JPH0720902B2 - ジメチルスルホキシドとヨウ素とを分離する方法 - Google Patents
ジメチルスルホキシドとヨウ素とを分離する方法Info
- Publication number
- JPH0720902B2 JPH0720902B2 JP10752587A JP10752587A JPH0720902B2 JP H0720902 B2 JPH0720902 B2 JP H0720902B2 JP 10752587 A JP10752587 A JP 10752587A JP 10752587 A JP10752587 A JP 10752587A JP H0720902 B2 JPH0720902 B2 JP H0720902B2
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- dimethyl sulfoxide
- dmso
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、ジメチルスルホキシドおよびヨウ素を含有す
る組成物においてジメチルスルホキシドとヨウ素とを分
離する方法に関する。
る組成物においてジメチルスルホキシドとヨウ素とを分
離する方法に関する。
（従来技術） ジメチルスルホキシド（以下、DMSOと呼ぶことがあ
る。）（沸点:189℃）とヨウ素（I2）（沸点:185℃）と
は沸点が相互に近似しているので単なる蒸留ではこれら
両者の分離はきわめて困難である。
る。）（沸点:189℃）とヨウ素（I2）（沸点:185℃）と
は沸点が相互に近似しているので単なる蒸留ではこれら
両者の分離はきわめて困難である。
DMSOおよびヨウ素を含有する組成物としては、たとえ
ば、ヨウ化フルオロアルキルを水およびDMSOと接触させ
て脱ヨウ化水素しフルオロアルキルアルコールを製造す
る際に生成するフルオロアルキルアルコール、DMSOおよ
びヨウ化水素を含有する組成物が挙げられる。この組成
物において、時間の経過とともに I-（KI、HIなど）＋CH3SOCH3→I2＋CH3SCH3 の反応が生じるが、このヨウ化水素の還元反応は、定量
的に進行し、さらにヨウ素（I2）がDMSOの分解を生じさ
せる。このような組成物において、目的とするフルオロ
アルキルアルコールを水洗した場合には、DMSOとヨウ素
が水相として存在する。DMSOは、有用な物質であり、再
使用するには、ヨウ素との分離は不可欠であり、DMSOと
ヨウ素との分離技術の開発が待たれている。
ば、ヨウ化フルオロアルキルを水およびDMSOと接触させ
て脱ヨウ化水素しフルオロアルキルアルコールを製造す
る際に生成するフルオロアルキルアルコール、DMSOおよ
びヨウ化水素を含有する組成物が挙げられる。この組成
物において、時間の経過とともに I-（KI、HIなど）＋CH3SOCH3→I2＋CH3SCH3 の反応が生じるが、このヨウ化水素の還元反応は、定量
的に進行し、さらにヨウ素（I2）がDMSOの分解を生じさ
せる。このような組成物において、目的とするフルオロ
アルキルアルコールを水洗した場合には、DMSOとヨウ素
が水相として存在する。DMSOは、有用な物質であり、再
使用するには、ヨウ素との分離は不可欠であり、DMSOと
ヨウ素との分離技術の開発が待たれている。
（発明の目的） 本発明の目的は、ジメチルスルホキシドおよびヨウ素を
含有する組成物においてジメチルスルホキシドとヨウ素
とを分離する方法を提供することにある。
含有する組成物においてジメチルスルホキシドとヨウ素
とを分離する方法を提供することにある。
（発明の構成） 本発明の要旨は、ジメチルスルホキシドおよびヨウ素を
含有する組成物を水蒸気蒸留することを特徴とする前記
組成物においてジメチルスルホキシドとヨウ素とを分離
する方法に存する。
含有する組成物を水蒸気蒸留することを特徴とする前記
組成物においてジメチルスルホキシドとヨウ素とを分離
する方法に存する。
本発明においては、ヨウ素が水と共沸するが、DMSOが水
とほとんど共沸しないことを利用する。
とほとんど共沸しないことを利用する。
水蒸気蒸留は、通常の水蒸気蒸留どおりに行え、ジメチ
ルスルホキシドおよびヨウ素を含有する組成物に水を混
合して加熱すること、または該組成物に水蒸気を吹き込
むことなどにより行える。
ルスルホキシドおよびヨウ素を含有する組成物に水を混
合して加熱すること、または該組成物に水蒸気を吹き込
むことなどにより行える。
水蒸気蒸留を行う圧力は特に限定されないが、ジメチル
スルホキシドの熱分解などが生じないように、圧力は低
いことが好ましい。通常0.5〜１気圧である水蒸気蒸留
を行うにあたっては、回収ヨウ素の装置への付着防止の
ために、イソプロピルアルコールなどを添加してもよ
い。
スルホキシドの熱分解などが生じないように、圧力は低
いことが好ましい。通常0.5〜１気圧である水蒸気蒸留
を行うにあたっては、回収ヨウ素の装置への付着防止の
ために、イソプロピルアルコールなどを添加してもよ
い。
（発明の効果） 本発明によれば、単なる蒸留ではきわめて困難であった
ヨウ素とジメチルスルホキシドとの分離が容易に行え
る。
ヨウ素とジメチルスルホキシドとの分離が容易に行え
る。
例えば、ヨウ化フルオロアルキルを水およびDMSOと接触
させてフルオロアルキルアルコールを製造する場合に得
られるフルオロアルキルアルコール、DMSOおよびヨウ素
を含む組成物において、DMSOとフルオロアルキルアルコ
ールおよびヨウ素との分離が容易に行えるので、DMSOは
有効に再利用できる。
させてフルオロアルキルアルコールを製造する場合に得
られるフルオロアルキルアルコール、DMSOおよびヨウ素
を含む組成物において、DMSOとフルオロアルキルアルコ
ールおよびヨウ素との分離が容易に行えるので、DMSOは
有効に再利用できる。
（実施例） 以下に実施例を示し、本発明を具体的に説明する。
実施例１ 原料C8F17CH2CH2I57.4g（0.1モル）、ジメチルスルホキ
シド115g及び水4gを冷却還流器および撹拌機付200mlガ
ラス製四つ口丸底フラスコに仕込み、140℃で７時間撹
拌して反応を行った。
シド115g及び水4gを冷却還流器および撹拌機付200mlガ
ラス製四つ口丸底フラスコに仕込み、140℃で７時間撹
拌して反応を行った。
反応生成物を冷却還流器およびウォーターイリミネータ
ー付500mlガラス製３つ口丸底フラスコに仕込み、そこ
へ水200mlおよびイソプロピルアルコール（IPA）4gを添
加して、８時間加熱して蒸留を行なった（イリミネータ
ーは60℃にて保温した）。C8F17CH2CH2OHおよびI2を留
出物の下層である水層として分離し回収した。蒸留後、
留出物の上層を分液して釜残物に加えた。留出物（水
層）及び釜残物のそれぞれについて、 C8F17CH2CH2OH、DMSOおよびI2の量をガスクロマトグラ
フィーならびにヨウ素メトリーにより分析した。分析結
果を第１表に示す。
ー付500mlガラス製３つ口丸底フラスコに仕込み、そこ
へ水200mlおよびイソプロピルアルコール（IPA）4gを添
加して、８時間加熱して蒸留を行なった（イリミネータ
ーは60℃にて保温した）。C8F17CH2CH2OHおよびI2を留
出物の下層である水層として分離し回収した。蒸留後、
留出物の上層を分液して釜残物に加えた。留出物（水
層）及び釜残物のそれぞれについて、 C8F17CH2CH2OH、DMSOおよびI2の量をガスクロマトグラ
フィーならびにヨウ素メトリーにより分析した。分析結
果を第１表に示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｄ 3/38 9153−4Ｄ Ｃ０７Ｂ 63/00 Ａ 7419−4Ｈ
Claims (2)
- 【請求項１】ジメチルスルホキシドおよびヨウ素を含有
する組成物を水蒸気蒸留することを特徴とする前記組成
物においてジメチルスルホキシドとヨウ素とを分離する
方法。 - 【請求項２】ジメチルスルホキシド、ヨウ素およびフル
オロアルキルアルコールを含有する組成物を水蒸気蒸留
することを特徴とする前記組成物においてジメチルスル
ホキシドとヨウ素およびフルオロアルキルアルコールと
を分離する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10752587A JPH0720902B2 (ja) | 1987-04-30 | 1987-04-30 | ジメチルスルホキシドとヨウ素とを分離する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10752587A JPH0720902B2 (ja) | 1987-04-30 | 1987-04-30 | ジメチルスルホキシドとヨウ素とを分離する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63270659A JPS63270659A (ja) | 1988-11-08 |
| JPH0720902B2 true JPH0720902B2 (ja) | 1995-03-08 |
Family
ID=14461401
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10752587A Expired - Lifetime JPH0720902B2 (ja) | 1987-04-30 | 1987-04-30 | ジメチルスルホキシドとヨウ素とを分離する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0720902B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014178309A1 (ja) * | 2013-04-30 | 2014-11-06 | 東レ・ファインケミカル株式会社 | ジメチルスルホキシドの精製法 |
-
1987
- 1987-04-30 JP JP10752587A patent/JPH0720902B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63270659A (ja) | 1988-11-08 |
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