JPH0725825B2 - 接着剤用タツキフアイヤ− - Google Patents

接着剤用タツキフアイヤ−

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JPH0725825B2
JPH0725825B2 JP61238035A JP23803586A JPH0725825B2 JP H0725825 B2 JPH0725825 B2 JP H0725825B2 JP 61238035 A JP61238035 A JP 61238035A JP 23803586 A JP23803586 A JP 23803586A JP H0725825 B2 JPH0725825 B2 JP H0725825B2
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08L2666/04—Macromolecular compounds according to groups C08L7/00 - C08L49/00, or C08L55/00 - C08L57/00; Derivatives thereof
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は特定のオレフイン重合体からなる接着剤用タツ
キフアイヤー（以下、「粘着付与剤」とも称することが
ある。）に関する。
〔従来の技術〕
４−メチル−１−ペンテンなどの分枝α−オレフインの
カチオン重合体は以前から知られている。例えば特公昭
40−24480号公報には３−メチル−１−ブテン又は４−
メチル−１−ペンテンの低温における重合方法の発明が
記載され、得られる結晶性重合体がプラスチツクのフイ
ルムやシートに適していることが示唆されている。また
該公報には、従来技術としてα−イソモノオレフインを
フリーデルクラフツ型触媒を用い、−10ないし100℃で
重合し、非晶質のものが得られ、ペイント、ワニスラツ
カーその他の添加物、可塑剤、強化材及び稀釈材として
適している旨記載されている。またUSP3,299,022には分
枝α−オレフインの（共）重合体について記載があり、
分子量150万ないし200万のものは無定形粘弾性固体であ
ることが示されている。またUSP3,317,501には４−メチ
ル−１−ペンテンのカチオン重合体について、触媒とし
てAlCl3を用い、54〜170゜Ｆの重合温度で得られる分子
量5000以下の重合体が粘着性のある油であることが示さ
れている。また弾性を有する重合体はポリプロピレンと
混合するポリプロピレンの低温衝撃性が良くなることが
記載されている。さらにマクロモレクルズ（Macromolec
ules）Vol.10、No.1、188頁には４−メチル−１−ペン
テンのカチオン重合体が５種類の混合構造であることが
示されている。
〔発明の背景〕
本発明者らは特定の性状を有する４−メチル−１−ペン
テンの如き分枝α−オレフインのカチオン重合体につい
て研究し、これが前掲の文献に未記載の接着剤用タツキ
フアイヤーとして優れていることを見出し、本発明を完
成した。
〔発明の概要〕
本発明によれば、３−メチル−１−ブテン,4−メチル−
１−ペンテン,5−メチル−１−ヘキセン,3−メチル−１
−ペンテン,3−メチル−１−ヘキセン,4−メチル−１−
ヘキセン,4−メチル−１−ヘプテン,5−メチル−１−ヘ
プテン及び３−メチル−１−ヘプテンより選ばれた少な
くとも一種の分枝α−オレフインをカチオン重合して得
られた数平均分子量（Mn）が200乃至40000の範囲，ガラ
ス転移点が−75℃乃至＋10℃の範囲にある重合体からな
る接着剤用タッキフアイヤーが提供される。
〔分枝α−オレフイン〕
本発明の重合体を構成する分枝α−オレフインとして
は,3−メチル−１−ブテン,4−メチル−１−ペンテン,5
−メチル−１−ヘキセン,3−メチル−１−ペンテン,3−
メチル−１−ヘキセン,4−メチル−１−ヘキセン,4−メ
チル−１−ヘプテン,5−メチル−１−ヘプテン及び３−
メチル−１−ヘプテンが用いられ，中でも４−メチル−
１−ヘプテンが好ましく、これらの分枝α−オレフイン
は各単独または混合して用いることができる。
〔重合条件〕
重合触媒としてはAlCl3、C2H5AlCl2、（C2H5）2AlCl、A
lBr3、SnCl4などのフリーデルクラフツ型触媒と（CH3）
3CCl、C2H5Br、C2H5Cl、CH3Clなどのアルキルハライ
ド、CH2＝CHClなどの共触媒を組合せる。溶媒としては
上記アルキル基ハライド自体が溶媒となるので必ずしも
他に必要としないが、ヘキサンやヘプタンを共に用いて
もよい。重合温度は通常＋80℃ないし−100℃、特に好
ましくは＋30℃ないし−60℃の範囲である。上記以外の
諸条件は前記の公知技術文献に記載の中から適宜選択す
ることができる。このような条件で進行する重合はカチ
オン重合である。
〔重合体の性状〕
本発明に使用する重合体の数平均分子量（Mn）は200な
いし4000の範囲にあることが必要であり、とくに300な
いし30000の範囲にあるものが好ましい。該必須範囲の
下限を下廻るものをタツキフアイヤーとして用いても、
溶融時の加熱減量が多く、さらに接着力（または粘着
力）が低くなり、また上限を越えるものを用いてもタツ
ク、接着力（または粘着力）が低下する。
また重合体のガラス転移点（Tg）は−75℃ないし＋10℃
の範囲にあることが必要であり、とくに−60℃ないし−
30℃の範囲にあることが好ましい。該下限を下廻ると溶
融時の加熱減量が大きくなり、また接着力（または粘着
力）が低くなり、また上限を越えると、タツク、接着力
（または粘着力）が低くなる。
本発明に用いる重合体の他の性状として、重量平均分子
量（Mn）は通常300ないし150000、好ましくは900ないし
130000であり、分子量分布を示す指標であるMw/Mnは1.3
ないし4.0、好ましくは1.5ないし3.0である。
〔接着剤用タツキフアイヤー〕
本発明は前述の特定の重合体（以下Ａと略すことがあ
る。）からなる接着剤用タツキフアイヤーである。
接着剤用の組成物には、一般にエチレン・酢酸ビニル共
重合体などの基体樹脂に粘着付与剤ならびに必要に応じ
てワツクスおよびその他の添加剤を配合したホツトメル
ト接着剤と天然ゴムや合成ゴムなどの基体樹脂に粘着付
与剤ならびに必要に応じて溶剤およびその他の添加物を
配合した感圧接着剤とがある。前者のホツトメルト接着
剤は一般に製本、製缶、木工、ラミネート、シート、コ
ーテイング加工等の分野において接着剤あるいは塗工剤
として使用されている。また、後者の感圧接着剤は一般
に紙、布地、プラスチツクフイルムなどの基材にコーテ
イングされて粘着テープやラベルなどの用途に供されて
いる。これらの接着剤組成物にはいずれの場合にも基体
樹脂に粘着付与剤が配合される。とくにホツトメルト接
着剤の場合には、エチレン・酢酸ビニル共重合体などの
基体樹脂およびワツクスとの相溶性、接着性、溶融粘
度、可撓性などのほかに耐熱安定性、耐光安定性、色相
などの良いことが要求される。
一方、感圧接着剤用の粘着付与剤の場合にも、天然ゴム
や合成ゴムなどの基体樹脂との相溶性が優れているこ
と、溶剤への溶解性が良好であること、化学的に安定で
あり耐候性に優れていること、色相が良好であること、
臭気が強くないことなどの性質を合わせ持つことが要求
されている。
本発明で用いるＡがタツキフアイヤーとして感圧接着剤
に使用される場合には、基体樹脂として具体的には、た
とえば、天然ゴム、スチレン・ブタジエン共重合ゴム、
ポリブタジエン、ポリイソプレン、ポリイソブチレン、
ブチルゴム、ポリクロロプレン、エチレン・プロピレン
共重合ゴム、エチレン・プロピレン・α−オレフイン共
重合ゴム、エチレン・プロピレン・ジエン共重合ゴム、
スチレン・ブタジエン・スチレンブロツク共重合体、ス
チレン・イソプレン・スチレンブロツク共重合体、水添
スチレン・ブタジエン・スチレンブロツク共重合体（SE
BS）、水添スチレン・イソプレン・スチレンブロツク共
重合体等のゴム状重合体が使用される。特にスチレン・
ブタジエン・スチレンブロツク共重合体、スチレン・イ
ソプレン・スチレンブロツク共重合体およびこれらの水
添共重合体が好ましい。
また、ホツトメルト接着剤のタツキフアイヤーとして使
用される場合には、基体樹脂として具体的には、たとえ
ば、エチレン・酢酸ビニル共重合体、ポリエチレン、ポ
リプロピレン・エチレン・プロピレン共重合体、エチレ
ン・アクリル酸共重合体、エチレン・アクリル酸エステ
ル共重合体、ポリエステル、ポリアミド、ポリ酢酸ビニ
ルなどが使用される。ホツトメルト接着剤組成物の場合
には、基体樹脂としてエチレン・酢酸ビニル共重合体お
よびエチレン・アクリル酸エステル共重合体を使用する
ことがとくに好ましい。
本発明で用いるＡを粘着付与剤として用いる場合の基体
樹脂との配合割合は、ホツトメルト接着剤組成物および
感圧接着剤組成物によつて多少異なる。ホツトメルト接
着剤組成物の場合には、粘着付与剤の配合割合は基体樹
脂100重量部に対して通常20ないし300重量部、好ましく
は30ないし200重量部の範囲であり、感圧接着剤の場合
には基体樹脂100重量部に対して通常20ないし200重量
部、好ましくは30ないし150重量部の範囲である。
また本発明にかかるＡを使用した接着剤組成物には該粘
着付与剤および基体樹脂の成分の他に、必要に応じて種
々の添加剤が配合される。たとえば、ホツトメルト接着
剤組成物の場合には、融点が40ないし65℃程度の石油系
のパラフインワツクス、ポリオレフイン系ワツクス、マ
イクロワツクスなどのワツクス類、フエノール系または
ビスフエノール系の有機化合物、金属石鹸等の抗酸化剤
などがあげられる。また、感圧接着剤の場合には、ジオ
クチルフタレート、ジブチルフタレート、マシーンオイ
ル、プロセスオイル、ポリブテンなどの軟化剤、炭酸カ
ルシウム、亜鉛華、酸化チタン、シリカなどの充填剤、
アミン系、ケトン−アミン系、フエノール系などの老化
防止剤、安定剤などがあげられている。これらの添加剤
の配合割合には任意適宜量である。
本発明のタツキフアイヤーＡを使用した接着剤組成物を
調製する方法は、ホツトメルト接着剤組成物の場合とで
異なる。ホツトメルト接着剤組成物を調製する方法とし
ては、粘着付与剤のＡ、前記基体樹脂および必要に応じ
て前述の種々の添加剤からなる混合物を加熱下に撹拌し
て均一な溶融液を調製し、これを用途に応じて粒状、フ
レーク状、ペレツト状、棒状などに冷却下に成形する。
このホツトメルト接着剤組成物は再び溶融ないし塗工の
用途に供される。たとえば、接着の用途に供する場合
に、成形品のコーナー接着では棒状の配合体を溶接ガン
に充填する方法などして使用される。一方、感圧接着剤
を調製する方法としては、粘着付与剤としての本発明に
かかるＡ、前記基体樹脂および必要に応じて前述の種々
の添加剤からなる混合物をロール上で混練するかあるい
は適当な溶媒中で溶解させるなどの通常の方法によつて
調製することができる。
本発明のタツキフアイヤーＡを使用した接着剤組成物の
うちでホツトメルト接着剤組成物を接着剤または塗工剤
として使用すると、本発明のタツキフアイヤーＡは基体
樹脂との相溶性に優れ、耐熱安定性、色相ならびに臭気
な優れているので、均一なホツトメルト接着剤組成物が
得られ、このホツトメルト組成物は耐熱安定性および色
相に優れ、しかもホツトメルト組成物調製時ならびに使
用時の臭気が少ないという利点がある。また、本発明の
Ａを感圧接着剤組成物に使用しても、粘着付与剤の炭化
水素樹脂は前述の特徴の他に耐候性に優れているので、
均一な感圧接着剤組成物が得られ、この感圧接着剤組成
物は色相および耐候性に優れしかも臭気が少ないという
利点を有している。
なお実施例において記載する物性は以下の方法によつて
行つた。
（１） 色相 ASTM D−1544−58T ガードナーナンバー（G.No）で表示した。
（２） 分子量および分子量分布：東洋曹達製HLC−802
R型高速液体クロマトグラフイー（カラム：同社製G 400
0H8、G 3000H8、G 2000H8×２）を用い、テトラヒドロ
フラン溶媒、40℃で測定して得たクロマトグラムからポ
リスチレン基準で求めた。
（３） ガラス転移点（Tg）：セイコー電子工業製DS−
20示差走査熱量計を用い、サンプル量10mg、昇温速度10
℃/minで測定した。
実施例 １ 無水塩化アルミニウム1.3g、エチルクロライド94gから
なる触媒スラリー中に、５℃温度下で４−メチルペンテ
ン−1 84gおよびヘキサン158gを混合したものを滴下す
る（滴下時間50分）。滴下開始より2HR後にMeOH40mlを
加え脱灰、水洗する。
重合油を濃縮し、色相１以下（G.No）、分子量1500、分
子量分布2.5、ガラス転移温度−56℃の重合物82gが得ら
れた。
実施例 ２ 無水塩化アルミニウム1.3g、キシレン84.0gからなる触
媒スラリー中に、５℃温度下で４−メチルペンテン−1
84gを滴下（滴下時間50分）する。滴下開始より2HR後、
MeOH40mlを加え脱灰水洗する。
この後重合油を濃縮し、色相は１以下（G.No）、分子量
（ｎ）730、w/n1.5、ガラス転移点−57℃の重合
物60gが得られた。
実施例 ３ 無水塩化アルミニウム1.3g、エチルクロライド94gから
なる触媒スラリー中に、−50℃温度下で４−メチルペン
テン−1 84gおよびヘキサン158gを混合したものを滴下
する（滴下時間50分）。滴下開始より2HR後、MeOH40ml
を加え脱灰、水洗する。重合油をMeOHで析出させ、色相
１以下（G.No）、分子量14000、分子量分布2.8、ガラス
転移温度−50℃の重合物80gが得られた。
実施例 ４〜６ SEBSブロツクコポリマー（シエル化学製「Ｇ−1657」）
100重量部、市販水添石油樹脂（荒川化学社製「アルコ
ンＰ−70」）75重量部、安定剤（ガイギー社製「イルガ
ノツクス1010」）１重量部に、実施例１〜３で得られた
本発明の炭化水素樹脂125重量部をタツキフアイヤーと
して配合し、150℃30分間ニーダーにより混練し粘着剤
を調製した。
この粘着剤を195℃熱板上のポリエステルフイルム（25
μ厚）の上で熱溶融し（20分間）、アプリケーターを使
用して30±５μの厚みに塗布し、粘着テープを調製し
た。
次に、以下に示す試験方法により、粘着剤性能評価を行
つた。
（１） 配合物相溶性：ガラス板に熱溶融させた粘着剤
を２〜3mm圧で塗布し、粘着剤の透明性により評価を行
つた。○：相溶性良好（透明）、△：相溶性やや不良
（半透明）、×：相溶性不良（不透明） （２） タツク（ボールNo.）:J.Dow法により20℃で測
定した。
（３） 接着力（g/25mm巾）:JIS Z−1524の方法で20℃
で測定した。
（４） 凝集力（mm/2HR）:JIS Z−1524の方法で20℃で
測定した。
以上の試験方法により得られた結果を表に示す。
比較例 １ 本発明の重合体を使用するかわり、市販液状樹脂Ａ（ハ
ーキユレス社製「Regalrez 1018」）を使用する以外は
実施例と同様に行つた。
比較例 ２ 本発明の重合体を使用するかわりに、市販液状樹脂Ｂ
（出光石油化学製「ポリブテン10H−Ｔ」）を使用する
以外は実施例と同様に行つた。
比較例 ３ 本発明の重合体を使用するかわり、市販液状樹脂Ｃ（ク
ラレイソプレンケミカル社製「クラプレンLIR−50」分
子量47000）を使用する以外は実施例と同様に行つた。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】３−メチル−１−ブテン,4−メチル−１−
    ペンテン,5−メチル−１−ヘキセン,3−メチル−１−ペ
    ンテン,3−メチル−１−ヘキセン,4−メチル−１−ヘキ
    セン,4−メチル−１−ヘプテン,5−メチル−１−ヘプテ
    ン及び３−メチル−１−ヘプテンより選ばれた少なくと
    も一種の分枝α−オレフインをカチオン重合して得られ
    た数平均分子量（Mn）が200乃至40000の範囲、ガラス転
    移点が−75℃乃至＋10℃の範囲にある重合体からなる接
    着剤用タッキフアイヤー。
  2. 【請求項２】前記分枝α−オレフインが４−メチル−１
    −ペンテンである特許請求の範囲第１項記載の接着剤用
    タッキフアイヤー。
  3. 【請求項３】カチオン重合がアルキルアルミニウムジハ
    ライド若しくはアルミニウムトリハライドとアルキルハ
    ライドを触媒とするものである特許請求の範囲第１項又
    は第２項記載の接着剤用タッキフアイヤー。
  4. 【請求項４】カチオン重合の重合温度が＋80℃乃至−10
    0℃の範囲である特許請求の範囲第１項乃至第３項のい
    ずれか一項に記載の接着剤用タッキフアイヤー。
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