JPH0720902B2 - Method for separating dimethyl sulfoxide and iodine - Google Patents
Method for separating dimethyl sulfoxide and iodineInfo
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- JPH0720902B2 JPH0720902B2 JP10752587A JP10752587A JPH0720902B2 JP H0720902 B2 JPH0720902 B2 JP H0720902B2 JP 10752587 A JP10752587 A JP 10752587A JP 10752587 A JP10752587 A JP 10752587A JP H0720902 B2 JPH0720902 B2 JP H0720902B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、ジメチルスルホキシドおよびヨウ素を含有す
る組成物においてジメチルスルホキシドとヨウ素とを分
離する方法に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for separating dimethyl sulfoxide and iodine in a composition containing dimethyl sulfoxide and iodine.
（従来技術） ジメチルスルホキシド（以下、DMSOと呼ぶことがあ
る。）（沸点:189℃）とヨウ素（I2）（沸点:185℃）と
は沸点が相互に近似しているので単なる蒸留ではこれら
両者の分離はきわめて困難である。(Prior Art) Since dimethyl sulfoxide (hereinafter sometimes referred to as DMSO) (boiling point: 189 ° C.) and iodine (I 2 ) (boiling point: 185 ° C.) have similar boiling points, they can be simply distilled. Separation of the two is extremely difficult.
DMSOおよびヨウ素を含有する組成物としては、たとえ
ば、ヨウ化フルオロアルキルを水およびDMSOと接触させ
て脱ヨウ化水素しフルオロアルキルアルコールを製造す
る際に生成するフルオロアルキルアルコール、DMSOおよ
びヨウ化水素を含有する組成物が挙げられる。この組成
物において、時間の経過とともに I-（KI、HIなど）＋CH3SOCH3→I2＋CH3SCH3 の反応が生じるが、このヨウ化水素の還元反応は、定量
的に進行し、さらにヨウ素（I2）がDMSOの分解を生じさ
せる。このような組成物において、目的とするフルオロ
アルキルアルコールを水洗した場合には、DMSOとヨウ素
が水相として存在する。DMSOは、有用な物質であり、再
使用するには、ヨウ素との分離は不可欠であり、DMSOと
ヨウ素との分離技術の開発が待たれている。As the composition containing DMSO and iodine, for example, fluoroalkyl alcohol, DMSO and hydrogen iodide produced when fluoroalkyl iodide is contacted with water and DMSO to dehydroiodine to produce fluoroalkyl alcohol are used. The composition containing it is mentioned. In this composition, the reaction of I − (KI, HI, etc.) + CH 3 SOCH 3 → I 2 + CH 3 SCH 3 occurs over time, but this reduction reaction of hydrogen iodide proceeds quantitatively, and Iodine (I 2 ) causes the decomposition of DMSO. In such a composition, when the target fluoroalkyl alcohol is washed with water, DMSO and iodine are present as an aqueous phase. DMSO is a useful substance, and its separation from iodine is indispensable for reuse, and the development of a separation technique from DMSO and iodine is awaited.
（発明の目的） 本発明の目的は、ジメチルスルホキシドおよびヨウ素を
含有する組成物においてジメチルスルホキシドとヨウ素
とを分離する方法を提供することにある。(Object of the Invention) An object of the present invention is to provide a method for separating dimethyl sulfoxide and iodine in a composition containing dimethyl sulfoxide and iodine.
（発明の構成） 本発明の要旨は、ジメチルスルホキシドおよびヨウ素を
含有する組成物を水蒸気蒸留することを特徴とする前記
組成物においてジメチルスルホキシドとヨウ素とを分離
する方法に存する。(Structure of the Invention) The gist of the present invention resides in a method for separating dimethyl sulfoxide and iodine in the above composition, which comprises steam-distilling a composition containing dimethyl sulfoxide and iodine.
本発明においては、ヨウ素が水と共沸するが、DMSOが水
とほとんど共沸しないことを利用する。In the present invention, it is used that iodine azeotropes with water, but DMSO hardly azeotropes with water.
水蒸気蒸留は、通常の水蒸気蒸留どおりに行え、ジメチ
ルスルホキシドおよびヨウ素を含有する組成物に水を混
合して加熱すること、または該組成物に水蒸気を吹き込
むことなどにより行える。Steam distillation can be carried out as usual steam distillation, and can be carried out by mixing water with a composition containing dimethyl sulfoxide and iodine and heating, or by blowing steam into the composition.
水蒸気蒸留を行う圧力は特に限定されないが、ジメチル
スルホキシドの熱分解などが生じないように、圧力は低
いことが好ましい。通常0.5〜１気圧である水蒸気蒸留
を行うにあたっては、回収ヨウ素の装置への付着防止の
ために、イソプロピルアルコールなどを添加してもよ
い。The pressure at which steam distillation is carried out is not particularly limited, but it is preferable that the pressure is low so as to prevent thermal decomposition of dimethyl sulfoxide. When performing steam distillation at a pressure of 0.5 to 1 atm, isopropyl alcohol or the like may be added to prevent the collected iodine from adhering to the apparatus.
（発明の効果） 本発明によれば、単なる蒸留ではきわめて困難であった
ヨウ素とジメチルスルホキシドとの分離が容易に行え
る。(Effects of the Invention) According to the present invention, it is possible to easily separate iodine from dimethyl sulfoxide, which was extremely difficult by simple distillation.
例えば、ヨウ化フルオロアルキルを水およびDMSOと接触
させてフルオロアルキルアルコールを製造する場合に得
られるフルオロアルキルアルコール、DMSOおよびヨウ素
を含む組成物において、DMSOとフルオロアルキルアルコ
ールおよびヨウ素との分離が容易に行えるので、DMSOは
有効に再利用できる。For example, in a composition containing a fluoroalkyl alcohol, DMSO and iodine obtained when a fluoroalkyl iodide is contacted with water and DMSO to produce a fluoroalkyl alcohol, it is easy to separate DMSO from the fluoroalkyl alcohol and iodine. Yes, DMSO can be effectively reused.
（実施例） 以下に実施例を示し、本発明を具体的に説明する。(Example) An example is shown below and the present invention is explained concretely.
実施例１ 原料C8F17CH2CH2I57.4g（0.1モル）、ジメチルスルホキ
シド115g及び水4gを冷却還流器および撹拌機付200mlガ
ラス製四つ口丸底フラスコに仕込み、140℃で７時間撹
拌して反応を行った。Example 1 Raw material C 8 F 17 CH 2 CH 2 I 57.4 g (0.1 mol), dimethyl sulfoxide 115 g and water 4 g were charged into a 200 ml glass four-neck round bottom flask equipped with a cooling reflux condenser and a stirrer, and the mixture was heated at 140 ° C. The reaction was carried out with stirring for a time.
反応生成物を冷却還流器およびウォーターイリミネータ
ー付500mlガラス製３つ口丸底フラスコに仕込み、そこ
へ水200mlおよびイソプロピルアルコール（IPA）4gを添
加して、８時間加熱して蒸留を行なった（イリミネータ
ーは60℃にて保温した）。C8F17CH2CH2OHおよびI2を留
出物の下層である水層として分離し回収した。蒸留後、
留出物の上層を分液して釜残物に加えた。留出物（水
層）及び釜残物のそれぞれについて、 C8F17CH2CH2OH、DMSOおよびI2の量をガスクロマトグラ
フィーならびにヨウ素メトリーにより分析した。分析結
果を第１表に示す。The reaction product was charged into a 500 ml glass three-necked round bottom flask equipped with a cooling reflux condenser and a water eliminator, 200 ml of water and 4 g of isopropyl alcohol (IPA) were added thereto, and the mixture was heated for 8 hours for distillation ( (Iliminator was kept warm at 60 ℃). C 8 F 17 CH 2 CH 2 OH and I 2 were separated and collected as a lower aqueous layer of the distillate. After distillation,
The upper layer of the distillate was separated and added to the residue in the kettle. The amount of C 8 F 17 CH 2 CH 2 OH, DMSO and I 2 was analyzed for each of the distillate (aqueous layer) and the bottoms by gas chromatography and iodometry. The analysis results are shown in Table 1.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｄ 3/38 9153−4Ｄ Ｃ０７Ｂ 63/00 Ａ 7419−4Ｈ ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 6 Identification code Internal reference number FI Technical display location B01D 3/38 9153-4D C07B 63/00 A 7419-4H
Claims (2)
する組成物を水蒸気蒸留することを特徴とする前記組成
物においてジメチルスルホキシドとヨウ素とを分離する
方法。1. A method for separating dimethylsulfoxide and iodine in the composition, which comprises steam-distilling a composition containing dimethylsulfoxide and iodine.
オロアルキルアルコールを含有する組成物を水蒸気蒸留
することを特徴とする前記組成物においてジメチルスル
ホキシドとヨウ素およびフルオロアルキルアルコールと
を分離する方法。2. A method for separating dimethyl sulfoxide from iodine and fluoroalkyl alcohol in the composition, which comprises steam-distilling a composition containing dimethyl sulfoxide, iodine and fluoroalkyl alcohol.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10752587A JPH0720902B2 (en) | 1987-04-30 | 1987-04-30 | Method for separating dimethyl sulfoxide and iodine |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10752587A JPH0720902B2 (en) | 1987-04-30 | 1987-04-30 | Method for separating dimethyl sulfoxide and iodine |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63270659A JPS63270659A (en) | 1988-11-08 |
| JPH0720902B2 true JPH0720902B2 (en) | 1995-03-08 |
Family
ID=14461401
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10752587A Expired - Lifetime JPH0720902B2 (en) | 1987-04-30 | 1987-04-30 | Method for separating dimethyl sulfoxide and iodine |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0720902B2 (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014178309A1 (en) * | 2013-04-30 | 2014-11-06 | 東レ・ファインケミカル株式会社 | Method for purifying dimethyl sulfoxide |
-
1987
- 1987-04-30 JP JP10752587A patent/JPH0720902B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63270659A (en) | 1988-11-08 |
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