JPS62196306A - 複層タングステン合金の製造方法 - Google Patents
複層タングステン合金の製造方法Info
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- JPS62196306A JPS62196306A JP3747686A JP3747686A JPS62196306A JP S62196306 A JPS62196306 A JP S62196306A JP 3747686 A JP3747686 A JP 3747686A JP 3747686 A JP3747686 A JP 3747686A JP S62196306 A JPS62196306 A JP S62196306A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は特に衝撃的な工１荷のかかるクライルやマンド
レル等に適した高延性を有するタングステン合金の製造
方法に関するものである。
レル等に適した高延性を有するタングステン合金の製造
方法に関するものである。
く従来の技術と問題点〉
従来ニッケルや鉄を結合材としたタングステン合金は、
その高比重を利用して自動巻時計用重り、遮蔽材、バラ
ンサー等に使用されていたが、近年この材料の高比重、
高強度に着口して、衝撃的な負荷のかかるクライルやマ
ンドレル等に用いる試みがなされてきた。合金の高比重
化により、その剛性を高めることが出来るが、その反面
延性が低下するという問題点があった。
その高比重を利用して自動巻時計用重り、遮蔽材、バラ
ンサー等に使用されていたが、近年この材料の高比重、
高強度に着口して、衝撃的な負荷のかかるクライルやマ
ンドレル等に用いる試みがなされてきた。合金の高比重
化により、その剛性を高めることが出来るが、その反面
延性が低下するという問題点があった。
この問題点にか↑して、本発明者らは先に、高延性を有
するタングステン合金の製造方法を発明した。即ち、Ｗ
粉末８５〜９７％および残部がＮｉとＦｅの粉末からな
る混合粉末を、１〜４ ｔ ｏ ｎ ／ ｃ ＋ｎ ’
の０水圧下で圧粉し、ついで該圧粉体を０−−６０’Ｃ
の水素気流中で液相焼結し、つぎに該焼結体を真空中に
おいて加熱後２）冷する熱処理を施ｒことにより、高延
性のタングステン合金を製造することが可能であるとす
るものであった。
するタングステン合金の製造方法を発明した。即ち、Ｗ
粉末８５〜９７％および残部がＮｉとＦｅの粉末からな
る混合粉末を、１〜４ ｔ ｏ ｎ ／ ｃ ＋ｎ ’
の０水圧下で圧粉し、ついで該圧粉体を０−−６０’Ｃ
の水素気流中で液相焼結し、つぎに該焼結体を真空中に
おいて加熱後２）冷する熱処理を施ｒことにより、高延
性のタングステン合金を製造することが可能であるとす
るものであった。
く間厘点を解決するための手Ｅｌ＞
その後の研究により、合金の延性を高める方法として、
合金の外側部と芯部の各々の特性を異なったものにｒる
ことにより、その性能を上記の方法によって製′ｉＬさ
れたものに比べて、さらに改良されることを見い出だし
た。
合金の外側部と芯部の各々の特性を異なったものにｒる
ことにより、その性能を上記の方法によって製′ｉＬさ
れたものに比べて、さらに改良されることを見い出だし
た。
即ち、タングステン合金を製造するにあたり、外Ｉｌ！
１１部の組成がｗ量比でＷ粉末９３〜９７％および残部
がＮｉとＦｅの粉末からなる混合粉末であり、そして、
芯部の組成がＷ粉末８５〜９１％および残部がＮｉとＦ
ｅの粉末からなる混合粉末であって、粉末充填時に外側
部と芯部とにおいて、上記混合粉末を各々混入すること
なく充填したのち、１〜４ｔｏｎ／ｃｆｉ２の０水圧下
で圧粉し、ついで該圧粉体を０〜−６０°Ｃの水素気流
中で液相焼結しっぎに該焼結体を真空中において加熱後
２）冷する熱処理を施すことによって、芯部が外側部よ
りも高延性である二層のタングステン合金から成り、ま
たさらに上記熱処理体を加工率５〜２０％でスエーノ加
工を施ｒことによって、芯部が外側部よりも高延性であ
る二層のタングステン合金から成るものである。
１１部の組成がｗ量比でＷ粉末９３〜９７％および残部
がＮｉとＦｅの粉末からなる混合粉末であり、そして、
芯部の組成がＷ粉末８５〜９１％および残部がＮｉとＦ
ｅの粉末からなる混合粉末であって、粉末充填時に外側
部と芯部とにおいて、上記混合粉末を各々混入すること
なく充填したのち、１〜４ｔｏｎ／ｃｆｉ２の０水圧下
で圧粉し、ついで該圧粉体を０〜−６０°Ｃの水素気流
中で液相焼結しっぎに該焼結体を真空中において加熱後
２）冷する熱処理を施すことによって、芯部が外側部よ
りも高延性である二層のタングステン合金から成り、ま
たさらに上記熱処理体を加工率５〜２０％でスエーノ加
工を施ｒことによって、芯部が外側部よりも高延性であ
る二層のタングステン合金から成るものである。
次に本発明の（１η成と効果については、以下の通りで
ある。
ある。
原料粉末としては、Ｗ、 Ｎｉ、 Ｆｅの各粉末を使用
するが、所望の比重を保−〕ためには、外側部において
はＷｆｉが９３２５以上、芯部においてはＷ）ｔが８５
％以上であることが必要であるが、所望の伸びを保つた
めには、外側部においてはＷ＠が９７％未満、芯部にお
いてはＷ電が９１！６未満であることが必要である。Ｎ
ｉとＦｅは焼結時践相を発生し、高密度化を促進し、か
つ材料の延性を高める目的で添加され、その着は、外側
部においては、３％未満では上記の効果が発汗できず７
％を越えると所望の比重が得られないことがら３〜７％
に限定され、芯部においては９％末）５うでは、所望の
伸びが確保できず、１５％を越えると所望の比重が得ら
れないことから９〜１５％に各各限定した。土たＮｉと
Ｆｅの量的な関係としては、Ｆｅが結合相全体に対して
２０〜５０％程度が望ましく、この理由はこの範囲でＮ
ｉおよびＦｅ単体より融点が十分に低下し、効果的な液
相焼結が可能となるからである。
するが、所望の比重を保−〕ためには、外側部において
はＷｆｉが９３２５以上、芯部においてはＷ）ｔが８５
％以上であることが必要であるが、所望の伸びを保つた
めには、外側部においてはＷ＠が９７％未満、芯部にお
いてはＷ電が９１！６未満であることが必要である。Ｎ
ｉとＦｅは焼結時践相を発生し、高密度化を促進し、か
つ材料の延性を高める目的で添加され、その着は、外側
部においては、３％未満では上記の効果が発汗できず７
％を越えると所望の比重が得られないことがら３〜７％
に限定され、芯部においては９％末）５うでは、所望の
伸びが確保できず、１５％を越えると所望の比重が得ら
れないことから９〜１５％に各各限定した。土たＮｉと
Ｆｅの量的な関係としては、Ｆｅが結合相全体に対して
２０〜５０％程度が望ましく、この理由はこの範囲でＮ
ｉおよびＦｅ単体より融点が十分に低下し、効果的な液
相焼結が可能となるからである。
各粉末の粒度は成形性、焼結性および材料の延性の観ノ
、χから１−１０μ程度が望ましい。
、χから１−１０μ程度が望ましい。
またＮ１とＦｅの合金粉末を使用しても液相焼結が可能
であることがら、嘔体の粉末を使用する場合と同様の効
果がある。
であることがら、嘔体の粉末を使用する場合と同様の効
果がある。
つぎに上記粉末を混合した後、１〜４ ｔ ｏ ｎ ／
ｃ ＋ｎ ２の静水圧で圧縮動る。
ｃ ＋ｎ ２の静水圧で圧縮動る。
１ｔｏｎ／ｅｔａ２以下の圧力では液相焼結をｆ〒なっ
ても２〜３％の気孔が残留するので延性が落ちる。
ても２〜３％の気孔が残留するので延性が落ちる。
４ ｔ ｏ ｎ ／ ｃ Ｉ＊ ２を越える圧力では、
成形体の密度が高過ぎて、焼も１１時の５１温過程で気
孔はほとんど、いわゆるクローズド・ボアとなるため、
水素による還元や不純物除去が効果的に行なえなくなる
。また、材料の均質性を高め、従って延性を高めるため
に通常の１軸圧縮ではなく、算木圧圧縮を行なう必要が
あり、圧粉は１〜４ ｔ ｏ ｎ ／ Ｃ１６２の算木
圧圧縮によることとした。
成形体の密度が高過ぎて、焼も１１時の５１温過程で気
孔はほとんど、いわゆるクローズド・ボアとなるため、
水素による還元や不純物除去が効果的に行なえなくなる
。また、材料の均質性を高め、従って延性を高めるため
に通常の１軸圧縮ではなく、算木圧圧縮を行なう必要が
あり、圧粉は１〜４ ｔ ｏ ｎ ／ Ｃ１６２の算木
圧圧縮によることとした。
つぎに圧粉体を水系気流中で焼結するが、この際最も重
要な点は、水素の露点を０〜−６０’（：の間に保つこ
とである。これは圧粉体のｗ−Ｗ粒界やＷ−マトリック
ス粒界に、酸化物その池の不純物が存在すると、液相焼
結後の延性を２４しく損うためであり、通常使用されて
いる５〜２０°Ｃ程度の露点の水素雰囲気中ではなく、
０〜−６０°Ｃの極めて低い露点の水素雰囲気中に圧粉
体を置き、昇温３６程を含む焼結工程中に、充分な還元
と不純物除去を行なうことにより、材料の延性を高める
ことができるのである。０℃より高い露点の雰囲気では
上記の効果が充分ではなく、また−６０℃以下１こ炉内
′７Ｆ、囲気を維持しても効果の程度は向上しないので
焼結炉内の水素の露点は０〜−ＧＯｏＣとした。焼結炉
の出口ｆｆｌ’ｌの水素の露点をこの範囲に保つｔこめ
には勿論、入口側の水素の露点はさらに低く、たとえば
−７０°Ｃ以下に保つ必要があり、さらに炉材、圧粉体
の量、炉の形状等を２′５′慮して、びこ入水素置ら適
宜選択する必要のあることは当然である。
要な点は、水素の露点を０〜−６０’（：の間に保つこ
とである。これは圧粉体のｗ−Ｗ粒界やＷ−マトリック
ス粒界に、酸化物その池の不純物が存在すると、液相焼
結後の延性を２４しく損うためであり、通常使用されて
いる５〜２０°Ｃ程度の露点の水素雰囲気中ではなく、
０〜−６０°Ｃの極めて低い露点の水素雰囲気中に圧粉
体を置き、昇温３６程を含む焼結工程中に、充分な還元
と不純物除去を行なうことにより、材料の延性を高める
ことができるのである。０℃より高い露点の雰囲気では
上記の効果が充分ではなく、また−６０℃以下１こ炉内
′７Ｆ、囲気を維持しても効果の程度は向上しないので
焼結炉内の水素の露点は０〜−ＧＯｏＣとした。焼結炉
の出口ｆｆｌ’ｌの水素の露点をこの範囲に保つｔこめ
には勿論、入口側の水素の露点はさらに低く、たとえば
−７０°Ｃ以下に保つ必要があり、さらに炉材、圧粉体
の量、炉の形状等を２′５′慮して、びこ入水素置ら適
宜選択する必要のあることは当然である。
焼結はＮｉやＦｅが少なくとも液相を生じる温度で、か
つ充分な合金化と緻密化が進行するのに必要な時間加熱
することが高延性な材料を得るために必要であり、具体
的には少なくとも１４５０°Ｃ以上の温度、３０分間以
上の時間を必要とする。
つ充分な合金化と緻密化が進行するのに必要な時間加熱
することが高延性な材料を得るために必要であり、具体
的には少なくとも１４５０°Ｃ以上の温度、３０分間以
上の時間を必要とする。
つぎに所望の延性を附与するために、得られた焼結体に
さらに、熱処理を施すことが必要である。焼結体中に固
溶した水素量が多いと材料の延性を低下させるので、こ
れを除去するために焼結体を真空中において、７００〜
１４００℃の温度で２〜１０時間加熱保持し、かつその
後２）冷することは必要なのである。冷却ｊ上皮は、少
なくとも３００℃まで４０℃／分以上にする必要がある
。
さらに、熱処理を施すことが必要である。焼結体中に固
溶した水素量が多いと材料の延性を低下させるので、こ
れを除去するために焼結体を真空中において、７００〜
１４００℃の温度で２〜１０時間加熱保持し、かつその
後２）冷することは必要なのである。冷却ｊ上皮は、少
なくとも３００℃まで４０℃／分以上にする必要がある
。
この碌な熱処理を施すことによって、上記のような材料
中の水素量の低減化の茎ヱかに、粒界や校内への微量の
析出物の生成を防止することや、結合相中に過飽和に固
定したＷの析出を防止することにより延性を高めること
が可能となると考えられる。
中の水素量の低減化の茎ヱかに、粒界や校内への微量の
析出物の生成を防止することや、結合相中に過飽和に固
定したＷの析出を防止することにより延性を高めること
が可能となると考えられる。
つぎに外側部と芯部との比率についでは、外側部が増大
することによって、より比重が高くなり、一方芯部が増
大することによって、より延性が高い材料になるが、粉
末充填上の制約から、径に対して、外側部：芯部が８：
２〜２：８が限度であり、好ましくは外側部：芯部＝６
：４〜４：６の比率である。
することによって、より比重が高くなり、一方芯部が増
大することによって、より延性が高い材料になるが、粉
末充填上の制約から、径に対して、外側部：芯部が８：
２〜２：８が限度であり、好ましくは外側部：芯部＝６
：４〜４：６の比率である。
以上述べたとおり、原料、成形、焼結、熱処ＩＩ等の工
程を本発明の如（組介せることにより、また、内外の合
金の組成を本発明のように組合せることによって従来の
タングステン合金に比べて著しい延性の改良が得られる
ことが可能となるのである。
程を本発明の如（組介せることにより、また、内外の合
金の組成を本発明のように組合せることによって従来の
タングステン合金に比べて著しい延性の改良が得られる
ことが可能となるのである。
一方りウィルやマンドレルとしては、外側部の硬さを向
上させて、貫徹力を高め得る場合があり、その方法とし
ては、スエーノング加工が最も有効手段であることが、
種々検討の結果、確認されたが、外側部の硬さを向上さ
せるためには、その加工率が５％未満では、あまり効果
がなく、２０％を越えると、芯部まで硬化し、合金の延
性が低下することから、スエージング加工の加工率は５
〜２０％が適当である。
上させて、貫徹力を高め得る場合があり、その方法とし
ては、スエーノング加工が最も有効手段であることが、
種々検討の結果、確認されたが、外側部の硬さを向上さ
せるためには、その加工率が５％未満では、あまり効果
がなく、２０％を越えると、芯部まで硬化し、合金の延
性が低下することから、スエージング加工の加工率は５
〜２０％が適当である。
以下、本発明の効果を実施例により示す。
実施例１
平均粒径がそれぞれ、５．５．５．０および６．２ミク
ロンのＷ、ＮｉおよびＦｅ粉末を一つは、９５％Ｗ−３
゜５％Ｈｉ −１，５％Ｆｅ岨成（八）１こなるようｌ
こ、もう一つは、８８％Ｗ−８．４％Ｎｉ−３．６％Ｆ
ｅ組成（［＋）になるように配合し、アセトンを適当量
添加して、７２時間ボットミル中で混合した混合粉末へ
およびＢを調整した。この混合粉末をラバーの外側部に
Δ粉末を、ラバーの芯部にＢ粉末を各々、まざり合うこ
となく二層充填したのち、ラバープレスで成形し、水素
ガス中で１４７０℃で９０分間焼結し、さらに真空中に
おいて１２５０°Ｃで６時間熱処理を行ない、冷却後外
側部及ゾ芯部の各々について、材料の引張強さおよび伸
びを測定した。
ロンのＷ、ＮｉおよびＦｅ粉末を一つは、９５％Ｗ−３
゜５％Ｈｉ −１，５％Ｆｅ岨成（八）１こなるようｌ
こ、もう一つは、８８％Ｗ−８．４％Ｎｉ−３．６％Ｆ
ｅ組成（［＋）になるように配合し、アセトンを適当量
添加して、７２時間ボットミル中で混合した混合粉末へ
およびＢを調整した。この混合粉末をラバーの外側部に
Δ粉末を、ラバーの芯部にＢ粉末を各々、まざり合うこ
となく二層充填したのち、ラバープレスで成形し、水素
ガス中で１４７０℃で９０分間焼結し、さらに真空中に
おいて１２５０°Ｃで６時間熱処理を行ない、冷却後外
側部及ゾ芯部の各々について、材料の引張強さおよび伸
びを測定した。
実験ＮＯ，１〜４は特許請求の化１川内の条件で製造し
たものであり、延性の優れた材料が得られたことが分か
る。
たものであり、延性の優れた材料が得られたことが分か
る。
実験ＮＯ，５〜９は特許請求の範囲外の条件で製造した
ものであり、以下に示す様な理由で機械的性質（特に伸
び）が低下したちのである。
ものであり、以下に示す様な理由で機械的性質（特に伸
び）が低下したちのである。
すなわち、Ｎ０１４は成形圧力が低すぎ、焼結によって
充分に緻密化した材料が得られなかった。Ｎ０９６は成
形圧力が高仁ぎ、焼結の外温過程でｒでに大部分の気孔
がクローズド・ボアとなり、水素ガスによるＷ粉末表面
の還元・不純物の除去が充分に行なわれなかった。
充分に緻密化した材料が得られなかった。Ｎ０９６は成
形圧力が高仁ぎ、焼結の外温過程でｒでに大部分の気孔
がクローズド・ボアとなり、水素ガスによるＷ粉末表面
の還元・不純物の除去が充分に行なわれなかった。
Ｎ０１７および８では焼結■、７の露点゛が高すぎ、Ｗ
粉末表面の還元・不純物の除去が充分ではなかった。
粉末表面の還元・不純物の除去が充分ではなかった。
Ｎｏ、９に於いては真空熱処理後の冷却速度が遅いため
に、結合相に過飽和に固溶したＷｖ、子がＮｉやＦｅと
の化合物となり、結か相とＷ粒子の界面に析出して伸び
が充分に出なかった。第１図に実９Ｎ０．２の外側部の
金属組織（ａ）と芯部の金属組織（１」）を示す。芯部
の金属Ｋ１． ｆｉ ＜ ｌ） ）は、外側部のそれに
比較して、結合相の面積比率が高いことがわかる。
に、結合相に過飽和に固溶したＷｖ、子がＮｉやＦｅと
の化合物となり、結か相とＷ粒子の界面に析出して伸び
が充分に出なかった。第１図に実９Ｎ０．２の外側部の
金属組織（ａ）と芯部の金属組織（１」）を示す。芯部
の金属Ｋ１． ｆｉ ＜ ｌ） ）は、外側部のそれに
比較して、結合相の面積比率が高いことがわかる。
本発明品に基づき、内径研削用クライルを製作し、性能
試験を実施したところ、本発明品は、同一密度の単層品
に比較して、工具刀先の振幅が２０〜３０％小さくなり
、その結果、より高精度の研削加工が可能になった。
試験を実施したところ、本発明品は、同一密度の単層品
に比較して、工具刀先の振幅が２０〜３０％小さくなり
、その結果、より高精度の研削加工が可能になった。
」−上−
実施例２
実施例１の実験Ｎ００２の熱処理体について、各種加工
率でスエーノング加工を行なった後の材料の引張強さ、
伸びおよＶ硬さを表２に示す。
率でスエーノング加工を行なった後の材料の引張強さ、
伸びおよＶ硬さを表２に示す。
実験Ｎｏ、２−１は熱処理体であり、ＮＯ，２−２〜２
−５は、加工率を３〜２５％まで変化させたものである
。
−５は、加工率を３〜２５％まで変化させたものである
。
Ｎ０１２−２は、外側部の硬さが不充分であるのに対し
テＮＯ，２−３，２−４は外１１１１１ ｅ ノ硬すカ
カなり増加し、かつ芯部が高い延性を示ｒ、シかしなが
ζ）、ＮＯ，２−５は加工率が高過ぎるために１．芯部
まで脆化していることがわかる。
テＮＯ，２−３，２−４は外１１１１１ ｅ ノ硬すカ
カなり増加し、かつ芯部が高い延性を示ｒ、シかしなが
ζ）、ＮＯ，２−５は加工率が高過ぎるために１．芯部
まで脆化していることがわかる。
本発明に基づき、内径研削用クライルを製作し、性能試
験を実施したところ、本発明品は同一密度でかつ同一加
工率のスエーソング加工を施こした！Ｉｔ １’４品に
比較して、工具刃先の振幅が１０〜２０％小さくなり、
その結果、より高精度の研削加工が可丁尼（二なった。
験を実施したところ、本発明品は同一密度でかつ同一加
工率のスエーソング加工を施こした！Ｉｔ １’４品に
比較して、工具刃先の振幅が１０〜２０％小さくなり、
その結果、より高精度の研削加工が可丁尼（二なった。
表 ２
第１図は本発明の方法により製造した合金の金属組織（
倍率・１００倍）を示す図である。
倍率・１００倍）を示す図である。
Claims (2)
- （１）タングステン合金を製造するにあたり、外側部が
重量比でＷ粉末９３〜９７％および残部がＮｉとＦｅか
らなる組成の粉末とし、そして芯部がＷ粉末８５〜９１
％および残部がＮｉとＦｅとからなる組成の粉末とし、
成型型への粉末充填時に外側部と芯部とにおいて上記粉
末を各々実質的に混入することなく充填したのち、１〜
４ｔｏｎ／ｃｍ＾２の静水圧下で圧粉し、ついで該圧粉
体を０〜−６０℃の水素気流中で液相焼結し、つぎに該
焼結体を真空中で加熱後急冷する熱処理を施こすことを
特徴とする芯部が外側部よりも高延性であるタングステ
ン合金の製造方法。 - （２）特許請求の範囲（１）項で得られる熱処理体を加
工率５〜２０％でスエージング加工を施すことを特徴と
する芯部が外側部よりも高延性であるタングステン合金
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61037476A JP2531624B2 (ja) | 1986-02-24 | 1986-02-24 | 高靱性と高強度を有する有芯ｗ合金焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61037476A JP2531624B2 (ja) | 1986-02-24 | 1986-02-24 | 高靱性と高強度を有する有芯ｗ合金焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62196306A true JPS62196306A (ja) | 1987-08-29 |
| JP2531624B2 JP2531624B2 (ja) | 1996-09-04 |
Family
ID=12498572
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61037476A Expired - Fee Related JP2531624B2 (ja) | 1986-02-24 | 1986-02-24 | 高靱性と高強度を有する有芯ｗ合金焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2531624B2 (ja) |
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| JPH04333534A (ja) * | 1991-05-09 | 1992-11-20 | Japan Steel Works Ltd:The | Ｗ焼結合金の製造方法 |
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1986
- 1986-02-24 JP JP61037476A patent/JP2531624B2/ja not_active Expired - Fee Related
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