JPH0725873B2 - ポリカ−ボネ−ト粉粒体の精製方法 - Google Patents
ポリカ−ボネ−ト粉粒体の精製方法Info
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- JPH0725873B2 JPH0725873B2 JP5205087A JP5205087A JPH0725873B2 JP H0725873 B2 JPH0725873 B2 JP H0725873B2 JP 5205087 A JP5205087 A JP 5205087A JP 5205087 A JP5205087 A JP 5205087A JP H0725873 B2 JPH0725873 B2 JP H0725873B2
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- polycarbonate
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- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B9/00—Making granules
- B29B9/16—Auxiliary treatment of granules
-
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- B29K2069/00—Use of PC, i.e. polycarbonates or derivatives thereof, as moulding material
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、ポリカーボネートの有機塩素化合物（以下溶
剤という）溶液を濃縮ゲル化又は、非溶剤，貧溶剤と接
触せしめて得られる粉粒体を、要すれば通常の脱溶剤法
例えば、熱水処理，乾燥処理或は、両者組合せによる処
理を行なった後に水スリラー状態で加熱することにより
塩素原子を殆ど含有しないポリカーボネート粉粒体を得
る精製方法に関する。
剤という）溶液を濃縮ゲル化又は、非溶剤，貧溶剤と接
触せしめて得られる粉粒体を、要すれば通常の脱溶剤法
例えば、熱水処理，乾燥処理或は、両者組合せによる処
理を行なった後に水スリラー状態で加熱することにより
塩素原子を殆ど含有しないポリカーボネート粉粒体を得
る精製方法に関する。
（従来技術） 溶液法により得られたポリカーボネート溶液から溶剤を
除去してポリカーボネート粉粒体などを得る方法は種々
提案されている。例えば、熱水又は水蒸気と接触させて
フレーク状又は粒状化せしめる方法（特公昭48−11231,
同40−9843,同45−9875,特開昭48−43752,同54−122393
号公報），濃縮或は冷却によってゲル化粒状体とする不
法（特公昭36−21033,同38−22497,同40−12379,同45−
9875,同47−41421,特開昭51−41048号公報），非溶剤，
貧溶剤によるゲル化又は特殊な押出機に供給して溶剤を
蒸発，乾燥させ最終的には溶融物にする方法（特公昭48
−22840,同55−1298号公報）等が知られている。
除去してポリカーボネート粉粒体などを得る方法は種々
提案されている。例えば、熱水又は水蒸気と接触させて
フレーク状又は粒状化せしめる方法（特公昭48−11231,
同40−9843,同45−9875,特開昭48−43752,同54−122393
号公報），濃縮或は冷却によってゲル化粒状体とする不
法（特公昭36−21033,同38−22497,同40−12379,同45−
9875,同47−41421,特開昭51−41048号公報），非溶剤，
貧溶剤によるゲル化又は特殊な押出機に供給して溶剤を
蒸発，乾燥させ最終的には溶融物にする方法（特公昭48
−22840,同55−1298号公報）等が知られている。
これらの方法の中で、押出機によって溶融物にする以外
の方法によって得られる粉粒体（フレークも含む）は、
なお、多くの溶剤を含有しているので、約100℃の熱水
に接触させたり、更には溶剤の沸点以上の熱風乾燥など
の方法によって、溶剤を除去することが行なわれてい
る。
の方法によって得られる粉粒体（フレークも含む）は、
なお、多くの溶剤を含有しているので、約100℃の熱水
に接触させたり、更には溶剤の沸点以上の熱風乾燥など
の方法によって、溶剤を除去することが行なわれてい
る。
しかしながら、得られた粉粒体は、なお数百〜数千ppm
の塩素原子に相当する溶剤を含有するので、減圧ベント
付押出機によってペレット化すると同時に溶剤の除去が
行なわれているが、それでもなお、ペレット中に数十pp
mの塩素原子に相当する溶剤を含有することが多い。こ
のように多量の溶剤を含有するポリカーボネートを、空
気の存在下で100℃以上に加熱する方法では、溶剤が分
解して装置を腐食し、その際生ずる重金属の塩化物がポ
リカーボネートの分解を促進したり、ポリカーボネート
中に微粒子状に分散して品質の低下をもたらす。また、
数十ppm以上の塩素原子に相当する溶剤を含有するポリ
カーボネートは、染顔料による着色の際に色ぶれをもた
らし、種々の添加剤による改質や、繊維による補強の際
に、それらの効果を削減することがある。更に溶融成形
に於ては、金型の寿命を短縮する怖れがあり、成形品の
メタライジングやコーティングにおいてもトラブルを惹
起することがある。かくして、ポリカーボネート中に残
留する溶剤の除去が強く要望されている。
の塩素原子に相当する溶剤を含有するので、減圧ベント
付押出機によってペレット化すると同時に溶剤の除去が
行なわれているが、それでもなお、ペレット中に数十pp
mの塩素原子に相当する溶剤を含有することが多い。こ
のように多量の溶剤を含有するポリカーボネートを、空
気の存在下で100℃以上に加熱する方法では、溶剤が分
解して装置を腐食し、その際生ずる重金属の塩化物がポ
リカーボネートの分解を促進したり、ポリカーボネート
中に微粒子状に分散して品質の低下をもたらす。また、
数十ppm以上の塩素原子に相当する溶剤を含有するポリ
カーボネートは、染顔料による着色の際に色ぶれをもた
らし、種々の添加剤による改質や、繊維による補強の際
に、それらの効果を削減することがある。更に溶融成形
に於ては、金型の寿命を短縮する怖れがあり、成形品の
メタライジングやコーティングにおいてもトラブルを惹
起することがある。かくして、ポリカーボネート中に残
留する溶剤の除去が強く要望されている。
ポリカーボネート粉粒体に含有される溶剤を低減せしめ
る方法としては、0.1〜30重量％の溶剤を含有するポリ
カーボネート粉粒体を容器中で直接水蒸気に接触せし
め、溶剤蒸気を含有する混合蒸気を排出することによっ
て、ポリカーボネート粉粒体の溶剤を低下せしめる方法
（特開昭54−101771号公報参照）が知られているが、そ
の低下限度は100ppm程度であってまだ充分とはいい難
い。
る方法としては、0.1〜30重量％の溶剤を含有するポリ
カーボネート粉粒体を容器中で直接水蒸気に接触せし
め、溶剤蒸気を含有する混合蒸気を排出することによっ
て、ポリカーボネート粉粒体の溶剤を低下せしめる方法
（特開昭54−101771号公報参照）が知られているが、そ
の低下限度は100ppm程度であってまだ充分とはいい難
い。
（発明の目的） 本発明の目的は、溶剤含有ポリカーボネート粉粒体から
溶剤を除去して、その含有量を塩素原子として10ppm以
下に低減せしめる方法を提供することにある。
溶剤を除去して、その含有量を塩素原子として10ppm以
下に低減せしめる方法を提供することにある。
（発明の構成） 本発明は、有機塩素化合物を塩素原子として10ppm〜３
重量％含有するポリカーボネート粉粒体を、水スラリー
状態で150℃以上に加熱することを特徴とするポリカー
ボネート粉粒体の精製方法である。
重量％含有するポリカーボネート粉粒体を、水スラリー
状態で150℃以上に加熱することを特徴とするポリカー
ボネート粉粒体の精製方法である。
本発明に於て使用されるポリカーボネートは、溶剤の存
在下で二価フェノール類にホスゲン又はジクロロホルメ
ートを常法により反応せしめて重合する溶液法により得
られる。
在下で二価フェノール類にホスゲン又はジクロロホルメ
ートを常法により反応せしめて重合する溶液法により得
られる。
ここで使用される二価フェノールとしては、ハイドロキ
ノン,4,4−ジヒドロキシジフェニル，ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）メタン,1,1−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）エタン、2,2−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
プロパン（以下BPAという）,2,2−ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）ブタン,1,1−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）シクロヘキサン,1−フェニル−1,1−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）エタン,2,2−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）オクタン，ビス（４−ヒドロキシフェニル）
エーテル，ビス（４−ヒドロキシフェニル）ケトン，ビ
ス（４−ヒフドロキシフェニル）スルフィド，ビス（４
−ヒドロキシフェニル）スルホン或は、これらの低級ア
ルキル或はハロゲン置換体などを例示することが出来
る。これら二価フェノールから得られるポリカーボネー
トは、ホモポリマー或はコポリマー更には、２種以上の
ポリカーボネートの混合物であってもよい。
ノン,4,4−ジヒドロキシジフェニル，ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）メタン,1,1−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）エタン、2,2−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
プロパン（以下BPAという）,2,2−ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）ブタン,1,1−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）シクロヘキサン,1−フェニル−1,1−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）エタン,2,2−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）オクタン，ビス（４−ヒドロキシフェニル）
エーテル，ビス（４−ヒドロキシフェニル）ケトン，ビ
ス（４−ヒフドロキシフェニル）スルフィド，ビス（４
−ヒドロキシフェニル）スルホン或は、これらの低級ア
ルキル或はハロゲン置換体などを例示することが出来
る。これら二価フェノールから得られるポリカーボネー
トは、ホモポリマー或はコポリマー更には、２種以上の
ポリカーボネートの混合物であってもよい。
ここでいう有機塩素化合物とは、例えばテトラクロロエ
タン，塩化メチレン,1,2−ジクロロエチレン,1,2−ジク
ロロエタン，クロロホルム,1,1,2−トリクロロエタン等
でこれらの単独又は混合物である。
タン，塩化メチレン,1,2−ジクロロエチレン,1,2−ジク
ロロエタン，クロロホルム,1,1,2−トリクロロエタン等
でこれらの単独又は混合物である。
反応により得られるポリカーボネートの溶剤溶液から、
ポリカーボネート粉粒体等を得るためには、前記のよう
な公知の方法を任意に採用することができる。
ポリカーボネート粉粒体等を得るためには、前記のよう
な公知の方法を任意に採用することができる。
本発明方法で使用するポリカーボネートの粉粒体（以下
供給粉粒体と称する）の形状および大きさは特に制限さ
れないが、スラリー化の容易さから平均粒径0.1〜10mm
の球状又はそれに近い形状であることが望ましく、溶剤
脱離の容易さから多少ポーラスであることが好ましい。
供給粉粒体と称する）の形状および大きさは特に制限さ
れないが、スラリー化の容易さから平均粒径0.1〜10mm
の球状又はそれに近い形状であることが望ましく、溶剤
脱離の容易さから多少ポーラスであることが好ましい。
供給粉粒体に含まれる溶剤量は塩素原子として10ppm〜
３重量％である。溶剤の含有量が高すぎるときは、例え
ば予め80〜95℃の熱水に接触させて溶剤の含有量を下げ
ておけばよい。少量の貧溶剤或は非溶剤を同時に含有す
ることは差支えない。
３重量％である。溶剤の含有量が高すぎるときは、例え
ば予め80〜95℃の熱水に接触させて溶剤の含有量を下げ
ておけばよい。少量の貧溶剤或は非溶剤を同時に含有す
ることは差支えない。
本発明方法では、ポリカーボネートの供給粉粒体は水ス
ラリー状態で加熱される。従って、該粉粒体は溶剤から
分離されたままの未乾燥状態であってもよく、また、前
記のように熱水に接触させたままの状態であってもよ
い。もちろん、乾燥状態であっても差支えない。これら
の粉粒体は、水と撹拌されてスラリー状にされる。この
場合、スラリー中の該粉粒体の濃度は取扱の容易さから
約20〜40重量％であることが望ましいが、この範囲に限
定されるものではない。スラリーは固液分離を避けるた
めに、撹拌下におくことが望ましい。
ラリー状態で加熱される。従って、該粉粒体は溶剤から
分離されたままの未乾燥状態であってもよく、また、前
記のように熱水に接触させたままの状態であってもよ
い。もちろん、乾燥状態であっても差支えない。これら
の粉粒体は、水と撹拌されてスラリー状にされる。この
場合、スラリー中の該粉粒体の濃度は取扱の容易さから
約20〜40重量％であることが望ましいが、この範囲に限
定されるものではない。スラリーは固液分離を避けるた
めに、撹拌下におくことが望ましい。
スラリーの加熱方法は、特に限定されず例えば、水蒸気
の直接吹込，ジャケットによる加熱等適宜採用すること
ができる。
の直接吹込，ジャケットによる加熱等適宜採用すること
ができる。
スラリーの温度は150℃以上にすることが必要である。1
50℃未満では、目的を達成するのに長時間を要するので
実用的でない。また、設備およびエネルギーのコストを
考慮すると180℃以上の温度は得策ではない。スラリー
を150℃以上の温度に保持する時間は、スラリー中の粉
粒体の濃度，粉粒体の溶剤含有量，スラリー温度等によ
って変わるが、一般的には約３時間で充分である。0.5
時間以下では、本発明の効果を得られないことが多い。
50℃未満では、目的を達成するのに長時間を要するので
実用的でない。また、設備およびエネルギーのコストを
考慮すると180℃以上の温度は得策ではない。スラリー
を150℃以上の温度に保持する時間は、スラリー中の粉
粒体の濃度，粉粒体の溶剤含有量，スラリー温度等によ
って変わるが、一般的には約３時間で充分である。0.5
時間以下では、本発明の効果を得られないことが多い。
以上に述べたように、本発明方法においてはポリカーボ
ネートの粉粒体は、150℃以上に加熱する必要があるの
で耐圧容器中でスラリー状態で加熱される。粉粒体から
排出される溶剤は、耐圧のコンデンサーを通って、受器
に貯留される。
ネートの粉粒体は、150℃以上に加熱する必要があるの
で耐圧容器中でスラリー状態で加熱される。粉粒体から
排出される溶剤は、耐圧のコンデンサーを通って、受器
に貯留される。
加熱処理を終ったスラリーは、100℃以下に冷却され、
水分と分離された後乾燥されるか、或は冷却せずにフラ
ッシュさせてもよい。
水分と分離された後乾燥されるか、或は冷却せずにフラ
ッシュさせてもよい。
これらの一連の操作は、回分式でも連続式でも実施する
ことができる。
ことができる。
（発明の効果） ポリカーボネート粉粒体中の溶剤は、高温，長時間の乾
燥によっても低減せしめることができるが、本発明方法
のように溶剤に係る塩素原子を10ppm以下に低減せしめ
るには、150℃以上の温度に数時間以上保持することが
必要である。しかしながら、かかる条件下でポリカーボ
ネート粉粒体をそのまま処理すると、撹拌下でも粉粒体
間の融着や粉粒体と容器内壁の融着が生じて種々のトラ
ブルの原因になるのみならず、空気酸化によるポリカー
ボネートの劣化による品質の低下を惹起する。しかる
に、本発明方法によるときは、ポリカーボネート粉粒体
は水スラリー状態にあるため、150℃以上に加熱しても
相互融着や器壁との融着は起らず、また空気酸化による
劣化も生じない。更に驚くべきことに、ポリカーボネー
ト中に残存した未反応の二価フェノール，末端停止剤,N
aイオン,Clイオンが水層に移行してポリカーボネートの
精製が行なわれるなどは、全く予想しえない効果であ
る。かくして、本発明方法によって得られるポリカーボ
ネート粉粒体は、塩素原子の濃度が10ppm以下に低下し
ているので（従来技術）の項で述べた問題は殆ど解消さ
れ、優れた材料として情報記録用ディスク材料，レンズ
などの光学的用途を始め広範囲の用途に使用することが
できる。
燥によっても低減せしめることができるが、本発明方法
のように溶剤に係る塩素原子を10ppm以下に低減せしめ
るには、150℃以上の温度に数時間以上保持することが
必要である。しかしながら、かかる条件下でポリカーボ
ネート粉粒体をそのまま処理すると、撹拌下でも粉粒体
間の融着や粉粒体と容器内壁の融着が生じて種々のトラ
ブルの原因になるのみならず、空気酸化によるポリカー
ボネートの劣化による品質の低下を惹起する。しかる
に、本発明方法によるときは、ポリカーボネート粉粒体
は水スラリー状態にあるため、150℃以上に加熱しても
相互融着や器壁との融着は起らず、また空気酸化による
劣化も生じない。更に驚くべきことに、ポリカーボネー
ト中に残存した未反応の二価フェノール，末端停止剤,N
aイオン,Clイオンが水層に移行してポリカーボネートの
精製が行なわれるなどは、全く予想しえない効果であ
る。かくして、本発明方法によって得られるポリカーボ
ネート粉粒体は、塩素原子の濃度が10ppm以下に低下し
ているので（従来技術）の項で述べた問題は殆ど解消さ
れ、優れた材料として情報記録用ディスク材料，レンズ
などの光学的用途を始め広範囲の用途に使用することが
できる。
以下に溶剤として塩化メチレンを使用した場合の実施例
を挙げて本発明方法を詳述する。
を挙げて本発明方法を詳述する。
実施例１ 約70℃の温水１の入ったニーダーに、ビスフェノール
Ａ（BPA）とホスゲンから通常の溶剤法により得たポリ
カーボネート（平均分子量25,000）20重量％の精製され
た塩化メチレン溶液3lを、3kg/cm2蒸気と共に徐々に注
加し約40分でゲル化粗砕し粒状体とした。この粒状体混
合物は、ポリカーボネート36重量％，塩化メチレン30重
量％，水24重量％であった。この粒状体混合物を撹拌機
付き蒸留槽に入れ、水を加えてポリカーボネートと水の
合計量を基準にして、ポリカーボネートが約30重量％の
水スラリーとして蒸気を吹込みながら90〜95℃に保ち、
塩化メチレンを留出させながら１時間処理後脱水した。
得られた粒状体は、ポリカーボネート90重量％，水８重
量％，塩化メチレン２重量％であった（以下この粒状体
を粒状体Ａという）。粒状体A0.4kgと水0.9lを2lのオー
トクレーブに入れ、100rpmの撹拌下マントルヒータで17
0℃に加熱して塩化メチレンを留出させながら２時間処
理後取出し、110℃１時間常圧乾燥後、螢光Ｘ線分析計
にて塩素原子（以下Clという）の分析を行なったがClは
検出されなかった。
Ａ（BPA）とホスゲンから通常の溶剤法により得たポリ
カーボネート（平均分子量25,000）20重量％の精製され
た塩化メチレン溶液3lを、3kg/cm2蒸気と共に徐々に注
加し約40分でゲル化粗砕し粒状体とした。この粒状体混
合物は、ポリカーボネート36重量％，塩化メチレン30重
量％，水24重量％であった。この粒状体混合物を撹拌機
付き蒸留槽に入れ、水を加えてポリカーボネートと水の
合計量を基準にして、ポリカーボネートが約30重量％の
水スラリーとして蒸気を吹込みながら90〜95℃に保ち、
塩化メチレンを留出させながら１時間処理後脱水した。
得られた粒状体は、ポリカーボネート90重量％，水８重
量％，塩化メチレン２重量％であった（以下この粒状体
を粒状体Ａという）。粒状体A0.4kgと水0.9lを2lのオー
トクレーブに入れ、100rpmの撹拌下マントルヒータで17
0℃に加熱して塩化メチレンを留出させながら２時間処
理後取出し、110℃１時間常圧乾燥後、螢光Ｘ線分析計
にて塩素原子（以下Clという）の分析を行なったがClは
検出されなかった。
また分離した水を紫外線分光分析計，イオンクロマト分
析計にて分析した結果BPA,末端停止剤,Naイオン,Clイオ
ンが検出された。粒状体には造塊現象，平均分子量の低
下はみられなかった。
析計にて分析した結果BPA,末端停止剤,Naイオン,Clイオ
ンが検出された。粒状体には造塊現象，平均分子量の低
下はみられなかった。
実施例２ 粒状体A0.4kgと水0.8lを2lのオートクレーブに入れ、10
0rpmの撹拌下160℃で３時間塩化メチレンを留出させな
がら処理した後粒状体を取出し、110℃で１時間常圧乾
燥して螢光Ｘ線分析計にてCl分析した結果3ppmであっ
た。水層の分析結果は実施例１と同様であった。また、
平均分子量の低下，造塊現象はみられなかった。
0rpmの撹拌下160℃で３時間塩化メチレンを留出させな
がら処理した後粒状体を取出し、110℃で１時間常圧乾
燥して螢光Ｘ線分析計にてCl分析した結果3ppmであっ
た。水層の分析結果は実施例１と同様であった。また、
平均分子量の低下，造塊現象はみられなかった。
実施例３ 粒状体Ａを130℃で５時間減圧乾燥したもののClは300pp
mであった。この粒状体を粒状体Ｂとする。
mであった。この粒状体を粒状体Ｂとする。
粒状体B0.3kgと水0.7lを実施例１のオートクレーブにて
160℃1.5時間同様に処理後、同様に乾燥しCl分析した結
果3ppmであった。また、平均分子量の低下，造塊現象は
みられなかった。更に、水層の分析結果は実施例１と同
様であった。
160℃1.5時間同様に処理後、同様に乾燥しCl分析した結
果3ppmであった。また、平均分子量の低下，造塊現象は
みられなかった。更に、水層の分析結果は実施例１と同
様であった。
実施例４ 粒状体B0.3kg,水0.8lを実施例１のオートクレーブに入
れ、150℃で２時間同様に処理後乾燥した結果、Clは5pp
mであった。平均分子量の低下，造塊現象はみられなか
った。更に水層の分析結果は実施例１と同様であった。
れ、150℃で２時間同様に処理後乾燥した結果、Clは5pp
mであった。平均分子量の低下，造塊現象はみられなか
った。更に水層の分析結果は実施例１と同様であった。
Claims (1)
- 【請求項１】有機塩素化合物を塩素原子として10ppm〜
３重量％含有するポリカーボネート粉粒体を、水スラリ
ー状態で150℃以上に加熱することを特徴とするポリカ
ーボネート粉粒体の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5205087A JPH0725873B2 (ja) | 1987-03-09 | 1987-03-09 | ポリカ−ボネ−ト粉粒体の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5205087A JPH0725873B2 (ja) | 1987-03-09 | 1987-03-09 | ポリカ−ボネ−ト粉粒体の精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63218730A JPS63218730A (ja) | 1988-09-12 |
| JPH0725873B2 true JPH0725873B2 (ja) | 1995-03-22 |
Family
ID=12903984
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5205087A Expired - Fee Related JPH0725873B2 (ja) | 1987-03-09 | 1987-03-09 | ポリカ−ボネ−ト粉粒体の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0725873B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2672094B2 (ja) * | 1987-07-29 | 1997-11-05 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 光ディスク用ポリカーボネート成形材料． |
| US5187256A (en) * | 1990-12-03 | 1993-02-16 | The Dow Chemical Company | Uniform distribution polycarbonate pellet |
| GB201111928D0 (en) | 2011-07-12 | 2011-08-24 | Norner As | Process |
-
1987
- 1987-03-09 JP JP5205087A patent/JPH0725873B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63218730A (ja) | 1988-09-12 |
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