〜１２００℃である。
【００２５】焼成工程においてハロゲンガスを用いる場
合、雰囲気ガスの全体積に対してハロゲンガスを０．１
体積％以上、好ましくは０．５体積％以上、さらに好ま
しくは１．０体積％以上含有した雰囲気ガスが使用され
る。ハロゲンガスの希釈ガスとしては、窒素や水素ある
いはアルゴン等の不活性ガスまたは空気を用いることが
できる。ハロゲンガスを含む雰囲気ガスの圧力は、通
常、常圧であるが、特に限定されず工業的に用いられて
いる範囲において任意に選ぶことができる。このような
雰囲気ガス中で焼成することにより、低い温度で目的と
するα−アルミナ粉末を得ることができる。焼成温度は
９５０〜１５００℃、好ましくは１０５０〜１４００
℃、さらに好ましくは１１００〜１３００℃である。
合、雰囲気ガスの全体積に対してハロゲンガスを０．１
体積％以上、好ましくは０．５体積％以上、さらに好ま
しくは１．０体積％以上含有した雰囲気ガスが使用され
る。ハロゲンガスの希釈ガスとしては、窒素や水素ある
いはアルゴン等の不活性ガスまたは空気を用いることが
できる。ハロゲンガスを含む雰囲気ガスの圧力は、通
常、常圧であるが、特に限定されず工業的に用いられて
いる範囲において任意に選ぶことができる。このような
雰囲気ガス中で焼成することにより、低い温度で目的と
するα−アルミナ粉末を得ることができる。焼成温度は
９５０〜１５００℃、好ましくは１０５０〜１４００
℃、さらに好ましくは１１００〜１３００℃である。
【００２６】焼成工程においてハロゲンガスと水蒸気を
含む雰囲気ガスを用いる場合、雰囲気ガスの全体積に対
しハロゲンガスを０．１体積％以上、好ましくは０．５
体積％以上、さらに好ましくは１体積％以上と、水蒸気
を０．０１体積％以上、好ましくは０．１体積％以上、
さらに好ましくは０．５体積％以上含有した雰囲気ガス
が使用される。ハロゲンガスの希釈ガスとしては、窒素
や水素あるいはアルゴン等の不活性ガスまたは空気を用
いることができる。水蒸気は、窒素ガスにより焼成炉内
に搬送され、その体積％は水の温度による飽和水蒸気圧
変化により制御される。ハロゲンガスと水蒸気を含む雰
囲気ガスの圧力は、通常、常圧であるが、特に限定され
ず工業的に用いられている範囲において任意に選ぶこと
ができる。このような雰囲気ガス中で焼成するとによ
り、目的とするα−アルミナ粉末を得ることができる。
ハロゲンガスと水蒸気を用いた場合の焼成温度は５００
〜１４００℃、好ましくは６００〜１３００℃以下、さ
らに好ましくは８００〜１２００℃である。
含む雰囲気ガスを用いる場合、雰囲気ガスの全体積に対
しハロゲンガスを０．１体積％以上、好ましくは０．５
体積％以上、さらに好ましくは１体積％以上と、水蒸気
を０．０１体積％以上、好ましくは０．１体積％以上、
さらに好ましくは０．５体積％以上含有した雰囲気ガス
が使用される。ハロゲンガスの希釈ガスとしては、窒素
や水素あるいはアルゴン等の不活性ガスまたは空気を用
いることができる。水蒸気は、窒素ガスにより焼成炉内
に搬送され、その体積％は水の温度による飽和水蒸気圧
変化により制御される。ハロゲンガスと水蒸気を含む雰
囲気ガスの圧力は、通常、常圧であるが、特に限定され
ず工業的に用いられている範囲において任意に選ぶこと
ができる。このような雰囲気ガス中で焼成するとによ
り、目的とするα−アルミナ粉末を得ることができる。
ハロゲンガスと水蒸気を用いた場合の焼成温度は５００
〜１４００℃、好ましくは６００〜１３００℃以下、さ
らに好ましくは８００〜１２００℃である。
【００２７】上記した雰囲気ガスを用い、それぞれに対
応した焼成温度で焼成することにより、工業的に有利な
生成速度で、α−アルミナ粒子同士の凝集が起こりにく
く、焼成直後でも粒度分布の狭いα−アルミナ粒子から
なるα−アルミナ粉末を得ることができる。
応した焼成温度で焼成することにより、工業的に有利な
生成速度で、α−アルミナ粒子同士の凝集が起こりにく
く、焼成直後でも粒度分布の狭いα−アルミナ粒子から
なるα−アルミナ粉末を得ることができる。
【００２８】焼成時間は、遷移アルミナまたはアルミナ
化合物がα−アルミナに結晶成長するまで焼成すれば十
分であり、好ましくは１分以上、より好ましくは１０分
以上である。本発明の製造方法によれば、従来の方法に
比べ短い時間で目的とするα−アルミナ粉末を得ること
ができる。
化合物がα−アルミナに結晶成長するまで焼成すれば十
分であり、好ましくは１分以上、より好ましくは１０分
以上である。本発明の製造方法によれば、従来の方法に
比べ短い時間で目的とするα−アルミナ粉末を得ること
ができる。
【００２９】雰囲気ガスの供給源や供給方法は、遷移ア
ルミナ等の原料が存在する反応系に上記の雰囲気ガスを
導入できれば特に限定されない。例えば、ハロゲン化水
素ガスやハロゲンガス供給源としては、通常はボンベガ
スを用いるが、得られるハロゲン化水素ガスやハロゲン
ガスを所定のガス組成になるようにしてボンベガスの代
わりとして固体状または液体状のハロゲン化合物を用い
ることもできる。
ルミナ等の原料が存在する反応系に上記の雰囲気ガスを
導入できれば特に限定されない。例えば、ハロゲン化水
素ガスやハロゲンガス供給源としては、通常はボンベガ
スを用いるが、得られるハロゲン化水素ガスやハロゲン
ガスを所定のガス組成になるようにしてボンベガスの代
わりとして固体状または液体状のハロゲン化合物を用い
ることもできる。
【００３０】固体状または液体状のハロゲン化水素ガス
供給源としては、例えば、フッ酸、塩酸、臭化水素酸等
のハロゲン化水素の溶液、フッ化アンモンニウム、塩化
アンモンニウム、臭化アンモンニウム、ヨウ化アンモン
ニウム等のハロゲン化アンモニウムなどのハロゲン化合
物、ハロゲン含有高分子化合物などが挙げられ、塩化ア
ンモンニウムが好ましく使用される。例えば、塩化アン
モンニウムは、約４００℃で昇華するので、原料と混合
するか、または原料と同時に炉内に導入することにより
昇華させて、塩化水素ガス雰囲気を作ることができる。
塩化アンモンニウムを用いてバッチ法で実施した場合、
塩化アンモンニウムは、本発明の方法における焼成温度
では完全に分解し、モル分率に従って体積％でそれぞれ
塩化水素ガス３３体積％、窒素ガス１７体積％、水素ガ
ス５０体積％の雰囲気を形成する。塩化水素ガス濃度
は、塩化アンモンニウムの充填量と炉の大きさにより調
整する。
供給源としては、例えば、フッ酸、塩酸、臭化水素酸等
のハロゲン化水素の溶液、フッ化アンモンニウム、塩化
アンモンニウム、臭化アンモンニウム、ヨウ化アンモン
ニウム等のハロゲン化アンモニウムなどのハロゲン化合
物、ハロゲン含有高分子化合物などが挙げられ、塩化ア
ンモンニウムが好ましく使用される。例えば、塩化アン
モンニウムは、約４００℃で昇華するので、原料と混合
するか、または原料と同時に炉内に導入することにより
昇華させて、塩化水素ガス雰囲気を作ることができる。
塩化アンモンニウムを用いてバッチ法で実施した場合、
塩化アンモンニウムは、本発明の方法における焼成温度
では完全に分解し、モル分率に従って体積％でそれぞれ
塩化水素ガス３３体積％、窒素ガス１７体積％、水素ガ
ス５０体積％の雰囲気を形成する。塩化水素ガス濃度
は、塩化アンモンニウムの充填量と炉の大きさにより調
整する。
【００３１】固体状または液体状のハロゲンガス供給源
としては、例えば、固体状のＫ2 Ｎ2 Ｆ6 ・ＫＦや固体
状のヨウ素、液体臭素や液体状の臭素酸、ハロゲン含有
高分子化合物などが挙げられる。固体状のハロゲンガス
供給源についても塩化アンモンニウムと同様にして使用
することができる。
としては、例えば、固体状のＫ2 Ｎ2 Ｆ6 ・ＫＦや固体
状のヨウ素、液体臭素や液体状の臭素酸、ハロゲン含有
高分子化合物などが挙げられる。固体状のハロゲンガス
供給源についても塩化アンモンニウムと同様にして使用
することができる。
【００３２】ハロゲン化水素ガス濃度が高いほど、低温
度で短時間焼成するだけでも高純度のα−アルミナ粉末
を得ることが可能となる。ガスの供給方法としては連続
方式または回分方式のいずれの方法も使用することがで
きる。
度で短時間焼成するだけでも高純度のα−アルミナ粉末
を得ることが可能となる。ガスの供給方法としては連続
方式または回分方式のいずれの方法も使用することがで
きる。
【００３３】焼成装置は必ずしも限定されず、通常の焼
成炉を用いることができる。焼成炉は、ハロゲン化水素
ガス、ハロゲンガス等に腐食されない材質で構成されて
いることが望ましく、さらに雰囲気を調整できる機構を
備えていることが望ましい。また、ハロゲン化水素ガス
やハロゲンガス等の酸性ガスを用いるため、焼成炉は気
密性であることが望ましく、工業的にはトンネル炉、ロ
−タリ−キルン、またはプッシャ−炉等を用いることが
できる。
成炉を用いることができる。焼成炉は、ハロゲン化水素
ガス、ハロゲンガス等に腐食されない材質で構成されて
いることが望ましく、さらに雰囲気を調整できる機構を
備えていることが望ましい。また、ハロゲン化水素ガス
やハロゲンガス等の酸性ガスを用いるため、焼成炉は気
密性であることが望ましく、工業的にはトンネル炉、ロ
−タリ−キルン、またはプッシャ−炉等を用いることが
できる。
【００３４】製造工程の中で用いられる装置の材質とし
ては、酸性の雰囲気中で反応が進行するため、アルミナ
製、石英製、耐酸煉瓦製、白金製、炭化ケイ素製、ムラ
イト製またはグラファイト製のルツボやボ−ト等が好ま
しく使用される。
ては、酸性の雰囲気中で反応が進行するため、アルミナ
製、石英製、耐酸煉瓦製、白金製、炭化ケイ素製、ムラ
イト製またはグラファイト製のルツボやボ−ト等が好ま
しく使用される。
【００３５】上記した遷移アルミナ等の原料の焼成を工
業的により効率良く実施する方法として、固体状または
液体状のハロゲン化水素ガス源および／またはハロゲン
ガス源を焼成炉内に直接供給し、ハロゲン化水素ガスお
よび／またはハロゲンガスを含有する雰囲気中で連続的
に焼成する方法を挙げることができる。
業的により効率良く実施する方法として、固体状または
液体状のハロゲン化水素ガス源および／またはハロゲン
ガス源を焼成炉内に直接供給し、ハロゲン化水素ガスお
よび／またはハロゲンガスを含有する雰囲気中で連続的
に焼成する方法を挙げることができる。
【００３６】この場合には、雰囲気の全体積に対して、
ハロゲン化水素ガス、ハロゲンガス、またはこれらの混
合物を１体積％以上、好ましくは５体積％以上、より好
ましくは１０体積％以上含有する雰囲気ガスを形成する
よう固体状または液体状のハロゲン化水素ガス源、ハロ
ゲンガス源、またはこれらの混合物を焼成炉内に直接供
給して、遷移アルミナおよび／またはアルミナ化合物を
焼成することが好ましい。
ハロゲン化水素ガス、ハロゲンガス、またはこれらの混
合物を１体積％以上、好ましくは５体積％以上、より好
ましくは１０体積％以上含有する雰囲気ガスを形成する
よう固体状または液体状のハロゲン化水素ガス源、ハロ
ゲンガス源、またはこれらの混合物を焼成炉内に直接供
給して、遷移アルミナおよび／またはアルミナ化合物を
焼成することが好ましい。
【００３７】また、ハロゲンガス源と水蒸気とを同時に
供給してもよい。この場合、焼成炉内のハロゲンガスお
よび水蒸気を含有する雰囲気の圧力は、通常、常圧であ
るが、特に限定されず工業的に用いられる範囲において
任意に選ぶことができる。
供給してもよい。この場合、焼成炉内のハロゲンガスお
よび水蒸気を含有する雰囲気の圧力は、通常、常圧であ
るが、特に限定されず工業的に用いられる範囲において
任意に選ぶことができる。
【００３８】アルミナ原料を焼成する焼成炉内の雰囲気
中のハロゲン化水素ガスまたはハロゲンガスの濃度は、
上記の所定の濃度に保たれていれば十分であるので、ハ
ロゲン化水素ガス源またはハロゲンガス源となる固体状
または液体状の物質は、焼成炉内の雰囲気中のハロゲン
化水素ガスまたはハロゲンガスを上記の濃度に維持する
量だけ供給すればよい。また、過剰に供給しても特に問
題はなく、排出する必要もない。
中のハロゲン化水素ガスまたはハロゲンガスの濃度は、
上記の所定の濃度に保たれていれば十分であるので、ハ
ロゲン化水素ガス源またはハロゲンガス源となる固体状
または液体状の物質は、焼成炉内の雰囲気中のハロゲン
化水素ガスまたはハロゲンガスを上記の濃度に維持する
量だけ供給すればよい。また、過剰に供給しても特に問
題はなく、排出する必要もない。
【００３９】ハロゲン化水素ガス源またはハロゲンガス
源となる固体状または液体状の物質は焼成炉内へ直接供
給されることが好ましい。これらのガス源は、単独で供
給してもよいがアルミナ原料と混合して供給してもよ
い。例えば、連続で操業するプッシャー式トンネル炉の
ような間欠的に原料を供給する炉の場合は、アルミナ原
料を入れる容器にガス源入れて炉内に挿入してもよいの
で、ボンベガスを用いる場合に比べてガス供給のための
設備が不要となる。
源となる固体状または液体状の物質は焼成炉内へ直接供
給されることが好ましい。これらのガス源は、単独で供
給してもよいがアルミナ原料と混合して供給してもよ
い。例えば、連続で操業するプッシャー式トンネル炉の
ような間欠的に原料を供給する炉の場合は、アルミナ原
料を入れる容器にガス源入れて炉内に挿入してもよいの
で、ボンベガスを用いる場合に比べてガス供給のための
設備が不要となる。
【００４０】さらに、焼成炉の最高均熱ゾーンにおいて
ハロゲン化水素ガスおよび／またはハロゲンガスの濃度
を必要濃度以上に維持するため、固体状または液体状の
ハロゲン化水素ガス源またはハロゲンガス源が分解して
生成したハロゲン化水素ガスまたはハロゲンガスは、遷
移アルミナまたはアルミナ化合物或いはこれらの混合物
の供給方向と並流して流すことが好ましい。
ハロゲン化水素ガスおよび／またはハロゲンガスの濃度
を必要濃度以上に維持するため、固体状または液体状の
ハロゲン化水素ガス源またはハロゲンガス源が分解して
生成したハロゲン化水素ガスまたはハロゲンガスは、遷
移アルミナまたはアルミナ化合物或いはこれらの混合物
の供給方向と並流して流すことが好ましい。
【００４１】ハロゲン化水素ガスまたはハロゲンガスを
アルミナ原料の供給方向と並流に流す方法としては、該
アルミナ原料の入口側から炉内の最高均熱ゾーンの方向
に該ガスを流し、窒素ガスでこれらのガスを搬送する方
法、または焼成して得られたα−アルミナ粉末の取り出
し口からブロワーで吸引する方法などが挙げられ、これ
により炉内の焼成が行われる領域の雰囲気が常に所定の
濃度の雰囲気に保つことが容易になる。
アルミナ原料の供給方向と並流に流す方法としては、該
アルミナ原料の入口側から炉内の最高均熱ゾーンの方向
に該ガスを流し、窒素ガスでこれらのガスを搬送する方
法、または焼成して得られたα−アルミナ粉末の取り出
し口からブロワーで吸引する方法などが挙げられ、これ
により炉内の焼成が行われる領域の雰囲気が常に所定の
濃度の雰囲気に保つことが容易になる。
【００４２】ここで、最高均熱ゾーンとは、遷移アルミ
ナまたはアルミナ化合物或いはこれらの混合物がハロゲ
ン化水素ガスまたはハロゲンガスと反応して焼成が行わ
れる領域のことで、炉内ではここの温度が反応に最適な
最高温度に維持されなければならない。
ナまたはアルミナ化合物或いはこれらの混合物がハロゲ
ン化水素ガスまたはハロゲンガスと反応して焼成が行わ
れる領域のことで、炉内ではここの温度が反応に最適な
最高温度に維持されなければならない。
【００４３】焼成温度は好ましくは６００℃以上１４０
０℃以下、より好ましくは７００℃以上１３００℃以
下、さらに好ましくは８００℃以上１２００℃以下であ
る。この温度範囲に制御して焼成することにより、α−
アルミナ粒子同士の凝集が起こりにくく、焼成直後でも
粒度分布の狭いα−アルミナ粒子からなる粉末状のα−
アルミナを工業的に有利な生成速度で得ることができ
る。
０℃以下、より好ましくは７００℃以上１３００℃以
下、さらに好ましくは８００℃以上１２００℃以下であ
る。この温度範囲に制御して焼成することにより、α−
アルミナ粒子同士の凝集が起こりにくく、焼成直後でも
粒度分布の狭いα−アルミナ粒子からなる粉末状のα−
アルミナを工業的に有利な生成速度で得ることができ
る。
【００４４】焼成時間は、アルミナ原料がα−アルミナ
に成長するまで焼成すれば十分であり、好ましくは１分
以上、より好ましくは１０分以上である。従来の方法に
比べて、より短時間で目的とするα−アルミナ粉末を得
ることができる。
に成長するまで焼成すれば十分であり、好ましくは１分
以上、より好ましくは１０分以上である。従来の方法に
比べて、より短時間で目的とするα−アルミナ粉末を得
ることができる。
【００４５】焼成装置は連続に原料を供給し製品を取り
出すことができるトンネル炉やロータリーキルン等の連
続式焼成炉が用いられるが、特に電気加熱方式または間
接ガス加熱方式のトンネル炉を用いることが好ましい。
焼成炉はハロゲン化水素ガス、ハロゲンガス等に腐食さ
れない材質で構成されていることが望ましく、さらには
雰囲気を調整できる機構を備えていることが望ましい。
また、ハロゲン化水素ガスやハロゲンガス等の酸性ガス
を用いるので、焼成炉には気密性があり、装置の材質
は、アルミナ製、石英製、耐酸レンガ製、日金製、炭化
ケイ素製、ムライト製またはグラファイト製のルツボや
ボ−ト等が好ましく使用される。
出すことができるトンネル炉やロータリーキルン等の連
続式焼成炉が用いられるが、特に電気加熱方式または間
接ガス加熱方式のトンネル炉を用いることが好ましい。
焼成炉はハロゲン化水素ガス、ハロゲンガス等に腐食さ
れない材質で構成されていることが望ましく、さらには
雰囲気を調整できる機構を備えていることが望ましい。
また、ハロゲン化水素ガスやハロゲンガス等の酸性ガス
を用いるので、焼成炉には気密性があり、装置の材質
は、アルミナ製、石英製、耐酸レンガ製、日金製、炭化
ケイ素製、ムライト製またはグラファイト製のルツボや
ボ−ト等が好ましく使用される。
【００４６】本発明の方法では、ハロゲン化水素ガスま
たは、ハロゲンガス、またはハロゲンガスと水蒸気を含
有する雰囲気下で焼成するため、焼成したものにハロゲ
ンが残留する場合があり、このような場合にはハロゲン
を除去することが好ましい。例えば、得られた粒径が１
μｍ以下の微粒のα−アルミナ粉末では、表面積が大き
く焼成直後にはハロゲンが２００ｐｐｍ以上残留してい
る場合がある。また、粒径が数μｍのα−アルミナ粉末
粒子でも数十ｐｐｍ残留している場合がある。ハロゲン
が数百ｐｐｍ以上残留している場合、例えば、封止材用
原料として用いたときに、ＩＣに封止後、腐食性のハロ
ゲンイオンが流出してアルミニウム配線を断線させる等
の問題を発生させることがある。したがって、このよう
にハロゲンイオンが悪影響を及ぼす用途、例えば、単結
晶用原料、封止材用原料、高純度焼結体用原料等の用途
に使用する場合にはハロゲンを除去することが好まし
い。
たは、ハロゲンガス、またはハロゲンガスと水蒸気を含
有する雰囲気下で焼成するため、焼成したものにハロゲ
ンが残留する場合があり、このような場合にはハロゲン
を除去することが好ましい。例えば、得られた粒径が１
μｍ以下の微粒のα−アルミナ粉末では、表面積が大き
く焼成直後にはハロゲンが２００ｐｐｍ以上残留してい
る場合がある。また、粒径が数μｍのα−アルミナ粉末
粒子でも数十ｐｐｍ残留している場合がある。ハロゲン
が数百ｐｐｍ以上残留している場合、例えば、封止材用
原料として用いたときに、ＩＣに封止後、腐食性のハロ
ゲンイオンが流出してアルミニウム配線を断線させる等
の問題を発生させることがある。したがって、このよう
にハロゲンイオンが悪影響を及ぼす用途、例えば、単結
晶用原料、封止材用原料、高純度焼結体用原料等の用途
に使用する場合にはハロゲンを除去することが好まし
い。
【００４７】ハロゲンの除去方法としては、例えば、次
のような方法が挙げられる。 （ａ）ハロゲンを含有したα−アルミナ粉末を、空気
中、窒素中、またはこれらに水蒸気、酸素、水素、二酸
化炭素、アルコール、アンモニアから選ばれる一種以上
のガスを０．１体積％以上、好ましくは１体積％以上、
さらに好ましくは１０体積％以上含有する雰囲気中で４
００〜１４００℃、好ましくは６００〜１２００℃、さ
らに好ましくは８００〜１２００℃の温度範囲で熱処理
する方法。熱処理時間は１分以上、好ましくは１０分以
上、さらに好ましくは１時間以上である。例えば、用途
によりハロゲンの残留濃度を１０ｐｐｍ以下とする場合
は、上記のガスを１体積％以上含有する雰囲気中で８０
０℃以上で、３０分以上熱処理すればよい。
のような方法が挙げられる。 （ａ）ハロゲンを含有したα−アルミナ粉末を、空気
中、窒素中、またはこれらに水蒸気、酸素、水素、二酸
化炭素、アルコール、アンモニアから選ばれる一種以上
のガスを０．１体積％以上、好ましくは１体積％以上、
さらに好ましくは１０体積％以上含有する雰囲気中で４
００〜１４００℃、好ましくは６００〜１２００℃、さ
らに好ましくは８００〜１２００℃の温度範囲で熱処理
する方法。熱処理時間は１分以上、好ましくは１０分以
上、さらに好ましくは１時間以上である。例えば、用途
によりハロゲンの残留濃度を１０ｐｐｍ以下とする場合
は、上記のガスを１体積％以上含有する雰囲気中で８０
０℃以上で、３０分以上熱処理すればよい。
【００４８】（ｂ）ハロゲンを含有したα−アルミナ粉
末を、不活性ガス雰囲気中で６００〜１４００℃、好ま
しくは９００〜１２００℃の温度範囲で熱処理する方
法。熱処理時間は１分以上、好ましくは３０分以上、さ
らに好ましくは１時間以上である。
末を、不活性ガス雰囲気中で６００〜１４００℃、好ま
しくは９００〜１２００℃の温度範囲で熱処理する方
法。熱処理時間は１分以上、好ましくは３０分以上、さ
らに好ましくは１時間以上である。
【００４９】（ｃ）ハロゲンを含有したα−アルミナ粉
末を、１Ｔｏｒｒ以下、好ましくは０．１Ｔｏｒｒ以下
の減圧下で４００〜１４００℃、好ましくは７００〜１
２００℃の温度範囲で熱処理する方法。熱処理時間は１
分以上、好ましくは１０分以上、さらに好ましくは１時
間以上である。
末を、１Ｔｏｒｒ以下、好ましくは０．１Ｔｏｒｒ以下
の減圧下で４００〜１４００℃、好ましくは７００〜１
２００℃の温度範囲で熱処理する方法。熱処理時間は１
分以上、好ましくは１０分以上、さらに好ましくは１時
間以上である。
【００５０】（ｄ〜ｆ）ハロゲンを含有したα−アルミ
ナ粉末を、（ｄ）水、アルカリ性溶液（ｐＨ９〜１３）
またはアルコール溶液で洗浄処理後、７０〜３００℃の
温度範囲で乾燥処理する方法、（ｅ）水、アルカリ性溶
液（ｐＨ９〜１３）またはアルコール溶液を沸点まで加
熱して煮沸処理後、７０〜３００℃の温度範囲で乾燥処
理する方法、または（ｆ）水、アルカリ性溶液（ｐＨ９
〜１３）またはアルコール溶液を用い７０〜２００℃の
温度範囲でオートクレーブで処理後、７０〜３００℃の
温度範囲で乾燥処理する方法。
ナ粉末を、（ｄ）水、アルカリ性溶液（ｐＨ９〜１３）
またはアルコール溶液で洗浄処理後、７０〜３００℃の
温度範囲で乾燥処理する方法、（ｅ）水、アルカリ性溶
液（ｐＨ９〜１３）またはアルコール溶液を沸点まで加
熱して煮沸処理後、７０〜３００℃の温度範囲で乾燥処
理する方法、または（ｆ）水、アルカリ性溶液（ｐＨ９
〜１３）またはアルコール溶液を用い７０〜２００℃の
温度範囲でオートクレーブで処理後、７０〜３００℃の
温度範囲で乾燥処理する方法。
【００５１】使用されるアルカリ性溶液は、特に限定は
されないが、アンモニア、水酸化ナトリウム等を所定の
ｐＨに溶液を調整して用いることができる。また、使用
されるアルコール類としては、特に限定はされないが、
エタノール、メタノール等を用いることができる。オー
トクレーブ処理をする場合には、各溶媒の飽和蒸気圧で
処理すれば十分脱ハロゲン効果があるが、処理時間を短
くしたい場合は加圧機構のあるオートクレーブを用いる
ことが好ましい。いずれの場合も除去されるハロゲン量
は微量であるので、通常使用される市販の焼成炉やオー
トクレーブを使用することができる。
されないが、アンモニア、水酸化ナトリウム等を所定の
ｐＨに溶液を調整して用いることができる。また、使用
されるアルコール類としては、特に限定はされないが、
エタノール、メタノール等を用いることができる。オー
トクレーブ処理をする場合には、各溶媒の飽和蒸気圧で
処理すれば十分脱ハロゲン効果があるが、処理時間を短
くしたい場合は加圧機構のあるオートクレーブを用いる
ことが好ましい。いずれの場合も除去されるハロゲン量
は微量であるので、通常使用される市販の焼成炉やオー
トクレーブを使用することができる。
【００５２】さらに、α−アルミナ粉末が微粒の場合、
一部が軽く凝集している粒子が存在する場合があるた
め、用途によっては解砕工程を加えることが好ましい。
解砕工程は、脱ハロゲン工程の前または後を選択するこ
とができるが、工業的な生産設備を考える場合、いずれ
か都合のよい順序でプロセスを設計することができる。
また、α−アルミナ粉末の原料粉末を造粒した後、焼成
する本発明の方法では、α−アルミナ粉末のハロゲン含
有量が十分に低い場合があり、この時には脱ハロゲン工
程が不要であるので、造粒工程、焼成工程に続いて解砕
工程を行うことも可能である。
一部が軽く凝集している粒子が存在する場合があるた
め、用途によっては解砕工程を加えることが好ましい。
解砕工程は、脱ハロゲン工程の前または後を選択するこ
とができるが、工業的な生産設備を考える場合、いずれ
か都合のよい順序でプロセスを設計することができる。
また、α−アルミナ粉末の原料粉末を造粒した後、焼成
する本発明の方法では、α−アルミナ粉末のハロゲン含
有量が十分に低い場合があり、この時には脱ハロゲン工
程が不要であるので、造粒工程、焼成工程に続いて解砕
工程を行うことも可能である。
【００５３】解砕方法は、特に限定されるものではない
が、例えば、ジェットミル、振動ミル、ボールミル等を
用いて実施することができ、特にジェットミルを用いる
ことが好ましい。本発明で得られるα−アルミナ粉末の
凝集は弱く、小さい粉砕エネルギーでも十分粉砕するこ
とが可能であり、例えば、ジェットミルを用いる場合、
供給する空気の圧力は、従来法により製造されたα−ア
ルミナ粉末では十分な解砕ができない程度の圧力；１〜
６ｋｇ／ｃｍ2 でも本発明のα−アルミナ粉末を解砕す
ることができる。
が、例えば、ジェットミル、振動ミル、ボールミル等を
用いて実施することができ、特にジェットミルを用いる
ことが好ましい。本発明で得られるα−アルミナ粉末の
凝集は弱く、小さい粉砕エネルギーでも十分粉砕するこ
とが可能であり、例えば、ジェットミルを用いる場合、
供給する空気の圧力は、従来法により製造されたα−ア
ルミナ粉末では十分な解砕ができない程度の圧力；１〜
６ｋｇ／ｃｍ2 でも本発明のα−アルミナ粉末を解砕す
ることができる。
【００５４】
【実施例】以下，実施例で本発明を具体的に説明する
が、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。
が、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。
【００５５】なお、本発明における各種測定は以下の方
法で行った。 １．α−アルミナ粉末の数平均粒径と粒度分布（Ｄ９０
／Ｄ１０）の測定 （１）数平均粒径はα−アルミナ粉末の走査型電子顕微
鏡（日本電子株式会社製、Ｔ−３００）写真から８０な
いし１００個の粒子を選び出して画像解析を行い、円相
当径の平均値とその分布を求めた。円相当径とは、面積
の等しい真円の直径に換算した値を言う。 （２）（Ｄ９０／Ｄ１０）値は、レ−ザ−散乱法を測定
原理とするマスタ−サイザ−（マルバ−ン社製）を用い
測定した。ここで、累積粒度分布の微粒側から、累積１
０％、累積９０％のところの粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ
９０と称する。
法で行った。 １．α−アルミナ粉末の数平均粒径と粒度分布（Ｄ９０
／Ｄ１０）の測定 （１）数平均粒径はα−アルミナ粉末の走査型電子顕微
鏡（日本電子株式会社製、Ｔ−３００）写真から８０な
いし１００個の粒子を選び出して画像解析を行い、円相
当径の平均値とその分布を求めた。円相当径とは、面積
の等しい真円の直径に換算した値を言う。 （２）（Ｄ９０／Ｄ１０）値は、レ−ザ−散乱法を測定
原理とするマスタ−サイザ−（マルバ−ン社製）を用い
測定した。ここで、累積粒度分布の微粒側から、累積１
０％、累積９０％のところの粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ
９０と称する。
【００５６】２．α−アルミナの結晶形状（Ｄ／Ｈ）の
測定。 本発明においてα−アルミナ粉末の形状とは、六方最密
格子であるα−アルミナの六方格子面に平行な最大粒子
径をＤ、六方格子面に垂直な粒子径をＨとしたときのＤ
／Ｈ比をいう。（Ｄ／Ｈ）はα−アルミナの走査型電子
顕微鏡（日本電子株式会社製：Ｔ−３００）写真から５
ないし１０個の粒子を選び出してＤ／Ｈを測定し、その
平均値として求めた。
測定。 本発明においてα−アルミナ粉末の形状とは、六方最密
格子であるα−アルミナの六方格子面に平行な最大粒子
径をＤ、六方格子面に垂直な粒子径をＨとしたときのＤ
／Ｈ比をいう。（Ｄ／Ｈ）はα−アルミナの走査型電子
顕微鏡（日本電子株式会社製：Ｔ−３００）写真から５
ないし１０個の粒子を選び出してＤ／Ｈを測定し、その
平均値として求めた。
【００５７】３．ハロゲンの残留濃度測定。 １０ｐｐｍ以上の残留ハロゲン量は蛍光Ｘ線により測定
した。α−アルミナ粉末を直径４０ｍｍの容器に入れ、
これにＸ線を照射した。１０ｐｐｍ未満の残留ハロゲン
量はグロー放電質量分析法により測定した。α−アルミ
ナ粉をＩｎ線に付着させて分析した。
した。α−アルミナ粉末を直径４０ｍｍの容器に入れ、
これにＸ線を照射した。１０ｐｐｍ未満の残留ハロゲン
量はグロー放電質量分析法により測定した。α−アルミ
ナ粉をＩｎ線に付着させて分析した。
【００５８】４．粒状体の見かけ嵩密度。 造粒した原料粉末１０ｇを２００ｃｃのメスシリンダー
に流し込み、体積を測定して見かけ嵩密度を求めた。
に流し込み、体積を測定して見かけ嵩密度を求めた。
【００５９】実施例１ 遷移アルミナとして、アルミニウム有機金属化合物の加
水分解法による遷移アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−Ｇ１
５、住友化学工業株式会社製）を用いた。該遷移アルミ
ナ粉末（１ｋｇ）をバーチカルグラニュレータ（パウレ
ック社製）を用い、水を１００重量部添加して造粒し、
１２０℃で１時間乾燥して粒体を得た。該粒体６００ｇ
をグラファイトボ−トに充填し、石英炉芯管を用いた管
状炉にて焼成した。希釈ガスとして窒素ガスを用い、昇
温速度５００℃／時間にて昇温し、８００℃になったと
きボンベ塩化水素ガスを導入した。雰囲気の濃度調整は
流量計により窒素ガスとボンベ塩化水素ガスのそれぞれ
のガス流量を調整して行った。雰囲気全体の流量は線速
度２０ｍｍ／分に調整した。雰囲気ガスの全圧はすべて
大気圧であった。１１００℃に至った後はその温度で３
０分間保持した後、自然放冷してα−アルミナ粉末を得
た。結果を表１および表２に示す。
水分解法による遷移アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−Ｇ１
５、住友化学工業株式会社製）を用いた。該遷移アルミ
ナ粉末（１ｋｇ）をバーチカルグラニュレータ（パウレ
ック社製）を用い、水を１００重量部添加して造粒し、
１２０℃で１時間乾燥して粒体を得た。該粒体６００ｇ
をグラファイトボ−トに充填し、石英炉芯管を用いた管
状炉にて焼成した。希釈ガスとして窒素ガスを用い、昇
温速度５００℃／時間にて昇温し、８００℃になったと
きボンベ塩化水素ガスを導入した。雰囲気の濃度調整は
流量計により窒素ガスとボンベ塩化水素ガスのそれぞれ
のガス流量を調整して行った。雰囲気全体の流量は線速
度２０ｍｍ／分に調整した。雰囲気ガスの全圧はすべて
大気圧であった。１１００℃に至った後はその温度で３
０分間保持した後、自然放冷してα−アルミナ粉末を得
た。結果を表１および表２に示す。
【００６０】実施例２ 実施例１で得られたα−アルミナ粉末を空気中６００℃
で３０分間脱塩素処理して、目的とするα−アルミナ粉
末を得た。結果を表１および表２に示す。
で３０分間脱塩素処理して、目的とするα−アルミナ粉
末を得た。結果を表１および表２に示す。
【００６１】実施例３ 原料としてアルミニウム有機金属化合物の加水分解法に
より合成した水酸化アルミニウム（水アルと略すことが
ある）を用い、造粒した後８００℃で焼成して粒体を得
た。以下、実施例１と同様にしてα−アルミナ粉末を得
た。該粉末を空気中６００℃で３０分間脱塩素処理し
て、目的とするα−アルミナ粉末を得た。結果を表１お
よび表２に示す。
より合成した水酸化アルミニウム（水アルと略すことが
ある）を用い、造粒した後８００℃で焼成して粒体を得
た。以下、実施例１と同様にしてα−アルミナ粉末を得
た。該粉末を空気中６００℃で３０分間脱塩素処理し
て、目的とするα−アルミナ粉末を得た。結果を表１お
よび表２に示す。
【００６２】実施例４ 遷移アルミナとして、アルミニウム有機金属化合物の加
水分解法による遷移アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−Ｇ１
５、住友化学工業株式会社製）を用いた。種晶としてα
−アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−５０、住友化学工業株
式会社製）３４．８ｇを用い、これを上記遷移アルミナ
粉末に混合して６３４．８ｇとし、該混合物を実施例１
同様にして造粒、焼成してα−アルミナ粉末を得た。該
粉末を空気中６００℃で３０分間脱塩素処理して、目的
とするα−アルミナ粉末を得た。結果を表１および表２
に示す。
水分解法による遷移アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−Ｇ１
５、住友化学工業株式会社製）を用いた。種晶としてα
−アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−５０、住友化学工業株
式会社製）３４．８ｇを用い、これを上記遷移アルミナ
粉末に混合して６３４．８ｇとし、該混合物を実施例１
同様にして造粒、焼成してα−アルミナ粉末を得た。該
粉末を空気中６００℃で３０分間脱塩素処理して、目的
とするα−アルミナ粉末を得た。結果を表１および表２
に示す。
【００６３】実施例５ 実施例４で得られたα−アルミナ粉末をジェットミル
（日本ニューマチック工業株式会社製、ＰＪＭ−１００
ＳＰ）により解砕した。解砕処理条件は、空気圧６ｋｇ
／ｃｍ2 で、粉末の供給速度を２．４ｋｇ／ｈｒとし
た。結果を表１および表２に示す。得られたα−アルミ
ナ粉末の粒子構造を図１に示す。（倍率４９００倍の走
査型電子顕微鏡写真）。また、その粒度分布図を図２に
示す。
（日本ニューマチック工業株式会社製、ＰＪＭ−１００
ＳＰ）により解砕した。解砕処理条件は、空気圧６ｋｇ
／ｃｍ2 で、粉末の供給速度を２．４ｋｇ／ｈｒとし
た。結果を表１および表２に示す。得られたα−アルミ
ナ粉末の粒子構造を図１に示す。（倍率４９００倍の走
査型電子顕微鏡写真）。また、その粒度分布図を図２に
示す。
【００６４】実施例６ 遷移アルミナとして、アルミニウム有機金属化合物の加
水分解法による遷移アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−Ｇ１
５、住友化学工業株式会社製）を用いた。種晶としてα
−アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−５０、住友化学工業株
式会社製）３４．８ｇを用い、これを上記遷移アルミナ
粉末に混合して６３４．８ｇとし、該混合物を実施例１
同様にして造粒、焼成してα−アルミナ粉末を得た。次
に、得られたα−アルミナ粉末をジェットミルにより解
砕（空気圧６ｋｇ／ｃｍ2で、粉末の供給速度を２．４
ｋｇ／ｈｒ）してから空気中６００℃で３０分間脱塩素
処理して、目的とするα−アルミナ粉末を得た。結果を
表１および表２に示す。
水分解法による遷移アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−Ｇ１
５、住友化学工業株式会社製）を用いた。種晶としてα
−アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−５０、住友化学工業株
式会社製）３４．８ｇを用い、これを上記遷移アルミナ
粉末に混合して６３４．８ｇとし、該混合物を実施例１
同様にして造粒、焼成してα−アルミナ粉末を得た。次
に、得られたα−アルミナ粉末をジェットミルにより解
砕（空気圧６ｋｇ／ｃｍ2で、粉末の供給速度を２．４
ｋｇ／ｈｒ）してから空気中６００℃で３０分間脱塩素
処理して、目的とするα−アルミナ粉末を得た。結果を
表１および表２に示す。
【００６５】実施例７ 遷移アルミナとして、アルミニウム有機金属化合物の加
水分解法による遷移アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−Ｇ１
５、住友化学工業株式会社製）を用いた。種晶としてα
−アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−５０、住友化学工業株
式会社製）３４．８ｇを用い、これを上記遷移アルミナ
粉末に混合して６３４．８ｇとし、該混合物を実施例１
同様にしてバーチカルグラニュレータを用いて造粒して
粒体を得た。該粒体６００ｇをグラファイトボ−トに充
填し、石英炉芯管を用いた管状炉にて焼成した。希釈ガ
スは用いず、昇温速度５００℃／時間にて昇温し、４０
０℃になったときボンベ塩化水素ガスのみを導入した。
雰囲気の調整は流量計によりボンベ塩化水素ガスのガス
流量を調整して行った。雰囲気全体の流量は線速度２０
ｍｍ／分に調整した。雰囲気ガスの全圧はすべて大気圧
であった。６００℃に至った後はその温度で９０分間保
持した後、自然放冷してα−アルミナ粉末を得た。得ら
れたα−アルミナ粉末を空気中６００℃で３０分間脱塩
素処理した後、ジェットミルにより解砕（空気圧６ｋｇ
／ｃｍ2 で、粉末の供給速度を２．４ｋｇ／ｈｒ）し
て、目的とするα−アルミナ粉末を得た。結果を表１お
よび表２に示す。
水分解法による遷移アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−Ｇ１
５、住友化学工業株式会社製）を用いた。種晶としてα
−アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−５０、住友化学工業株
式会社製）３４．８ｇを用い、これを上記遷移アルミナ
粉末に混合して６３４．８ｇとし、該混合物を実施例１
同様にしてバーチカルグラニュレータを用いて造粒して
粒体を得た。該粒体６００ｇをグラファイトボ−トに充
填し、石英炉芯管を用いた管状炉にて焼成した。希釈ガ
スは用いず、昇温速度５００℃／時間にて昇温し、４０
０℃になったときボンベ塩化水素ガスのみを導入した。
雰囲気の調整は流量計によりボンベ塩化水素ガスのガス
流量を調整して行った。雰囲気全体の流量は線速度２０
ｍｍ／分に調整した。雰囲気ガスの全圧はすべて大気圧
であった。６００℃に至った後はその温度で９０分間保
持した後、自然放冷してα−アルミナ粉末を得た。得ら
れたα−アルミナ粉末を空気中６００℃で３０分間脱塩
素処理した後、ジェットミルにより解砕（空気圧６ｋｇ
／ｃｍ2 で、粉末の供給速度を２．４ｋｇ／ｈｒ）し
て、目的とするα−アルミナ粉末を得た。結果を表１お
よび表２に示す。
【００６６】実施例８ 遷移アルミナとして、アルミニウム有機金属化合物の加
水分解法による遷移アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−Ｇ１
５、住友化学工業株式会社製）を用いた。種晶としてα
−アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−５０、住友化学工業株
式会社製）３４．８ｇを用い、これを上記遷移アルミナ
粉末に混合して６３４．８ｇとし、該混合物を実施例１
同様にしてバーチカルグラニュレータを用いて造粒して
粒体を得た。該粒体６００ｇをグラファイトボ−トに充
填し、石英炉芯管を用いた管状炉にて焼成した。希釈ガ
スは用いず、昇温速度５００℃／時間にて昇温し、８０
０℃になったときボンベ塩素ガスのみを導入した。雰囲
気の調整は流量計によりボンベ塩素ガスのガス流量を調
整して行った。雰囲気全体の流量は線速度２０ｍｍ／分
に調整した。雰囲気ガスの全圧はすべて大気圧であっ
た。１２００℃に至った後はその温度で３０分間保持し
た後、自然放冷してα−アルミナ粉末を得た。得られた
α−アルミナ粉末を空気中６００℃で３０分間脱塩素処
理した後、ジェットミルにより解砕（空気圧６ｋｇ／ｃ
ｍ2 で、粉末の供給速度を２．４ｋｇ／ｈｒ）して、目
的とするα−アルミナ粉末を得た。結果を表１および表
２に示す。
水分解法による遷移アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−Ｇ１
５、住友化学工業株式会社製）を用いた。種晶としてα
−アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−５０、住友化学工業株
式会社製）３４．８ｇを用い、これを上記遷移アルミナ
粉末に混合して６３４．８ｇとし、該混合物を実施例１
同様にしてバーチカルグラニュレータを用いて造粒して
粒体を得た。該粒体６００ｇをグラファイトボ−トに充
填し、石英炉芯管を用いた管状炉にて焼成した。希釈ガ
スは用いず、昇温速度５００℃／時間にて昇温し、８０
０℃になったときボンベ塩素ガスのみを導入した。雰囲
気の調整は流量計によりボンベ塩素ガスのガス流量を調
整して行った。雰囲気全体の流量は線速度２０ｍｍ／分
に調整した。雰囲気ガスの全圧はすべて大気圧であっ
た。１２００℃に至った後はその温度で３０分間保持し
た後、自然放冷してα−アルミナ粉末を得た。得られた
α−アルミナ粉末を空気中６００℃で３０分間脱塩素処
理した後、ジェットミルにより解砕（空気圧６ｋｇ／ｃ
ｍ2 で、粉末の供給速度を２．４ｋｇ／ｈｒ）して、目
的とするα−アルミナ粉末を得た。結果を表１および表
２に示す。
【００６７】実施例９ 遷移アルミナとして、アルミニウム有機金属化合物の加
水分解法による遷移アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−Ｇ１
５、住友化学工業株式会社製）を用いた。種晶としてα
−アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−５０、住友化学工業株
式会社製）３４．８ｇを用い、これを上記遷移アルミナ
粉末に混合して６３４．８ｇとし、該混合物を実施例１
同様にしてバーチカルグラニュレータを用いて造粒して
粒体を得た。該粒体６００ｇをグラファイトボ−トに充
填し、石英炉芯管を用いた管状炉にて焼成した。希釈ガ
スとして窒素ガスを用い、昇温速度５００℃／時間にて
昇温し、６００℃になったときボンベ塩素ガスと水蒸気
とを導入した。雰囲気の濃度調整は流量計により窒素ガ
スとボンベ塩素ガスのそれぞれのガス流量を調整して行
った。雰囲気ガスの流量は線速度２０ｍｍ／分に調整し
た。雰囲気ガスの全圧はすべて大気圧であった。８００
℃に至った後はその温度で９０分間保持した後、自然放
冷してα−アルミナ粉末を得た。得られたα−アルミナ
粉末をジェットミルにより解砕（空気圧６ｋｇ／ｃｍ2
で、粉末の供給速度を２．４ｋｇ／ｈｒ）してから空気
中６００℃で３０分間脱塩素処理して、目的とするα−
アルミナ粉末を得た。結果を表１および表２に示す。
水分解法による遷移アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−Ｇ１
５、住友化学工業株式会社製）を用いた。種晶としてα
−アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−５０、住友化学工業株
式会社製）３４．８ｇを用い、これを上記遷移アルミナ
粉末に混合して６３４．８ｇとし、該混合物を実施例１
同様にしてバーチカルグラニュレータを用いて造粒して
粒体を得た。該粒体６００ｇをグラファイトボ−トに充
填し、石英炉芯管を用いた管状炉にて焼成した。希釈ガ
スとして窒素ガスを用い、昇温速度５００℃／時間にて
昇温し、６００℃になったときボンベ塩素ガスと水蒸気
とを導入した。雰囲気の濃度調整は流量計により窒素ガ
スとボンベ塩素ガスのそれぞれのガス流量を調整して行
った。雰囲気ガスの流量は線速度２０ｍｍ／分に調整し
た。雰囲気ガスの全圧はすべて大気圧であった。８００
℃に至った後はその温度で９０分間保持した後、自然放
冷してα−アルミナ粉末を得た。得られたα−アルミナ
粉末をジェットミルにより解砕（空気圧６ｋｇ／ｃｍ2
で、粉末の供給速度を２．４ｋｇ／ｈｒ）してから空気
中６００℃で３０分間脱塩素処理して、目的とするα−
アルミナ粉末を得た。結果を表１および表２に示す。
【００６８】実施例１０ 遷移アルミナとして、アルミニウム有機金属化合物の加
水分解法による遷移アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−Ｇ１
５、住友化学工業株式会社製）を用いた。形状制御剤と
してＭｇＯ粉末（和光純薬工業株式会社製）１８ｇを用
い、これを上記遷移アルミナ粉末に混合して６１８ｇと
し、該混合物を実施例１同様にしてバーチカルグラニュ
レータを用いて造粒して粒体を得た。該粒体６００ｇを
グラファイトボ−トに充填し、石英炉芯管を用いた管状
炉にて焼成した。希釈ガスとして窒素ガスを用い、昇温
速度５００℃／時間にて昇温し、８００℃になったとき
ボンベ塩化水素ガスを導入した。雰囲気の濃度調整は流
量計により窒素ガスとボンベ塩化水素ガスのそれぞれの
ガス流量を調整して行った。雰囲気全体の流量は線速度
２０ｍｍ／分に調製した。雰囲気ガスの全圧はすべて大
気圧であった。１１００℃に至った後はその温度で３０
分間保持した後、自然放冷してα−アルミナ粉末を得
た。得られたα−アルミナ粉末を空気中６００℃で３０
分間脱塩素処理して、目的とするα−アルミナ粉末を得
た。結果を表１および表２に示す。
水分解法による遷移アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−Ｇ１
５、住友化学工業株式会社製）を用いた。形状制御剤と
してＭｇＯ粉末（和光純薬工業株式会社製）１８ｇを用
い、これを上記遷移アルミナ粉末に混合して６１８ｇと
し、該混合物を実施例１同様にしてバーチカルグラニュ
レータを用いて造粒して粒体を得た。該粒体６００ｇを
グラファイトボ−トに充填し、石英炉芯管を用いた管状
炉にて焼成した。希釈ガスとして窒素ガスを用い、昇温
速度５００℃／時間にて昇温し、８００℃になったとき
ボンベ塩化水素ガスを導入した。雰囲気の濃度調整は流
量計により窒素ガスとボンベ塩化水素ガスのそれぞれの
ガス流量を調整して行った。雰囲気全体の流量は線速度
２０ｍｍ／分に調製した。雰囲気ガスの全圧はすべて大
気圧であった。１１００℃に至った後はその温度で３０
分間保持した後、自然放冷してα−アルミナ粉末を得
た。得られたα−アルミナ粉末を空気中６００℃で３０
分間脱塩素処理して、目的とするα−アルミナ粉末を得
た。結果を表１および表２に示す。
【００６９】実施例１１ 遷移アルミナとして、アルミニウム有機金属化合物の加
水分解法による遷移アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−Ｇ１
５、住友化学工業株式会社製）を用いた。種晶としてα
−アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−５０、住友化学工業株
式会社製）３４．８ｇを用い、形状制御剤としてＭｇＯ
粉末（和光純薬工業株式会社製）１８ｇを用い、これを
上記遷移アルミナ粉末に混合して６５２．８ｇとし、該
混合物を実施例１同様にしてバーチカルグラニュレータ
を用いて造粒して粒体を得た。該粒体６００ｇをグラフ
ァイトボ−トに充填し、石英炉芯管を用いた管状炉にて
焼成した。希釈ガスとして窒素ガスを用い、昇温速度５
００℃／時間にて昇温し、８００℃になったときボンベ
塩化水素ガスを導入した。雰囲気の濃度調整は流量計に
より窒素ガスとボンベ塩化水素ガスのそれぞれのガス流
量を調整して行った。雰囲気全体の流量は線速度２０ｍ
ｍ／分に調製した。雰囲気ガスの全圧はすべて大気圧で
あった。１１００℃に至った後はその温度で３０分間保
持した後、自然放冷してα−アルミナ粉末を得た。得ら
れたα−アルミナ粉末をジェットミルにより解砕（空気
圧６ｋｇ／ｃｍ2で、粉末の供給速度を２．４ｋｇ／ｈ
ｒ）してから空気中６００℃で３０分間脱塩素処理し
て、目的とするα−アルミナ粉末を得た。結果を表１お
よび表２に示す。
水分解法による遷移アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−Ｇ１
５、住友化学工業株式会社製）を用いた。種晶としてα
−アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−５０、住友化学工業株
式会社製）３４．８ｇを用い、形状制御剤としてＭｇＯ
粉末（和光純薬工業株式会社製）１８ｇを用い、これを
上記遷移アルミナ粉末に混合して６５２．８ｇとし、該
混合物を実施例１同様にしてバーチカルグラニュレータ
を用いて造粒して粒体を得た。該粒体６００ｇをグラフ
ァイトボ−トに充填し、石英炉芯管を用いた管状炉にて
焼成した。希釈ガスとして窒素ガスを用い、昇温速度５
００℃／時間にて昇温し、８００℃になったときボンベ
塩化水素ガスを導入した。雰囲気の濃度調整は流量計に
より窒素ガスとボンベ塩化水素ガスのそれぞれのガス流
量を調整して行った。雰囲気全体の流量は線速度２０ｍ
ｍ／分に調製した。雰囲気ガスの全圧はすべて大気圧で
あった。１１００℃に至った後はその温度で３０分間保
持した後、自然放冷してα−アルミナ粉末を得た。得ら
れたα−アルミナ粉末をジェットミルにより解砕（空気
圧６ｋｇ／ｃｍ2で、粉末の供給速度を２．４ｋｇ／ｈ
ｒ）してから空気中６００℃で３０分間脱塩素処理し
て、目的とするα−アルミナ粉末を得た。結果を表１お
よび表２に示す。
【００７０】実施例１２ 遷移アルミナとして、アルミニウム有機金属化合物の加
水分解法による遷移アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−Ｇ１
５、住友化学工業株式会社製）を用いた。種晶としてα
−アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−５０、住友化学工業株
式会社製）３４．８ｇを用い、これを上記遷移アルミナ
粉末に混合して６３４．８ｇとし、該混合物を実施例１
同様にして造粒、焼成してα−アルミナ粉末を得た。次
に、得られたα−アルミナ粉末を空気中１０００℃で６
０分間脱塩素処理を行った後、ジェットミルにより解砕
（空気圧６ｋｇ／ｃｍ2 で、粉末の供給速度を２．４ｋ
ｇ／ｈｒ）して、目的とするα−アルミナ粉末を得た。
結果を表１および表２に示す。
水分解法による遷移アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−Ｇ１
５、住友化学工業株式会社製）を用いた。種晶としてα
−アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−５０、住友化学工業株
式会社製）３４．８ｇを用い、これを上記遷移アルミナ
粉末に混合して６３４．８ｇとし、該混合物を実施例１
同様にして造粒、焼成してα−アルミナ粉末を得た。次
に、得られたα−アルミナ粉末を空気中１０００℃で６
０分間脱塩素処理を行った後、ジェットミルにより解砕
（空気圧６ｋｇ／ｃｍ2 で、粉末の供給速度を２．４ｋ
ｇ／ｈｒ）して、目的とするα−アルミナ粉末を得た。
結果を表１および表２に示す。
【００７１】実施例１３ 遷移アルミナとして、アルミニウム有機金属化合物の加
水分解法による遷移アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−Ｇ１
５、住友化学工業株式会社製）を用いた。種晶としてα
−アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−５０、住友化学工業株
式会社製）３４．８ｇを用い、これを上記遷移アルミナ
粉末に混合して６３４．８ｇとし、該混合物を実施例１
同様にしてバーチカルグラニュレータを用いて造粒して
粒体を得た。該粒体６００ｇをグラファイトボ−トに充
填し、石英炉芯管を用いた管状炉にて焼成した。希釈ガ
スとして窒素ガスを用い、昇温速度５００℃／時間にて
昇温し、８００℃になったときボンベ塩化水素ガスを導
入した。雰囲気の濃度調整は流量計により窒素ガスとボ
ンベ塩化水素ガスのそれぞれのガス流量を調整して行っ
た。雰囲気全体の流量は線速度２０ｍｍ／分に調製し
た。雰囲気ガスの全圧はすべて大気圧であった。１１０
０℃に至った後はその温度で３０分間保持した後、自然
放冷してα−アルミナ粉末を得た。得られたα−アルミ
ナ粉末を水蒸気（２５体積％）と窒素（７５体積％）か
らなる雰囲気中５００℃で６０分間脱塩素処理した後、
ジェットミルにより解砕（空気圧６ｋｇ／ｃｍ2 で、粉
末の供給速度を２．４ｋｇ／ｈｒ）して、目的とするα
−アルミナ粉末を得た。結果を表１および表２に示す。
水分解法による遷移アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−Ｇ１
５、住友化学工業株式会社製）を用いた。種晶としてα
−アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−５０、住友化学工業株
式会社製）３４．８ｇを用い、これを上記遷移アルミナ
粉末に混合して６３４．８ｇとし、該混合物を実施例１
同様にしてバーチカルグラニュレータを用いて造粒して
粒体を得た。該粒体６００ｇをグラファイトボ−トに充
填し、石英炉芯管を用いた管状炉にて焼成した。希釈ガ
スとして窒素ガスを用い、昇温速度５００℃／時間にて
昇温し、８００℃になったときボンベ塩化水素ガスを導
入した。雰囲気の濃度調整は流量計により窒素ガスとボ
ンベ塩化水素ガスのそれぞれのガス流量を調整して行っ
た。雰囲気全体の流量は線速度２０ｍｍ／分に調製し
た。雰囲気ガスの全圧はすべて大気圧であった。１１０
０℃に至った後はその温度で３０分間保持した後、自然
放冷してα−アルミナ粉末を得た。得られたα−アルミ
ナ粉末を水蒸気（２５体積％）と窒素（７５体積％）か
らなる雰囲気中５００℃で６０分間脱塩素処理した後、
ジェットミルにより解砕（空気圧６ｋｇ／ｃｍ2 で、粉
末の供給速度を２．４ｋｇ／ｈｒ）して、目的とするα
−アルミナ粉末を得た。結果を表１および表２に示す。
【００７２】実施例１４ 脱塩素処理の温度を９００℃とした以外は実施例１２と
同様にして、目的とするα−アルミナ粉末を得た。結果
を表１および表２に示す。
同様にして、目的とするα−アルミナ粉末を得た。結果
を表１および表２に示す。
【００７３】
【表１】
【００７４】
【表２】
【００７５】実施例１５ 脱塩素処理を窒素のみからなる雰囲気中１１００℃で１
８０分間行った以外は実施例１２と同様にして、目的と
するα−アルミナ粉末を得た。結果を表３および表４に
示す。
８０分間行った以外は実施例１２と同様にして、目的と
するα−アルミナ粉末を得た。結果を表３および表４に
示す。
【００７６】実施例１６ ロータリーポンプ（真空機工株式会社製、ＧＶＤ−０５
０Ａ）で０．１Ｔｏｒｒに減圧して、１０００℃で脱塩
素処理を６０分間行った以外は実施例１２と同様にし
て、目的とするα−アルミナ粉末を得た。結果を表３お
よび表４に示す。
０Ａ）で０．１Ｔｏｒｒに減圧して、１０００℃で脱塩
素処理を６０分間行った以外は実施例１２と同様にし
て、目的とするα−アルミナ粉末を得た。結果を表３お
よび表４に示す。
【００７７】実施例１７ 水で洗浄した後、２５０℃で６０分間乾燥して脱塩素処
理を行った以外は実施例１２と同様にして、目的とする
α−アルミナ粉末を得た。結果を表３および表４に示
す。
理を行った以外は実施例１２と同様にして、目的とする
α−アルミナ粉末を得た。結果を表３および表４に示
す。
【００７８】実施例１８ 遷移アルミナとして、アルミニウム有機金属化合物の加
水分解法による遷移アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−Ｇ１
５、住友化学工業株式会社製）を用いた。種晶としてα
−アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−５０、住友化学工業株
式会社製）３４．８ｇを用い、これを上記遷移アルミナ
粉末に混合して６３４．８ｇとし、該混合物を実施例１
同様にして造粒、焼成してα−アルミナ粉末を得た。該
粉末をオートクレーブ中で１８０℃で２時間脱塩素処理
した後、ジェットミルにより解砕（空気圧６ｋｇ／ｃｍ
2 で、粉末の供給速度を２．４ｋｇ／ｈｒ）して、目的
とするα−アルミナ粉末を得た。結果を表３および表４
に示す。
水分解法による遷移アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−Ｇ１
５、住友化学工業株式会社製）を用いた。種晶としてα
−アルミナ粉末（商品名ＡＫＰ−５０、住友化学工業株
式会社製）３４．８ｇを用い、これを上記遷移アルミナ
粉末に混合して６３４．８ｇとし、該混合物を実施例１
同様にして造粒、焼成してα−アルミナ粉末を得た。該
粉末をオートクレーブ中で１８０℃で２時間脱塩素処理
した後、ジェットミルにより解砕（空気圧６ｋｇ／ｃｍ
2 で、粉末の供給速度を２．４ｋｇ／ｈｒ）して、目的
とするα−アルミナ粉末を得た。結果を表３および表４
に示す。
【００７９】実施例１９〜２２ 表１に示す雰囲気ガス組成、焼成温度、焼成時間とする
以外は実施例６と同様にして目的とするα−アルミナ粉
末を得た。結果を表３および表４に示す。
以外は実施例６と同様にして目的とするα−アルミナ粉
末を得た。結果を表３および表４に示す。
【００８０】実施例２３ 造粒を皿型造粒機により行い、見かけ嵩密度を０．５５
ｇ／ｃｍ3 とした以外は実施例６と同様にして目的とす
るα−アルミナ粉末を得た。見かけ嵩密度が０．５５ｇ
／ｃｍ3 と高くなってもＤ９０／Ｄ１０は３であった。
ｇ／ｃｍ3 とした以外は実施例６と同様にして目的とす
るα−アルミナ粉末を得た。見かけ嵩密度が０．５５ｇ
／ｃｍ3 と高くなってもＤ９０／Ｄ１０は３であった。
【００８１】比較例１ 実施例３で得た水酸化アルミニウムの粒体２００ｇを用
いて、石英炉芯管を用いた管状炉にて空気中で焼成し
た。昇温速度５００℃／時間にて昇温し、１１００℃に
至った後はその温度で３０分間保持した後、自然放冷し
た。目的とするα−アルミナ粉末を得ることができなか
った。結果を表３および表４に示す。
いて、石英炉芯管を用いた管状炉にて空気中で焼成し
た。昇温速度５００℃／時間にて昇温し、１１００℃に
至った後はその温度で３０分間保持した後、自然放冷し
た。目的とするα−アルミナ粉末を得ることができなか
った。結果を表３および表４に示す。
【００８２】比較例２ 実施例４において、遷移アルミナ粉末の造粒を行わなか
った。得られたα−アルミナ粉末はその嵩密度が０．１
ｇ／ｃｍ3 と低いものであった。結果を表３および表４
に示す。
った。得られたα−アルミナ粉末はその嵩密度が０．１
ｇ／ｃｍ3 と低いものであった。結果を表３および表４
に示す。
【００８３】
【表３】
【００８４】
【表４】
【００８５】実施例２４ アルミナ原料としてアルミニウムイソプロポキシドの加
水分解法により合成して得られる水酸化アルミニウムを
皿型造粒機を用い直径２〜３ｍｍの球形状に造粒する。
造粒した原料を８００℃にて１時間仮焼成し、ＢＥＴ比
表面積１５０ｍ2 ／ｇの遷移アルミナを得る。この遷移
アルミナ６００ｇをアルミナ製の焼成容器に入れ、１７
分間隔にて、電気加熱により最高均熱ゾーンを１１００
℃に保持したプッシャー式トンネル炉に供給する。焼成
容器１０個に１個につき塩化アンモニウム１．２ｋｇを
入れた焼成容器を供給する。均熱ゾーンの通過時間は１
時間とする。塩化アンモニウムの熱分解により生成する
塩化水素ガスが焼成炉の高温部に供給されるよう、窒素
ガスを原料供給側のガス供給口より導入する。焼成後得
られるアルミナは、多面体形状を有する数平均粒径１８
μｍのα−アルミナ粒子からなり、容易に解砕されるア
ルミナ粉末である。焼成炉内の雰囲気ガス中の塩化水素
濃度は１８体積％とする。
水分解法により合成して得られる水酸化アルミニウムを
皿型造粒機を用い直径２〜３ｍｍの球形状に造粒する。
造粒した原料を８００℃にて１時間仮焼成し、ＢＥＴ比
表面積１５０ｍ2 ／ｇの遷移アルミナを得る。この遷移
アルミナ６００ｇをアルミナ製の焼成容器に入れ、１７
分間隔にて、電気加熱により最高均熱ゾーンを１１００
℃に保持したプッシャー式トンネル炉に供給する。焼成
容器１０個に１個につき塩化アンモニウム１．２ｋｇを
入れた焼成容器を供給する。均熱ゾーンの通過時間は１
時間とする。塩化アンモニウムの熱分解により生成する
塩化水素ガスが焼成炉の高温部に供給されるよう、窒素
ガスを原料供給側のガス供給口より導入する。焼成後得
られるアルミナは、多面体形状を有する数平均粒径１８
μｍのα−アルミナ粒子からなり、容易に解砕されるア
ルミナ粉末である。焼成炉内の雰囲気ガス中の塩化水素
濃度は１８体積％とする。
【００８６】実施例２５ 実施例２４と同じ造粒した遷移アルミナ原料を、下記以
外は実施例２３と同じ条件にて焼成する。焼成容器それ
ぞれに塩化アンモニウム２００ｇを入れた後、遷移アル
ミナ原料を塩化アンモニウムの上に４００ｇ入れ焼成炉
に供給する。窒素ガスは導入しない。焼成後得られるア
ルミナは、多面体形状を有する数平均粒径１８μｍのα
−アルミナ粒子からなり、容易に解砕されるアルミナ粉
末である。焼成炉内の雰囲気ガス中の塩化水素濃度は２
５体積％とする。
外は実施例２３と同じ条件にて焼成する。焼成容器それ
ぞれに塩化アンモニウム２００ｇを入れた後、遷移アル
ミナ原料を塩化アンモニウムの上に４００ｇ入れ焼成炉
に供給する。窒素ガスは導入しない。焼成後得られるア
ルミナは、多面体形状を有する数平均粒径１８μｍのα
−アルミナ粒子からなり、容易に解砕されるアルミナ粉
末である。焼成炉内の雰囲気ガス中の塩化水素濃度は２
５体積％とする。
【００８７】実施例２６ アルミナ原料として遷移アルミナ（商品名：ＡＫＰ−Ｇ
１５、住友化学工業株式会社製）３０ｋｇに、種晶とし
てα−アルミナ（商品名：ＡＫＰ−３０、住友化学工業
株式会社製）を９００ｇおよび塩化アンモニウム１．５
ｋｇをＶ型ブレンダーにて混合した後、混合造粒機（商
品名：バーチカルグラニュレーター、パウレック社製）
を用い造粒する。１２０℃にて１時間乾燥させた後、こ
の混合造粒原料９５０ｇをアルミナ製の焼成容器に入
れ、８．５分間隔にて、電気加熱により最高均熱ゾーン
を１１００℃に保持したプッシャー式トンネル炉に供給
する。均熱ゾーンの通過時間は０．５時間とする。塩化
アンモニウムの熱分解により生成した塩化水素ガスが焼
成炉の高温部に供給されるよう、窒素ガスを原料供給側
のガス供給口より導入する。焼成後得られるアルミナ
は、多面体形状を有する数平均粒径０．８μm のα−ア
ルミナ粒子からなり容易に解砕されるアルミナ粉末であ
る。焼成炉内の雰囲気ガス中の塩化水素濃度は３体積％
とする。
１５、住友化学工業株式会社製）３０ｋｇに、種晶とし
てα−アルミナ（商品名：ＡＫＰ−３０、住友化学工業
株式会社製）を９００ｇおよび塩化アンモニウム１．５
ｋｇをＶ型ブレンダーにて混合した後、混合造粒機（商
品名：バーチカルグラニュレーター、パウレック社製）
を用い造粒する。１２０℃にて１時間乾燥させた後、こ
の混合造粒原料９５０ｇをアルミナ製の焼成容器に入
れ、８．５分間隔にて、電気加熱により最高均熱ゾーン
を１１００℃に保持したプッシャー式トンネル炉に供給
する。均熱ゾーンの通過時間は０．５時間とする。塩化
アンモニウムの熱分解により生成した塩化水素ガスが焼
成炉の高温部に供給されるよう、窒素ガスを原料供給側
のガス供給口より導入する。焼成後得られるアルミナ
は、多面体形状を有する数平均粒径０．８μm のα−ア
ルミナ粒子からなり容易に解砕されるアルミナ粉末であ
る。焼成炉内の雰囲気ガス中の塩化水素濃度は３体積％
とする。
【００８８】比較例３ 塩化アンモニウムを供給しない以外は実施例２４と同じ
原料、条件にてアルミナを焼成する。焼成後得られたア
ルミナは、主にδ−アルミナからなる遷移アルミナ粉末
である。
原料、条件にてアルミナを焼成する。焼成後得られたア
ルミナは、主にδ−アルミナからなる遷移アルミナ粉末
である。
【００８９】比較例４ 比較例３を均熱ゾーンを１３００℃に昇温する以外は同
じ条件で繰り返す。焼成後得られたアルミナは、不均一
形状を有する数平均粒径０．４μｍのα−アルミナ粒子
からなり、堅い凝集が生じたアルミナ粉末である。
じ条件で繰り返す。焼成後得られたアルミナは、不均一
形状を有する数平均粒径０．４μｍのα−アルミナ粒子
からなり、堅い凝集が生じたアルミナ粉末である。
【００９０】
【発明の効果】本発明により、形状や粒径が制御され、
粒度分布が狭く、凝集粒子が少ないα−アルミナ粉末
を、高い焼成効率で製造することが可能となる。
粒度分布が狭く、凝集粒子が少ないα−アルミナ粉末
を、高い焼成効率で製造することが可能となる。
【図１】実施例５で観察されたα−アルミナ粉末の粒子
構造を示す。図面に代わる写真。（倍率４９００倍の走
査型電子顕微鏡写真）。
構造を示す。図面に代わる写真。（倍率４９００倍の走
査型電子顕微鏡写真）。
【図２】実施例５で得られたα−アルミナ粉末の粒度分
布図を示す。
布図を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 35/64 // Ｃ０４Ｂ 35/10 (72)発明者 内田 義男 茨城県つくば市北原６ 住友化学工業株式 会社内 (72)発明者 沢辺 佳成 茨城県つくば市北原６ 住友化学工業株式 会社内 (72)発明者 渡辺 尚 茨城県つくば市北原６ 住友化学工業株式 会社内 (72)発明者 小川 洋 茨城県つくば市北原６ 住友化学工業株式 会社内
Claims (13)
- 【請求項１】遷移アルミナまたはアルミナ化合物或いは
これらの混合物を造粒して粒状体とし、ハロゲン化水素
ガス、ハロゲンガスまたはその混合ガスの濃度が０．１
体積％以上であるハロゲン化水素含有ガス雰囲気、ハロ
ゲン含有ガス雰囲気またはハロゲンガスと水蒸気含有雰
囲気下に焼成することを特徴とするα−アルミナ粉末の
製造方法。 - 【請求項２】遷移アルミナまたはアルミナ化合物或いは
これらの混合物に、種晶または形状制御剤或いはこれら
の混合物を添加することを特徴とする請求項１記載のα
−アルミナ粉末の製造方法。 - 【請求項３】ハロゲン化水素ガス、ハロゲンガスまたは
その混合ガスの濃度が１体積％以上であるハロゲン化水
素含有ガス雰囲気、ハロゲン含有ガス雰囲気またはハロ
ゲンガスと水蒸気含有雰囲気下に焼成することを特徴と
する請求項１記載のα−アルミナ粉末の製造方法。 - 【請求項４】固体状または液体状のハロゲン化水素ガス
源またはハロゲンガス源或いはこれらの混合物を焼成炉
内に直接供給して発生させたハロゲン化水素ガス、ハロ
ゲンガス、またはそれらの混合ガスを１体積％以上含有
する雰囲気中で、遷移アルミナまたはアルミナ化合物或
いはこれらの混合物を焼成するすることを特徴とする請
求項１または２記載のα−アルミナ粉末の製造方法。 - 【請求項５】固体状または液体状のハロゲン化水素ガス
源またはハロゲンガス源或いはこれらの混合物を、遷移
アルミナまたはアルミナ化合物或いはこれらの混合物と
予め混合して焼成炉内に直接供給することを特徴とする
請求項４記載のα−アルミナ粉末の製造方法。 - 【請求項６】焼成温度が６００℃〜１４００℃である請
求項４または５記載のα−アルミナ粉末の製造方法。 - 【請求項７】ハロゲン化水素ガス源がハロゲン化アンモ
ニウムである請求項４または５記載のα−アルミナ粉末
の製造方法。 - 【請求項８】ハロゲン化アンモニウムが塩化アンモニウ
ムである請求項７記載のα−アルミナ粉末の製造方法。 - 【請求項９】種晶として、アルミニウム、チタン、バナ
ジウム、クロム、鉄、ニッケルの化合物から選ばれた一
種または二種以上を用いることを特徴とする請求項２記
載のα−アルミナ粉末の製造方法。 - 【請求項１０】形状制御剤として、マグネシウム、カル
シウム、ストロンチウム、イットリウム、ジルコニウ
ム、ニオブ、バナジウム、モリブデン、銅、亜鉛、ホウ
素、ケイ素、ランタン、セリウム、ネオジウムの各金属
単体およびそれらの化合物から選ばれた一種または二種
以上を用いることを特徴とする請求項２記載のα−アル
ミナ粉末の製造方法。 - 【請求項１１】ハロゲン化水素ガスを０．１体積％以上
含有する雰囲気中で５００〜１４００℃の温度範囲で焼
成することを特徴とする請求項１または２記載のα−ア
ルミナ粉末の製造方法。 - 【請求項１２】ハロゲンガスを０．１体積％以上含有す
る雰囲気中で９５０〜１５００℃の温度範囲で焼成する
ことを特徴とする請求項１または２記載のα−アルミナ
粉末の製造方法。 - 【請求項１３】ハロゲンガスを０．１体積％以上および
水蒸気を０．０１体積％以上含有する雰囲気中で５００
〜１４００℃の温度範囲で焼成することを特徴とする請
求項１または２記載のα−アルミナ粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31579394A JP3743012B2 (ja) | 1993-11-25 | 1994-11-24 | α−アルミナ粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32116693 | 1993-11-25 | ||
| JP5-299998 | 1993-11-30 | ||
| JP5-321166 | 1993-11-30 | ||
| JP29999893 | 1993-11-30 | ||
| JP31579394A JP3743012B2 (ja) | 1993-11-25 | 1994-11-24 | α−アルミナ粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07206433A true JPH07206433A (ja) | 1995-08-08 |
| JP3743012B2 JP3743012B2 (ja) | 2006-02-08 |
Family
ID=27338350
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31579394A Expired - Fee Related JP3743012B2 (ja) | 1993-11-25 | 1994-11-24 | α−アルミナ粉末の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3743012B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002068739A (ja) * | 2000-08-30 | 2002-03-08 | Sumitomo Chem Co Ltd | 研磨材用α−アルミナ粉末およびその製造方法 |
| JP2005022963A (ja) * | 2003-06-12 | 2005-01-27 | Showa Denko Kk | アルミナ粒の製造方法及び組成物 |
| WO2008053536A1 (fr) * | 2006-10-31 | 2008-05-08 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Poudre d'alumine, son procédé de fabrication et son utilisation |
| JP2010001198A (ja) * | 2008-06-23 | 2010-01-07 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 球状αアルミナの製造方法 |
| JP2010228836A (ja) * | 2009-03-26 | 2010-10-14 | Allied Material Corp | 粉末充填方法および粉末充填装置 |
| JP2011225385A (ja) * | 2010-04-15 | 2011-11-10 | Nippon Steel Materials Co Ltd | 球状アルミナ粉末の製造方法 |
| JP2016166374A (ja) * | 2013-10-24 | 2016-09-15 | Dic株式会社 | 樹脂組成物、放熱材料及び放熱部材 |
| JPWO2016024624A1 (ja) * | 2014-08-15 | 2017-07-06 | Dic株式会社 | 研磨材、その製造方法および研磨材組成物 |
-
1994
- 1994-11-24 JP JP31579394A patent/JP3743012B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
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| US8354091B2 (en) | 2006-10-31 | 2013-01-15 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Alumina powder and method for preparing the same as well as use thereof |
| JP5227801B2 (ja) * | 2006-10-31 | 2013-07-03 | 電気化学工業株式会社 | アルミナ粉末及びその製造方法、並びにその用途 |
| JP2010001198A (ja) * | 2008-06-23 | 2010-01-07 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 球状αアルミナの製造方法 |
| JP2010228836A (ja) * | 2009-03-26 | 2010-10-14 | Allied Material Corp | 粉末充填方法および粉末充填装置 |
| JP2011225385A (ja) * | 2010-04-15 | 2011-11-10 | Nippon Steel Materials Co Ltd | 球状アルミナ粉末の製造方法 |
| JP2016166374A (ja) * | 2013-10-24 | 2016-09-15 | Dic株式会社 | 樹脂組成物、放熱材料及び放熱部材 |
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| JPWO2016024624A1 (ja) * | 2014-08-15 | 2017-07-06 | Dic株式会社 | 研磨材、その製造方法および研磨材組成物 |
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