JPH07257539A - 放射線感応性組成物用容器及び貯蔵方法 - Google Patents
放射線感応性組成物用容器及び貯蔵方法Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 多層の樹脂層から構成された容器であって、
該樹脂層の最内層が遮光剤を含有しない樹脂で構成さ
れ、該最内層以外の少なくとも一層が放射線感応性組成
物の光感度に対して遮光性を有する遮光剤を含有する樹
脂で構成されている容器であって、該最内層の樹脂がポ
リオレフィン樹脂であることを特徴とする放射線感応性
組成物用容器及び貯蔵方法。 【効果】 本発明の容器は、これに放射線感応性組成物
を貯蔵した場合の放射線感応性組成物の貯蔵安定性に優
れ、また容器が軽量で廃棄する際にも焼却処理でき、極
めて有用である。
該樹脂層の最内層が遮光剤を含有しない樹脂で構成さ
れ、該最内層以外の少なくとも一層が放射線感応性組成
物の光感度に対して遮光性を有する遮光剤を含有する樹
脂で構成されている容器であって、該最内層の樹脂がポ
リオレフィン樹脂であることを特徴とする放射線感応性
組成物用容器及び貯蔵方法。 【効果】 本発明の容器は、これに放射線感応性組成物
を貯蔵した場合の放射線感応性組成物の貯蔵安定性に優
れ、また容器が軽量で廃棄する際にも焼却処理でき、極
めて有用である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、一般に放射線に感応す
る放射線感応性組成物を収容する容器及び貯蔵方法に関
するものである。詳しくは１５０〜５００ｎｍの光に感
応する放射線感応性組成物の容器及び貯蔵方法に関する
ものである。
る放射線感応性組成物を収容する容器及び貯蔵方法に関
するものである。詳しくは１５０〜５００ｎｍの光に感
応する放射線感応性組成物の容器及び貯蔵方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】集積回路等に代表される微細加工技術は
近年益々その加工精度を向上させており、ダイナミック
ランダムアクセスメモリー（ＤＲＡＭ）を例にとれば、
現在では、サブミクロンの加工技術が大量生産レベルの
技術として確立されている。このサブミクロンの加工に
は、ｇ線（４３６ｎｍ）、ｉ線（３６５ｎｍ）、ＫｒＦ
エキシマレーザー光（２４８ｎｍ）等の短波長の光を用
いたフォトリソグラフィー技術が利用されている。これ
らに使用される放射線感応性組成物も改良をかさね高性
能の放射線感応性組成物が種々提案されている（特開昭
５９−４５４３９、特開昭６０−２３８８２９、特開昭
６２−１３６６３７、特開昭６２−１５３９５０、特開
昭６２−２６９１３６、特開平４−１３６８６０、特開
平４−１３６９４１等）。
近年益々その加工精度を向上させており、ダイナミック
ランダムアクセスメモリー（ＤＲＡＭ）を例にとれば、
現在では、サブミクロンの加工技術が大量生産レベルの
技術として確立されている。このサブミクロンの加工に
は、ｇ線（４３６ｎｍ）、ｉ線（３６５ｎｍ）、ＫｒＦ
エキシマレーザー光（２４８ｎｍ）等の短波長の光を用
いたフォトリソグラフィー技術が利用されている。これ
らに使用される放射線感応性組成物も改良をかさね高性
能の放射線感応性組成物が種々提案されている（特開昭
５９−４５４３９、特開昭６０−２３８８２９、特開昭
６２−１３６６３７、特開昭６２−１５３９５０、特開
昭６２−２６９１３６、特開平４−１３６８６０、特開
平４−１３６９４１等）。
【０００３】従来、放射線感応性組成物は、放射線感応
性組成物が感度を有する領域の光（これは上記の短波長
の光を含む）の照射による変質を防ぐこと、又内部が視
認できることが好ましいことから、通常褐色のガラス瓶
を収納容器として用いてきた。また、ガラス瓶をそのま
ま収納容器として用いると貯蔵安定性が低下するとさ
れ、貯蔵安定性を保つためには予め二酸化硫黄にて瓶を
熱処理する必要があるとの提案もされている（特開昭５
９−３５０４３）。
性組成物が感度を有する領域の光（これは上記の短波長
の光を含む）の照射による変質を防ぐこと、又内部が視
認できることが好ましいことから、通常褐色のガラス瓶
を収納容器として用いてきた。また、ガラス瓶をそのま
ま収納容器として用いると貯蔵安定性が低下するとさ
れ、貯蔵安定性を保つためには予め二酸化硫黄にて瓶を
熱処理する必要があるとの提案もされている（特開昭５
９−３５０４３）。
【０００４】しかしながら、ガラス瓶は不燃物であり、
重く、割れやすいという問題点があり、又、使用済の容
器は放射線感応性組成物が残存しているためそのままで
は廃棄できず、洗浄後廃棄するという手間がかかり、改
善が求められていた。本発明者は、遮光剤を配合した合
成樹脂により成形した着色合成樹脂瓶を使用することを
検討したが、この場合、充填された放射線感応性組成物
の作用により遮光剤が何等かの変化をするためか、放射
線感応性組成物の保存安定性にかえって悪影響を及ぼす
事が分かった。
重く、割れやすいという問題点があり、又、使用済の容
器は放射線感応性組成物が残存しているためそのままで
は廃棄できず、洗浄後廃棄するという手間がかかり、改
善が求められていた。本発明者は、遮光剤を配合した合
成樹脂により成形した着色合成樹脂瓶を使用することを
検討したが、この場合、充填された放射線感応性組成物
の作用により遮光剤が何等かの変化をするためか、放射
線感応性組成物の保存安定性にかえって悪影響を及ぼす
事が分かった。
【０００５】一方、近年、上記の如き高性能の放射線感
応性組成物を用いて、より微細なパターンの加工がされ
るようになっている。かかる状況下、放射線感応性組成
物の保存期間中に、この組成物中でわずかな微粒子が発
生すると、かかる放射線感応性組成物を使用してパター
ンを形成した場合、現像により、放射線感応性組成物が
除去された部分に微粒子が残り、解像度が低下する問題
がある。又、放射線感応性組成物の貯蔵期間中に、その
感度が変化（感度が高くなったり、低くなったり）する
ために、安定した線幅の微細加工が出来ない等の問題が
発生し、この解決が強く求められていた。従来放射線感
応性組成物の貯蔵安定性を向上させる方法として、放射
線感応性組成物中に塗布用溶媒として、モノオキシモノ
カルボン酸エステル類を含有させる方法（特開昭６２−
１２３４４４）やピルビン酸アルキルを含有させる方法
（特開平４−３６７５２）が提案されていた。しかしな
がらこれらいずれの方法も、放射線感応性組成物に他の
化合物を添加するために、その添加に起因した不都合も
あって、十分な解決を得ることが出来なかった。
応性組成物を用いて、より微細なパターンの加工がされ
るようになっている。かかる状況下、放射線感応性組成
物の保存期間中に、この組成物中でわずかな微粒子が発
生すると、かかる放射線感応性組成物を使用してパター
ンを形成した場合、現像により、放射線感応性組成物が
除去された部分に微粒子が残り、解像度が低下する問題
がある。又、放射線感応性組成物の貯蔵期間中に、その
感度が変化（感度が高くなったり、低くなったり）する
ために、安定した線幅の微細加工が出来ない等の問題が
発生し、この解決が強く求められていた。従来放射線感
応性組成物の貯蔵安定性を向上させる方法として、放射
線感応性組成物中に塗布用溶媒として、モノオキシモノ
カルボン酸エステル類を含有させる方法（特開昭６２−
１２３４４４）やピルビン酸アルキルを含有させる方法
（特開平４−３６７５２）が提案されていた。しかしな
がらこれらいずれの方法も、放射線感応性組成物に他の
化合物を添加するために、その添加に起因した不都合も
あって、十分な解決を得ることが出来なかった。
【０００６】一方、半導体素子においては、Ｓｉ結晶等
にＮａ，Ｆｅ等の金属元素が混入すると電気特性を低下
させ動作の信頼性低下等をきたすことが知られており、
フォトリソグラフィーに使用する放射線感応性組成物中
の金属不純物混入量も低レベルが要求され、例えば１６
ＭＤＲＡＭにおいては、５０ｐｐｂ以下の混入量が要求
されており、今後の高集積化に伴い金属不純物混入量は
更に低レベルが要求されると考えられている。
にＮａ，Ｆｅ等の金属元素が混入すると電気特性を低下
させ動作の信頼性低下等をきたすことが知られており、
フォトリソグラフィーに使用する放射線感応性組成物中
の金属不純物混入量も低レベルが要求され、例えば１６
ＭＤＲＡＭにおいては、５０ｐｐｂ以下の混入量が要求
されており、今後の高集積化に伴い金属不純物混入量は
更に低レベルが要求されると考えられている。
【０００７】通常、放射線感応性組成物を充填貯蔵する
のに使用される褐色ガラス瓶はソーダ石灰ガラスが使用
されており、その組成は下記に示すように多量の金属成
分を含有しており、放射線感応性組成物中の金属不純物
混入量の低レベル化に伴い、ガラス瓶より経時的に溶出
する微量の金属成分も無視できないレベルになってきて
いる。
のに使用される褐色ガラス瓶はソーダ石灰ガラスが使用
されており、その組成は下記に示すように多量の金属成
分を含有しており、放射線感応性組成物中の金属不純物
混入量の低レベル化に伴い、ガラス瓶より経時的に溶出
する微量の金属成分も無視できないレベルになってきて
いる。
【０００８】
【表１】
【０００９】前記の二酸化硫黄処理の技術は、瓶表面の
金属成分を可溶化処理し、該処理後水洗浄除去して経時
的に溶出する金属成分を低下させる技術であるが、ガラ
ス瓶中の金属成分は完全に除去できず、抜本的解決とは
なりきれていなかった。ガラス瓶に代わり、樹脂製の瓶
を使用することにより原理的に溶出する金属成分を零に
することが想定されたが、遮光性、内容液の視認性、内
容液の貯蔵安定性等をすべて同時に満足するものがな
く、これらを満足できる樹脂製の瓶が望まれていた。
金属成分を可溶化処理し、該処理後水洗浄除去して経時
的に溶出する金属成分を低下させる技術であるが、ガラ
ス瓶中の金属成分は完全に除去できず、抜本的解決とは
なりきれていなかった。ガラス瓶に代わり、樹脂製の瓶
を使用することにより原理的に溶出する金属成分を零に
することが想定されたが、遮光性、内容液の視認性、内
容液の貯蔵安定性等をすべて同時に満足するものがな
く、これらを満足できる樹脂製の瓶が望まれていた。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明者は、放射線感
応性組成物の貯蔵期間中に発生する微粒子等により貯蔵
安定性が損われるメカニズムについて種々検討を重ねた
結果、従来実用されて来た褐色のガラス瓶の特定波長の
光の透過性と放射線感応性組成物の貯蔵安定性の間に重
大な関係がある事を見出した。
応性組成物の貯蔵期間中に発生する微粒子等により貯蔵
安定性が損われるメカニズムについて種々検討を重ねた
結果、従来実用されて来た褐色のガラス瓶の特定波長の
光の透過性と放射線感応性組成物の貯蔵安定性の間に重
大な関係がある事を見出した。
【００１１】図２は、代表的な放射線感応性組成物（ナ
フトキノンジアジドーノボラック型レジスト）の分光感
度を示す。一方、図３は、従来実用されてきた市販の褐
色のガラス瓶の分光透過率を示す。これらの図から明ら
かなように、褐色のガラス瓶は５００ｎｍ未満の短波長
の光吸収は良く、放射線感応性組成物の分光感度に対し
て一見十分な遮光性を有している様に見える。しかしな
がら褐色のガラス瓶は、５００ｎｍ以上の光をかなり透
過しており、例えば５５０ｎｍ及び６００ｎｍの波長の
光について見れば約３０％及び約５０％も透過する。
フトキノンジアジドーノボラック型レジスト）の分光感
度を示す。一方、図３は、従来実用されてきた市販の褐
色のガラス瓶の分光透過率を示す。これらの図から明ら
かなように、褐色のガラス瓶は５００ｎｍ未満の短波長
の光吸収は良く、放射線感応性組成物の分光感度に対し
て一見十分な遮光性を有している様に見える。しかしな
がら褐色のガラス瓶は、５００ｎｍ以上の光をかなり透
過しており、例えば５５０ｎｍ及び６００ｎｍの波長の
光について見れば約３０％及び約５０％も透過する。
【００１２】本発明者の検討によれば、放射線感応性組
成物が分光感度を有していない５００〜６００ｎｍ、特
に約５５０〜６００ｎｍの透過光の低減が、実は高性能
の放射線感応性組成物の貯蔵安定性の向上及び感度の安
定維持に重要であることを見い出し、先に特許出願を行
なった（特願平５−２２９１１４号）。
成物が分光感度を有していない５００〜６００ｎｍ、特
に約５５０〜６００ｎｍの透過光の低減が、実は高性能
の放射線感応性組成物の貯蔵安定性の向上及び感度の安
定維持に重要であることを見い出し、先に特許出願を行
なった（特願平５−２２９１１４号）。
【００１３】しかしながら、その後の検討結果におい
て、特に有機溶媒を含有する放射線感応性組成物におい
ては用いる容器の樹脂の種類によっては長時間貯蔵する
ことによりパーティクルの発生がある場合があることが
判明し、最内層の樹脂としてポリオレフィン樹脂を用い
ればパーティクルの発生を回避できることを見出し本発
明に到った。
て、特に有機溶媒を含有する放射線感応性組成物におい
ては用いる容器の樹脂の種類によっては長時間貯蔵する
ことによりパーティクルの発生がある場合があることが
判明し、最内層の樹脂としてポリオレフィン樹脂を用い
ればパーティクルの発生を回避できることを見出し本発
明に到った。
【００１４】本発明のひとつの目的は、軽くて割れにく
い放射線感応性組成物用容器を提供することにある。本
発明の他の目的は、放射線感応性組成物の分光感度領域
に対して十分な遮光性があって、かつ放射線感応性組成
物の感度の変化を起こすことなく、貯蔵安定性が良好
で、しかも内容物を視認することが可能な放射線感応性
組成物用容器を提供することにある。
い放射線感応性組成物用容器を提供することにある。本
発明の他の目的は、放射線感応性組成物の分光感度領域
に対して十分な遮光性があって、かつ放射線感応性組成
物の感度の変化を起こすことなく、貯蔵安定性が良好
で、しかも内容物を視認することが可能な放射線感応性
組成物用容器を提供することにある。
【００１５】本発明のさらに他の目的は、使用後の処理
が簡便な放射線感応性組成物用容器を提供することにあ
る。本発明の更に他の目的は、貯蔵中に容器からの金属
成分の溶出が実質的にない放射線感応性組成物用容器を
提供することにある。更に、本発明は放射線感応性組成
物の貯蔵方法を提供するものである。
が簡便な放射線感応性組成物用容器を提供することにあ
る。本発明の更に他の目的は、貯蔵中に容器からの金属
成分の溶出が実質的にない放射線感応性組成物用容器を
提供することにある。更に、本発明は放射線感応性組成
物の貯蔵方法を提供するものである。
【００１６】
【課題を解決するための手段】本発明者は上述の問題点
を解決するために前記知見をもとに種々検討を重ねた結
果、特定の多層構造の樹脂層から構成された放射線感応
性組成物用容器により上記目的を達成することができる
ことを見出して本発明を完成した。即ち、本発明の要旨
は、多層の樹脂層から構成された容器であって、該樹脂
層の最内層が遮光剤を含有しない樹脂で構成され、該最
内層以外の少なくとも一層が放射線感応性組成物の光感
度に対して遮光性を有する遮光剤を含有する樹脂で構成
されている容器であって、該最内層の樹脂がポリオレフ
ィン樹脂であることを特徴とする放射線感応性組成物用
容器及びその容器に放射線感応性組成物を貯蔵する貯蔵
方法に存する。
を解決するために前記知見をもとに種々検討を重ねた結
果、特定の多層構造の樹脂層から構成された放射線感応
性組成物用容器により上記目的を達成することができる
ことを見出して本発明を完成した。即ち、本発明の要旨
は、多層の樹脂層から構成された容器であって、該樹脂
層の最内層が遮光剤を含有しない樹脂で構成され、該最
内層以外の少なくとも一層が放射線感応性組成物の光感
度に対して遮光性を有する遮光剤を含有する樹脂で構成
されている容器であって、該最内層の樹脂がポリオレフ
ィン樹脂であることを特徴とする放射線感応性組成物用
容器及びその容器に放射線感応性組成物を貯蔵する貯蔵
方法に存する。
【００１７】以下、本発明について詳細に説明する。本
発明の容器に収容される放射線感応性組成物は公知の感
放射線性成分などを溶媒に溶解した均一溶液である。感
放射線性成分のタイプによって、ポリ桂皮酸ビニル
系、ポリイソプレン環化ゴム系等の光架橋型の放射線感
応性組成物（例えば有機合成化学協会誌、第４２巻第１
１号第９７９頁に記載）、１，２−キノンジアジド化
合物とアルカリ可溶性樹脂を有機溶媒に溶解してなる放
射線感応性組成物（例えば有機合成化学協会誌、第４２
巻第１１号第９７９頁、特開昭６２−１３６６３７、特
開昭６２−１５３９５０等に記載）及び、光照射によ
り発生する酸又は塩基の作用により重合又は解重合する
ことにより放射線感応性組成物としての性能を発現す
る、いわゆる化学増幅型放射線感応性組成物（例えば特
開昭５９−４５４３９、特開平４−１３６８６０、特開
平４−１３６９４１等に記載）等が挙げられる。
発明の容器に収容される放射線感応性組成物は公知の感
放射線性成分などを溶媒に溶解した均一溶液である。感
放射線性成分のタイプによって、ポリ桂皮酸ビニル
系、ポリイソプレン環化ゴム系等の光架橋型の放射線感
応性組成物（例えば有機合成化学協会誌、第４２巻第１
１号第９７９頁に記載）、１，２−キノンジアジド化
合物とアルカリ可溶性樹脂を有機溶媒に溶解してなる放
射線感応性組成物（例えば有機合成化学協会誌、第４２
巻第１１号第９７９頁、特開昭６２−１３６６３７、特
開昭６２−１５３９５０等に記載）及び、光照射によ
り発生する酸又は塩基の作用により重合又は解重合する
ことにより放射線感応性組成物としての性能を発現す
る、いわゆる化学増幅型放射線感応性組成物（例えば特
開昭５９−４５４３９、特開平４−１３６８６０、特開
平４−１３６９４１等に記載）等が挙げられる。
【００１８】又、水溶媒に溶解した放射線感応性組成
物としては特開昭６０−２３８８２９、特開昭６２−２
６９１３６等の水溶性感放射線性化合物を主成分とした
放射線感応性組成物があげられる。また、これらの放射
線感応性組成物は生成する画像と露光部分との関係によ
りネガ型、ポジ型の二種の放射線感応性組成物に分類す
ることができるが、本発明は基本的に双方の放射線感応
性組成物に共通に適用できる。
物としては特開昭６０−２３８８２９、特開昭６２−２
６９１３６等の水溶性感放射線性化合物を主成分とした
放射線感応性組成物があげられる。また、これらの放射
線感応性組成物は生成する画像と露光部分との関係によ
りネガ型、ポジ型の二種の放射線感応性組成物に分類す
ることができるが、本発明は基本的に双方の放射線感応
性組成物に共通に適用できる。
【００１９】上記の放射線感応性組成物としては、ポ
リビニルアルコールと桂皮酸クロリドとより製造される
ポリ桂皮酸ビニル系樹脂、１，４−シス−ポリイソプレ
ンを主成分とする環化ゴム系樹脂等を有機溶媒に溶解し
たものが挙げられる。また、必要に応じ４，４′−ジア
ジドカルコン、２，６−ビス（４′−アジドベンジリデ
ン）シクロヘキサノン等の光架橋剤を添加することもあ
る。
リビニルアルコールと桂皮酸クロリドとより製造される
ポリ桂皮酸ビニル系樹脂、１，４−シス−ポリイソプレ
ンを主成分とする環化ゴム系樹脂等を有機溶媒に溶解し
たものが挙げられる。また、必要に応じ４，４′−ジア
ジドカルコン、２，６−ビス（４′−アジドベンジリデ
ン）シクロヘキサノン等の光架橋剤を添加することもあ
る。
【００２０】上記の放射線感応性組成物に用いる１，
２−キノンジアジド化合物としては、２，３，４−トリ
ヒドロキシベンゾフェノン、２，３，４，４′−テトラ
ヒドロキシベンゾフェノン、２，２′，４，４′−テト
ラヒドロキシベンゾフェノン、２，２′，３，４，４′
−ペンタヒドロキシベンゾフェノン、２，２′，３，
４，５′−ペンタヒドロキシベンゾフェノン、２，
２′，３，４，６′−ペンタヒドロキシベンゾフェノン
等のポリヒドロキシベンゾフェノン類、没食子酸エチル
等のポリヒドロキシ安息香酸エステル類、フェノール類
とアルデヒド類及び／又はケトン類より製造されるビス
フェノールＡのようなポリフェノール類又はノボラック
樹脂類等のフェノール性の水酸基を有する化合物の１，
２−ベンゾキノンジアジド−４−スルホン酸エステル、
１，２−ナフトキノンジアジド−４−スルホン酸エステ
ル又は１，２−ナフトキノンジアジド−５−スルホン酸
エステル等が挙げられる。
２−キノンジアジド化合物としては、２，３，４−トリ
ヒドロキシベンゾフェノン、２，３，４，４′−テトラ
ヒドロキシベンゾフェノン、２，２′，４，４′−テト
ラヒドロキシベンゾフェノン、２，２′，３，４，４′
−ペンタヒドロキシベンゾフェノン、２，２′，３，
４，５′−ペンタヒドロキシベンゾフェノン、２，
２′，３，４，６′−ペンタヒドロキシベンゾフェノン
等のポリヒドロキシベンゾフェノン類、没食子酸エチル
等のポリヒドロキシ安息香酸エステル類、フェノール類
とアルデヒド類及び／又はケトン類より製造されるビス
フェノールＡのようなポリフェノール類又はノボラック
樹脂類等のフェノール性の水酸基を有する化合物の１，
２−ベンゾキノンジアジド−４−スルホン酸エステル、
１，２−ナフトキノンジアジド−４−スルホン酸エステ
ル又は１，２−ナフトキノンジアジド−５−スルホン酸
エステル等が挙げられる。
【００２１】また、上記の放射線感応性組成物に用い
るアルカリ可溶性樹脂とは、フェノール、ｏ−、ｍ−、
又はｐ−クレゾール、ｏ−、ｍ−、又はｐ−エチルフェ
ノール、２，３−キシレノール、２，４−キシレノー
ル、２，５−キシレノール、３，５−キシレノール、レ
ゾルシノール、カテコール、ピロガロール等のフェノー
ル類とホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオ
ンアルデヒド、ベンズアルデヒド等のアルデヒド類及び
／又はアセトン等のケトン類とを重縮合させたノボラッ
ク樹脂類、又はアクリル酸誘導体、桂皮酸誘導体、スチ
レン誘導体、マレイン酸誘導体等をモノマーとしこれら
を重合させたポリマー類等が挙げられる。
るアルカリ可溶性樹脂とは、フェノール、ｏ−、ｍ−、
又はｐ−クレゾール、ｏ−、ｍ−、又はｐ−エチルフェ
ノール、２，３−キシレノール、２，４−キシレノー
ル、２，５−キシレノール、３，５−キシレノール、レ
ゾルシノール、カテコール、ピロガロール等のフェノー
ル類とホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオ
ンアルデヒド、ベンズアルデヒド等のアルデヒド類及び
／又はアセトン等のケトン類とを重縮合させたノボラッ
ク樹脂類、又はアクリル酸誘導体、桂皮酸誘導体、スチ
レン誘導体、マレイン酸誘導体等をモノマーとしこれら
を重合させたポリマー類等が挙げられる。
【００２２】上記の放射線感応性組成物としては例え
ば、ポリ（ｐ−ｔ−ブトキシカルボニルオキシスチレ
ン）等の酸に対して不安定な基を有する樹脂とトリフェ
ニルスルホニウム・ヘキサフルオロアルセネート等の光
照射により酸を発生する化合物の組み合わせからなり、
光照射部が現像液に可溶化、又は不溶化する放射線感応
性組成物（特開昭５９−４５４３９）等が挙げられる。
ば、ポリ（ｐ−ｔ−ブトキシカルボニルオキシスチレ
ン）等の酸に対して不安定な基を有する樹脂とトリフェ
ニルスルホニウム・ヘキサフルオロアルセネート等の光
照射により酸を発生する化合物の組み合わせからなり、
光照射部が現像液に可溶化、又は不溶化する放射線感応
性組成物（特開昭５９−４５４３９）等が挙げられる。
【００２３】また、上記の放射線感応性組成物の別の
例としては上記と同様のフェノール類とアルデヒド類と
を重縮合させたノボラック樹脂類又はポリビニルフェノ
ール類と、アルコキシメチル化尿素、ハロゲン化メチル
トリアジン類、ハロゲン化炭化水素類、ハロゲン化オキ
サジアゾール類等の光照射により酸を発生する化合物の
組み合わせからなり、光照射部が現像液に不溶化する放
射線感応性組成物（特開平４−１３６８６０、特開平４
−１３６９４１）等が挙げられる。
例としては上記と同様のフェノール類とアルデヒド類と
を重縮合させたノボラック樹脂類又はポリビニルフェノ
ール類と、アルコキシメチル化尿素、ハロゲン化メチル
トリアジン類、ハロゲン化炭化水素類、ハロゲン化オキ
サジアゾール類等の光照射により酸を発生する化合物の
組み合わせからなり、光照射部が現像液に不溶化する放
射線感応性組成物（特開平４−１３６８６０、特開平４
−１３６９４１）等が挙げられる。
【００２４】また、上記〜の放射線感応性組成物に
用いる有機溶媒は例えば、トルエン、キシレン等の芳香
族炭化水素類、酢酸エチル等の酢酸エステル類、エチル
セロソルブ等のモノ又はジエチレングリコールのモノ又
はジアルキルエーテル類、プロピレングリコールモノメ
チルエーテル等のモノ又はジプロピレングリコールのモ
ノ又はジアルキルエーテル類、エチルセロソルブアセテ
ート等のアルキルセロソルブアセテート類、炭酸エチレ
ン、炭酸ジエチル等の炭酸エステル類、γ−ブチロラク
トン等のラクトン類、メチルエチルケトン、２−ヘプタ
ノン、シクロペンタノン等のケトン類、乳酸エチル、３
−メトキシプロピオン酸メチル、ピルビン酸エチル等の
ヒドロキシ、アルコキシ又はオキシアルキルカルボン酸
アルキル類等が挙げられる。
用いる有機溶媒は例えば、トルエン、キシレン等の芳香
族炭化水素類、酢酸エチル等の酢酸エステル類、エチル
セロソルブ等のモノ又はジエチレングリコールのモノ又
はジアルキルエーテル類、プロピレングリコールモノメ
チルエーテル等のモノ又はジプロピレングリコールのモ
ノ又はジアルキルエーテル類、エチルセロソルブアセテ
ート等のアルキルセロソルブアセテート類、炭酸エチレ
ン、炭酸ジエチル等の炭酸エステル類、γ−ブチロラク
トン等のラクトン類、メチルエチルケトン、２−ヘプタ
ノン、シクロペンタノン等のケトン類、乳酸エチル、３
−メトキシプロピオン酸メチル、ピルビン酸エチル等の
ヒドロキシ、アルコキシ又はオキシアルキルカルボン酸
アルキル類等が挙げられる。
【００２５】これらの溶媒は樹脂、感放射線剤等の溶解
性、放射線感応性組成物の安定性等を考慮し適宜選択さ
れる。一方、上記の放射線感応性組成物の例として
は、ナフトキノンジアジドスルホン酸ナトリウム等の放
射線感応性化合物、及びポリビニ−ルピロリドン等の水
溶性高分子化合物を水、又は水性溶媒に溶解したものが
あげられる。
性、放射線感応性組成物の安定性等を考慮し適宜選択さ
れる。一方、上記の放射線感応性組成物の例として
は、ナフトキノンジアジドスルホン酸ナトリウム等の放
射線感応性化合物、及びポリビニ−ルピロリドン等の水
溶性高分子化合物を水、又は水性溶媒に溶解したものが
あげられる。
【００２６】また、これらの放射線感応性組成物には必
要に応じ、塗布性改良のための界面活性剤、ハレーショ
ンを防止するための吸光剤、感度向上のための増感剤等
を添加することもできる。本発明は、上述の如き放射線
感応性組成物を収容する容器及び放射線感応性組成物の
貯蔵方法に係るが、以下、図１に基づいて本発明を説明
する。図１は本発明の実施態様の一例を示すが、１が遮
光層、２が最内層である。本発明では、容器を構成する
樹脂層がこのような内層側と外層側の少なくとも二層か
らなることを必須とするものであり、かつ、最内層に用
いる樹脂は遮光剤を含有しないことを必須とするもので
ある。最内層に用いる樹脂に遮光剤を添加した容器で
は、理由は定かではないが、貯蔵安定性を低下させ、好
ましくない場合がある。
要に応じ、塗布性改良のための界面活性剤、ハレーショ
ンを防止するための吸光剤、感度向上のための増感剤等
を添加することもできる。本発明は、上述の如き放射線
感応性組成物を収容する容器及び放射線感応性組成物の
貯蔵方法に係るが、以下、図１に基づいて本発明を説明
する。図１は本発明の実施態様の一例を示すが、１が遮
光層、２が最内層である。本発明では、容器を構成する
樹脂層がこのような内層側と外層側の少なくとも二層か
らなることを必須とするものであり、かつ、最内層に用
いる樹脂は遮光剤を含有しないことを必須とするもので
ある。最内層に用いる樹脂に遮光剤を添加した容器で
は、理由は定かではないが、貯蔵安定性を低下させ、好
ましくない場合がある。
【００２７】更に、本発明の放射線感応組成物用容器の
最内層に用いる樹脂としては、ポリオレフィン樹脂を用
いることを必須とするものである。ここで、ポリオレフ
ィン樹脂とは、オレフィン類の単独重合体又はこれと他
のモノマーとの共重合体であり、置換基としてフッ素原
子等のハロゲン原子等を含んでいてもよい。具体的には
エチレン、プロピレン、ブテン、ペンテン、ヘキセン、
メチルブテン、メチルペンテン、四弗化エチレン、六弗
化プロピレン、ペルフルオロアルキルビニルエーテルか
ら選ばれた少なくとも一種類のモノマーをモノマー成分
として含むポリオレフィン樹脂である。
最内層に用いる樹脂としては、ポリオレフィン樹脂を用
いることを必須とするものである。ここで、ポリオレフ
ィン樹脂とは、オレフィン類の単独重合体又はこれと他
のモノマーとの共重合体であり、置換基としてフッ素原
子等のハロゲン原子等を含んでいてもよい。具体的には
エチレン、プロピレン、ブテン、ペンテン、ヘキセン、
メチルブテン、メチルペンテン、四弗化エチレン、六弗
化プロピレン、ペルフルオロアルキルビニルエーテルか
ら選ばれた少なくとも一種類のモノマーをモノマー成分
として含むポリオレフィン樹脂である。
【００２８】なかでもフッ素原子で置換されていてもよ
いオレフィン類の単独重合体又はこれと他のモノマーと
の共重合体が好ましく、具体的にはポリエチレン、ポリ
プロピレン、ポリメチルブテン、ポリメチルペンテン、
ポリ四弗化エチレン、四弗化エチレン−ペルフルオロア
ルキルビニルエーテル共重合樹脂、四弗化エチレン−六
弗化プロピレン共重合樹脂、四弗化エチレン−エチレン
共重合樹脂等があげられる。
いオレフィン類の単独重合体又はこれと他のモノマーと
の共重合体が好ましく、具体的にはポリエチレン、ポリ
プロピレン、ポリメチルブテン、ポリメチルペンテン、
ポリ四弗化エチレン、四弗化エチレン−ペルフルオロア
ルキルビニルエーテル共重合樹脂、四弗化エチレン−六
弗化プロピレン共重合樹脂、四弗化エチレン−エチレン
共重合樹脂等があげられる。
【００２９】又、該樹脂の光透過率が６００〜８００ｎ
ｍの範囲の光の最大光透過率が樹脂厚さ０．５ｍｍにお
いて５％以上であるポリオレフィン樹脂が、内容物の視
認の面で特に好ましい。この最大光透過率としては好ま
しくは１０％以上であり、更に好ましくは２０％以上で
あることが好ましい。具体例としてはポリエチレン、ポ
リプロピレン、ポリメチルブテン、ポリメチルペンテ
ン、四弗化エチレン−ペルフルホロアルキルビニルエー
テル共重合樹脂、四弗化エチレン−エチレン共重合樹
脂、四弗化エチレン−六弗化プロピレン共重合樹脂等が
あげられる。
ｍの範囲の光の最大光透過率が樹脂厚さ０．５ｍｍにお
いて５％以上であるポリオレフィン樹脂が、内容物の視
認の面で特に好ましい。この最大光透過率としては好ま
しくは１０％以上であり、更に好ましくは２０％以上で
あることが好ましい。具体例としてはポリエチレン、ポ
リプロピレン、ポリメチルブテン、ポリメチルペンテ
ン、四弗化エチレン−ペルフルホロアルキルビニルエー
テル共重合樹脂、四弗化エチレン−エチレン共重合樹
脂、四弗化エチレン−六弗化プロピレン共重合樹脂等が
あげられる。
【００３０】又、市販品としては、日本ゼオン（株）社
製のＺＥＯＮＥＸ２８０等の透明性ポリオレフィン樹脂
があげられる。最内層としてポリエチレンテレフタレー
ト樹脂、ポリカーボネート樹脂等を用いた容器では有機
溶媒含有放射線感応性組成物を貯蔵すると、経時的にパ
ーティクルが発生することがあり好ましくない。従っ
て、放射線感応性組成物が有機溶媒含有放射線感応性組
成物である場合、特に有効である。
製のＺＥＯＮＥＸ２８０等の透明性ポリオレフィン樹脂
があげられる。最内層としてポリエチレンテレフタレー
ト樹脂、ポリカーボネート樹脂等を用いた容器では有機
溶媒含有放射線感応性組成物を貯蔵すると、経時的にパ
ーティクルが発生することがあり好ましくない。従っ
て、放射線感応性組成物が有機溶媒含有放射線感応性組
成物である場合、特に有効である。
【００３１】ポリエチレンとしては、通常ブロー成形に
用いられるポリエチレンが用いられるが、密度０．９４
５〜０．９７１ｇ／ｃｍ3 のものが好ましく、詳しくは
メルトインデックスが０．１〜０．７のポリエチレンの
場合には０．９４８〜０．９５８ｇ／ｃｍ3 のものが好
ましい。数平均分子量は３．５×１０3 〜１．６×１０
4 、好ましくは５×１０3 〜１．０×１０4 のものが好
適である。また、Ｚ平均分子量／重量平均分子量の値が
４〜８、好ましくは５〜７のものが好適である。
用いられるポリエチレンが用いられるが、密度０．９４
５〜０．９７１ｇ／ｃｍ3 のものが好ましく、詳しくは
メルトインデックスが０．１〜０．７のポリエチレンの
場合には０．９４８〜０．９５８ｇ／ｃｍ3 のものが好
ましい。数平均分子量は３．５×１０3 〜１．６×１０
4 、好ましくは５×１０3 〜１．０×１０4 のものが好
適である。また、Ｚ平均分子量／重量平均分子量の値が
４〜８、好ましくは５〜７のものが好適である。
【００３２】本発明の多層の樹脂層から構成された容器
を製造する方法は特に限定されないが、積層部の透光
性、放射線感応性組成物に用いられる溶媒に対する耐
性、成形強度等の点から樹脂のブロー成形法により製造
するのが好ましい。特に図１に示す最も簡便で好ましい
実施態様の場合は、通常、公知のダブルブロー成形法に
より製造することができて好ましい。また、本発明の容
器の形状も任意のものでよいが、通常、図１に示すよう
な、上部にネジ状又はキャップ状の排出口を有するボト
ル型のものが好ましい。一方、容器に対する蓋も通常、
遮光剤を含む合成樹脂で成形されたものが望ましい。な
お、容器の内容量は通常、０．２〜２０リットル程度で
ある。
を製造する方法は特に限定されないが、積層部の透光
性、放射線感応性組成物に用いられる溶媒に対する耐
性、成形強度等の点から樹脂のブロー成形法により製造
するのが好ましい。特に図１に示す最も簡便で好ましい
実施態様の場合は、通常、公知のダブルブロー成形法に
より製造することができて好ましい。また、本発明の容
器の形状も任意のものでよいが、通常、図１に示すよう
な、上部にネジ状又はキャップ状の排出口を有するボト
ル型のものが好ましい。一方、容器に対する蓋も通常、
遮光剤を含む合成樹脂で成形されたものが望ましい。な
お、容器の内容量は通常、０．２〜２０リットル程度で
ある。
【００３３】以下、本発明の容器をブロー成形法で製造
した場合について詳細に説明する。最内層２の樹脂とし
ては、上述の如きポリオレフィン樹脂を用いるが、該樹
脂には、遮光剤はもちろん、溶媒により溶出する恐れの
ある金属化合物などは添加しないことが大切である。
した場合について詳細に説明する。最内層２の樹脂とし
ては、上述の如きポリオレフィン樹脂を用いるが、該樹
脂には、遮光剤はもちろん、溶媒により溶出する恐れの
ある金属化合物などは添加しないことが大切である。
【００３４】一方、遮光層に用いる樹脂は、最内層２と
同じ樹脂を使用してもよいが密度、分子量等異なったも
のを使用してもよいし、ポリカーボネート、ポリスチレ
ン、ポリメチルメタクリレート等を用いてもよい。ポリ
エチレンテレフタレート樹脂は透明性の良好な樹脂であ
り、有効である。遮光層は通常、１層でよいが、必要に
応じて、複数層としてもよい。遮光層に用いる遮光剤と
しては、放射線感応性組成物の光感度に対して遮光性を
有する物質であれば、いずれの物質も使用出来る。本発
明の容器に於いて、放射線感応性組成物の光感度に対し
て遮光性を有するとは、放射線感応性組成物が吸収を有
する波長領域に吸収を有し、該波長域に於ける光の透過
率がほぼ０であることをいう。遮光剤としては、特に６
００ｎｍ以下の光に対して優れた遮光性を有するものが
好ましい。前述の如く、従来の放射線感応性組成物用瓶
に於いては５００ｎｍ未満の光を遮光するものの５００
ｎｍ以上の光を最大５０％近く透過し、この場合、放射
線感応性組成物の貯蔵安定性が不十分である。また、内
液の視認性の点から、選ばれる遮光剤としては、６００
ｎｍ以下の波長の光を、６００ｎｍを超える波長の光に
対して相対的により多く吸収する特性を有するものであ
ることが推奨される。６００ｎｍ以下の波長の光を、６
００ｎｍを超える波長の光に対して相対的により吸収す
るとは、１５０ｎｍ〜６００ｎｍの波長に於ける最大透
過率（Ｔ1 ）と、６００ｎｍを超え８００ｎｍ迄の波長
に於ける最大透過率（Ｔ2 ）との関係がＴ1 ＜Ｔ2 なる
関係を示すことを意味する。本発明に用いる遮光剤は、
上記特性を得るために、従来周知の無機系顔料、有機系
顔料及び紫外線吸収剤等の中から１種もしくは複数種が
選択、使用される。
同じ樹脂を使用してもよいが密度、分子量等異なったも
のを使用してもよいし、ポリカーボネート、ポリスチレ
ン、ポリメチルメタクリレート等を用いてもよい。ポリ
エチレンテレフタレート樹脂は透明性の良好な樹脂であ
り、有効である。遮光層は通常、１層でよいが、必要に
応じて、複数層としてもよい。遮光層に用いる遮光剤と
しては、放射線感応性組成物の光感度に対して遮光性を
有する物質であれば、いずれの物質も使用出来る。本発
明の容器に於いて、放射線感応性組成物の光感度に対し
て遮光性を有するとは、放射線感応性組成物が吸収を有
する波長領域に吸収を有し、該波長域に於ける光の透過
率がほぼ０であることをいう。遮光剤としては、特に６
００ｎｍ以下の光に対して優れた遮光性を有するものが
好ましい。前述の如く、従来の放射線感応性組成物用瓶
に於いては５００ｎｍ未満の光を遮光するものの５００
ｎｍ以上の光を最大５０％近く透過し、この場合、放射
線感応性組成物の貯蔵安定性が不十分である。また、内
液の視認性の点から、選ばれる遮光剤としては、６００
ｎｍ以下の波長の光を、６００ｎｍを超える波長の光に
対して相対的により多く吸収する特性を有するものであ
ることが推奨される。６００ｎｍ以下の波長の光を、６
００ｎｍを超える波長の光に対して相対的により吸収す
るとは、１５０ｎｍ〜６００ｎｍの波長に於ける最大透
過率（Ｔ1 ）と、６００ｎｍを超え８００ｎｍ迄の波長
に於ける最大透過率（Ｔ2 ）との関係がＴ1 ＜Ｔ2 なる
関係を示すことを意味する。本発明に用いる遮光剤は、
上記特性を得るために、従来周知の無機系顔料、有機系
顔料及び紫外線吸収剤等の中から１種もしくは複数種が
選択、使用される。
【００３５】上記無機系顔料としては、樹脂中に混入出
来る遮光性のある顔料はいずれも使用し得るが例えば、
カドミウムレッド（Ｃ．Ｉ．Ｒ−１０８）、モリブデン
赤、モリブデンオレンジ（Ｃ．Ｉ．Ｒ−１０４）、カド
ミウムイエロー（Ｃ．Ｉ．Ｙ−３７）、カーボンブラッ
ク、チタンホワイト等がある。また、上記有機系顔料と
しては、樹脂中に混入出来る遮光性のある顔料はいずれ
も使用し得るが、例えば、アントラキノン系顔料、ペリ
レン系顔料、キナクリドン系顔料、縮合アゾ系顔料、ジ
アリリド系顔料、ベンズイミダゾロン系顔料、アゾレー
キ系顔料、ペリノン系顔料、キノフタロン系顔料、イソ
インドリン系顔料、メチル系顔料等がある。また、紫外
線吸収剤としては、樹脂中に混入出来る紫外線吸収剤
は、いずれでも使用し得るが、例えばｏ−オキシベンゾ
フェノン誘導体、２，２′−ジオキシベンゾフェノン誘
導体、サリチル酸エステル、ベンゾトリアゾール誘導
体、レゾルシン誘導体等がある。
来る遮光性のある顔料はいずれも使用し得るが例えば、
カドミウムレッド（Ｃ．Ｉ．Ｒ−１０８）、モリブデン
赤、モリブデンオレンジ（Ｃ．Ｉ．Ｒ−１０４）、カド
ミウムイエロー（Ｃ．Ｉ．Ｙ−３７）、カーボンブラッ
ク、チタンホワイト等がある。また、上記有機系顔料と
しては、樹脂中に混入出来る遮光性のある顔料はいずれ
も使用し得るが、例えば、アントラキノン系顔料、ペリ
レン系顔料、キナクリドン系顔料、縮合アゾ系顔料、ジ
アリリド系顔料、ベンズイミダゾロン系顔料、アゾレー
キ系顔料、ペリノン系顔料、キノフタロン系顔料、イソ
インドリン系顔料、メチル系顔料等がある。また、紫外
線吸収剤としては、樹脂中に混入出来る紫外線吸収剤
は、いずれでも使用し得るが、例えばｏ−オキシベンゾ
フェノン誘導体、２，２′−ジオキシベンゾフェノン誘
導体、サリチル酸エステル、ベンゾトリアゾール誘導
体、レゾルシン誘導体等がある。
【００３６】本発明では、上記遮光剤の中でも１種もし
くは複数種の組合せにより、６００ｎｍ以下の波長の光
を、６００ｎｍを超える波長の光に対して、相対的によ
り多く吸収する特性を有するものが好ましい。この様な
組合せとしては、例えば赤色系乃至橙色系の顔料を必須
とし、必要に応じてこれらに紫外線吸収剤や黄色系顔料
及びその他の顔料を併用することが挙げられる。図４に
代表的な赤色系顔料（アントラキノンレッド）の分光反
射特性を示す。
くは複数種の組合せにより、６００ｎｍ以下の波長の光
を、６００ｎｍを超える波長の光に対して、相対的によ
り多く吸収する特性を有するものが好ましい。この様な
組合せとしては、例えば赤色系乃至橙色系の顔料を必須
とし、必要に応じてこれらに紫外線吸収剤や黄色系顔料
及びその他の顔料を併用することが挙げられる。図４に
代表的な赤色系顔料（アントラキノンレッド）の分光反
射特性を示す。
【００３７】図４にて本発明を説明すると、図４に示し
たアントラキノンレッドは、６００ｎｍ以下の波長で非
常に低い反射率を示し、６００ｎｍを超える波長で非常
に高い反射率を示す特性を有している。換言すればこの
赤色顔料は、６００ｎｍ以下の波長の光を非常によく吸
収し、６００ｎｍを超える波長の光はあまり吸収をしな
い。よってこの赤色顔料はそれのみにて６００ｎｍ以下
の波長の光を、６００ｎｍを超える波長の光に対して、
相対的により吸収する特性を有するものであり、特にそ
の差異が極めて大きい。よって、この種の特性を有する
顔料は、本発明の遮光剤として特に有用である。
たアントラキノンレッドは、６００ｎｍ以下の波長で非
常に低い反射率を示し、６００ｎｍを超える波長で非常
に高い反射率を示す特性を有している。換言すればこの
赤色顔料は、６００ｎｍ以下の波長の光を非常によく吸
収し、６００ｎｍを超える波長の光はあまり吸収をしな
い。よってこの赤色顔料はそれのみにて６００ｎｍ以下
の波長の光を、６００ｎｍを超える波長の光に対して、
相対的により吸収する特性を有するものであり、特にそ
の差異が極めて大きい。よって、この種の特性を有する
顔料は、本発明の遮光剤として特に有用である。
【００３８】上記赤色系乃至橙色系の顔料としては、具
体的には例えばカドミウムレッド、モリブデン赤、モリ
ブデンオレンジ等の無機系顔料及びアントラキノン系顔
料のアントラキノンレッド（Ｃ．Ｉ．Ｒ−１７７）、ペ
リノン系顔料のペリレンレッド（Ｃ．Ｉ．Ｒ−１７
８）、ペリレンスカーレット（Ｃ．Ｉ．Ｒ−１４９）、
キナクリドン系顔料のＰＶファストピンク（Ｃ．Ｉ．Ｒ
−１２２）、縮合アゾ系顔料のクロモフタルスカーレッ
トＲＮ（Ｃ．Ｉ．Ｒ−１６６）、クロモフタルレッドＧ
（Ｃ．Ｉ．Ｒ−２２０）、クロモフタルレッドＢＲＮ
（Ｃ．Ｉ．Ｒ−１４４）、クロモフタルレッドＢＧ
（Ｃ．Ｉ．Ｒ−２４８）、クロモフタルレッド２Ｂ
（Ｃ．Ｉ．Ｒ−２２１）、クロモフタルオレンジ４Ｒ
（Ｃ．Ｉ．Ｏ−３１）、クロモフタルオレンジ（Ｃ．
Ｉ．Ｏ−６４）、ジアリリド系顔料のピラゾロレッド
（Ｃ．Ｉ．Ｒ−３８）、ジアリリドオレンジ（Ｃ．Ｉ．
Ｏ−１３，Ｃ．Ｉ．Ｏ−３４）、ベンゾイミダゾロン系
顔料のノバパームレッドＨＦＴ（Ｃ．Ｉ．Ｒ−１７
５）、ＰＶカーミンＨＦ３Ｃ（Ｃ．Ｉ．Ｒ−１７６）、
ＰＶカーミンＨＦ４Ｃ（Ｃ．Ｉ．Ｒ−１８５）、ＰＶレ
ッドＨＦ２Ｂ（Ｃ．Ｉ．Ｒ−２０８）、アゾレーキ系顔
料のレーキレッドＣ（Ｃ．Ｉ．Ｒ−５３）、ペリノン系
顔料のペリノンオレンジ（Ｃ．Ｉ．Ｏ−４３）、イソイ
ンドリノン系顔料のクロモフタルオレンジ２Ｇ（Ｃ．
Ｉ．Ｏ−６１）等の有機系顔料が挙げられる。
体的には例えばカドミウムレッド、モリブデン赤、モリ
ブデンオレンジ等の無機系顔料及びアントラキノン系顔
料のアントラキノンレッド（Ｃ．Ｉ．Ｒ−１７７）、ペ
リノン系顔料のペリレンレッド（Ｃ．Ｉ．Ｒ−１７
８）、ペリレンスカーレット（Ｃ．Ｉ．Ｒ−１４９）、
キナクリドン系顔料のＰＶファストピンク（Ｃ．Ｉ．Ｒ
−１２２）、縮合アゾ系顔料のクロモフタルスカーレッ
トＲＮ（Ｃ．Ｉ．Ｒ−１６６）、クロモフタルレッドＧ
（Ｃ．Ｉ．Ｒ−２２０）、クロモフタルレッドＢＲＮ
（Ｃ．Ｉ．Ｒ−１４４）、クロモフタルレッドＢＧ
（Ｃ．Ｉ．Ｒ−２４８）、クロモフタルレッド２Ｂ
（Ｃ．Ｉ．Ｒ−２２１）、クロモフタルオレンジ４Ｒ
（Ｃ．Ｉ．Ｏ−３１）、クロモフタルオレンジ（Ｃ．
Ｉ．Ｏ−６４）、ジアリリド系顔料のピラゾロレッド
（Ｃ．Ｉ．Ｒ−３８）、ジアリリドオレンジ（Ｃ．Ｉ．
Ｏ−１３，Ｃ．Ｉ．Ｏ−３４）、ベンゾイミダゾロン系
顔料のノバパームレッドＨＦＴ（Ｃ．Ｉ．Ｒ−１７
５）、ＰＶカーミンＨＦ３Ｃ（Ｃ．Ｉ．Ｒ−１７６）、
ＰＶカーミンＨＦ４Ｃ（Ｃ．Ｉ．Ｒ−１８５）、ＰＶレ
ッドＨＦ２Ｂ（Ｃ．Ｉ．Ｒ−２０８）、アゾレーキ系顔
料のレーキレッドＣ（Ｃ．Ｉ．Ｒ−５３）、ペリノン系
顔料のペリノンオレンジ（Ｃ．Ｉ．Ｏ−４３）、イソイ
ンドリノン系顔料のクロモフタルオレンジ２Ｇ（Ｃ．
Ｉ．Ｏ−６１）等の有機系顔料が挙げられる。
【００３９】なお、前記黄色系顔料としては、例えばカ
ドミウムイエロー（Ｃ．Ｉ．Ｙ−３７）等の無機顔料及
びキノフタロン系顔料のパリオトールイエロー（Ｃ．
Ｉ．Ｙ−１３８）、アントラキノン系顔料のフィレスタ
イエローＲＮ（Ｃ．Ｉ．Ｙ−１４７）、イソインドリノ
ン系顔料のイルガジンイエロー（Ｃ．Ｉ．Ｙ−１０９，
Ｃ．Ｉ．Ｙ−１１０）、縮合アゾ系顔料のクロモフタル
イエロー（Ｃ．Ｉ．Ｙ−９３〜９５）、ジアリリド系顔
料のジアリリドイエロー（Ｃ．Ｉ．Ｙ−１４）、ベンズ
イミダゾロン系顔料のＰＶファストイエロー（Ｃ．Ｉ．
Ｙ−１８０）等の有機系顔料が挙げられる。
ドミウムイエロー（Ｃ．Ｉ．Ｙ−３７）等の無機顔料及
びキノフタロン系顔料のパリオトールイエロー（Ｃ．
Ｉ．Ｙ−１３８）、アントラキノン系顔料のフィレスタ
イエローＲＮ（Ｃ．Ｉ．Ｙ−１４７）、イソインドリノ
ン系顔料のイルガジンイエロー（Ｃ．Ｉ．Ｙ−１０９，
Ｃ．Ｉ．Ｙ−１１０）、縮合アゾ系顔料のクロモフタル
イエロー（Ｃ．Ｉ．Ｙ−９３〜９５）、ジアリリド系顔
料のジアリリドイエロー（Ｃ．Ｉ．Ｙ−１４）、ベンズ
イミダゾロン系顔料のＰＶファストイエロー（Ｃ．Ｉ．
Ｙ−１８０）等の有機系顔料が挙げられる。
【００４０】上記遮光剤を練り込んだ樹脂を用いて層を
形成した場合、放射線感応性組成物の光感度に対する遮
光性と、６００ｎｍ以上の波長に対する透光性の点から
有機系顔料が好ましく、特に上記の如きアントラキノン
系顔料が好ましい。また、有機系顔料と紫外線吸収剤を
組合せた遮光剤を採用するのが、本発明の効果上特に推
奨される。
形成した場合、放射線感応性組成物の光感度に対する遮
光性と、６００ｎｍ以上の波長に対する透光性の点から
有機系顔料が好ましく、特に上記の如きアントラキノン
系顔料が好ましい。また、有機系顔料と紫外線吸収剤を
組合せた遮光剤を採用するのが、本発明の効果上特に推
奨される。
【００４１】本発明の好ましい態様としては、前記Ｔ1
＜Ｔ2 なる関係を有する遮光剤を用いるか、又は遮光剤
を含む樹脂層としてＴ1 ＜Ｔ2 なる関係を有することで
あるが、特に遮光剤の種類、量及び樹脂の種類、樹脂層
の厚み等を適宜選定し、遮光剤として、又は遮光剤を含
む樹脂層として、それぞれＴ2 がＴ1 の２倍以上、好ま
しくは５倍以上とするのがより好ましい。なお、前記Ｔ
1 及びＴ2 は市販の分光光度計を用いて測定した値が採
用される。
＜Ｔ2 なる関係を有する遮光剤を用いるか、又は遮光剤
を含む樹脂層としてＴ1 ＜Ｔ2 なる関係を有することで
あるが、特に遮光剤の種類、量及び樹脂の種類、樹脂層
の厚み等を適宜選定し、遮光剤として、又は遮光剤を含
む樹脂層として、それぞれＴ2 がＴ1 の２倍以上、好ま
しくは５倍以上とするのがより好ましい。なお、前記Ｔ
1 及びＴ2 は市販の分光光度計を用いて測定した値が採
用される。
【００４２】遮光剤の使用量は通常、樹脂に対して０．
０１〜１重量％、好ましくは０．０５〜０．５重量％で
ある。また、本発明の容器としては、遮光剤を含有する
樹脂からなる層が６００ｎｍ以下の波長の光をほぼ吸収
し、６００ｎｍを超える波長の光の一部を透過するのが
好ましい。より具体的には、遮光剤を含有する樹脂から
なる層の、５００ｎｍ以下の波長の光に対する透過率が
１％以下であり、かつ該層のＴ2 が該層のＴ1の２倍以
上、更に好ましくは５倍以上であるのが好ましい。ま
た、例えば、図５に示すように、遮光剤を含有する樹脂
からなる層の、５７０ｎｍ以下の波長の光に対する透過
率が１％以下であり、かつ該層のＴ2 が該層のＴ1 の２
倍以上、更に好ましくは５倍以上であるのが好ましい。
遮光剤を含有する樹脂層のＴ2 は３％以上が好ましく、
５％以上がより好ましい。
０１〜１重量％、好ましくは０．０５〜０．５重量％で
ある。また、本発明の容器としては、遮光剤を含有する
樹脂からなる層が６００ｎｍ以下の波長の光をほぼ吸収
し、６００ｎｍを超える波長の光の一部を透過するのが
好ましい。より具体的には、遮光剤を含有する樹脂から
なる層の、５００ｎｍ以下の波長の光に対する透過率が
１％以下であり、かつ該層のＴ2 が該層のＴ1の２倍以
上、更に好ましくは５倍以上であるのが好ましい。ま
た、例えば、図５に示すように、遮光剤を含有する樹脂
からなる層の、５７０ｎｍ以下の波長の光に対する透過
率が１％以下であり、かつ該層のＴ2 が該層のＴ1 の２
倍以上、更に好ましくは５倍以上であるのが好ましい。
遮光剤を含有する樹脂層のＴ2 は３％以上が好ましく、
５％以上がより好ましい。
【００４３】更に、本発明においては、遮光剤が、６０
０ｎｍ以下の波長の光を６００ｎｍを超える波長の光に
対して相対的に、より多く吸収する特性を有するもので
あり、多層の樹脂層が６００ｎｍ以下の波長の光をほぼ
吸収し、６００ｎｍを超える波長の光の一部を透過する
容器も好ましい。かかる容器を採用することにより、特
に放射線感応性組成物の貯蔵安定性を維持しつつ、内容
物の有無を目視確認する上で特に有利である。
０ｎｍ以下の波長の光を６００ｎｍを超える波長の光に
対して相対的に、より多く吸収する特性を有するもので
あり、多層の樹脂層が６００ｎｍ以下の波長の光をほぼ
吸収し、６００ｎｍを超える波長の光の一部を透過する
容器も好ましい。かかる容器を採用することにより、特
に放射線感応性組成物の貯蔵安定性を維持しつつ、内容
物の有無を目視確認する上で特に有利である。
【００４４】本発明の貯蔵方法は、上述の如き本発明放
射線感応性組成物用容器に放射線感応性組成物を収容
し、貯蔵するもので、貯蔵の条件は特に限定されないが
通常室温以下の温度で貯蔵される。上述の如き本発明の
放射線感応性組成物用容器に放射線感応性組成物を収容
した場合には、貯蔵後の放射線感応性組成物の感度変化
等が少なく、貯蔵安定性に優れているので、高解像度の
放射線感応性組成物を提供する上で極めて有利である。
射線感応性組成物用容器に放射線感応性組成物を収容
し、貯蔵するもので、貯蔵の条件は特に限定されないが
通常室温以下の温度で貯蔵される。上述の如き本発明の
放射線感応性組成物用容器に放射線感応性組成物を収容
した場合には、貯蔵後の放射線感応性組成物の感度変化
等が少なく、貯蔵安定性に優れているので、高解像度の
放射線感応性組成物を提供する上で極めて有利である。
【００４５】
【実施例】次に実施例を挙げて本発明を更に詳しく説明
するが、本発明はその要旨を越えないかぎり、以下の実
施例により何ら制限を受けるものではない。なお、以下
の実施例において、放射線感応性組成物を取り扱う場
合、特に説明がない場合はすべて５００ｎｍ以下の光を
遮光した蛍光灯を用いた（いわゆるイエロールーム）ク
ラス１００のクリーンルーム内にて行った。
するが、本発明はその要旨を越えないかぎり、以下の実
施例により何ら制限を受けるものではない。なお、以下
の実施例において、放射線感応性組成物を取り扱う場
合、特に説明がない場合はすべて５００ｎｍ以下の光を
遮光した蛍光灯を用いた（いわゆるイエロールーム）ク
ラス１００のクリーンルーム内にて行った。
【００４６】調製例１ クレゾール系ノボラック樹脂（Ｍｗ＝６，５００）３ｋ
ｇ及び、２，３，４，４′−テトラヒドロキシベンゾフ
ェノンと１，２−ナフトキノンジアジド−５−スルホン
酸クロリドより合成した感光剤１ｋｇをエチルセロソル
ブアセテート１０ｋｇに溶解した。このものを孔径０．
２μｍのメンブレンフィルターにて濾過し、放射線感応
性組成物を調製した（放射線感応性組成物−Ａ）。
ｇ及び、２，３，４，４′−テトラヒドロキシベンゾフ
ェノンと１，２−ナフトキノンジアジド−５−スルホン
酸クロリドより合成した感光剤１ｋｇをエチルセロソル
ブアセテート１０ｋｇに溶解した。このものを孔径０．
２μｍのメンブレンフィルターにて濾過し、放射線感応
性組成物を調製した（放射線感応性組成物−Ａ）。
【００４７】調製例２ ポリ（ｐ−ヒドロキシスチレン）のｔ−ブトキシカルボ
ニル化変成物（Ｍｗ＝１０，０００）２ｋｇ及びトリフ
ェニルスルホニウム・ヘキサフルオロアルセネート０．
４ｋｇをジエチレングリコールジメチルエーテル８ｋｇ
に溶解した。このものを孔径０．２μｍのメンブレンフ
ィルターにて濾過し、放射線感応性組成物を調製した
（放射線感応性組成物−Ｂ）。
ニル化変成物（Ｍｗ＝１０，０００）２ｋｇ及びトリフ
ェニルスルホニウム・ヘキサフルオロアルセネート０．
４ｋｇをジエチレングリコールジメチルエーテル８ｋｇ
に溶解した。このものを孔径０．２μｍのメンブレンフ
ィルターにて濾過し、放射線感応性組成物を調製した
（放射線感応性組成物−Ｂ）。
【００４８】調製例３ クレゾール系ノボラック樹脂（Ｍｗ３５００）１４．４
ｇ及び、ｍ−クレゾール及びアセトアルデヒドの重縮合
物（Ｍｗ１０００）と１，２−ナフトキノンジアジド−
５−スルホン酸クロリドより合成した感光剤７．３４ｇ
を３−メトキシプロピオン酸メチル３９０ｇに溶解し
た。このものを孔径０．２μｍのメンブレンフィルター
にて濾過し放射線感応性組成物を調製した（放射線感応
性組成物−Ｃ）
ｇ及び、ｍ−クレゾール及びアセトアルデヒドの重縮合
物（Ｍｗ１０００）と１，２−ナフトキノンジアジド−
５−スルホン酸クロリドより合成した感光剤７．３４ｇ
を３−メトキシプロピオン酸メチル３９０ｇに溶解し
た。このものを孔径０．２μｍのメンブレンフィルター
にて濾過し放射線感応性組成物を調製した（放射線感応
性組成物−Ｃ）
【００４９】調製例４ １，２−ナフトキノンジアジド−５−スルホン酸ナトリ
ウム２．１ｇ、プルラン１．８ｇ、ポリビニールピロリ
ドン１．２ｇを水３００ｍｌに溶解し孔径０．２μｍの
メンブレンフィルターにて濾過し放射線感応性組成物を
調製した（放射線感応性組成物−Ｄ）
ウム２．１ｇ、プルラン１．８ｇ、ポリビニールピロリ
ドン１．２ｇを水３００ｍｌに溶解し孔径０．２μｍの
メンブレンフィルターにて濾過し放射線感応性組成物を
調製した（放射線感応性組成物−Ｄ）
【００５０】容器製造例１ 内層樹脂として密度０．９６３ｇ／ｃｍ3 、数平均分子
量８．０×１０3 、Ｚ平均分子量／重量平均分子量が
６．０、メルトインデックス０．３５ｇ／１０分の高密
度ポリエチレン（三菱化成（株）製、商品名ノバテック
（登録商標））を用い、外層樹脂としてポリエチレンテ
レフタレート樹脂（日本ユニペット（株）社製、ユニペ
ット）にアントラキノン系有機顔料（チバガイギー社
製、商品名Ｃｒｏｍｏｐｈｔａｌ Ｒｅｄ Ａ３Ｂ）を
０．３重量％及び紫外線吸収剤（チバガイギー社製、商
品名 ＴＩＮＵＶＩＮ３２７）を０．４重量％混入した
樹脂を用い、２層押出ダイよりパリソンを押出し、図１
に示したと同様の構造の容量０．２リットルの容器を吹
込成形した（容器−Ａ）。なお、図４に上記アントラキ
ノン系有機顔料の分光反射特性を示す。
量８．０×１０3 、Ｚ平均分子量／重量平均分子量が
６．０、メルトインデックス０．３５ｇ／１０分の高密
度ポリエチレン（三菱化成（株）製、商品名ノバテック
（登録商標））を用い、外層樹脂としてポリエチレンテ
レフタレート樹脂（日本ユニペット（株）社製、ユニペ
ット）にアントラキノン系有機顔料（チバガイギー社
製、商品名Ｃｒｏｍｏｐｈｔａｌ Ｒｅｄ Ａ３Ｂ）を
０．３重量％及び紫外線吸収剤（チバガイギー社製、商
品名 ＴＩＮＵＶＩＮ３２７）を０．４重量％混入した
樹脂を用い、２層押出ダイよりパリソンを押出し、図１
に示したと同様の構造の容量０．２リットルの容器を吹
込成形した（容器−Ａ）。なお、図４に上記アントラキ
ノン系有機顔料の分光反射特性を示す。
【００５１】最内層に用いた高密度ポリエチレンの６０
０〜８００ｎｍの範囲の光の最大光透過率は該高密度ポ
リエチレン厚さ０．５ｍｍにおいて１０％であった。上
記遮光剤を含有する樹脂層の分光透過率を図５に示す。
なお、本発明での分光透過率は空気の透過率を１００％
とした時の相対値である。図５からも明らかなように、
本発明の遮光剤を含有する樹脂層は６００ｎｍ以下の波
長に対してほぼ零の透過率を示し、６００ｎｍ以上の光
に対して良好な透過率を有する。
０〜８００ｎｍの範囲の光の最大光透過率は該高密度ポ
リエチレン厚さ０．５ｍｍにおいて１０％であった。上
記遮光剤を含有する樹脂層の分光透過率を図５に示す。
なお、本発明での分光透過率は空気の透過率を１００％
とした時の相対値である。図５からも明らかなように、
本発明の遮光剤を含有する樹脂層は６００ｎｍ以下の波
長に対してほぼ零の透過率を示し、６００ｎｍ以上の光
に対して良好な透過率を有する。
【００５２】容器製造例２ 容器製造例１において、内層樹脂として高密度ポリエチ
レンのかわりに、ポリプロピレン（三菱化成（株）製、
商品名三菱ポリプロ４１００Ｂ、メルトインデックス
０．８ｇ／１０ｍｉｎ）を用い、外層樹脂にアントラキ
ノン系有機顔料（チバガイギー社製、商品名 Ｃｒｏｍ
ｏｐｈｔａｌ Ｒｅｄ Ａ３Ｂ）０．９重量％及び紫外
線吸収剤（チバガイギー社製、商品名 ＴＩＮＵＶＩＮ
３２７）０．５重量％を混入した樹脂を用いた以外は同
様にして容器を吹込成形した（容器−Ｂ）。図６に容器
−Ｂの胴部の分光透過率を示す。最内層に用いたポリプ
ロピレンの６００〜８００ｎｍの範囲においての最大光
透過率は、該ポリプロピレン厚さ０．５ｍｍにおいて７
０％以上と良好であった。
レンのかわりに、ポリプロピレン（三菱化成（株）製、
商品名三菱ポリプロ４１００Ｂ、メルトインデックス
０．８ｇ／１０ｍｉｎ）を用い、外層樹脂にアントラキ
ノン系有機顔料（チバガイギー社製、商品名 Ｃｒｏｍ
ｏｐｈｔａｌ Ｒｅｄ Ａ３Ｂ）０．９重量％及び紫外
線吸収剤（チバガイギー社製、商品名 ＴＩＮＵＶＩＮ
３２７）０．５重量％を混入した樹脂を用いた以外は同
様にして容器を吹込成形した（容器−Ｂ）。図６に容器
−Ｂの胴部の分光透過率を示す。最内層に用いたポリプ
ロピレンの６００〜８００ｎｍの範囲においての最大光
透過率は、該ポリプロピレン厚さ０．５ｍｍにおいて７
０％以上と良好であった。
【００５３】容器製造例３ 容器製造例１において、外層樹脂の添加剤としてアント
ラキノン系有機顔料のかわりに、モリブデン赤を０．３
重量％及び製造例２と同じ紫外線吸収剤ＴＩＮＵＶＩＮ
３２７を０．４重量％混入した樹脂を用いた以外は同様
にして、容器を吹込成形した（容器−Ｃ）。
ラキノン系有機顔料のかわりに、モリブデン赤を０．３
重量％及び製造例２と同じ紫外線吸収剤ＴＩＮＵＶＩＮ
３２７を０．４重量％混入した樹脂を用いた以外は同様
にして、容器を吹込成形した（容器−Ｃ）。
【００５４】容器製造例４ 容器製造例３において、内層樹脂としても外層樹脂と同
様のモリブデン赤及び紫外線吸収剤ＴＩＮＵＶＩＮ３２
７を混入した樹脂を用い容器を吹込成形した（容器−
Ｄ）。
様のモリブデン赤及び紫外線吸収剤ＴＩＮＵＶＩＮ３２
７を混入した樹脂を用い容器を吹込成形した（容器−
Ｄ）。
【００５５】容器製造例５ 容器製造例１において、内層樹脂として容器製造例２と
同様のポリプロピレンを用い、また、外層樹脂に、ダイ
アレジン（登録商標）Ｙｅｌｌｏｗ Ｌ３Ｇ（メチン系
顔料）、ダイアレジン（登録商標）Ｏｒａｎｇｅ ＨＳ
（ペリノン系顔料）（各々三菱化成（株）製）を各々
０．０６重量％及び紫外線吸収剤ＴＩＮＵＶＩＮ３２７
を０．４重量％混入した樹脂を用いた以外は同様にして
容器を吹込成形した（容器−Ｅ）。
同様のポリプロピレンを用い、また、外層樹脂に、ダイ
アレジン（登録商標）Ｙｅｌｌｏｗ Ｌ３Ｇ（メチン系
顔料）、ダイアレジン（登録商標）Ｏｒａｎｇｅ ＨＳ
（ペリノン系顔料）（各々三菱化成（株）製）を各々
０．０６重量％及び紫外線吸収剤ＴＩＮＵＶＩＮ３２７
を０．４重量％混入した樹脂を用いた以外は同様にして
容器を吹込成形した（容器−Ｅ）。
【００５６】容器製造例６ 容器製造例５において、内層樹脂に外層樹脂と同様の顔
料及び紫外線吸収剤を混入した樹脂を用い容器を吹込成
形した（容器−Ｆ）。
料及び紫外線吸収剤を混入した樹脂を用い容器を吹込成
形した（容器−Ｆ）。
【００５７】容器製造例７ 容器製造例１において、内層樹脂として高密度ポリエチ
レンのかわりに、ポリメチルペンテン（三井石油化学
（株）製、商品名 ＴＰＸ）を用い、外層樹脂に添加す
る遮光剤の添加量をアントラキノン系有機顔料を１．２
重量％、紫外線吸収剤を０．７重量％に夫々増量した以
外は同様にして容器を吹込成形した（容器−Ｇ）。最内
層に用いたポリメチルペンテンの６００〜８００ｎｍの
範囲の光の最大光透過率は、該ポリメチルペンテンの厚
さ０．５ｍｍにおいて８０％以上と良好であった。
レンのかわりに、ポリメチルペンテン（三井石油化学
（株）製、商品名 ＴＰＸ）を用い、外層樹脂に添加す
る遮光剤の添加量をアントラキノン系有機顔料を１．２
重量％、紫外線吸収剤を０．７重量％に夫々増量した以
外は同様にして容器を吹込成形した（容器−Ｇ）。最内
層に用いたポリメチルペンテンの６００〜８００ｎｍの
範囲の光の最大光透過率は、該ポリメチルペンテンの厚
さ０．５ｍｍにおいて８０％以上と良好であった。
【００５８】容器製造例８ 容器製造例７において、内層樹脂としてポリメチルペン
テンのかわりに遮光剤を添加しないポリエチレンテレフ
タレート樹脂を用い容器を吹込成形した（容器−Ｈ）。
テンのかわりに遮光剤を添加しないポリエチレンテレフ
タレート樹脂を用い容器を吹込成形した（容器−Ｈ）。
【００５９】容器製造例９ 容器製造例２において、外層樹脂としても内層樹脂と同
じポリプロピレンを用い、外層樹脂にアントラキノン系
有機顔料（チバガイギー社製、商品名 Ｃｒｏｍｏｐｈ
ｔａｌ Ｒｅｄ Ａ３Ｂ）を０．８重量％、及び紫外線
吸収剤（チバガイギー社製、商品名 ＴＩＮＵＶＩＮ３
２７）を０．３重量％を混入した以外は同様にして容器
を吹込成形した（容器−Ｉ）
じポリプロピレンを用い、外層樹脂にアントラキノン系
有機顔料（チバガイギー社製、商品名 Ｃｒｏｍｏｐｈ
ｔａｌ Ｒｅｄ Ａ３Ｂ）を０．８重量％、及び紫外線
吸収剤（チバガイギー社製、商品名 ＴＩＮＵＶＩＮ３
２７）を０．３重量％を混入した以外は同様にして容器
を吹込成形した（容器−Ｉ）
【００６０】実施例１ 上記容器−Ａを純水にて洗浄、乾燥した後、上記放射線
感応性組成物−Ａを約０．１５リットル充填した。充填
容器は清浄なポリエチレン製内蓋を有するキャップにて
密栓し、温度２３℃のクラス１００のクリーンルーム内
の暗所に３ケ月間貯蔵した。貯蔵期間経過後の放射線感
応性組成物をシリコンウェハーにスピンコーターで塗布
し９５℃で６０秒間ホットプレート上でプリベークし、
約１．０μｍ厚の放射線感応性組成物塗布膜を形成させ
た。
感応性組成物−Ａを約０．１５リットル充填した。充填
容器は清浄なポリエチレン製内蓋を有するキャップにて
密栓し、温度２３℃のクラス１００のクリーンルーム内
の暗所に３ケ月間貯蔵した。貯蔵期間経過後の放射線感
応性組成物をシリコンウェハーにスピンコーターで塗布
し９５℃で６０秒間ホットプレート上でプリベークし、
約１．０μｍ厚の放射線感応性組成物塗布膜を形成させ
た。
【００６１】この放射線感応性組成物塗布膜に４３６ｎ
ｍの紫外線を照射し、テトラメチルアンモニウムヒドロ
キシド水溶液にて現像し、放射線感応性組成物塗布膜が
完全に基板まで現像除去されるのに必要な最低露光量
（Ｅｔｈ）を測定した。その結果は６７ｍＪ／ｃｍ2 で
あり、貯蔵前の放射線感応性組成物−ＡのＥｔｈは同様
に測定して６７ｍＪ／ｃｍ2 であったので極めて良好な
貯蔵安定性が得られた。上記容器−Ａに放射線感応性組
成物を入れた時の液面位置の確認を目視にて行ったとこ
ろ、十分に確認することができた。
ｍの紫外線を照射し、テトラメチルアンモニウムヒドロ
キシド水溶液にて現像し、放射線感応性組成物塗布膜が
完全に基板まで現像除去されるのに必要な最低露光量
（Ｅｔｈ）を測定した。その結果は６７ｍＪ／ｃｍ2 で
あり、貯蔵前の放射線感応性組成物−ＡのＥｔｈは同様
に測定して６７ｍＪ／ｃｍ2 であったので極めて良好な
貯蔵安定性が得られた。上記容器−Ａに放射線感応性組
成物を入れた時の液面位置の確認を目視にて行ったとこ
ろ、十分に確認することができた。
【００６２】実施例２及び比較例１ 実施例２として、実施例１における保存状態を、暗所か
ら白色蛍光灯の照明下の強制劣化条件に変えた他は、同
様の条件で貯蔵し最低露光量（Ｅｔｈ）を測定した。ま
た比較例１として、市販の１リットル褐色ガラス瓶を純
水にて洗浄、乾燥した後、上記放射線感応性組成物−Ａ
を充填し、実施例２と同一条件下にて貯蔵したものにつ
いても最低露光量（Ｅｔｈ）を測定した。これらのＥｔ
ｈは各々６５ｍＪ／ｃｍ2 および５９ｍＪ／ｃｍ2 であ
った。本願発明の容器を用いた放射線感応性組成物の感
度はわずかしか変化しなかったが、従来の褐色ガラス瓶
では大きく変化した。なお、比較例１で使用した市販の
１リットル褐色ガラス瓶の光の透過率は図３の通りであ
った。
ら白色蛍光灯の照明下の強制劣化条件に変えた他は、同
様の条件で貯蔵し最低露光量（Ｅｔｈ）を測定した。ま
た比較例１として、市販の１リットル褐色ガラス瓶を純
水にて洗浄、乾燥した後、上記放射線感応性組成物−Ａ
を充填し、実施例２と同一条件下にて貯蔵したものにつ
いても最低露光量（Ｅｔｈ）を測定した。これらのＥｔ
ｈは各々６５ｍＪ／ｃｍ2 および５９ｍＪ／ｃｍ2 であ
った。本願発明の容器を用いた放射線感応性組成物の感
度はわずかしか変化しなかったが、従来の褐色ガラス瓶
では大きく変化した。なお、比較例１で使用した市販の
１リットル褐色ガラス瓶の光の透過率は図３の通りであ
った。
【００６３】実施例３及び４ 実施例１及び実施例２において容器−Ａのかわりに容器
−Ｂを用いた以外は同様にして最低露光量（Ｅｔｈ）を
測定したところ、各々６７ｍＪ／ｃｍ2 （実施例３）及
び６５ｍＪ／ｃｍ2 （実施例４）であった。なお、容器
−Ｂの胴部分光透過率は、図６に示す如く、５７０ｎｍ
以下は１％以下、６００ｎｍにて８％、７００ｎｍ以上
は６０％以上であり、瓶内の放射線感応性組成物液面位
置視認性は実施例１の場合よりも良好であった。
−Ｂを用いた以外は同様にして最低露光量（Ｅｔｈ）を
測定したところ、各々６７ｍＪ／ｃｍ2 （実施例３）及
び６５ｍＪ／ｃｍ2 （実施例４）であった。なお、容器
−Ｂの胴部分光透過率は、図６に示す如く、５７０ｎｍ
以下は１％以下、６００ｎｍにて８％、７００ｎｍ以上
は６０％以上であり、瓶内の放射線感応性組成物液面位
置視認性は実施例１の場合よりも良好であった。
【００６４】実施例５及び比較例２ 上記容器−Ｃ及び容器−Ｄを純水にて洗浄、乾燥した
後、上記放射線感応性組成物−Ｂを約０．１５リットル
充填した。充填容器は清浄なポリエチレン製内蓋を有す
るキャップにて密栓し、温度２３℃のクラス１００のク
リーンルーム内の暗所に３ケ月間貯蔵した。貯蔵期間経
過後の放射線感応性組成物をシリコンウェハーにスピン
コーターで塗布し１００℃で６０秒間ホットプレート上
でプリベークし、約０．６μｍ厚の放射線感応性組成物
塗布膜を形成させた。
後、上記放射線感応性組成物−Ｂを約０．１５リットル
充填した。充填容器は清浄なポリエチレン製内蓋を有す
るキャップにて密栓し、温度２３℃のクラス１００のク
リーンルーム内の暗所に３ケ月間貯蔵した。貯蔵期間経
過後の放射線感応性組成物をシリコンウェハーにスピン
コーターで塗布し１００℃で６０秒間ホットプレート上
でプリベークし、約０．６μｍ厚の放射線感応性組成物
塗布膜を形成させた。
【００６５】この放射線感応性組成物塗布膜に２４８ｎ
ｍの紫外線を照射し、更に、９０℃で３０秒間ホットプ
レート上で露光後ベークし、テトラメチルアンモニウム
ヒドロキシド水溶液にて現像し、放射線感応性組成物塗
布膜が完全に基板まで現像除去されるのに必要な最低露
光量（Ｅｔｈ）を測定した。結果を表−１に示す。な
お、貯蔵前の放射線感応性組成物−ＢのＥｔｈは同様に
測定し１５ｍＪ／ｃｍ2であった。表−１より明らかな
様に本発明の容器に入れた放射線感応性組成物の感度は
変化しなかったが、内層に遮光剤を入れた場合は、感度
が変化した。
ｍの紫外線を照射し、更に、９０℃で３０秒間ホットプ
レート上で露光後ベークし、テトラメチルアンモニウム
ヒドロキシド水溶液にて現像し、放射線感応性組成物塗
布膜が完全に基板まで現像除去されるのに必要な最低露
光量（Ｅｔｈ）を測定した。結果を表−１に示す。な
お、貯蔵前の放射線感応性組成物−ＢのＥｔｈは同様に
測定し１５ｍＪ／ｃｍ2であった。表−１より明らかな
様に本発明の容器に入れた放射線感応性組成物の感度は
変化しなかったが、内層に遮光剤を入れた場合は、感度
が変化した。
【００６６】
【表２】
【００６７】実施例６及び比較例３ 上記容器−Ｅ及び容器−Ｆを純水にて洗浄、乾燥した
後、上記放射線感応性組成物−Ａを約０．１５リットル
充填した。充填容器は清浄なポリエチレン製内蓋を有す
るキャップにて密栓し、温度２３℃のクラス１００のク
リーンルーム内の暗所に３ケ月間貯蔵した。貯蔵期間経
過後の放射線感応性組成物をシリコンウェハーにスピン
コーターで塗布し９５℃で６０秒間ホットプレート上で
プリベークし、約１．０μｍ厚の放射線感応性組成物塗
布膜を形成させた。
後、上記放射線感応性組成物−Ａを約０．１５リットル
充填した。充填容器は清浄なポリエチレン製内蓋を有す
るキャップにて密栓し、温度２３℃のクラス１００のク
リーンルーム内の暗所に３ケ月間貯蔵した。貯蔵期間経
過後の放射線感応性組成物をシリコンウェハーにスピン
コーターで塗布し９５℃で６０秒間ホットプレート上で
プリベークし、約１．０μｍ厚の放射線感応性組成物塗
布膜を形成させた。
【００６８】この放射線感応性組成物塗布膜に４３６ｎ
ｍの紫外線を照射し、テトラメチルアンモニウムヒドロ
キシド水溶液にて現像し、実施例２と同様にＥｔｈを測
定した。結果を表−２に示す。なお、貯蔵前の放射線感
応性組成物−ＡのＥｔｈは同様に測定し６７ｍＪ／ｃｍ
2 であった。この表より明らかに本発明の容器に入れた
放射線感応性組成物の感度は全く変化しなかった。
ｍの紫外線を照射し、テトラメチルアンモニウムヒドロ
キシド水溶液にて現像し、実施例２と同様にＥｔｈを測
定した。結果を表−２に示す。なお、貯蔵前の放射線感
応性組成物−ＡのＥｔｈは同様に測定し６７ｍＪ／ｃｍ
2 であった。この表より明らかに本発明の容器に入れた
放射線感応性組成物の感度は全く変化しなかった。
【００６９】
【表３】
【００７０】実施例７及び比較例４ 実施例１と同様にし、放射線感応性組成物−Ｃを用い、
充填容器として容器−Ｇ及び容器−Ｈを用いた以外実施
例１と同様にして放射線感応性組成物を充填、貯蔵し
た。貯蔵経過後の放射線感応性組成物を５インチのシリ
コンウェハーにスピンコーターにて塗布し９５℃で６０
秒間ホットプレート上でプリベークし、約１μｍ厚の放
射線感応性組成物塗布膜を形成させた。
充填容器として容器−Ｇ及び容器−Ｈを用いた以外実施
例１と同様にして放射線感応性組成物を充填、貯蔵し
た。貯蔵経過後の放射線感応性組成物を５インチのシリ
コンウェハーにスピンコーターにて塗布し９５℃で６０
秒間ホットプレート上でプリベークし、約１μｍ厚の放
射線感応性組成物塗布膜を形成させた。
【００７１】この塗布膜中のパーティクル数を日立電子
エンジニアリング（株）社製のレーザー表面検査装置に
て測定した。容器−Ｇに保存した放射線感応性組成物で
はパーティクル数が５個であったのに対し、容器−Ｈに
保存した放射線感応性組成物ではパーティクル数が１０
００個以上と多く測定された。又、この時の容器Ｈは一
部が失透し、放射線感応性組成物の液面位置が判別出来
なくなった。
エンジニアリング（株）社製のレーザー表面検査装置に
て測定した。容器−Ｇに保存した放射線感応性組成物で
はパーティクル数が５個であったのに対し、容器−Ｈに
保存した放射線感応性組成物ではパーティクル数が１０
００個以上と多く測定された。又、この時の容器Ｈは一
部が失透し、放射線感応性組成物の液面位置が判別出来
なくなった。
【００７２】実施例８及び参考例１ 放射線感応性組成物−Ｄを用い、充填容器として容器−
Ｇ及び容器−Ｈを用いた以外実施例７及び比較例４と同
様にして放射線感応性組成物を充填貯蔵し、貯蔵後の塗
布膜中のパーティクルの数を測定した。容器−Ｇ、容器
−Ｈに貯蔵した双方ともパーティクル数は各々４個、６
個と少なかった。
Ｇ及び容器−Ｈを用いた以外実施例７及び比較例４と同
様にして放射線感応性組成物を充填貯蔵し、貯蔵後の塗
布膜中のパーティクルの数を測定した。容器−Ｇ、容器
−Ｈに貯蔵した双方ともパーティクル数は各々４個、６
個と少なかった。
【００７３】実施例９ 充填用容器として容器−Ｉを用いた以外は実施例１と同
様に実験を行った。貯蔵前の感度は６７ｍＪ／ｃｍ2 、
３ケ月間貯蔵後の感度は６７ｍＪ／ｃｍ2 と良好な貯蔵
安定性が認められた。
様に実験を行った。貯蔵前の感度は６７ｍＪ／ｃｍ2 、
３ケ月間貯蔵後の感度は６７ｍＪ／ｃｍ2 と良好な貯蔵
安定性が認められた。
【００７４】
【発明の効果】本発明の放射線感応性組成物用容器は、
これに放射線感応性組成物を収容した場合に、貯蔵後の
放射線感応性組成物の感度変化等が少なく貯蔵安定性に
優れているので、高解像度の放射線感応性組成物を提供
する上で極めて有用である。また、本発明の容器は軽量
で廃棄する場合にもそのまま焼却処理でき、産業上利す
るところ大である。
これに放射線感応性組成物を収容した場合に、貯蔵後の
放射線感応性組成物の感度変化等が少なく貯蔵安定性に
優れているので、高解像度の放射線感応性組成物を提供
する上で極めて有用である。また、本発明の容器は軽量
で廃棄する場合にもそのまま焼却処理でき、産業上利す
るところ大である。
【図１】本発明の容器の一例を示す概略断面図である。
【図２】放射線感応性組成物（ナフトキノンジアジド−
ノボラック樹脂系放射線感応性組成物の分光感度の一例
を示す図である。
ノボラック樹脂系放射線感応性組成物の分光感度の一例
を示す図である。
【図３】従来実用されてきた褐色のガラス瓶の分光透過
率を示す図である。
率を示す図である。
【図４】代表的な遮光剤であるアントラキノンレッドの
分光反射率を示す図である。
分光反射率を示す図である。
【図５】本発明の容器の遮光剤を含む樹脂層の分光透過
率の一例を示す図である。
率の一例を示す図である。
【図６】本発明の容器の胴部分光透過率の一例を示す図
である。
である。
１ 遮光層 ２ 最内層
Claims (8)
- 【請求項１】 多層の樹脂層から構成された容器であっ
て、該樹脂層の最内層が遮光剤を含有しない樹脂で構成
され、該最内層以外の少なくとも一層が放射線感応性組
成物の光感度に対して遮光性を有する遮光剤を含有する
樹脂で構成されている容器であって、該最内層の樹脂が
ポリオレフィン樹脂であることを特徴とする放射線感応
性組成物用容器。 - 【請求項２】 放射線感応性組成物が有機溶媒含有放射
線感応性組成物であることを特徴とする請求項１に記載
の放射線感応性組成物用容器。 - 【請求項３】 遮光剤が、６００ｎｍ以下の波長の光を
６００ｎｍを超える波長の光に対して相対的により多く
吸収する特性を有するものであることを特徴とする請求
項１に記載の放射線感応性組成物用容器。 - 【請求項４】 多層の樹脂層が６００ｎｍ以下の波長の
光をほぼ吸収し、６００ｎｍを超える波長の光の一部を
透過することを特徴とする請求項３に記載の放射線感応
性組成物用容器。 - 【請求項５】 遮光剤を含有する樹脂から成る層の、５
００ｎｍ以下の波長の光に対する透過率が１％以下であ
り、かつ、該層の６００ｎｍを超え８００ｎｍ迄の波長
に於ける最大透過率が、１５０ｎｍ以上６００ｎｍ以下
の波長に於ける最大透過率の２倍以上であることを特徴
とする請求項１に記載の放射線感応性組成物用容器。 - 【請求項６】 最内層の樹脂がエチレン、プロピレン、
ブテン、ペンテン、ヘキセン、メチルブテン、メチルペ
ンテン、四弗化エチレン、六弗化プロピレン、ペルフル
オロアルキルビニルエーテルから選ばれた少なくとも一
種類のモノマーをモノマー成分として含むポリオレフィ
ン樹脂であることを特徴とする請求項１から請求項５の
いずれかに記載の放射線感応性組成物用容器。 - 【請求項７】 最内層の樹脂が、６００〜８００ｎｍの
範囲の光の最大光透過率が樹脂厚さ０．５ｍｍにおいて
５％以上であるポリオレフィン樹脂であることを特徴と
する請求項１から請求項６のいずれかに記載の放射線感
応性組成物用容器。 - 【請求項８】 放射線感応性組成物を請求項１から７の
いずれかに記載の容器に貯蔵することを特徴とする放射
線感応性組成物の貯蔵方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4414194A JPH07257539A (ja) | 1994-03-15 | 1994-03-15 | 放射線感応性組成物用容器及び貯蔵方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4414194A JPH07257539A (ja) | 1994-03-15 | 1994-03-15 | 放射線感応性組成物用容器及び貯蔵方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07257539A true JPH07257539A (ja) | 1995-10-09 |
Family
ID=12683369
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4414194A Pending JPH07257539A (ja) | 1994-03-15 | 1994-03-15 | 放射線感応性組成物用容器及び貯蔵方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07257539A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20020082242A (ko) * | 2001-04-19 | 2002-10-31 | 케미타운 주식회사 | 고순도 약품보존용 차광성 플라스틱 용기 |
| WO2013125515A1 (ja) * | 2012-02-22 | 2013-08-29 | キョーラク株式会社 | 遮光容器 |
| JP2019043603A (ja) * | 2017-08-31 | 2019-03-22 | キョーラク株式会社 | 遮光容器 |
-
1994
- 1994-03-15 JP JP4414194A patent/JPH07257539A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20020082242A (ko) * | 2001-04-19 | 2002-10-31 | 케미타운 주식회사 | 고순도 약품보존용 차광성 플라스틱 용기 |
| WO2013125515A1 (ja) * | 2012-02-22 | 2013-08-29 | キョーラク株式会社 | 遮光容器 |
| US9862524B2 (en) | 2012-02-22 | 2018-01-09 | Kyoraku Co., Ltd. | Light-shielding container |
| JP2019043603A (ja) * | 2017-08-31 | 2019-03-22 | キョーラク株式会社 | 遮光容器 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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