JPH0723589B2 - 直接染料用染料固着剤 - Google Patents
直接染料用染料固着剤Info
- Publication number
- JPH0723589B2 JPH0723589B2 JP63230097A JP23009788A JPH0723589B2 JP H0723589 B2 JPH0723589 B2 JP H0723589B2 JP 63230097 A JP63230097 A JP 63230097A JP 23009788 A JP23009788 A JP 23009788A JP H0723589 B2 JPH0723589 B2 JP H0723589B2
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- JP
- Japan
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- polymer
- fastness
- fixing agent
- hydrochloride
- dye
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は直接染料の染料固着剤に関する。さらに詳しく
は、直接染料で染色した染色物の堅牢度を向上させる、
改良された染料固着剤に関する。
は、直接染料で染色した染色物の堅牢度を向上させる、
改良された染料固着剤に関する。
直接染料は木綿，麻などのセルロース繊維，セルロース
繊維と合成繊維との混紡交織品，紙，木材，皮革等の染
色に多用されている。これは（１）直接染料による染色
操作が簡便で使い易い、（２）コストが比較的低廉で経
済的である。（３）ポリエステル，アクリル繊維などに
対して汚染性がない、（４）色数がきわめて多い、
（５）脱色が比較的簡単で染め直しのきくものが多い、
などの特徴があるためと考えられる。
繊維と合成繊維との混紡交織品，紙，木材，皮革等の染
色に多用されている。これは（１）直接染料による染色
操作が簡便で使い易い、（２）コストが比較的低廉で経
済的である。（３）ポリエステル，アクリル繊維などに
対して汚染性がない、（４）色数がきわめて多い、
（５）脱色が比較的簡単で染め直しのきくものが多い、
などの特徴があるためと考えられる。
一方直接染料の堅牢度については従来から問題があっ
た。特に湿潤堅牢度（洗濯堅牢度，水堅牢度等）に関し
ては、該染料がほとんど例外なくスルホン酸基を有し水
に易溶性であるところから良好でない。これに対する対
粗として一般には、染色後に染色物をポリアミン系の染
料固着剤、すなわちジシアンジアミドとポリエチレンポ
リアミンとの縮合物で処理することが行われており、あ
る程度の効果をあげている。しかしこのタイプの染料固
着剤で処理すると他の堅牢度，例えば耐塩素堅牢度，耐
光堅牢度が、未処理の場合にくらべてかえって低下する
という問題が生じている。
た。特に湿潤堅牢度（洗濯堅牢度，水堅牢度等）に関し
ては、該染料がほとんど例外なくスルホン酸基を有し水
に易溶性であるところから良好でない。これに対する対
粗として一般には、染色後に染色物をポリアミン系の染
料固着剤、すなわちジシアンジアミドとポリエチレンポ
リアミンとの縮合物で処理することが行われており、あ
る程度の効果をあげている。しかしこのタイプの染料固
着剤で処理すると他の堅牢度，例えば耐塩素堅牢度，耐
光堅牢度が、未処理の場合にくらべてかえって低下する
という問題が生じている。
他方直接染料自体を改良することにより堅牢度を向上さ
せる努力も続けられており、最近では湿潤堅牢度や耐光
堅牢度が相当程度改良された製品も上市されてきてい
る。しかしながら湿潤堅牢度に関しては未だ十分とは云
えず、染料固着剤の使用による堅牢度の向上は現状では
必須である。
せる努力も続けられており、最近では湿潤堅牢度や耐光
堅牢度が相当程度改良された製品も上市されてきてい
る。しかしながら湿潤堅牢度に関しては未だ十分とは云
えず、染料固着剤の使用による堅牢度の向上は現状では
必須である。
したがって直接染料で染色した染色物の湿潤堅牢度を向
上させながら、耐光堅牢度や塩素堅牢度を低下させな
い、望むべくは向上させるような染料固着剤の開発が要
望されていた。
上させながら、耐光堅牢度や塩素堅牢度を低下させな
い、望むべくは向上させるような染料固着剤の開発が要
望されていた。
かかる現状に鑑みて本発明は直接染料で染色した染色物
の湿潤堅牢度を向上させつつ、塩素堅牢度を向上させ、
耐光堅牢度の低下を招かないような染料固着剤の開発を
目的とする。
の湿潤堅牢度を向上させつつ、塩素堅牢度を向上させ、
耐光堅牢度の低下を招かないような染料固着剤の開発を
目的とする。
上述の目的を達成するため本発明者等が鋭意研究を行っ
た結果、一般式 CH2＝CH−CH2−NHR （Ｉ） （式中Ｒは水素又は炭素１〜18のアルキル基，置換アル
キル基，アラルキル基，シクロアルキル基を表わす） で示されるモノアリルアミン誘導体又はその塩の重合体
で直接染料で染色した染色物を処理することで、湿潤堅
牢度や塩素堅牢度を向上させ、かつ耐光堅牢度を低下さ
せないことを発見したことに基いて本発明を完成させ
た。すなわち本発明は直接染料で染色した染色物の染色
堅牢度向上用染料固着剤であって、該固着剤が上記重合
体又は共重合体であることを特徴とする直接染料用染料
固着剤に関するものである。
た結果、一般式 CH2＝CH−CH2−NHR （Ｉ） （式中Ｒは水素又は炭素１〜18のアルキル基，置換アル
キル基，アラルキル基，シクロアルキル基を表わす） で示されるモノアリルアミン誘導体又はその塩の重合体
で直接染料で染色した染色物を処理することで、湿潤堅
牢度や塩素堅牢度を向上させ、かつ耐光堅牢度を低下さ
せないことを発見したことに基いて本発明を完成させ
た。すなわち本発明は直接染料で染色した染色物の染色
堅牢度向上用染料固着剤であって、該固着剤が上記重合
体又は共重合体であることを特徴とする直接染料用染料
固着剤に関するものである。
本発明に用いられる一般式 CH2＝CH−CH2−NHR （Ｉ） （式中Ｒは水素又は炭素１〜18のアルキル基，置換アル
キル基，アラルキル基，シクロアルキル基を表わす） で示されるモノアリルアミン誘導体又はその塩の重合体
を例示すれば、 アリルアミン重合体，アリルアミン塩酸塩重合体，アリ
ルアミン硫酸塩重合体，アリルアミンリン酸塩重合体,N
−メチルアリルアミン重合体（以下対応する塩の重合体
を省略）,N−エチルアリルアミン重合体,N−ｎ−プロピ
ルアリルアミン重合体,N−iso−プロピルアリルアミン
重合体,N−ｎ−ブチルアリルアミン重合体,N−sec−ブ
チルアリルアミン重合体,N−tert−ブチルアリルアミン
重合体,N−iso−ブチルアリルアミン重合体,N−オクチ
ルアリルアミン重合体,N−セチルアリルアミン重合体,N
−ステアリルアリルアミン重合体,N−ヒドロオキシエチ
ルアリルアミン重合体,N−ベンジルアリルアミン重合
体,N−シクロペンチルアリルアミン重合体,N−シクロヘ
キシルアリルアミン重合体等を挙げることができる。
キル基，アラルキル基，シクロアルキル基を表わす） で示されるモノアリルアミン誘導体又はその塩の重合体
を例示すれば、 アリルアミン重合体，アリルアミン塩酸塩重合体，アリ
ルアミン硫酸塩重合体，アリルアミンリン酸塩重合体,N
−メチルアリルアミン重合体（以下対応する塩の重合体
を省略）,N−エチルアリルアミン重合体,N−ｎ−プロピ
ルアリルアミン重合体,N−iso−プロピルアリルアミン
重合体,N−ｎ−ブチルアリルアミン重合体,N−sec−ブ
チルアリルアミン重合体,N−tert−ブチルアリルアミン
重合体,N−iso−ブチルアリルアミン重合体,N−オクチ
ルアリルアミン重合体,N−セチルアリルアミン重合体,N
−ステアリルアリルアミン重合体,N−ヒドロオキシエチ
ルアリルアミン重合体,N−ベンジルアリルアミン重合
体,N−シクロペンチルアリルアミン重合体,N−シクロヘ
キシルアリルアミン重合体等を挙げることができる。
本発明に用いられる重合体又は共重合体は塩型のもので
もよく、また塩型の一部又は全部がフリーアミン型とな
ったものでもよい。
もよく、また塩型の一部又は全部がフリーアミン型とな
ったものでもよい。
塩型の重合体又は共重合体は、対応する一又は二以上の
モノマーの鉱酸塩を、水又は極性溶媒中で、過硫酸アン
モニウム，過酸化ベンゾイル,tert−ブチルハイドロパ
ーオキサイド，アゾビスイソブチロニトリル，アゾビス
（２−アシジノプロパン）塩酸塩等のラジカル重合開始
剤で重合させることにより得ることができる。また生成
ポリマーにカセイソーダ，カセイアルカリなどのアルカ
リを添加すれば、添加アルカリに対応する鉱酸が中和さ
れはずれるので、一部又は全部がフリーアミン型の重合
体又は共重合体を得ることができる。
モノマーの鉱酸塩を、水又は極性溶媒中で、過硫酸アン
モニウム，過酸化ベンゾイル,tert−ブチルハイドロパ
ーオキサイド，アゾビスイソブチロニトリル，アゾビス
（２−アシジノプロパン）塩酸塩等のラジカル重合開始
剤で重合させることにより得ることができる。また生成
ポリマーにカセイソーダ，カセイアルカリなどのアルカ
リを添加すれば、添加アルカリに対応する鉱酸が中和さ
れはずれるので、一部又は全部がフリーアミン型の重合
体又は共重合体を得ることができる。
本発明に係る前記重合体又は共重合体を用いて染色物を
処理する方法としては特に限定がなく、従来公知の方法
を適宜使用できる。例えば、該重合体又は共重合体の濃
度0.1g/〜5g/の水溶液中に、処理すべき染色物を所
定時間浸漬した後、水洗して乾燥すればよい。浴比は通
常、1:10〜20であり、処理温度は通常温度〜80℃であ
り、また処理時間は通常５〜20分である。
処理する方法としては特に限定がなく、従来公知の方法
を適宜使用できる。例えば、該重合体又は共重合体の濃
度0.1g/〜5g/の水溶液中に、処理すべき染色物を所
定時間浸漬した後、水洗して乾燥すればよい。浴比は通
常、1:10〜20であり、処理温度は通常温度〜80℃であ
り、また処理時間は通常５〜20分である。
本発明をより一層明らかにするために、本発明の染料固
着剤である重合体又は共重合体の製造例を参考例として
示し、次いで本発明の固着剤による染色物の処理、およ
びその結果についての実施例を示す。なお実施例は代表
例であり本発明は実施例に限定されるものではない。
着剤である重合体又は共重合体の製造例を参考例として
示し、次いで本発明の固着剤による染色物の処理、およ
びその結果についての実施例を示す。なお実施例は代表
例であり本発明は実施例に限定されるものではない。
参考例１ モノアリルアミン１モルに35％塩酸１モルを加えて、濃
度59.1％のモノアリルアミン塩酸塩を得た。これをロー
ターリエバポレーターで濃度66.7％にまで濃縮した。
度59.1％のモノアリルアミン塩酸塩を得た。これをロー
ターリエバポレーターで濃度66.7％にまで濃縮した。
このモノマー水溶液50gを60℃に加温してから、アゾビ
ス（２−アミジノプロパン）塩酸塩を、モノマーに対し
2.5重量％加え、48時間重合させた。重合終了後、重合
液をメタノールに沈澱させ、濾過後、減圧下に乾燥させ
て白色のモノアリルアミン塩酸塩重合体を得た。重合率
は97％であった。
ス（２−アミジノプロパン）塩酸塩を、モノマーに対し
2.5重量％加え、48時間重合させた。重合終了後、重合
液をメタノールに沈澱させ、濾過後、減圧下に乾燥させ
て白色のモノアリルアミン塩酸塩重合体を得た。重合率
は97％であった。
参考例２ 参考例１で得たモノアリルアミン塩酸塩重合体10gに、
水20gを加えて溶解し、これに水酸化ナトリウムの20％
水溶液22gを加えた。この溶液を中空繊維を用いて、水
に対して24時間透析することにより、副生した食塩を除
去した後に、凍結乾燥することにより、モノアリルアミ
ン重合体を得た。
水20gを加えて溶解し、これに水酸化ナトリウムの20％
水溶液22gを加えた。この溶液を中空繊維を用いて、水
に対して24時間透析することにより、副生した食塩を除
去した後に、凍結乾燥することにより、モノアリルアミ
ン重合体を得た。
参考例３ Ｎ−iso−プロピルアリルアミン１モルに、35％塩酸１
モルを加え、Ｎ−iso−プロピルアリルアミン塩酸塩の6
6.7％水溶液を得た。この溶液20gを60℃に加温してか
ら、アゾビス（２−アミジノプロパン）塩酸塩をモノマ
ーに対し2.5重量％加え、48時間重合させた。重合終了
後、この溶液をアセトンに沈澱させた後、濾過，減圧乾
燥させることにより、Ｎ−iso−プロピルアリルアミン
塩酸塩重合体を得た。重合率は94％であった。
モルを加え、Ｎ−iso−プロピルアリルアミン塩酸塩の6
6.7％水溶液を得た。この溶液20gを60℃に加温してか
ら、アゾビス（２−アミジノプロパン）塩酸塩をモノマ
ーに対し2.5重量％加え、48時間重合させた。重合終了
後、この溶液をアセトンに沈澱させた後、濾過，減圧乾
燥させることにより、Ｎ−iso−プロピルアリルアミン
塩酸塩重合体を得た。重合率は94％であった。
参考例４ アリルアミン塩酸塩の66.7％水溶液14gと、Ｎ−iso−プ
ロピルアリルアミン塩酸塩の66.7％水溶液20gとを混合
した溶液を、60℃に加温してから、触媒としてアゾビス
（２−アミジノプロパン）塩酸塩を両モノマーに対し2.
5％加え、48時間重合させた。重合終了後、この溶液を
参考例３と同様の方法で処理し、白色のモノアリルアミ
ン塩酸塩/N−iso−プロピルアリルアミン塩酸塩共重合
体を得た。重合率は94％であった。
ロピルアリルアミン塩酸塩の66.7％水溶液20gとを混合
した溶液を、60℃に加温してから、触媒としてアゾビス
（２−アミジノプロパン）塩酸塩を両モノマーに対し2.
5％加え、48時間重合させた。重合終了後、この溶液を
参考例３と同様の方法で処理し、白色のモノアリルアミ
ン塩酸塩/N−iso−プロピルアリルアミン塩酸塩共重合
体を得た。重合率は94％であった。
参考例５ ジアリルアミン１モルに35％塩酸１モルを加えて、濃度
66.4％のジアリルアミン塩酸塩の水溶液を得た。この溶
液20gとアリルアミン塩酸塩の66.7％水溶液14gとを混合
し、60℃に加温し、両モノマーに対し2.5重量％のアゾ
ビス（２−アミジノプロパン）塩酸塩を加え、48時間重
合させた。反応終了後この溶液を参考例３と同様な方法
で処理し、アリルアミン塩酸塩／ジアリルアミン塩酸塩
共重合体を得た。収率は100％であった。
66.4％のジアリルアミン塩酸塩の水溶液を得た。この溶
液20gとアリルアミン塩酸塩の66.7％水溶液14gとを混合
し、60℃に加温し、両モノマーに対し2.5重量％のアゾ
ビス（２−アミジノプロパン）塩酸塩を加え、48時間重
合させた。反応終了後この溶液を参考例３と同様な方法
で処理し、アリルアミン塩酸塩／ジアリルアミン塩酸塩
共重合体を得た。収率は100％であった。
参考例６ 濃度59.1％のアリルアミン塩酸塩水溶液16gにジメチル
ジアリルアンモニウムクロライド16g,水5gを加えて溶解
して得た水溶液を60℃に加温して、両モノマーに対し2.
5重量％のアゾビス（２−アミジノプロパン）塩酸塩を
加え重合させた。重合終了後この溶液を参考例３と同様
な方法で処理し、アリルアミン塩酸塩／ジメチルジアリ
ルアンモニウムクロライド共重合体を得た。重合率は92
％であった。
ジアリルアンモニウムクロライド16g,水5gを加えて溶解
して得た水溶液を60℃に加温して、両モノマーに対し2.
5重量％のアゾビス（２−アミジノプロパン）塩酸塩を
加え重合させた。重合終了後この溶液を参考例３と同様
な方法で処理し、アリルアミン塩酸塩／ジメチルジアリ
ルアンモニウムクロライド共重合体を得た。重合率は92
％であった。
参考例７ Ｎ−iso−プロピルアリルアミン塩酸塩の66.7％水溶液1
5gに、ジアリルアミン塩酸塩の66.7％水溶液15gを加え
て得た液に、両モノマーに対し触媒としてアゾビス（２
−アミジノプロパン）塩酸塩を2.5％加え、48時間重合
させた。重合終了後この溶液を参考例３と同様な方法で
処理し、Ｎ−iso−プロピルアリルアミン塩酸塩／ジア
リルアミン塩酸塩共重合体を得た。重合率は97％であっ
た。
5gに、ジアリルアミン塩酸塩の66.7％水溶液15gを加え
て得た液に、両モノマーに対し触媒としてアゾビス（２
−アミジノプロパン）塩酸塩を2.5％加え、48時間重合
させた。重合終了後この溶液を参考例３と同様な方法で
処理し、Ｎ−iso−プロピルアリルアミン塩酸塩／ジア
リルアミン塩酸塩共重合体を得た。重合率は97％であっ
た。
実施例１ 洗濯堅牢度の評価 上記参考例１〜７で得た夫々の重合体及び共重合体の0.
1％水溶液を調製した。次いで下記直接染料を用いて２
％濃度（対繊維重量）で染色した綿布を、重合体又は共
重合体の水溶液に浴比1:20、温度50℃で20分間浸漬処理
した後、水洗して風乾した。用いた染料はシリアススプ
ライエローGD,シリアスプラレッド4BL,シリアススプラ
ブルーＢ（バイエル社製）であった。
1％水溶液を調製した。次いで下記直接染料を用いて２
％濃度（対繊維重量）で染色した綿布を、重合体又は共
重合体の水溶液に浴比1:20、温度50℃で20分間浸漬処理
した後、水洗して風乾した。用いた染料はシリアススプ
ライエローGD,シリアスプラレッド4BL,シリアススプラ
ブルーＢ（バイエル社製）であった。
同様にジシアンジアミドとジエチレントリアミンの縮合
物の0.1％水溶液を調製し、上と同様に処理した。これ
を比較例として示した。
物の0.1％水溶液を調製し、上と同様に処理した。これ
を比較例として示した。
次にこの処理染色布の洗濯堅牢度をJIS−Ｌ−0844のＡ
−２法によって評価した。結果をまとめて第１表に示
す。
−２法によって評価した。結果をまとめて第１表に示
す。
実施例２ 塩素堅牢度の評価 上記参考例１〜７で得たそれぞれの重合体，共重合体、
及び比較例として用いたジシアンジアミド−ジエチレン
トリアミン縮合物の0.1％水溶液を調製した。次いで下
記直接染料を用いて２％濃度（対繊維重量）で染色した
綿布を、実施例１と同様な方法で処理した。用いた染料
はソロフエニルブル−3RL（チバガイギー社製），スミ
ライトスプラブラウンＧ（住友化学製）、カヤラススプ
ラブルーFFRL（日本化薬製）である。
及び比較例として用いたジシアンジアミド−ジエチレン
トリアミン縮合物の0.1％水溶液を調製した。次いで下
記直接染料を用いて２％濃度（対繊維重量）で染色した
綿布を、実施例１と同様な方法で処理した。用いた染料
はソロフエニルブル−3RL（チバガイギー社製），スミ
ライトスプラブラウンＧ（住友化学製）、カヤラススプ
ラブルーFFRL（日本化薬製）である。
次にこの処理染色布の塩素堅牢度をJIS−Ｌ−0884の塩
素堅牢試験法の強試験（有効塩素20mg/,pH7,温度27
℃，洛比200:1,時間30分）の方法で調べた。結果をまと
めて第２表に示す。
素堅牢試験法の強試験（有効塩素20mg/,pH7,温度27
℃，洛比200:1,時間30分）の方法で調べた。結果をまと
めて第２表に示す。
実施例３ 耐光堅牢度の評価 上記参考例１〜７で得たそれぞれの重合体、共重合体、
及び比較例として用いたジシアンジアミド−ジエチレン
トリアミン縮合物の0.1％水溶液を調製した。次いで下
記直接染料を用いて２％濃度（対繊維重量）で染色した
綿布を、実施１と同様な方法で処理した。用いた染料は
スミライドスプライエローBC,スミライトスプラレッド4
BL,スミライトスプラブルーFGL（住友化学社製）であ
る。
及び比較例として用いたジシアンジアミド−ジエチレン
トリアミン縮合物の0.1％水溶液を調製した。次いで下
記直接染料を用いて２％濃度（対繊維重量）で染色した
綿布を、実施１と同様な方法で処理した。用いた染料は
スミライドスプライエローBC,スミライトスプラレッド4
BL,スミライトスプラブルーFGL（住友化学社製）であ
る。
次にこの処理染色布の耐光堅牢度をJIS−Ｌ−0842の方
法でフェードメーターを用いて20時間照射して調べた。
法でフェードメーターを用いて20時間照射して調べた。
結果を第３表に示す。
〔結 果〕 本発明に係る染料固着剤によれば、直線染料で染色した
染色物の染色堅牢度に対し、次のような効果を得ること
ができる。
染色物の染色堅牢度に対し、次のような効果を得ること
ができる。
１）洗濯堅牢度に関して、従来の直接染料用固着剤と同
程度の改善効果を得ることができる。
程度の改善効果を得ることができる。
２）従来の固着剤では塩素堅牢度を低下させるのに対
し、本発明の固着剤では逆に上昇する。
し、本発明の固着剤では逆に上昇する。
３）また従来の固着剤では耐光堅牢度を低下させるのに
対し、本発明の固着剤では低下させることがない。
対し、本発明の固着剤では低下させることがない。
Claims (1)
- 【請求項１】直接染料で染色した染色物の染色堅牢度向
上用染料固着剤であって、該固着剤が、一般式 CH2＝CH−CH2−NHR （Ｉ） （式中Ｒは水素又は炭素１〜18のアルキル基，置換アル
キル基，アラルキル基，シクロアルキル基を表わす） で示されるモノアリルアミン誘導体又はその塩の重合体
であることを特徴とする直接染料用染料固着剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63230097A JPH0723589B2 (ja) | 1988-09-16 | 1988-09-16 | 直接染料用染料固着剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63230097A JPH0723589B2 (ja) | 1988-09-16 | 1988-09-16 | 直接染料用染料固着剤 |
Related Child Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6229076A Division JPH07292583A (ja) | 1994-08-31 | 1994-08-31 | 直接染料の染料固着剤 |
| JP6229077A Division JPH07292584A (ja) | 1994-08-31 | 1994-08-31 | 直接染料で染色した染色物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0280681A JPH0280681A (ja) | 1990-03-20 |
| JPH0723589B2 true JPH0723589B2 (ja) | 1995-03-15 |
Family
ID=16902504
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63230097A Expired - Lifetime JPH0723589B2 (ja) | 1988-09-16 | 1988-09-16 | 直接染料用染料固着剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0723589B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2896015B2 (ja) * | 1991-06-05 | 1999-05-31 | 日東紡績株式会社 | 直接染料用染料固着剤 |
| US6268452B1 (en) | 1998-04-17 | 2001-07-31 | Nitto Boseki Co., Ltd. | Process for the production of allylamine polymer |
| WO2004085553A1 (ja) * | 2003-03-26 | 2004-10-07 | Denenchofu Roman Co., Ltd. | 染着剤組成物及びコーティング剤組成物 |
| CN1839050A (zh) * | 2003-06-24 | 2006-09-27 | 登南乔夫罗曼有限公司 | 油墨接收层形成剂和水性油墨 |
| CN103669041B (zh) * | 2013-11-27 | 2016-03-09 | 江苏中新资源集团有限公司 | 一种织物无醛固色剂及其制备方法 |
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-
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