JPH07237975A

JPH07237975A - セラミックの焼成方法

Info

Publication number: JPH07237975A
Application number: JP6054969A
Authority: JP
Inventors: Fumihiro Kato; 文博加藤; Yoshio Watanabe; 佳男渡辺
Original assignee: Tokin Corp
Current assignee: Tokin Corp
Priority date: 1994-02-28
Filing date: 1994-02-28
Publication date: 1995-09-12

Abstract

(57)【要約】【目的】作業効率がよく、割れ、変色等がなく、諸特
性のばらつきの少ないフェライト及び誘電体の焼成方法
を提供する。【構成】貫通多孔５、有底多孔、横溝を有する三種類
の敷板を使用し、三種類の敷板の多孔及び横溝等に成形
体と同一組成又はそれに類した粉末をつめて、その上を
ならし、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトのリング状の成形体１
０、及びセラミックコンデンサのグリーンチップの成形
体を並べて、その成形体を枠１１と蓋１２とで覆って、
焼成して焼成体を得るものである。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はセラミックの焼成方法に
関する。

【０００２】

【従来の技術】Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト等のソフトフェ
ライトは、コイルトランス用として通信用コイル各種小
形コイル、アンテナコイル、通信用トランス、中間周波
トランス、ロータリートランス、パルストランス、電源
用としてスイッチングトランス、フライバックトラン
ス、ヘッド用として磁気ヘッド、偏向用として偏向ヨー
ク、振動用として磁歪振動子、センサ用として感温スィ
ッチ等に使用され、その用途は広範囲にわたる。中でも
Ｍｎ−Ｚｎ系ソフトフェライトは、従来から電子機器用
フェライトコア等に採用される磁性材料であるが、この
Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトはＦｅ₂Ｏ₃，ＭｎＯ，ＺｎＯの
各粉末を混合し、これにバインダーを添加し、例えば環
状、Ｅ形、Ｉ形、コ字形等の形に圧縮成形し、しかる
後、この成形体を焼成炉内で焼成して製造される。上記
Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの成形体を焼成する場合、高温
に耐える板状のアルミナ（Ａｌ₂Ｏ₃）、マグネシア（Ｍ
ｇＯ）、ジルコニア（ＺｒＯ₂）の敷板に載置して、焼
成炉内に挿入するようにしている。しかしながら、上記
の板状の敷板上に載置してＺｎを含むフェライトを焼成
する方法では、フェライトが上記板状敷板に接触、当接
する部分にフェライト中のＺｎが上記敷板のアルミナ、
マグネシア、ジルコニア等に固溶し、該フェライト中の
Ｚｎ量が減少し、組成ずれを起こし、Ｚｎを含むフェラ
イト、例えば、Ｍｎ−Ｍｇ−Ｚｎ系フェライト、Ｍｇ−
Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライト、Ｎ
ｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト等、いずれもＺｎＯを含有
しているフェライト材料は、Ｚｎの組成がずれやすいと
いえる。その結果、上記Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト、Ｍｎ
−Ｍｇ−Ｚｎ系フェライト、Ｍｇ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェラ
イト、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライト、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フ
ェライト等の初透磁率、相対損失係数、ヒステリシス損
失係数等の磁気特性が劣化する問題が生ずる。

【０００３】Ｚｎを含むフェライトの従来の焼成方法
は、図７に示すように、幅２９５×長さ２９５×厚さ１
５ｔｍｍの敷板１７上に、２〜３ｍｍの厚さで、例え
ば、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトと同一組成の粉末１３を敷
き詰め、その敷き詰めた前記同一粉末上に、外径φ２５
ｍｍ×内径φ１５ｍｍ×厚さ４．５ｔｍｍの製品のＭｎ
−Ｚｎ系フェライトの成形体１０を並べ、更にその成形
体１０上を１０ｍｍ以上も同一組成の粉末１３をかぶせ
て埋没し焼成する方法であった。成形体１０を埋没する
と、焼成用の粉末を覆う工程を必要とし、又粉末がこの
焼成で付着するので、その付着物をとらなければならな
い。そのため余分の手数がかかり、効率がよくない。更
に埋没しているため、脱有機バインダーに起因するひび
割れが１０％以上発生していた。

【０００４】一方、セラミックコンデンサは、小型、大
容量化への進歩が著しく、各種民生機器、交換機、電源
等、又圧電セラミックは、超音波振動子、アクチュエー
タ、超音波モータ、セラミックフィルター、圧電ブザー
等、広範囲の用途に適用される。例えば、一例として、
セラミックコンデンサの製法としては、シート成形技
術、押し出し成形技術、ドクターブレード法、あるいは
薄物用成形機等を利用し、セラミックコンデンサのグリ
ーンシートを製作し、更にそのシート上に内部電極を形
成し打ち抜き、その後、積層してチップ状の成形体を作
製する。これを焼成用敷板上に所定数並べて配置し焼成
する方法が一般的である。上記焼成用敷板に関して述べ
れば、当然のことながら、被焼成物成分との親和力が弱
いこと（反応し難いこと）、焼成後の焼成物との剥離性
が良好なこと、不純物が少ないこと等が要求される。従
って、従来の焼成時に使用するこの種の焼成用敷板の材
質としては、上記の諸条件を、ある程度満足するアルミ
ナ（Ａｌ₂Ｏ₃）、ジルコニア（ＺｒＯ₂）、あるいはマ
グネシア（ＭｇＯ）等を各々主成分とするセラミック板
が知られている。図１２に示すように、例えば、誘電体
のセラミックコンデンサは、板状の敷板１５上に図１１
のグリーンチップ成形体１を載置して焼成していた。
又、同一粉末上に積載、埋没することもある。しかしな
がら、上記の材質からなる焼成用敷板を用いて、チップ
状セラミックコンデンサの成形体を直接焼成用敷板上に
配し、焼成した場合、焼成用敷板の主成分の純度、緻密
性によって多少異なるが、前記セラミックコンデンサの
成形体と焼成用敷板との接触面部において、一部反応を
起こして溶着したり、セラミックコンデンサの成形体の
焼成過程での収縮が円滑に、かつ均一になされず、その
結果、セラミックコンデンサの焼成体が変形、クラック
等が生じたり、あるいはセラミックコンデンサの焼成体
の寸法のばらつき、組成ずれをおこし、諸特性のばらつ
きが大きくなる等、品質上の不都合が生じる。以上のこ
とから、上記チップ状の誘電体の焼成において、好適な
焼成用敷板が望まれていた。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、Ｚｎを含む
フェライト及び誘電体の成形体を板状敷板上に載置し焼
成する場合、粉末で覆わない、作業効率のよい、焼成
後、焼成体を前記敷板と焼成用粉末の溶着がなく、変形
も回避でき、収縮率のばらつきも極めて小さく、平滑性
に優れ、組成ずれもなく、焼結体の密度も良好で、諸特
性のばらつきが小さい焼成用敷板を使用したフェライト
及び誘電体の焼成方法を提供することを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は、敷板がハニカ
ム状の貫通多孔を有し、前記敷板上に蓋を載せた枠を配
し、前記敷板を用いて、組成変動を抑制するための粉末
を敷いて、セラミックの成形体を載置し、該成形体を焼
成することを特徴とするセラミックの焼成方法である。

【０００７】本発明は、敷板がハニカム状の有底多孔を
有し、前記敷板上に蓋を載せた枠を配し、前記敷板を用
いて、組成変動を抑制するための粉末を敷いて、セラミ
ックの成形体を載置し、該成形体を焼成することを特徴
とするセラミックの焼成方法である。

【０００８】本発明は、敷板が凹状の溝を有し、前記敷
板上に蓋を載せた枠を配し、前記敷板を用いて、組成変
動を抑制するための粉末を敷いて、セラミックの成形体
を載置し、該成形体を焼成することを特徴とするセラミ
ックの焼成方法である。

【０００９】本発明は、組成変動を抑制するための粉末
として、同一組成より０〜３モル％のＺｎＯを増加させ
た粉末を用いることを特徴とする上述のＺｎを含むフェ
ライトの焼成方法である。

【００１０】本発明は、同一組成のフェライトの焼成用
粉末を使用することを特徴とするＺｎを含むフェライト
の焼成方法である。

【００１１】本発明は、同一組成のセラミックコンデン
サの焼成用粉末を使用することを特徴とするセラミック
コンデンサの焼成方法である。

【００１２】本発明は、同一組成の圧電セラミックの焼
成用粉末を使用することを特徴とする圧電セラミックの
焼成方法である。

【００１３】

【作用】焼成用敷板は、フェライト及び誘電体の成形体
を焼成する際、焼成後において前記成形体が焼成されて
焼成体となった時に、該焼成体と焼成用敷板とが溶着し
反応することを回避できることが条件である。焼成時、
焼成体と焼成用敷板との反応が発生すると、前記焼成体
の組成がずれる。そればかりではなく、焼成体の収縮が
円滑、かつ均一にならず、その結果、焼成体に変形、割
れ等が発生し、焼成温度で高温にさらされて変色した
り、諸特性のばらつきが大きくなる。これらの欠陥を回
避するため、下記の三種類の焼成用敷板を用いるもので
ある。本発明の焼成用敷板は板状を形成し、厚さ方向
に貫通する多孔を有し、多孔はハニカム状を形成する。
本発明の焼成用敷板は板状を形成し、厚さ方向に有底
多孔を有し、有底多孔はハニカム状を形成する。本発明
の焼成用敷板は板状を形成し、横又は縦溝を有するも
のである。本発明の敷板は、いずれも貫通多孔、
有底多孔、横又は縦溝を有し、同一組成の粉末を焼成用
粉末として使用し、貫通する多孔、有底多孔、横又は縦
溝に前記焼成用粉末をつめて使用するものである。更
に、敷板上の成形体をカバーするため、敷板と同
一幅、同一長さの枠と蓋を作製してそれを使用し、溶着
及び組成ずれ等、又諸特性の劣化する要因を押さえるも
のである。セラミックにおいては、溶着、組成ずれ、変
形割れ等の品質上の劣化を防止することに効果があるこ
とも判明した。

【００１４】フェライトの場合、焼成用粉末として同一
組成の粉末を使用したものと、フェライトの焼成中に成
形体の酸化亜鉛含有量が減耗しやすいので、焼成用粉末
として同一組成ではなく、０，１，２，２．５，３，
４，５モル％まで酸化亜鉛量を増加させた７種類の焼成
用粉末を使用する実験を行った。その結果、２．５モル
％酸化亜鉛量を増加させた粉末を使用し、枠と蓋をかぶ
せて焼成する場合が、最も酸化亜鉛減耗量が少ないこと
が判明したので、実施例では同一組成の粉末及び２．５
モル％酸化亜鉛量を増加させた粉末を使用して効果を得
ることができた。フェライト焼成品の酸化亜鉛含有量の
減耗を抑制するために、敷板、敷板、敷板を使用
し、いずれも枠と蓋を使用し、酸化亜鉛量を２．５モル
％増加させた焼成用粉末を使用すると、Ｚｎを含むフェ
ライトにおいては酸化亜鉛量の減耗を回避できる。

【００１５】

【実施例】以下、本発明がＭｎ−Ｚｎ系フェライトであ
る場合の実施例について説明する。図１は、厚さ方向を
貫通したハニカム状の多孔を有し、枠と蓋とを用いた焼
成用敷板を用いたＭｎ−Ｚｎ系フェライトの焼成方法
を示す説明図である。図２は、厚さ方向にハニカム状の
有底多孔を有し、枠と蓋とを用いた焼成用敷板を用い
たＭｎ−Ｚｎ系フェライトの焼成方法を示す説明図であ
る。図３は、厚さ方向に横溝又は縦溝を有し、枠と蓋と
を用いた焼成用敷板を用いたＭｎ−Ｚｎ系フェライト
の焼成方法を示す説明図である。

【００１６】先ず、焼成用敷板の製法について述べる。
化学的純度９９％以上のジルコニア（ＺｒＯ₂）原料を
混合し、１２５０℃〜１３００℃で数時間仮焼成し、粉
砕機により粉砕分級し、粒径６０〜１００μ程度に調整
した。上記のように混合粉砕して得られた粉末に有機バ
インダーを適量加えて造粒した後、１．５ｔ／ｃｍ²の
圧力で加圧成形し、１２３０℃〜１２６０℃の温度で数
時間焼成した。得られた焼成体から幅２９５ｍｍ×長さ
２９５ｍｍ×５ｔｍｍ及び１０ｔｍｍの敷板を作製し、
更に下記の三種類の敷板を作製した。ジルコニア製敷板
は幅２９５ｍｍ×長さ２９５ｍｍ×５ｔｍｍに５ｍ間
隔にハニカム状のφ５ｍｍの貫通多孔を有する敷板に仕
上げる。敷板は幅２９５ｍｍ×長さ２９５ｍｍ×１０
ｔｍｍに５ｍ間隔にハニカム状の外径φ５ｍｍ×深さ５
ｍｍの有底多孔を有する敷板に仕上げる。敷板は、幅
２９５ｍｍ×長さ２９５ｍｍ×１０ｔｍｍに５ｍｍ間隔
に幅５ｍｍ×深さ５ｍｍの横溝を有する敷板に仕上げ
る。

【００１７】上記ジルコニア製敷板と同様な方法によっ
て、アルミナ（Ａｌ₂Ｏ₃）製敷板、孔又は溝を有しない
板状の幅２９５ｍｍ×長さ２９５ｍｍ×厚さ１０ｔｍｍ
の敷板を作製した。

【００１８】上記ジルコニア製敷板と同様な方法により
マグネシア（ＭｇＯ）製敷板、孔、又は溝を有しない板
状の幅２９５ｍｍ×長さ２９５ｍｍ×厚さ１０ｔｍｍの
敷板を作製した。

【００１９】枠はジルコニア製の幅２９５ｍｍ×長さ２
９５ｍｍ×高さ１０ｍｍのものを使用し、蓋はジルコニ
ア製の幅２９５ｍｍ×長さ２９５ｍｍ×厚さ５ｍｍのも
のを使用した。

【００２０】以上、前記敷板及び枠１１と蓋１２
とを採用したことによる効果を確認するに至った方法、
及びその結果を以下に説明する。

【００２１】先ず、本実施例に採用したＭｎ−Ｚｎ系フ
ェライトの製造方法について説明する。組成がＦｅ₂Ｏ₃
５２モル％，ＭｎＯ２５モル％，ＺｎＯ２３モル％の各
粉末をボールミルにより４０時間混合し、９００℃×２
時間で仮焼成する。次に、得られた粉末に特性改善剤と
してのＣａＣＯ₃及びＳｉＯ₂をそれぞれ０．０６，０．
０１ｗｔ％添加し、ボールミルにより２４時間粉砕す
る。しかる後、バインダー５ｗｔ％を投入し、更にボー
ルミルで４時間混合する。更に、得られた混合物を噴霧
乾燥装置で処理し、所定の粒径に整粒し、これを圧縮成
形機にかけて２０００Ｋｇ／ｃｍ²の圧力で圧縮成形し
て、図４のようなリング状のＭｎ−Ｚｎ系フェライト成
形体１０を得た。この成形体１０は、外径φ２５ｍｍ×
内径φ１５ｍｍ×厚さ４．５ｔｍｍの寸法である。

【００２２】従来の焼成は、図７に示すように、酸化亜
鉛の減耗を防止するために板状の敷板上に成形体を並
べ、前記成形体を同一組成の粉末で埋没する状態で覆う
方法を採用していた。詳細には、酸化亜鉛の減耗を完全
に防止するためには、１０ｍｍ以上の厚さで成形体を覆
っていた。このように埋没する焼成方法をとると、リン
グ形ポットコア、Ｅ型コア、コ型コア等、脱有機バイン
ダー工程における有機バインダーの除去が不十分なた
め、ひびや割れが発生する。更に、上記の埋没する焼成
方法をとると、埋没用の焼成用粉末が焼結体に付着し
て、この粉末の付着物を除去しなければならないので、
効率が悪い。このため先ず、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの
焼成体の酸化亜鉛の減耗を防止し、かつ作業効率のよい
方法を生み出すため、下記の実施例を先行させた。

【００２３】酸化亜鉛の減耗量を確認する実施例は７種
類であり、この７種類の実施例にすべて敷板７を使用
し、同様にすべてに枠と蓋を使用し、敷板の多孔に下
記の焼成用の粉末をつめて敷板に成形体を１０個並べ
た。又、敷板に使用した焼成粉末は、成形体と同一粉
末に酸化亜鉛１モル％、２モル％、２．５モル％、３モ
ル％、４モル％、５モル％増加させた粉末を使用し、更
に同一粉末を上記の条件に１種加えた７種類になる。即
ち、実施例１は、図２に示すように、枠１１と蓋１２を
使用し、敷板に使用した焼成用粉末は成形体と同一組成
に対して酸化亜鉛含有量を１モル％増加させた粉末を使
用し、敷板７の有底多孔６を埋め、敷板７に成形体
１０を１０個並べて焼成した。実施例２は実施例１と全
く同じ方法で焼成したが、使用した焼成用粉末は成形体
と同一組成に対して酸化亜鉛含有量を２モル％増加させ
た粉末である。実施例３は実施例１と全く同じ方法で焼
成したが、使用した焼成用粉末は成形体と同一組成に対
して酸化亜鉛含有量を２．５モル％増加させた粉末であ
る。実施例４は実施例１と全く同じ方法で焼成したが、
使用した焼成用粉末は成形体と同一組成に対して酸化亜
鉛含有量を３．０モル％増加させた粉末である。実施例
５は実施例１と全く同じ方法で焼成したが、使用した焼
成用粉末は成形体と同一組成に対して酸化亜鉛含有量を
４．０モル％増加させた粉末である。実施例６は実施例
１と全く同じ方法で焼成したが、使用した焼成用粉末は
成形体と同一組成に対して酸化亜鉛含有量を５．０モル
％増加させた粉末である。実施例７は実施例１と全く同
じ方法で焼成したが、使用した焼成用粉末は成形体と同
一粉末を使用した。敷板はジルコニア製の焼成用敷板
で、幅２９５ｍｍ×長さ２９５ｍｍ×厚さ１０ｔｍｍの
板に５ｍｍ間隔にハニカム状に外径φ５ｍｍ×深さ５ｍ
ｍの有底多孔を有す。又、枠は幅２９５ｍｍ×長さ２９
５ｍｍ×高さ１０ｍｍ、肉厚５ｔｍｍの寸法であり、蓋
は枠寸法と同一で、厚さ５ｔｍｍの寸法である。以上の
実施例１〜７までの試料を採り、焼成体の表面をＸ線マ
イクロアナライザーで測定し、酸化亜鉛の減耗を調べ
た。その結果を表１に示す。

【００２４】

【表１】

【００２５】表１の結果より、成形体と同一組成に対し
て２．０モル％〜３．０モル％の酸化亜鉛量を増加した
粉末を焼成用粉末として使用するのがよく、以上の結果
より、成形体と同一組成に対して２．５モル％の酸化亜
鉛含有量を増加させた粉末を使用した場合、敷板に枠
と蓋をかぶせて焼成する場合が最も酸化亜鉛の目標の組
成に近く、組成ずれが少ないことが判明した。

【００２６】（実施例８）図１に示すように、幅２９５
ｍｍ×長さ２９５ｍｍ×厚さ５ｔｍｍのジルコニア製の
焼成用敷板２を使用した。敷板２の貫通多孔５は、
外径φ５ｍｍの孔が５ｍｍ間隔にハニカム状に配列され
ている。幅２９５ｍｍ×長さ２９５ｍｍ×厚さ１０ｔｍ
ｍのジルコニア製台板４にＭｎ−Ｚｎ系フェライトと同
一組成の粉末１３を盛り上がるように敷き詰めて、上記
ジルコニア製の焼成用敷板２をこの敷き詰めた成形体
と同一組成の粉末１３に押し付ける。敷板２が粉末１
３に押し付けられると、ハニカム状の貫通多孔５から前
記同一組成の粉末１３が盛り上がり、上へはみ出してく
るので、敷板２上をならして平にして、前記貫通多孔
５が充填されるのを確かめ、上記ジルコニア製の焼成用
敷板２にＭｎ−Ｚｎ系フェライトの成形体１０を３０
個載置した。この後、幅２９５ｍｍ×長さ２９５ｍｍ×
高さ１０ｍｍ、肉厚５ｔｍｍの枠１１と、幅２９５ｍｍ
×長さ２９５ｍｍ×厚さ５ｔｍｍの蓋１２を用意して３
０個の成形体１０にふれないように焼成用敷板２上に
載置した。しかる後に、上記のように敷板２上に３０
個成形体を保持し、所定の酸素雰囲気中の焼成炉内に挿
入し、１３５０℃×２時間でこの成形体を焼成し、試料
として３０個の焼成体１０を作製した。

【００２７】（実施例９）実施例９は、図１に示すよう
に、実施例８と全く同じ実験である。但し、焼成用粉末
は、実施例８では成形体１０と同一組成の粉末であった
が、実施例９では成形体と同一組成に対して酸化亜鉛含
有量を２．５モル％増加させた焼成用粉末を使用した。

【００２８】（実施例１０）図２に示すように、ジルコ
ニア製の焼成用敷板７は、幅２９５ｍｍ×長さ２９５
ｍｍ×厚さ１０ｔｍｍの寸法である。敷板７は、５ｍ
ｍ間隔に外径φ５ｍｍ×深さ５ｍｍのハニカム状の有底
多孔６を有する板である。Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの組
成と同一組成の粉末１３を上記ジルコニア製の焼成用敷
板７の有底多孔６に盛り上がるように充填し、その上
をならして平にして、上記ジルコニア製の焼成用敷板
７に成形体１０を３０個載置した。その後、幅２９５ｍ
ｍ×長さ２９５ｍｍ×高さ１０ｍｍ、肉厚５ｔｍｍの枠
１１と、幅２９５ｍｍ×長さ２９５ｍｍ×厚さ５ｔｍｍ
の蓋１２をかぶせて成形体１０にふれないように焼成用
敷板上に載置した。しかる後に、この上述の状態を保
持し、所定の酸素雰囲気中の焼成炉内にこれを挿入し、
１３５０℃×２時間でこの成形体１０を焼成し、試料と
して３０個の焼成体を作製した。

【００２９】（実施例１１）実施例１１は、図２に示す
ように、実施例１０と全く同様な実験である。但し、焼
成用粉末は、成形体と同一組成に対して酸化亜鉛含有量
を２．５モル％増加させた粉末を使用している。

【００３０】（実施例１２）図３に示すジルコニア製の
焼成用敷板９は、幅２９５ｍｍ×長さ２９５ｍｍ×厚
さ１０ｔｍｍの寸法であり、５ｍｍ間隔に溝幅５ｍｍの
横溝８を有する板である。Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの組
成と同一組成の粉末１３を上記ジルコニア製の焼成用敷
板９の溝８に盛り上がるように充填し、その上をなら
して平にして、上記ジルコニア製の敷板９にＭｎ−Ｚ
ｎ系フェライトの成形体１０を載置した。その後、幅２
９５ｍｍ×長さ２９５ｍｍ×高さ１０ｍｍ、肉厚５ｔｍ
ｍの枠１１と、幅２９５ｍｍ×長さ２９５ｍｍ×厚さ５
ｔｍｍの蓋１２を用意して成形体１０にふれないように
焼成用敷板９上に載置した。しかる後に、この状態を
保持し、所定の酸素雰囲気中の焼成炉内にこれを挿入
し、１３５０℃×２時間でこの成形体１０を焼成し、試
料として３０個の焼成体を作製した。

【００３１】（実施例１３）実施例１３は、図３に示す
ように、実施例１２と全く同様な実験である。但し、同
一組成の粉末の代わり、成形体と同一組成に対して酸化
亜鉛含有量を２．５モル％増加させた粉末１３を使用し
た。

【００３２】（比較例１）比較例１として、図５に示す
ように、加工の施していないジルコニア製の焼成用敷板
１７は、幅２９５ｍｍ×長さ２９５ｍｍ×厚さ１０ｔｍ
ｍの寸法の板である。その上に上記のＭｎ−Ｚｎ系フェ
ライトの組成と同一組成の粉末１３を平に２〜３ｍｍの
厚みになるように敷き詰め、その上に上記Ｍｎ−Ｚｎ系
フェライトの成形体１０を載置し、外周と内周とを同一
組成の粉末で覆った。しかる後に、この状態を保持し、
所定の酸素雰囲気中の焼成炉内にこれを挿入し、１３５
０℃×２時間でこの成形体１０を焼成して、試料として
３０個の焼成体を作製した。

【００３３】（比較例２）比較例２は、図６に示すよう
に、加工の施していないジルコニア製の焼成用敷板１７
上に直に成形体１０をのせ、比較例１と同様な処理をし
て、試料として３０個の焼成体を作製した。

【００３４】（比較例３）比較例３は、図７に示すよう
に、加工の施していないジルコニア製敷板１７上に２〜
３ｍｍの厚さで成形体と同一の粉末１３を敷き詰め、更
に成形体１０を載置し、１０ｍｍ以上埋没するように敷
板上に成形体と同一組成粉末で覆う。比較例１と同様な
処理を施して、試料として３０個の焼成体を作製した。

【００３５】実施例８〜１３、比較例１〜３までの条件
及び結果を表２、表３に示す。

【００３６】

【表２】

【００３７】

【表３】

【００３８】表２、表３は、実施例８〜１３及び比較例
１〜３において、各々３０個の試料について初透磁率
（μ_i）、相対損失係数（tanδ／μ）、ヒステリシス損
失係数（ｈ₁₀）をＬＣＲメーターで測定し、又、粉末の
付着、ひび、割れ等、検査した結果を示す。

【００３９】表２、表３より、比較例３の、成形体と同
一組成の粉末で成形体を埋没させ、成形体のまわりを厚
さ１０ｍｍ程度で覆ったものが最もよい結果となった。
しかし、比較例３は、成形体を埋没させる手数、粉末の
付着があって、この付着物を除去しなければならないこ
と、粉末が脱バインダーに起因する割れが１０％程度発
生すること等の欠点がある。実施例８〜１３は粉末の付
着物が無く、磁気特性も実用上、使用に供する値を有す
る意義が大きく、比較例３の欠点を補い得る結果となっ
た。又、枠と蓋を使用した効果は、焼成炉の高温を直接
受けず、本発明に使用した敷板の貫通した多孔、有底多
孔、溝等につまった粉末より蒸発した酸化亜鉛が炉中雰
囲気中に逃げず、枠と蓋の内部に封じ込められて、成形
体から酸化亜鉛が脱けることを防止していると考えられ
る。特に、貫通した多孔、有底多孔、溝等に使用した焼
成用粉末が、成形体より酸化亜鉛含有量において２．５
モル％増加されているものを使用した効果が示されてい
る。比較例１は、成形体の上面を除いて内外周面を粉末
でカバーしているものの、枠と蓋を使用していないの
で、炉中へ酸化亜鉛が蒸発したと考えられる。比較例２
は、枠と蓋を使用せず、敷板に直に載置し焼成している
ので、磁気特性が著しく劣化した。

【００４０】（実施例１４）グリーンチップ状セラミッ
クコンデンサの組成物として、セラミックコンデンサの
主原料にＰｂＯ，ＭｎＯ₂，Ｎｂ₂Ｏ₅，ＷＯ₃，Ｔｉ
Ｏ₂，Ｆｅ₂Ｏ₃の内、少なくとも４種類以上を選び、実
施例１４〜１６においては、化学的純度９９％以上の出
発原料ＰｂＯ，ＭｎＯ₂，Ｎｂ₂Ｏ₅，ＴｉＯ₂を所定の配
合比となるように精秤し混合して、次いで８５０℃〜９
００℃で仮焼成した。仮焼成粉をボールミルによって粉
砕して得られた粉末に、有機バインダー可塑剤等を適量
加えて混練し、ドクターブレード法を用いて、厚さ１５
〜３０μｍのグリーンシートを作製した。グリーンシー
ト上に内部電極となるＡｇとＰｄの混合ペーストをスク
リーン印刷法で印刷し、内部電極を形成し、その後、打
ち抜いて内部に複数枚形成された内部電極を有する積層
型セラミックコンデンサのグリーンチップ状の成形体を
得た。２ｍｍ×５ｍｍ×２ｔｍｍの直方体の成形体を試
料として３０個作製した。

【００４１】図８に示すように、貫通多孔のジルコニア
製敷板２を使用し、貫通多孔５に成形体１と同一組成
の粉末をつめ、台板４に成形体１と同一組成の粉末３を
散布し、その上に敷板２を載置した。貫通多孔５には
粉末が満たされ、盛り上がった場合は敷板上をならして
平にした。この状態で枠１１と蓋１２を敷板２にのせ
て成形体１を３０個載置して１２００℃〜１２３０℃の
温度で数時間焼成した。

【００４２】（実施例１５）図９に示すように、有底多
孔６のジルコニア製敷板７を使用し、有底多孔６に成
形体１と同一組成の粉末３をつめ、有底多孔６に粉末が
満たされ、盛り上がった場合は敷板７上をならして平
にした。この状態で枠１１と蓋１２を敷板７にのせて
成形体１を３０個載置して１２００℃〜１２３０℃の温
度で数時間焼成した。

【００４３】（実施例１６）図１０に示すように、横溝
のジルコニア製敷板９を使用し、横溝８に成形体１と
同一組成の粉末３をつめ、横溝８に粉末が満たされ、盛
り上がった場合は敷板９上をならして平にした。この
状態で枠１１と蓋１２を敷板９にのせて成形体１を３
０個載置して１２００℃〜１２３０℃の温度で数時間焼
成した。

【００４４】（比較例４）図１２に示すように、アルミ
ナ製敷板で敷板のように多孔及び溝を有していな
い敷板１５を使用した。成形体と同一組成の粉末を使用
せず、同様の枠と蓋も使用しない状態で３０個の成形体
１を１２００℃〜１２３０℃の温度で数時間焼成した。

【００４５】（比較例５）図１２に示すように、マグネ
シア製の板状の敷板で、敷板のように多孔及び溝
を有していない敷板１６を使用した。成形体と同一組成
の粉末を使用せず、同様の枠と蓋も使用していない状態
で３０個の成形体１を１２００℃〜１２３０℃の温度で
数時間焼成した。

【００４６】（比較例６）図１２に示すように、ジルコ
ニア製の板状の敷板で、敷板のように多孔及び溝
を有していない敷板１７を使用した。成形体と同一組成
の粉末を使用せず、同様の枠と蓋も使用しない状態で３
０個の成形体１を１２００℃〜１２３０℃の温度で数時
間焼成した。

【００４７】上述した実施例１４〜１６、及び比較例４
〜６までの結果を表４に示す。

【００４８】

【表４】

【００４９】合否判定結果は実施例１４〜１６まで合格
とすることができる。比較例４〜６は、変色又は溶着等
があり、不合格である。

【００５０】

【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、焼
成後、焼成体と前記敷板と焼成用粉末との溶着がなく、
作業効率のよい、諸特性のばらつきが少ない、フェライ
ト及びセラミックコンデンサ等の誘電体の焼成方法が得
られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】貫通多孔を有する敷板、枠と蓋、及び焼成用
粉末とを使用した本発明のＭｎ−Ｚｎ系フェライトの焼
成方法を示す説明図。図１（ａ）は、本発明の実施例
８，９のＭｎ−Ｚｎ系フェライトの焼成方法を示す斜視
図。図１（ｂ）は、図１（ａ）の部分拡大図。

【図２】有底多孔を有する敷板、枠と蓋、及び焼成用
粉末とを使用した本発明のＭｎ−Ｚｎ系フェライトの焼
成方法を示す説明図。図２（ａ）は、本発明の実施例１
０，１１のＭｎ−Ｚｎ系フェライトの焼成方法を示す斜
視図。図２（ｂ）は、図２（ａ）の部分拡大図。

【図３】横溝を有する敷板、枠と蓋、及び焼成用粉末
とを使用した本発明のＭｎ−Ｚｎ系フェライトの焼成方
法を示す説明図。図３（ａ）は、本発明の実施例１２，
１３のＭｎ−Ｚｎ系フェライトの焼成方法を示す斜視
図。図３（ｂ）は、図３（ａ）の部分拡大図。

【図４】Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの成形体の斜視図。

【図５】比較例１を示すＭｎ−Ｚｎ系フェライトの焼成
方法を示す斜視図。

【図６】比較例２を示すＭｎ−Ｚｎ系フェライトの焼成
方法を示す斜視図。

【図７】比較例３を示すＭｎ−Ｚｎ系フェライトの焼成
方法を示す断面図。

【図８】貫通多孔を有する敷板、枠と蓋、及び焼成用
粉末とを用いた本発明のセラミックコンデンサの焼成方
法を示す説明図。図８（ａ）は、本発明の実施例１４の
セラミックコンデンサの焼成方法を示す斜視図。図８
（ｂ）は、図８（ａ）の部分拡大図。

【図９】有底多孔を有する敷板、枠と蓋、及び焼成用
粉末とを使用した本発明のセラミックコンデンサの焼成
方法を示す説明図。図９（ａ）は、本発明の実施例１５
のセラミックコンデンサの焼成方法を示す斜視図。図９
（ｂ）は、図９（ａ）の部分拡大図。

【図１０】横溝を有する敷板、枠と蓋、及び焼成用粉
末とを使用した本発明のセラミックコンデンサの焼成方
法を示す説明図。図１０（ａ）は、本発明の実施例１６
のセラミックコンデンサの焼成方法を示す斜視図。図１
０（ｂ）は、図１０（ａ）の部分拡大図。

【図１１】積層セラミックコンデンサのグリーンチップ
成形体を示す斜視図。

【図１２】板状敷板に積層セラミックコンデンサのグリ
ーンチップ成形体を載置した斜視図。

【符号の説明】

１（グリーンチップ）成形体２敷板３成形体と同一組成の粉末（セラミックコンデン
サ）４台板５貫通多孔６有底多孔７敷板８横溝９敷板１０（Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの）成形体１１枠１２蓋１３成形体と同一組成の粉末（フェライト粉末）１５従来の敷板（アルミナ製）１６従来の敷板（マグネシア製）１７従来の敷板（ジルコニア製）

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】敷板がハニカム状の貫通多孔を有し、前
記敷板上に蓋を載せた枠を配し、前記敷板を用いて、組
成変動を抑制するための粉末を敷いて、セラミックの成
形体を載置し、該成形体を焼成することを特徴とするセ
ラミックの焼成方法。
【請求項２】敷板がハニカム状の有底多孔を有し、前
記敷板上に蓋を載せた枠を配し、前記敷板を用いて、組
成変動を抑制するための粉末を敷いて、セラミックの成
形体を載置し、該成形体を焼成することを特徴とするセ
ラミックの焼成方法。
【請求項３】敷板が凹状の溝を有し、前記敷板上に蓋
を載せた枠を配し、前記敷板を用いて、組成変動を抑制
するための粉末を敷いて、セラミックの成形体を載置
し、該成体を焼成することを特徴とするセラミックの焼
成方法。
【請求項４】組成変動を抑制するための粉末として、
同一組成より０〜３モル％のＺｎＯを増加させた粉末を
用いることを特徴とする請求項１〜３記載のＺｎを含む
フェライトの焼成方法。
【請求項５】同一組成のフェライトの焼成用粉末を使
用することを特徴とする請求項１〜３記載のＺｎを含む
フェライトの焼成方法。
【請求項６】同一組成のセラミックコンデンサの焼成
用粉末を使用することを特徴とする請求項１〜３記載の
セラミックコンデンサの焼成方法。
【請求項７】同一組成の圧電セラミックの焼成用粉末
を使用することを特徴とする請求項１〜３記載の圧電セ
ラミックの焼成方法。