JPH07220968A - 希土類永久磁石の製造方法 - Google Patents
希土類永久磁石の製造方法Info
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- JPH07220968A JPH07220968A JP6008471A JP847194A JPH07220968A JP H07220968 A JPH07220968 A JP H07220968A JP 6008471 A JP6008471 A JP 6008471A JP 847194 A JP847194 A JP 847194A JP H07220968 A JPH07220968 A JP H07220968A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 鉱物油、合成油或いは植物油を溶媒として使
用する希土類焼結磁石の湿式成形法において、成形体に
残存する油分を除去し、残留炭素量の少ない焼結体を得
る希土類焼結磁石の製造方法を提供する。 【構成】 ＲＣｏ5系、Ｒ2Ｃｏ17系或いはＲ−Ｆｅ−Ｂ
系（ＲはＹを含む希土類元素の内の１種類または２種類
以上）希土類永久磁石用の微粉と鉱物油、合成油或いは
植物油の混合物を磁界中にて湿式加圧成形して成形体と
し、得られた成形体を有機溶媒中に浸漬し、脱油した後
焼結する希土類永久磁石の製造方法。
用する希土類焼結磁石の湿式成形法において、成形体に
残存する油分を除去し、残留炭素量の少ない焼結体を得
る希土類焼結磁石の製造方法を提供する。 【構成】 ＲＣｏ5系、Ｒ2Ｃｏ17系或いはＲ−Ｆｅ−Ｂ
系（ＲはＹを含む希土類元素の内の１種類または２種類
以上）希土類永久磁石用の微粉と鉱物油、合成油或いは
植物油の混合物を磁界中にて湿式加圧成形して成形体と
し、得られた成形体を有機溶媒中に浸漬し、脱油した後
焼結する希土類永久磁石の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｒ−Ｃｏ5系、Ｒ2−Ｃ
ｏ17系、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素の内
の１種または２種以上）希土類焼結磁石の製造方法に関
するものである。
ｏ17系、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素の内
の１種または２種以上）希土類焼結磁石の製造方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】希土類焼結磁石は、原料金属を溶解し、
鋳型に注湯して得られたインゴットを粉砕、成形、焼
結、熱処理、加工して製造される。粉砕は、不活性高圧
ガス雰囲気中で粒子どうしを衝突させ乾粉を得るジェッ
トミル粉砕法、ボ−ルミル、振動ミル等を用い、有機溶
媒中で原料粉を粉砕しその後有機溶媒を乾燥させて乾粉
を得る湿式粉砕法で行われるのが一般的である。乾粉を
成形するにあたっては、所定量の乾粉を秤量し、これを
金型キャビティ内に投入する、あるいはフィ−ドボック
ス等を用いて擦り切り法にて金型キャビティ内に投入す
る方法が取られ、給粉後、配向磁界を印可して成形を行
う。また、あらかじめ磁界を印可したキャビティ内に上
記方法で乾粉を給粉し、成形する方法が採られる場合も
ある。一方、粉砕後の希土類焼結磁石用粉末は、化学的
に非常に活性であるため大気中で急激に酸化し、磁気特
性の劣化を招いてしまう。これを防止する方法として
は、例えば特開昭５８−１５７９２４号、特開昭６１−
１１４５０５号、特開平１−３０３７１０号、特開平３
−１５０４号、特開平４−８３３１９号に開示されてい
るように、原料粉末と有機溶媒との混合物を作製し、こ
れを上記の乾粉と同様の方法で金型キャビティ内に給粉
し、磁界中にて成形し、得られた成形体を乾燥、焼結及
び熱処理する製造方法がある。この製造方法によれば、
湿式で成形するため乾式で問題となる酸化による磁気特
性の劣化が低減できる。しかし、乾粉を用いるにしろ有
機溶媒と混合した湿式粉を用いるにしろ、上記給粉、成
形方法では希土類永久磁石用原料粉が有する磁気特性的
なポテンシャルを十分に引き出せず、得られる永久磁石
の磁気特性の水準は、満足すべきものではなかった。磁
気特性、特に残留磁束密度及び最大エネルギ−積の向上
は、希土類永久磁石用原料粉の配向性の改善或いは磁性
相の相対比率の増加により達成される。これらの課題に
対して、発明者らは、希土類焼結磁石原料とある種の鉱
物油、合成油或いは植物油との混合物を金型キャビティ
内に一定の圧力以上で加圧注入し加圧充填し、これを湿
式成形することによって希土類焼結磁石の配向が大幅に
改善できることを見いだした（特願平５−２００５４３
号）
鋳型に注湯して得られたインゴットを粉砕、成形、焼
結、熱処理、加工して製造される。粉砕は、不活性高圧
ガス雰囲気中で粒子どうしを衝突させ乾粉を得るジェッ
トミル粉砕法、ボ−ルミル、振動ミル等を用い、有機溶
媒中で原料粉を粉砕しその後有機溶媒を乾燥させて乾粉
を得る湿式粉砕法で行われるのが一般的である。乾粉を
成形するにあたっては、所定量の乾粉を秤量し、これを
金型キャビティ内に投入する、あるいはフィ−ドボック
ス等を用いて擦り切り法にて金型キャビティ内に投入す
る方法が取られ、給粉後、配向磁界を印可して成形を行
う。また、あらかじめ磁界を印可したキャビティ内に上
記方法で乾粉を給粉し、成形する方法が採られる場合も
ある。一方、粉砕後の希土類焼結磁石用粉末は、化学的
に非常に活性であるため大気中で急激に酸化し、磁気特
性の劣化を招いてしまう。これを防止する方法として
は、例えば特開昭５８−１５７９２４号、特開昭６１−
１１４５０５号、特開平１−３０３７１０号、特開平３
−１５０４号、特開平４−８３３１９号に開示されてい
るように、原料粉末と有機溶媒との混合物を作製し、こ
れを上記の乾粉と同様の方法で金型キャビティ内に給粉
し、磁界中にて成形し、得られた成形体を乾燥、焼結及
び熱処理する製造方法がある。この製造方法によれば、
湿式で成形するため乾式で問題となる酸化による磁気特
性の劣化が低減できる。しかし、乾粉を用いるにしろ有
機溶媒と混合した湿式粉を用いるにしろ、上記給粉、成
形方法では希土類永久磁石用原料粉が有する磁気特性的
なポテンシャルを十分に引き出せず、得られる永久磁石
の磁気特性の水準は、満足すべきものではなかった。磁
気特性、特に残留磁束密度及び最大エネルギ−積の向上
は、希土類永久磁石用原料粉の配向性の改善或いは磁性
相の相対比率の増加により達成される。これらの課題に
対して、発明者らは、希土類焼結磁石原料とある種の鉱
物油、合成油或いは植物油との混合物を金型キャビティ
内に一定の圧力以上で加圧注入し加圧充填し、これを湿
式成形することによって希土類焼結磁石の配向が大幅に
改善できることを見いだした（特願平５−２００５４３
号）
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】以上の発明の結果、希
土類焼結磁石の配向性が改善し、かつ耐酸化性も向上し
たため、高性能の希土類焼結磁石が安定に生産できるよ
うになった。一方特願平５−２００５４３号に記載され
る湿式成形法において溶媒として使用される鉱物油、合
成油或いは植物油は、例えば特開平１−３０３７１０に
おいて使用される有機溶媒に比べて粘性が高く、常温で
の蒸気圧も低いため、常温・大気圧の条件下における蒸
発は極めて緩慢である。したがって成形終了後の成形体
に含有される鉱物油、合成油或いは植物油は常温・大気
圧の条件下では完全に除去することが困難である。この
鉱物油、合成油或いは植物油が残存した成形体に通常の
焼結を行うと、残存していた油は加熱時に蒸発して焼結
炉内を汚染するとともに、一部は分解して焼結体中に残
存するため、最終的に得られる焼結体の残留炭素量が増
加して焼結体密度が低下し、残留磁束密度と最大エネル
ギ−積が低下するという問題があった。
土類焼結磁石の配向性が改善し、かつ耐酸化性も向上し
たため、高性能の希土類焼結磁石が安定に生産できるよ
うになった。一方特願平５−２００５４３号に記載され
る湿式成形法において溶媒として使用される鉱物油、合
成油或いは植物油は、例えば特開平１−３０３７１０に
おいて使用される有機溶媒に比べて粘性が高く、常温で
の蒸気圧も低いため、常温・大気圧の条件下における蒸
発は極めて緩慢である。したがって成形終了後の成形体
に含有される鉱物油、合成油或いは植物油は常温・大気
圧の条件下では完全に除去することが困難である。この
鉱物油、合成油或いは植物油が残存した成形体に通常の
焼結を行うと、残存していた油は加熱時に蒸発して焼結
炉内を汚染するとともに、一部は分解して焼結体中に残
存するため、最終的に得られる焼結体の残留炭素量が増
加して焼結体密度が低下し、残留磁束密度と最大エネル
ギ−積が低下するという問題があった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、希土類永
久磁石用微粉と鉱物油、合成油或いは植物油との混合物
を磁界中成形して得られた成形体から、残存する油を除
去する方法について鋭意研究を重ねた結果、上記成形体
を有機溶媒中に浸漬することにより成形体中に残存する
鉱物油、合成油或いは植物油を除去できることを見いだ
し、本発明に至ったものである。
久磁石用微粉と鉱物油、合成油或いは植物油との混合物
を磁界中成形して得られた成形体から、残存する油を除
去する方法について鋭意研究を重ねた結果、上記成形体
を有機溶媒中に浸漬することにより成形体中に残存する
鉱物油、合成油或いは植物油を除去できることを見いだ
し、本発明に至ったものである。
【０００５】以下本発明について詳述する。本発明にお
ける原料混合物を作製するのに使用する溶媒である鉱物
油或いは合成油は、塩素基やフッ素基を含まない芳香族
系炭化水素、ナフテン系炭化水素、直鎖パラフィン系炭
化水素、側鎖パラフィン系炭化水素、オレフィン系炭化
水素の内の少なくとも一種類もしくは二種類以上の混合
物を主成分とし、分留点が４００℃以下、常温での動粘
度は１０ｃＳｔ以下のものとされる。使用する鉱物油或
いは合成油の分留点が４００℃より高く、また常温での
動粘度が１０ｃＳｔよりも大きい場合には、本発明にお
いて脱油のために使用する有機溶媒への溶解性が悪く、
焼結体中の残留炭素量が増加して焼結体密度が低下し、
残留磁束密度と最大エネルギ−積が低下する。なお、本
発明における植物油とは、植物より抽出される油を指
し、その種類も特定の植物に限定されるものではない
が、例えばパイン油、ショウノウ油、なたね油、大豆
油、コ−ン油などがあげられる。
ける原料混合物を作製するのに使用する溶媒である鉱物
油或いは合成油は、塩素基やフッ素基を含まない芳香族
系炭化水素、ナフテン系炭化水素、直鎖パラフィン系炭
化水素、側鎖パラフィン系炭化水素、オレフィン系炭化
水素の内の少なくとも一種類もしくは二種類以上の混合
物を主成分とし、分留点が４００℃以下、常温での動粘
度は１０ｃＳｔ以下のものとされる。使用する鉱物油或
いは合成油の分留点が４００℃より高く、また常温での
動粘度が１０ｃＳｔよりも大きい場合には、本発明にお
いて脱油のために使用する有機溶媒への溶解性が悪く、
焼結体中の残留炭素量が増加して焼結体密度が低下し、
残留磁束密度と最大エネルギ−積が低下する。なお、本
発明における植物油とは、植物より抽出される油を指
し、その種類も特定の植物に限定されるものではない
が、例えばパイン油、ショウノウ油、なたね油、大豆
油、コ−ン油などがあげられる。
【０００６】希土類永久磁石用の微粉と鉱物油、合成油
或いは植物油との混合方法は特に限定されない。また、
鉱物油、合成油或いは植物油は、これらを混合して使用
することもできる。あらかじめ所定量の微粉と鉱物油、
合成油或いは植物油を用意し、これらを混合してもよ
い。或いはジェットミル等の粉砕機の微粉排出口に鉱物
油、合成油或いは植物油を設置し、排出される微粉を直
接溶媒中に回収する方法を採ることもできる。また、振
動ミル、ボ−ルミル等に溶媒として鉱物油、合成油或い
は植物油を入れ、これに希土類永久磁石用原料粗粉を所
定量装入し、湿式粉砕することで原料混合物とすること
もできる。ただし、いずれの場合においても最終的に混
合された原料混合物中の希土類永久磁石用微粉の量は重
量百分率で５０〜８０％である必要がある。微粉の量が
５０％〜８０％の範囲を外れると、微粉と溶媒の分離、
或いは原料混合物の連続性の低下によって定量供給性が
損なわれる。原料混合物は磁界中で湿式成形され成形体
とされる。金型キャビティ内への原料混合物の充填方法
及び成形方法としては、例えば擦り切りフィ−ダ等でキ
ャビティ内に原料混合物を擦り切り充填した後磁界を印
可して成形する方法、磁界を印可したキャビティ内に原
料混合物を加圧充填した後成形する方法、原料混合物を
擦り切り充填した後磁界を印可・保持し、原料混合物を
キャビティ内に追加加圧注入した後成形する方法等があ
るが、原料混合物の充填方法及び成形方法はこれに限定
するものではない。原料混合物中の鉱物油、合成油或い
は植物油は原料混合物の充填時および／または加圧成形
時に除去され減少するが、成形終了後においてもなお成
形体中に残存している。
或いは植物油との混合方法は特に限定されない。また、
鉱物油、合成油或いは植物油は、これらを混合して使用
することもできる。あらかじめ所定量の微粉と鉱物油、
合成油或いは植物油を用意し、これらを混合してもよ
い。或いはジェットミル等の粉砕機の微粉排出口に鉱物
油、合成油或いは植物油を設置し、排出される微粉を直
接溶媒中に回収する方法を採ることもできる。また、振
動ミル、ボ−ルミル等に溶媒として鉱物油、合成油或い
は植物油を入れ、これに希土類永久磁石用原料粗粉を所
定量装入し、湿式粉砕することで原料混合物とすること
もできる。ただし、いずれの場合においても最終的に混
合された原料混合物中の希土類永久磁石用微粉の量は重
量百分率で５０〜８０％である必要がある。微粉の量が
５０％〜８０％の範囲を外れると、微粉と溶媒の分離、
或いは原料混合物の連続性の低下によって定量供給性が
損なわれる。原料混合物は磁界中で湿式成形され成形体
とされる。金型キャビティ内への原料混合物の充填方法
及び成形方法としては、例えば擦り切りフィ−ダ等でキ
ャビティ内に原料混合物を擦り切り充填した後磁界を印
可して成形する方法、磁界を印可したキャビティ内に原
料混合物を加圧充填した後成形する方法、原料混合物を
擦り切り充填した後磁界を印可・保持し、原料混合物を
キャビティ内に追加加圧注入した後成形する方法等があ
るが、原料混合物の充填方法及び成形方法はこれに限定
するものではない。原料混合物中の鉱物油、合成油或い
は植物油は原料混合物の充填時および／または加圧成形
時に除去され減少するが、成形終了後においてもなお成
形体中に残存している。
【０００７】成形後の成形体は、そのまま通常の焼結を
行うと残存していた油が加熱時に蒸発して焼結炉内を汚
染するとともに、一部は分解して焼結体中に残存するた
め、最終的に得られる焼結体の残留炭素量が増加して焼
結体密度が低下し、残留磁束密度と最大エネルギ−積が
低下する。これらの問題を解決する手段として、本発明
の主旨である有機溶媒による脱油工程を焼結工程の前に
行う。脱油工程は、有機溶媒中へ成形体を浸漬し脱油し
た後、成形体を乾燥する。鉱物油、合成油或いは植物油
を含有した成形体を有機溶媒中に浸漬することにより、
含有されていた油が有機溶媒中に溶解するため、成形体
中の含油量が減少する。脱油終了後、成形体と有機溶媒
を分離し、有機溶媒が残存する成形体を乾燥することに
より、湿式成形後の成形体に残存する鉱物油、合成油或
いは植物油は除去される。使用される有機溶媒は、常温
において十分な脱油効果が得られるが、油の溶解速度を
高めるために、加熱することも可能であり、また攪拌す
る、超音波振動を付与するなどの手段を採用してもよ
い。有機溶媒は、鉱物油、合成油或いは植物油に比べて
常温での蒸気圧が高く乾燥し易いため、脱油後の成形体
の乾燥は自然乾燥で十分であるが、減圧乾燥することに
より乾燥に要する時間を短縮することができる。脱油工
程を経た成形体は、加熱時に焼結炉内を汚染することが
なく、また焼結体中に炭素が残留して磁気特性の低下を
招くことがないので、そのまま通常の焼結、熱処理を施
し希土類焼結磁石を得ることができる。また、本発明の
脱油処理の前後に、必要に応じて他の脱油処理を併せて
施すことも可能である。
行うと残存していた油が加熱時に蒸発して焼結炉内を汚
染するとともに、一部は分解して焼結体中に残存するた
め、最終的に得られる焼結体の残留炭素量が増加して焼
結体密度が低下し、残留磁束密度と最大エネルギ−積が
低下する。これらの問題を解決する手段として、本発明
の主旨である有機溶媒による脱油工程を焼結工程の前に
行う。脱油工程は、有機溶媒中へ成形体を浸漬し脱油し
た後、成形体を乾燥する。鉱物油、合成油或いは植物油
を含有した成形体を有機溶媒中に浸漬することにより、
含有されていた油が有機溶媒中に溶解するため、成形体
中の含油量が減少する。脱油終了後、成形体と有機溶媒
を分離し、有機溶媒が残存する成形体を乾燥することに
より、湿式成形後の成形体に残存する鉱物油、合成油或
いは植物油は除去される。使用される有機溶媒は、常温
において十分な脱油効果が得られるが、油の溶解速度を
高めるために、加熱することも可能であり、また攪拌す
る、超音波振動を付与するなどの手段を採用してもよ
い。有機溶媒は、鉱物油、合成油或いは植物油に比べて
常温での蒸気圧が高く乾燥し易いため、脱油後の成形体
の乾燥は自然乾燥で十分であるが、減圧乾燥することに
より乾燥に要する時間を短縮することができる。脱油工
程を経た成形体は、加熱時に焼結炉内を汚染することが
なく、また焼結体中に炭素が残留して磁気特性の低下を
招くことがないので、そのまま通常の焼結、熱処理を施
し希土類焼結磁石を得ることができる。また、本発明の
脱油処理の前後に、必要に応じて他の脱油処理を併せて
施すことも可能である。
【０００８】本発明において使用する有機溶媒は、油を
溶解するもの、脱脂性を有するものであればよく、例え
ばｎ−ヘキサン、シクロヘキサン、トルエン、キシレン
等の炭化水素類、トリクロルエチレン、ジクロルメタン
等のハロゲン化炭化水素類、イソプロピルアルコ−ル、
ｎ−プロピルアルコ−ル等のアルコ−ル類、アセトン等
のケトン類、酢酸エチル等のエステル類、エ−テル類な
どがあるが、特にこれらに限定されるものではない。
溶解するもの、脱脂性を有するものであればよく、例え
ばｎ−ヘキサン、シクロヘキサン、トルエン、キシレン
等の炭化水素類、トリクロルエチレン、ジクロルメタン
等のハロゲン化炭化水素類、イソプロピルアルコ−ル、
ｎ−プロピルアルコ−ル等のアルコ−ル類、アセトン等
のケトン類、酢酸エチル等のエステル類、エ−テル類な
どがあるが、特にこれらに限定されるものではない。
【０００９】
【実施例】以下、本発明を実施例をもって具体的に説明
するが、本発明の内容はこれによって限定されるもので
はない。 （実施例１）重量百分率でＳｍ３６．５％、Ｃｏ６３．
５％の組成を有するＳｍＣｏ5系希土類磁石原料粗粉を
窒素気流中で微粉砕を行い、平均粒径が５．２μｍの微
粉とした。この微粉に分留点が２００℃から３００℃、
常温での動粘度が２．０ｃＳｔの合成油（出光興産製、
商品名ＤＮ、ロ−ルオイル、ＡＬ−３５）を混ぜ、原料
微粉の重量百分率が６０％の混合物とした。この原料混
合物をキャビティ内に擦り切り充填した後、８ｋＯｅの
磁界を印可・保持し、さらに原料混合物をキャビティ内
に３ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力で追加加圧充填した。追加加
圧充填の後、３ｔｏｎ／ｃｍ2の成形圧力で湿式成形
し、成形体を得た。次に成形体を成形体の１００倍の体
積のｎ−ヘキサンに浸漬し、６時間後成形体を取り出し
た後乾燥した。乾燥後の成形体は、Ａｒガス雰囲気中で
１１３０℃×４時間の条件で焼結を行い、さらにＡｒガ
ス雰囲気中で８００℃×２時間の熱処理を施した。得ら
れた焼結体の炭素量と磁気特性を測定したところ、表１
に示すような良好な値が得られた。
するが、本発明の内容はこれによって限定されるもので
はない。 （実施例１）重量百分率でＳｍ３６．５％、Ｃｏ６３．
５％の組成を有するＳｍＣｏ5系希土類磁石原料粗粉を
窒素気流中で微粉砕を行い、平均粒径が５．２μｍの微
粉とした。この微粉に分留点が２００℃から３００℃、
常温での動粘度が２．０ｃＳｔの合成油（出光興産製、
商品名ＤＮ、ロ−ルオイル、ＡＬ−３５）を混ぜ、原料
微粉の重量百分率が６０％の混合物とした。この原料混
合物をキャビティ内に擦り切り充填した後、８ｋＯｅの
磁界を印可・保持し、さらに原料混合物をキャビティ内
に３ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力で追加加圧充填した。追加加
圧充填の後、３ｔｏｎ／ｃｍ2の成形圧力で湿式成形
し、成形体を得た。次に成形体を成形体の１００倍の体
積のｎ−ヘキサンに浸漬し、６時間後成形体を取り出し
た後乾燥した。乾燥後の成形体は、Ａｒガス雰囲気中で
１１３０℃×４時間の条件で焼結を行い、さらにＡｒガ
ス雰囲気中で８００℃×２時間の熱処理を施した。得ら
れた焼結体の炭素量と磁気特性を測定したところ、表１
に示すような良好な値が得られた。
【００１０】（比較例１）実施例１で湿式成形を行い得
られた成形体を、脱油工程を経ないで実施例１と同様の
条件で焼結、熱処理を施した。得られた焼結体の残留炭
素量と磁気特性を測定したところ、表１に示すように残
留炭素量が高く、また密度が低いため実施例１に比べて
低い値しか得られなかった。
られた成形体を、脱油工程を経ないで実施例１と同様の
条件で焼結、熱処理を施した。得られた焼結体の残留炭
素量と磁気特性を測定したところ、表１に示すように残
留炭素量が高く、また密度が低いため実施例１に比べて
低い値しか得られなかった。
【００１１】（実施例２）重量百分率でＳｍ２５．０
％、Ｆｅ１４．０％、Ｃｕ４．５％、Ｚｒ２．５％、Ｃ
ｏ５４．０％の組成を有するＳｍ2Ｆｅ17系希土類磁石
原料粗粉を分留点が２００℃から３００℃、常温での動
粘度が２．５ｃＳｔの合成油（出光興産製、商品名Ｄ
Ｎ、ダフニクリ−ナＨ）中でボ−ルミル粉砕し、原料微
粉と合成油の混合物を回収した。この混合物に占める原
料微粉の重量比率は６５％であった。また、混合物中の
原料微粉の平均粒径は５．０μｍであった。金型キャビ
ティに６ｋＯｅの磁界を印可・保持し、原料混合物をキ
ャビティ内に２ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力で加圧充填した。
加圧充填の後、２ｔｏｎ／ｃｍ2の成形圧力で湿式成形
し、成形体を得た。次に成形体を成形体の１００倍の体
積のシクロヘキサンに浸漬し、６時間後成形体を取り出
した後乾燥した。乾燥後の成形体は、Ｈ2ガス雰囲気中
で１２００℃×２時間の条件で焼結を行い、さらにＡｒ
ガス雰囲気中で１１８０℃×１時間の溶体化処理とと７
５０℃×２０時間の熱処理を施した。得られた焼結体の
炭素量と磁気特性を測定したところ、表１に示すような
良好な値が得られた。
％、Ｆｅ１４．０％、Ｃｕ４．５％、Ｚｒ２．５％、Ｃ
ｏ５４．０％の組成を有するＳｍ2Ｆｅ17系希土類磁石
原料粗粉を分留点が２００℃から３００℃、常温での動
粘度が２．５ｃＳｔの合成油（出光興産製、商品名Ｄ
Ｎ、ダフニクリ−ナＨ）中でボ−ルミル粉砕し、原料微
粉と合成油の混合物を回収した。この混合物に占める原
料微粉の重量比率は６５％であった。また、混合物中の
原料微粉の平均粒径は５．０μｍであった。金型キャビ
ティに６ｋＯｅの磁界を印可・保持し、原料混合物をキ
ャビティ内に２ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力で加圧充填した。
加圧充填の後、２ｔｏｎ／ｃｍ2の成形圧力で湿式成形
し、成形体を得た。次に成形体を成形体の１００倍の体
積のシクロヘキサンに浸漬し、６時間後成形体を取り出
した後乾燥した。乾燥後の成形体は、Ｈ2ガス雰囲気中
で１２００℃×２時間の条件で焼結を行い、さらにＡｒ
ガス雰囲気中で１１８０℃×１時間の溶体化処理とと７
５０℃×２０時間の熱処理を施した。得られた焼結体の
炭素量と磁気特性を測定したところ、表１に示すような
良好な値が得られた。
【００１２】（比較例２）実施例２で湿式成形を行い得
られた成形体を、脱油工程を経ないで実施例１と同様の
条件で焼結、熱処理を施した。得られた焼結体の残留炭
素量と磁気特性を測定したところ、表１に示すように残
留炭素量が高く、また密度が低いため実施例２に比べて
低い値しか得られなかった。
られた成形体を、脱油工程を経ないで実施例１と同様の
条件で焼結、熱処理を施した。得られた焼結体の残留炭
素量と磁気特性を測定したところ、表１に示すように残
留炭素量が高く、また密度が低いため実施例２に比べて
低い値しか得られなかった。
【００１３】（実施例３）重量百分率でＮｄ２８．０
％、Ｐｒ２．５％、Ｄｙ１．０％、Ｂ１．０％、Ｎｂ
１．０％、Ｃｏ２．０％、Ａｌ０．２％、残部Ｆｅの組
成を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石原料粗粉を窒素
気流中で微粉砕を行い、平均粒径が３．９μｍの微粉と
した。この微粉に分留点が２５０〜３５０℃、常温での
動粘度が５．０ｃＳｔの鉱物油（出光興産製、商品名Ｍ
Ｃオイル、Ｐ−０５）を混ぜ、原料微粉の重量百分率が
７０％の混合物とした。この原料混合物をキャビティ内
に擦り切り充填した後、８ｋＯｅの磁界を印可・保持
し、１ｔｏｎ／ｃｍ2の成形圧力で湿式成形して、成形
体を得た。次に成形体を成形体の１００倍の体積のｎ−
ヘキサンに浸漬し、８時間後成形体を取り出した後乾燥
した。乾燥後の成形体は、真空中で１０７０℃×４時間
の条件で焼結を行った後、Ａｒガス雰囲気中で９００℃
×１時間、さらに６００℃×１時間の熱処理を施した。
得られた焼結体の炭素量と磁気特性を測定したところ、
表１に示すような良好な値が得られた。
％、Ｐｒ２．５％、Ｄｙ１．０％、Ｂ１．０％、Ｎｂ
１．０％、Ｃｏ２．０％、Ａｌ０．２％、残部Ｆｅの組
成を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石原料粗粉を窒素
気流中で微粉砕を行い、平均粒径が３．９μｍの微粉と
した。この微粉に分留点が２５０〜３５０℃、常温での
動粘度が５．０ｃＳｔの鉱物油（出光興産製、商品名Ｍ
Ｃオイル、Ｐ−０５）を混ぜ、原料微粉の重量百分率が
７０％の混合物とした。この原料混合物をキャビティ内
に擦り切り充填した後、８ｋＯｅの磁界を印可・保持
し、１ｔｏｎ／ｃｍ2の成形圧力で湿式成形して、成形
体を得た。次に成形体を成形体の１００倍の体積のｎ−
ヘキサンに浸漬し、８時間後成形体を取り出した後乾燥
した。乾燥後の成形体は、真空中で１０７０℃×４時間
の条件で焼結を行った後、Ａｒガス雰囲気中で９００℃
×１時間、さらに６００℃×１時間の熱処理を施した。
得られた焼結体の炭素量と磁気特性を測定したところ、
表１に示すような良好な値が得られた。
【００１４】（比較例３）実施例３で湿式成形を行い得
られた成形体を、脱油工程を経ないで実施例３と同様の
条件で焼結、熱処理を施した。得られた焼結体の残留炭
素量と磁気特性を測定したところ、表１に示すように残
留炭素量が高く、また密度が低いため実施例３に比べて
低い値しか得られなかった。また、焼結の際真空排気系
への鉱物油の付着がみられ、真空排気系の排気能力も低
下した。
られた成形体を、脱油工程を経ないで実施例３と同様の
条件で焼結、熱処理を施した。得られた焼結体の残留炭
素量と磁気特性を測定したところ、表１に示すように残
留炭素量が高く、また密度が低いため実施例３に比べて
低い値しか得られなかった。また、焼結の際真空排気系
への鉱物油の付着がみられ、真空排気系の排気能力も低
下した。
【００１５】（実施例４）重量百分率でＮｄ２８．０
％、Ｐｒ２．５％、Ｄｙ１．０％、Ｂ１．０％、Ｎｂ
１．０％、Ｃｏ２．０％、Ａｌ０．２％、残部Ｆｅの組
成を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石原料粗粉を窒素
気流中で微粉砕を行い、平均粒径が４．０μｍの微粉と
した。この微粉に植物油のパイン油を混ぜ、原料微粉の
重量百分率が７０％の混合物とした。この原料混合物を
キャビティ内に擦り切り充填した後、８ｋＯｅの磁界を
印可・保持し、１ｔｏｎ／ｃｍ2の成形圧力で湿式成形
して、成形体を得た。次に成形体を成形体の１００倍の
体積のｎ−ヘキサンに浸漬し、８時間後成形体を取り出
した後乾燥した。乾燥後の成形体は、真空中で１０７０
℃×４時間の条件で焼結を行った後、Ａｒガス雰囲気中
で９００℃×１時間、さらに６００℃×１時間の熱処理
を施した。得られた焼結体の炭素量と磁気特性を測定し
たところ、表１に示すような良好な値が得られた。
％、Ｐｒ２．５％、Ｄｙ１．０％、Ｂ１．０％、Ｎｂ
１．０％、Ｃｏ２．０％、Ａｌ０．２％、残部Ｆｅの組
成を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石原料粗粉を窒素
気流中で微粉砕を行い、平均粒径が４．０μｍの微粉と
した。この微粉に植物油のパイン油を混ぜ、原料微粉の
重量百分率が７０％の混合物とした。この原料混合物を
キャビティ内に擦り切り充填した後、８ｋＯｅの磁界を
印可・保持し、１ｔｏｎ／ｃｍ2の成形圧力で湿式成形
して、成形体を得た。次に成形体を成形体の１００倍の
体積のｎ−ヘキサンに浸漬し、８時間後成形体を取り出
した後乾燥した。乾燥後の成形体は、真空中で１０７０
℃×４時間の条件で焼結を行った後、Ａｒガス雰囲気中
で９００℃×１時間、さらに６００℃×１時間の熱処理
を施した。得られた焼結体の炭素量と磁気特性を測定し
たところ、表１に示すような良好な値が得られた。
【００１６】（比較例４）実施例４で湿式成形を行い得
られた成形体を、脱油工程を経ないで実施例４と同様の
条件で焼結、熱処理を施した。得られた焼結体の残留炭
素量と磁気特性を測定したところ、表１に示すように残
留炭素量が高く、また密度が低いため実施例４に比べて
低い値しか得られなかった。また、焼結の際真空排気系
への鉱物油の付着がみられ、真空排気系の排気能力も低
下した。
られた成形体を、脱油工程を経ないで実施例４と同様の
条件で焼結、熱処理を施した。得られた焼結体の残留炭
素量と磁気特性を測定したところ、表１に示すように残
留炭素量が高く、また密度が低いため実施例４に比べて
低い値しか得られなかった。また、焼結の際真空排気系
への鉱物油の付着がみられ、真空排気系の排気能力も低
下した。
【００１７】（実施例５）重量百分率でＮｄ２７．５
％、Ｐｒ２．５％、Ｄｙ１．０％、Ｂ１．０％、Ｎｂ
０．６％、Ｃｏ４．０％、Ａｌ０．２％、Ｇａ０．１％
残部Ｆｅの組成を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石原
料粗粉を窒素気流中で微粉砕し、粉砕機の微粉排出口に
分留点が２００〜３００℃、常温での動粘度が２．０ｃ
Ｓｔの鉱物油（出光興産製、商品名ＭＣオイル、Ｐ−０
２）を満たした容器を設置し、窒素ガス雰囲気中で排出
微粉を直接鉱物油の中に回収し、原料混合物とした。こ
の原料混合物中の原料微粉の重量比率は７０％であっ
た。また、この原料微粉の平均粒径は４．０μｍであっ
た。金型キャビティに８ｋＯｅの磁界を印可・保持し、
原料混合物をキャビティ内に１０ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力
で加圧充填した。加圧充填の後、１ｔｏｎ／ｃｍ2の成
形圧力で湿式成形し、成形体を得た。次に成形体を成形
体の１００倍の体積のトルエンに浸漬し、６時間後成形
体を取り出した後減圧乾燥した。乾燥後の成形体は、真
空中で１１００℃×４時間の条件で焼結を行った後、Ａ
ｒガス雰囲気中で９００℃×１時間、さらに６００℃×
１時間の熱処理を施した。得られた焼結体の炭素量と磁
気特性を測定したところ、表１に示すような良好な値が
得られた。
％、Ｐｒ２．５％、Ｄｙ１．０％、Ｂ１．０％、Ｎｂ
０．６％、Ｃｏ４．０％、Ａｌ０．２％、Ｇａ０．１％
残部Ｆｅの組成を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石原
料粗粉を窒素気流中で微粉砕し、粉砕機の微粉排出口に
分留点が２００〜３００℃、常温での動粘度が２．０ｃ
Ｓｔの鉱物油（出光興産製、商品名ＭＣオイル、Ｐ−０
２）を満たした容器を設置し、窒素ガス雰囲気中で排出
微粉を直接鉱物油の中に回収し、原料混合物とした。こ
の原料混合物中の原料微粉の重量比率は７０％であっ
た。また、この原料微粉の平均粒径は４．０μｍであっ
た。金型キャビティに８ｋＯｅの磁界を印可・保持し、
原料混合物をキャビティ内に１０ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力
で加圧充填した。加圧充填の後、１ｔｏｎ／ｃｍ2の成
形圧力で湿式成形し、成形体を得た。次に成形体を成形
体の１００倍の体積のトルエンに浸漬し、６時間後成形
体を取り出した後減圧乾燥した。乾燥後の成形体は、真
空中で１１００℃×４時間の条件で焼結を行った後、Ａ
ｒガス雰囲気中で９００℃×１時間、さらに６００℃×
１時間の熱処理を施した。得られた焼結体の炭素量と磁
気特性を測定したところ、表１に示すような良好な値が
得られた。
【００１８】（比較例５）実施例５で湿式成形を行い得
られた成形体を、脱油工程を経ないで実施例５と同様の
条件で焼結、熱処理を施した。得られた焼結体の残留炭
素量と磁気特性を測定したところ、表１に示すように残
留炭素量が高く、また密度が低いため実施例５に比べて
低い値しか得られなかった。また、焼結の際真空排気系
への鉱物油の付着がみられ、真空排気系の排気能力も低
下した。
られた成形体を、脱油工程を経ないで実施例５と同様の
条件で焼結、熱処理を施した。得られた焼結体の残留炭
素量と磁気特性を測定したところ、表１に示すように残
留炭素量が高く、また密度が低いため実施例５に比べて
低い値しか得られなかった。また、焼結の際真空排気系
への鉱物油の付着がみられ、真空排気系の排気能力も低
下した。
【００１９】（比較例６）実施例５と同一組成を有する
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石原料粗粉を窒素気流中で微
粉砕し、粉砕機の微粉排出口に分留点が３４０〜５００
℃、常温での動粘度が３２ｃＳｔの鉱物油（出光興産
製、商品名ＭＣオイル、Ｓ−３２）を満たした容器を設
置し、窒素ガス雰囲気中で排出微粉を直接鉱物油の中に
回収し、原料混合物とした。この原料混合物中の原料微
粉の重量比率は７０％であった。また、この原料微粉の
平均粒径は４．１μｍであった。原料混合物を実施例５
と同様の条件及び方法で湿式成形し、成形体を得た。次
に成形体を成形体の１００倍の体積のトルエンに浸漬
し、６時間後成形体を取り出した後減圧乾燥した。乾燥
後の成形体は、真空中で１１００℃×４時間の条件で焼
結を行った後、Ａｒガス雰囲気中で９００℃×１時間、
さらに６００℃×１時間の熱処理を施した。得られた焼
結体の炭素量と磁気特性を測定したところ、表１に示す
ように残留炭素量が高く、また密度が低いため実施例５
に比べて低い値しか得られなかった。また、焼結の際真
空排気系への鉱物油の付着がみられ、真空排気系の排気
能力も低下した。
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石原料粗粉を窒素気流中で微
粉砕し、粉砕機の微粉排出口に分留点が３４０〜５００
℃、常温での動粘度が３２ｃＳｔの鉱物油（出光興産
製、商品名ＭＣオイル、Ｓ−３２）を満たした容器を設
置し、窒素ガス雰囲気中で排出微粉を直接鉱物油の中に
回収し、原料混合物とした。この原料混合物中の原料微
粉の重量比率は７０％であった。また、この原料微粉の
平均粒径は４．１μｍであった。原料混合物を実施例５
と同様の条件及び方法で湿式成形し、成形体を得た。次
に成形体を成形体の１００倍の体積のトルエンに浸漬
し、６時間後成形体を取り出した後減圧乾燥した。乾燥
後の成形体は、真空中で１１００℃×４時間の条件で焼
結を行った後、Ａｒガス雰囲気中で９００℃×１時間、
さらに６００℃×１時間の熱処理を施した。得られた焼
結体の炭素量と磁気特性を測定したところ、表１に示す
ように残留炭素量が高く、また密度が低いため実施例５
に比べて低い値しか得られなかった。また、焼結の際真
空排気系への鉱物油の付着がみられ、真空排気系の排気
能力も低下した。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【発明の効果】以上詳述したように、鉱物油、合成油或
いは植物油を使用した希土類焼結磁石の湿式成形法にお
いて、本発明の脱油処理を行う事により、焼結体の残留
炭素量の増加に伴う焼結体密度の低下が防止されるた
め、湿式成形法で改善された磁気特性及び耐酸化性を損
なう事なく、高性能の希土類磁石を得る事が可能になっ
た。
いは植物油を使用した希土類焼結磁石の湿式成形法にお
いて、本発明の脱油処理を行う事により、焼結体の残留
炭素量の増加に伴う焼結体密度の低下が防止されるた
め、湿式成形法で改善された磁気特性及び耐酸化性を損
なう事なく、高性能の希土類磁石を得る事が可能になっ
た。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｆ 1/08
Claims (1)
- 【請求項１】 ＲＣｏ5系、Ｒ2Ｃｏ17系或いはＲ−Ｆｅ
−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素の内の１種類または２
種類以上）希土類永久磁石用の微粉と鉱物油、合成油或
いは植物油を混合し、この混合物を磁界中にて湿式加圧
成形して成形体とし、その後焼結する希土類永久磁石の
製造方法において、成形体を有機溶媒中に浸漬し、脱油
した後焼結することを特徴とした希土類永久磁石の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6008471A JPH07220968A (ja) | 1994-01-28 | 1994-01-28 | 希土類永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6008471A JPH07220968A (ja) | 1994-01-28 | 1994-01-28 | 希土類永久磁石の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07220968A true JPH07220968A (ja) | 1995-08-18 |
Family
ID=11694042
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6008471A Pending JPH07220968A (ja) | 1994-01-28 | 1994-01-28 | 希土類永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07220968A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20180126455A1 (en) * | 2015-04-13 | 2018-05-10 | National Institute of Technology | Flat metal particle, molded article having flat metal particle, method for manufacturing flat metal particle, and method for manufacturing metal plate |
-
1994
- 1994-01-28 JP JP6008471A patent/JPH07220968A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20180126455A1 (en) * | 2015-04-13 | 2018-05-10 | National Institute of Technology | Flat metal particle, molded article having flat metal particle, method for manufacturing flat metal particle, and method for manufacturing metal plate |
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