JPH0724257A - 脱硝剤の製造方法 - Google Patents
脱硝剤の製造方法Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 脱硝率が高く、かつその高い脱硝率を長期に
わたって維持することができる脱硝剤の製造方法を提供
する。 【構成】 Ｎaを有するゼオライトを金属塩水溶液と接
触させてゼオライトの組成成分にＭnを置換させる含浸
法によってＭn担持ゼオライを製造し、更にこの金属担
持ゼオライトを焼成することにより脱硝剤を得る。
わたって維持することができる脱硝剤の製造方法を提供
する。 【構成】 Ｎaを有するゼオライトを金属塩水溶液と接
触させてゼオライトの組成成分にＭnを置換させる含浸
法によってＭn担持ゼオライを製造し、更にこの金属担
持ゼオライトを焼成することにより脱硝剤を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はＮＯxの除去技術に関
し、特に内燃機関の排煙等のＮＯx含有ガスからＮＯxを
除去する技術に関する。
し、特に内燃機関の排煙等のＮＯx含有ガスからＮＯxを
除去する技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、ＮＯx処理技術は例えば排煙脱硝
技術として実用化されている。この排煙脱硝方法は乾式
法と湿式法とに大別され、このうち最も進んでいるのは
乾式法の一種である選択接触還元法である。この主反応
を以下に示す。
技術として実用化されている。この排煙脱硝方法は乾式
法と湿式法とに大別され、このうち最も進んでいるのは
乾式法の一種である選択接触還元法である。この主反応
を以下に示す。
【０００３】４ＮＯ＋４ＮＨ4＋Ｏ2→６Ｈ2Ｏ＋４Ｎ2 この反応は還元剤としてアンモニアを還元剤として使用
しており、酸素が共存しても選択的にＮＯxと反応する
ので、ディーゼル機関の排気ガス等の処理に使用され
る。この場合、触媒としてＰt等の貴金属系やＡl2Ｏ3、
ＴiＯ2等に担持させた各種金属酸化物等が使用される。
前記選択接触還元法は、簡単なシステムでＮＯxを処理す
ることができ、高脱硝率が得られ、しかもＮＯxを無害
なＮ2とＨ2Ｏとに分解できるので、廃液処理が不要とな
る等の利点を有する。
しており、酸素が共存しても選択的にＮＯxと反応する
ので、ディーゼル機関の排気ガス等の処理に使用され
る。この場合、触媒としてＰt等の貴金属系やＡl2Ｏ3、
ＴiＯ2等に担持させた各種金属酸化物等が使用される。
前記選択接触還元法は、簡単なシステムでＮＯxを処理す
ることができ、高脱硝率が得られ、しかもＮＯxを無害
なＮ2とＨ2Ｏとに分解できるので、廃液処理が不要とな
る等の利点を有する。
【０００４】しかし、この方法にては有害で危険なアン
モニアガスを使用するので、その取り扱いに注意を必要
とし、また排気ガス中のＮＯx以外の成分で還元触媒が
劣化してしまうので触媒交換の作業が必要となり、特に
高価な貴金属系の触媒を使用する場合は経済的に不利と
なる。
モニアガスを使用するので、その取り扱いに注意を必要
とし、また排気ガス中のＮＯx以外の成分で還元触媒が
劣化してしまうので触媒交換の作業が必要となり、特に
高価な貴金属系の触媒を使用する場合は経済的に不利と
なる。
【０００５】更に、高温においては触媒成分の焼結が進
行する等の不都合が生じ、更に、低温においてはアンモ
ニアが水分またはＳＯxと反応するので、硫安等の塩が
触媒表面に生成されて脱硝率が低下する。従って、使用
温度範囲が３２０〜４５０℃に制限されてしまう。
行する等の不都合が生じ、更に、低温においてはアンモ
ニアが水分またはＳＯxと反応するので、硫安等の塩が
触媒表面に生成されて脱硝率が低下する。従って、使用
温度範囲が３２０〜４５０℃に制限されてしまう。
【０００６】また、自動車（ガソリン車）の排気ガスの
脱硝方法として三元触媒法も用いられているが、酸素過
剰の排気ガス中では触媒の劣化が速くなり、寿命が短く
なってしまう。
脱硝方法として三元触媒法も用いられているが、酸素過
剰の排気ガス中では触媒の劣化が速くなり、寿命が短く
なってしまう。
【０００７】このように上記アンモニアを用いる脱硝方
法及び三元触媒法においては問題点も多いので、他の脱
硝方法の研究が行われている。現在、特に直接分解法に
よる脱硝方法が注目されている。この直接分解法はＮＯ
xの最も理想的な除去方法であり、近年Ｃu−ＺＳＭ−５
ゼオライトやペロブスカイト型複合化合物等の触媒が見
いだされてきている。
法及び三元触媒法においては問題点も多いので、他の脱
硝方法の研究が行われている。現在、特に直接分解法に
よる脱硝方法が注目されている。この直接分解法はＮＯ
xの最も理想的な除去方法であり、近年Ｃu−ＺＳＭ−５
ゼオライトやペロブスカイト型複合化合物等の触媒が見
いだされてきている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この直接分解
方法においては、最も高活性なＣu−ＺＳＭ−５を触媒
としても排気ガス中のＳＯxあるいはＨ2Ｏ等によって触
媒性能が劣化して脱硝率が低下してしまう。従って長期
にわたって高い脱硝率を得ることは非常に困難である。
方法においては、最も高活性なＣu−ＺＳＭ−５を触媒
としても排気ガス中のＳＯxあるいはＨ2Ｏ等によって触
媒性能が劣化して脱硝率が低下してしまう。従って長期
にわたって高い脱硝率を得ることは非常に困難である。
【０００９】本発明は上記背景の下になされたものであ
り、排気ガス等のＮＯxガスの脱硝を高脱硝率にて行う
ことのできる脱硝剤の製造方法を提供することを目的と
する。
り、排気ガス等のＮＯxガスの脱硝を高脱硝率にて行う
ことのできる脱硝剤の製造方法を提供することを目的と
する。
【００１０】
【課題を解決するための手段及び作用】上記課題を解決
するため、請求項１記載の発明はゼオライトとＭn塩を
含有する溶液とを接触させて前記ゼオライトに前記担持
対象金属を担持させた後に前記ゼオライトを焼成処理す
ることを特徴とする脱硝剤の製造方法を提供する。
するため、請求項１記載の発明はゼオライトとＭn塩を
含有する溶液とを接触させて前記ゼオライトに前記担持
対象金属を担持させた後に前記ゼオライトを焼成処理す
ることを特徴とする脱硝剤の製造方法を提供する。
【００１１】請求項２記載の発明は、請求項１記載の脱
硝剤の製造方法において、前記焼成処理を５００(℃)以
上にて行うことを特徴とする脱硝剤の製造方法を提供す
る。
硝剤の製造方法において、前記焼成処理を５００(℃)以
上にて行うことを特徴とする脱硝剤の製造方法を提供す
る。
【００１２】上記のようにゼオライトにＭnを担持させ
た後に焼成を行うことで触媒活性が高くなり、高い脱硝
率が得られる。
た後に焼成を行うことで触媒活性が高くなり、高い脱硝
率が得られる。
【００１３】このＭn塩を含有する溶液には特に限定は
ないが、好ましくはＭnの硝酸塩、硫酸塩、酢酸塩等が
挙げられる。
ないが、好ましくはＭnの硝酸塩、硫酸塩、酢酸塩等が
挙げられる。
【００１４】また、本発明に係る脱硝剤を用いて脱硝を
行う際には還元剤の共存下で脱硝を行うことが好まし
く、例えば重油、軽油、灯油等炭化水素を還元剤として
噴霧等によって供給する。
行う際には還元剤の共存下で脱硝を行うことが好まし
く、例えば重油、軽油、灯油等炭化水素を還元剤として
噴霧等によって供給する。
【００１５】上記のように還元剤を共存させることで脱
硝率を大きく向上することができる。
硝率を大きく向上することができる。
【００１６】また、上記ゼオライトとしてはＮaを含有
するゼオライトを用いることが好ましく、例えばＮaを
含有するＸ型ゼオライト、Ｎaを含有するＹ型ゼオライ
ト、Ｎaを含有するモルデナイト、及び（Ｋ，Ｎa，Ｃ
a）のうち少なくとも一種を含有するＡ型ゼオライトを
用いることができる。
するゼオライトを用いることが好ましく、例えばＮaを
含有するＸ型ゼオライト、Ｎaを含有するＹ型ゼオライ
ト、Ｎaを含有するモルデナイト、及び（Ｋ，Ｎa，Ｃ
a）のうち少なくとも一種を含有するＡ型ゼオライトを
用いることができる。
【００１７】
【実施例】本実施例においては、Ｎaを有するゼオライ
トをＭn塩水溶液と接触させてゼオライトの組成成分と
金属塩を置換させる含浸法によって金属担持ゼオライを
製造した。このＭn担持ゼオライトを触媒として窒素酸
化物（ＮＯx）を窒素（Ｎ2）と酸素（Ｏ2）とに分解す
る。
トをＭn塩水溶液と接触させてゼオライトの組成成分と
金属塩を置換させる含浸法によって金属担持ゼオライを
製造した。このＭn担持ゼオライトを触媒として窒素酸
化物（ＮＯx）を窒素（Ｎ2）と酸素（Ｏ2）とに分解す
る。
【００１８】この際、ゼオライトを焼成することによっ
て金属担持ゼオライトの表面活性を高くして触媒性能の
向上をはかった。
て金属担持ゼオライトの表面活性を高くして触媒性能の
向上をはかった。
【００１９】また、図１に示す脱硝率測定装置を用いて
脱硝前における排気ガスのＮＯx濃度及び脱硝後のＮＯx
濃度を測定し、脱硝率を測定した。
脱硝前における排気ガスのＮＯx濃度及び脱硝後のＮＯx
濃度を測定し、脱硝率を測定した。
【００２０】図１において１は３５ＫＶＡ発電機、２は
微粒子物質除去用ハニカム、３は反応槽、４は脱硝剤試
料（ハニカム型触媒）、５はＮＯx分析計、６はヒータ
ー、７は流量調節用バルブ、８は還元剤噴霧口である。
微粒子物質除去用ハニカム、３は反応槽、４は脱硝剤試
料（ハニカム型触媒）、５はＮＯx分析計、６はヒータ
ー、７は流量調節用バルブ、８は還元剤噴霧口である。
【００２１】反応槽３の外周にはヒーター６が設けられ
ており、反応槽３内の温度を適温に調整する。また、反
応槽３内には脱硝剤試料４が設置され、反応槽内を流通
する排気ガス等のＮＯx含有ガスの脱硝を行う。
ており、反応槽３内の温度を適温に調整する。また、反
応槽３内には脱硝剤試料４が設置され、反応槽内を流通
する排気ガス等のＮＯx含有ガスの脱硝を行う。
【００２２】発電機１で発生した排気ガスはハニカム２
によってパーティキュレイト等の微粒子物質を除去され
た後にバルブ７を通じて反応槽３に流入する。この際、
その流量をバルブ７によってＳＶ値２５００(ｈ-1)に調
整するとともに、図示省略した還元剤供給装置によって
排気ガスに還元剤噴霧口８を通じて還元剤を0.25(ml)噴
霧供給する。
によってパーティキュレイト等の微粒子物質を除去され
た後にバルブ７を通じて反応槽３に流入する。この際、
その流量をバルブ７によってＳＶ値２５００(ｈ-1)に調
整するとともに、図示省略した還元剤供給装置によって
排気ガスに還元剤噴霧口８を通じて還元剤を0.25(ml)噴
霧供給する。
【００２３】上記のように流量を調整された排ガスは還
元剤とともに反応槽内に流入し、脱硝剤試料４と接触反
応して脱硝される。尚、脱硝時の温度はヒーター６によ
って各実施例ともに４００(℃)に保たれる。
元剤とともに反応槽内に流入し、脱硝剤試料４と接触反
応して脱硝される。尚、脱硝時の温度はヒーター６によ
って各実施例ともに４００(℃)に保たれる。
【００２４】脱硝された排ガスはＮＯx分析計５によっ
てそのＮＯx濃度を測定される。また、図示省略した排
ガス導入管によって還元剤噴霧前のＮＯx濃度を予め測
定しておき、これら脱硝前ＮＯx濃度と脱硝後ＮＯxとか
ら脱硝率を下式によって求めるものとした。
てそのＮＯx濃度を測定される。また、図示省略した排
ガス導入管によって還元剤噴霧前のＮＯx濃度を予め測
定しておき、これら脱硝前ＮＯx濃度と脱硝後ＮＯxとか
ら脱硝率を下式によって求めるものとした。
【００２５】
【数１】脱硝率（％）＝１００×（α−β）／α α…脱硝前ＮＯx濃度、β…脱硝後ＮＯx濃度 上記脱硝率測定装置を用い、脱硝剤試料４として種々の
金属を担持させたゼオライトを用いて脱硝率の測定を行
った。以下にその詳細を説明する。
金属を担持させたゼオライトを用いて脱硝率の測定を行
った。以下にその詳細を説明する。
【００２６】まず、ハニカム成型したＮaＹ型ゼオライ
ト（東ソー製、ＨＳＺ−３２０ＮＡＡ）を純水で洗浄
し、濃度0.1(mol/l)の塩化ナトリウム（ＮaＣl）水溶液
で洗浄した後に再度純水洗浄して乾燥させ、ゼオライト
表面及び内部の不純物を除去した。
ト（東ソー製、ＨＳＺ−３２０ＮＡＡ）を純水で洗浄
し、濃度0.1(mol/l)の塩化ナトリウム（ＮaＣl）水溶液
で洗浄した後に再度純水洗浄して乾燥させ、ゼオライト
表面及び内部の不純物を除去した。
【００２７】このゼオライトを濃度0.01(mol/l)の硝酸
バリウム｛ＭnＣl2｝水溶液500(cc)中に撹拌しながら２
時間浸漬した後に純水にて十分に洗浄し、３時間自然冷
却にて乾燥させた。更にこのゼオライトを大気中で500
(℃)にて２時間焼成処理（昇温速度62.5(℃/hr)）して
Ｂaを担持した脱硝剤試料を得た。これを実施例１とす
る。
バリウム｛ＭnＣl2｝水溶液500(cc)中に撹拌しながら２
時間浸漬した後に純水にて十分に洗浄し、３時間自然冷
却にて乾燥させた。更にこのゼオライトを大気中で500
(℃)にて２時間焼成処理（昇温速度62.5(℃/hr)）して
Ｂaを担持した脱硝剤試料を得た。これを実施例１とす
る。
【００２８】次に、上記実施例１の製造法にて焼成処理
を大気中、７５０(℃)にて２時間行い、他は同様にして
脱硝剤試料を得た。これを実施例２とする。
を大気中、７５０(℃)にて２時間行い、他は同様にして
脱硝剤試料を得た。これを実施例２とする。
【００２９】更に、実施例１の製造法にて焼成処理工程
を省き、他は同様にして脱硝剤試料を得た。これを比較
例１とする。
を省き、他は同様にして脱硝剤試料を得た。これを比較
例１とする。
【００３０】図１に示す脱硝率測定装置を用い、脱硝剤
試料として実施例１、２及び比較例１を用いてそれぞれ
脱硝率を測定した。その結果を表１及び図２に示す。
試料として実施例１、２及び比較例１を用いてそれぞれ
脱硝率を測定した。その結果を表１及び図２に示す。
【００３１】
【表１】
【００３２】表１に示されるように、焼成処理を行った
実施例１、２においては８０〜９０％程度の高い脱硝率
が得られているのに対し、焼成処理を行わない比較例１
においては４５％という低い脱硝率しか得られておら
ず、焼成処理を行うことによって脱硝率が大きく向上す
ることが示される。
実施例１、２においては８０〜９０％程度の高い脱硝率
が得られているのに対し、焼成処理を行わない比較例１
においては４５％という低い脱硝率しか得られておら
ず、焼成処理を行うことによって脱硝率が大きく向上す
ることが示される。
【００３３】
【発明の効果】本発明においては、上記のようにゼオラ
イトにＭnを担持させた後に焼成を行って脱硝剤を製造
しているので脱硝剤の触媒活性が高くなり、脱硝時にお
いては高い脱硝率が得られる。
イトにＭnを担持させた後に焼成を行って脱硝剤を製造
しているので脱硝剤の触媒活性が高くなり、脱硝時にお
いては高い脱硝率が得られる。
【００３４】また、還元剤の共存下で脱硝を行うことに
より、脱硝率を大きく向上することができる。
より、脱硝率を大きく向上することができる。
【図１】脱硝率測定装置の説明図。
【図２】各試料における脱硝率を表すグラフ。
１…発電機 ２…ハニカム ３…反応槽 ４…脱硝剤試料 ５…ＮＯx分析計 ６…ヒーター ７…バルブ ８…還元剤噴霧口
Claims (2)
- 【請求項１】 ゼオライトとＭn塩を含有する溶液とを
接触させて前記ゼオライトにＭnを担持させた後に前記
ゼオライトを焼成処理することを特徴とする脱硝剤の製
造方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の脱硝剤の製造方法におい
て、前記焼成処理を５００(℃)以上にて行うことを特徴
とする脱硝剤の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5154010A JPH0724257A (ja) | 1993-06-25 | 1993-06-25 | 脱硝剤の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5154010A JPH0724257A (ja) | 1993-06-25 | 1993-06-25 | 脱硝剤の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0724257A true JPH0724257A (ja) | 1995-01-27 |
Family
ID=15574940
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5154010A Pending JPH0724257A (ja) | 1993-06-25 | 1993-06-25 | 脱硝剤の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0724257A (ja) |
-
1993
- 1993-06-25 JP JP5154010A patent/JPH0724257A/ja active Pending
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