JPH07245079A - 加熱気化導入装置 - Google Patents
加熱気化導入装置Info
- Publication number
- JPH07245079A JPH07245079A JP6033995A JP3399594A JPH07245079A JP H07245079 A JPH07245079 A JP H07245079A JP 6033995 A JP6033995 A JP 6033995A JP 3399594 A JP3399594 A JP 3399594A JP H07245079 A JPH07245079 A JP H07245079A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- cuvette
- heating
- extraction electrode
- vaporization
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
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- Electron Tubes For Measurement (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 再現性の面でも感度の面でも性能の向上した
加熱気化導入装置を提供する 【構成】 絶縁基台１と蓋体２によって形成された気化
室３の中に、キュベット４及びメッシュ状の引き出し電
極５が収容される。キュベット４は棒状電極６，７の先
端の間を結ぶように接続保持される。引き出し電極５は
棒状電極８の先端に取り付けられているアーム９に保持
され、キュベット４の上方に位置するように配置され
る。気化室内には、導入管１０を介してキャリアガスが
導入され、蓋体２の上方に設けられた排出管１１から排
出され、プラズマトーチ１２へ供給される。キュベット
には、電極６，７を介して加熱電源１３から加熱電流が
供給され、キュベットと引き出し電極の間には、高圧電
源から電圧が印加される。
加熱気化導入装置を提供する 【構成】 絶縁基台１と蓋体２によって形成された気化
室３の中に、キュベット４及びメッシュ状の引き出し電
極５が収容される。キュベット４は棒状電極６，７の先
端の間を結ぶように接続保持される。引き出し電極５は
棒状電極８の先端に取り付けられているアーム９に保持
され、キュベット４の上方に位置するように配置され
る。気化室内には、導入管１０を介してキャリアガスが
導入され、蓋体２の上方に設けられた排出管１１から排
出され、プラズマトーチ１２へ供給される。キュベット
には、電極６，７を介して加熱電源１３から加熱電流が
供給され、キュベットと引き出し電極の間には、高圧電
源から電圧が印加される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、加熱気化導入装置に監
視、特に、高周波誘導結合プラズマ質量分析装置（ＩＣ
Ｐ−ＭＳ）のプラズマトーチに固体試料や溶液試料を気
化して導入するための加熱気化導入装置に関するもので
ある。
視、特に、高周波誘導結合プラズマ質量分析装置（ＩＣ
Ｐ−ＭＳ）のプラズマトーチに固体試料や溶液試料を気
化して導入するための加熱気化導入装置に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】 近時、無機物試料の微量分析の有用な
ツールとして、ＩＣＰ−ＭＳが普及してきている。ＩＣ
Ｐ−ＭＳでは、通常、溶液試料をネブライザで霧化し、
細かい霧の形でプラズマトーチへ導入してイオン化して
いるが、溶液化が困難な固体試料や、試料量が少ない溶
液試料などの場合、加熱気化導入装置が使用されてい
る。
ツールとして、ＩＣＰ−ＭＳが普及してきている。ＩＣ
Ｐ−ＭＳでは、通常、溶液試料をネブライザで霧化し、
細かい霧の形でプラズマトーチへ導入してイオン化して
いるが、溶液化が困難な固体試料や、試料量が少ない溶
液試料などの場合、加熱気化導入装置が使用されてい
る。
【０００３】加熱気化導入装置は、例えば特開平５−６
２６４２号公報などに開示されているが、一対の電極間
に保持した試料加熱用キュベットをキャリアガスが流れ
る気化室内に配置する基本構成を持ち、キュベットを短
時間で急速に通電加熱することにより、キュベットに保
持した試料を加熱して蒸発・気化・原子化してキャリア
ガスと共にプラズマトーチへ移送するようにしている。
２６４２号公報などに開示されているが、一対の電極間
に保持した試料加熱用キュベットをキャリアガスが流れ
る気化室内に配置する基本構成を持ち、キュベットを短
時間で急速に通電加熱することにより、キュベットに保
持した試料を加熱して蒸発・気化・原子化してキャリア
ガスと共にプラズマトーチへ移送するようにしている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】この様な構成の加熱気
化導入装置では、キュベットに流す大電流の精密な制御
が困難であり、何度か繰り返して通電加熱する際に、キ
ュベットの温度がその都度ばらつくことは避けられなか
った。さらに、試料のキュベットへの付着・保持の状態
が、場所によっても、また測定の都度異なるので、同じ
量の試料を加熱気化導入装置へセットしても、プラズマ
トーチへ導入される気化試料の量がその都度変動し、測
定データの再現性に乏しい面があった。
化導入装置では、キュベットに流す大電流の精密な制御
が困難であり、何度か繰り返して通電加熱する際に、キ
ュベットの温度がその都度ばらつくことは避けられなか
った。さらに、試料のキュベットへの付着・保持の状態
が、場所によっても、また測定の都度異なるので、同じ
量の試料を加熱気化導入装置へセットしても、プラズマ
トーチへ導入される気化試料の量がその都度変動し、測
定データの再現性に乏しい面があった。
【０００５】また、試料を効率良く気化してプラズマト
ーチへ導入する面でも、必ずしも十分ではなく、試料の
量が少ない場合に測定感度が問題となっていた。
ーチへ導入する面でも、必ずしも十分ではなく、試料の
量が少ない場合に測定感度が問題となっていた。
【０００６】本発明は、上述した点に鑑みてなされたも
のであり、再現性の面でも感度の面でも性能の向上した
加熱気化導入装置を提供することを目的としている。
のであり、再現性の面でも感度の面でも性能の向上した
加熱気化導入装置を提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するた
め、本発明は、気化室と、試料を保持し気化室内に配置
される試料保持加熱体と、該試料保持加熱体に加熱電流
を供給するための電極と、気化室内にキャリアガスを導
入するためのガス導入手段と、試料保持加熱体から気化
した試料をキャリアガスと共に気化室外へ取り出すため
の排出手段とを備えた加熱気化導入装置において、前記
試料保持加熱体に保持される試料に対向して配置される
引き出し電極と、該引き出し電極と試料加熱体との間に
電圧を印加する手段を設けたことを特徴としている。
め、本発明は、気化室と、試料を保持し気化室内に配置
される試料保持加熱体と、該試料保持加熱体に加熱電流
を供給するための電極と、気化室内にキャリアガスを導
入するためのガス導入手段と、試料保持加熱体から気化
した試料をキャリアガスと共に気化室外へ取り出すため
の排出手段とを備えた加熱気化導入装置において、前記
試料保持加熱体に保持される試料に対向して配置される
引き出し電極と、該引き出し電極と試料加熱体との間に
電圧を印加する手段を設けたことを特徴としている。
【０００８】
【作用】本発明では、試料保持加熱体に保持される試料
に対向して配置される引き出し電極と、引き出し電極と
試料加熱体との間に電圧を印加する手段を設けたため、
引き出し電極によってキュベット表面に強電界が発生
し、この強電界によってキュベット表面で加熱溶融され
た試料を効率良く引き出すことができる。以下、図面に
基づいて本発明の一実施例を詳説する。
に対向して配置される引き出し電極と、引き出し電極と
試料加熱体との間に電圧を印加する手段を設けたため、
引き出し電極によってキュベット表面に強電界が発生
し、この強電界によってキュベット表面で加熱溶融され
た試料を効率良く引き出すことができる。以下、図面に
基づいて本発明の一実施例を詳説する。
【０００９】
【実施例】図１は、本発明の一実施例を示す構成図であ
る。図１において、絶縁基台１と蓋体２によって囲まれ
た空間が気化室３を形成し、その中に、キュベット４及
びメッシュ状の引き出し電極５が収容される。キュベッ
ト４は、絶縁基台１を貫通して気化室内部へ到達してい
る電極６，７の先端の間を結ぶように接続保持される。
引き出し電極５は、同じく絶縁基台を貫通している棒状
電極８の先端に取り付けられているアーム９に保持さ
れ、キュベット４の上方に位置するように配置される。
る。図１において、絶縁基台１と蓋体２によって囲まれ
た空間が気化室３を形成し、その中に、キュベット４及
びメッシュ状の引き出し電極５が収容される。キュベッ
ト４は、絶縁基台１を貫通して気化室内部へ到達してい
る電極６，７の先端の間を結ぶように接続保持される。
引き出し電極５は、同じく絶縁基台を貫通している棒状
電極８の先端に取り付けられているアーム９に保持さ
れ、キュベット４の上方に位置するように配置される。
【００１０】１０は、図示しないガス源からキャリアガ
スを気化室内へ導入するために絶縁基台を貫通させた導
入管である。１１は蓋体２の上方に設けられた排出管
で、その先はプラズマトーチ１２へ繋がっている。１３
は電極６，７を介してキュベットに加熱電流を供給する
ための加熱電源、１４はキュベットと引き出し電極の間
に電圧を印加するための高圧電源である。
スを気化室内へ導入するために絶縁基台を貫通させた導
入管である。１１は蓋体２の上方に設けられた排出管
で、その先はプラズマトーチ１２へ繋がっている。１３
は電極６，７を介してキュベットに加熱電流を供給する
ための加熱電源、１４はキュベットと引き出し電極の間
に電圧を印加するための高圧電源である。
【００１１】上記構成において、例えば試料を含む水溶
液がキュベット４の上面に設けられた、試料を保持する
凹部１５に注入される。また、気化室３内には、導入管
１０を介して流入し、排出管１１を介してプラズマトー
チへ向けて排出されるキャリアガスのし定常的な流れが
形成されている。
液がキュベット４の上面に設けられた、試料を保持する
凹部１５に注入される。また、気化室３内には、導入管
１０を介して流入し、排出管１１を介してプラズマトー
チへ向けて排出されるキャリアガスのし定常的な流れが
形成されている。
【００１２】図２は、測定の際のキュベット４の温度変
化を示しており、加熱電源１３から供給される加熱電流
の変化に対応していることは言うまでもない。期間Ｔ1
は乾燥のための期間で、キュベット４は例えば１５０℃
程度に設定され、水溶液から水分が蒸発する。次の期間
Ｔ2 灰化期間で、キュベット温度は例えば５００〜６０
０℃に設定され、水分が蒸発して残った固相成分が完全
に灰化する。
化を示しており、加熱電源１３から供給される加熱電流
の変化に対応していることは言うまでもない。期間Ｔ1
は乾燥のための期間で、キュベット４は例えば１５０℃
程度に設定され、水溶液から水分が蒸発する。次の期間
Ｔ2 灰化期間で、キュベット温度は例えば５００〜６０
０℃に設定され、水分が蒸発して残った固相成分が完全
に灰化する。
【００１３】期間Ｔ3 は測定期間で、キュベット温度は
例えば２０００℃に設定される。凹部において２０００
℃程度の高温で溶融状態になった試料の表面からは、従
来通り試料が蒸発するが、本発明では、この期間Ｔ3 に
同期して、高圧電源１４から図３に示すような引き出し
電圧が、引き出し電極５とキュベット４との間に印加さ
れる。この電圧により、キュベット４の試料が保持され
ている凹部付近には、強電界が形成される。凹部におい
て２０００℃程度の高温で溶融状態にある試料の表面か
らは、試料成分の原子がそのまま、あるいはイオンの形
で引き出され、キャリアガスによって運ばれて行く。
例えば２０００℃に設定される。凹部において２０００
℃程度の高温で溶融状態になった試料の表面からは、従
来通り試料が蒸発するが、本発明では、この期間Ｔ3 に
同期して、高圧電源１４から図３に示すような引き出し
電圧が、引き出し電極５とキュベット４との間に印加さ
れる。この電圧により、キュベット４の試料が保持され
ている凹部付近には、強電界が形成される。凹部におい
て２０００℃程度の高温で溶融状態にある試料の表面か
らは、試料成分の原子がそのまま、あるいはイオンの形
で引き出され、キャリアガスによって運ばれて行く。
【００１４】この様に、従来からの蒸発に加え、引き出
し電界による引き出し作用がある本発明では、キュベッ
トの温度がばらついても、また、試料のキュベットへの
付着・保持の状態が、場所によってあるいは測定の都度
相違しても、多少の条件の相違をカバーするように多量
の気化試料を取り出すことができる。そのため、感度が
高まると共に、測定の再現性も良好となる。
し電界による引き出し作用がある本発明では、キュベッ
トの温度がばらついても、また、試料のキュベットへの
付着・保持の状態が、場所によってあるいは測定の都度
相違しても、多少の条件の相違をカバーするように多量
の気化試料を取り出すことができる。そのため、感度が
高まると共に、測定の再現性も良好となる。
【００１５】なお、期間Ｔ4 は、クリーニング期間で、
キュベット温度は例えば３０００℃に設定され、測定期
間に気化しきれずに残った成分を気化させてキュベット
の凹部を清掃する期間である。
キュベット温度は例えば３０００℃に設定され、測定期
間に気化しきれずに残った成分を気化させてキュベット
の凹部を清掃する期間である。
【００１６】測定期間の温度を、図２のように２０００
℃一定に設定するのではなく、例えば灰化温度から連続
的あるいは段階的に２０００℃まで上昇させて行くよう
にしても良い。この様にすれば、低融点の成分から順に
気化されてプラズマトーチに導入されて分析されるの
で、分析が容易になるというメリットが得られる。
℃一定に設定するのではなく、例えば灰化温度から連続
的あるいは段階的に２０００℃まで上昇させて行くよう
にしても良い。この様にすれば、低融点の成分から順に
気化されてプラズマトーチに導入されて分析されるの
で、分析が容易になるというメリットが得られる。
【００１７】図４は、本発明の他の実施例を示してお
り、本実施例では、キュベットに代えて、電界脱離イオ
ン化（ＦＤ）イオン源で使用されるエミッタ２１を使用
している。エミッタ２１は、絶縁ベース２２と、支持電
極２３，２４と、支持電極先端に張架された発熱ワイヤ
２５とから構成され、発熱ワイヤ２５の表面に例えば炭
素のマイクロニードル（針）を多数成長させる。そし
て、このマイクロニードル部分を試料溶液に侵漬して試
料液をしみこませ、その後溶媒成分を乾燥させてマイク
ロニードル部分に固相試料を付着保持させることができ
る。
り、本実施例では、キュベットに代えて、電界脱離イオ
ン化（ＦＤ）イオン源で使用されるエミッタ２１を使用
している。エミッタ２１は、絶縁ベース２２と、支持電
極２３，２４と、支持電極先端に張架された発熱ワイヤ
２５とから構成され、発熱ワイヤ２５の表面に例えば炭
素のマイクロニードル（針）を多数成長させる。そし
て、このマイクロニードル部分を試料溶液に侵漬して試
料液をしみこませ、その後溶媒成分を乾燥させてマイク
ロニードル部分に固相試料を付着保持させることができ
る。
【００１８】図４の実施例では、エミッタ２１はキュベ
ットの代わりに電極６，７の先端に取り付けられ、キュ
ベットの場合と全く同様に加熱電源１３からの電流によ
って通電加熱される。
ットの代わりに電極６，７の先端に取り付けられ、キュ
ベットの場合と全く同様に加熱電源１３からの電流によ
って通電加熱される。
【００１９】以上本発明を詳述したが、本発明は上記実
施例に限定されず、各種変形が可能である。例えば、上
記実施例では、メッシュ状の引き出し電極を用いたが、
キャリアガス及び気化試料の流通を妨げないような開口
を設ければ、板状の電極を引き出し電極として使用する
ことも可能である。
施例に限定されず、各種変形が可能である。例えば、上
記実施例では、メッシュ状の引き出し電極を用いたが、
キャリアガス及び気化試料の流通を妨げないような開口
を設ければ、板状の電極を引き出し電極として使用する
ことも可能である。
【００２０】
【発明の効果】以上詳述したごとく、本発明によれば、
試料保持加熱体に保持される試料に対向して配置される
引き出し電極と、引き出し電極と試料加熱体との間に電
圧を印加する手段を設けたため、引き出し電極によって
キュベット表面に発生する強電界によってキュベット表
面で加熱溶融された試料を効率良く引き出すことができ
る。そのため、再現性の面でも感度の面でも性能の向上
した加熱気化導入装置が実現される。
試料保持加熱体に保持される試料に対向して配置される
引き出し電極と、引き出し電極と試料加熱体との間に電
圧を印加する手段を設けたため、引き出し電極によって
キュベット表面に発生する強電界によってキュベット表
面で加熱溶融された試料を効率良く引き出すことができ
る。そのため、再現性の面でも感度の面でも性能の向上
した加熱気化導入装置が実現される。
【図１】 本発明の一実施例を示す構成図である。
【図２】 キュベット温度の変化を示す図である。
【図３】 引き出し電圧の印加のタイミングを示す図で
ある。
ある。
【図４】本発明の他の実施例を示す図である。
１ 絶縁基台 ２ 蓋体 ３ 気化室 ４ キュベット ５ 引き出し電極 ６，７，８ 棒状電極 １０ 導入管 １１ 排出管 １２ プラズマトーチ １３ 加熱電源 １４ 高圧電源である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｇ０１Ｎ 27/62 Ｆ
Claims (1)
- 【請求項１】 気化室と、試料を保持し気化室内に配置
される試料保持加熱体と、該試料保持加熱体に加熱電流
を供給するための電極と、気化室内にキャリアガスを導
入するためのガス導入手段と、試料保持加熱体から気化
した試料をキャリアガスと共に気化室外へ取り出すため
の排出手段とを備えた加熱気化導入装置において、前記
試料保持加熱体に保持される試料に対向して配置される
引き出し電極と、該引き出し電極と試料加熱体との間に
電圧を印加する手段を設けたことを特徴とする加熱気化
導入装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6033995A JPH07245079A (ja) | 1994-03-04 | 1994-03-04 | 加熱気化導入装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6033995A JPH07245079A (ja) | 1994-03-04 | 1994-03-04 | 加熱気化導入装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07245079A true JPH07245079A (ja) | 1995-09-19 |
Family
ID=12402064
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6033995A Withdrawn JPH07245079A (ja) | 1994-03-04 | 1994-03-04 | 加熱気化導入装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07245079A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009229442A (ja) * | 2008-02-28 | 2009-10-08 | Horiba Ltd | 試料気化導入装置 |
-
1994
- 1994-03-04 JP JP6033995A patent/JPH07245079A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009229442A (ja) * | 2008-02-28 | 2009-10-08 | Horiba Ltd | 試料気化導入装置 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20010508 |