JPH0723516B2 - タングステン焼結合金の製造方法 - Google Patents
タングステン焼結合金の製造方法Info
- Publication number
- JPH0723516B2 JPH0723516B2 JP31130789A JP31130789A JPH0723516B2 JP H0723516 B2 JPH0723516 B2 JP H0723516B2 JP 31130789 A JP31130789 A JP 31130789A JP 31130789 A JP31130789 A JP 31130789A JP H0723516 B2 JPH0723516 B2 JP H0723516B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- liquid phase
- dew point
- powder
- sintering
- tungsten
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、高速回転体又は防護物を貫通する発射体に有
用なタングステン焼結合金の製造方法に関する。
用なタングステン焼結合金の製造方法に関する。
高速回転体は、高度の引張り強さ，ヤング率を有し、し
かも高速回転時に破壊しないような十分な靭性を有して
いなければならない。又、上記発射体は、高度の引張り
強さ，密度，硬さを有し、しかも発射体が防護物を完全
に貫通する前に破壊しないように十分の延性，靭性を有
することが必要である。
かも高速回転時に破壊しないような十分な靭性を有して
いなければならない。又、上記発射体は、高度の引張り
強さ，密度，硬さを有し、しかも発射体が防護物を完全
に貫通する前に破壊しないように十分の延性，靭性を有
することが必要である。
このような要求に応ずるべく高比重，高延性のタングス
テン合金の製造方法が、特開昭62−185843号公報に開示
されている。このものは、タングステン粉末85〜97％お
よび残部がニッケルと鉄の粉末からなる混合粉末を１〜
4ton/cm2の静水圧下で圧粉し、得られた圧粉体を０〜−
60℃の露点の水素気流中で液相焼結した後、該焼結体を
真空中において加熱後急冷する熱処理を施すものであ
る。
テン合金の製造方法が、特開昭62−185843号公報に開示
されている。このものは、タングステン粉末85〜97％お
よび残部がニッケルと鉄の粉末からなる混合粉末を１〜
4ton/cm2の静水圧下で圧粉し、得られた圧粉体を０〜−
60℃の露点の水素気流中で液相焼結した後、該焼結体を
真空中において加熱後急冷する熱処理を施すものであ
る。
上記焼結後に真空中で加熱・急冷の熱処理を施すことに
より、焼結体中に過剰に固溶した水素が除去され、又脆
化の原因となる不純物の粒界析出を防止できるため高延
性が得られるとされている。
より、焼結体中に過剰に固溶した水素が除去され、又脆
化の原因となる不純物の粒界析出を防止できるため高延
性が得られるとされている。
上記従来の製造方法において０〜−60℃の露点の雰囲気
中で液相焼結を行う理由は、十分な還元と不純物除去を
行うためであるとしている。
中で液相焼結を行う理由は、十分な還元と不純物除去を
行うためであるとしている。
ところが本発明者の研究によれば、このような露点の場
合、焼結体中に固溶した酸素と水素とが２Ｈ＋Ｏ＝H2O
のように反応して生成されたH2Oがガスポロシティとな
り、かえって焼結体の延性を低下させる原因となること
が判明した。この延性の低下は、タングステン焼結合金
を用いた高速回転体や防護物を貫通する発射体を実際に
使用する上で問題になる。
合、焼結体中に固溶した酸素と水素とが２Ｈ＋Ｏ＝H2O
のように反応して生成されたH2Oがガスポロシティとな
り、かえって焼結体の延性を低下させる原因となること
が判明した。この延性の低下は、タングステン焼結合金
を用いた高速回転体や防護物を貫通する発射体を実際に
使用する上で問題になる。
そこで本発明の目的とする所は、液相焼結の条件を詳細
に規定し高延性を有するタングステン焼結合金が得られ
る製造方法を提供することにより、上記従来の問題点を
解決することにある。
に規定し高延性を有するタングステン焼結合金が得られ
る製造方法を提供することにより、上記従来の問題点を
解決することにある。
上記目的を達成するため、本発明は、タングステン85〜
97％および残部がニッケルと鉄の粉末からなる混合粉末
を静水圧下で圧粉し、ついで該圧粉体を液相焼結するに
あたり、昇温中の1430℃以下の温度範囲では雰囲気の露
点を−５℃未満とし、次に1430℃を超える昇温中および
液相焼結の温度範囲では雰囲気の露点を−５℃以上５℃
以下とする。
97％および残部がニッケルと鉄の粉末からなる混合粉末
を静水圧下で圧粉し、ついで該圧粉体を液相焼結するに
あたり、昇温中の1430℃以下の温度範囲では雰囲気の露
点を−５℃未満とし、次に1430℃を超える昇温中および
液相焼結の温度範囲では雰囲気の露点を−５℃以上５℃
以下とする。
以下、更に詳細に説明する。
本発明に用いる原料粉末は、高純度のタングステン
（Ｗ），ニッケル（Ni），鉄（Fe）の粉末である。タン
グステン含有量は、所定の高密度を保つために85％以上
が必要である。かつ又、液相焼結工程において完全に緻
密化する液相量を確保するため、97％以下であることが
必要である。ニッケルと鉄は、焼結時に液相を発生して
高密度化を促進し、かつ材料の延性を高める目的で添加
される。その添加量は、合金量の３〜15％とする。３％
以下では十分な液相が発生せず、高密度化の効果が発揮
できない。一方、15％以上になるとタングステンの含有
量が少なくなりすぎて、合金の高比重が得られなくな
る。又、ニッケルと鉄の成分比率は、Ni:Fe＝5:5からN
i:Fe＝8:2の間に調整することが望ましい。その理由
は、この組成範囲で、液相焼結工程における液相生成温
度を、ニッケル又は鉄単体の場合より十分に低下せし
め、ひいては効果的な液相焼結が可能となるためであ
る。
（Ｗ），ニッケル（Ni），鉄（Fe）の粉末である。タン
グステン含有量は、所定の高密度を保つために85％以上
が必要である。かつ又、液相焼結工程において完全に緻
密化する液相量を確保するため、97％以下であることが
必要である。ニッケルと鉄は、焼結時に液相を発生して
高密度化を促進し、かつ材料の延性を高める目的で添加
される。その添加量は、合金量の３〜15％とする。３％
以下では十分な液相が発生せず、高密度化の効果が発揮
できない。一方、15％以上になるとタングステンの含有
量が少なくなりすぎて、合金の高比重が得られなくな
る。又、ニッケルと鉄の成分比率は、Ni:Fe＝5:5からN
i:Fe＝8:2の間に調整することが望ましい。その理由
は、この組成範囲で、液相焼結工程における液相生成温
度を、ニッケル又は鉄単体の場合より十分に低下せし
め、ひいては効果的な液相焼結が可能となるためであ
る。
したがって、単体のニッケルと鉄の混合粉末に代えて、
上記組成を有する両者の合金粉末を使用しても同等の効
果がある。
上記組成を有する両者の合金粉末を使用しても同等の効
果がある。
上記原料粉末の混合物を圧縮成形する際の圧力は、１〜
4ton/cm2の静水圧とする。1ton/cm2未満での成形では、
液相焼結を行っても２〜３％の気孔が残留する。そのた
め圧縮成形体の密度が小さすぎて、完全に緻密化でき
ず、延性が落ちる。また4ton/cm2を越える成形では、逆
に密度が高くなりすぎて圧縮成形体中にクローズドボア
が生じ、結局完全に緻密化できない。
4ton/cm2の静水圧とする。1ton/cm2未満での成形では、
液相焼結を行っても２〜３％の気孔が残留する。そのた
め圧縮成形体の密度が小さすぎて、完全に緻密化でき
ず、延性が落ちる。また4ton/cm2を越える成形では、逆
に密度が高くなりすぎて圧縮成形体中にクローズドボア
が生じ、結局完全に緻密化できない。
加圧に際して、通常の一軸圧縮ではなく静水圧力を用い
るのは、四方から万遍なく加圧することにより合金の均
質性を高め、ひいては延性を高めるためである。
るのは、四方から万遍なく加圧することにより合金の均
質性を高め、ひいては延性を高めるためである。
液相焼結は、水素中で、ニッケル・鉄成分が液相を生成
する温度である1430℃以上で行うことが必要である。
する温度である1430℃以上で行うことが必要である。
焼結時間は完全に緻密化が進行するに必要な時間、すな
わち20分間以上を要し、しかして焼結中に粗大ポロシテ
ィを生じさせないためには、60分間以下が望ましい。
わち20分間以上を要し、しかして焼結中に粗大ポロシテ
ィを生じさせないためには、60分間以下が望ましい。
本発明にあっては、この液相焼結工程において雰囲気中
に含有される水分すなわち雰囲気の露点を２段階に分け
て設定する。まず1430℃以下の温度範囲では、露点−５
℃未満で昇温を行う。その理由は、原料粉末の表面に吸
着する酸素または酸化物を還元力の強い低露点の水素ガ
スによって十分に還元するためである。このときの反応
はＯ＋H2（ｇ）＝H2O（ｇ）である。露点が−５℃以上
であると、この反応は起こらず、Ｏの除去はできない。
に含有される水分すなわち雰囲気の露点を２段階に分け
て設定する。まず1430℃以下の温度範囲では、露点−５
℃未満で昇温を行う。その理由は、原料粉末の表面に吸
着する酸素または酸化物を還元力の強い低露点の水素ガ
スによって十分に還元するためである。このときの反応
はＯ＋H2（ｇ）＝H2O（ｇ）である。露点が−５℃以上
であると、この反応は起こらず、Ｏの除去はできない。
1430℃以下の温度としたのは、焼結緻密化を抑制して成
形体内部までガスの流れを容易にし、上記反応を促進す
るためである。
形体内部までガスの流れを容易にし、上記反応を促進す
るためである。
次に1430℃を越える温度範囲では、露点が−５℃〜＋５
℃の水素雰囲気中で昇温とそれに続く液相焼結を行う。
℃の水素雰囲気中で昇温とそれに続く液相焼結を行う。
本合金系では焼結温度が1430℃を越すと、ニッケル，鉄
成分が溶融して真密度化するが、溶融した液相中には雰
囲気ガスから吸収した水素および未還元で残留した微量
の酸素が溶け込んでいる。この段階で雰囲気の露点が−
５℃より低すぎると、Ｏ＋2H＝H2O（ｇ）の反応が進ん
で水蒸気が発生し、外部に排出されないのでポロシティ
となって焼結後も残留する。逆に雰囲気の露点を＋５℃
より上げすぎると、H2Oガスの分解による酸素が液相中
に吸収されて延性劣化を招く。
成分が溶融して真密度化するが、溶融した液相中には雰
囲気ガスから吸収した水素および未還元で残留した微量
の酸素が溶け込んでいる。この段階で雰囲気の露点が−
５℃より低すぎると、Ｏ＋2H＝H2O（ｇ）の反応が進ん
で水蒸気が発生し、外部に排出されないのでポロシティ
となって焼結後も残留する。逆に雰囲気の露点を＋５℃
より上げすぎると、H2Oガスの分解による酸素が液相中
に吸収されて延性劣化を招く。
本発明によれば、液相焼結における雰囲気の露点を1430
℃以前と以後とに分けてそれぞれ規定することにより、
高延性を有するタングステン焼結合金が得られた。
℃以前と以後とに分けてそれぞれ規定することにより、
高延性を有するタングステン焼結合金が得られた。
以下、本発明を実施例によって説明する。
ニッケル粉および鉄粉を合計で５〜12％含有するタング
ステン粉末をＶ型混合機を用いて混合し、得られた混合
粉末を2ton/cm2の静水圧下で圧縮成形後、その成形体を
種々の露点を与えた水素中で（1430＋α）℃で液相焼結
した。得られた焼結体を1150℃で２時間、真空中で熱処
理した後に、残留ポロシティ測定および引張り試験を行
って品質を評価した。
ステン粉末をＶ型混合機を用いて混合し、得られた混合
粉末を2ton/cm2の静水圧下で圧縮成形後、その成形体を
種々の露点を与えた水素中で（1430＋α）℃で液相焼結
した。得られた焼結体を1150℃で２時間、真空中で熱処
理した後に、残留ポロシティ測定および引張り試験を行
って品質を評価した。
残留ポロシティ測定は、材料の断面を光学顕微鏡で観察
し、格子点法によってポロシティの面積率を求めた。
し、格子点法によってポロシティの面積率を求めた。
引張り試験は平行部4.0mmφ、標点距離30mmの試験片を
用いて、1mm/minの引張り速度で行った。
用いて、1mm/minの引張り速度で行った。
第１表に試料の化学組成と焼結条件、および品質評価の
結果を示す。又、比較例として、焼結条件を変えたもの
の結果についても示す。
結果を示す。又、比較例として、焼結条件を変えたもの
の結果についても示す。
第１表より、本実施例のものは、比較例のものに比べて
残留ポロシティがなく、高延性を示すことがわかる。
残留ポロシティがなく、高延性を示すことがわかる。
以上説明したように、本発明によれば、タングステン85
〜97％および残部がニッケルと鉄の粉末からなる混合粉
末を静水圧下で圧粉し、ついで該圧粉体を液相焼結する
にあたり、昇温中の1430℃以下の温度範囲では雰囲気の
露点を−５℃未満とし、次に1430℃を超える昇温中およ
び液相焼結の温度範囲では雰囲気の露点を−５℃以上５
℃以下とするものとした。そのため、残留ポロシティが
なくタングステン焼結合金の延性を著しく高めることが
でき、実質的に優れた発射体、高速回転体が得られると
いう効果がある。
〜97％および残部がニッケルと鉄の粉末からなる混合粉
末を静水圧下で圧粉し、ついで該圧粉体を液相焼結する
にあたり、昇温中の1430℃以下の温度範囲では雰囲気の
露点を−５℃未満とし、次に1430℃を超える昇温中およ
び液相焼結の温度範囲では雰囲気の露点を−５℃以上５
℃以下とするものとした。そのため、残留ポロシティが
なくタングステン焼結合金の延性を著しく高めることが
でき、実質的に優れた発射体、高速回転体が得られると
いう効果がある。
Claims (1)
- 【請求項１】タングステン85〜97％および残部がニッケ
ルと鉄の粉末からなる混合粉末を静水圧下で圧粉し、つ
いで該圧粉体を液相焼結するにあたり、昇温中の1430℃
以下の温度範囲では雰囲気の露点を−５℃未満とし、次
に1430℃を超える昇温中および液相焼結の温度範囲では
雰囲気の露点を−５℃以上５℃以下とすることを特徴と
するタングステン焼結合金の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31130789A JPH0723516B2 (ja) | 1989-11-30 | 1989-11-30 | タングステン焼結合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31130789A JPH0723516B2 (ja) | 1989-11-30 | 1989-11-30 | タングステン焼結合金の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03173727A JPH03173727A (ja) | 1991-07-29 |
| JPH0723516B2 true JPH0723516B2 (ja) | 1995-03-15 |
Family
ID=18015565
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31130789A Expired - Lifetime JPH0723516B2 (ja) | 1989-11-30 | 1989-11-30 | タングステン焼結合金の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0723516B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2830022B1 (fr) * | 2001-09-26 | 2004-08-27 | Cime Bocuze | Alliage base tungstene fritte a haute puissance |
| CN102380614B (zh) * | 2011-11-11 | 2013-06-12 | 西安瑞福莱钨钼有限公司 | 一种钨镍铁合金薄板的制备方法 |
| WO2013084748A1 (ja) * | 2011-12-07 | 2013-06-13 | 株式会社アライドマテリアル | タングステン焼結合金 |
-
1989
- 1989-11-30 JP JP31130789A patent/JPH0723516B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03173727A (ja) | 1991-07-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1261887A (en) | Dense molded bodies of polycrystalline aluminum nitride and process for preparation without use of sintering aids | |
| US5454999A (en) | Composite silicide/silicon carbide mechanical alloy | |
| JPH08109422A (ja) | アルミナ分散強化銅の製造方法 | |
| CN116555653B (zh) | 一种k泡与纳米氧化物复合强化的w基材料及其制备方法 | |
| JP3438928B2 (ja) | 窒化珪素粉末の製造方法 | |
| JPH0723516B2 (ja) | タングステン焼結合金の製造方法 | |
| JPS62185805A (ja) | タングステン合金製高速飛翔体の製造方法 | |
| JPH083601A (ja) | アルミニウムー窒化アルミニウム複合材料およびその製造方法 | |
| KR960007499B1 (ko) | 알루미늄 합금분말의 탈가스 및 응고 방법 | |
| Chen et al. | Diffusion-induced phase strengthening and interfacial stabilization of Cu-TiZrNbTa composites by SPS adjustment | |
| Xiong et al. | Synthesis and properties of bulk nanocrystalline Mg2Si through ball-milling and reactive hot-pressing | |
| JP2552264B2 (ja) | 高靱性を有するｗ基合金焼結体の製造法 | |
| JPS62196306A (ja) | 複層タングステン合金の製造方法 | |
| JP2000277815A (ja) | 金属短細線分散熱電材料およびその作製方法 | |
| KR100303122B1 (ko) | 질화알루미늄의제조방법 | |
| JPH0149765B2 (ja) | ||
| CN118422027B (zh) | 一种高强高密度多组元合金及其制备方法和应用 | |
| CN118880091B (zh) | 一种氮化物陶瓷相反应析出强化高熵合金的制备方法 | |
| Park et al. | Microstructure and mechanical properties of MoSi2/Nb composites made by MA-pulse discharge sintering | |
| JPH05263163A (ja) | Ｗ−Ｎｉ −Ｆｅ 焼結合金の製造方法 | |
| KR102815142B1 (ko) | 저온 탄화공정을 이용한 탄화규소 분말의 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄화규소 분말 | |
| JPH08120352A (ja) | 超硬合金組成物の再生方法および超硬合金の製造方法 | |
| JPH02122026A (ja) | タングステン焼結合金の製造方法 | |
| JP3582061B2 (ja) | 焼結材料及びその製造方法 | |
| KR102414539B1 (ko) | 탄화규소 분말, 탄화규소 소결체 및 이의 제조방법 |