JPH072207B2 - アルコール濃縮方法 - Google Patents
アルコール濃縮方法Info
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- JPH072207B2 JPH072207B2 JP61280857A JP28085786A JPH072207B2 JP H072207 B2 JPH072207 B2 JP H072207B2 JP 61280857 A JP61280857 A JP 61280857A JP 28085786 A JP28085786 A JP 28085786A JP H072207 B2 JPH072207 B2 JP H072207B2
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Landscapes
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、選択的透過膜を用いて、水分を分離除去する
ことにより、アルコールを濃縮する方法に関する。
ことにより、アルコールを濃縮する方法に関する。
従来、アルコールの濃縮方法として、第一には蒸留法
が、第二にはtert-ブチルアルコールに水酸化ナトリウ
ムを加えた抽出方法が、第三には最近開発された水蒸気
又はアルコールの選択的透過膜による水蒸気のみ又はア
ルコールのみを選択透過し除去する方法がある。
が、第二にはtert-ブチルアルコールに水酸化ナトリウ
ムを加えた抽出方法が、第三には最近開発された水蒸気
又はアルコールの選択的透過膜による水蒸気のみ又はア
ルコールのみを選択透過し除去する方法がある。
上記の第一の蒸留法の場合、エタノール‐水系、tert-
ブチルアルコール‐水系では共沸点が存在し、エタノー
ルは95.5重量％以上、tert-ブチルアルコールは87.5重
量％以上は濃縮できない。共沸点におけるよりも高濃度
に濃縮を行うには、第三成分としてベンゼン等を加えて
蒸留すれば、ベンゼン‐水‐エタノールの三成分共沸混
合物が64.85℃で塔頂から留出するので操作条件を適当
に選べば塔底から100％近い無水アルコールが得られる
が、若干ながらベンゼンを含んでおり、食品工業等のベ
ンゼンを含有していては好ましくない系では、共沸蒸留
は適用できない。
ブチルアルコール‐水系では共沸点が存在し、エタノー
ルは95.5重量％以上、tert-ブチルアルコールは87.5重
量％以上は濃縮できない。共沸点におけるよりも高濃度
に濃縮を行うには、第三成分としてベンゼン等を加えて
蒸留すれば、ベンゼン‐水‐エタノールの三成分共沸混
合物が64.85℃で塔頂から留出するので操作条件を適当
に選べば塔底から100％近い無水アルコールが得られる
が、若干ながらベンゼンを含んでおり、食品工業等のベ
ンゼンを含有していては好ましくない系では、共沸蒸留
は適用できない。
第二の水酸化ナトリウムを加えた抽出法では、異物（水
酸化ナトリウム）の混入があり好ましくない。
酸化ナトリウム）の混入があり好ましくない。
第三の水蒸気又はアルコールの選択的透過膜を用いる方
法では、エタノールの選択透過性の浸透気化膜は、分離
係数α＝25で、アルコールの膜透過流束Ｑ≒0.05kg/m2
・ｈ程度の膜しか得られておらず（化学工学協会第19回
秋季大会研究発表講演要旨集P239,1985），しかも有機
質膜であるため、80℃以上では耐熱性の点で、また高圧
下では耐久性の点で問題がある。なお、無機質系の膜を
用いてエタノール分離を行つた例はない。
法では、エタノールの選択透過性の浸透気化膜は、分離
係数α＝25で、アルコールの膜透過流束Ｑ≒0.05kg/m2
・ｈ程度の膜しか得られておらず（化学工学協会第19回
秋季大会研究発表講演要旨集P239,1985），しかも有機
質膜であるため、80℃以上では耐熱性の点で、また高圧
下では耐久性の点で問題がある。なお、無機質系の膜を
用いてエタノール分離を行つた例はない。
そこで本発明では、共沸点におけるよりも高濃度に濃縮
が可能であり、かつ異物の混入がなく、また高温、高圧
下でも効率的にアルコールを分離濃縮することのできる
方法を提供するものである。
が可能であり、かつ異物の混入がなく、また高温、高圧
下でも効率的にアルコールを分離濃縮することのできる
方法を提供するものである。
本発明者らは、前述のような問題点を解決すべく、鋭意
実験検討を重ねた結果、細孔径が10Å以下の無機多孔質
膜（特にアルミナ系の膜）はアルコール‐水の混合物に
対して水のみを選択的に透過しアルコールをほとんど透
過させない性質を有し、かつこの膜を用いれば、共沸点
におけるよりも高濃度の濃縮が可能であり、かつ副生成
物や異物の混入がなく、また有機系膜と異なり耐熱・耐
圧性があることを見出し、本発明を開発するに至つた。
実験検討を重ねた結果、細孔径が10Å以下の無機多孔質
膜（特にアルミナ系の膜）はアルコール‐水の混合物に
対して水のみを選択的に透過しアルコールをほとんど透
過させない性質を有し、かつこの膜を用いれば、共沸点
におけるよりも高濃度の濃縮が可能であり、かつ副生成
物や異物の混入がなく、また有機系膜と異なり耐熱・耐
圧性があることを見出し、本発明を開発するに至つた。
すなわち本発明は、細孔径10Å以下のアルミナ系無機多
孔質膜の膜面の一方側にアルコールと水分を含有する気
体又は液体を供給し、他側を該気体又は液体供給側より
相対的に低圧となるようにして水分を上記膜面を透過さ
せて除去することを特徴とするアルコールの濃縮方法に
関する。
孔質膜の膜面の一方側にアルコールと水分を含有する気
体又は液体を供給し、他側を該気体又は液体供給側より
相対的に低圧となるようにして水分を上記膜面を透過さ
せて除去することを特徴とするアルコールの濃縮方法に
関する。
本発明で使用する細孔径10Å以下のアルミナ系無機多孔
質膜の製造法の一例は次の通りである。多孔質基材（細
孔径1.5μｍ）の表面に、例えばアルミニウムイソプロ
ポキシドを加水分解して得たアルミナゾルをコーテイン
グした後、有機溶剤（ダイフロン）に溶解したアルミニ
ウムイソプロポキシドを含浸して水蒸気中で加水分解し
て製造する。
質膜の製造法の一例は次の通りである。多孔質基材（細
孔径1.5μｍ）の表面に、例えばアルミニウムイソプロ
ポキシドを加水分解して得たアルミナゾルをコーテイン
グした後、有機溶剤（ダイフロン）に溶解したアルミニ
ウムイソプロポキシドを含浸して水蒸気中で加水分解し
て製造する。
この膜を用いて本発明方法により、アルコールと水分を
含有する気体から水分を除去するには、この多孔質膜の
フイード側にアルコールと水分を含有する常圧または高
圧の気体を流過させ、多孔質膜の透過側を減圧（真空）
または常圧とし、膜の両側において圧力差を生じさせれ
ば（フイールド側に対し透過側を相対的に低圧とす
る）、水分を透過させることができる。従つて多孔質膜
フイード側に高圧の気体を流過させ、透過側を減圧すれ
ば、膜の両側における圧力の差がより大きくなり透過効
率を高めることができる。また膜の透過側を加熱するこ
とにより、水分の透過を促進することも可能である。
含有する気体から水分を除去するには、この多孔質膜の
フイード側にアルコールと水分を含有する常圧または高
圧の気体を流過させ、多孔質膜の透過側を減圧（真空）
または常圧とし、膜の両側において圧力差を生じさせれ
ば（フイールド側に対し透過側を相対的に低圧とす
る）、水分を透過させることができる。従つて多孔質膜
フイード側に高圧の気体を流過させ、透過側を減圧すれ
ば、膜の両側における圧力の差がより大きくなり透過効
率を高めることができる。また膜の透過側を加熱するこ
とにより、水分の透過を促進することも可能である。
本発明においてアルコールと水分を含有する液体から水
分を除去する場合は、パーベーパレーシヨンにより、す
なわち多孔質膜のフイード側をアルコールと水分を含有
する液体に浸し透過側を減圧することにより、水分を膜
を通して透過させることができる。
分を除去する場合は、パーベーパレーシヨンにより、す
なわち多孔質膜のフイード側をアルコールと水分を含有
する液体に浸し透過側を減圧することにより、水分を膜
を通して透過させることができる。
第１図によつて本発明の作用を説明する。本発明におけ
る多孔質膜は、多孔質セラミツク１の表面に約10μｍ厚
さで細孔径が微細なアルミナの多孔質膜２を担持したも
のである。原料ガス４中の凝縮性ガスは、この薄膜２の
細孔部においてガス境膜３を通つて凝縮して液６となり
薄膜２の細孔を閉塞し、非凝縮性ガス５は薄膜２を透過
することはできない。従つて、例えば薄膜２の他方を真
空にして吸引することにより、凝縮物６は気化し、この
気化した凝縮ガス７のみが薄膜２を透過する。
る多孔質膜は、多孔質セラミツク１の表面に約10μｍ厚
さで細孔径が微細なアルミナの多孔質膜２を担持したも
のである。原料ガス４中の凝縮性ガスは、この薄膜２の
細孔部においてガス境膜３を通つて凝縮して液６となり
薄膜２の細孔を閉塞し、非凝縮性ガス５は薄膜２を透過
することはできない。従つて、例えば薄膜２の他方を真
空にして吸引することにより、凝縮物６は気化し、この
気化した凝縮ガス７のみが薄膜２を透過する。
第２図は、以下に述べる実施例１〜４において使用した
多孔質膜の特性を調べるための装置を示す図である。任
意の組成のアルコール水溶液を蒸発器８に入れて加熱
し、アルコールと水蒸気の混合ガスを発生させ、コンプ
レツサー９で加圧した後、混合ガスをヒーター10で任意
の温度にした後、膜モジユール11へ導入する。膜の一方
は真空ポンプ12により吸引する。
多孔質膜の特性を調べるための装置を示す図である。任
意の組成のアルコール水溶液を蒸発器８に入れて加熱
し、アルコールと水蒸気の混合ガスを発生させ、コンプ
レツサー９で加圧した後、混合ガスをヒーター10で任意
の温度にした後、膜モジユール11へ導入する。膜の一方
は真空ポンプ12により吸引する。
第３図に、上記の膜モジユールの概要を示す。第３図に
おいて原料ガス４はセラミツクパイプを通り、凝縮性成
分のきわめて少い未透過ガス13と凝縮性成分がほとんど
を占めるガス14となり、真空ポンプはこの凝縮性成分を
中心としたガス14を吸引する目的で用いる。直径1cm×1
00cm長さの凝縮性分離膜用セラミツクパイプ15が、分離
器内に多数設置されており、末端は分離器の端板と接着
剤16で固定されている。
おいて原料ガス４はセラミツクパイプを通り、凝縮性成
分のきわめて少い未透過ガス13と凝縮性成分がほとんど
を占めるガス14となり、真空ポンプはこの凝縮性成分を
中心としたガス14を吸引する目的で用いる。直径1cm×1
00cm長さの凝縮性分離膜用セラミツクパイプ15が、分離
器内に多数設置されており、末端は分離器の端板と接着
剤16で固定されている。
第４図は、この分離器の断面図であり、セラミツクパイ
プ15が内蔵されている。
プ15が内蔵されている。
実施例１ 第２図の装置を用い、膜面積0.97m2でモジユール11を組
み、メタノール‐水系での濃縮試験を行つた。モジユー
ル11の入口圧力は約1atm、温度約60℃であり、真空側は
5Torr20℃とした。
み、メタノール‐水系での濃縮試験を行つた。モジユー
ル11の入口圧力は約1atm、温度約60℃であり、真空側は
5Torr20℃とした。
結果を第５図（ａ），（ｂ）に示す。第５図（ａ）は、
縦軸が気相中のメタノール重量分率で、膜モジユール入
口ガス組成を表わし、横軸は膜透過ガス中のメタノール
重量分率を示す。第５図（ａ）中のA-1は、実験結果を
示し、A-2は、平衡曲線を表わす。第５図（ｂ）は、気
相中のメタノール重量分率（膜モジユール入口ガス組
成）に対する、メタノールの透過流束（A-3）と水の透
過流束（A-4）を表わす。
縦軸が気相中のメタノール重量分率で、膜モジユール入
口ガス組成を表わし、横軸は膜透過ガス中のメタノール
重量分率を示す。第５図（ａ）中のA-1は、実験結果を
示し、A-2は、平衡曲線を表わす。第５図（ｂ）は、気
相中のメタノール重量分率（膜モジユール入口ガス組
成）に対する、メタノールの透過流束（A-3）と水の透
過流束（A-4）を表わす。
実施例２ 第２図の装置を用い、膜面積1.2m2でモジユール11を組
み、メタノール‐水系での濃縮試験を行つた。モジユー
ル11の入口圧力は約5atm（4kg/cm2Ｇ）、温度約60℃で
あり、真空ポンプは稼動させずに、透過ガス側は約1at
m,20℃であつた。
み、メタノール‐水系での濃縮試験を行つた。モジユー
ル11の入口圧力は約5atm（4kg/cm2Ｇ）、温度約60℃で
あり、真空ポンプは稼動させずに、透過ガス側は約1at
m,20℃であつた。
結果を第６図（ａ），（ｂ）に示す。第６図（ａ），
（ｂ）中の記号の意味は、第５図（ａ），（ｂ）と同様
であり、B-1,B-2はそれぞれ実験結果と平衡曲線を示
し、B-3,B-4はそれぞれメタノール、水の透過流束を表
わす。
（ｂ）中の記号の意味は、第５図（ａ），（ｂ）と同様
であり、B-1,B-2はそれぞれ実験結果と平衡曲線を示
し、B-3,B-4はそれぞれメタノール、水の透過流束を表
わす。
実施例３ 第２図の装置を用い、膜面積を0.77m2でモジユール11を
組み、エタノール‐水系での濃縮試験を行つた。モジユ
ール11の入口圧力は約3atm（2kg/cm2Ｇ）、温度約60℃
であり、真空側は20Torr、20℃とした。
組み、エタノール‐水系での濃縮試験を行つた。モジユ
ール11の入口圧力は約3atm（2kg/cm2Ｇ）、温度約60℃
であり、真空側は20Torr、20℃とした。
結果を第７図（ａ），（ｂ）に示す。第７図（ａ），
（ｂ）中の記号の意味は、第５図（ａ），（ｂ）と同様
であり、C-1,C-2はそれぞれ実験結果と平衡曲線を示
し、C-3,C-4はそれぞれエタノール、水の透過流束を表
わす。
（ｂ）中の記号の意味は、第５図（ａ），（ｂ）と同様
であり、C-1,C-2はそれぞれ実験結果と平衡曲線を示
し、C-3,C-4はそれぞれエタノール、水の透過流束を表
わす。
実施例４ 第２図の装置を用い、膜面積を0.75m2でモジユール11を
組み、イソプロピルアルコール‐水系での濃縮試験を行
つた。モジユール11の入口圧力は約3atm（2kg/cm
2Ｇ）、温度約60℃であり、真空側は10Torr、50℃とし
た。
組み、イソプロピルアルコール‐水系での濃縮試験を行
つた。モジユール11の入口圧力は約3atm（2kg/cm
2Ｇ）、温度約60℃であり、真空側は10Torr、50℃とし
た。
結果を第８図（ａ），（ｂ）に示す。第８図（ａ），
（ｂ）中の記号の意味は、第５図（ａ），（ｂ）と同様
であり、D-1,D-2はそれぞれ実験結果と平衡曲線を示
し、D-3,D-4はそれぞれイソプロピルアルコール、水の
透過流束を表わす。
（ｂ）中の記号の意味は、第５図（ａ），（ｂ）と同様
であり、D-1,D-2はそれぞれ実験結果と平衡曲線を示
し、D-3,D-4はそれぞれイソプロピルアルコール、水の
透過流束を表わす。
実施例５ 実施例１〜４では、水‐アルコール系のガス分離につい
て検討したが、本実施例ではモジユールを液中に浸して
分離するパーベーパレーシヨンにより実施した。第９図
に示すように、t-ブタノール水溶液17中に膜モジユール
11を浸し、ドレンポツト18を経由して真空ポンプ12で吸
引した。
て検討したが、本実施例ではモジユールを液中に浸して
分離するパーベーパレーシヨンにより実施した。第９図
に示すように、t-ブタノール水溶液17中に膜モジユール
11を浸し、ドレンポツト18を経由して真空ポンプ12で吸
引した。
t-ブタノール水溶液17の液温は80℃とし、ここに、0.97
m2のモジユール11を浸し、t-ブタノール‐水系での濃縮
試験を行つた。真空側は5Torr、20℃とした。
m2のモジユール11を浸し、t-ブタノール‐水系での濃縮
試験を行つた。真空側は5Torr、20℃とした。
結果を第10図（ａ），（ｂ）に示す。第10図（ａ），
（ｂ）中の記号の意味は、第５図（ａ），（ｂ）と同様
であり、E-1,E-2はそれぞれ実験結果と平衡曲線を示
し、E-3,E-4はそれぞれt-ブタノール、水の透過流束を
表わす。
（ｂ）中の記号の意味は、第５図（ａ），（ｂ）と同様
であり、E-1,E-2はそれぞれ実験結果と平衡曲線を示
し、E-3,E-4はそれぞれt-ブタノール、水の透過流束を
表わす。
本発明によれば、アルコールと水分以外の第３成分を添
加することなく、共沸点におけるよりも高濃度に濃縮で
きるので、本発明は食品工業向けのアルコール濃縮法と
しても有用である。
加することなく、共沸点におけるよりも高濃度に濃縮で
きるので、本発明は食品工業向けのアルコール濃縮法と
しても有用である。
また本発明で使用する多孔質膜は無機質であるため強度
的にすぐれており、300℃程度までの耐熱性、30kg/cm2
程度までの耐圧性があり、さらに多孔質膜の孔径が微細
であるため、分離係数が高く、かつ高透過流束で水分を
除去して、アルコールを分離濃縮することができる。
的にすぐれており、300℃程度までの耐熱性、30kg/cm2
程度までの耐圧性があり、さらに多孔質膜の孔径が微細
であるため、分離係数が高く、かつ高透過流束で水分を
除去して、アルコールを分離濃縮することができる。
第１図は本発明における膜分離の原理を示す図、第２図
は本発明によるガス分離の試験を行うのに使用した装置
のフローを示す図、第３図は膜モジユールの概観図、第
４図は第３図の断面図である。第5,6,7,8図は第２図の
試験装置を用いた実施例の結果を示す図表であり、第5,
6図はメタノール‐水系、第７図はエタノール‐水系、
第８図はイソプロピルアルコール‐水系の場合である。
第９図は本発明におけるパーベーパレーシヨンにより試
験を行うのに使用した装置のフローを示す図、第10図は
第９図の試験装置を用いた実施例の結果を示す図表であ
り、t-ブタノール‐水系での分離結果である。
は本発明によるガス分離の試験を行うのに使用した装置
のフローを示す図、第３図は膜モジユールの概観図、第
４図は第３図の断面図である。第5,6,7,8図は第２図の
試験装置を用いた実施例の結果を示す図表であり、第5,
6図はメタノール‐水系、第７図はエタノール‐水系、
第８図はイソプロピルアルコール‐水系の場合である。
第９図は本発明におけるパーベーパレーシヨンにより試
験を行うのに使用した装置のフローを示す図、第10図は
第９図の試験装置を用いた実施例の結果を示す図表であ
り、t-ブタノール‐水系での分離結果である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０７Ｃ 31/10 9159−4Ｈ 31/12 9159−4Ｈ
Claims (1)
- 【請求項１】細孔径10Å以下のアルミナ系無機多孔質膜
の膜面の一方側にアルコールと水分を含有する気体又は
液体を供給し、他側を該気体又は液体供給側より相対的
に低圧となるようにして水分を上記膜面を透過させて除
去することを特徴とするアルコールの濃縮方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61280857A JPH072207B2 (ja) | 1986-11-27 | 1986-11-27 | アルコール濃縮方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61280857A JPH072207B2 (ja) | 1986-11-27 | 1986-11-27 | アルコール濃縮方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63134030A JPS63134030A (ja) | 1988-06-06 |
| JPH072207B2 true JPH072207B2 (ja) | 1995-01-18 |
Family
ID=17630942
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61280857A Expired - Lifetime JPH072207B2 (ja) | 1986-11-27 | 1986-11-27 | アルコール濃縮方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH072207B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2508999B2 (ja) * | 1989-12-25 | 1996-06-19 | 三井東圧化学株式会社 | ビスフェノ―ルａの製造方法 |
| JP5578565B2 (ja) * | 2009-12-02 | 2014-08-27 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 低濃度ブタノール水溶液からのブタノールの分離濃縮方法及び該方法に用いるブタノールの分離濃縮膜 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6099328A (ja) * | 1983-11-04 | 1985-06-03 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 凝縮性ガス分離装置 |
-
1986
- 1986-11-27 JP JP61280857A patent/JPH072207B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63134030A (ja) | 1988-06-06 |
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