JPH07252397A - スチレン−ジエンブロックコポリマー組成物 - Google Patents

スチレン−ジエンブロックコポリマー組成物

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JPH07252397A
JPH07252397A JP7045390A JP4539095A JPH07252397A JP H07252397 A JPH07252397 A JP H07252397A JP 7045390 A JP7045390 A JP 7045390A JP 4539095 A JP4539095 A JP 4539095A JP H07252397 A JPH07252397 A JP H07252397A
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JP
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styrene
weight
copolymer
oil
composition
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JP7045390A
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English (en)
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Jose P Gamarra
ホセ・ピー・ガマーラ
C John Swinmurn
シィ・ジョン・スウィンムーン
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Raychem Corp
Original Assignee
Raychem Corp
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L53/00—Compositions of block copolymers containing at least one sequence of a polymer obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L53/02—Compositions of block copolymers containing at least one sequence of a polymer obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Compositions of derivatives of such polymers of vinyl-aromatic monomers and conjugated dienes
    • C08L53/025—Compositions of block copolymers containing at least one sequence of a polymer obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Compositions of derivatives of such polymers of vinyl-aromatic monomers and conjugated dienes modified

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  • Sealing Material Composition (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Graft Or Block Polymers (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【構成】 スチレン−ジエンブロックコポリマーを約２
〜３０重量部、炭化水素油を約７０〜９８重量部、およ
び多官能性カップリング剤をコポリマーと油の合計重量
に対して約０.５〜２５重量％含んで成る組成物であっ
て、コポリマー／油／カップリング剤組成物は光開始剤
の存在下に電子線照射または紫外線照射により架橋され
る組成物。 【効果】 本発明の組成物の照射架橋によって、高温に
おいて良好に形状を保持し、組成物の他の物理的性質、
例えば円錐貫入度および伸びの顕著な変化がない。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、調製された後に照射架
橋されるスチレン−ジエンブロックコポリマー／油組成
物に関する。
【０００２】
【従来技術および発明が解決しようとする課題】ブロッ
クコポリマーが組成物の約３０重量％以下であり炭化水
素油が組成物の約７０〜９８重量％であるブロックコポ
リマーおよび炭化水素油を含んで成るエラストマー組成
物は、その製造法とともに当業者に既知である。そのよ
うな組成物およびその製造の例は、アメリカ合衆国特許
第３，６７６,３８７号、第３,８２７,９９９号、第４,
１７６,２４０号および第４,３６９,２８４号に記載さ
れている。この種のエラストマーの範囲内である種々の
組成物は、種々の組み合わせの物理的性質、例えば、硬
度、極限伸び、温度安定性、機械的強さ、表面粘着性、
記憶または形状回復性などを有する。この種の組成物に
おける特定エラストマーが有する特定組み合わせの性質
は、出発物質および製造条件から非常に高い確かさをも
って予想できるものではない。使用物質の比、使用物質
の種類および他の要因の僅かな差によって、最終組成物
の性質は劇的に変化する。
【０００３】照射架橋を用いて、コポリマー５０〜１０
０重量％およびエキステンダー油０〜５０重量％を含有
する或るコポリマー／油接着剤組成物の物理的性質およ
び接着性が改良されている。そのような接着剤組成物の
例はアメリカ合衆国特許第３,８４５,７８７号に記載さ
れており、照射硬化および架橋によるそのような接着剤
の性質の改良はアメリカ合衆国特許第４,１５１,０５７
号、およびディー・ジェイ・セイント・クレア(Ｄ.Ｊ.
Ｓt.Ｃlair)による「ラディエィション・キュアリング・
オブ・ピーエスエーズ・ベースド・オン・サーモプラス
チック・ラバーズ(Ｒadiation Ｃuring of PSA's Ｂase
d on Ｔhermoplastic Ｒubbers)」アドヘッシブ・エイジ
(Ａdhesive Ａge)、１９８０年３月、３０〜３６頁に記
載されている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】１つの要旨によれば、本
発明は、スチレン−ジエンブロックコポリマーを約２〜
３０重量部、炭化水素油を約７０〜９８重量部、および
多官能性カップリング剤をコポリマーと油の重量に対し
て約０.５〜２５重量％含んで成る組成物であって、コ
ポリマー／油／カップリング剤組成物は光開始剤の存在
下に電子線照射または紫外線照射により架橋される組成
物を提供する。
【０００５】別の要旨によれば、本発明は、ブロックコ
ポリマーを溶融させかつ炭化水素油中に分散させるのに
充分な高温および剪断下で、スチレン−ジエンブロック
コポリマー約２〜３０重量部、炭化水素油約７０〜９８
重量部、およびコポリマーと油の合計重量に対して約
０.５〜２５重量％の多官能性カップリング剤を混合
し、ならびに得られた組成物を光開始剤の存在下に電子
線照射または紫外線照射により架橋することを特徴とす
る照射架橋エラストマー組成物の製造法を提供する。本
発明は、ポリ(スチレン−エチレン−ブチレン−スチレ
ン)トリブロックコポリマーの混合物約２〜３０重量
部、および炭化水素油約７０〜９８重量部を含んで成る
組成物であって、トリブロックコポリマーの混合物は、
(a)スチレンブロック１４〜３０とエチレン−ブチレン
ブロック７０〜８６であるスチレンとエチレン−ブチレ
ンの比を有するトリブロックコポリマー、および(b)ス
チレンブロック３１〜３５とエチレン−ブチレンブロッ
ク６５〜６９であるスチレンとエチレン−ブチレンの比
を有するトリブロックコポリマーを含んで成り、コポリ
マー(a)とコポリマー(b)の比は約１５:８５〜８５:１５
である組成物を提供する。
【０００６】驚くべきことに、油を少なくとも７０重量
％含むスチレン−ジエンブロックコポリマー／油組成物
の照射架橋によって、高温において良好に形状を保持
し、組成物の他の物理的性質、例えば円錐貫入度および
伸びの顕著な変化がない組成物が得られることがわかっ
た。
【０００７】本発明において使用するトリブロックコポ
リマーは、ポリ(スチレン−エチレン−ブチレン−スチ
レン)トリブロックコポリマーとして当技術において良
く知られており、一般に、ＳＥＢＳトリブロックコポリ
マーと呼ばれている。このコポリマーはスチレンの末端
ブロック、およびエチレンとブチレンの中央ブロックを
有し、スチレンブロックとエチレン−ブチレンブロック
の比により規定される。
【０００８】２種のＳＥＢＳトリブロックコポリマーを
ブレンドすることにより、所望の円錐貫入度、伸びおよ
び引張強さの性質を有する、油で増量した本発明のエラ
ストマーが得られる。ＳＥＢＳトリブロックコポリマー
のブレンドまたは混合物は、(a)スチレンブロック１４
〜３０とエチレン−ブチレンブロック７０〜８６である
スチレンとエチレン−ブチレンの比を有する、より硬質
または剛直なトリブロックコポリマー、および(b)スチ
レンブロック３１〜３５とエチレン−ブチレンブロック
６５〜６９であるスチレンとエチレン−ブチレンの比を
有する、より柔軟な可撓性のトリブロックコポリマーを
含んで成る。コポリマー(a)はスチレンブロック２０〜
２９とエチレン−ブチレンブロック７１〜８０の比を有
し、コポリマー(b)はスチレンブロック３２〜３４とエ
チレン−ブチレンブロック６６〜６８の比を有すること
が好ましい。コポリマー(a)において比が２８:７２であ
り、コポリマー(b)において比が３３:６７であることが
最も好ましい。コポリマー(a)とコポリマー(b)の比は約
１５:８５〜８５:１５、好ましくは約２５:７５〜７５:
２５、最も好ましくは約４０:６０〜６０:４０である。
【０００９】ＳＥＢＳトリブロックコポリマーの混合物
を含んで成る組成物において使用する油は、油約７０〜
９８重量％およびコポリマー約２〜３０重量％を使用し
てエラストマー材料を形成するために従来使用されるい
ずれの油であってもよい。油は炭化水素油、例えば、パ
ラフィンまたはナフテン油、合成油、例えば、ポリブテ
ンまたはポリプロペン油、ならびにこれらの混合物であ
ってよい。好ましい油は、非芳香族パラフィンおよびナ
フテン炭化水素油の混合物である。油はトリブロックコ
ポリマーの軟化点よりも高い最低沸点を有する。トリブ
ロックコポリマー混合物と油の比は、コポリマー混合物
約２〜３０部と油約７０〜９８部である。一般に、トリ
ブロックコポリマーが約５〜２５部であることが好まし
く、多くの用途においてトリブロックコポリマーが約１
２〜２２部であることが最も好ましい。
【００１０】本発明のＳＥＢＳトリブロックコポリマー
／油組成物は、従来のように、トリブロックコポリマー
を油と溶融混合することにより製造することができる。
適切に混合し、トリブロックコポリマーを充分に溶融さ
せかつ油中分散させるために、充分な高温および充分な
混合剪断を使用することが必要である。混合物が均一に
なり、トリブロックコポリマーの全てが油中に均一に分
散またはブレンドされるまで高温で混合し続ける。充分
に混合した後、組成物を所望の成形用型に注ぎ込み、冷
却する。得られたエラストマー組成物は、物理的性質の
顕著な変化なく、再溶融および再冷却できる。
【００１１】本発明のトリブロックコポリマー／油組成
物は、特定最終用途に望ましい、広い範囲の物理的性
質、例えば、円錐貫入度、極限伸びおよび引裂強さを有
するように製造できる。一般に、円錐貫入度約５０〜３
００(１０-1mm)(ＡＳＴＭ Ｄ２１７−８２)および極限
伸び少なくとも２００％(ＡＳＴＭ Ｄ４１２)を有する
組成物は封止材料として特に有用である。
【００１２】本発明の照射架橋組成物において使用する
スチレン−ジエンブロックコポリマーは、上記のＳＥＢ
Ｓトリブロックコポリマー、ポリ(スチレン−ブタジエ
ン−スチレン)ブロックコポリマー(ＳＢＳ)、ポリ(スチ
レン−イソプレン−スチレン)ブロックコポリマー(ＳＩ
Ｓ)および当技術において知られている同様のスチレン
−ジエンブロックコポリマーを包含する。或る用途にお
いてＳＢＳブロックコポリマーが好ましく、他の用途に
おいてＳＥＢＳトリブロックが好ましい。本発明の照射
架橋スチレン−ジエンブロックコポリマー／油組成物に
おいて使用する油は、上記と同様の油である。
【００１３】ブロックコポリマー／油組成物の電子線照
射架橋において使用するカップリング剤またはプロラド
は、従来の多官能性カップリング剤、例えば、トリメチ
ロールプロパントリメタクリレート(ＴＭＰＴＭ)および
トリアクリレート(ＴＭＰＴＡ)、１,６−ヘキサンジメ
タクリレート(ＨＤＯＤＭ)およびジアクリレート(ＨＤ
ＯＤＡ)、ならびに不飽和ゴムを電子線架橋するのに使
用する他のカップリング剤またはプロラド（照射架橋促
進剤）を包含する。ＴＭＰＴＭはＳＥＢＳトリブロック
コポリマー／油組成物での使用に好ましい。同様に、紫
外線照射架橋に使用する光開始剤は、不飽和ポリマーの
紫外線照射架橋に使用する従来の光開始剤、例えば、
２,２'−ジエトキシアセトフェノン、ベンゾフェノン、
アセトフェノン、アントラキノン、ベンズアルデヒド、
トリフェニルアミン、ベンゾインエーテルおよびベンジ
ルなどを包含する。
【００１４】照射架橋すべき組成物に存在するカップリ
ング剤またはプロラドの量は、コポリマーと油の合計重
量に対して約０.５〜２５重量％である。一般に、カッ
プリング剤を約１〜１５重量％使用することが好まし
い。紫外線を使用する場合に、光開始剤は、組成物の全
重量に対して約０.０５〜５重量％の量で添加される。
一般に、光開始剤の有効量は約０.１〜１.０％である。
電子線照射線量は、組成、その形態および所望架橋度に
依存する。一般に、照射線量は、約１〜３０メガラド、
好ましくは約２〜２５メガラドである。同様に、紫外線
の量は、所望架橋度および他の関係要因に依存する。
【００１５】種々の目的のために、本発明のトリブロッ
クコポリマー／油組成物およびスチレン−ジエンブロッ
クコポリマー／油照射架橋組成物の両方において種々の
添加剤を使用することが好ましい。そのような添加剤
は、安定剤、酸化防止剤、難燃剤および粘着剤などを包
含する。本発明の全ての組成物において酸化防止剤を使
用することが好ましく、特に、照射架橋される本発明の
組成物において酸化防止剤を使用することが好ましい。
【００１６】本発明の組成物は、エラストマー材料とし
て種々の用途を有し、特に、アメリカ合衆国特許出願第
４３４,０１１号(出願日:１９８２年１０月１２日)およ
び第６９８,６４３号(出願日:１９８５年２月６日)に記
載されているような封止材料として使用してもよい。こ
れら特許出願は本発明の組成物の用途の単なる例示であ
り、本発明の組成物は、組成物が使用される特定デバイ
スまたは材料において望まれる性質に依存する多くの種
々の用途を有する。本発明の照射架橋組成物は、高温に
さらされる用途において特に有用である。より高温にお
いてさえ、組成物を安定化するために幾つかの添加剤を
使用する。
【００１７】
【実施例】以下に実施例を示す。 実施例１ (a)スチレンとエチレン−ブチレンの比が２８:７２であ
り、分子量が１０００００であるシェルのクラトン(Ｓh
ell Ｋraton)Ｇ１６５０および(b)スチレンとエチレン
−ブチレンの比が３３:６７であり、分子量が２０００
００を越えるるシェルのクラトンＧ１６５１であるＳＥ
ＢＳトリブロックコポリマーから、次の組成物を製造し
た。使用した油は、ウィトコ(Ｗitco)から登録商標ケイ
ドール(Ｋaydol)として市販されている非芳香族のパラ
フィン／ナフテン油であった。使用した酸化防止剤は、
チバガイギー(Ｃiba−Ｇeigy)から登録商標イルガノッ
クス(Ｉrganox１０１０)として市販されているヒンダー
ドフェノールであった。それぞれの場合において、成分
を溶融混合し、直径約３インチおよび深さ約３／４イン
チの成形用型の中に注ぎ込み、厚さ約１／２インチのエ
ラストマー材料の試料を作成した。それぞれの試料につ
いて、円錐貫入度(ＡＳＴＭ Ｄ２１７−８２)、引張強
さ(ＡＳＴＭ Ｄ４１２)、および極限伸び(ＡＳＴＭ Ｄ
４１２)を測定した。結果を以下に示す。
【００１８】
【表１】 試料 重量部 成分 円錐貫入度 引張強さ 伸び番号 (１０-1mm) (psi) (％) １ ０ Ｇ１６５１ ５９ ４７ ７００ ２０ Ｇ１６５０ ７９ ケイドール １ イルガノックス1010 ２ ５ Ｇ１６５１ ６６ ９５ ９８０ １５ Ｇ１６５０ ７９ ケイドール １ イルガノックス1010 ３ １０ Ｇ１６５１ １１８ １０８ １４３０ １０ Ｇ１６５０ ７９ ケイドール １ イルガノックス1010 ４ １５ Ｇ１６５１ １２４ １２３ １７６０ ５ Ｇ１６５０ ７９ ケイドール １ イルガノックス1010 ５ ２０ Ｇ１６５１ １６１ １４２ １８１０ ０ Ｇ１６５０ ７９ ケイドール １ イルガノックス1010 ６ １０ Ｇ１６５１ １９９ ６３ １７３０ ０ Ｇ１６５０ ８９ ケイドール １ イルガノックス1010 ７ ５ Ｇ１６５１ ２７５ １６ １３００ ０ Ｇ１６５０ ９４ ケイドール １ イルガノックス1010
【００１９】実施例２ 本実施例において、組成物の全重量に対して表示量のプ
ロラドＴＭＰＴＭを含有する以外は実施例１の試料番号
３と同様の組成物を製造した。それぞれの調製組成物を
表示線量の電子線照射に付し、ゲル含量、圧縮弾性率
(Ｖoland−Ｓtevens ＬＦＲＡ Ｔexture Ａnalyzer)な
らびに１００℃および１５０℃での耐スランプ性を測定
した。それぞれの試料についての結果を以下に示す。耐
スランプ性は、ＡＳＴＭ Ｄ２２０２に従って、試料の
立方体を机の上に置くことによって測定した。
【００２０】
【表２】 試料 プロラド 線量 ゲル含量 圧縮弾性率 耐スランプ性 量(％) (メガラド) (％)1 (psi) １００℃2 １５０℃3 １ ０ ０ ０ ２６.０ 変形あり 流動あり ２ ０ ６ ０ １７.５ 変形あり 流動あり ３ ０ １２ ０ ９.９ 変形あり 流動あり ４ ０ ２４ ０ ３.４ 変形あり 流動あり ５ ２ ０ ０ ２７.２ 変形あり 流動あり ６ ２ ６ ４.０ ２８.０ スランプなし スランプなし ７ ２ １２ ６.８ １７.７ スランプなし スランプなし ８ ２ ２４ ８.７ − スランプなし スランプなし ９ ５ ０ ０ ３５.０ 流動あり 流動あり １０ ５ ６ ２３.７ ４５.６ スランプなし スランプなし １１ ５ １２ １７.９ ３３.２ スランプなし スランプなし １２ ５ ２４ １４.９ １９.７ スランプなし スランプなし １３ １０ ０ ０ ４３.３ 流動あり 流動あり １４ １０ ６ ２９.５ ７０.０ スランプなし スランプなし １５ １０ １２ ２９.７ ５０.０ スランプなし スランプなし１６ １０ ２４ ２７.５ ３６.０ スランプなし スランプなし 注 １: 沸騰トルエン中で７２時間 ２: １６時間 ３: １６時間
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 シィ・ジョン・スウィンムーン アメリカ合衆国94022カリフォルニア、ロ ス・アルトス、ユニバーシティー・アベニ ュー150番

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 スチレン−ジエンブロックコポリマーを
    約２〜３０重量部、 炭化水素油を約７０〜９８重量部、および多官能性カッ
    プリング剤をコポリマーと油の合計重量に対して約０.
    ５〜２５重量％含んで成る組成物であって、 コポリマー／油／カップリング剤組成物は光開始剤の存
    在下に電子線照射または紫外線照射により架橋される組
    成物。
  2. 【請求項２】 スチレン−ジエンブロックコポリマーは
    ＳＥＢＳ、ＳＢＳまたはＳＩＳコポリマーを含んで成る
    請求項１記載の組成物。
  3. 【請求項３】 組成物は約１〜３０メガラドの線量で電
    子線照射により架橋されている請求項１または２に記載
    の組成物。
  4. 【請求項４】 カップリング剤はＴＭＰＴＭである請求
    項１〜３のいずれかに記載の組成物。
  5. 【請求項５】 スチレン−ジエンブロックコポリマー約
    １０〜２５重量部および炭化水素油７５〜９０重量部を
    含んで成る請求項１〜４のいずれかに記載の組成物。
  6. 【請求項６】 ブロックコポリマーを溶融させかつ炭化
    水素油中に分散させるのに充分な高温および剪断下で、
    スチレン−ジエンブロックコポリマー約２〜３０重量
    部、炭化水素油約７０〜９８重量部、およびコポリマー
    と油の合計重量に対して約０.５〜２５重量％の多官能
    性カップリング剤を混合し、ならびに得られた組成物を
    光開始剤の存在下に電子線照射または紫外線照射により
    架橋することを特徴とする照射架橋エラストマー組成物
    の製造法。
  7. 【請求項７】 スチレン−ジエンコポリマーが約１０〜
    ２５重量部であり、炭化水素油が約７５〜９０重量部で
    ある請求項６記載の方法。
JP7045390A 1985-11-22 1995-03-06 スチレン−ジエンブロックコポリマー組成物 Pending JPH07252397A (ja)

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