JPH07210065A - ガラスへの改良された接着性を有する記録媒体 - Google Patents
ガラスへの改良された接着性を有する記録媒体Info
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 次式：（Ｍ）w （ＶＡｃ）x （ＶＯＨ）y
（ＶＯＳ）z ；ただしＭはフロオロモノマ、ＶＡｃはビ
ニルアセテート、ＶＯＨはビニルアルコール、ＶＯＳは
ビニルトリメチルシリルエーテル；ｗ，ｘ，ｙおよびｚ
は重量％でｗは５から３０、ｘは４０から８０、ｙは０
から２０、ｚは２から３０であり、共重合体が３から２
３重量％のフッ素を含有するホログラフィーフィルムが
開示される。 【効果】 イメージされたフィルムはヘッドアップ デ
ィスプレイへの応用においてガラスへの積層に適してい
る。
（ＶＯＳ）z ；ただしＭはフロオロモノマ、ＶＡｃはビ
ニルアセテート、ＶＯＨはビニルアルコール、ＶＯＳは
ビニルトリメチルシリルエーテル；ｗ，ｘ，ｙおよびｚ
は重量％でｗは５から３０、ｘは４０から８０、ｙは０
から２０、ｚは２から３０であり、共重合体が３から２
３重量％のフッ素を含有するホログラフィーフィルムが
開示される。 【効果】 イメージされたフィルムはヘッドアップ デ
ィスプレイへの応用においてガラスへの積層に適してい
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は屈折率像形成（ｒｅｆｒ
ａｃｔｉｖｅ ｉｎｄｅｘ ｉｍａｇｉｎｇ）に関し、
特に、屈折率像（例えば、ホログラム）を記録するため
の、結合剤がフルオロモノマ、ビニルアセテート、ビニ
ルアルコール、およびトリメチルシリルビニルエーテル
の共重合体を含む光重合性組成物および素子、に関す
る。
ａｃｔｉｖｅ ｉｎｄｅｘ ｉｍａｇｉｎｇ）に関し、
特に、屈折率像（例えば、ホログラム）を記録するため
の、結合剤がフルオロモノマ、ビニルアセテート、ビニ
ルアルコール、およびトリメチルシリルビニルエーテル
の共重合体を含む光重合性組成物および素子、に関す
る。
【０００２】なお、本明細書の記述は本件出願の優先権
の基礎たる米国特許出願第０８／１４６，８１７号（１
９９３年１１月４日出願）の明細書の記載に基づくもの
であって、当該米国特許出願の番号を参照することによ
って当該米国特許出願の明細書の記載内容が本明細書の
一部分を構成するものとする。
の基礎たる米国特許出願第０８／１４６，８１７号（１
９９３年１１月４日出願）の明細書の記載に基づくもの
であって、当該米国特許出願の番号を参照することによ
って当該米国特許出願の明細書の記載内容が本明細書の
一部分を構成するものとする。
【０００３】
【従来の技術】フッ素化された結合剤を含むホログラフ
ィー記録フィルムはトラウト（Ｔｒｏｕｔ）に付与され
た米国特許第４，９６３，４７１号に開示されている。
多くのフッ素化された結合剤がトラウトによって教示さ
れ、またビニルアセテートとテトラフルオロエチレンお
よび／またはヘキサフルオロプロピレンのようなフッ素
化されたモノマの共重合体が、ホログラムの反射特性を
表す高い屈折率変調値（ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ ｉｎｄ
ｅｘ ｍｏｄｕｒａｔｉｏｎ ｖａｌｕｅｓ）の面で特
に好ましい結果をもたらすことが教示されている。
ィー記録フィルムはトラウト（Ｔｒｏｕｔ）に付与され
た米国特許第４，９６３，４７１号に開示されている。
多くのフッ素化された結合剤がトラウトによって教示さ
れ、またビニルアセテートとテトラフルオロエチレンお
よび／またはヘキサフルオロプロピレンのようなフッ素
化されたモノマの共重合体が、ホログラムの反射特性を
表す高い屈折率変調値（ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ ｉｎｄ
ｅｘ ｍｏｄｕｒａｔｉｏｎ ｖａｌｕｅｓ）の面で特
に好ましい結果をもたらすことが教示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】トラウトによって開示
された組成物はヘッドアップ ディスプレイ（ｈｅａｄ
−ｕｐ ｄｉｓｐｌａｙ）の作製に好適な多くの性質を
持っている。しかし、開示された組成物は商用のヘッド
アップ ディスプレイ オプティカル コンバイナー
（ｏｐｔｉｃａｌ ｂｏｍｂｉｎｅｒ）に要求される隣
接するガラスへの必要な接着性および高い透明性（すな
わち、曇りの無さ）を与えない。かくて、トラウトによ
って教示された利点のみでなく、ガラスへの良い接着性
と高い透明性というホログラフィーにおける利用のため
に、そして特にヘッドアップ ディスプレイのオプティ
カル コンバイナーのような応用に用いられる単色、全
色ホログラフィー フィルムの構成に使用するために要
求される性質をも与える特別な組成物が求められてい
る。
された組成物はヘッドアップ ディスプレイ（ｈｅａｄ
−ｕｐ ｄｉｓｐｌａｙ）の作製に好適な多くの性質を
持っている。しかし、開示された組成物は商用のヘッド
アップ ディスプレイ オプティカル コンバイナー
（ｏｐｔｉｃａｌ ｂｏｍｂｉｎｅｒ）に要求される隣
接するガラスへの必要な接着性および高い透明性（すな
わち、曇りの無さ）を与えない。かくて、トラウトによ
って教示された利点のみでなく、ガラスへの良い接着性
と高い透明性というホログラフィーにおける利用のため
に、そして特にヘッドアップ ディスプレイのオプティ
カル コンバイナーのような応用に用いられる単色、全
色ホログラフィー フィルムの構成に使用するために要
求される性質をも与える特別な組成物が求められてい
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】一実施形態によれば、本
発明は、結合剤、モノマ、および光開始剤を含み屈折率
像の準備に適応される光重合性フィルム組成物であっ
て、前記結合剤は次式：（Ｍ）w （ＶＡｃ）x （ＶＯ
Ｈ）y （ＶＯＳ）zを有する共重合体であり、Ｍはフル
オロモノマ、ＶＡｃはビニルアセテート、ＶＯＨはビニ
ルアルコール、およびＶＯＳはビニルトリメチルシリル
であり；ｗ、ｘ、ｙ、およびｚは重量パーセントであ
り、ｗはほぼ５から３０、ｘはほぼ４０から８０、ｙは
ほぼ０から２０、およびｚはほぼ２から３０であり、た
だし前記共重合体が約３から２３重量％のフッ素を含む
ことを特徴とする組成物を提供する。
発明は、結合剤、モノマ、および光開始剤を含み屈折率
像の準備に適応される光重合性フィルム組成物であっ
て、前記結合剤は次式：（Ｍ）w （ＶＡｃ）x （ＶＯ
Ｈ）y （ＶＯＳ）zを有する共重合体であり、Ｍはフル
オロモノマ、ＶＡｃはビニルアセテート、ＶＯＨはビニ
ルアルコール、およびＶＯＳはビニルトリメチルシリル
であり；ｗ、ｘ、ｙ、およびｚは重量パーセントであ
り、ｗはほぼ５から３０、ｘはほぼ４０から８０、ｙは
ほぼ０から２０、およびｚはほぼ２から３０であり、た
だし前記共重合体が約３から２３重量％のフッ素を含む
ことを特徴とする組成物を提供する。
【０００６】好適な実施例ではｗが２０から２７、ｘが
５０から７５、ｙが２から１０、およびｚが５から２５
である。フルオロモノマＭは好ましくはテトラフルオロ
エチレン、ヘキサフルオロプロピレン、およびその混合
物からなる群から選ばれる。
５０から７５、ｙが２から１０、およびｚが５から２５
である。フルオロモノマＭは好ましくはテトラフルオロ
エチレン、ヘキサフルオロプロピレン、およびその混合
物からなる群から選ばれる。
【０００７】ここで、組成物が重量パーセントでほぼ前
記結合剤を２５から９０％、前記モノマを５から６０
％、および前記光開始剤を０．１から１０％含んでいて
もよい。
記結合剤を２５から９０％、前記モノマを５から６０
％、および前記光開始剤を０．１から１０％含んでいて
もよい。
【０００８】前記組成物がイメージされ屈折率を有して
もよい。前記組成物がイメージされ反射ホログラムを有
してもよい。前記組成物がガラス基板に積層されていて
もよい。
もよい。前記組成物がイメージされ反射ホログラムを有
してもよい。前記組成物がガラス基板に積層されていて
もよい。
【０００９】他の実施形態によれば、本発明は、 （ａ）第１の層（プライ、ｐｌｙ）； （ｂ）イメージされ屈折率像を含む光重合性フィルム組
成物、当該フィルム組成物は重量パーセントでほぼ２５
から９０％の結合剤、５から６０％のモノマ、および
０．１から１０％の光開始剤を有し、前記結合剤は次
式： （Ｍ）w （ＶＡｃ）x （ＶＯＨ）y （ＶＯＳ）z を有する共重合体であり、Ｍはフルオロモノマ、ＶＡｃ
はビニルアセテート、ＶＯＨはビニルアルコール、およ
びＶＯＳはビニルトリメチルシリルであり；ｗ、ｘ、
ｙ、およびｚは重量パーセントであり、ｗはほぼ５から
３０、ｘはほぼ４０から８０、ｙはほぼ０から２０、お
よびｚはほぼ２から３０であり、ただし前記共重合体が
約３から２３重量％のフッ素を含む；および （ｃ）第２のプライ をその順に有する積層構造体を提供する。
成物、当該フィルム組成物は重量パーセントでほぼ２５
から９０％の結合剤、５から６０％のモノマ、および
０．１から１０％の光開始剤を有し、前記結合剤は次
式： （Ｍ）w （ＶＡｃ）x （ＶＯＨ）y （ＶＯＳ）z を有する共重合体であり、Ｍはフルオロモノマ、ＶＡｃ
はビニルアセテート、ＶＯＨはビニルアルコール、およ
びＶＯＳはビニルトリメチルシリルであり；ｗ、ｘ、
ｙ、およびｚは重量パーセントであり、ｗはほぼ５から
３０、ｘはほぼ４０から８０、ｙはほぼ０から２０、お
よびｚはほぼ２から３０であり、ただし前記共重合体が
約３から２３重量％のフッ素を含む；および （ｃ）第２のプライ をその順に有する積層構造体を提供する。
【００１０】ここで、第１および第２のプライがガラス
であってもよい。
であってもよい。
【００１１】ポリビニルブチラール シートがイメージ
された光重合性シートと第２のプライの間にあってもよ
い。
された光重合性シートと第２のプライの間にあってもよ
い。
【００１２】フルオロモノマＭがテトラフルオロエチレ
ン、ヘキサフルオロプロピレン、およびその混合物から
なる群から選ばれても良い。
ン、ヘキサフルオロプロピレン、およびその混合物から
なる群から選ばれても良い。
【００１３】第１および第２のプライがガラスであり、
ポリビニルブチラール シートがイメージされた光重合
性シートと第２のプライの間にあってもよい。
ポリビニルブチラール シートがイメージされた光重合
性シートと第２のプライの間にあってもよい。
【００１４】バリア層がイメージされた光重合性シート
とポリビニルブチラール シートの間にあってもよく、
バリア層がポリビニルアルコール フィルムであっても
よい。
とポリビニルブチラール シートの間にあってもよく、
バリア層がポリビニルアルコール フィルムであっても
よい。
【００１５】屈折率像が反射ホログラムであってもよ
い。。
い。。
【００１６】他の実施形態において、本発明は前述の組
成物から調整された反射ホログラムを提供する。
成物から調整された反射ホログラムを提供する。
【００１７】更に他の実施形態において、本発明はこの
組成物から調整された反射ホログラムを有するオプティ
カル コンバイナーを提供する。
組成物から調整された反射ホログラムを有するオプティ
カル コンバイナーを提供する。
【００１８】なお更に他の実施形態において、本発明は
適当な高分子接着剤で結合された二つの剛で透明なプラ
イの間に取り付けられたオプティカル コンバイナーを
含む風防ガラスの如き積層構造体を提供する。剛で透明
なプライは典型的にはガラスである。
適当な高分子接着剤で結合された二つの剛で透明なプラ
イの間に取り付けられたオプティカル コンバイナーを
含む風防ガラスの如き積層構造体を提供する。剛で透明
なプライは典型的にはガラスである。
【００１９】
【作用】本発明によれば、ガラスへの優れた接着性と高
い屈折率変調値を有する記録媒体を得ることができる。
い屈折率変調値を有する記録媒体を得ることができる。
【００２０】
【実施例】光重合性組成物 光重合性組成物はフッ素を含んでいる有機高分子結合
剤、付加重合性のエチレン性不飽和モノマおよび化学放
射線によって活性化され得る光開始剤系を含む。光重合
性組成物に便宜的に添加される他の組成物が存在して組
成物の性質を変成してもよい。光重合性組成物の有益な
議論が，エス．ピー．パッパス（Ｓ．Ｐ．Ｐａｐｐａ
ｓ）編の「放射硬化：科学と技術」（Ｒａｄｉａｔｉｏ
ｎ Ｃｕｒｉｎｇ： Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃ
ｈｎｏｌｏｇｙ）、プリナム、ニューヨーク（Ｐｌｅｎ
ｕｍ，Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ），１９９２，ｐｐ．３９９−
４４０の，ビー．エム．モンロー（Ｂ．Ｍ．Ｍｏｎｒｏ
ｅ）による「フォトポリマーズ：放射線硬化性イメージ
ング システム」，（Ｐｈｏｔｏｐｏｌｙｍｅｒｓ：Ｒ
ａｄｉａｔｉｏｎ Ｃｕｒａｂｌｅ Ｉｍａｇｉｎｇ
Ｓｙｓｔｅｍｓ）に見いだされる。
剤、付加重合性のエチレン性不飽和モノマおよび化学放
射線によって活性化され得る光開始剤系を含む。光重合
性組成物に便宜的に添加される他の組成物が存在して組
成物の性質を変成してもよい。光重合性組成物の有益な
議論が，エス．ピー．パッパス（Ｓ．Ｐ．Ｐａｐｐａ
ｓ）編の「放射硬化：科学と技術」（Ｒａｄｉａｔｉｏ
ｎ Ｃｕｒｉｎｇ： Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃ
ｈｎｏｌｏｇｙ）、プリナム、ニューヨーク（Ｐｌｅｎ
ｕｍ，Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ），１９９２，ｐｐ．３９９−
４４０の，ビー．エム．モンロー（Ｂ．Ｍ．Ｍｏｎｒｏ
ｅ）による「フォトポリマーズ：放射線硬化性イメージ
ング システム」，（Ｐｈｏｔｏｐｏｌｙｍｅｒｓ：Ｒ
ａｄｉａｔｉｏｎ Ｃｕｒａｂｌｅ Ｉｍａｇｉｎｇ
Ｓｙｓｔｅｍｓ）に見いだされる。
【００２１】結合剤 本発明の実現において選ばれた結合剤は以下の式を有す
る： （Ｍ）w （ＶＡｃ）x （ＶＯＨ）y （ＶＯＳ）z ここでＭはフルオロモノマ、ＶＡｃはビニルアセテー
ト、ＶＯＨはビニルトリメチルシリルエーテルである。
る： （Ｍ）w （ＶＡｃ）x （ＶＯＨ）y （ＶＯＳ）z ここでＭはフルオロモノマ、ＶＡｃはビニルアセテー
ト、ＶＯＨはビニルトリメチルシリルエーテルである。
【００２２】過フッ素化されたフルオロモノマ類、特に
テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）およびヘキサフルオ
ロプロピレン、が格別に有用なフルオロモノマ類（Ｍ）
であることが見いだされ、準備された。フッ化ビニル、
フッ化ビニリデン、トリフルオロクロロエチレン、フル
オロオレフィン類、２，２，２−トリフルオロエチルビ
ニルエーテルのようなフッ素化されたビニルエーテル類
および２，２，２−トリフルオロエチルアクリレートの
ようなフルオロアルキルアクリレート類およびメタクリ
レート類のような他のフルオロモノマ類が特別の応用に
選ばれ得る。２もしくはそれ以上のフルオロモノマの組
合せもまた用いられ得る。
テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）およびヘキサフルオ
ロプロピレン、が格別に有用なフルオロモノマ類（Ｍ）
であることが見いだされ、準備された。フッ化ビニル、
フッ化ビニリデン、トリフルオロクロロエチレン、フル
オロオレフィン類、２，２，２−トリフルオロエチルビ
ニルエーテルのようなフッ素化されたビニルエーテル類
および２，２，２−トリフルオロエチルアクリレートの
ようなフルオロアルキルアクリレート類およびメタクリ
レート類のような他のフルオロモノマ類が特別の応用に
選ばれ得る。２もしくはそれ以上のフルオロモノマの組
合せもまた用いられ得る。
【００２３】結合剤中のフッ素の存在はポリマの屈折率
を減少させ、それによってホログラムのイメージングお
よび処理の後で到達される屈折率変調値を増加させる。
固定されたモノマ／結合剤／光開始剤の組成物に対し、
また固定された露光と処理の条件に対し、屈折率変調は
フッ素含有量とともに増加する。しかしながら、結合剤
はフィルムが不透明になるほど多くのフッ素を含むべき
ではない。従って、結合剤は重量でそのほぼ５から３０
％、好ましくは２０から２７％を構成するフルオロモノ
マを有し、重量でほぼ３から２３％の全フッ素を含んで
いる。
を減少させ、それによってホログラムのイメージングお
よび処理の後で到達される屈折率変調値を増加させる。
固定されたモノマ／結合剤／光開始剤の組成物に対し、
また固定された露光と処理の条件に対し、屈折率変調は
フッ素含有量とともに増加する。しかしながら、結合剤
はフィルムが不透明になるほど多くのフッ素を含むべき
ではない。従って、結合剤は重量でそのほぼ５から３０
％、好ましくは２０から２７％を構成するフルオロモノ
マを有し、重量でほぼ３から２３％の全フッ素を含んで
いる。
【００２４】ビニルアセテート（ＶＡｃ）がほぼ４０か
ら８０重量％、好ましくは５０から７５％存在するであ
ろう。しかしながら、実質的にビニルアセテートとフル
オロモノマ類で作られた共重合体はガラスへの接着性が
劣り、そのためにヘッドアップ ディスプレイのような
ガラスへの接着が要求される適用分野への使用が制限さ
れていた。
ら８０重量％、好ましくは５０から７５％存在するであ
ろう。しかしながら、実質的にビニルアセテートとフル
オロモノマ類で作られた共重合体はガラスへの接着性が
劣り、そのためにヘッドアップ ディスプレイのような
ガラスへの接着が要求される適用分野への使用が制限さ
れていた。
【００２５】ガラスへの接着性はビニルアセテートの一
部を加水分解してフルオロモノマ／ビニルアセテート／
ビニルアルコール共重合体を形成することによって改善
される。しかし、その結果得られるホログラムの屈折率
変調は結合剤中の過多のビニルアルコールの存在によっ
て不利な影響を受ける。驚くべきことに、屈折率変調は
アルコール基のほとんどまたは全てをトリメチルシリル
エーテル（ＶＯＳ）に変換すると改善される。一方、ホ
ログラムがガラスに接着しなければならないような応用
分野に対しても接着性は十分なままである。本発明の結
合剤はほぼ０から２０重量％、好ましくは２から１０重
量％のビニルアルコール、およびほぼ２から３０重量
％、好ましくは５から２５重量％のビニルトリメチルエ
ーテルを含有する。
部を加水分解してフルオロモノマ／ビニルアセテート／
ビニルアルコール共重合体を形成することによって改善
される。しかし、その結果得られるホログラムの屈折率
変調は結合剤中の過多のビニルアルコールの存在によっ
て不利な影響を受ける。驚くべきことに、屈折率変調は
アルコール基のほとんどまたは全てをトリメチルシリル
エーテル（ＶＯＳ）に変換すると改善される。一方、ホ
ログラムがガラスに接着しなければならないような応用
分野に対しても接着性は十分なままである。本発明の結
合剤はほぼ０から２０重量％、好ましくは２から１０重
量％のビニルアルコール、およびほぼ２から３０重量
％、好ましくは５から２５重量％のビニルトリメチルエ
ーテルを含有する。
【００２６】結合剤はまた他のモノマ類を含んでも良
い。典型的なコモノマはメチルビニルエーテル、エチル
ビニルエーテル、プロピルビニルエーテルおよびブチル
ビニルエーテル等のビニルエーテル類、メチルアクリレ
ートのようなアクリレート類およびメチルメタクリレー
トのようなメタクリレート類である。さらに、結合剤は
クロロトリフルオロエチレンをコモノマとして含んでも
良い。
い。典型的なコモノマはメチルビニルエーテル、エチル
ビニルエーテル、プロピルビニルエーテルおよびブチル
ビニルエーテル等のビニルエーテル類、メチルアクリレ
ートのようなアクリレート類およびメチルメタクリレー
トのようなメタクリレート類である。さらに、結合剤は
クロロトリフルオロエチレンをコモノマとして含んでも
良い。
【００２７】当業者に認められるであろうように、結合
剤はそれらの構造によって指示されるモノマの重合によ
って調整される必要はない。これらのモノマの表示は単
に結合剤の組成を（共重合されたモノマの繰返し単位の
数として）示すのみで、それによって結合剤が調整され
る方法を示すのではない。
剤はそれらの構造によって指示されるモノマの重合によ
って調整される必要はない。これらのモノマの表示は単
に結合剤の組成を（共重合されたモノマの繰返し単位の
数として）示すのみで、それによって結合剤が調整され
る方法を示すのではない。
【００２８】本発明の結合剤は以下の方法によって調整
され得る。ビニルアセテートが慣用の遊離基重合法を用
いてフルオロモノマまたはフルオロモノマの混合物と共
重合されてビニルアセテートとフルオロモノマの共重合
体が作られる。そのような方法は、例えば、トラウトの
米国特許第４，９６３，４７１号に開示されている。必
要なら、ビニルエーテル類のような付加的なモノマがフ
ルオロモノマとビニルアセテートに共重合されてもよ
い。
され得る。ビニルアセテートが慣用の遊離基重合法を用
いてフルオロモノマまたはフルオロモノマの混合物と共
重合されてビニルアセテートとフルオロモノマの共重合
体が作られる。そのような方法は、例えば、トラウトの
米国特許第４，９６３，４７１号に開示されている。必
要なら、ビニルエーテル類のような付加的なモノマがフ
ルオロモノマとビニルアセテートに共重合されてもよ
い。
【００２９】ビニルアセテート／フルオロモノマ共重合
体は、例えば、塩基性メタノール中の部分加水分解また
は部分アルコーリシスによってビニルアセテート／ビニ
ルアルコール／フルオロモノマ共重合体に変換される。
この分野でよく知られているポリビニルアセテートから
のポリビニルアルコールの製造方法をこの変換に用いる
ことができる。
体は、例えば、塩基性メタノール中の部分加水分解また
は部分アルコーリシスによってビニルアセテート／ビニ
ルアルコール／フルオロモノマ共重合体に変換される。
この分野でよく知られているポリビニルアセテートから
のポリビニルアルコールの製造方法をこの変換に用いる
ことができる。
【００３０】結合剤はそれからビニルアセテート／ビニ
ルアルコール／フルオロモノマ共重合体の部分的なまた
は完全なシリル化によって作られる。シリル化はトリメ
チルシリルトリフレート（ＴＭＳＴ）によって触媒され
たヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤＳ）で無水テトラヒ
ドロフランのような無水溶媒中で行うことができる。他
のシリル化剤を用いることもできる。例えば、イー．コ
ルビンス（Ｅ．Ｃｏｌｖｉｎｓ）の「有機合成における
シリコン」（“Ｓｉｌｉｃｏｎ ｉｎ Ｏｒｇａｎｉｃ
Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ”，Ｂｕｔｔｅｒｗｏｒｔｈｓ
Ｍｏｎｏｇｒａｐｈｓ ｉｎ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａ
ｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，１
９８１）を見よ。
ルアルコール／フルオロモノマ共重合体の部分的なまた
は完全なシリル化によって作られる。シリル化はトリメ
チルシリルトリフレート（ＴＭＳＴ）によって触媒され
たヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤＳ）で無水テトラヒ
ドロフランのような無水溶媒中で行うことができる。他
のシリル化剤を用いることもできる。例えば、イー．コ
ルビンス（Ｅ．Ｃｏｌｖｉｎｓ）の「有機合成における
シリコン」（“Ｓｉｌｉｃｏｎ ｉｎ Ｏｒｇａｎｉｃ
Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ”，Ｂｕｔｔｅｒｗｏｒｔｈｓ
Ｍｏｎｏｇｒａｐｈｓ ｉｎ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａ
ｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，１
９８１）を見よ。
【００３１】本発明のフッ素化された結合剤はもしその
ように望まれるなら全結合剤の一部分のみに対して選ば
れてもよい。この場合、フッ素化されない結合剤または
複数の結合剤は、フィルムの透明性、機械的性質などの
過度の犠牲なしで、互いにそして感光性組成物の他の成
分と相溶的でなければならない。
ように望まれるなら全結合剤の一部分のみに対して選ば
れてもよい。この場合、フッ素化されない結合剤または
複数の結合剤は、フィルムの透明性、機械的性質などの
過度の犠牲なしで、互いにそして感光性組成物の他の成
分と相溶的でなければならない。
【００３２】モノマ 光重合性組成物は少なくとも一種のエチレン性不飽和モ
ノマを含み、それは高分子量の化合物を形成するために
遊離基で開始される重合を受ける。適当なモノマはこの
分野でよく知られている。一般には、感光性重合体の用
途に好適なモノマは１００℃より高い沸点、より好まし
くは１５０℃より高い沸点を有する。
ノマを含み、それは高分子量の化合物を形成するために
遊離基で開始される重合を受ける。適当なモノマはこの
分野でよく知られている。一般には、感光性重合体の用
途に好適なモノマは１００℃より高い沸点、より好まし
くは１５０℃より高い沸点を有する。
【００３３】ホログラムの記録に適応される光重合性組
成物における使用に適したモノマは、ビー．エム．モン
ロー（Ｂ．Ｍ．Ｍｏｎｒｏｅ）およびダブリュー．ケ
ー．スマザース（Ｗ．Ｋ．Ｓｍｏｔｈｅｒｓ）「光波お
よび集積光学のためのポリマーズ：技術および応用、第
Ｉ部：基礎」（Ｐｏｌｙｍｅｒｓ ｆｏｒ Ｌｉｇｈｔ
ｗａｖｅ ａｎｄ Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ Ｏｐｔｉｃ
ｓ ：Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ａｎｄ Ａｐｐｌｉｃａ
ｔｉｏｎｓ，Ｐａｒｔ Ｉ：Ｆｏｕｎｄａｔｉｏｎｓ，
Ｌ．Ａ．Ｈｏｒｎａｋ Ｅｄ．，Ｍａｒｃｅｌ Ｄｅｋ
ｋｅｒ， ＮｅｗＹｏｒｋ， １９９２， ｐｐ １４
５−１７０）と同様に、ハウ（Ｈａｕｇｈ）の米国特許
第３，６５８，５２６号；チャンドロス（Ｃｈａｎｄｒ
ｏｓｓ）の米国特許第３，９９３，４８５号；フィール
ディング９（Ｆｉｅｌｄｉｎｇ）の米国特許第４，５３
５，０４１号および第４，５８８，６６４号；キース
（Ｋｅｙｓ）の米国特許第４，９４２，１０２号；モン
ロー（Ｍｏｎｒｏｅ）の米国特許第４，９４２，１１２
号；スマザース（Ｓｍｏｔｈｅｒｓ）の米国特許第４，
９５９，２８４号；およびトラウト（Ｔｒｏｕｔ）の米
国特許第４，９６３，４７１号に開示されている。好ま
しい組成物において、モノマは以下の一またはそれ以上
の成分を持っている：（１）（ｉ）置換されもしくは置
換されないフェニル、（ii）置換されもしくは置換され
ないナフチル、または（iii ）３個までの環を持つ置換
されもしくは置換されない複素環式芳香属成分、からな
る群から選ばれた芳香属成分；（２）塩素；（３）臭
素、またはそれらの混合物；結合剤は実質的にこれらの
成分または複数の成分を持たない。
成物における使用に適したモノマは、ビー．エム．モン
ロー（Ｂ．Ｍ．Ｍｏｎｒｏｅ）およびダブリュー．ケ
ー．スマザース（Ｗ．Ｋ．Ｓｍｏｔｈｅｒｓ）「光波お
よび集積光学のためのポリマーズ：技術および応用、第
Ｉ部：基礎」（Ｐｏｌｙｍｅｒｓ ｆｏｒ Ｌｉｇｈｔ
ｗａｖｅ ａｎｄ Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ Ｏｐｔｉｃ
ｓ ：Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ａｎｄ Ａｐｐｌｉｃａ
ｔｉｏｎｓ，Ｐａｒｔ Ｉ：Ｆｏｕｎｄａｔｉｏｎｓ，
Ｌ．Ａ．Ｈｏｒｎａｋ Ｅｄ．，Ｍａｒｃｅｌ Ｄｅｋ
ｋｅｒ， ＮｅｗＹｏｒｋ， １９９２， ｐｐ １４
５−１７０）と同様に、ハウ（Ｈａｕｇｈ）の米国特許
第３，６５８，５２６号；チャンドロス（Ｃｈａｎｄｒ
ｏｓｓ）の米国特許第３，９９３，４８５号；フィール
ディング９（Ｆｉｅｌｄｉｎｇ）の米国特許第４，５３
５，０４１号および第４，５８８，６６４号；キース
（Ｋｅｙｓ）の米国特許第４，９４２，１０２号；モン
ロー（Ｍｏｎｒｏｅ）の米国特許第４，９４２，１１２
号；スマザース（Ｓｍｏｔｈｅｒｓ）の米国特許第４，
９５９，２８４号；およびトラウト（Ｔｒｏｕｔ）の米
国特許第４，９６３，４７１号に開示されている。好ま
しい組成物において、モノマは以下の一またはそれ以上
の成分を持っている：（１）（ｉ）置換されもしくは置
換されないフェニル、（ii）置換されもしくは置換され
ないナフチル、または（iii ）３個までの環を持つ置換
されもしくは置換されない複素環式芳香属成分、からな
る群から選ばれた芳香属成分；（２）塩素；（３）臭
素、またはそれらの混合物；結合剤は実質的にこれらの
成分または複数の成分を持たない。
【００３４】有用な液体モノマは、例えば、２−フェノ
キシエチルアクリレート、２−フェノキシエチルメタク
リレート、フェノルエトキシレートモノアクリレート、
２−（ｐ−クロロフェノキシ）エチルアクリレート、フ
ェニルアクリレート、２−（１−ナフチロキシ）エチル
アクリレート、エチル１−ベンゾイル−２−ビニル−１
−シクロプロパンカルボキシレート、などを含む。液体
モノマと組み合わせて有利に用いることのできる個体モ
ノマはＮ−ビニルカルバゾル；２，４，６−トリブロモ
フェニルアクリレートまたはメタクリレート；ペンタク
ロロフェニルアクリレートまたはメタクリレート；２−
ナフチルアクリレートまたはメタクリレートを含む。
キシエチルアクリレート、２−フェノキシエチルメタク
リレート、フェノルエトキシレートモノアクリレート、
２−（ｐ−クロロフェノキシ）エチルアクリレート、フ
ェニルアクリレート、２−（１−ナフチロキシ）エチル
アクリレート、エチル１−ベンゾイル−２−ビニル−１
−シクロプロパンカルボキシレート、などを含む。液体
モノマと組み合わせて有利に用いることのできる個体モ
ノマはＮ−ビニルカルバゾル；２，４，６−トリブロモ
フェニルアクリレートまたはメタクリレート；ペンタク
ロロフェニルアクリレートまたはメタクリレート；２−
ナフチルアクリレートまたはメタクリレートを含む。
【００３５】もし感光性ポリマの架橋が必要なら、２も
しくはそれ以上の末端のエチレン性不飽和基を含んでい
る少なくとも一つの多官能モノマを約５重量パーセント
まで組成物に組み込んでも良い。多官能モノマは組成物
の他の成分と相溶的でなければならず、好ましくは液体
である。代表的な多官能ポリマはビスフェノルＡのジ−
（２−アクリルオキシエチル）エーテル、およびエトキ
シレーテットビスフェノルＡジアクリレートを含む。
しくはそれ以上の末端のエチレン性不飽和基を含んでい
る少なくとも一つの多官能モノマを約５重量パーセント
まで組成物に組み込んでも良い。多官能モノマは組成物
の他の成分と相溶的でなければならず、好ましくは液体
である。代表的な多官能ポリマはビスフェノルＡのジ−
（２−アクリルオキシエチル）エーテル、およびエトキ
シレーテットビスフェノルＡジアクリレートを含む。
【００３６】開始剤系 開始剤は化学放射線で活性された時遊離基を直接供給す
る一種または多くの化合物を有する。「化学放射線」は
モノマの重合を開始するのに必要な遊離基を作るのに活
性な放射線を意味する。開始剤系はまた複数の化合物を
構成することができ、そのうちのあるものは放射線によ
って活性化された他の化合物（すなわち、増感剤）によ
って活性化された後に遊離基をもたらす。
る一種または多くの化合物を有する。「化学放射線」は
モノマの重合を開始するのに必要な遊離基を作るのに活
性な放射線を意味する。開始剤系はまた複数の化合物を
構成することができ、そのうちのあるものは放射線によ
って活性化された他の化合物（すなわち、増感剤）によ
って活性化された後に遊離基をもたらす。
【００３７】光還元可能な色素および還元剤、ケトン
類、キノン類、色素ー硼酸塩錯体、トリクロロメチルト
リアジン類のような通常の開始剤系が光重合を開始する
のに用いることができる。光開始剤はビー．エム．モン
ロー（Ｂ．Ｍ．Ｍｏｎｒｏｅ）による「フォトポリマー
ズ：放射線硬化性イメージング システム」，エス．ピ
ー．パッパス（Ｓ．Ｐ．Ｐａｐｐａｓ）編の「放射硬
化：科学と技術」（Ｒａｄｉａｔｉｏｎ Ｃｕｒｉｎ
ｇ： Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇ
ｙ）、プリナム、ニューヨーク（Ｐｌｅｎｕｍ，Ｎｅｗ
Ｙｏｒｋ），１９９２，ｐｐ．３９９−４４０，およ
び「塗布、インク、および塗料のためのＵＶおよびＥＢ
形成の化学と技術」（“Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ
Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ ＵＶ ａｎｄ ＥＢ Ｆ
ｏｒｍｕｌａｔｉｏｎ ｆｏｒ Ｃｏａｔｉｎｇｓ，Ｉ
ｎｋｓ，ａｎｄ Ｐａｉｎｔｓ”，ピー．ケー．ティ
ー．オルドリング（Ｐ．Ｋ，Ｔ．Ｏｌｄｒｉｎｇ編、Ｓ
ＩＴＡ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｌｔｄ、Ｖｏｌ．３、
１９９１、ｐｐ ６０ー５２５）のケー．ケー．ディー
トリカー（Ｋ．Ｋ．Ｄｉｅｔｌｉｋｅｒ）の「遊離基重
合」（Ｆｒｅｅ−Ｒａｄｉｃａｌ Ｐｏｌｙｍｅｒｉｚ
ａｔｉｏｎ）中に議論されている。
類、キノン類、色素ー硼酸塩錯体、トリクロロメチルト
リアジン類のような通常の開始剤系が光重合を開始する
のに用いることができる。光開始剤はビー．エム．モン
ロー（Ｂ．Ｍ．Ｍｏｎｒｏｅ）による「フォトポリマー
ズ：放射線硬化性イメージング システム」，エス．ピ
ー．パッパス（Ｓ．Ｐ．Ｐａｐｐａｓ）編の「放射硬
化：科学と技術」（Ｒａｄｉａｔｉｏｎ Ｃｕｒｉｎ
ｇ： Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇ
ｙ）、プリナム、ニューヨーク（Ｐｌｅｎｕｍ，Ｎｅｗ
Ｙｏｒｋ），１９９２，ｐｐ．３９９−４４０，およ
び「塗布、インク、および塗料のためのＵＶおよびＥＢ
形成の化学と技術」（“Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ
Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ ＵＶ ａｎｄ ＥＢ Ｆ
ｏｒｍｕｌａｔｉｏｎ ｆｏｒ Ｃｏａｔｉｎｇｓ，Ｉ
ｎｋｓ，ａｎｄ Ｐａｉｎｔｓ”，ピー．ケー．ティ
ー．オルドリング（Ｐ．Ｋ，Ｔ．Ｏｌｄｒｉｎｇ編、Ｓ
ＩＴＡ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｌｔｄ、Ｖｏｌ．３、
１９９１、ｐｐ ６０ー５２５）のケー．ケー．ディー
トリカー（Ｋ．Ｋ．Ｄｉｅｔｌｉｋｅｒ）の「遊離基重
合」（Ｆｒｅｅ−Ｒａｄｉｃａｌ Ｐｏｌｙｍｅｒｉｚ
ａｔｉｏｎ）中に議論されている。
【００３８】好ましい開始剤系はチャンバース（Ｃｈａ
ｍｂｅｒｓ）の米国特許第３，４７９，１８５号、セス
コン（Ｃｅｓｃｏｎ）の米国特許第３，７８４，５５７
号，デサウアー（Ｄｅｓｓａｕｅｒ）の米国特許第４，
３１１，７８３号およびシーツ（Ｓｈｅｅｔｓ）の米国
特許第４，６２２，２８６号に開示されている２，４，
５−トリフェニルイミダゾリル ダイマ類を含む。好ま
しい２，４，５−トリフェニルイミダゾリル ダイマ類
はフェニル基上の他の位置がＣＤＭ−ＨＡＢＩ、すなわ
ち２−（ｏ−クロロフェニル）−４，５−ビス（ｍ−メ
トキシフェニル）−イミダゾル ダイマ；ｏ−Ｃｌ−Ｈ
ＡＢＩ，すなわちビイミダゾル，２，２’−ビス（ｏ−
クロロフェニル）−４，４′５，５′−テトラフェニル
−；およびＴＣＴＭ−ＨＡＢＩ、すなわち１Ｈ−イミダ
ゾル，２，５−ビス（ｏ−クロロフェニル）−４−
［３，４−ジメトキシフェニル］−，ダイマのようなク
ロロ、メチルまたはメトキシ基で置換されまたは置換さ
れない２−ｏ−クロロサブスチテューテットヘキサフェ
ニルビスイミダゾル類であり、それらは典型的には水素
ドナーと共に用いられる。
ｍｂｅｒｓ）の米国特許第３，４７９，１８５号、セス
コン（Ｃｅｓｃｏｎ）の米国特許第３，７８４，５５７
号，デサウアー（Ｄｅｓｓａｕｅｒ）の米国特許第４，
３１１，７８３号およびシーツ（Ｓｈｅｅｔｓ）の米国
特許第４，６２２，２８６号に開示されている２，４，
５−トリフェニルイミダゾリル ダイマ類を含む。好ま
しい２，４，５−トリフェニルイミダゾリル ダイマ類
はフェニル基上の他の位置がＣＤＭ−ＨＡＢＩ、すなわ
ち２−（ｏ−クロロフェニル）−４，５−ビス（ｍ−メ
トキシフェニル）−イミダゾル ダイマ；ｏ−Ｃｌ−Ｈ
ＡＢＩ，すなわちビイミダゾル，２，２’−ビス（ｏ−
クロロフェニル）−４，４′５，５′−テトラフェニル
−；およびＴＣＴＭ−ＨＡＢＩ、すなわち１Ｈ−イミダ
ゾル，２，５−ビス（ｏ−クロロフェニル）−４−
［３，４−ジメトキシフェニル］−，ダイマのようなク
ロロ、メチルまたはメトキシ基で置換されまたは置換さ
れない２−ｏ−クロロサブスチテューテットヘキサフェ
ニルビスイミダゾル類であり、それらは典型的には水素
ドナーと共に用いられる。
【００３９】好ましい増感剤はバウム（Ｂａｕｍ）とヘ
ンリー（Ｈｅｎｒｙ）の米国特許第３，６５２，２７５
号；デューバー（Ｄｕｅｂｅｒ）の米国特許第４，１６
２，１６２号；スマザース（Ｓｍｏｔｈｅｒｓ）の米国
特許第４，９１７，９７７号；およびモンロー（Ｍｏｎ
ｒｏｅ）の米国特許第４，９８７，２３０号に開示され
ているものを含む。特に好ましい増感剤は、シクロペン
タノン，２，５−ビス［４−（ジエチルアミノ）フェニ
ル］メチレン；クロロペンタノン，２，５−ビス
［（２，３，６，７−テトラヒドロ−１Ｈ，５Ｈ−ベン
ゾ［ｉ，ｊ］キノリジン−９−イル）メチレン］；シク
ロペンタノン，２，５−ビス［２−（１，３−ジヒドロ
−１，３，３−トリメチル−２Ｈ−インドール−２−イ
リデン）エチリデン］；およびシクロペンタノン，２，
５−ビス−［２−エチルナフト［１，２−ｄ］チアゾル
−２（１Ｈ）−イリデン）エチリデン］を含む。適当な
水素ドナーは２−メルカプトベンゾキサゾル，２−メル
カプトベンゾチアゾル，４−メチル−４Ｈ−１，２，
４，トリアゾル−３−チオルその他を含む。Ｎ−ビニル
ーカルバゾルを含む組成物に対して好ましい他の水素ド
ナーは５−クロロ−２−メルカプトベンゾチアゾル；２
−メルカプトベンゾチアゾル；１Ｈ−１，２，４−トリ
アゾル−３−チオル；６−エトキシ−２−メルカプトベ
ンゾチアゾル；４−メチル−４Ｈ−１，２，４−トリア
ゾル−３−チオル；１−ドデカンチオル；およびそれら
の混合物である。
ンリー（Ｈｅｎｒｙ）の米国特許第３，６５２，２７５
号；デューバー（Ｄｕｅｂｅｒ）の米国特許第４，１６
２，１６２号；スマザース（Ｓｍｏｔｈｅｒｓ）の米国
特許第４，９１７，９７７号；およびモンロー（Ｍｏｎ
ｒｏｅ）の米国特許第４，９８７，２３０号に開示され
ているものを含む。特に好ましい増感剤は、シクロペン
タノン，２，５−ビス［４−（ジエチルアミノ）フェニ
ル］メチレン；クロロペンタノン，２，５−ビス
［（２，３，６，７−テトラヒドロ−１Ｈ，５Ｈ−ベン
ゾ［ｉ，ｊ］キノリジン−９−イル）メチレン］；シク
ロペンタノン，２，５−ビス［２−（１，３−ジヒドロ
−１，３，３−トリメチル−２Ｈ−インドール−２−イ
リデン）エチリデン］；およびシクロペンタノン，２，
５−ビス−［２−エチルナフト［１，２−ｄ］チアゾル
−２（１Ｈ）−イリデン）エチリデン］を含む。適当な
水素ドナーは２−メルカプトベンゾキサゾル，２−メル
カプトベンゾチアゾル，４−メチル−４Ｈ−１，２，
４，トリアゾル−３−チオルその他を含む。Ｎ−ビニル
ーカルバゾルを含む組成物に対して好ましい他の水素ド
ナーは５−クロロ−２−メルカプトベンゾチアゾル；２
−メルカプトベンゾチアゾル；１Ｈ−１，２，４−トリ
アゾル−３−チオル；６−エトキシ−２−メルカプトベ
ンゾチアゾル；４−メチル−４Ｈ−１，２，４−トリア
ゾル−３−チオル；１−ドデカンチオル；およびそれら
の混合物である。
【００４０】他の成分 光重合性組成物に通常添加される他の成分が、それ等が
組成物と相溶であり、かつ光学的透明性またはガラスへ
の接着性など、組成物の性質または得られるホログラム
の性質に悪影響を与えないなら、存在して組成物の性質
を変成することができる。そのような成分は加塑剤、熱
安定剤、蛍光増白剤（ｏｐｔｉｃａｌｂｒｉｇｈｔｅｎ
ｅｒｓ），紫外線吸収材、接着変成材（ａｄｈｅｓｉｏ
ｎ ｍｏｄｉｆｉｅｒｓ），塗布助剤、顔料、染料、お
よび剥離剤を含む。
組成物と相溶であり、かつ光学的透明性またはガラスへ
の接着性など、組成物の性質または得られるホログラム
の性質に悪影響を与えないなら、存在して組成物の性質
を変成することができる。そのような成分は加塑剤、熱
安定剤、蛍光増白剤（ｏｐｔｉｃａｌｂｒｉｇｈｔｅｎ
ｅｒｓ），紫外線吸収材、接着変成材（ａｄｈｅｓｉｏ
ｎ ｍｏｄｉｆｉｅｒｓ），塗布助剤、顔料、染料、お
よび剥離剤を含む。
【００４１】組成物 光重合性組成物は乾燥した（すなわち、触って乾いてい
る）フィルムである。組成物が塗布されたときにフィル
ムを形成するのに十分な量の結合剤が存在する。化学放
射線に露出されたときにモノマが重合を開始するのに十
分な量の光開始剤が存在する。重合に際してイメージ識
別を生成するのに十分な量のモノマが存在する。
る）フィルムである。組成物が塗布されたときにフィル
ムを形成するのに十分な量の結合剤が存在する。化学放
射線に露出されたときにモノマが重合を開始するのに十
分な量の光開始剤が存在する。重合に際してイメージ識
別を生成するのに十分な量のモノマが存在する。
【００４２】光重合性組成物中の成分の割合は一般に組
成物の全重量を基礎として次の百分率の範囲内である：
結合剤は２５から９０％、好ましくは４５から７５％；
モノマ（類）は５から６０％、好ましくは１５から５０
％；加塑剤は０から２５％、好ましくは１５から５０
％；光開始剤系は０．１から１０％、好ましくは１から
７％；そして任意の成分は０から５％、典型的には１か
ら４％である。結合剤の量がほぼ２５％より低いと、ま
たはモノマの量がほぼ６０％を超えると、組成物は個体
フィルムを形成するのには不十分な粘性を持つ。結合剤
の添加がほぼ９０％を超える高い水準では性能が過度に
失われ、得られるフィルムは減少した屈折率変調値を持
つ。同様に、使用されるモノマあるいは複数のモノマの
水準は、その量が少ないと実用的な屈折率変調値を持つ
フィルムが作られないので、少なくともほぼ５％であろ
う。
成物の全重量を基礎として次の百分率の範囲内である：
結合剤は２５から９０％、好ましくは４５から７５％；
モノマ（類）は５から６０％、好ましくは１５から５０
％；加塑剤は０から２５％、好ましくは１５から５０
％；光開始剤系は０．１から１０％、好ましくは１から
７％；そして任意の成分は０から５％、典型的には１か
ら４％である。結合剤の量がほぼ２５％より低いと、ま
たはモノマの量がほぼ６０％を超えると、組成物は個体
フィルムを形成するのには不十分な粘性を持つ。結合剤
の添加がほぼ９０％を超える高い水準では性能が過度に
失われ、得られるフィルムは減少した屈折率変調値を持
つ。同様に、使用されるモノマあるいは複数のモノマの
水準は、その量が少ないと実用的な屈折率変調値を持つ
フィルムが作られないので、少なくともほぼ５％であろ
う。
【００４３】製造 光重合性組成物は寸法的に安定な支持体に適用された層
として使用される。組成物はどのような通常の方法によ
って支持体上に直接塗布されてもよく、フィルムとして
流延されてもよく、また通常の方法で支持体上に積層さ
れてもよい。どの場合でも支持体は基板に取り付けられ
る前の組成物に一時的な寸法安定性を与えるに過ぎず、
従って、支持体は組成物から離すことができる。組成物
が支持体を通して照射されるなら、支持体は化学放射線
に対して透明でなければならない。しかし、ある種の適
用において、支持体が組成物の永久的な外被または保護
層として残ることが求められれ、そのような場合は支持
体と組成物は永久に結合される。好ましい支持体材料は
ポリエチレンテレフタレート フィルムである。
として使用される。組成物はどのような通常の方法によ
って支持体上に直接塗布されてもよく、フィルムとして
流延されてもよく、また通常の方法で支持体上に積層さ
れてもよい。どの場合でも支持体は基板に取り付けられ
る前の組成物に一時的な寸法安定性を与えるに過ぎず、
従って、支持体は組成物から離すことができる。組成物
が支持体を通して照射されるなら、支持体は化学放射線
に対して透明でなければならない。しかし、ある種の適
用において、支持体が組成物の永久的な外被または保護
層として残ることが求められれ、そのような場合は支持
体と組成物は永久に結合される。好ましい支持体材料は
ポリエチレンテレフタレート フィルムである。
【００４４】典型的には一時的な剥離フィルム（ｔｅｍ
ｐｏｒａｒｙ ｒｅｌｅａｓｅ ｆｉｌｍ）、例えば、
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタ
レート等、が光重合性組成物の他の側に積層され輸送お
よび貯蔵の間光重合性組成物を保護する。便宜的な中間
層または塗膜を用いて支持体および／または一時的剥離
フィルムの接着および／または剥離特性を助長してもよ
い。
ｐｏｒａｒｙ ｒｅｌｅａｓｅ ｆｉｌｍ）、例えば、
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタ
レート等、が光重合性組成物の他の側に積層され輸送お
よび貯蔵の間光重合性組成物を保護する。便宜的な中間
層または塗膜を用いて支持体および／または一時的剥離
フィルムの接着および／または剥離特性を助長してもよ
い。
【００４５】ホログラフィー露光 コヒーレント光（すなわち、レーザ）が光重合性組成物
をホログラフィー露光するのに用いられる。組成物が可
視スペクトルに亙って増感されている時はこれらの材料
の広いスペクトル感度に適合する同調可能なレーザが有
益に用いられる。
をホログラフィー露光するのに用いられる。組成物が可
視スペクトルに亙って増感されている時はこれらの材料
の広いスペクトル感度に適合する同調可能なレーザが有
益に用いられる。
【００４６】ホログラフィー露光を実行する技術は当業
者によく知られている。初期の発展はイー．エヌ．ライ
ス（Ｅ．Ｎ．Ｌｅｉｔｈ）およびジェー．ユパトニーク
ス（Ｊ．Ｕｐａｔｎｉｅｋｓ）による「サイエンティフ
ィック アメリカン」（Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ａｍｅ
ｒｉｃａｎ，２１２（６），２４−３５（Ｊｕｎｅ1,96
5 ））に記述されている。ホログラフィーの簡単でしか
し有益な議論は「エンサイクロペヂア オブ フィジカ
ル サイエンス アンド テクノロジー」（Ｅｎｃｙｃ
ｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｓｃｉｅｎ
ｃｅ ａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ），Ｖｏｌ．６，ｐ
ｐ５０７−５１９，アール．エー．マイヤース（Ｒ．
Ａ．Ｍｅｙｅｒｓ）編、Ａｃａｄｅｍｉｃ Ｐｒｅｓ
ｓ，Ｏｒｌａｎｄｏ，ＦＬ，１９８７の、シー．ジー．
ゲスト（Ｃ．Ｇ．Ｇｕｅｓｔ）による「ホログラフィ
ー」（Ｈｏｌｏｇｒａｐｈｙ）中にある。
者によく知られている。初期の発展はイー．エヌ．ライ
ス（Ｅ．Ｎ．Ｌｅｉｔｈ）およびジェー．ユパトニーク
ス（Ｊ．Ｕｐａｔｎｉｅｋｓ）による「サイエンティフ
ィック アメリカン」（Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ａｍｅ
ｒｉｃａｎ，２１２（６），２４−３５（Ｊｕｎｅ1,96
5 ））に記述されている。ホログラフィーの簡単でしか
し有益な議論は「エンサイクロペヂア オブ フィジカ
ル サイエンス アンド テクノロジー」（Ｅｎｃｙｃ
ｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｓｃｉｅｎ
ｃｅ ａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ），Ｖｏｌ．６，ｐ
ｐ５０７−５１９，アール．エー．マイヤース（Ｒ．
Ａ．Ｍｅｙｅｒｓ）編、Ａｃａｄｅｍｉｃ Ｐｒｅｓ
ｓ，Ｏｒｌａｎｄｏ，ＦＬ，１９８７の、シー．ジー．
ゲスト（Ｃ．Ｇ．Ｇｕｅｓｔ）による「ホログラフィ
ー」（Ｈｏｌｏｇｒａｐｈｙ）中にある。
【００４７】回折格子はその回折効率、すなわち入射放
射線の回折したパーセントによって、およびその厚さに
よって特徴付けられることができ、ホログラフィー鏡も
またその回折（反射）効率によって、またその厚さによ
って特徴付けられる。ホログラフィー格子および鏡につ
いての簡単で有用な理論、一般に「結合波理論」（ｃｏ
ｕｐｌｅｄ ｗａｖｅ ｔｈｅｏｒｙ）として知られて
いる、がエッチ．コゲルニク（Ｈ．Ｋｏｇｅｌｎｉ
ｋ）、Ｂｅｌｌ Ｓｙｓｔ．Ｔｅｃｈ．Ｊ．，４８，２
９０９−２９４７，１９６９によって発展させられた。
この理論は回折効率、ホログラムの厚さ、入射放射線の
波長、および入射放射線の角度の間の関係を扱ってい
る。この理論の屈折率記録システムに関する有益な議論
がダブリュー．ジェー．トムリンソン（Ｗ．Ｊ．Ｔｏｍ
ｌｉｎｓｏｎ）およびイー．エー．チャンドロス（Ｅ．
Ａ．Ｃｈａｎｄｒｏｓｓ）の「有機光化学的屈折率イメ
ージ記録システム（Ｏｒｇａｎｉｃ ｐｈｏｔｏｃｈｅ
ｍｉｃａｌ ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ−ｉｎｄｅｘ ｉｍ
ａｇｅ ｒｅｃｏｒｄｉｎｇ ｓｙｓｔｅｍｓ）、Ａｄ
ｖ．ｉｎ Ｐｈｏｔｏｃｈｅｍ．，Ｖｏｌ．１２，Ｊ．
Ｎ．Ｐｉｔｔｓ，Ｊｒ．，Ｇ．Ｓ．Ｈａｍｍｏｎｄ，お
よびＫ．Ｇｏｌｌｎｉｃｋ編，Ｗｉｌｅｙ−Ｉｎｔｅｒ
ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ，１９８０，ｐｐ２
０１−２８１の第ＩＩ章に提供されている。
射線の回折したパーセントによって、およびその厚さに
よって特徴付けられることができ、ホログラフィー鏡も
またその回折（反射）効率によって、またその厚さによ
って特徴付けられる。ホログラフィー格子および鏡につ
いての簡単で有用な理論、一般に「結合波理論」（ｃｏ
ｕｐｌｅｄ ｗａｖｅ ｔｈｅｏｒｙ）として知られて
いる、がエッチ．コゲルニク（Ｈ．Ｋｏｇｅｌｎｉ
ｋ）、Ｂｅｌｌ Ｓｙｓｔ．Ｔｅｃｈ．Ｊ．，４８，２
９０９−２９４７，１９６９によって発展させられた。
この理論は回折効率、ホログラムの厚さ、入射放射線の
波長、および入射放射線の角度の間の関係を扱ってい
る。この理論の屈折率記録システムに関する有益な議論
がダブリュー．ジェー．トムリンソン（Ｗ．Ｊ．Ｔｏｍ
ｌｉｎｓｏｎ）およびイー．エー．チャンドロス（Ｅ．
Ａ．Ｃｈａｎｄｒｏｓｓ）の「有機光化学的屈折率イメ
ージ記録システム（Ｏｒｇａｎｉｃ ｐｈｏｔｏｃｈｅ
ｍｉｃａｌ ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ−ｉｎｄｅｘ ｉｍ
ａｇｅ ｒｅｃｏｒｄｉｎｇ ｓｙｓｔｅｍｓ）、Ａｄ
ｖ．ｉｎ Ｐｈｏｔｏｃｈｅｍ．，Ｖｏｌ．１２，Ｊ．
Ｎ．Ｐｉｔｔｓ，Ｊｒ．，Ｇ．Ｓ．Ｈａｍｍｏｎｄ，お
よびＫ．Ｇｏｌｌｎｉｃｋ編，Ｗｉｌｅｙ−Ｉｎｔｅｒ
ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ，１９８０，ｐｐ２
０１−２８１の第ＩＩ章に提供されている。
【００４８】カップルドウェーブ理論はホログラムをそ
の屈折率変調の面から特徴付ける。この量はホログラム
の厚さおよび入射放射線の波長と角度に独立である。理
論はホログラフィー格子および鏡に対して発展させられ
たけれど、それは一般にホログラムが光を回折する効率
を記述するのに用いることができる。
の屈折率変調の面から特徴付ける。この量はホログラム
の厚さおよび入射放射線の波長と角度に独立である。理
論はホログラフィー格子および鏡に対して発展させられ
たけれど、それは一般にホログラムが光を回折する効率
を記述するのに用いることができる。
【００４９】典型的には一時的な剥離フィルムが除去さ
れ、露光に先立って光重合性組成物のフィルムが基板上
に取り付けられる。支持体はその場に残り、露光の間カ
バーシートとして作用してもよい。基板は化学放射線に
対して透明でなければならない。支持体が露光の間その
場に存在する場合は支持体もまた化学放射線に対して透
明でなければならない。有益なものとして選ばれる模範
的な透明基板は；ガラス、ポリエチレンテレフタレート
フィルム、ポリ（メチルメタクリレート）、ポリカーボ
ネート、およびセルローズトリアセートである。
れ、露光に先立って光重合性組成物のフィルムが基板上
に取り付けられる。支持体はその場に残り、露光の間カ
バーシートとして作用してもよい。基板は化学放射線に
対して透明でなければならない。支持体が露光の間その
場に存在する場合は支持体もまた化学放射線に対して透
明でなければならない。有益なものとして選ばれる模範
的な透明基板は；ガラス、ポリエチレンテレフタレート
フィルム、ポリ（メチルメタクリレート）、ポリカーボ
ネート、およびセルローズトリアセートである。
【００５０】これらの光重合性組成物からのホログラム
の作製において、ホログラムは第２の露光、化学放射線
に対する全体露出（ｏｖｅｒａｌｌ ｅｘｐｏｓｕｒ
ｅ）、によって固定される。キース（Ｋｅｙｓ）の米国
特許第４，９５２，１０２号に記述されているように、
ホログラムの屈折率変調は全体露光に引き続く１００〜
１５０℃、約０．５〜２．０時間の加熱によって一層良
くすることができる。
の作製において、ホログラムは第２の露光、化学放射線
に対する全体露出（ｏｖｅｒａｌｌ ｅｘｐｏｓｕｒ
ｅ）、によって固定される。キース（Ｋｅｙｓ）の米国
特許第４，９５２，１０２号に記述されているように、
ホログラムの屈折率変調は全体露光に引き続く１００〜
１５０℃、約０．５〜２．０時間の加熱によって一層良
くすることができる。
【００５１】ホログラフの応答の波長を変える方法はス
マザース（Ｓｍｏｔｈｅｒｓ）の米国特許第４，９５
９，２８３号およびガンボギ（Ｇａｍｂｏｇｉ）の米国
特許第５，１８２，１８０号に記述されている。
マザース（Ｓｍｏｔｈｅｒｓ）の米国特許第４，９５
９，２８３号およびガンボギ（Ｇａｍｂｏｇｉ）の米国
特許第５，１８２，１８０号に記述されている。
【００５２】ヘッドアップ ディスプレイ ヘッドアップ ディスプレイは自動車または飛行機のフ
ロント風防ガラスのような乗物の風防ガラス上に情報を
表示するシステムである。ディスプレイは光学的窓（ほ
とんど歪まない像を透過する）として、また通常の鏡ま
たはレンズとして同時に働く。ヘッドアップ ディスプ
レイは、例えば、ハートマン（Ｈａｒｔｍａｎ）の米国
特許第４，６１３，２００号、モス（Ｍｏｓｓ）の米国
特許第４，７９０，６１３号、ウッド（Ｗｏｏｄ）の米
国特許第４，８４２，３８９号、フリーマン（Ｆｒｅｅ
ｍａｎ）の米国特許第４，９９８，７８４号、およびキ
ース（Ｋｅｙｓ）の米国特許第４，９５０，５６７号に
記載されている。
ロント風防ガラスのような乗物の風防ガラス上に情報を
表示するシステムである。ディスプレイは光学的窓（ほ
とんど歪まない像を透過する）として、また通常の鏡ま
たはレンズとして同時に働く。ヘッドアップ ディスプ
レイは、例えば、ハートマン（Ｈａｒｔｍａｎ）の米国
特許第４，６１３，２００号、モス（Ｍｏｓｓ）の米国
特許第４，７９０，６１３号、ウッド（Ｗｏｏｄ）の米
国特許第４，８４２，３８９号、フリーマン（Ｆｒｅｅ
ｍａｎ）の米国特許第４，９９８，７８４号、およびキ
ース（Ｋｅｙｓ）の米国特許第４，９５０，５６７号に
記載されている。
【００５３】オプティカル コンバイナーはホログラフ
ィー鏡または選択された狭いバンド幅の光を効率的に反
射し他の波長の光を透過するように構成されたより複雑
なホログラフィー光学器具である。オプティカル コン
バイナーは運転者の前面に取り付けられ、典型的には風
防ガラスの前面またはその中のいずれかに取り付けられ
る。選択された波長を使って情報が光学的にコンバイナ
ー上に投影され、コンバイナーはそれを運転者の視野の
中に反射し、運転者の視野上で情報が重ねられる。コン
バイナーは放射線の狭い帯域のみを反射するので運転者
はコンバイナ−を通して外界を視ることができる。こう
して、運転者は乗物の進路を視ながら、その注意を装置
パネルにそらすことなく情報に直接アクセスできる。
ィー鏡または選択された狭いバンド幅の光を効率的に反
射し他の波長の光を透過するように構成されたより複雑
なホログラフィー光学器具である。オプティカル コン
バイナーは運転者の前面に取り付けられ、典型的には風
防ガラスの前面またはその中のいずれかに取り付けられ
る。選択された波長を使って情報が光学的にコンバイナ
ー上に投影され、コンバイナーはそれを運転者の視野の
中に反射し、運転者の視野上で情報が重ねられる。コン
バイナーは放射線の狭い帯域のみを反射するので運転者
はコンバイナ−を通して外界を視ることができる。こう
して、運転者は乗物の進路を視ながら、その注意を装置
パネルにそらすことなく情報に直接アクセスできる。
【００５４】ヘッドアップ ディスプレイは典型的には
光源、コリメート光学系、およびオプティカル コンバ
イナーを有する。図１を参照すると、風防ガラス４０は
第１の、内部ガラス 層（プライ）２４、ＰＶＢ層２
６、および第２の、外部ガラスプライ２８を有する。ヘ
ッドアップ ディスプレイを形成するために、オプティ
カル コンバイナー１０が風防ガラス４０の中に内部プ
ライ２４とＰＶＢ層２６の間に表示された情報（すなわ
ち、乗物の速度、位置のゲージデータ等）が視者４２に
容易に利用されるような位置に取り付けられる。対象物
体（ｏｂｊｅｃｔ）５０上に与えられ表示されるべき情
報は陰極線管または湾曲したフェースプレートを持つ真
空蛍光ディスプレイ等であってもよい光源４４からオプ
ティカルコンバイナー１０上に投影される。オプティカ
ル コンバイナー１０は情報を視者４２に反射する。視
者４２は対象物体５０から表示され、視者にとって風防
ガラスの前の情報として見える、情報を仮想イメージ５
２として知覚する。情報をオプティカル コンバイナー
１０上に投影してヘッドアップ ディスプレイ３８を生
成する他の光学系は当業者にとって明らかであろう。同
様に旋回可能な透明スクリーン上またはヘルメットの庇
上への装着、航空機への適用のようなコンバイナー１０
の他の応用の詳細は当業者にとって明らかであろう。
光源、コリメート光学系、およびオプティカル コンバ
イナーを有する。図１を参照すると、風防ガラス４０は
第１の、内部ガラス 層（プライ）２４、ＰＶＢ層２
６、および第２の、外部ガラスプライ２８を有する。ヘ
ッドアップ ディスプレイを形成するために、オプティ
カル コンバイナー１０が風防ガラス４０の中に内部プ
ライ２４とＰＶＢ層２６の間に表示された情報（すなわ
ち、乗物の速度、位置のゲージデータ等）が視者４２に
容易に利用されるような位置に取り付けられる。対象物
体（ｏｂｊｅｃｔ）５０上に与えられ表示されるべき情
報は陰極線管または湾曲したフェースプレートを持つ真
空蛍光ディスプレイ等であってもよい光源４４からオプ
ティカルコンバイナー１０上に投影される。オプティカ
ル コンバイナー１０は情報を視者４２に反射する。視
者４２は対象物体５０から表示され、視者にとって風防
ガラスの前の情報として見える、情報を仮想イメージ５
２として知覚する。情報をオプティカル コンバイナー
１０上に投影してヘッドアップ ディスプレイ３８を生
成する他の光学系は当業者にとって明らかであろう。同
様に旋回可能な透明スクリーン上またはヘルメットの庇
上への装着、航空機への適用のようなコンバイナー１０
の他の応用の詳細は当業者にとって明らかであろう。
【００５５】ヘッドアップ ディスプレイを作るために
光重合性組成物の層が透明プライ上に取り付けられる。
一般的には、層は露光され処理された後でプライ上に取
り付けられる。しかし、ある場合には組成物をプライ上
に直接塗布または積層し、それからプライ上で組成物を
露光および処理することが要求されることがある。また
は、組成物は支持体上で露光されてプライ上に移され、
処理されてもよい。露光され、処理されまたは未処理の
組成物がプライに加圧積層されてもよく、または透明接
着剤で接着されてもよい。未処理の組成物が熱でプライ
に積層される場合は積層と熱処理が同時に行われてもよ
い。
光重合性組成物の層が透明プライ上に取り付けられる。
一般的には、層は露光され処理された後でプライ上に取
り付けられる。しかし、ある場合には組成物をプライ上
に直接塗布または積層し、それからプライ上で組成物を
露光および処理することが要求されることがある。また
は、組成物は支持体上で露光されてプライ上に移され、
処理されてもよい。露光され、処理されまたは未処理の
組成物がプライに加圧積層されてもよく、または透明接
着剤で接着されてもよい。未処理の組成物が熱でプライ
に積層される場合は積層と熱処理が同時に行われてもよ
い。
【００５６】支持体の除去の後、ホログラム／プライ集
合体（アセンブリ）はオプティカルコンバイナーとして
使用され得る。しかし、多くの適用に際して、（支持体
除去後の）アセンブリは第２のプライと共にホログラム
がポリビニルブチラールインタリーフ（ｉｎｔｅｒｌｅ
ａｆ）と直面するように、間にポリブチラールのシート
（例えば、Ｂｕｔａｃｉｔｅ、登録商標、ポリブチラー
ル レジン シートを伴って積層プレス中に置かれる。
熱（例えば、約１３０〜１５０℃）と圧力が加えられ、
それによって、第１のプライ、ホログラム、ポリビニル
ブチラールシート、および第２のプライからなる積層の
形成と同時に反射ホログラムは質が高められ、固定され
る。こうして実質的に歪みのないホログラフィー鏡を含
む積層が形成される。積層はオプチカル コンバイナー
として使用できる。
合体（アセンブリ）はオプティカルコンバイナーとして
使用され得る。しかし、多くの適用に際して、（支持体
除去後の）アセンブリは第２のプライと共にホログラム
がポリビニルブチラールインタリーフ（ｉｎｔｅｒｌｅ
ａｆ）と直面するように、間にポリブチラールのシート
（例えば、Ｂｕｔａｃｉｔｅ、登録商標、ポリブチラー
ル レジン シートを伴って積層プレス中に置かれる。
熱（例えば、約１３０〜１５０℃）と圧力が加えられ、
それによって、第１のプライ、ホログラム、ポリビニル
ブチラールシート、および第２のプライからなる積層の
形成と同時に反射ホログラムは質が高められ、固定され
る。こうして実質的に歪みのないホログラフィー鏡を含
む積層が形成される。積層はオプチカル コンバイナー
として使用できる。
【００５７】そうでなく、積層が第１のプライ、ホログ
ラムおよび第２のプライからなるように第２のプライが
ホログラム上に直接置かれてもよい。また、そうでな
く、第１のプライに積層されるかわりにホログラムはポ
リビニルブチラールのシートの間に置かれ、積層が第１
のプライ、第１のポリビニルブチラール シート、ホロ
グラム、第２のポリビニルブチラール シートおよび第
２のプライからなってもよい。必要に応じて付加的な層
および塗膜が加えられてもよい。
ラムおよび第２のプライからなるように第２のプライが
ホログラム上に直接置かれてもよい。また、そうでな
く、第１のプライに積層されるかわりにホログラムはポ
リビニルブチラールのシートの間に置かれ、積層が第１
のプライ、第１のポリビニルブチラール シート、ホロ
グラム、第２のポリビニルブチラール シートおよび第
２のプライからなってもよい。必要に応じて付加的な層
および塗膜が加えられてもよい。
【００５８】ガラスはそのような積層中のプライとして
典型的に用いられ、かつ好ましいものである。石英、ポ
リメチルメタクリレート、ポリカーボネート、ポリスチ
レン等のような透明なシート材もまた熱処理条件がその
材料を破壊しなければ、他の応用に対して用いられる。
典型的に用いられ、かつ好ましいものである。石英、ポ
リメチルメタクリレート、ポリカーボネート、ポリスチ
レン等のような透明なシート材もまた熱処理条件がその
材料を破壊しなければ、他の応用に対して用いられる。
【００５９】図２を参照すると、好ましいオプティカル
コンバイナーは順に（Ａ）第１の接着剤層１２；
（Ｂ）５〜２０マイクロメータの厚さを持つホログラフ
ィー記録組成物１４；（Ｃ）第２の接着剤層１６；
（Ｄ）２〜１０マイクロメータの厚さを持つ障壁層１
８；および（Ｅ）第３の接着層２０を具えている。オプ
ティカルコンバイナーは約３０マイクロメータまたはそ
れ以下の厚さを有する。第１、第２および第３の接着剤
層は独立に以下の（１）イソシアネート類；（２）ポリ
イソシアネート類；（３）ブロックトジイソシアネート
類；（４）ブロックトポリイソシアネート類；（５）ポ
リウレタン類；（６）ブロックトイソシアネート／ポリ
ウレタン 複合剤類（ｈｙｂｒｉｄｓ）（７）紫外線硬
化性ウレタンアクリレート類；（８）ブロックトイソシ
アネート／ウレタンアクリレート ハイブリッド類；
（９）ブロックトイソシアネート／ポリウレタン／ウレ
タンアクリレート ハイブリッド類；（１０）エポキシ
ド類；（１１）ブロックトエポキシド類；（１２）有機
シラン類；（１３）アクリル、ビニルおよびニトリル
エラストマ類；および（１４）ポリビニルアルコールの
前記接着剤の水性分散液との配合物。
コンバイナーは順に（Ａ）第１の接着剤層１２；
（Ｂ）５〜２０マイクロメータの厚さを持つホログラフ
ィー記録組成物１４；（Ｃ）第２の接着剤層１６；
（Ｄ）２〜１０マイクロメータの厚さを持つ障壁層１
８；および（Ｅ）第３の接着層２０を具えている。オプ
ティカルコンバイナーは約３０マイクロメータまたはそ
れ以下の厚さを有する。第１、第２および第３の接着剤
層は独立に以下の（１）イソシアネート類；（２）ポリ
イソシアネート類；（３）ブロックトジイソシアネート
類；（４）ブロックトポリイソシアネート類；（５）ポ
リウレタン類；（６）ブロックトイソシアネート／ポリ
ウレタン 複合剤類（ｈｙｂｒｉｄｓ）（７）紫外線硬
化性ウレタンアクリレート類；（８）ブロックトイソシ
アネート／ウレタンアクリレート ハイブリッド類；
（９）ブロックトイソシアネート／ポリウレタン／ウレ
タンアクリレート ハイブリッド類；（１０）エポキシ
ド類；（１１）ブロックトエポキシド類；（１２）有機
シラン類；（１３）アクリル、ビニルおよびニトリル
エラストマ類；および（１４）ポリビニルアルコールの
前記接着剤の水性分散液との配合物。
【００６０】ガラスは内部および外部プライとして好ま
しい材料である。ポリビニルアルコールは好ましい障壁
層である。上述したイソシアネート基接着剤は第１接着
剤１２、第２接着剤１６および第３接着剤２０として有
用であり好ましい。水性分散ポリウレタン接着剤は特に
好ましい。ブロックトイソシアネートもまた特別に好ま
しく、単独でまたはプレフォームドポリウレタン類、ウ
レタンアクリレート類等のような他の成分と共に用いら
れる。
しい材料である。ポリビニルアルコールは好ましい障壁
層である。上述したイソシアネート基接着剤は第１接着
剤１２、第２接着剤１６および第３接着剤２０として有
用であり好ましい。水性分散ポリウレタン接着剤は特に
好ましい。ブロックトイソシアネートもまた特別に好ま
しく、単独でまたはプレフォームドポリウレタン類、ウ
レタンアクリレート類等のような他の成分と共に用いら
れる。
【００６１】第１接着剤層１２に有用で好ましい接着剤
と同じ物が第２接着剤層１６および第３接着剤層２０に
も同様に有用で好ましい。さらに、これらの水基の接着
剤［Ｂａｙｈｙｄｒｏｌ、登録商標、１１６（Ｍｉｌｅ
ｓ Ｉｎｃ．）のようなブロックトイソシアネート類、
Ｗｉｔｃｏｂｏｎｄ、登録商標、Ｗ−２１３（Ｗｉｔｃ
ｏ Ｃｏｒｐ．）のようなポリウレタン類、Ｃｈｅｍｌ
ｏｋ、登録商標、６１０（Ｌｏｒｄ；Ｅｒｉｅ，ＰＡ）
のような水に安定な有機シラン類、等］の多くを含むポ
リビニルアルコール配合物が第３の接着剤層として特に
好ましい。
と同じ物が第２接着剤層１６および第３接着剤層２０に
も同様に有用で好ましい。さらに、これらの水基の接着
剤［Ｂａｙｈｙｄｒｏｌ、登録商標、１１６（Ｍｉｌｅ
ｓ Ｉｎｃ．）のようなブロックトイソシアネート類、
Ｗｉｔｃｏｂｏｎｄ、登録商標、Ｗ−２１３（Ｗｉｔｃ
ｏ Ｃｏｒｐ．）のようなポリウレタン類、Ｃｈｅｍｌ
ｏｋ、登録商標、６１０（Ｌｏｒｄ；Ｅｒｉｅ，ＰＡ）
のような水に安定な有機シラン類、等］の多くを含むポ
リビニルアルコール配合物が第３の接着剤層として特に
好ましい。
【００６２】オプティカル コンバイナー１０の好まし
い実施例において、第１および第２の接着剤層はイソシ
アネート基の接着剤であり、第３の接着剤層はイソシア
ネート基の接着剤または水基接着剤を含むポリビニルア
ルコール配合物であり、障壁層はポリビニルアルコール
であり、ホログラフィー層は本発明の光重合性組成物で
ある。この好ましい実施例において、オプティカル コ
ンバイナー１０は風防ガラス４０内に内部プライ２４と
ＰＶＢ層２６の間に第１接着剤層で内部ガラスプライ２
４と接し、第３接着剤層でＰＶＢ層２６と接し、視者が
表示された情報を容易に利用できる位置に取り付けられ
る。
い実施例において、第１および第２の接着剤層はイソシ
アネート基の接着剤であり、第３の接着剤層はイソシア
ネート基の接着剤または水基接着剤を含むポリビニルア
ルコール配合物であり、障壁層はポリビニルアルコール
であり、ホログラフィー層は本発明の光重合性組成物で
ある。この好ましい実施例において、オプティカル コ
ンバイナー１０は風防ガラス４０内に内部プライ２４と
ＰＶＢ層２６の間に第１接着剤層で内部ガラスプライ２
４と接し、第３接着剤層でＰＶＢ層２６と接し、視者が
表示された情報を容易に利用できる位置に取り付けられ
る。
【００６３】産業上の利用可能性 本発明はオプティカル コンバイナーに関して詳細に記
載されるが、ここに記述されるフィルム組成物が以下に
述べる反射ホログラムを採用する多くの応用に対して有
用であること、同様に光学的導波路およびマイクロレン
ズアレイのような屈折率の差に依拠する他の応用に対し
て有用であることは理解されるであろう。従って、ここ
で用いられる用語「屈折率イメージング」（ｒｅｆｒａ
ｃｔｉｖｅ ｉｎｄｅｘ ｉｍａｇｉｎｇ）または「屈
折率イメージ」（ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ ｉｎｄｅｘ
ｉｍａｇｅｓ）は光重合性フィルムの光学的性質が化学
放射線へのパターン化された露出によって選択的に変調
されるような全ての応用を包含する。
載されるが、ここに記述されるフィルム組成物が以下に
述べる反射ホログラムを採用する多くの応用に対して有
用であること、同様に光学的導波路およびマイクロレン
ズアレイのような屈折率の差に依拠する他の応用に対し
て有用であることは理解されるであろう。従って、ここ
で用いられる用語「屈折率イメージング」（ｒｅｆｒａ
ｃｔｉｖｅ ｉｎｄｅｘ ｉｍａｇｉｎｇ）または「屈
折率イメージ」（ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ ｉｎｄｅｘ
ｉｍａｇｅｓ）は光重合性フィルムの光学的性質が化学
放射線へのパターン化された露出によって選択的に変調
されるような全ての応用を包含する。
【００６４】反射ホログラムは、ホログラフィーノッチ
フィルタ中の、またディスプレイ中の、ホログラフィー
光学素子として使用可能である。ホログラフィーノッチ
フィルタは放射線の選択された狭い帯域を受け入れず、
その選択された帯域の外側に最大の透過を与える。スペ
クトルの狭い、選択された部分の強い吸収は離散レーザ
線から保護し、しかもスペクトルの残りはフィルタを通
過するので良好な可視性を与える。ホログラフィーノッ
チフィルタは目およびセンサーおよび軍事的および非軍
事的な応用における他の光学装置をレーザ放射に対して
保護する。ホログラフィーノッチフィルタは、例えば、
キース（Ｋｅｙｓ）の米国特許第４，９６５，１５２号
に記述されている。反射ホログラムによって反射された
波長を変える方法はスマザース（Ｓｍｏｔｈｅｒｓ）の
第４，９５９，２８３号に記述されている。
フィルタ中の、またディスプレイ中の、ホログラフィー
光学素子として使用可能である。ホログラフィーノッチ
フィルタは放射線の選択された狭い帯域を受け入れず、
その選択された帯域の外側に最大の透過を与える。スペ
クトルの狭い、選択された部分の強い吸収は離散レーザ
線から保護し、しかもスペクトルの残りはフィルタを通
過するので良好な可視性を与える。ホログラフィーノッ
チフィルタは目およびセンサーおよび軍事的および非軍
事的な応用における他の光学装置をレーザ放射に対して
保護する。ホログラフィーノッチフィルタは、例えば、
キース（Ｋｅｙｓ）の米国特許第４，９６５，１５２号
に記述されている。反射ホログラムによって反射された
波長を変える方法はスマザース（Ｓｍｏｔｈｅｒｓ）の
第４，９５９，２８３号に記述されている。
【００６５】反射ホログラムは例えば、広告あるいは包
装における使用；例えばクレジットカード、銀行券、籤
引券およびその他のような安全上の応用における使用；
および情報記憶における使用に適している。本発明の感
光性素子から作られたホログラムの他の特別な利用は当
業者にとって明らかであろう。
装における使用；例えばクレジットカード、銀行券、籤
引券およびその他のような安全上の応用における使用；
および情報記憶における使用に適している。本発明の感
光性素子から作られたホログラムの他の特別な利用は当
業者にとって明らかであろう。
【００６６】本発明を説明するが限定するものでない以
下の実施例を参照することによって、本発明の有益な性
質を認めることができるだろう。
下の実施例を参照することによって、本発明の有益な性
質を認めることができるだろう。
【００６７】実施例 用語 ＡＩＢＮ ２，２′アゾビスイソブチロニトリル； ＣＡＳ ７８−６７−１ｏ −Ｃｌ−ＨＡＢＩ ビイミダゾル，２，２′−ビス［ｏ−クロロフェニ ル］−４，４′，５，５′−テトラフェニル−； ＣＡＳ １７０７−６８−２ ＨＦＰ ヘキサフルオロプロピレン ＨＭＤＳ ヘキサメチルジシラザン： ＣＡＳ ９９９−９７−３ ＪＡＷ シクロペンタノン，２，５−ビス［（２，３，６， ７−テトラヒドロ−１Ｈ，５Ｈ−ベンゾ［ｉ，ｊ］ キノリジン−９−イル）メチレン］； ＣＡＳ １２５５９４−５０−５ ＭＭＴ ４−メチル−４Ｈ−１，２，４−トリアゾル−３− チオル； ＣＡＳ ２４８５４−４３−１ ＭＶＥ メチルビニルエーテル ＮＶＣ Ｎ−ビニルカルバゾル；９−ビニルカルバゾル； ＣＡＳ １４８４−１３−５ Ｐｈｏｔｏｍｅｒ フェノルエトキシレートモノアクリレート； 登録商標、４０３９ ＣＡＳ ５６６４１−０５−５；Ｈｅｎｋｅｌ Ｐｒｏｃｅｓｓ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎ ｙ，Ａｍｂｌｅｒ，ＰＡ Ｓａｒｔｏｍｅｒ エトキシレーテットビスフェノルＡジアクリレート 登録商標、３４９ ＣＡＳ ２４４４７−７８−７；Ｓａｒｔｏｍｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｗｅｓｔ Ｃｈｅｓｔｅｒ，ＰＡ ＴＨＦ テトラヒドロフラン ＴＦＥ テトラフルオロエチレン ＴＭＳＴ トリメチルシリルトリフレート ＣＡＳ ２７６０７−７７−８ Ｖｉｎａｃ ポリ（ビニルアセテート）；Ｍ．Ｗ．３５０，００ 登録商標、Ｂ−１００ ０；ＣＡＳ ９００３−２０−７； Ａｉｒ Ｐｒ ｏｄｕｃｔｓ，Ａｌｌｅｎｔｏｗｎ，ＰＡ ＶＡｃ ビニルアセテート ＶＯＳ ビニルトリメチルシリルエーテル ＶＯＨ ビニルアルコール 一般的な手順 ポリマの合成と特徴記述 フッ素化されたポリマが以下の実施例で記述されるよう
に作られた。典型的にはＴＨＦ中０．２重量％ポリマ溶
液について３０℃（恒温槽中）でキヤノン−フェンスケ
（Ｃａｎｎｏｎ−Ｆｅｎｓｋｅ）粘度計を用いてインヘ
レント粘度が測定された。ＶＡｃ含量がアセテート基の
定量加水分解によって測定された。
に作られた。典型的にはＴＨＦ中０．２重量％ポリマ溶
液について３０℃（恒温槽中）でキヤノン−フェンスケ
（Ｃａｎｎｏｎ−Ｆｅｎｓｋｅ）粘度計を用いてインヘ
レント粘度が測定された。ＶＡｃ含量がアセテート基の
定量加水分解によって測定された。
【００６８】感光性素子の準備 塗布溶液がこはくびん中で赤色光の下で準備された。全
成分が溶媒に加えられ、ついで完全に溶解するまで回転
された。塗布溶液は１４または１５％の全固体を有して
いた。「全固体」が溶媒でない成分の全量を、その成分
のあるものが室温で固体でなく非揮発性の液体であった
としても、指すことは理解されるべきである。塗布溶液
または得られた光重合性組成物についての全ての引き続
く操作は赤色光の下で行われた。
成分が溶媒に加えられ、ついで完全に溶解するまで回転
された。塗布溶液は１４または１５％の全固体を有して
いた。「全固体」が溶媒でない成分の全量を、その成分
のあるものが室温で固体でなく非揮発性の液体であった
としても、指すことは理解されるべきである。塗布溶液
または得られた光重合性組成物についての全ての引き続
く操作は赤色光の下で行われた。
【００６９】１５２．４マイクロメータのドクターナイ
フ、５０〜７０℃にセットされた３．７ｍの乾燥器およ
び積層ステーションを具えたタルボイ塗布器（Ｔａｌｂ
ｏｙｓ ｃｏａｔｅｒ）が５０．８マイクロメータ厚の
透明なポリエチレンテレフタレート支持体上に溶液を塗
布するために使われた。乾燥器からそれらが出てきた
時、２３．４マイクロメータ厚のポリエチレンテレフタ
レートのカバーシートが塗膜の上に積層された。感光性
素子は黒いポリエチレンの袋の中で室温で保存された。
フ、５０〜７０℃にセットされた３．７ｍの乾燥器およ
び積層ステーションを具えたタルボイ塗布器（Ｔａｌｂ
ｏｙｓ ｃｏａｔｅｒ）が５０．８マイクロメータ厚の
透明なポリエチレンテレフタレート支持体上に溶液を塗
布するために使われた。乾燥器からそれらが出てきた
時、２３．４マイクロメータ厚のポリエチレンテレフタ
レートのカバーシートが塗膜の上に積層された。感光性
素子は黒いポリエチレンの袋の中で室温で保存された。
【００７０】試料の評価 カバーシートが感光性素子から除かれ、カバーシートの
ない素子が軟らかい、粘性の塗膜によって透明な１０×
１３ｃｍのガラスプレート上に積層することによって取
り付けられた。支持体は露光および処理操作の間その場
に残された。ガラスプレートは前表面の鏡にキシレンの
層で結合され、コンピュータ制御された、モータを具え
た台に取り付けられた。感光素子の表面に垂直に方向づ
けられたコリメートされた５１４ｎｍのアルゴンイオン
レーザでビームが支持体、感光層、ガラスプレート、キ
シレンを通過し、鏡の表面で反射して戻るように感光層
を露光することによってホログラフィー鏡が記録され
た。レーザビームの直径は約２ｃｍであり、その強度は
約１０ｍＷ／ｃｍ2 であった。各感光層に１６個の鏡が
記録された。露光時間は鏡の各組の中で１〜５０ｍＷ／
ｃｍ2 の露光エネルギに応じて０．１秒と５秒の間で変
えられた。
ない素子が軟らかい、粘性の塗膜によって透明な１０×
１３ｃｍのガラスプレート上に積層することによって取
り付けられた。支持体は露光および処理操作の間その場
に残された。ガラスプレートは前表面の鏡にキシレンの
層で結合され、コンピュータ制御された、モータを具え
た台に取り付けられた。感光素子の表面に垂直に方向づ
けられたコリメートされた５１４ｎｍのアルゴンイオン
レーザでビームが支持体、感光層、ガラスプレート、キ
シレンを通過し、鏡の表面で反射して戻るように感光層
を露光することによってホログラフィー鏡が記録され
た。レーザビームの直径は約２ｃｍであり、その強度は
約１０ｍＷ／ｃｍ2 であった。各感光層に１６個の鏡が
記録された。露光時間は鏡の各組の中で１〜５０ｍＷ／
ｃｍ2 の露光エネルギに応じて０．１秒と５秒の間で変
えられた。
【００７１】プレートはＤｏｕｔｈｉｔｔ ＤＣＯＰ−
Ｘ露光装置（Ｄｏｕｔｈｉｔｔ Ｃｏｒｐ．，Ｄｅｔｒ
ｏｉｔ，ＭＩ）のサイマー−ストラーラー（Ｔｈｅｉｍ
ｅｒ−Ｓｔｒａｈｌｅｒ）＃５０２７水銀アークフォト
ポリマーランプ（Ｅｘｐｏｓｕｒｅ Ｓｙｓｔｅｍｓ
Ｃｏｒｐ．，Ｂｒｉｄｇｅｐｏｒｔ，ＣＴ）からの紫外
光および可視光に１２０秒露出された。強度は約３ｍＷ
／ｃｍ2 であった。プレートは強制空気対流オーブン中
で１２０℃で２時間加熱された。
Ｘ露光装置（Ｄｏｕｔｈｉｔｔ Ｃｏｒｐ．，Ｄｅｔｒ
ｏｉｔ，ＭＩ）のサイマー−ストラーラー（Ｔｈｅｉｍ
ｅｒ−Ｓｔｒａｈｌｅｒ）＃５０２７水銀アークフォト
ポリマーランプ（Ｅｘｐｏｓｕｒｅ Ｓｙｓｔｅｍｓ
Ｃｏｒｐ．，Ｂｒｉｄｇｅｐｏｒｔ，ＣＴ）からの紫外
光および可視光に１２０秒露出された。強度は約３ｍＷ
／ｃｍ2 であった。プレートは強制空気対流オーブン中
で１２０℃で２時間加熱された。
【００７２】各ホログラフィー鏡の吸光度（光学密度）
スペクトルがスペクトローフォトメター（Ｐｅｒｋｉｎ
Ｅｌｍｅｒ モデルラムダー９）を使って測定され
た。ピーク光学密度（ＯＤ）および波長が測定された。
最大反射効率（Ｒｍａｘ）がＲｍａｘ＝１−１０-0D か
ら計算された。ピーク反射効率の５０％でのバンド幅が
測定された。反射効率が露出に対してプロットされ、光
重合性組成物で観察された最高の反射効率を得るために
要求される最小露光として定義されるフォトスピード
（ｐｈｏｔｏｓｐｅｅｄ）が決定された。全ての場合に
おいて、フォトスピードは５０ｍＪ／ｃｍ2 より少なか
った。
スペクトルがスペクトローフォトメター（Ｐｅｒｋｉｎ
Ｅｌｍｅｒ モデルラムダー９）を使って測定され
た。ピーク光学密度（ＯＤ）および波長が測定された。
最大反射効率（Ｒｍａｘ）がＲｍａｘ＝１−１０-0D か
ら計算された。ピーク反射効率の５０％でのバンド幅が
測定された。反射効率が露出に対してプロットされ、光
重合性組成物で観察された最高の反射効率を得るために
要求される最小露光として定義されるフォトスピード
（ｐｈｏｔｏｓｐｅｅｄ）が決定された。全ての場合に
おいて、フォトスピードは５０ｍＪ／ｃｍ2 より少なか
った。
【００７３】フィルムの厚さと曇りの測定 フィルムをガラスに積層し、続いて紫外線硬化（１２０
秒）および焼成（１００℃、１５分）して厚さを測定し
た。支持体は除去された。塗膜の厚さがスローン−デク
タック（Ｓｌｏｎｅ−Ｄｅｋｔａｃ）モデル３０３０プ
ロフィロメータで測定された。
秒）および焼成（１００℃、１５分）して厚さを測定し
た。支持体は除去された。塗膜の厚さがスローン−デク
タック（Ｓｌｏｎｅ−Ｄｅｋｔａｃ）モデル３０３０プ
ロフィロメータで測定された。
【００７４】曇りを測定するために３個の試料の１組が
顕微鏡のスライドに積層され、紫外光に露出され１００
℃のオーブン中に７日間おかれた。ガードナー（Ｇａｒ
ｄｎｅｒ）曇り計が各スライドの％曇りを測定するのに
使われた。結果は平均され塗膜厚さ１マイクロメータ当
りの％として表された。
顕微鏡のスライドに積層され、紫外光に露出され１００
℃のオーブン中に７日間おかれた。ガードナー（Ｇａｒ
ｄｎｅｒ）曇り計が各スライドの％曇りを測定するのに
使われた。結果は平均され塗膜厚さ１マイクロメータ当
りの％として表された。
【００７５】屈折率変調の計算 屈折率変調はホログラム反射率、反射波長、および９０
％最大反射率における全幅（帯域幅）から良く知られた
カップルドウエーブ理論（Ｈ．Ｋｏｇｅｌｎｉｋ，Ｂｅ
ｌｌ．Ｓｙｓｔ．Ｔｅｃｈ．Ｊ．，４８，２９０９〜２
９４７，１９６９）を使って計算された。
％最大反射率における全幅（帯域幅）から良く知られた
カップルドウエーブ理論（Ｈ．Ｋｏｇｅｌｎｉｋ，Ｂｅ
ｌｌ．Ｓｙｓｔ．Ｔｅｃｈ．Ｊ．，４８，２９０９〜２
９４７，１９６９）を使って計算された。
【００７６】実施例 ＴＦＥ／ＶＡｃ／ＶＯＨ／ＶＯＳポリマの調整 実施例１〜１０は共重合体の調整を説明する。重量パー
セントで表された共重合体の成分が表１にまとめられて
いる。
セントで表された共重合体の成分が表１にまとめられて
いる。
【００７７】実施例１ この実施例はＴＦＥ／ＶＡｃ共重合体の調整を説明す
る。ｔ−ブタノール（１２．０ｋｇ）、２．５ｋｇのメ
チルアセテート、８．０ｋｇのＶＡｃおよび１．８０ｋ
ｇのＴＦＥが３８リットルの攪拌され、水ジャケットを
具えた圧力反応器中に入れられ、６５℃で平衡された。
ＡＩＢＮ（メチルアセテート中の４．８％溶液１４０ｍ
ｌ）が容器に注入された。温度は反応器のジャケットを
冷却することによって６５℃に保たれた。１時間後、追
加のＴＦＥ１５０ｇが３０分にわたって添加された。反
応はさらに５０分間続けられた。反応器の内容物は約４
０℃に冷却され、ヒドロキノンのメチルエーテルのアセ
トン溶液が添加された。重合しないＴＦＥは発散させら
れ、そしてポリマ溶液が取り出された。収量は５４５０
ｇであった。
る。ｔ−ブタノール（１２．０ｋｇ）、２．５ｋｇのメ
チルアセテート、８．０ｋｇのＶＡｃおよび１．８０ｋ
ｇのＴＦＥが３８リットルの攪拌され、水ジャケットを
具えた圧力反応器中に入れられ、６５℃で平衡された。
ＡＩＢＮ（メチルアセテート中の４．８％溶液１４０ｍ
ｌ）が容器に注入された。温度は反応器のジャケットを
冷却することによって６５℃に保たれた。１時間後、追
加のＴＦＥ１５０ｇが３０分にわたって添加された。反
応はさらに５０分間続けられた。反応器の内容物は約４
０℃に冷却され、ヒドロキノンのメチルエーテルのアセ
トン溶液が添加された。重合しないＴＦＥは発散させら
れ、そしてポリマ溶液が取り出された。収量は５４５０
ｇであった。
【００７８】実施例２ この実施例および次の三実施例はＶＯＨの異なるＴＦＥ
／ＶＡｃ／ＶＯＨの調整を説明する。実施例１からのＴ
ＦＥ／ＶＡｃ共重合体（５０ｇ）が１リットルの円底フ
ラスコ中の５００ｍｌのアセトンおよび２０ｍｌのメタ
ノールに溶解された。ナトリウムメトキシド（メタノー
ル中の２．００重量％溶液５．０ｍｌ）が加えられた。
溶液は５５．８℃で２時間、穏やかに還流された。氷酢
酸（４ｇ）が加えられた。ポリマが冷水中に沈殿され、
蒸留水中で２回洗浄され、真空中ほぼ１００℃で一定重
量になるまで乾燥された。
／ＶＡｃ／ＶＯＨの調整を説明する。実施例１からのＴ
ＦＥ／ＶＡｃ共重合体（５０ｇ）が１リットルの円底フ
ラスコ中の５００ｍｌのアセトンおよび２０ｍｌのメタ
ノールに溶解された。ナトリウムメトキシド（メタノー
ル中の２．００重量％溶液５．０ｍｌ）が加えられた。
溶液は５５．８℃で２時間、穏やかに還流された。氷酢
酸（４ｇ）が加えられた。ポリマが冷水中に沈殿され、
蒸留水中で２回洗浄され、真空中ほぼ１００℃で一定重
量になるまで乾燥された。
【００７９】実施例３ 溶媒混合物中に３０ｍｌのメタノールを使用した点を除
いて実施例２の手順が続けられた。
いて実施例２の手順が続けられた。
【００８０】実施例４ 実施例１のＴＦＥ／ＶＡｃ共重合体（１５０ｇ）が３リ
ットルの円底フラスコ中のＴＨＦ１５００ｍｌおよびメ
タノール１５０ｍｌに溶解された。ポリマが完全に溶解
した時、溶液は穏やかに還流されナトリウムメトキシド
の１．００％メタノール溶液１５．０ｍｌが急速に加え
られた。０．５時間後、氷酢酸（５ｇ）が加えられた。
ポリマが分離され真空中で約１３０℃で乾燥された。
ットルの円底フラスコ中のＴＨＦ１５００ｍｌおよびメ
タノール１５０ｍｌに溶解された。ポリマが完全に溶解
した時、溶液は穏やかに還流されナトリウムメトキシド
の１．００％メタノール溶液１５．０ｍｌが急速に加え
られた。０．５時間後、氷酢酸（５ｇ）が加えられた。
ポリマが分離され真空中で約１３０℃で乾燥された。
【００８１】実施例５ アルコーリシスが１．５時間実行された点を除いて実施
例４の手順が繰り返された。
例４の手順が繰り返された。
【００８２】実施例６ この実施例および次の四実施例はＴＦＥ／ＶＡｃ／ＶＯ
Ｈターポリマの部分シリル化を説明する。実施例２から
のターポリマ（２０ｇ）が５００ｍｌの円底フラスコ中
のＴＨＦ（モレキュラーシーブ上で乾燥された）３００
ｍｌに溶解された。溶液は還流に際して加熱され、２．
０ｇのＨＭＤＳが１０滴（約０．１２ｇ）のＴＭＳＴと
共に添加された。溶液はゆっくりした窒素パージ下で１
時間還流加熱された。ポリマは冷水道水中に沈殿させら
れ、蒸留水中で２回洗浄され、真空下約１００℃で一定
重量になるまで乾燥された。
Ｈターポリマの部分シリル化を説明する。実施例２から
のターポリマ（２０ｇ）が５００ｍｌの円底フラスコ中
のＴＨＦ（モレキュラーシーブ上で乾燥された）３００
ｍｌに溶解された。溶液は還流に際して加熱され、２．
０ｇのＨＭＤＳが１０滴（約０．１２ｇ）のＴＭＳＴと
共に添加された。溶液はゆっくりした窒素パージ下で１
時間還流加熱された。ポリマは冷水道水中に沈殿させら
れ、蒸留水中で２回洗浄され、真空下約１００℃で一定
重量になるまで乾燥された。
【００８３】ターポリマの組成は薄いポリマフィルムに
ついて行われた赤外光走査から得られたＯＨバンドの強
度から測定された。エーテル化されないビニルアルコー
ル基のモル％が較正曲線から決定された。トリメチルシ
リルエーテルのモル％が出発モノマとシリル化されたモ
ノマのＯＨ濃度の差から決定された。
ついて行われた赤外光走査から得られたＯＨバンドの強
度から測定された。エーテル化されないビニルアルコー
ル基のモル％が較正曲線から決定された。トリメチルシ
リルエーテルのモル％が出発モノマとシリル化されたモ
ノマのＯＨ濃度の差から決定された。
【００８４】実施例７ 実施例４で作られた２０ｇのポリマ、４．０ｇのＨＭＤ
Ｓおよび０．１５ｍｌのトリメチルシリルトリフレート
について、実施例の手順が繰り返された。
Ｓおよび０．１５ｍｌのトリメチルシリルトリフレート
について、実施例の手順が繰り返された。
【００８５】実施例８ 実施例４で調整されたターポリマ（２０ｇ）が１リット
ルの円底フラスコ中の乾燥ＴＨＦ３００ｍｌに溶解さ
れ、溶液は還流で加熱された。ＨＭＤＳ（８ｇ）および
０．１５ｍｌのトリメチルシリルトリフレートが加えら
れた。溶液は僅かな窒素パージ下の還流で１時間加熱さ
れた。ポリマは実施例６と同様に分離された。収量は２
２．９ｇであった。重量増加からヒドロキシ基の８３％
がシリル化されたと計算された。実施例６の赤外分析に
よって８６％という値が決定された。
ルの円底フラスコ中の乾燥ＴＨＦ３００ｍｌに溶解さ
れ、溶液は還流で加熱された。ＨＭＤＳ（８ｇ）および
０．１５ｍｌのトリメチルシリルトリフレートが加えら
れた。溶液は僅かな窒素パージ下の還流で１時間加熱さ
れた。ポリマは実施例６と同様に分離された。収量は２
２．９ｇであった。重量増加からヒドロキシ基の８３％
がシリル化されたと計算された。実施例６の赤外分析に
よって８６％という値が決定された。
【００８６】実施例９ 実施例５からのターポリマ２０ｇがＨＭＤＳ５．２ｇお
よびＴＭＳＴ０．１５ｍｌと共に使用された点を除き実
施例６の手順が繰り返された。シリル化されたポリマの
定量的な回収は３．１８ｇの重量増加を示した。重量増
加から、ヒドロキシルのトリメチルシリルエーテル基へ
の６９％の転換が計算された。赤外分析（実施例６）に
よって７０％という値が計算された。
よびＴＭＳＴ０．１５ｍｌと共に使用された点を除き実
施例６の手順が繰り返された。シリル化されたポリマの
定量的な回収は３．１８ｇの重量増加を示した。重量増
加から、ヒドロキシルのトリメチルシリルエーテル基へ
の６９％の転換が計算された。赤外分析（実施例６）に
よって７０％という値が計算された。
【００８７】実施例１０ 実質的に実施例５に記載されたとおり調整されたＴＦＥ
／ＶＡｃ／ＶＯＨターポリマ１５ｇが乾燥ＴＨＦ２５０
ｍｌ中に溶解された。ＨＭＤＳ（６．２ｇ）および０．
１５ｍｌのＴＭＳＴが還流溶液に加えられた。反応は窒
素下で７２分間続けられた。ポリマは冷水道水中に沈殿
させられ、蒸留水中で２回洗浄され、真空下ほぼ１００
℃で一定重量になるまで乾燥された。シリル化は約８６
％であった（赤外分析による）。
／ＶＡｃ／ＶＯＨターポリマ１５ｇが乾燥ＴＨＦ２５０
ｍｌ中に溶解された。ＨＭＤＳ（６．２ｇ）および０．
１５ｍｌのＴＭＳＴが還流溶液に加えられた。反応は窒
素下で７２分間続けられた。ポリマは冷水道水中に沈殿
させられ、蒸留水中で２回洗浄され、真空下ほぼ１００
℃で一定重量になるまで乾燥された。シリル化は約８６
％であった（赤外分析による）。
【００８８】
【表１】
【００８９】実施例１１ この実施例および次の三実施例はＨＦＰを有する共重合
体の調整を説明する。重量パーセントで表された共重合
体成分は表２にまとめられている。
体の調整を説明する。重量パーセントで表された共重合
体成分は表２にまとめられている。
【００９０】実施例１１はＨＦＰ／ＶＡｃ共重合体の調
整を説明する。ＨＦＰ（１１００ｇ）が冷却され排気さ
れた３．８リットルの攪拌圧力反応器中の７００ｇのｔ
−ブチルアルコールおよび８５０ｇのビニルアセテート
に添加された。反応器は６０℃で平衡させられ、６０ｍ
ｌのメチルアセテートに溶解された３．０ｇのＡＩＢＮ
が６分間にわたって加えられた。重合が開始すると、そ
れは僅かな発熱によって明確に示される、すぐに４５０
ｇのＶＡｃが２．０ｍｌ／分の割合で４時間にわたって
添加された。反応はさらに９８分間続けられた。反応器
は約４０℃に冷却され、その内容物が取り出された。収
量は８７８ｇであった。
整を説明する。ＨＦＰ（１１００ｇ）が冷却され排気さ
れた３．８リットルの攪拌圧力反応器中の７００ｇのｔ
−ブチルアルコールおよび８５０ｇのビニルアセテート
に添加された。反応器は６０℃で平衡させられ、６０ｍ
ｌのメチルアセテートに溶解された３．０ｇのＡＩＢＮ
が６分間にわたって加えられた。重合が開始すると、そ
れは僅かな発熱によって明確に示される、すぐに４５０
ｇのＶＡｃが２．０ｍｌ／分の割合で４時間にわたって
添加された。反応はさらに９８分間続けられた。反応器
は約４０℃に冷却され、その内容物が取り出された。収
量は８７８ｇであった。
【００９１】実施例１２ この実施例はＨＦＰ／ＶＡｃ／ＶＯＨターポリマの調整
を説明する。全て実施例１１の手順で調整された数種の
ＨＦＰ／ＶＡｃ共重合体の配合物が使用された。この配
合物の計算されたインヘレント粘度は１．３１ｄＬ／ｇ
であり、共重合体は平均して７８．７重量％のＶＡｃを
有した。アルコーリシスが加熱マントル、熱電対、還流
冷却器および攪拌器を具えた２２リットルの円底フラス
コ中で行われた。
を説明する。全て実施例１１の手順で調整された数種の
ＨＦＰ／ＶＡｃ共重合体の配合物が使用された。この配
合物の計算されたインヘレント粘度は１．３１ｄＬ／ｇ
であり、共重合体は平均して７８．７重量％のＶＡｃを
有した。アルコーリシスが加熱マントル、熱電対、還流
冷却器および攪拌器を具えた２２リットルの円底フラス
コ中で行われた。
【００９２】ＨＦＰ／ＶＡｃ共重合体（１５００ｇ）が
１３．３２０ｇのＴＨＦおよび１．１９０ｇのメタノー
ルに溶解された。溶液は還流で加熱されナトリウムメト
キシドの１．００％メタノール溶液３００ｍｌが加えら
れた。還流での加熱は１時間の間続けられた。水酢酸４
０ｍｌが添加された。ポリマ溶液は約１２０℃に加熱さ
れた水蒸気に曝されて溶媒が除去された。ポリマは水を
入れた容器中に集められ、ろ過され、６０℃の循環空気
オーブン中で乾燥された。
１３．３２０ｇのＴＨＦおよび１．１９０ｇのメタノー
ルに溶解された。溶液は還流で加熱されナトリウムメト
キシドの１．００％メタノール溶液３００ｍｌが加えら
れた。還流での加熱は１時間の間続けられた。水酢酸４
０ｍｌが添加された。ポリマ溶液は約１２０℃に加熱さ
れた水蒸気に曝されて溶媒が除去された。ポリマは水を
入れた容器中に集められ、ろ過され、６０℃の循環空気
オーブン中で乾燥された。
【００９３】実施例１３および１４ これらの実施例はＨＦＰ／ＶＡｃ／ＶＯＨターポリマの
部分シリル化を説明する。実施例６および７の手順が実
施例１２で作られたポリマを用いて繰り返され実施例１
３および１４のポリマが得られた。
部分シリル化を説明する。実施例６および７の手順が実
施例１２で作られたポリマを用いて繰り返され実施例１
３および１４のポリマが得られた。
【００９４】
【表２】
【００９５】実施例１５〜１７はＴＦＥおよびＭＶＥを
含む共重合体の調整を説明する。これらのポリマの重量
％で表される成分が表３にまとめられている。
含む共重合体の調整を説明する。これらのポリマの重量
％で表される成分が表３にまとめられている。
【００９６】実施例１５ この実施例はＴＦＥ／ＶＡｃ／ＭＶＥターポリマの調整
を説明する。攪拌され、水ジャケットを具えた３．８リ
ットルの圧力反応器が窒素でパージされ、つづいて１０
００ｇのｔ−ブチルアルコール、８００ｇのビニルアセ
テート、１００ｇのＭＶＥ、２１０ｇのＴＦＥおよび
１．０ｇの炭酸ナトリウムが装入された。反応混合物は
６５℃に加熱され、３５ｍｌのメチルアセテート中のＡ
ＩＢＮ（０．７ｇ）が加えられた。反応は６５℃に１３
５分間維持された。反応器の内容物は約４０℃に冷却さ
れ、残留圧力は排気され、粘性のポリマ溶液が取り出さ
れた。収量は５０６ｇであった。ＶＡｃ含量は（定量加
水分解により）６８．３重量％であった。他の二つのコ
モノマは炭素％および水素％から計算された。炭素％は
４８．７５％、４８．５３％、水素％は５．５３％、
５．５７％であることが見出された。これは２３．８４
重量％ＴＦＥ、６８．３３重量％ＶＡｃおよび７．８３
重量％ＭＶＥに相当する。インヘレント粘度は１．７２
ｄＬ／ｇであり、高い分子量を示している。
を説明する。攪拌され、水ジャケットを具えた３．８リ
ットルの圧力反応器が窒素でパージされ、つづいて１０
００ｇのｔ−ブチルアルコール、８００ｇのビニルアセ
テート、１００ｇのＭＶＥ、２１０ｇのＴＦＥおよび
１．０ｇの炭酸ナトリウムが装入された。反応混合物は
６５℃に加熱され、３５ｍｌのメチルアセテート中のＡ
ＩＢＮ（０．７ｇ）が加えられた。反応は６５℃に１３
５分間維持された。反応器の内容物は約４０℃に冷却さ
れ、残留圧力は排気され、粘性のポリマ溶液が取り出さ
れた。収量は５０６ｇであった。ＶＡｃ含量は（定量加
水分解により）６８．３重量％であった。他の二つのコ
モノマは炭素％および水素％から計算された。炭素％は
４８．７５％、４８．５３％、水素％は５．５３％、
５．５７％であることが見出された。これは２３．８４
重量％ＴＦＥ、６８．３３重量％ＶＡｃおよび７．８３
重量％ＭＶＥに相当する。インヘレント粘度は１．７２
ｄＬ／ｇであり、高い分子量を示している。
【００９７】実施例１６ この実施例はＴＦＥ／ＶＡｃ／ＶＯＨターポリマの調整
を説明する。実施例１５によるＴＦＥ／ＶＡｃ／ＭＶＥ
ポリマの部分アルコーリシスが実施例２に記載されたよ
うに行われた。
を説明する。実施例１５によるＴＦＥ／ＶＡｃ／ＭＶＥ
ポリマの部分アルコーリシスが実施例２に記載されたよ
うに行われた。
【００９８】実施例１７ この実施例はＴＦＥ／ＶＡｃ／ＭＶＥ／ＶＯＨポリマの
部分シリル化を説明する。実施例１６のＴＦＥ／ＶＡｃ
／ＭＶＥ／ＶＯＨポリマのシリル化が基本的に実施例７
に記載されたように行われた。
部分シリル化を説明する。実施例１６のＴＦＥ／ＶＡｃ
／ＭＶＥ／ＶＯＨポリマのシリル化が基本的に実施例７
に記載されたように行われた。
【００９９】
【表３】
【０１００】対照実施例Ａ〜Ｅおよび実施例１８〜２２ これらの実施例は加水分解されたまたシリル化されたＴ
ＦＥ／ＶＡｃポリマを含む感光性素子からのホログラム
の作製を説明する。
ＦＥ／ＶＡｃポリマを含む感光性素子からのホログラム
の作製を説明する。
【０１０１】８５：１５のジクロロメタン：メタノール
中に１４重量％の固体を含有する塗布溶液が作られた。
これらの溶液は６３．７重量％の表１に示された結合
剤；２２．０％のＰｈｏｔｍｅｒ（登録商標）４０３
９；８．０％のＮＶＣ；３．０％のＳａｒｔｏｍｅｒ３
４９；２．０％のｏ−Ｃｌ ＨＡＢＩ；１．０％のＭＭ
Ｔ；０．２％のＦＣ−４３０；および０．１％のＪＡＷ
を含んでいた。溶液は一般的な手順に記載されているよ
うに塗布され、露光され、評価された。結果は表４に与
えられている。
中に１４重量％の固体を含有する塗布溶液が作られた。
これらの溶液は６３．７重量％の表１に示された結合
剤；２２．０％のＰｈｏｔｍｅｒ（登録商標）４０３
９；８．０％のＮＶＣ；３．０％のＳａｒｔｏｍｅｒ３
４９；２．０％のｏ−Ｃｌ ＨＡＢＩ；１．０％のＭＭ
Ｔ；０．２％のＦＣ−４３０；および０．１％のＪＡＷ
を含んでいた。溶液は一般的な手順に記載されているよ
うに塗布され、露光され、評価された。結果は表４に与
えられている。
【０１０２】
【表４】
【０１０３】対照実施例Ａ〜Ｅから得られたデータか
ら、部分的にアルコーリシスされたＴＦＥ／ＶＡｃポリ
マのホログラフィー特性の評価はＶＯＨ量の増加と共に
屈折率変調が低下することを示している。
ら、部分的にアルコーリシスされたＴＦＥ／ＶＡｃポリ
マのホログラフィー特性の評価はＶＯＨ量の増加と共に
屈折率変調が低下することを示している。
【０１０４】実施例１８〜２２から得られた値はシリル
化によって屈折率変調が回復することを示している。
化によって屈折率変調が回復することを示している。
【０１０５】対照実施例Ｆ〜Ｇおよび実施例２３〜２４ これらの実施例はＨＦＰ／ＶＡｃ結合剤の加水分解およ
びシリル化がホログラフィー組成物の性能に及ぼす影響
を説明する。
びシリル化がホログラフィー組成物の性能に及ぼす影響
を説明する。
【０１０６】実施例Ｆとしての塗布溶液は、６５．１重
量％の表２に示された結合剤；１７．５％のＰｈｏｔｏ
ｍｅｒ（登録商標）４０３９；８．３％のＮＶＣ；３．
１％のＳａｒｔｏｍｅｒ３４９；３．１％のｏ−Ｃｌ
ＨＡＢＩ；２．６％のＭＭＴ；０．２１％のＦＣ−４３
０；および０．１２％のＪＡＷを７５：２０：５のジク
ロロメタン：２−ブタノン：メタノール中の１５重量％
溶液中に含んでいた。
量％の表２に示された結合剤；１７．５％のＰｈｏｔｏ
ｍｅｒ（登録商標）４０３９；８．３％のＮＶＣ；３．
１％のＳａｒｔｏｍｅｒ３４９；３．１％のｏ−Ｃｌ
ＨＡＢＩ；２．６％のＭＭＴ；０．２１％のＦＣ−４３
０；および０．１２％のＪＡＷを７５：２０：５のジク
ロロメタン：２−ブタノン：メタノール中の１５重量％
溶液中に含んでいた。
【０１０７】対照実施例Ｇおよび実施例２３および２４
としての塗布溶液は、６６．２重量％の表２に示された
結合剤；１７．０％のＰｈｏｔｏｍｅｒ（登録商標）４
０３９；８．０％のＮＶＣ；３．０％のＳａｒｔｏｍｅ
ｒ３４９；３．０％のｏ−Ｃｌ ＨＡＢＩ；２．５％の
ＭＭＴ；０．２％のＦＣ−４３０；および０．１２％の
ＪＡＷを５０：２５：２５のジクロロメタン：２−ブタ
ノン：メタノール中の１５重量％溶液中に含んでいた。
としての塗布溶液は、６６．２重量％の表２に示された
結合剤；１７．０％のＰｈｏｔｏｍｅｒ（登録商標）４
０３９；８．０％のＮＶＣ；３．０％のＳａｒｔｏｍｅ
ｒ３４９；３．０％のｏ−Ｃｌ ＨＡＢＩ；２．５％の
ＭＭＴ；０．２％のＦＣ−４３０；および０．１２％の
ＪＡＷを５０：２５：２５のジクロロメタン：２−ブタ
ノン：メタノール中の１５重量％溶液中に含んでいた。
【０１０８】
【表５】
【０１０９】対照実施例Ｆ〜Ｇおよび実施例２３〜２４
のデータはＨＦＰ／ＶＡｃ共重合体について、ＴＦＥ／
ＶＡｃ共重合体について観察されたと同様の挙動、すな
わち屈折率変調のＶＯＨ量の増加に伴う低下および部分
シリル化による屈折率変調の引き続く回復、を示してい
る。
のデータはＨＦＰ／ＶＡｃ共重合体について、ＴＦＥ／
ＶＡｃ共重合体について観察されたと同様の挙動、すな
わち屈折率変調のＶＯＨ量の増加に伴う低下および部分
シリル化による屈折率変調の引き続く回復、を示してい
る。
【０１１０】対照実施例Ｈ〜Ｉおよび実施例２５ これらの実施例はＴＦＥ／ＶＡｃ／ＭＶＥ結合剤の加水
分解およびシリル化がホログラフィー組成物の性能に及
ぼす影響を示す。
分解およびシリル化がホログラフィー組成物の性能に及
ぼす影響を示す。
【０１１１】対照実施例Ｈ〜Ｉとしての塗布溶液は、６
４．７重量の結合剤（表３に示される）；１７．６％の
Ｐｈｏｔｏｍｅｒ（登録商標）４０３９；８．７％のＮ
ＶＣ；３．１％のＳａｒｔｏｍｅｒ３４９；３．１％の
ｏ−Ｃｌ ＨＡＢＩ；２．６％のＭＭＴ；０．２１％の
ＦＣ−４３０；および０．１２％のＪＡＷを７５：２
０：５のジクロロメタン：２−ブタノン：メタノール中
の１５重量％溶液として含んでいた。
４．７重量の結合剤（表３に示される）；１７．６％の
Ｐｈｏｔｏｍｅｒ（登録商標）４０３９；８．７％のＮ
ＶＣ；３．１％のＳａｒｔｏｍｅｒ３４９；３．１％の
ｏ−Ｃｌ ＨＡＢＩ；２．６％のＭＭＴ；０．２１％の
ＦＣ−４３０；および０．１２％のＪＡＷを７５：２
０：５のジクロロメタン：２−ブタノン：メタノール中
の１５重量％溶液として含んでいた。
【０１１２】実施例２５としての塗布溶液は、６６．１
重量％の結合剤（表３に示されている）；１７．１％の
Ｐｈｏｔｏｍｅｒ（登録商標）４０３９；８．０％のＮ
ＶＣ；３．０％のＳａｒｔｏｍｅｒ３４９；３．０％の
ｏ−Ｃｌ ＨＡＢＩ；２．５％のＭＭＴ；０．２０％の
ＦＣ−４３０；および０．１２％のＪＡＷを含んでい
た。成分は５０：２５：２５のジクロロメタン：２−ブ
タノン；メタノール中の１５重量％溶液から塗布され
た。結果は表６に示されている。
重量％の結合剤（表３に示されている）；１７．１％の
Ｐｈｏｔｏｍｅｒ（登録商標）４０３９；８．０％のＮ
ＶＣ；３．０％のＳａｒｔｏｍｅｒ３４９；３．０％の
ｏ−Ｃｌ ＨＡＢＩ；２．５％のＭＭＴ；０．２０％の
ＦＣ−４３０；および０．１２％のＪＡＷを含んでい
た。成分は５０：２５：２５のジクロロメタン：２−ブ
タノン；メタノール中の１５重量％溶液から塗布され
た。結果は表６に示されている。
【０１１３】
【表６】
【０１１４】対照実施例Ｈ〜Ｉおよび実施例２５のデー
タはＴＦＥ／ＶＡｃ／ＭＶＥ共重合体について、ＴＦＥ
／ＶＡｃ共重合体について観察されたと同様の挙動、す
なわちＶＯＨ量の増加に伴う屈折率変調の低下および部
分シリル化による屈折率変調の引き続く回復、を示して
いる。
タはＴＦＥ／ＶＡｃ／ＭＶＥ共重合体について、ＴＦＥ
／ＶＡｃ共重合体について観察されたと同様の挙動、す
なわちＶＯＨ量の増加に伴う屈折率変調の低下および部
分シリル化による屈折率変調の引き続く回復、を示して
いる。
【０１１５】対照実施例Ｊ〜Ｍおよび実施例２６〜２９ これらの実施例はＴＦＥ／ＶＡｃ結合剤の加水分解およ
びシリル化がホログラフィー組成物のガラスへの接着性
および屈折率変調の双方に及ぼす影響を説明する。
びシリル化がホログラフィー組成物のガラスへの接着性
および屈折率変調の双方に及ぼす影響を説明する。
【０１１６】約３ｍｍ厚のシートガラスが約２．５ｃｍ
×７．５ｃｍの片に切断された。各ガラス片の一方の側
にポリイソシアネートプライマ（Ｓｏｌｉｔｈａｎｅ
（登録商標）Ｓ−１１３；Ｍｏｒｔｏｎ Ｉｎｔｅｒｎ
ａｔｉｏｎａｌ，Ｃｈｉｃａｇｏ，ＩＬ）の１．５％メ
チルイソブチルケトン溶液がスプレイされた。溶媒は１
２０℃、１０分間の加熱によって駆逐された。
×７．５ｃｍの片に切断された。各ガラス片の一方の側
にポリイソシアネートプライマ（Ｓｏｌｉｔｈａｎｅ
（登録商標）Ｓ−１１３；Ｍｏｒｔｏｎ Ｉｎｔｅｒｎ
ａｔｉｏｎａｌ，Ｃｈｉｃａｇｏ，ＩＬ）の１．５％メ
チルイソブチルケトン溶液がスプレイされた。溶媒は１
２０℃、１０分間の加熱によって駆逐された。
【０１１７】感光性素子が実施例１８〜２２に記載され
ているとおり調整された。使用された結合剤は表２に与
えられている。カバーシートが除去されガラス片の下塗
りされた側に積層された組成物の表面が露出された。支
持体が除去され、第２のガラス片の下塗りされた側が感
光層のこのように露出された表面上に置かれ、ガラス、
下塗り、感光層、下塗り、およびガラスからなる素子が
形成された。これらの素子は約１２００ｋＰａ（約１７
５ｐｓｉ）、１４５℃のオートクレーブ中に収容され
た。１４５℃を超える時間は０．５〜１．０時間であっ
た。８０℃を超える時間は通常２〜３時間であった。
ているとおり調整された。使用された結合剤は表２に与
えられている。カバーシートが除去されガラス片の下塗
りされた側に積層された組成物の表面が露出された。支
持体が除去され、第２のガラス片の下塗りされた側が感
光層のこのように露出された表面上に置かれ、ガラス、
下塗り、感光層、下塗り、およびガラスからなる素子が
形成された。これらの素子は約１２００ｋＰａ（約１７
５ｐｓｉ）、１４５℃のオートクレーブ中に収容され
た。１４５℃を超える時間は０．５〜１．０時間であっ
た。８０℃を超える時間は通常２〜３時間であった。
【０１１８】ラップ（ｌａｐ）の剪断強度がモデル１１
２２Ｉｎｓｔｒｏｎテスタによって４５４．５ｋｇのロ
ードセルを使って測定された。クロスヘッドの速度は５
ｃｍ／分であった。ラップの剪断強度は表７に与えられ
ている。
２２Ｉｎｓｔｒｏｎテスタによって４５４．５ｋｇのロ
ードセルを使って測定された。クロスヘッドの速度は５
ｃｍ／分であった。ラップの剪断強度は表７に与えられ
ている。
【０１１９】
【表７】
【０１２０】対照実施例Ｊ〜Ｍのデータはホログラム結
合剤がＴＦＥ／ＶＡｃ共重合体（実施例Ｊ）またはＴＦ
Ｅ／ＶＡｃ／ＶＯＨターポリマが比較的高いＶＯＨ量を
有する（実施例Ｍ）時は下塗りされたガラスへの接着性
が劣っていることを示している。ＶＯＨが中間の水準
（実施例ＫおよびＬ）ではガラスへの良い接着性を与え
るが屈折率変調は劣っている。実施例２６〜２９のデー
タは部分シリル化によってガラスへの優れた接着性と高
い屈折率変調値が得られることを示している。
合剤がＴＦＥ／ＶＡｃ共重合体（実施例Ｊ）またはＴＦ
Ｅ／ＶＡｃ／ＶＯＨターポリマが比較的高いＶＯＨ量を
有する（実施例Ｍ）時は下塗りされたガラスへの接着性
が劣っていることを示している。ＶＯＨが中間の水準
（実施例ＫおよびＬ）ではガラスへの良い接着性を与え
るが屈折率変調は劣っている。実施例２６〜２９のデー
タは部分シリル化によってガラスへの優れた接着性と高
い屈折率変調値が得られることを示している。
【０１２１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
ガラスへの優れた接着性と高い屈折率変調値を有する記
録媒体を得ることができる。
ガラスへの優れた接着性と高い屈折率変調値を有する記
録媒体を得ることができる。
【図１】オプティカル コンバイナーを有するヘッドア
ップ ディスプレイを示す図である。
ップ ディスプレイを示す図である。
【図２】オプティカル コンバイナーの好ましい構造を
示す図である。
示す図である。
【符号の説明】 １０ オプティカル コンバイナー １２ 第１の接着剤層 １４ ホログラフィー記録組成物 １６ 第２の接着剤層 １８ 障壁層 ２０ 第３の接着剤層 ２４ 内部プライ ２６ ＰＶＢ層 ２８ 外部プライ ３８ ヘッドアップ ディスプレイ ４０ 風防ガラス ４２ 視者 ４４ 光源 ５０ 対象物体 ５２ イメージ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｃ０８Ｆ 214/18 ＭＫＫ 218/08 ＭＬＨ (72)発明者 アレクサンダー ベレスニヴィッチ アメリカ合衆国 19810 デラウエア州 ウイルミントン エルムデイル レーン 2501
Claims (15)
- 【請求項１】 結合剤、モノマ、および光開始剤を含み
屈折率像の準備に適応される光重合性フィルム組成物で
あって、前記結合剤は次式： （Ｍ）w （ＶＡｃ）x （ＶＯＨ）y （ＶＯＳ）z を有する共重合体であり、Ｍはフルオロモノマ、ＶＡｃ
はビニルアセテート、ＶＯＨはビニルアルコール、およ
びＶＯＳはビニルトリメチルシリルであり；ｗ、ｘ、
ｙ、およびｚは重量パーセントであり、ｗは５から３
０、ｘは４０から８０、ｙは０から２０、およびｚは２
から３０であり、ただし前記共重合体が約３から２３重
量％のフッ素を含むことを特徴とする組成物。 - 【請求項２】 ｗが２０から２７、ｘが５０から７５、
ｙが２から１０、およびｚが５から２５であることを特
徴とする請求項１に記載の組成物。 - 【請求項３】 前記フルオロモノマＭがテトラフルオロ
エチレン、ヘキサフルオロプロピレン、およびその混合
物からなる群から選ばれることを特徴とする請求項１ま
たは２に記載の組成物。 - 【請求項４】 前記組成物が重量パーセントで前記結合
剤を２５から９０％、前記モノマを５から６０％、およ
び前記光開始剤を０．１から１０％含んでいることを特
徴とする請求項１または３に記載の組成物。 - 【請求項５】 前記組成物がイメージされ屈折率を有す
ることを特徴とする請求項１または３に記載の組成物。 - 【請求項６】 前記組成物がイメージされ反射ホログラ
ムを有することを特徴とする請求項１または３に記載の
組成物。 - 【請求項７】 前記組成物がガラス基板に積層されてい
ることを特徴とする請求項６に記載の組成物。 - 【請求項８】 （ａ）第１のプライ；（ｂ）イメージさ
れ屈折率像を含む光重合性フィルム組成物、当該フィル
ム組成物は重量パーセントで２５から９０％の結合剤、
５から６０％のモノマ、および０．１から１０％の光開
始剤を有し、前記結合剤は次式： （Ｍ）w （ＶＡｃ）x （ＶＯＨ）y （ＶＯＳ）z を有する共重合体であり、Ｍはフルオロモノマ、ＶＡｃ
はビニルアセテート、ＶＯＨはビニルアルコール、およ
びＶＯＳはビニルトリメチルシリルであり；ｗ、ｘ、
ｙ、およびｚは重量パーセントであり、ｗは５から３
０、ｘは４０から８０、ｙは０から２０、およびｚは２
から３０であり、ただし前記共重合体が約３から２３重
量％のフッ素を含む；および （ｃ）第２のプライ をその順に有する積層構造体。 - 【請求項９】 前記第１および第２のプライがガラスで
あることを特徴とする請求項８に記載の積層構造体。 - 【請求項１０】 ポリビニルブチラール シートが前記
イメージされた光重合性フィルムと前記第２のプライの
間にあることを特徴とする請求項８または９に記載の積
層構造体。 - 【請求項１１】 前記フルオロモノマＭがテトラフルオ
ロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、およびその混
合物からなる群から選ばれることを特徴とする請求項８
に記載の積層構造体。 - 【請求項１２】 前記第１および第２のプライがガラス
であり、ポリビニルブチラール シートが前記イメージ
された光重合性フィルムと前記第２のプライの間にある
ことを特徴とする請求項１１に記載の積層構造体。 - 【請求項１３】 バリア層が前記イメージされた光重合
性フィルムと前記ポリビニルブチラール シートの間に
あることを特徴とする請求項１２に記載の積層構造体。 - 【請求項１４】 前記バリア層がポリビニルアルコール
フィルムであることを特徴とする請求項１３に記載の
積層構造体。 - 【請求項１５】 屈折率像が反射ホログラムであるとを
特徴とする請求項８に記載の積層構造体。
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| US08/146,817 US5413863A (en) | 1993-11-04 | 1993-11-04 | Recording medium with inproved adhesion to glass |
| US146817 | 1998-09-04 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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|---|---|---|---|
| JP6271572A Pending JPH07210065A (ja) | 1993-11-04 | 1994-11-04 | ガラスへの改良された接着性を有する記録媒体 |
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|---|---|
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| JP (1) | JPH07210065A (ja) |
| DE (1) | DE4438996A1 (ja) |
| GB (1) | GB2283493B (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007193360A (ja) * | 2007-04-06 | 2007-08-02 | Dainippon Printing Co Ltd | 体積型ホログラム製造方法 |
| JP2019189634A (ja) * | 2012-09-13 | 2019-10-31 | ダブリュ．エル．ゴア アンド アソシエイツ，インコーポレイティドＷ．Ｌ． Ｇｏｒｅ ＆ Ａｓｓｏｃｉａｔｅｓ， Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ | ポリテトラフルオロエチレンコポリマーエマルジョン |
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-
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-
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- 1994-11-04 GB GB9422326A patent/GB2283493B/en not_active Expired - Fee Related
- 1994-11-04 JP JP6271572A patent/JPH07210065A/ja active Pending
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Also Published As
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|---|---|
| US5413863A (en) | 1995-05-09 |
| DE4438996A1 (de) | 1995-05-11 |
| GB2283493B (en) | 1997-08-13 |
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