JPH07241859A

JPH07241859A - 電気機器の製造法

Info

Publication number: JPH07241859A
Application number: JP3689894A
Authority: JP
Inventors: Toshiyuki Fujita; 利之藤田; Katsuhiko Yasu; 克彦安; Masahiro Suzuki; 雅博鈴木; Eiji Omori; 英二大森
Original assignee: Hitachi Chemical Co Ltd
Current assignee: Resonac Corp
Priority date: 1994-03-08
Filing date: 1994-03-08
Publication date: 1995-09-19

Abstract

(57)【要約】【構成】電気機器の所定部品を収納したケース又は金
型内に、平均粒子径が３００μｍ以上で、かつ平均粒子
径が１００μｍ未満の微細粒子の含有量が３００ppm以
下のフィラーを充填した後、熱硬化性樹脂組成物を１０
０Torr以下の真空度で注入し、硬化させることを特徴と
する電気機器の製造法。【効果】硬化性、熱伝導率、耐熱衝撃性および耐湿特
性に優れた、信頼性の高い電気機器を低コストで得るこ
とができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は電気機器の製造法に関
し、さらに詳しくは、耐湿性、熱伝導率および耐熱衝撃
性に優れた電気機器の製造法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、絶縁処理された電気機器は、プラ
スチックケースまたは金属ケースにコイル、回路部品等
の部品をセットし、これに樹脂と無機フィラーの均一混
合物を常圧または真空下で注入して硬化するポッティン
グ法によって製造されている。しかし、この方法では作
業性の面から混合する無機フィラーの添加量に限界があ
るため、製品価格が高くなる欠点がある。また樹脂組成
物が硬化する際に体積収縮が生じるため硬化物にクラッ
クが生じ、内臓されているコイルなどの部品に剥離やク
ラックが発生しやすくなる。さらに熱伝導率が悪いため
に機器の温度が高くなり、使用する温度が制限されるな
どの問題がある。さらにまた樹脂組成物と無機フィラー
を混合して真空下で脱泡した後に注入作業を行うため、
樹脂組成物の硬化時間の長いものを使用する必要があ
り、注入後の硬化時間が長くなり、作業工程の合理化、
省エネルギー化に限界がある。最近、上記の欠点を解決
する方法として、あらかじめフィラーを充填した後、樹
脂組成物を注入、硬化するという方法が検討されてい
る。この方法によれば、熱伝導性、耐湿性、作業合理化
等の向上が図れるが、電気機器の種類によっては、その
耐熱衝撃性が十分ではなかった。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、耐熱衝撃性
を向上し、耐湿性、熱伝導性等に優れた電気機器の製造
法を提供するものである。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明は、電気機器の所
定部品を収納したケースまたは金型内に、平均粒子径が
３００μｍ以上で、かつ平均粒子径が１００μｍ未満の
微細粒子の含有量が３００ppm以下のフィラーを充填し
た後、熱硬化性樹脂組成物を１００Torr以下の真空度で
注入し、硬化させる電気機器の製造法に関する。

【０００５】本発明に用いられるフィラーの平均粒子径
は、ＪＩＳＺ２６０２−１９７６によって測定され
る。平均粒子径が３００μｍ未満では、粒子間隙が小さ
いため、熱硬化性樹脂組成物の注入時に未含浸部が残り
やすくなる。また、フィラーにおいて平均粒子径が１０
０μｍ未満の微細粒子の含有量が３００ppmを越えると
電気機器の耐熱衝撃性が低下する。フィラーの種類には
特に制限はなく、例えば、硅砂、シリカ、アルミナ、水
和アルミナ、クレー、マイカ、ガラスビーズ等を単独で
または２種以上混合して用いられる。これらの市販品に
は、パールサンド４号、三河硅砂Ｖ−３（トウチュウ社
製）、ＧＢ−Ｂ（東芝バロティーニ社製）、ＧＲＡＮＵ
ＳＩＬ１９mesh、ＧＲＡＮＵＳＩＬ２０mesh（ＵＳ・
ＵＮＩＭＩＮ社製）、シリカサンド＃８−１２、＃４−
８（ＵＳ・ＡＧＳＣＯ社製）等があり、これらの市販品
を平均粒子径が上記の範囲となるように処理して用いら
れる。さらに、これらのフィラーは脱湿、脱水を目的と
して７０〜６００℃で乾燥させることが好ましい。フィ
ラーの使用割合は、フィラーと熱硬化性樹脂組成物の総
量に対して７０〜８０重量％の範囲とするのが好まし
い。

【０００６】本発明に用いられる熱硬化性樹脂組成物に
は、特に制限はないが、硬化性に優れ、蒸気圧が高く、
真空下で揮発成分の少ないウレタン樹脂組成物、エポキ
シ樹脂組成物、不飽和ポリエステル樹脂組成物、シリコ
ーン樹脂組成物などが好ましい。ポリウレタン樹脂組成
物には、例えばポリヒドロキシ化合物とポリイソシアネ
ートとの反応によって得られるポリウレタン樹脂が用い
られる。このポリヒドロキシ化合物としては、液状ポリ
ブタジエン系ポリオール、ポリエステルポリオール、ポ
リエーテルポリオール、アクリルポリオール、ヒマシ油
またはヒマシ油エステル交換物、トール油誘導体などが
用いられる。液状ポリブタジエン系ポリオールとしては
分子量が７００〜８０００、特に１０００〜３０００で
ある１，４−ポリブタジエン系ポリオールが好ましい。
この市販品としては、例えば商品名Poly ｂｄＲ−４５
ＨＴ、Ｒ−４５Ｍ（出光石油化学社製）などが挙げられ
る。ヒマシ油は、リシノール酸（１，２−ヒドロキシオ
レイン酸）を主成分とするトリグリセライドであり、分
子内に約２．７の水酸基を有するものである。この市販
品としては、ＵＲＩＣ−Ｈ−２８、ＣＡＯ（伊藤製油社
製）等が挙げられる。ヒマシ油エステル交換物は、ヒ
マシ油と水酸基を実質上有しない天然油脂とのエステル
交換反応物であり、この市販品として、例えば商品名Ｕ
ＲＩＣＹ−４０３、ＵＲＩＣＨ−３１（伊藤製油社
製）等が挙げられる。ウレタン樹脂組成物には、例えば
ヘキサンジオール、エチレングリコール、ジエチレング
リコール、プロピレングリコール、オクタンジオール、
２−エチルヘキサンジオール、グリセリン、ペンタエリ
スリトール、トリメチロールプロパンなどの低分子ポリ
オールを希釈剤として併用することも可能である。また
水酸基を有しない可塑剤、例えばジオクチルフタレー
ト、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェ
ート、クレジルジフェニルホスフェート等のフタル酸エ
ステル、リン酸エステルなどを併用することができる。

【０００７】ポリイソシアネートとしては、例えばトリ
レンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネ
ート、ナフタレンジイソシアネート、キシリレンジイソ
シアネート、ジフェニルスルホンジイソシアネート、ト
リフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサンメチレン
ジイソシアネート、３−イソシアネートメチル−３，
５，５−トリメチルシクロヘキシルイソシアネート、３
−イソシアネートエチル−３，５，５−トリメチルシク
ロヘキシルイソシアネート、３−イソシアネートエチル
−３，５，５−トリエチルシクロヘキシルイソシアネー
ト、ジフェニルプロパンジイソシアネート、フェニレン
ジイソシアネート、シクロヘキシリレンジイソシアネー
ト、３，３′−ジイソシアネートジプロピルエーテル、
トリフェニルメタントリイソシアネート、ジフェニルエ
ーテル−４，４′−ジイソシアネートなどのポリイソシ
アネートまたは上記イソシアネートをフェノール類、オ
キシム類、イミド類、メルカプタン類、アルコール類、
ε−カプロラクタム、エチレンイミン、α−ピロリド
ン、マロン酸ジエチル、亜硫酸水素、ナトリウム、ホウ
酸等でブロック化したものなどが用いられる。これらは
単独でまたは２種類以上を組み合わせて用いられる。ま
たジイソシアネートの重合物、これらの変性物等を用い
ることもできる。これらの例としては、商品名ＭＲ−１
００、ＭＴＬ等がある。

【０００８】エポキシ樹脂組成物としては、１分子中に
少なくとも１個のエポキシ基を有するエポキシ樹脂、例
えばビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノール
Ｆ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡＤ型エポキシ樹
脂、多価アルコールのポリグリシジルエステルなどを含
有する。これらの樹脂としては特に制限はないが、常温
で液状のものが好ましく、市販品としては、エピコート
８２８（シェル化学社製商品名）、ＧＹ−２６０（チバ
ガイギー社製商品名）、ＤＥＲ−３３１（ダウケミカル
社製商品名）等が挙げられる。これらは併用することも
できる。希釈剤としてジエチレングリコールモノグリシ
ジルエーテル、ジエチレングリコールジグリシジルエー
テル、ポリプロピレングリコール等を用いてもよい。こ
れらのエポキシ樹脂の硬化剤には酸無水物と硬化促進剤
またはアミン化合物が用いられる。

【０００９】酸無水物としては特に制限はないが、常温
で液体のものが好ましく、例えばメチルテトラヒドロ無
水フタル酸、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、メチル
エンドメチレン無水フタル酸、ドデセニル無水フタル酸
等が用いられる。市販品としてはＨＮ−２０００（日立
化成工業社製商品名）、ＤＤＳＡ（三洋化成社製商品
名）等が挙げられる。これらは併用することもできる。
酸無水物の配合量は、エポキシ樹脂１００重量部に対し
て５０〜１５０重量部が好ましい。酸無水物の硬化促進
剤としては、例えば２−エチル−４−メチルイミダゾー
ル、１−シアノエチル−４−メチルイミダゾール、１−
ベンジル−２−エチルイミダゾール等のイミダゾールお
よびその誘導体、トリスジメチルアミノフェノール、ベ
ンジンメチルアミン等の第３級アミン類などが用いられ
る。市販品としては２Ｅ４ＭＺ、２Ｅ４ＭＺ−ＣＮ（い
ずれも四国化成社製商品名）、ＢＤＭＡ（花王社製商品
名）等が挙げられる。硬化促進剤の配合量は、酸無水物
１００重量部当たり０．１〜５．０重量部が好ましい。
アミン化合物としては、芳香族ポリアミン、その変性
物、脂肪族ポリアミン、その変性物、ビススピロ環ジア
ミンまたはその誘導体等があげられ、例えばジアミノジ
フェニルメタンとエポキシ樹脂の付加物等が用いられ
る。市販品としてはＥＨ−５２０（旭電化社製商品
名）、ＥＨ−５５１（アデカ社製商品名）、アンカミン
２００７（アンカーケミカル社製）等が挙げられる。こ
れらは併用することもできる。アミン化合物の配合量
は、エポキシ樹脂１００重量部に対して５〜５０重量部
が好ましい。

【００１０】不飽和ポリエステル樹脂組成物としては、
例えば不飽和多塩基酸またはその無水物および飽和多塩
基酸またはその無水物と、グリコール類とのエステル化
物に、ビニルモノマー等の架橋剤および硬化剤である過
酸化物を添加したものが用いられる。上記架橋剤として
は、真空下で揮発成分の少ない蒸気圧の高いものが好ま
しい。シリコーン樹脂組成物としては、例えばシロキサ
ン結合を有するシリコーンポリマーと、アルキシド樹
脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、
ウレタン樹脂などの熱硬化性樹脂とを共重合または混合
したものに、パーオキサイドなどの硬化剤および白金化
合物などの硬化開始剤を添加したものが用いられる。

【００１１】熱硬化性樹脂組成物には、特性を向上させ
るために結晶シリカ、溶融シリカ、水和アルミナ、酸化
アルミナ、タルク、炭酸カルシウム、マイカ、ガラスビ
ーズ、水酸化マグネシウム、クレー等のフィラーを用い
てもよい。さらに必要に応じて赤リン、ヘキサブロモベ
ンゼン、ジブロモフェニルグリシジルエーテル、ジブロ
モクレジルグリシジルエーテル、三酸化アンチモン等の
難燃剤、ベンガラ、酸化第２鉄、カーボン、チタンホワ
イト等の着色剤、シリコーン系消泡剤、シランカップリ
ング剤等の各種添加剤を配合させることができる。本発
明において、電気機器は、素子、基板、コイル、リード
線等の部品を収納したケースまたは金型内にフィラーを
充填し、これに熱硬化性樹脂組成物を、真空度１００To
rr以下で注入し、硬化して得られる。真空度が１００To
rrを超えるとフィラーへの樹脂組成物の含浸性が低下
し、熱伝導率が低下し、絶縁性が損なわれる。本発明の
適用される電気機器としては、プラスチックまたは金属
のケース内に、電気部品や電子部品を収納したトラン
ス、ソレノイドコイル、高圧トランス、電磁クラッチ、
安定器、モジュール、イグナイター、コントローラー、
レギュレーター、エアバックセンサー等の電気機器、セ
ラミック基板、プリント基板等の回路板を内臓した電気
機器等ならびにアルミ製等の金型内に電気部品や電子部
品を収納し、上記の条件で硬化後、脱離されたモールド
タイプの上記のトランス等の電気機器等が挙げられる。

【００１２】

【実施例】以下、本発明を実施例により説明するが、本
発明はこれらに制限されるものではない。なお、特性は
以下に示す方法で評価した。（１）フィラーの粒度分布：ＪＩＳＺ２６０２−１９
７６の粒度分布試験方法に準じて測定した。（２）モデル含浸率：直径５０mmのポリエチレン製ビー
カにフィラーを加振しながら充填した後、秤量してフィ
ラーの重量（Ｗ₀ｇ）を求めた。次にエポキシ樹脂組成
物を注入し、１０Torrの減圧下で１０分間放置し、常
圧、１００℃で４時間硬化させた。ついでポリエチレン
製ビーカから硬化物をとりだし、下部のエポキシ樹脂組
成物が含浸されず硬化物から分離されるフィラーの重量
（Ｗ₁ｇ）を求め、次式からモデル含浸率を算出した。

【数１】モデル含浸率は、エポキシ樹脂組成物がフィラー中に含
浸した割合を求めるものであり、未含浸部のフィラーが
少なければモデル含浸率が高くなり、含浸性に優れるこ
とを示す。

【００１３】（３）熱伝導率：直径５０mmのポリエチレ
ン製ビーカに、フィラーを加振しながら充填した。次に
エポキシ樹脂組成物を注入し、１０Torrの減圧下で１０
分間放置し、常圧、１００℃で４時間で硬化させ、直径
５０mm、厚さ１０mmの円板状の試験片を作製し、熱伝導
率測定器（ダイナテック社製）で熱伝導率（cal/cm・sec
・℃）を求めた。

【００１４】（４）耐湿特性：１次コイル、２次コイル
および部品を収納した金属ケースの電気機器に、１２０
℃で３時間乾燥したフィラーを、加振しながら充填し
た。次にエポキシ樹脂組成物を１０Torrの減圧下で注入
した後、１０Torrで１分間放置し、常圧に戻し１００℃
で４時間で硬化させた。硬化後に、ケースと１次および
２次コイル間の絶縁抵抗を測定した。次いで、１００℃
沸水に１時間放置後、水冷中に１時間放置し、これを１
サイクルとして行い、サイクル毎に絶縁抵抗を測定し、
初期値の２分の１以下になるまでのサイクル数を調べ
た。

【００１５】（５）耐熱衝撃性：図１に示すように金属
ケース１内に離型剤（長瀬チバＫ・Ｋ製商品名ＭＯＵＬ
ＤＲＥＬＥＡＳＥＱＺ１３）を塗り、高圧トランス
用のコアに見たてた直方体の鉄製金属部品２を鉄製支持
台５に乗せて入れて、１２０℃で３時間乾燥したフィラ
ー３を加振しながら充填した。次にエポキシ樹脂組成物
４を１０Torrの減圧下で注入した後、１０Torrで１分間
放置し、常圧に戻し１００℃で４時間で硬化させた。合
否判定をするため成形物を硬化後に金属ケースから脱離
させ、ヒートサイクル試験（条件：−３０⇔１０５℃／
３０sec毎）をおこない、図１のクラックの発生する場
所について１０サイクル後のクラックの発生の有無を確
認した。図１の数字の単位はmmである。 ○：クラック発生無し。 ×：クラック発生有り。

【００１６】実施例１〜３表１に示す平均粒子径が３００μｍ以上でかつ、平均粒
子径が１００μｍ未満の微細粒子の含有量が３００ppm
以下である、フィラー１、２および３を用い、表２に示
す配合で調製したエポキシ樹脂組成物を用いて、上記の
試験方法に従ってエポキシ樹脂組成物の硬化物の特性を
調べ、その結果を表２に示した。表２から、本実施例の
いずれの場合も耐熱衝撃性、モデル含浸率、熱伝導率お
よび耐湿性に優れることが示される。

【００１７】比較例１表１に示すフィラー４を用い、表２に示す配合で調製し
たエポキシ樹脂組成物を用いて上記の試験方法に従って
エポキシ樹脂組成物、硬化物特性を調べた。表２に示す
通り、モデル含浸性、熱伝導率および耐湿性には優れて
いるが、耐熱衝撃性が劣ることが示される。

【００１８】比較例２表１に示すフィラー５を用い、表２に示す配合で調製し
たエポキシ樹脂組成物を用いて上記の試験方法に従って
エポキシ樹脂組成物の硬化物の特性を調べた。表２に示
す通り、含浸性に劣り試験片の作成もできなかった。

【００１９】

【表１】

【００２０】

【表２】

【００２１】

【発明の効果】本発明によれば、従来と同様に優れた含
浸性と密着性を示し、フィラーの含有量を増加すること
ができるため、硬化性、熱伝導率、耐熱衝撃性および耐
湿特性に優れた、信頼性の高い電気機器を低コストで得
ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例および比較例で行った耐熱衝撃性の試験
の説明図である。

【符号の説明】

１金属ケース２金属部品３フィラー４エポキシ樹脂組成物

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｂ２９Ｌ 31:34 (72)発明者大森英二茨城県日立市東町四丁目13番１号日立化成工業株式会社山崎工場内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】電気機器の所定部品を収納したケースま
たは金型内に、平均粒子径が３００μｍ以上で、かつ平
均粒子径が１００μｍ未満の微細粒子の含有量が３００
ppm以下のフィラーを充填した後、熱硬化性樹脂組成物
を１００Torr以下の真空度で注入し、硬化させることを
特徴とする電気機器の製造法。