JPH07233116A - テレフタル酸粒子の処理方法 - Google Patents
テレフタル酸粒子の処理方法Info
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- JPH07233116A JPH07233116A JP2558394A JP2558394A JPH07233116A JP H07233116 A JPH07233116 A JP H07233116A JP 2558394 A JP2558394 A JP 2558394A JP 2558394 A JP2558394 A JP 2558394A JP H07233116 A JPH07233116 A JP H07233116A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 テレフタル酸粒子を、テレフタル酸に対して
溶解度の小さい溶媒中で懸濁させたスラリー状態で、円
盤状攪拌翼を有する攪拌槽で処理することを特徴とする
テレフタル酸粒子の処理方法。 【効果】 ポリエステルの直接重合用に好適な、スラリ
−特性、粉体流動性に優れたテレフタル酸を取得するこ
とができる。
溶解度の小さい溶媒中で懸濁させたスラリー状態で、円
盤状攪拌翼を有する攪拌槽で処理することを特徴とする
テレフタル酸粒子の処理方法。 【効果】 ポリエステルの直接重合用に好適な、スラリ
−特性、粉体流動性に優れたテレフタル酸を取得するこ
とができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はテレフタル酸粒子の処理
方法に関する。詳しくは、テレフタル酸とグリコール類
とを直接反応させる、いわゆる直接重合法によるポリエ
ステルの製造原料として好適なスラリー特性に優れたテ
レフタル酸粒子を調製する方法に関する。
方法に関する。詳しくは、テレフタル酸とグリコール類
とを直接反応させる、いわゆる直接重合法によるポリエ
ステルの製造原料として好適なスラリー特性に優れたテ
レフタル酸粒子を調製する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】テレフタル酸とグリコール類の直接重合
法によりポリエチレンテレフタレートなどのポリエステ
ルを製造する場合、テレフタル酸は、通常エチレングリ
コール等のグリコール類と混合してスラリー状態で反応
系へ送られ、反応に供される。この際、該スラリーは良
好な重合反応状態を維持するために、できるだけ均一で
流動性に富んだ特性のものであることが望まれる。
法によりポリエチレンテレフタレートなどのポリエステ
ルを製造する場合、テレフタル酸は、通常エチレングリ
コール等のグリコール類と混合してスラリー状態で反応
系へ送られ、反応に供される。この際、該スラリーは良
好な重合反応状態を維持するために、できるだけ均一で
流動性に富んだ特性のものであることが望まれる。
【０００３】かかる特性を得るにはテレフタル酸に対し
多量のグリコール類を用いればよいが、過剰量のグリコ
ールは重縮合反応の際、副反応生成物の発生を増加さ
せ、これらはポリマーの融点の低下、熱安定性の低下を
招き、さらには、ポリマーの着色の原因となる。これら
の問題を避けるためにはグリコール類を化学的理論量に
近い量にて反応させることが望ましいが、グリコール類
の使用量を減ずると、スラリーの流動性が低下するた
め、スラリーの調製槽および反応器の攪拌所要動力の増
大、スラリー供給の不良、場合によってはスラリー化し
ないなどの問題が生じる恐れがある。
多量のグリコール類を用いればよいが、過剰量のグリコ
ールは重縮合反応の際、副反応生成物の発生を増加さ
せ、これらはポリマーの融点の低下、熱安定性の低下を
招き、さらには、ポリマーの着色の原因となる。これら
の問題を避けるためにはグリコール類を化学的理論量に
近い量にて反応させることが望ましいが、グリコール類
の使用量を減ずると、スラリーの流動性が低下するた
め、スラリーの調製槽および反応器の攪拌所要動力の増
大、スラリー供給の不良、場合によってはスラリー化し
ないなどの問題が生じる恐れがある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従って、ポリエチレン
テレフタレートの直接重合法の原料としては、必要最低
量のグリコール類で、良好な流動性、反応性を有するス
ラリーを形成するようなテレフタル酸が最適である。こ
のようなテレフタル酸を得る方法として、特開昭４８−
２９７３５には、平均粒径１００ミクロン以上のテレフ
タル酸粒子と同５０ミクロン以上のテレフタル酸粒子を
７０〜８５％対３０〜１５％で混合する方法が記載され
ているが、この方法では２種類以上の晶析工程が必要で
あり、また製造したテレフタル酸粒子を別々に貯蔵した
のち混合する設備を要し、経済的ではない。
テレフタレートの直接重合法の原料としては、必要最低
量のグリコール類で、良好な流動性、反応性を有するス
ラリーを形成するようなテレフタル酸が最適である。こ
のようなテレフタル酸を得る方法として、特開昭４８−
２９７３５には、平均粒径１００ミクロン以上のテレフ
タル酸粒子と同５０ミクロン以上のテレフタル酸粒子を
７０〜８５％対３０〜１５％で混合する方法が記載され
ているが、この方法では２種類以上の晶析工程が必要で
あり、また製造したテレフタル酸粒子を別々に貯蔵した
のち混合する設備を要し、経済的ではない。
【０００５】また、特公昭４９−２０３０３には、テレ
フタル酸粒子の懸濁スラリーをポンプで循環、攪拌処理
していくことによりわずかに粒径を減少させながら、次
第に見掛け密度を向上させることにより、良好なスラリ
ー性を有するテレフタル酸を得る方法が提案されてい
る。この方法によれば良好なスラリー性を有するテレフ
タル酸を得ることが可能であるが、粒径を減少させるこ
とにより粉体の流動性が悪化する恐れがある。
フタル酸粒子の懸濁スラリーをポンプで循環、攪拌処理
していくことによりわずかに粒径を減少させながら、次
第に見掛け密度を向上させることにより、良好なスラリ
ー性を有するテレフタル酸を得る方法が提案されてい
る。この方法によれば良好なスラリー性を有するテレフ
タル酸を得ることが可能であるが、粒径を減少させるこ
とにより粉体の流動性が悪化する恐れがある。
【０００６】さらに、特公昭５４−２０４８２には、テ
レフタル酸粒子の懸濁スラリーを、かい型、プロペラ
型、タービン型などの撹拌翼で、粒径を減少させない程
度の温和な撹拌条件下で処理する方法が提案されてい
る。この方法によってもテレフタル酸のスラリー特性を
向上させることは可能であるが、なお充分ではなかっ
た。
レフタル酸粒子の懸濁スラリーを、かい型、プロペラ
型、タービン型などの撹拌翼で、粒径を減少させない程
度の温和な撹拌条件下で処理する方法が提案されてい
る。この方法によってもテレフタル酸のスラリー特性を
向上させることは可能であるが、なお充分ではなかっ
た。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、エチ
レングリコール等のグリコール類とテレフタル酸を混合
する際のスラリー性に優れたテレフタル酸を、複雑な工
程を経ずに簡便に得る方法を提供することにある。
レングリコール等のグリコール類とテレフタル酸を混合
する際のスラリー性に優れたテレフタル酸を、複雑な工
程を経ずに簡便に得る方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上述の諸
特性に優れたテレフタル酸を製造するべく鋭意検討を行
った実施した結果、本発明を完成した。すなわち、本発
明の要旨は、テレフタル酸粒子を、テレフタル酸に対し
て溶解度の小さい溶媒中で懸濁させたスラリー状態で、
円盤状攪拌翼を有する攪拌槽で処理することを特徴とす
るテレフタル酸粒子の処理方法に関する。
特性に優れたテレフタル酸を製造するべく鋭意検討を行
った実施した結果、本発明を完成した。すなわち、本発
明の要旨は、テレフタル酸粒子を、テレフタル酸に対し
て溶解度の小さい溶媒中で懸濁させたスラリー状態で、
円盤状攪拌翼を有する攪拌槽で処理することを特徴とす
るテレフタル酸粒子の処理方法に関する。
【０００９】以下、本発明を詳細に説明する。テレフタ
ル酸は一般にパラキシレンを酸化して製造される。パラ
キシレンの酸化反応としては、通常、パラキシレンを酢
酸溶媒中、例えばコバルト、マンガン及び臭素を含む触
媒の存在下、１７０〜２３０℃程度で分子状酸素と反応
させる、いわゆるＳＤ法が採用される。また、更に高純
度のテレフタル酸を得るためには、粗テレフタル酸を更
に適当な条件下で追酸化したり、あるいは、水性溶媒中
で還元条件下で精製する方法が採用できる。
ル酸は一般にパラキシレンを酸化して製造される。パラ
キシレンの酸化反応としては、通常、パラキシレンを酢
酸溶媒中、例えばコバルト、マンガン及び臭素を含む触
媒の存在下、１７０〜２３０℃程度で分子状酸素と反応
させる、いわゆるＳＤ法が採用される。また、更に高純
度のテレフタル酸を得るためには、粗テレフタル酸を更
に適当な条件下で追酸化したり、あるいは、水性溶媒中
で還元条件下で精製する方法が採用できる。
【００１０】本発明は、上記のような方法で得られた、
通常、平均粒子径が通常５０〜２０μ程度のテレフタル
酸粒子を、テレフタル酸に対して溶解度の小さい溶媒、
例えば、酢酸等の低級脂肪酸、水、アセトン、無水酢
酸、あるいはこれらの混合物中で、テレフタル酸濃度と
して通常３０〜８０重量％、好ましくは５０〜８０重量
％のスラリー状態とし、このスラリーを円盤状攪拌機を
有する攪拌槽で、円盤の先端の周速として通常２〜２０
ｍ／ｓの攪拌速度で攪拌処理することを特徴とする。
通常、平均粒子径が通常５０〜２０μ程度のテレフタル
酸粒子を、テレフタル酸に対して溶解度の小さい溶媒、
例えば、酢酸等の低級脂肪酸、水、アセトン、無水酢
酸、あるいはこれらの混合物中で、テレフタル酸濃度と
して通常３０〜８０重量％、好ましくは５０〜８０重量
％のスラリー状態とし、このスラリーを円盤状攪拌機を
有する攪拌槽で、円盤の先端の周速として通常２〜２０
ｍ／ｓの攪拌速度で攪拌処理することを特徴とする。
【００１１】本発明による処理によれば、粉体の流動性
を悪化させることなく、スラリー性がより改良されたテ
レフタル酸粒子を得ることができる。本発明の処理は、
粉砕機あるいは一般的なプロペラ型、タービン型、かい
型などの撹拌翼での強い撹拌処理による粒子の破砕とは
大きく相違し、円盤状攪拌翼の周速をあげてもテレフタ
ル酸粒子表面の凹凸が摩砕に近い状態での処理となり、
粒子の整形が進行し、また、その際に発生する細かな微
粉によってスラリートルクの改善がなされるものと推定
される。また、この際に発生する微粉は量的にはわずか
であり、粒径分布や、粉体の流動性には殆ど影響を及ぼ
さない。
を悪化させることなく、スラリー性がより改良されたテ
レフタル酸粒子を得ることができる。本発明の処理は、
粉砕機あるいは一般的なプロペラ型、タービン型、かい
型などの撹拌翼での強い撹拌処理による粒子の破砕とは
大きく相違し、円盤状攪拌翼の周速をあげてもテレフタ
ル酸粒子表面の凹凸が摩砕に近い状態での処理となり、
粒子の整形が進行し、また、その際に発生する細かな微
粉によってスラリートルクの改善がなされるものと推定
される。また、この際に発生する微粉は量的にはわずか
であり、粒径分布や、粉体の流動性には殆ど影響を及ぼ
さない。
【００１２】本発明において、原料のテレフタル酸粒子
は、製造後、分離乾燥した結晶粒子をスラリー化すれば
よいが、テレフタル酸の製造精製工程での晶析液スラリ
ーをそのまま用いてもよい。スラリー濃度は、上記範囲
より薄いと、グリコール類と混合した時のスラリー性の
向上効果は小さく、上記範囲より濃くなると均一な攪拌
が困難となる。
は、製造後、分離乾燥した結晶粒子をスラリー化すれば
よいが、テレフタル酸の製造精製工程での晶析液スラリ
ーをそのまま用いてもよい。スラリー濃度は、上記範囲
より薄いと、グリコール類と混合した時のスラリー性の
向上効果は小さく、上記範囲より濃くなると均一な攪拌
が困難となる。
【００１３】円盤状攪拌翼の直径は、槽内径Ｒに対し通
常０．３〜０．８Ｒの範囲から選択される。この範囲よ
り小さくなると均一な混合が困難になり、この範囲より
大きくなると、円盤の上面側と下面側との混合が悪くな
る。円盤は攪拌軸に対し直交するか、あるいは、ある程
度は傾きがあってもよい。また、円盤には複数の開口部
があってもよいし、まったくの平滑でもよい。攪拌翼の
段数は、通常１〜１０段であり、処理の程度や消費動力
等から適度な数が選択される。攪拌機の設置方向につい
ては、縦方向、横方向のどちらでもよい。処理温度とし
ては、通常、室温〜１７０℃、好ましくは３０〜１２０
℃の範囲から選択される。
常０．３〜０．８Ｒの範囲から選択される。この範囲よ
り小さくなると均一な混合が困難になり、この範囲より
大きくなると、円盤の上面側と下面側との混合が悪くな
る。円盤は攪拌軸に対し直交するか、あるいは、ある程
度は傾きがあってもよい。また、円盤には複数の開口部
があってもよいし、まったくの平滑でもよい。攪拌翼の
段数は、通常１〜１０段であり、処理の程度や消費動力
等から適度な数が選択される。攪拌機の設置方向につい
ては、縦方向、横方向のどちらでもよい。処理温度とし
ては、通常、室温〜１７０℃、好ましくは３０〜１２０
℃の範囲から選択される。
【００１４】
【実施例】以下に実施例により本発明をさらに具体的に
説明するが、本発明はその要旨を超えない限り以下の実
施例に限定されるものではない。 比較例１ 表−１のような粒径分布を有するテレフタル酸粒子のス
ラリートルク、粉体排出性および粒度分布の測定結果を
同表−１に示す。
説明するが、本発明はその要旨を超えない限り以下の実
施例に限定されるものではない。 比較例１ 表−１のような粒径分布を有するテレフタル酸粒子のス
ラリートルク、粉体排出性および粒度分布の測定結果を
同表−１に示す。
【００１５】表−１において、粒径分布とは、湿式分級
法による篩上粒径分布である。また、スラリートルクと
は、テレフタル酸１モルに対しエチレングリコール１．
１モルの割合で混合し、２枚羽根かい型翼で攪拌したと
きの攪拌トルクである。さらに、粉体排出性とは、６４
mm2 の開口部を有するホッパーから３００グラムのテレ
フタル酸粒子を排出させたときの時間であり、粉体の流
動性の指標である。スラリートルクは極力低いことが望
まれている。また、粉体排出性の値が、通常１５０秒を
超えると粉体の流動性が極端に悪くなるため、１５０秒
以下、特に１２０秒以下であることが望ましい。
法による篩上粒径分布である。また、スラリートルクと
は、テレフタル酸１モルに対しエチレングリコール１．
１モルの割合で混合し、２枚羽根かい型翼で攪拌したと
きの攪拌トルクである。さらに、粉体排出性とは、６４
mm2 の開口部を有するホッパーから３００グラムのテレ
フタル酸粒子を排出させたときの時間であり、粉体の流
動性の指標である。スラリートルクは極力低いことが望
まれている。また、粉体排出性の値が、通常１５０秒を
超えると粉体の流動性が極端に悪くなるため、１５０秒
以下、特に１２０秒以下であることが望ましい。
【００１６】実施例１ 図１に示すような装置、すなわち槽径１２０mmに対し９
５mmの直径を有する円盤を一段設けた４．８ｍ／ｓの攪
拌速度で攪拌する攪拌槽において、比較例１で使用した
テレフタル酸粒子を用い、テレフタル酸濃度を７３重量
％とした水スラリーを投入し、４０℃で１．５時間攪拌
処理を行った。該処理の後、スラリーを濾別回収したテ
レフタル酸粒子を乾燥した。表−１に処理後のスラリー
トルク、粉体排出性および粒度分布の測定結果を示す。
表−１より、スラリートルクが著しく改良され、一方、
粉体排出性の変化はほとんどないことがわかる。
５mmの直径を有する円盤を一段設けた４．８ｍ／ｓの攪
拌速度で攪拌する攪拌槽において、比較例１で使用した
テレフタル酸粒子を用い、テレフタル酸濃度を７３重量
％とした水スラリーを投入し、４０℃で１．５時間攪拌
処理を行った。該処理の後、スラリーを濾別回収したテ
レフタル酸粒子を乾燥した。表−１に処理後のスラリー
トルク、粉体排出性および粒度分布の測定結果を示す。
表−１より、スラリートルクが著しく改良され、一方、
粉体排出性の変化はほとんどないことがわかる。
【００１７】実施例２ 実施例１と同じ攪拌槽、攪拌翼において攪拌速度３．２
ｍ／ｓの攪拌条件で、実施例１と同じ原料テレフタル酸
粒子を用い、５０重量％の水スラリーの攪拌処理を４０
℃で１．５時間行った。表−１に処理後のスラリートル
ク、粉体排出性および粒度分布の測定結果を示す。表−
１に処理後のスラリートルク、粉体排出性および粒度分
布の測定結果を示す。
ｍ／ｓの攪拌条件で、実施例１と同じ原料テレフタル酸
粒子を用い、５０重量％の水スラリーの攪拌処理を４０
℃で１．５時間行った。表−１に処理後のスラリートル
ク、粉体排出性および粒度分布の測定結果を示す。表−
１に処理後のスラリートルク、粉体排出性および粒度分
布の測定結果を示す。
【００１８】比較例２ 槽径２００mmに対し翼径７６mmの４枚ファンタービン翼
を用いて、実施例１と同じ原料テレフタル酸粒子を用
い、３０重量％の水スラリーを３０℃で攪拌速度として
１．５ｍ／ｓの攪拌条件で１．５時間攪拌処理を行っ
た。表−１に処理後のスラリートルク、粉体排出性およ
び粒度分布の測定結果を示す。
を用いて、実施例１と同じ原料テレフタル酸粒子を用
い、３０重量％の水スラリーを３０℃で攪拌速度として
１．５ｍ／ｓの攪拌条件で１．５時間攪拌処理を行っ
た。表−１に処理後のスラリートルク、粉体排出性およ
び粒度分布の測定結果を示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、簡便な方法にて、ポリ
エステルの直接重合用に好適な、スラリ−特性、粉体流
動性に優れたテレフタル酸を取得することができる。
エステルの直接重合用に好適な、スラリ−特性、粉体流
動性に優れたテレフタル酸を取得することができる。
【図１】本発明を実施する装置の１例の概念図である。
（Ａ）が側面図、（Ｂ）が上部からみた断面図である。
（Ａ）が側面図、（Ｂ）が上部からみた断面図である。
１ 撹拌槽 ２ 駆動モーター ３ 撹拌軸 ４ 攪拌円盤
Claims (3)
- 【請求項１】 テレフタル酸粒子を、テレフタル酸に対
して溶解度の小さい溶媒中で懸濁させたスラリー状態
で、円盤板状攪拌翼を有する攪拌槽で処理することを特
徴とするテレフタル酸粒子の処理方法。 - 【請求項２】 円盤状攪拌翼の直径が槽内径Ｒに対し
０．３〜０．８Ｒであり、円盤状攪拌翼を攪拌翼の周速
として２〜２０ｍ／ｓの攪拌速度で処理することを特徴
とする請求項１記載のテレフタル酸粒子の処理方法。 - 【請求項３】 テレフタル酸のスラリー中のテレフタル
酸濃度が３０〜８０重量％であることを特徴とする請求
項１または２記載のテレフタル酸粒子の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2558394A JPH07233116A (ja) | 1994-02-23 | 1994-02-23 | テレフタル酸粒子の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2558394A JPH07233116A (ja) | 1994-02-23 | 1994-02-23 | テレフタル酸粒子の処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07233116A true JPH07233116A (ja) | 1995-09-05 |
Family
ID=12169945
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2558394A Pending JPH07233116A (ja) | 1994-02-23 | 1994-02-23 | テレフタル酸粒子の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07233116A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002070121A1 (en) * | 2001-03-08 | 2002-09-12 | Hte Aktiengesellschaft The High Throughput Experimentation Company | Process and devices for homogeneously mixing a solid phase which is present in finely dispersed state with a fluid |
-
1994
- 1994-02-23 JP JP2558394A patent/JPH07233116A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002070121A1 (en) * | 2001-03-08 | 2002-09-12 | Hte Aktiengesellschaft The High Throughput Experimentation Company | Process and devices for homogeneously mixing a solid phase which is present in finely dispersed state with a fluid |
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|---|---|---|---|
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