JPH1064712A - Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石 - Google Patents
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 微粉および成形体の酸化や水分の吸着を防止
して焼結体の酸素量を低減するとともに磁気特性を劣化
させる焼結体の炭素量を低減することでＲ−Ｆｅ−Ｂ系
希土類焼結磁石に占める磁石特性に寄与しない非磁性化
合物の体積比率を非常に少なく抑え、同時に焼結体密度
を実質的にＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の理論密度に略相当する
非常に高い密度域に緻密化することにより、従来に比べ
て大幅に高い磁気特性を有したＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼
結磁石を提供する。 【解決手段】 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元
素のうち一種または二種以上）希土類焼結磁石であっ
て、含有酸素量が３０００ｐｐｍ以下、含有炭素量が
０．１ｗｔ％以下であるとともに焼結体密度が７．５８
ｇ／ｃｍ3以上に高密度化されたことを特徴とするＲ−
Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石。
して焼結体の酸素量を低減するとともに磁気特性を劣化
させる焼結体の炭素量を低減することでＲ−Ｆｅ−Ｂ系
希土類焼結磁石に占める磁石特性に寄与しない非磁性化
合物の体積比率を非常に少なく抑え、同時に焼結体密度
を実質的にＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の理論密度に略相当する
非常に高い密度域に緻密化することにより、従来に比べ
て大幅に高い磁気特性を有したＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼
結磁石を提供する。 【解決手段】 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元
素のうち一種または二種以上）希土類焼結磁石であっ
て、含有酸素量が３０００ｐｐｍ以下、含有炭素量が
０．１ｗｔ％以下であるとともに焼結体密度が７．５８
ｇ／ｃｍ3以上に高密度化されたことを特徴とするＲ−
Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、磁石特性に寄与し
ない非磁性化合物を形成する不可避不純物の酸素、炭素
の含有量を極力低減して主相比率を高めると同時に高密
度化を実現して従来よりも高い磁気特性を得られるよう
にしたＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石に関する。
ない非磁性化合物を形成する不可避不純物の酸素、炭素
の含有量を極力低減して主相比率を高めると同時に高密
度化を実現して従来よりも高い磁気特性を得られるよう
にしたＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石に関する。
【０００２】
【従来の技術】希土類焼結磁石は、原料金属を溶解し、
鋳型に注湯して得られたインゴットを粉砕、成形、焼
結、熱処理、加工の粉末冶金技術を用いて製造される
が、その中でＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石（ＲはＹを
含む希土類元素のうち一種または二種以上）は、高性能
磁石として注目されている。しかし、インゴットを粉砕
して得られた希土類焼結磁石用合金粉末は、化学的に非
常に活性であるため、大気中において極めて急激に酸化
し、磁気特性の劣化を招いてしまう。また、希土類焼結
磁石用合金粉末は、急激な酸化により発熱するだけでな
く甚だしい場合は、発火してしまうため安全性の面でも
問題があった。従来は、このような急激な酸化を防止す
る方法として、窒素、アルゴン等の不活性ガス中に長時
間放置し表面を安定化する処理が行われていたが、処理
に長時間を要するため量産性に問題があった。更に、希
土類焼結磁石用合金粉末は吸湿性があり、大気中に放置
すると大気中の水分を吸着し、製造された希土類焼結磁
石の特性を劣化させるという問題点があった。
鋳型に注湯して得られたインゴットを粉砕、成形、焼
結、熱処理、加工の粉末冶金技術を用いて製造される
が、その中でＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石（ＲはＹを
含む希土類元素のうち一種または二種以上）は、高性能
磁石として注目されている。しかし、インゴットを粉砕
して得られた希土類焼結磁石用合金粉末は、化学的に非
常に活性であるため、大気中において極めて急激に酸化
し、磁気特性の劣化を招いてしまう。また、希土類焼結
磁石用合金粉末は、急激な酸化により発熱するだけでな
く甚だしい場合は、発火してしまうため安全性の面でも
問題があった。従来は、このような急激な酸化を防止す
る方法として、窒素、アルゴン等の不活性ガス中に長時
間放置し表面を安定化する処理が行われていたが、処理
に長時間を要するため量産性に問題があった。更に、希
土類焼結磁石用合金粉末は吸湿性があり、大気中に放置
すると大気中の水分を吸着し、製造された希土類焼結磁
石の特性を劣化させるという問題点があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】この問題に関し特開昭
６１-１１４５０５号では、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを
含む希土類元素のうち一種または二種以上）合金粉末と
有機溶媒との混合物を作成しこの混合物を磁場中にて圧
縮し有機溶媒をろ過して得た成形体を乾燥、焼結および
熱処理する永久磁石の製造方法が提案されている。この
製造方法によれば、湿式で成形するため酸化、水分の吸
着の問題が解決される。近年Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石で
より高い磁気特性を得るための検討が盛んに行われてお
り、本発明者も特開昭６１-１１４５０５号の湿式成形
法を用いて検討を行った。その結果、確かに含有酸素量
の低下はなされるものの、トルエン、アルコールといっ
た有機溶媒を用いると１週間程度の比較的短時間の内に
溶媒に浸漬した微粉あるいは成形体の酸素量が増加し得
られる焼結体の磁気特性が劣化し易いという問題点があ
ることが判明した。そこで、本発明の課題は、微粉およ
び成形体の酸化や水分の吸着を防止して焼結体の酸素量
を低減するとともに磁気特性を劣化させる焼結体の炭素
量を低減することでＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石に占
める磁石特性に寄与しない非磁性化合物の体積比率を非
常に少なく抑え、同時に焼結体密度を実質的にＲ−Ｆｅ
−Ｂ系磁石の理論密度に略相当する非常に高い密度域に
緻密化することにより、従来に比べて大幅に高い磁気特
性を有したＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石を提供するこ
とである。
６１-１１４５０５号では、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを
含む希土類元素のうち一種または二種以上）合金粉末と
有機溶媒との混合物を作成しこの混合物を磁場中にて圧
縮し有機溶媒をろ過して得た成形体を乾燥、焼結および
熱処理する永久磁石の製造方法が提案されている。この
製造方法によれば、湿式で成形するため酸化、水分の吸
着の問題が解決される。近年Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石で
より高い磁気特性を得るための検討が盛んに行われてお
り、本発明者も特開昭６１-１１４５０５号の湿式成形
法を用いて検討を行った。その結果、確かに含有酸素量
の低下はなされるものの、トルエン、アルコールといっ
た有機溶媒を用いると１週間程度の比較的短時間の内に
溶媒に浸漬した微粉あるいは成形体の酸素量が増加し得
られる焼結体の磁気特性が劣化し易いという問題点があ
ることが判明した。そこで、本発明の課題は、微粉およ
び成形体の酸化や水分の吸着を防止して焼結体の酸素量
を低減するとともに磁気特性を劣化させる焼結体の炭素
量を低減することでＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石に占
める磁石特性に寄与しない非磁性化合物の体積比率を非
常に少なく抑え、同時に焼結体密度を実質的にＲ−Ｆｅ
−Ｂ系磁石の理論密度に略相当する非常に高い密度域に
緻密化することにより、従来に比べて大幅に高い磁気特
性を有したＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石を提供するこ
とである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは特開昭６１
-１１４５０５号の湿式成形法における微粉および成形
体の保存性が低い原因について種々検討を行ったとこ
ろ、以下のことが判明した。即ち、アルコール、アセト
ン等の親水性有機溶媒は、ある程度の水分を含んでお
り、この水分と微粉および成形体中の希土類元素が反応
し水酸化物を生成する。これが焼結時に酸化物となり希
土類焼結磁石の特性を劣化させる原因となる。また、ト
ルエン、ヘキサン等の疎水性有機溶媒は酸素の溶解度が
高く、これらの有機溶媒中の溶存酸素が微粉および成形
体中の希土類元素と反応し酸化物を生成させ、希土類焼
結磁石の特性を劣化させる。これらの問題を解消するた
めには、疎水性の液体であることと酸素の溶解度が小さ
いことが必要となる。本発明者らは、種々の物質につい
て検討した結果、これらの条件を満足するものとして、
鉱物油または合成油が適しており、これら鉱物油および
／または合成油を用いた場合に上記課題を解決できるこ
とを知見するに至った。さらに、本発明者らは酸素量お
よび炭素量を低減することで磁石特性に寄与しない非磁
性化合物の体積比率が非常に少なく抑えられておりかつ
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石の理論密度に略相当する焼結
体密度域に緻密化されている健全な焼結体組織を有した
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石が得られること、すなわ
ち含有酸素量が３０００ｐｐｍ以下でかつ含有炭素量が
０．１ｗｔ％以下であり、かつ焼結体密度が７．５８ｇ
／ｃｍ3以上である場合に従来に比べて格段に高い磁気
特性を有したＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石が得られる
ことを見出した。すなわち本発明は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系
（ＲはＹを含む希土類元素のうち一種または二種以上）
希土類焼結磁石であって、含有酸素量が３０００ｐｐｍ
以下、含有炭素量が０．１ｗｔ％以下であるとともに焼
結体密度が７．５８g／cm3以上に高密度化されたことを
特徴とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石である。本発
明磁石は磁石特性に寄与しない非磁性化合物の体積比率
を非常に少なく抑えており、同時にＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石
の略理論密度相当の焼結体密度を具有しているので従来
に比べて格段に高い磁気特性のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼
結磁石を提供することができる。また、本発明は、成形
工程においてＲ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素
のうち一種または二種以上）希土類焼結磁石用原料を配
向磁場の方向が圧縮方向に対して垂直である成形用金型
のキャビティに充填し磁気異方性が付与されてなるＲ−
Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石であって、含有酸素量が３０
００ｐｐｍ以下、含有炭素量が０．１ｗｔ％以下である
とともに焼結体密度が７．５８g／cm3以上に高密度化さ
れており、最大エネルギー積を４０ＭＧＯｅ以上とした
ことを特徴とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石であ
る。本発明によれば、いわゆる横磁場成形による４０Ｍ
ＧＯｅ以上のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石を安定に提
供可能である。また、本発明は、成形工程においてＲ−
Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素のうち一種または
二種以上）希土類焼結磁石用原料体を配向磁場の方向が
圧縮方向に対して平行である成形用金型のキャビティに
充填し磁気異方性が付与されてなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土
類焼結磁石であって、含有酸素量が３０００ｐｐｍ以
下、含有炭素量が０．１ｗｔ％以下であるとともに焼結
体密度が７．５８g／cm3以上に高密度化されており、最
大エネルギー積を４０ＭＧＯｅ以上としたことを特徴と
するＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石である。本発明によ
れば、いわゆる縦磁場成形による４０ＭＧＯｅ以上のＲ
−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石を安定に提供可能である。
-１１４５０５号の湿式成形法における微粉および成形
体の保存性が低い原因について種々検討を行ったとこ
ろ、以下のことが判明した。即ち、アルコール、アセト
ン等の親水性有機溶媒は、ある程度の水分を含んでお
り、この水分と微粉および成形体中の希土類元素が反応
し水酸化物を生成する。これが焼結時に酸化物となり希
土類焼結磁石の特性を劣化させる原因となる。また、ト
ルエン、ヘキサン等の疎水性有機溶媒は酸素の溶解度が
高く、これらの有機溶媒中の溶存酸素が微粉および成形
体中の希土類元素と反応し酸化物を生成させ、希土類焼
結磁石の特性を劣化させる。これらの問題を解消するた
めには、疎水性の液体であることと酸素の溶解度が小さ
いことが必要となる。本発明者らは、種々の物質につい
て検討した結果、これらの条件を満足するものとして、
鉱物油または合成油が適しており、これら鉱物油および
／または合成油を用いた場合に上記課題を解決できるこ
とを知見するに至った。さらに、本発明者らは酸素量お
よび炭素量を低減することで磁石特性に寄与しない非磁
性化合物の体積比率が非常に少なく抑えられておりかつ
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石の理論密度に略相当する焼結
体密度域に緻密化されている健全な焼結体組織を有した
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石が得られること、すなわ
ち含有酸素量が３０００ｐｐｍ以下でかつ含有炭素量が
０．１ｗｔ％以下であり、かつ焼結体密度が７．５８ｇ
／ｃｍ3以上である場合に従来に比べて格段に高い磁気
特性を有したＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石が得られる
ことを見出した。すなわち本発明は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系
（ＲはＹを含む希土類元素のうち一種または二種以上）
希土類焼結磁石であって、含有酸素量が３０００ｐｐｍ
以下、含有炭素量が０．１ｗｔ％以下であるとともに焼
結体密度が７．５８g／cm3以上に高密度化されたことを
特徴とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石である。本発
明磁石は磁石特性に寄与しない非磁性化合物の体積比率
を非常に少なく抑えており、同時にＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石
の略理論密度相当の焼結体密度を具有しているので従来
に比べて格段に高い磁気特性のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼
結磁石を提供することができる。また、本発明は、成形
工程においてＲ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素
のうち一種または二種以上）希土類焼結磁石用原料を配
向磁場の方向が圧縮方向に対して垂直である成形用金型
のキャビティに充填し磁気異方性が付与されてなるＲ−
Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石であって、含有酸素量が３０
００ｐｐｍ以下、含有炭素量が０．１ｗｔ％以下である
とともに焼結体密度が７．５８g／cm3以上に高密度化さ
れており、最大エネルギー積を４０ＭＧＯｅ以上とした
ことを特徴とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石であ
る。本発明によれば、いわゆる横磁場成形による４０Ｍ
ＧＯｅ以上のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石を安定に提
供可能である。また、本発明は、成形工程においてＲ−
Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素のうち一種または
二種以上）希土類焼結磁石用原料体を配向磁場の方向が
圧縮方向に対して平行である成形用金型のキャビティに
充填し磁気異方性が付与されてなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土
類焼結磁石であって、含有酸素量が３０００ｐｐｍ以
下、含有炭素量が０．１ｗｔ％以下であるとともに焼結
体密度が７．５８g／cm3以上に高密度化されており、最
大エネルギー積を４０ＭＧＯｅ以上としたことを特徴と
するＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石である。本発明によ
れば、いわゆる縦磁場成形による４０ＭＧＯｅ以上のＲ
−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石を安定に提供可能である。
【０００５】以下に、本発明を詳述する。本発明におけ
る希土類焼結磁石用合金はＲ−Ｆｅ−Ｂ系であればよい
が、望ましくはＲ−Ｆｅ（Ｃｏ）−Ｂ−Ｍ系が良く、Ｒ
はＹを含む希土類元素のうち一種または二種以上を２５
〜３５重量％、Ｂは０．８〜１．２重量％、ＭはＡｌ、
Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｇａ、Ｃｕ、Ｚｎ、
Ｇｅ、Ｓｎのうち一種または二種以上を５重量％以下、
残部が不可避的な混入物をのぞきＦｅまたはＦｅとＣｏ
からなる。合金系として、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ−Ａｌ−Ｎ
ｂ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ−Ａｌ−Ｎｂ、Ｎｄ−Ｆｅ−
Ｂ−Ａｌ−Ｇａ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ−Ａｌ−Ｇａ、
Ｎｄ−Ｄｙ−Ｆｅ−Ｂ−Ａｌ−Ｎｂ、Ｎｄ−Ｄｙ−Ｆｅ
−Ｃｏ−Ｂ−Ａｌ−Ｎｂ、Ｎｄ−Ｄｙ−Ｆｅ−Ｂ−Ａｌ
−Ｇａ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｄｙ−Ｃｏ−Ｂ−Ａｌ−Ｇａ等が
例示されるが、これらに限定されるものではない。
る希土類焼結磁石用合金はＲ−Ｆｅ−Ｂ系であればよい
が、望ましくはＲ−Ｆｅ（Ｃｏ）−Ｂ−Ｍ系が良く、Ｒ
はＹを含む希土類元素のうち一種または二種以上を２５
〜３５重量％、Ｂは０．８〜１．２重量％、ＭはＡｌ、
Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｇａ、Ｃｕ、Ｚｎ、
Ｇｅ、Ｓｎのうち一種または二種以上を５重量％以下、
残部が不可避的な混入物をのぞきＦｅまたはＦｅとＣｏ
からなる。合金系として、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ−Ａｌ−Ｎ
ｂ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ−Ａｌ−Ｎｂ、Ｎｄ−Ｆｅ−
Ｂ−Ａｌ−Ｇａ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ−Ａｌ−Ｇａ、
Ｎｄ−Ｄｙ−Ｆｅ−Ｂ−Ａｌ−Ｎｂ、Ｎｄ−Ｄｙ−Ｆｅ
−Ｃｏ−Ｂ−Ａｌ−Ｎｂ、Ｎｄ−Ｄｙ−Ｆｅ−Ｂ−Ａｌ
−Ｇａ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｄｙ−Ｃｏ−Ｂ−Ａｌ−Ｇａ等が
例示されるが、これらに限定されるものではない。
【０００６】本発明磁石を製作する好適な手段は本発明
磁石用の原料微粉末を鉱物油または合成油に浸漬させて
酸化を防止する方法である。ジェットミル等による乾式
粉砕の場合は、ジェットミルの微粉の排出口に鉱物油ま
たは合成油を満たした容器を設置し、微粉を大気に触れ
させずに不活性または還元性雰囲気中で鉱物油または合
成油中に直接回収し、スラりー状の混合物とすることが
望ましい。微粉の表面は鉱物油または合成油によって大
気から遮断され、酸化が防止される。なお、鉱物油と合
成油との混合油を用いてもよいことは言うまでもない。
磁石用の原料微粉末を鉱物油または合成油に浸漬させて
酸化を防止する方法である。ジェットミル等による乾式
粉砕の場合は、ジェットミルの微粉の排出口に鉱物油ま
たは合成油を満たした容器を設置し、微粉を大気に触れ
させずに不活性または還元性雰囲気中で鉱物油または合
成油中に直接回収し、スラりー状の混合物とすることが
望ましい。微粉の表面は鉱物油または合成油によって大
気から遮断され、酸化が防止される。なお、鉱物油と合
成油との混合油を用いてもよいことは言うまでもない。
【０００７】このようにして得られた微粉末と鉱物油ま
たは合成油との混合物を湿式成形するのに好適なプレス
装置の１例を図１に示す。図１に示すプレス装置を用い
た湿式成形の例を以下説明する。断続できる配向磁場中
に配置された金型１のキャビティ内に微粉末と鉱物油ま
たは合成油の混合物を充填し配向磁場を印加することに
より微粉末を配向させ、上パンチ５を下降させ圧力をか
けると鉱物油または合成油は、下パンチ２上に置かれた
フィルター４を通し下パンチ２に設けられた溶媒排出用
穴３を通し排出され粉末が圧縮、成形される。微粉末と
鉱物油または合成油の混合物を圧縮している間は配向磁
場を印加してもしなくても構わないが、粉末の配向を維
持するためおよび金型１と上・下パンチ５、２のクリア
ランスから鉱物油または合成油とともに微粉末が吹き出
すのを防止するためには圧縮が完了するまで配向磁場を
印加した状態を維持することが望ましい。図１は配向磁
場の方向が圧縮方向に対し垂直の場合を示しているが、
圧縮方向に平行になるように配向磁場の発生機構、つま
り配向磁場用コイル６およびポールピース７を設けても
構わない。また配向磁場の発生方法もこれらに限られる
ものではない。また、微粉末と鉱物油または合成油の混
合物の金型１のキャビティ内への充填を加圧しつつ行う
ことが望ましい。これは、加圧充填を行った方が残留磁
束密度（Ｂｒ）、最大エネルギ−積（（ＢＨ）ｍａｘ）
が高い値となるからである。特に、図１の配向磁場の方
向が、圧縮方向に対し垂直な場合（いわゆる横磁場成形
の場合）は勿論のこと、圧縮方向に対し平行な場合（い
わゆる縦磁場成形の場合）においても加圧充填を行うこ
とで（ＢＨ）ｍａｘ≧４０ＭＧＯｅのものを安定に得る
ことができる。すなわち、加圧充填によってＲ−Ｆｅ−
Ｂ系希土類焼結磁石により良好な磁気異方性が付与され
るのである。
たは合成油との混合物を湿式成形するのに好適なプレス
装置の１例を図１に示す。図１に示すプレス装置を用い
た湿式成形の例を以下説明する。断続できる配向磁場中
に配置された金型１のキャビティ内に微粉末と鉱物油ま
たは合成油の混合物を充填し配向磁場を印加することに
より微粉末を配向させ、上パンチ５を下降させ圧力をか
けると鉱物油または合成油は、下パンチ２上に置かれた
フィルター４を通し下パンチ２に設けられた溶媒排出用
穴３を通し排出され粉末が圧縮、成形される。微粉末と
鉱物油または合成油の混合物を圧縮している間は配向磁
場を印加してもしなくても構わないが、粉末の配向を維
持するためおよび金型１と上・下パンチ５、２のクリア
ランスから鉱物油または合成油とともに微粉末が吹き出
すのを防止するためには圧縮が完了するまで配向磁場を
印加した状態を維持することが望ましい。図１は配向磁
場の方向が圧縮方向に対し垂直の場合を示しているが、
圧縮方向に平行になるように配向磁場の発生機構、つま
り配向磁場用コイル６およびポールピース７を設けても
構わない。また配向磁場の発生方法もこれらに限られる
ものではない。また、微粉末と鉱物油または合成油の混
合物の金型１のキャビティ内への充填を加圧しつつ行う
ことが望ましい。これは、加圧充填を行った方が残留磁
束密度（Ｂｒ）、最大エネルギ−積（（ＢＨ）ｍａｘ）
が高い値となるからである。特に、図１の配向磁場の方
向が、圧縮方向に対し垂直な場合（いわゆる横磁場成形
の場合）は勿論のこと、圧縮方向に対し平行な場合（い
わゆる縦磁場成形の場合）においても加圧充填を行うこ
とで（ＢＨ）ｍａｘ≧４０ＭＧＯｅのものを安定に得る
ことができる。すなわち、加圧充填によってＲ−Ｆｅ−
Ｂ系希土類焼結磁石により良好な磁気異方性が付与され
るのである。
【０００８】得られた成形体は、大気中に放置すると鉱
物油または合成油が気化するのに伴い表面から乾燥し鉱
物油または合成油で濡れていない部分が生じ徐々に酸化
され焼結により得られる希土類焼結磁石の特性を劣化さ
せる。これを防止するため、成形体は成形直後に鉱物油
または合成油もしくは非酸化性または還元性雰囲気のガ
ス中で焼結炉に挿入するまで保存することが望ましい。
物油または合成油が気化するのに伴い表面から乾燥し鉱
物油または合成油で濡れていない部分が生じ徐々に酸化
され焼結により得られる希土類焼結磁石の特性を劣化さ
せる。これを防止するため、成形体は成形直後に鉱物油
または合成油もしくは非酸化性または還元性雰囲気のガ
ス中で焼結炉に挿入するまで保存することが望ましい。
【０００９】次に成形体を焼結するが、常温から焼結温
度である９５０〜１１５０℃まで急激に昇温すると成形
体内温度が急激に上昇し、成形体中に残留した鉱物油ま
たは合成油と成形体内の希土類元素が反応することによ
り希土類炭化物を生成し、焼結に十分な量の液相の発生
が妨げられ十分な密度の焼結体が得られず磁気特性の劣
化を招くおそれがある。これを防止するためには、温度
１００〜５００℃、圧力１０-1Ｔｏｒｒ以下の条件下で
３０分以上保持する脱鉱物油または脱合成油処理を施す
ことが望ましい。この処理により成形体中に残留した鉱
物油または合成油を十分に除去することができる。な
お、保持は１００〜５００℃の温度範囲であれば一点で
ある必要はなく二点以上であってもよい。また１０-1Ｔ
ｏｒｒ以下の圧力下で室温から５００℃までの昇温速度
を１０℃／min以下、好ましくは５℃／min以下とする脱
鉱物油または脱合成油処理を施すことによっても、温度
１００〜５００℃、圧力１０-1Ｔｏｒｒ以下の条件下で
３０分以上保持する処理と同様な効果を得ることができ
る。以上の処理によって鉱物油あるいは合成油を除去さ
れた成形体は、表面が非常に活性になっているため、こ
れを大気に触れさせずに焼結炉に入炉し、焼結する。本
発明では、以上に説明したように、鉱物油あるいは合成
油によって、微粉砕以降の工程での微粉や成形体の酸化
を防止することができる。また、先に示した脱鉱物油、
脱合成油処理を行うことで、成形体中の鉱物油や合成油
を除去することができる。このため、焼結過程で生成す
る希土類の酸化物や炭化物の量は少なく、前者は焼結体
の酸素量換算で３０００ｐｐｍ以下、後者は焼結体の炭
素量換算で０．１ｗｔ％以下とすることができる。焼結
時の生成酸化物や炭化物は、それ自体非磁性介在物とし
て磁気的に有害であり、焼結時の結晶の粒成長を妨げる
とともに焼結体密度を低下させる。酸化物や炭化物の生
成量が非常に少なく抑えられた本発明磁石の焼結体では
緻密化が容易に促進され、７．５８ｇ／ｃｍ3以上とい
う極めて高い密度が得られる。
度である９５０〜１１５０℃まで急激に昇温すると成形
体内温度が急激に上昇し、成形体中に残留した鉱物油ま
たは合成油と成形体内の希土類元素が反応することによ
り希土類炭化物を生成し、焼結に十分な量の液相の発生
が妨げられ十分な密度の焼結体が得られず磁気特性の劣
化を招くおそれがある。これを防止するためには、温度
１００〜５００℃、圧力１０-1Ｔｏｒｒ以下の条件下で
３０分以上保持する脱鉱物油または脱合成油処理を施す
ことが望ましい。この処理により成形体中に残留した鉱
物油または合成油を十分に除去することができる。な
お、保持は１００〜５００℃の温度範囲であれば一点で
ある必要はなく二点以上であってもよい。また１０-1Ｔ
ｏｒｒ以下の圧力下で室温から５００℃までの昇温速度
を１０℃／min以下、好ましくは５℃／min以下とする脱
鉱物油または脱合成油処理を施すことによっても、温度
１００〜５００℃、圧力１０-1Ｔｏｒｒ以下の条件下で
３０分以上保持する処理と同様な効果を得ることができ
る。以上の処理によって鉱物油あるいは合成油を除去さ
れた成形体は、表面が非常に活性になっているため、こ
れを大気に触れさせずに焼結炉に入炉し、焼結する。本
発明では、以上に説明したように、鉱物油あるいは合成
油によって、微粉砕以降の工程での微粉や成形体の酸化
を防止することができる。また、先に示した脱鉱物油、
脱合成油処理を行うことで、成形体中の鉱物油や合成油
を除去することができる。このため、焼結過程で生成す
る希土類の酸化物や炭化物の量は少なく、前者は焼結体
の酸素量換算で３０００ｐｐｍ以下、後者は焼結体の炭
素量換算で０．１ｗｔ％以下とすることができる。焼結
時の生成酸化物や炭化物は、それ自体非磁性介在物とし
て磁気的に有害であり、焼結時の結晶の粒成長を妨げる
とともに焼結体密度を低下させる。酸化物や炭化物の生
成量が非常に少なく抑えられた本発明磁石の焼結体では
緻密化が容易に促進され、７．５８ｇ／ｃｍ3以上とい
う極めて高い密度が得られる。
【００１０】鉱物油または合成油としては、分留点が３
５０℃以下、動粘度が成形性の点から室温において１０
ｃＳｔ以下、さらに好ましくは５ｃＳｔ以下が良い。
５０℃以下、動粘度が成形性の点から室温において１０
ｃＳｔ以下、さらに好ましくは５ｃＳｔ以下が良い。
【００１１】
【実施例】以下、本発明を実施例をもって具体的に説明
するが、本発明の内容は、これらに限定されるものでは
ない。 （実施例１）希土類焼結磁石用の出発原料として、電解
鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、高周波溶解炉
にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝３１．
０％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆｅなるイ
ンゴットを製造した。このインゴットを粗粉砕し、次い
でジェットミルを用い雰囲気の酸素量が１０ppmの窒素
中で微粉砕した。微粉末の平均粒経は４．１μｍであっ
た。粉砕して得られた微粉末を窒素雰囲気で分留点が２
００〜３００℃、室温での動粘度が２ｃＳｔの鉱物油
（出光興産製、商品名：ＭＣ ＯＩＬ Ｐ−０２）に浸
漬した。これを配向磁場の方向が圧縮方向に対して垂直
であるいわゆる横磁場型の図１に示すプレス装置を用い
て湿式成形を行った。すなわち、鉱物油に浸漬された微
粉末を金型１のキャビティ内に充填し、配向磁場用コイ
ル６に電流を流し配向磁場強度１５kOeで鉱物油中の微
粉末を配向させ、その状態のまま上パンチ５により加圧
した。加圧された鉱物油の大部分はフィルター４を通し
下パンチ２に設けられた溶媒排出用穴３を通し排出され
た。その後配向磁場電流を切り、成形体を取り出してこ
れを直ちに鉱物油に浸漬させた。得られた成形体を鉱物
油から取り出し焼結炉に挿入し圧力５×１０-2Torrで室
温から１５０℃まで１．５６℃/minで昇温し、その温度
で１時間保持の後５００℃まで１．５℃/minで昇温、成
形体中の鉱物油を除去し、圧力５×１０-4Torrで５００
から１１００℃まで２０℃/minで昇温、２時間保持しそ
の後炉冷した。得られた焼結体を９００℃で１時間、６
００℃で１時間熱処理した後、焼結体の酸素量、炭素
量、磁気特性、焼結体密度を測定したところ表１に示す
ように十分な特性（焼結体酸素量＝１８９０ppm、炭素
量＝０．０３wt%、Ｂｒ＝１３．５kG、ｉＨｃ＝１１．
３kOe、（ＢＨ）ｍａｘ＝４１．５MGOe、 ρs＝７．５
９g/cm3）が得られた。 （実施例３）希土類焼結磁石用の出発原料として、電解
鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、高周波溶解炉
にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝２９
％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆｅなるイン
ゴットを製造した。このインゴットを実施例１と同様の
工程により熱処理した焼結体とし、焼結体の酸素量、炭
素量、磁気特性、焼結体密度を測定したところ表１に示
すように十分な特性が得られた。 （実施例５）実施例１で得られた成形体を実施例１と同
じ鉱物油中に１ヶ月保存し、実施例１と同様の工程によ
り熱処理した焼結体とし、焼結体の酸素量、炭素量、磁
気特性、焼結体密度を測定したところ表１に示すように
十分な特性が得られた。 （実施例６）実施例３で得られた成形体を実施例３と同
じ鉱物油中に１週間および１ヶ月保存し、実施例３と同
様の工程により熱処理した焼結体とし、焼結体の酸素
量、炭素量、磁気特性、焼結体密度を測定したところ表
１に示すように十分な特性が得られた。
するが、本発明の内容は、これらに限定されるものでは
ない。 （実施例１）希土類焼結磁石用の出発原料として、電解
鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、高周波溶解炉
にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝３１．
０％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆｅなるイ
ンゴットを製造した。このインゴットを粗粉砕し、次い
でジェットミルを用い雰囲気の酸素量が１０ppmの窒素
中で微粉砕した。微粉末の平均粒経は４．１μｍであっ
た。粉砕して得られた微粉末を窒素雰囲気で分留点が２
００〜３００℃、室温での動粘度が２ｃＳｔの鉱物油
（出光興産製、商品名：ＭＣ ＯＩＬ Ｐ−０２）に浸
漬した。これを配向磁場の方向が圧縮方向に対して垂直
であるいわゆる横磁場型の図１に示すプレス装置を用い
て湿式成形を行った。すなわち、鉱物油に浸漬された微
粉末を金型１のキャビティ内に充填し、配向磁場用コイ
ル６に電流を流し配向磁場強度１５kOeで鉱物油中の微
粉末を配向させ、その状態のまま上パンチ５により加圧
した。加圧された鉱物油の大部分はフィルター４を通し
下パンチ２に設けられた溶媒排出用穴３を通し排出され
た。その後配向磁場電流を切り、成形体を取り出してこ
れを直ちに鉱物油に浸漬させた。得られた成形体を鉱物
油から取り出し焼結炉に挿入し圧力５×１０-2Torrで室
温から１５０℃まで１．５６℃/minで昇温し、その温度
で１時間保持の後５００℃まで１．５℃/minで昇温、成
形体中の鉱物油を除去し、圧力５×１０-4Torrで５００
から１１００℃まで２０℃/minで昇温、２時間保持しそ
の後炉冷した。得られた焼結体を９００℃で１時間、６
００℃で１時間熱処理した後、焼結体の酸素量、炭素
量、磁気特性、焼結体密度を測定したところ表１に示す
ように十分な特性（焼結体酸素量＝１８９０ppm、炭素
量＝０．０３wt%、Ｂｒ＝１３．５kG、ｉＨｃ＝１１．
３kOe、（ＢＨ）ｍａｘ＝４１．５MGOe、 ρs＝７．５
９g/cm3）が得られた。 （実施例３）希土類焼結磁石用の出発原料として、電解
鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、高周波溶解炉
にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝２９
％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆｅなるイン
ゴットを製造した。このインゴットを実施例１と同様の
工程により熱処理した焼結体とし、焼結体の酸素量、炭
素量、磁気特性、焼結体密度を測定したところ表１に示
すように十分な特性が得られた。 （実施例５）実施例１で得られた成形体を実施例１と同
じ鉱物油中に１ヶ月保存し、実施例１と同様の工程によ
り熱処理した焼結体とし、焼結体の酸素量、炭素量、磁
気特性、焼結体密度を測定したところ表１に示すように
十分な特性が得られた。 （実施例６）実施例３で得られた成形体を実施例３と同
じ鉱物油中に１週間および１ヶ月保存し、実施例３と同
様の工程により熱処理した焼結体とし、焼結体の酸素
量、炭素量、磁気特性、焼結体密度を測定したところ表
１に示すように十分な特性が得られた。
【００１２】（比較例１）実施例１と同じインゴットを
実施例１と同様の粉砕を行い、鉱物油中に回収せず大気
中に開放したところ、即座に発火し微粉の回収を行うこ
とはできなかった。 （比較例２）実施例１と同じインゴットを実施例１と同
様の粉砕を行い、窒素ガス中で気密容器に回収し、４８
時間大気圧の窒素ガス中で安定化処理をした微粉末を大
気中、配向磁場強度１５kOe、成形圧１ton/cm2で成形
し、得られた成形体を５×１０-4Torrで室温から１１０
０℃まで２０℃/minで昇温、２時間保持後炉冷した。得
られた焼結体を９００℃で１時間、６００℃で１時間熱
処理した後、焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性、焼結
体密度を測定したところ表１に示すように、実施例より
酸素量が高く、磁気特性、焼結体密度も実施例より低い
結果となった。 （比較例３）実施例１と同じインゴットを実施例１と同
様の粉砕を行い、窒素ガス中で気密容器に回収し、４８
時間大気圧の窒素ガス中で安定化処理をした微粉末を大
気中、配向磁場強度１５kOe、成形圧１ton/cm2で成形
し、得られた成形体を圧力５×１０-4Torrで室温から１
１００℃まで２０℃/minで昇温、２時間保持後炉冷し
た。得られた焼結体を９００℃で１時間、６００℃で１
時間熱処理した後、焼結体の酸素量、炭素量、磁気特
性、焼結体密度を測定したところ表１に示すように、実
施例より酸素量が高く、焼結体密度、磁気特性も実施例
より低い結果となった。 （比較例４）実施例１と同じインゴットを実施例１と同
様に粉砕、ｎ−ヘキサン中への回収、湿式成形を行い、
得られた成形体を圧力５×１０-4Torrで室温から１１０
０℃まで２０℃/minで昇温、２時間保持後炉冷した。得
られた焼結体を９００℃で１時間、６００℃で１時間熱
処理した後、焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性、焼結
体密度を測定したところ表１に示すように、酸素量は実
施例よりやや高い程度であるが炭素量が高く焼結体密度
が小さくなっており、磁気特性も実施例より低い結果と
なった。 （比較例５）実施例１と同じインゴットを実施例１と同
様に粉砕し、ｎ−ヘキサン中に回収、湿式成形を行い、
ｎ−ヘキサン中に１週間および１ヶ月保存した後、実施
例１と同様の工程で熱処理した焼結体とした。得られた
焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性、焼結体密度を測定
したところ炭素量、焼結体密度は実施例１と同等である
が、酸素量が実施例１に比べ高く、磁気特性も実施例１
より低い結果となった。
実施例１と同様の粉砕を行い、鉱物油中に回収せず大気
中に開放したところ、即座に発火し微粉の回収を行うこ
とはできなかった。 （比較例２）実施例１と同じインゴットを実施例１と同
様の粉砕を行い、窒素ガス中で気密容器に回収し、４８
時間大気圧の窒素ガス中で安定化処理をした微粉末を大
気中、配向磁場強度１５kOe、成形圧１ton/cm2で成形
し、得られた成形体を５×１０-4Torrで室温から１１０
０℃まで２０℃/minで昇温、２時間保持後炉冷した。得
られた焼結体を９００℃で１時間、６００℃で１時間熱
処理した後、焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性、焼結
体密度を測定したところ表１に示すように、実施例より
酸素量が高く、磁気特性、焼結体密度も実施例より低い
結果となった。 （比較例３）実施例１と同じインゴットを実施例１と同
様の粉砕を行い、窒素ガス中で気密容器に回収し、４８
時間大気圧の窒素ガス中で安定化処理をした微粉末を大
気中、配向磁場強度１５kOe、成形圧１ton/cm2で成形
し、得られた成形体を圧力５×１０-4Torrで室温から１
１００℃まで２０℃/minで昇温、２時間保持後炉冷し
た。得られた焼結体を９００℃で１時間、６００℃で１
時間熱処理した後、焼結体の酸素量、炭素量、磁気特
性、焼結体密度を測定したところ表１に示すように、実
施例より酸素量が高く、焼結体密度、磁気特性も実施例
より低い結果となった。 （比較例４）実施例１と同じインゴットを実施例１と同
様に粉砕、ｎ−ヘキサン中への回収、湿式成形を行い、
得られた成形体を圧力５×１０-4Torrで室温から１１０
０℃まで２０℃/minで昇温、２時間保持後炉冷した。得
られた焼結体を９００℃で１時間、６００℃で１時間熱
処理した後、焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性、焼結
体密度を測定したところ表１に示すように、酸素量は実
施例よりやや高い程度であるが炭素量が高く焼結体密度
が小さくなっており、磁気特性も実施例より低い結果と
なった。 （比較例５）実施例１と同じインゴットを実施例１と同
様に粉砕し、ｎ−ヘキサン中に回収、湿式成形を行い、
ｎ−ヘキサン中に１週間および１ヶ月保存した後、実施
例１と同様の工程で熱処理した焼結体とした。得られた
焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性、焼結体密度を測定
したところ炭素量、焼結体密度は実施例１と同等である
が、酸素量が実施例１に比べ高く、磁気特性も実施例１
より低い結果となった。
【００１３】
【表１】
【００１４】（実施例７）希土類焼結磁石用の出発原料
として、電解鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、
高周波溶解炉にて溶解、鋳造することにより、重量％で
Ｎｄ＝３１％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆ
ｅなるインゴットを製造した。このインゴットを粗粉砕
し、次いでジェットミルを用い雰囲気の酸素量が１０pp
mの窒素中で微粉砕した。微粉末の平均粒経は４．０μ
ｍであった。粉砕して得られた微粉末を窒素雰囲気で分
留点が２００〜３００℃、室温での動粘度が２ｃＳｔの
合成油（出光興産製，商品名ダフニクリーナーＨ）に浸
漬した。これを実施例１と同一の条件で成形、焼結、熱
処理を行い、焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性、焼結
体密度を測定したところ表２に示すように十分な特性が
得られた。
として、電解鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、
高周波溶解炉にて溶解、鋳造することにより、重量％で
Ｎｄ＝３１％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆ
ｅなるインゴットを製造した。このインゴットを粗粉砕
し、次いでジェットミルを用い雰囲気の酸素量が１０pp
mの窒素中で微粉砕した。微粉末の平均粒経は４．０μ
ｍであった。粉砕して得られた微粉末を窒素雰囲気で分
留点が２００〜３００℃、室温での動粘度が２ｃＳｔの
合成油（出光興産製，商品名ダフニクリーナーＨ）に浸
漬した。これを実施例１と同一の条件で成形、焼結、熱
処理を行い、焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性、焼結
体密度を測定したところ表２に示すように十分な特性が
得られた。
【００１５】（実施例８）希土類焼結磁石用の出発原料
として、電解鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、
高周波溶解炉にて溶解、鋳造することにより、重量％で
Ｎｄ＝３１．０％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残
部Ｆｅなるインゴットを製造した。このインゴットを粗
粉砕し、次いでジェットミルを用い雰囲気の酸素量が１
０ppmの窒素中で微粉砕した。微粉末の平均粒経は４．
２μｍであった。粉砕して得られた微粉末を窒素雰囲気
で分留点が２００〜３００℃、室温での動粘度が２．０
ｃＳｔの鉱物油（出光興産製，商品名：ＭＣ ＯＩＬ
Ｐ−０２）に浸漬した。次いで、図１に示すのと同じ構
造の上・下パンチを有するが、配向磁場の方向が圧縮方
向に平行になるように配向磁場用コイルとポールピース
を設けたいわゆる縦磁場型のプレス装置を用いキャビテ
ィー内に上記浸漬原料を注入して成形した。具体的に
は、原料注入口を有するダイスを用い、１０ｋＯｅの磁
場を印加したキャビティに注入口を経由して１０ｋｇｆ
／ｃｍ2の圧力で浸漬原料を加圧注入した。注入後、印
加磁場を維持したまま１ｔｏｎ／ｃｍ2の加圧力で成形
し、成形体を得た。得られた成形体は以後実施例１と同
一の条件で焼結、熱処理を行い、焼結体の酸素量、炭素
量、磁気特性、焼結体密度を測定したところ表２に示す
ように十分な特性が得られた。
として、電解鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、
高周波溶解炉にて溶解、鋳造することにより、重量％で
Ｎｄ＝３１．０％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残
部Ｆｅなるインゴットを製造した。このインゴットを粗
粉砕し、次いでジェットミルを用い雰囲気の酸素量が１
０ppmの窒素中で微粉砕した。微粉末の平均粒経は４．
２μｍであった。粉砕して得られた微粉末を窒素雰囲気
で分留点が２００〜３００℃、室温での動粘度が２．０
ｃＳｔの鉱物油（出光興産製，商品名：ＭＣ ＯＩＬ
Ｐ−０２）に浸漬した。次いで、図１に示すのと同じ構
造の上・下パンチを有するが、配向磁場の方向が圧縮方
向に平行になるように配向磁場用コイルとポールピース
を設けたいわゆる縦磁場型のプレス装置を用いキャビテ
ィー内に上記浸漬原料を注入して成形した。具体的に
は、原料注入口を有するダイスを用い、１０ｋＯｅの磁
場を印加したキャビティに注入口を経由して１０ｋｇｆ
／ｃｍ2の圧力で浸漬原料を加圧注入した。注入後、印
加磁場を維持したまま１ｔｏｎ／ｃｍ2の加圧力で成形
し、成形体を得た。得られた成形体は以後実施例１と同
一の条件で焼結、熱処理を行い、焼結体の酸素量、炭素
量、磁気特性、焼結体密度を測定したところ表２に示す
ように十分な特性が得られた。
【００１６】（実施例９）希土類焼結磁石用の出発原料
として、電解鉄、フェロボロン、フェロニオブ、Ｎｄ、
Ｄｙを所定量秤量し、高周波溶解炉にて溶解、鋳造する
ことにより、重量％でＮｄ＝２９．０％、Ｄｙ＝２．０
％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、Ｎｂ＝０．３％、
残部Ｆｅなるインゴットを製造した。このインゴットを
粗粉砕し、次いでジェットミルを用い雰囲気の酸素量が
１０ppmの窒素中で微粉砕した。微粉末の平均粒経は
４．０μｍであった。粉砕して得られた微粉末を窒素雰
囲気で分留点が２００〜３００℃、室温での動粘度が
２．０ｃＳｔの鉱物油（出光興産製，商品名：ＭＣ Ｏ
ＩＬ Ｐ−０２）に浸漬した。次いで実施例８と同一の
条件で成形し、さらに同一の条件で焼結、熱処理を行い
焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性、焼結体密度を測定
したところ表２に示すように十分な特性が得られた。
として、電解鉄、フェロボロン、フェロニオブ、Ｎｄ、
Ｄｙを所定量秤量し、高周波溶解炉にて溶解、鋳造する
ことにより、重量％でＮｄ＝２９．０％、Ｄｙ＝２．０
％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、Ｎｂ＝０．３％、
残部Ｆｅなるインゴットを製造した。このインゴットを
粗粉砕し、次いでジェットミルを用い雰囲気の酸素量が
１０ppmの窒素中で微粉砕した。微粉末の平均粒経は
４．０μｍであった。粉砕して得られた微粉末を窒素雰
囲気で分留点が２００〜３００℃、室温での動粘度が
２．０ｃＳｔの鉱物油（出光興産製，商品名：ＭＣ Ｏ
ＩＬ Ｐ−０２）に浸漬した。次いで実施例８と同一の
条件で成形し、さらに同一の条件で焼結、熱処理を行い
焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性、焼結体密度を測定
したところ表２に示すように十分な特性が得られた。
【００１７】（実施例１０）希土類焼結磁石用の出発原
料として、電解鉄、Ｃｏ、Ｇａ、フェロボロン、フェロ
ニオブ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｄｙを所定量秤量し、高周波溶解
炉にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝３
０．０％、Ｐｒ＝０．５％、Ｄｙ＝１．０％、Ｂ＝１．
０％、Ａｌ＝０．３％、Ｎｂ＝０．３％、Ｃｏ＝２．０
％、Ｇａ＝０．１％、残部Ｆｅなるインゴットを製造し
た。このインゴットを粗粉砕し、次いでジェットミルを
用い雰囲気の酸素量が１０ppmの窒素中で微粉砕した。
微粉末の平均粒経は４．１μｍであった。粉砕して得ら
れた微粉末を窒素雰囲気で分留点が２００〜３００℃、
室温での動粘度が２．０ｃＳｔの鉱物油（出光興産製，
商品名：ＭＣ ＯＩＬ Ｐ−０２）に浸漬した。次いで
実施例８と同一の条件で成形し、さらに同一の条件で焼
結、熱処理を行い焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性、
焼結体密度を測定したところ表２に示すように十分な特
性が得られた。
料として、電解鉄、Ｃｏ、Ｇａ、フェロボロン、フェロ
ニオブ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｄｙを所定量秤量し、高周波溶解
炉にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝３
０．０％、Ｐｒ＝０．５％、Ｄｙ＝１．０％、Ｂ＝１．
０％、Ａｌ＝０．３％、Ｎｂ＝０．３％、Ｃｏ＝２．０
％、Ｇａ＝０．１％、残部Ｆｅなるインゴットを製造し
た。このインゴットを粗粉砕し、次いでジェットミルを
用い雰囲気の酸素量が１０ppmの窒素中で微粉砕した。
微粉末の平均粒経は４．１μｍであった。粉砕して得ら
れた微粉末を窒素雰囲気で分留点が２００〜３００℃、
室温での動粘度が２．０ｃＳｔの鉱物油（出光興産製，
商品名：ＭＣ ＯＩＬ Ｐ−０２）に浸漬した。次いで
実施例８と同一の条件で成形し、さらに同一の条件で焼
結、熱処理を行い焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性、
焼結体密度を測定したところ表２に示すように十分な特
性が得られた。
【００１８】（実施例１１）希土類焼結磁石用の出発原
料として、電解鉄、フェロボロン、フェロニオブ、Ｎ
ｄ、Ｄｙを所定量秤量し、高周波溶解炉にて溶解、鋳造
することにより、重量％でＮｄ＝２９．０％、Ｄｙ＝
２．０％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、Ｎｂ＝０．
３％、残部Ｆｅなるインゴットを製造した。このインゴ
ットを粗粉砕し、次いでジェットミルを用い雰囲気の酸
素量が１０ppmの窒素中で微粉砕した。微粉末の平均粒
経は３．８μｍであった。粉砕して得られた微粉末を窒
素雰囲気で分留点が２００〜３００℃、室温での動粘度
が２．５ｃＳｔの合成油（出光興産製，商品名：ダフニ
クリーナーＨ）に浸漬した。次いで実施例８と同一の条
件で成形し、さらに同一の条件で焼結、熱処理を行い焼
結体の酸素量、炭素量、磁気特性、焼結体密度を測定し
たところ表２に示すように十分な特性が得られた。
料として、電解鉄、フェロボロン、フェロニオブ、Ｎ
ｄ、Ｄｙを所定量秤量し、高周波溶解炉にて溶解、鋳造
することにより、重量％でＮｄ＝２９．０％、Ｄｙ＝
２．０％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、Ｎｂ＝０．
３％、残部Ｆｅなるインゴットを製造した。このインゴ
ットを粗粉砕し、次いでジェットミルを用い雰囲気の酸
素量が１０ppmの窒素中で微粉砕した。微粉末の平均粒
経は３．８μｍであった。粉砕して得られた微粉末を窒
素雰囲気で分留点が２００〜３００℃、室温での動粘度
が２．５ｃＳｔの合成油（出光興産製，商品名：ダフニ
クリーナーＨ）に浸漬した。次いで実施例８と同一の条
件で成形し、さらに同一の条件で焼結、熱処理を行い焼
結体の酸素量、炭素量、磁気特性、焼結体密度を測定し
たところ表２に示すように十分な特性が得られた。
【００１９】
【表２】
【００２０】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明のＲ−Ｆｅ
−Ｂ系希土類焼結磁石は特長ある下記の優れた効果を有
しており、各種磁石応用製品の高性能化等に多大に貢献
し得る極めて有用なものである。 （１）微粉および成形体の酸化や水分の吸着を防止して
焼結体の酸素量を低減するとともに磁気特性を劣化させ
る焼結体の炭素量を低減することでＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土
類焼結磁石に占める磁石特性に寄与しない非磁性化合物
の体積比率を非常に少なく抑え、同時に焼結体密度を実
質的にＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の理論密度に略相当する７．
５８ｇ／ｃｍ3以上の高密度域に緻密化することによ
り、従来に比べて大幅に高い磁気特性を有したＲ−Ｆｅ
−Ｂ系希土類焼結磁石を提供することを可能とした。 （２）成形手段として横磁場成形のみを用い、微粉およ
び成形体の酸化や水分の吸着を防止して焼結体の酸素量
を低減するとともに磁気特性を劣化させる焼結体の炭素
量を低減することでＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石に占
める磁石特性に寄与しない非磁性化合物の体積比率を非
常に少なく抑え、同時に焼結体密度を実質的にＲ−Ｆｅ
−Ｂ系磁石の理論密度に略相当する７．５８ｇ／ｃｍ3
以上の高密度域に緻密化することにより、４０ＭＧＯｅ
以上の高い磁気特性を有したＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結
磁石を提供することを可能とした。 （３）成形手段として縦磁場成形のみを用い、微粉およ
び成形体の酸化や水分の吸着を防止して焼結体の酸素量
を低減するとともに磁気特性を劣化させる焼結体の炭素
量を低減することでＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石に占
める磁石特性に寄与しない非磁性化合物の体積比率を非
常に少なく抑え、同時に焼結体密度を実質的にＲ−Ｆｅ
−Ｂ系磁石の理論密度に略相当する７．５８ｇ／ｃｍ3
以上の高密度域に緻密化することにより、４０ＭＧＯｅ
以上の高い磁気特性を有したＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結
磁石を提供することを可能とした。
−Ｂ系希土類焼結磁石は特長ある下記の優れた効果を有
しており、各種磁石応用製品の高性能化等に多大に貢献
し得る極めて有用なものである。 （１）微粉および成形体の酸化や水分の吸着を防止して
焼結体の酸素量を低減するとともに磁気特性を劣化させ
る焼結体の炭素量を低減することでＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土
類焼結磁石に占める磁石特性に寄与しない非磁性化合物
の体積比率を非常に少なく抑え、同時に焼結体密度を実
質的にＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の理論密度に略相当する７．
５８ｇ／ｃｍ3以上の高密度域に緻密化することによ
り、従来に比べて大幅に高い磁気特性を有したＲ−Ｆｅ
−Ｂ系希土類焼結磁石を提供することを可能とした。 （２）成形手段として横磁場成形のみを用い、微粉およ
び成形体の酸化や水分の吸着を防止して焼結体の酸素量
を低減するとともに磁気特性を劣化させる焼結体の炭素
量を低減することでＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石に占
める磁石特性に寄与しない非磁性化合物の体積比率を非
常に少なく抑え、同時に焼結体密度を実質的にＲ−Ｆｅ
−Ｂ系磁石の理論密度に略相当する７．５８ｇ／ｃｍ3
以上の高密度域に緻密化することにより、４０ＭＧＯｅ
以上の高い磁気特性を有したＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結
磁石を提供することを可能とした。 （３）成形手段として縦磁場成形のみを用い、微粉およ
び成形体の酸化や水分の吸着を防止して焼結体の酸素量
を低減するとともに磁気特性を劣化させる焼結体の炭素
量を低減することでＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石に占
める磁石特性に寄与しない非磁性化合物の体積比率を非
常に少なく抑え、同時に焼結体密度を実質的にＲ−Ｆｅ
−Ｂ系磁石の理論密度に略相当する７．５８ｇ／ｃｍ3
以上の高密度域に緻密化することにより、４０ＭＧＯｅ
以上の高い磁気特性を有したＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結
磁石を提供することを可能とした。
【図１】本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石の製造
に好適なプレス装置の１例を示す要部断面図である。
に好適なプレス装置の１例を示す要部断面図である。
１ 金型、２ 下パンチ、３ 溶媒排出用穴、４ フィ
ルター、５ 上パンチ、６ 配向磁場用コイル、７ ポ
ールピース。
ルター、５ 上パンチ、６ 配向磁場用コイル、７ ポ
ールピース。
Claims (3)
- 【請求項１】 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元
素のうち一種または二種以上）希土類焼結磁石であっ
て、含有酸素量が３０００ｐｐｍ以下、含有炭素量が
０．１ｗｔ％以下であるとともに焼結体密度が７．５８
ｇ／ｃｍ3以上に高密度化されたことを特徴とするＲ−
Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石。 - 【請求項２】 成形工程においてＲ−Ｆｅ−Ｂ系（Ｒは
Ｙを含む希土類元素のうち一種または二種以上）希土類
焼結磁石用原料を配向磁場の方向が圧縮方向に対して垂
直である成形用金型のキャビティに充填し磁気異方性が
付与されてなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石であっ
て、含有酸素量が３０００ｐｐｍ以下、含有炭素量が
０．１ｗｔ％以下であるとともに焼結体密度が７．５８
ｇ／ｃｍ3以上に高密度化されており、最大エネルギー
積を４０ＭＧＯｅ以上としたことを特徴とするＲ−Ｆｅ
−Ｂ系希土類焼結磁石。 - 【請求項３】 成形工程においてＲ−Ｆｅ−Ｂ系（Ｒは
Ｙを含む希土類元素のうち一種または二種以上）希土類
焼結磁石用原料を配向磁場の方向が圧縮方向に対して平
行である成形用金型のキャビティに充填し磁気異方性が
付与されてなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石であっ
て、含有酸素量が３０００ｐｐｍ以下、含有炭素量が
０．１ｗｔ％以下であるとともに焼結体密度が７．５８
ｇ／ｃｍ3以上に高密度化されており、最大エネルギー
積を４０ＭＧＯｅ以上としたことを特徴とするＲ−Ｆｅ
−Ｂ系希土類焼結磁石。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9193803A JPH1064712A (ja) | 1997-07-18 | 1997-07-18 | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9193803A JPH1064712A (ja) | 1997-07-18 | 1997-07-18 | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5175088A Division JP2731337B2 (ja) | 1993-01-29 | 1993-07-15 | 希土類焼結磁石の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1064712A true JPH1064712A (ja) | 1998-03-06 |
Family
ID=16314039
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9193803A Pending JPH1064712A (ja) | 1997-07-18 | 1997-07-18 | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1064712A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004029996A1 (ja) * | 2002-09-30 | 2004-04-08 | Tdk Corporation | Ｒ−ｔ−ｂ系希土類永久磁石 |
| WO2004030000A1 (ja) * | 2002-09-30 | 2004-04-08 | Tdk Corporation | Ｒ−ｔ−ｂ系希土類永久磁石の製造方法 |
| WO2004029998A1 (ja) * | 2002-09-30 | 2004-04-08 | Tdk Corporation | Ｒ−ｔ−ｂ系希土類永久磁石の製造方法 |
| US7314531B2 (en) | 2003-03-28 | 2008-01-01 | Tdk Corporation | R-T-B system rare earth permanent magnet |
-
1997
- 1997-07-18 JP JP9193803A patent/JPH1064712A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004029996A1 (ja) * | 2002-09-30 | 2004-04-08 | Tdk Corporation | Ｒ−ｔ−ｂ系希土類永久磁石 |
| WO2004030000A1 (ja) * | 2002-09-30 | 2004-04-08 | Tdk Corporation | Ｒ−ｔ−ｂ系希土類永久磁石の製造方法 |
| WO2004029999A1 (ja) * | 2002-09-30 | 2004-04-08 | Tdk Corporation | Ｒ−ｔ−ｂ系希土類永久磁石 |
| WO2004029998A1 (ja) * | 2002-09-30 | 2004-04-08 | Tdk Corporation | Ｒ−ｔ−ｂ系希土類永久磁石の製造方法 |
| WO2004029995A1 (ja) * | 2002-09-30 | 2004-04-08 | Tdk Corporation | Ｒ−ｔ−ｂ系希土類永久磁石 |
| WO2004029997A1 (ja) * | 2002-09-30 | 2004-04-08 | Tdk Corporation | Ｒ−ｔ−ｂ系希土類永久磁石及び磁石組成物 |
| US7311788B2 (en) | 2002-09-30 | 2007-12-25 | Tdk Corporation | R-T-B system rare earth permanent magnet |
| US7314531B2 (en) | 2003-03-28 | 2008-01-01 | Tdk Corporation | R-T-B system rare earth permanent magnet |
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