JPH0816165B2 - ポリカーボネート粒状体の製造方法 - Google Patents
ポリカーボネート粒状体の製造方法Info
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- JPH0816165B2 JPH0816165B2 JP21416791A JP21416791A JPH0816165B2 JP H0816165 B2 JPH0816165 B2 JP H0816165B2 JP 21416791 A JP21416791 A JP 21416791A JP 21416791 A JP21416791 A JP 21416791A JP H0816165 B2 JPH0816165 B2 JP H0816165B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリカーボネート粒状
体を製造する方法に関する。詳細には、ポリカーボネー
トの有機溶媒溶液から嵩比重が高く、適度の粒径を有
し、取扱い性が優れ且つ残留溶媒量が極めて少ないポリ
カーボネート粒状体を経済的に製造する方法に関するも
のである。
体を製造する方法に関する。詳細には、ポリカーボネー
トの有機溶媒溶液から嵩比重が高く、適度の粒径を有
し、取扱い性が優れ且つ残留溶媒量が極めて少ないポリ
カーボネート粒状体を経済的に製造する方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】従来、ポリカーボネートの有機溶媒溶液
から溶媒を除去してポリカーボネート粒状体を得る方法
としては、特公昭４５−９８７５号公報に記載されてい
るように、温水中でゲル化物となした後粉砕する方法が
一般的である。しかしながら、この方法で製造した粒状
体は嵩比重が０．６〜０．６５と高く、取扱いは良好で
あるが、結晶化過程を経ているために乾燥性が悪く、粒
状体中の残留溶媒量を低減させるために、粒径を大きく
することができず、得られる粒状体を用いて溶融成形す
る際に噛み込み不良を生じ易い等の欠点がある。
から溶媒を除去してポリカーボネート粒状体を得る方法
としては、特公昭４５−９８７５号公報に記載されてい
るように、温水中でゲル化物となした後粉砕する方法が
一般的である。しかしながら、この方法で製造した粒状
体は嵩比重が０．６〜０．６５と高く、取扱いは良好で
あるが、結晶化過程を経ているために乾燥性が悪く、粒
状体中の残留溶媒量を低減させるために、粒径を大きく
することができず、得られる粒状体を用いて溶融成形す
る際に噛み込み不良を生じ易い等の欠点がある。
【０００３】この為、特開昭６０−５４３２９号公報や
特公昭４６−３７２４号公報に提案されているように、
高温水中で造粒して多孔質化することによって乾燥性を
向上させる方法が提案されている。しかしながら、かか
る方法では、得られる粒状体は嵩比重が０．３〜０．４
程度に低下し、その取扱い性が悪い欠点がある。
特公昭４６−３７２４号公報に提案されているように、
高温水中で造粒して多孔質化することによって乾燥性を
向上させる方法が提案されている。しかしながら、かか
る方法では、得られる粒状体は嵩比重が０．３〜０．４
程度に低下し、その取扱い性が悪い欠点がある。
【０００４】一方、従来よりポリカーボネートの非溶媒
を用いて造粒する方法が種々提案されている。例えば特
公昭４６−３１４６８号公報にはトルエンを用いる方法
が、特公昭５５−２１７７３号公報や特開昭６４−３１
６９０号公報にはヘプタンを用いる方法が提案されてい
る。これらの方法で得られる粒状体は嵩比重が０．４〜
０．５で多孔質で乾燥性がよく、優れた方法である。し
かしながら、非溶媒をポリカーボネート溶液中に添加混
合するために、造粒工程で回収される溶媒中に非溶媒が
混入し、これを精留除去すると著しいコスト高になる欠
点があり、また精留せずにそのまま重合溶媒として用い
る場合は重合設備等まで防爆設備にする必要があり、設
備投資に多大な費用を要する欠点がある。
を用いて造粒する方法が種々提案されている。例えば特
公昭４６−３１４６８号公報にはトルエンを用いる方法
が、特公昭５５−２１７７３号公報や特開昭６４−３１
６９０号公報にはヘプタンを用いる方法が提案されてい
る。これらの方法で得られる粒状体は嵩比重が０．４〜
０．５で多孔質で乾燥性がよく、優れた方法である。し
かしながら、非溶媒をポリカーボネート溶液中に添加混
合するために、造粒工程で回収される溶媒中に非溶媒が
混入し、これを精留除去すると著しいコスト高になる欠
点があり、また精留せずにそのまま重合溶媒として用い
る場合は重合設備等まで防爆設備にする必要があり、設
備投資に多大な費用を要する欠点がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は嵩比重が高
く、適度の粒径を有し、取扱い性が優れ且つ残留溶媒量
の少ないポリカーボネート粒状体を経済的に製造する方
法を提供することを目的とする。本来、嵩比重と粒径は
乾燥性と負相関であり、ポリカーボネート粒状体の取扱
い性と残留溶媒量は両立できず、造粒過程でも様々な制
限を受けていた。本発明はこの粒径と乾燥性との負相関
係を断ち切ることを目的とする。
く、適度の粒径を有し、取扱い性が優れ且つ残留溶媒量
の少ないポリカーボネート粒状体を経済的に製造する方
法を提供することを目的とする。本来、嵩比重と粒径は
乾燥性と負相関であり、ポリカーボネート粒状体の取扱
い性と残留溶媒量は両立できず、造粒過程でも様々な制
限を受けていた。本発明はこの粒径と乾燥性との負相関
係を断ち切ることを目的とする。
【０００６】本発明者は上記目的を達成せんとして鋭意
研究を重ねた結果、ポリカーボネートの有機溶媒溶液を
温水中で加熱して溶媒を除去し、得られる粒状体の水ス
ラリー中に、ポリカーボネートの非溶媒を添加混合し、
しかる後ポリカーボネート粒状体を分離、乾燥すれば、
嵩比重が高く、粒径が揃い、取扱い性が優れ且つ残留溶
媒量の少ないポリカーボネート粒状体が容易に得られ、
しかも従来の非溶媒を使用する方法に比較して、非溶媒
の使用量や非溶媒と混合する溶媒量を著しく少くするこ
とが可能になり、極めて経済的であることを究明した。
研究を重ねた結果、ポリカーボネートの有機溶媒溶液を
温水中で加熱して溶媒を除去し、得られる粒状体の水ス
ラリー中に、ポリカーボネートの非溶媒を添加混合し、
しかる後ポリカーボネート粒状体を分離、乾燥すれば、
嵩比重が高く、粒径が揃い、取扱い性が優れ且つ残留溶
媒量の少ないポリカーボネート粒状体が容易に得られ、
しかも従来の非溶媒を使用する方法に比較して、非溶媒
の使用量や非溶媒と混合する溶媒量を著しく少くするこ
とが可能になり、極めて経済的であることを究明した。
【０００７】この方法は、従来の非溶媒を使用する方法
が、非溶媒をポリカーボネート溶液に添加し、しかる後
造粒する方法であるのに対し、造粒が終了して得られる
水スラリー中に非溶媒を添加するものである。非溶媒
は、ポリカーボネートに対し浸透力が著しく弱いので、
水スラリー状態で添加したのでは、非溶媒はポリカーボ
ネート粒状体中に浸透しないと考えられていたが、水ス
ラリーのポリカーボネート中には相当量の溶媒が残存し
ており、溶媒と非溶媒が相容性であるため、非溶媒はポ
リカーボネート粒状体中に充分に浸透することを究明
し、本発明を完成させたものである。
が、非溶媒をポリカーボネート溶液に添加し、しかる後
造粒する方法であるのに対し、造粒が終了して得られる
水スラリー中に非溶媒を添加するものである。非溶媒
は、ポリカーボネートに対し浸透力が著しく弱いので、
水スラリー状態で添加したのでは、非溶媒はポリカーボ
ネート粒状体中に浸透しないと考えられていたが、水ス
ラリーのポリカーボネート中には相当量の溶媒が残存し
ており、溶媒と非溶媒が相容性であるため、非溶媒はポ
リカーボネート粒状体中に充分に浸透することを究明
し、本発明を完成させたものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、ポリカーボネ
ートの有機溶媒溶液からポリカーボネート粒状体を製造
するに当り、ポリカーボネート有機溶媒溶液を温水中で
加熱して有機溶媒を除去してポリカーボネートを粒状化
させた後該ポリカーボネート粒状体を水スラリーとして
取出し、該スラリーにポリカーボネートの非溶媒又は該
非溶媒と有機溶媒の混合溶液を、非溶媒の量がポリカー
ボネート重量比０．００１〜１．０になる量添加混合
し、しかる後分離乾燥することを特徴とするポリカーボ
ネート粒状体の製造方法である。
ートの有機溶媒溶液からポリカーボネート粒状体を製造
するに当り、ポリカーボネート有機溶媒溶液を温水中で
加熱して有機溶媒を除去してポリカーボネートを粒状化
させた後該ポリカーボネート粒状体を水スラリーとして
取出し、該スラリーにポリカーボネートの非溶媒又は該
非溶媒と有機溶媒の混合溶液を、非溶媒の量がポリカー
ボネート重量比０．００１〜１．０になる量添加混合
し、しかる後分離乾燥することを特徴とするポリカーボ
ネート粒状体の製造方法である。
【０００９】本発明でいうポリカーボネートは、二価フ
ェノールのアルカリ水溶液とホスゲンを反応させて得ら
れるポリカーボネート及びこれにジカルボン酸成分を共
重合させたポリエステルカーボネートであって、少なく
ともその重合を有機溶媒の存在下で反応させて得られた
有機溶媒溶液を対象とする。またポリカーボネートを製
造するに当って、適当な触媒や分子量調節剤を用いるこ
とができる。
ェノールのアルカリ水溶液とホスゲンを反応させて得ら
れるポリカーボネート及びこれにジカルボン酸成分を共
重合させたポリエステルカーボネートであって、少なく
ともその重合を有機溶媒の存在下で反応させて得られた
有機溶媒溶液を対象とする。またポリカーボネートを製
造するに当って、適当な触媒や分子量調節剤を用いるこ
とができる。
【００１０】ここで用いる二価フェノールとしては、
２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン［通
称ビスフェノールＡ］を主たる対象とするが、その一部
又は全部を他の二価フェノールで置換えてもよい。他の
二価フェノールとしては、例えばビス（４−ヒドロキシ
フェニル）メタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）エタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）ブタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
シクロヘキサン、１−フェニル−１，１−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）エタン、２，２−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）オクタン、ビス（４−ヒドロキシジフェ
ニル）エーテル、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ケト
ン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ハイド
ロキノン、レゾルシン、４，４′−ジヒドロキシジフェ
ニル、２，６−ジヒドロキシナフタレン又はこれらの低
級アルキル若しくはハロゲン置換体等があげられる。ま
た、ジカルボン酸としては、例えばテレフタル酸、イソ
フタル酸、ナフタレンジカルボン酸等があげられる。
２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン［通
称ビスフェノールＡ］を主たる対象とするが、その一部
又は全部を他の二価フェノールで置換えてもよい。他の
二価フェノールとしては、例えばビス（４−ヒドロキシ
フェニル）メタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）エタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）ブタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
シクロヘキサン、１−フェニル−１，１−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）エタン、２，２−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）オクタン、ビス（４−ヒドロキシジフェ
ニル）エーテル、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ケト
ン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ハイド
ロキノン、レゾルシン、４，４′−ジヒドロキシジフェ
ニル、２，６−ジヒドロキシナフタレン又はこれらの低
級アルキル若しくはハロゲン置換体等があげられる。ま
た、ジカルボン酸としては、例えばテレフタル酸、イソ
フタル酸、ナフタレンジカルボン酸等があげられる。
【００１１】二価フェノールのアルカリ水溶液に用いる
アルカリとしては、苛性ソーダや苛性カリ等の強塩基性
水酸化物が好ましい。これらの塩基性水酸化物は通常水
溶液として用いられ、その濃度は通常５〜１０重量％で
ある。また、塩基性水酸化物の使用量は、二価フェノー
ルに対する理論量である２倍モルよりやや過剰になる量
が好ましく、二価フェノールに対して２．２〜３倍モル
が好ましい。
アルカリとしては、苛性ソーダや苛性カリ等の強塩基性
水酸化物が好ましい。これらの塩基性水酸化物は通常水
溶液として用いられ、その濃度は通常５〜１０重量％で
ある。また、塩基性水酸化物の使用量は、二価フェノー
ルに対する理論量である２倍モルよりやや過剰になる量
が好ましく、二価フェノールに対して２．２〜３倍モル
が好ましい。
【００１２】有機溶媒としては、例えばテトラクロロエ
タン、塩化メチレン、１，２−ジクロロエタン、クロロ
ホルム、１，１，２−トリクロロエタン等が用いられ、
これらは単独又は混合物として用いられる。なかでも塩
化メチレンが好ましく、特に塩化メチレンは単独が好ま
しいが、クロロホルムやジクロロエタン等のハロゲン化
炭化水素を含んでいてもよく、ポリカーボネートの重合
反応から回収したものであってもよい。
タン、塩化メチレン、１，２−ジクロロエタン、クロロ
ホルム、１，１，２−トリクロロエタン等が用いられ、
これらは単独又は混合物として用いられる。なかでも塩
化メチレンが好ましく、特に塩化メチレンは単独が好ま
しいが、クロロホルムやジクロロエタン等のハロゲン化
炭化水素を含んでいてもよく、ポリカーボネートの重合
反応から回収したものであってもよい。
【００１３】本発明で対象とするポリカーボネートの有
機溶媒溶液中のポリマー濃度は、有機溶媒の種類によっ
て異なるが、塩化メチレン溶液の場合ポリマー濃度は５
〜３５重量％が好ましく、特に１０〜２５重量％が好ま
しい。
機溶媒溶液中のポリマー濃度は、有機溶媒の種類によっ
て異なるが、塩化メチレン溶液の場合ポリマー濃度は５
〜３５重量％が好ましく、特に１０〜２５重量％が好ま
しい。
【００１４】本発明におけるポリカーボネート有機溶媒
溶液を温水中で加熱して有機溶媒を除去することによっ
てポリカーボネートを粒状化する造粒工程には、任意の
方法が採用される。例えば攪拌状態にあるポリカーボネ
ート粒状体の温水スラリー中にポリカーボネート有機溶
媒溶液と温水を連続的に供給し、溶媒を蒸発させながら
生成するポリカーボネート粒状体を水スラリーとして連
続的に排出する方法、造粒槽の温水中に、ポリカーボネ
ート有機溶媒溶液と水蒸気を入れ、有機溶媒を除去して
モチ状のゲル化物になした後粉砕し、しかる後水スラリ
ーとして排出する所謂バッチ式の造粒法等が好ましい方
法である。造粒槽内の温度は、あまりに低温では造粒速
度が著しく低下し、あまりに高温にすると水蒸気のロス
が多いばかりでなく、粒状体内部が著しく多孔質になり
嵩比重が大きく低下するようになるので、４０〜８０℃
が好ましく、特に４０〜６０℃が好ましい。ここで用い
る造粒槽は、内容物が充分に攪拌混合できるものであれ
ばよく、例えばニーダーが好ましい。
溶液を温水中で加熱して有機溶媒を除去することによっ
てポリカーボネートを粒状化する造粒工程には、任意の
方法が採用される。例えば攪拌状態にあるポリカーボネ
ート粒状体の温水スラリー中にポリカーボネート有機溶
媒溶液と温水を連続的に供給し、溶媒を蒸発させながら
生成するポリカーボネート粒状体を水スラリーとして連
続的に排出する方法、造粒槽の温水中に、ポリカーボネ
ート有機溶媒溶液と水蒸気を入れ、有機溶媒を除去して
モチ状のゲル化物になした後粉砕し、しかる後水スラリ
ーとして排出する所謂バッチ式の造粒法等が好ましい方
法である。造粒槽内の温度は、あまりに低温では造粒速
度が著しく低下し、あまりに高温にすると水蒸気のロス
が多いばかりでなく、粒状体内部が著しく多孔質になり
嵩比重が大きく低下するようになるので、４０〜８０℃
が好ましく、特に４０〜６０℃が好ましい。ここで用い
る造粒槽は、内容物が充分に攪拌混合できるものであれ
ばよく、例えばニーダーが好ましい。
【００１５】本発明にあっては、造粒槽から排出される
ポリカーボネート粒状体の水スラリーに、ポリカーボネ
ートの非溶媒を、単独で又は有機溶媒と混合して添加す
る。ここで用いるポリカーボネートの非溶媒は、水に実
質的に不溶で且つポリカーボネート溶液に用いた溶媒に
可溶であり、沸点が４０〜１００℃のものである。かか
る非溶媒としては、例えばヘキサン、ヘプタン等の炭化
水素類、シクロヘキサン、シクロヘキサノン等の脂環族
類、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類等があげら
れ、特にヘプタンが好ましい。また二種以上の非溶媒の
混合溶液又は非溶媒と塩化メチレンとの混合溶液を用い
てもよい。なお、溶媒の沸点は１００℃以上であつても
水との共沸点が１００℃以下であればよい。
ポリカーボネート粒状体の水スラリーに、ポリカーボネ
ートの非溶媒を、単独で又は有機溶媒と混合して添加す
る。ここで用いるポリカーボネートの非溶媒は、水に実
質的に不溶で且つポリカーボネート溶液に用いた溶媒に
可溶であり、沸点が４０〜１００℃のものである。かか
る非溶媒としては、例えばヘキサン、ヘプタン等の炭化
水素類、シクロヘキサン、シクロヘキサノン等の脂環族
類、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類等があげら
れ、特にヘプタンが好ましい。また二種以上の非溶媒の
混合溶液又は非溶媒と塩化メチレンとの混合溶液を用い
てもよい。なお、溶媒の沸点は１００℃以上であつても
水との共沸点が１００℃以下であればよい。
【００１６】非溶媒の添加量は溶媒の種類にもよるが、
一般的にはポリマー重量比で０．００１〜１．０であ
り、０．０１〜０．５程度が好ましい。この量は、従来
の非溶媒を用いる方法に比較して著しく少量である。非
溶媒の添加方法としては任意の方法が採用される。攪拌
機構を有する槽内で均一に攪拌されているポリカーボネ
ート粒状体の水スラリー中に連続的に又は回分的に添加
すればよい。
一般的にはポリマー重量比で０．００１〜１．０であ
り、０．０１〜０．５程度が好ましい。この量は、従来
の非溶媒を用いる方法に比較して著しく少量である。非
溶媒の添加方法としては任意の方法が採用される。攪拌
機構を有する槽内で均一に攪拌されているポリカーボネ
ート粒状体の水スラリー中に連続的に又は回分的に添加
すればよい。
【００１７】非溶媒の添加の際、水スラリーのポリカー
ボネート粒状体中には溶媒が残存しており、添加された
非溶媒はポリカーボネート粒状体中に容易に浸透する
が、ポリカーボネート粒状体中の残留溶媒量があまりに
少いと、非溶媒の浸透量が不充分になり、得られる粒状
体中の残留溶媒量が増加するようになったり、浸透に長
時間を要するようになる。また、残留溶媒量があまりに
多いと、非溶媒と混合する溶媒量が多くなり、本発明の
目的と合致しなくなるので、残留溶媒濃度を、ポリカー
ボネートと有機溶媒の総重量に対して１重量％以上にす
るのが好ましく、特に１０〜５０重量％が好ましい。ま
た非溶媒の添加は、非溶媒単独で添加してもよいが、有
機溶媒との混合溶液として添加するのが効果的である。
非溶媒を有機溶媒との混合溶液として添加すると、ポリ
カーボネート粒状体中の残留溶媒量が少くても、有機溶
媒の浸透力によって非溶媒の浸透が増強される効果があ
る。ポリカーボネート粒状体中の残留有機溶媒及び非溶
媒と共に添加する有機溶媒の合計量を、ポリカーボネー
トと有機溶媒の合計重量に対して５〜７０重量％の範囲
にするのが好ましく、特に１０〜５０重量％の範囲にす
るのが好ましい。
ボネート粒状体中には溶媒が残存しており、添加された
非溶媒はポリカーボネート粒状体中に容易に浸透する
が、ポリカーボネート粒状体中の残留溶媒量があまりに
少いと、非溶媒の浸透量が不充分になり、得られる粒状
体中の残留溶媒量が増加するようになったり、浸透に長
時間を要するようになる。また、残留溶媒量があまりに
多いと、非溶媒と混合する溶媒量が多くなり、本発明の
目的と合致しなくなるので、残留溶媒濃度を、ポリカー
ボネートと有機溶媒の総重量に対して１重量％以上にす
るのが好ましく、特に１０〜５０重量％が好ましい。ま
た非溶媒の添加は、非溶媒単独で添加してもよいが、有
機溶媒との混合溶液として添加するのが効果的である。
非溶媒を有機溶媒との混合溶液として添加すると、ポリ
カーボネート粒状体中の残留溶媒量が少くても、有機溶
媒の浸透力によって非溶媒の浸透が増強される効果があ
る。ポリカーボネート粒状体中の残留有機溶媒及び非溶
媒と共に添加する有機溶媒の合計量を、ポリカーボネー
トと有機溶媒の合計重量に対して５〜７０重量％の範囲
にするのが好ましく、特に１０〜５０重量％の範囲にす
るのが好ましい。
【００１８】非溶媒添加後の攪拌時間は、ポリカーボネ
ート粒状体と非溶媒との接点が最も肝要であるが、非溶
媒のポリカーボネート粒状体への浸透は極めて早いの
で、ポリカーボネート粒状体の槽内滞留時間は二時間以
内で充分であり、一時間内で殆ど完了している。最適攪
拌時間は溶媒の種類と量、及び粒状体の粒径によって左
右されるが、実験等によって容易に決定される。
ート粒状体と非溶媒との接点が最も肝要であるが、非溶
媒のポリカーボネート粒状体への浸透は極めて早いの
で、ポリカーボネート粒状体の槽内滞留時間は二時間以
内で充分であり、一時間内で殆ど完了している。最適攪
拌時間は溶媒の種類と量、及び粒状体の粒径によって左
右されるが、実験等によって容易に決定される。
【００１９】かくして得られる水スラリーからポリカー
ボネート粒状体を取得するには、水スラリーを熱水中で
溶媒及び非溶媒を留出して回収した後傾斜、濾過、遠心
分離等の手段によって粒状体を分離し、乾燥すればよ
い。回収された非溶媒中にはまだ多量の溶媒を含有して
いるので、通常の蒸留方法によって精留分離し、夫々を
再使用すればよい。この回収は、従来の非溶媒をポリカ
ーボネート溶液に添加して造粒する方法における非溶
媒、溶媒回収と比較して１／１０〜１／５０の処理量で
済み、著しく経済的である。
ボネート粒状体を取得するには、水スラリーを熱水中で
溶媒及び非溶媒を留出して回収した後傾斜、濾過、遠心
分離等の手段によって粒状体を分離し、乾燥すればよ
い。回収された非溶媒中にはまだ多量の溶媒を含有して
いるので、通常の蒸留方法によって精留分離し、夫々を
再使用すればよい。この回収は、従来の非溶媒をポリカ
ーボネート溶液に添加して造粒する方法における非溶
媒、溶媒回収と比較して１／１０〜１／５０の処理量で
済み、著しく経済的である。
【００２０】本発明方法によれば粒径と乾燥性との関係
を断ち切ることができ、造粒工程においては粒径制御の
みを考慮すればよく、必要ならば造粒槽に湿式粉砕機を
付加してもよい。
を断ち切ることができ、造粒工程においては粒径制御の
みを考慮すればよく、必要ならば造粒槽に湿式粉砕機を
付加してもよい。
【００２１】
【実施例】以下に実施例をあげて本発明を更に説明す
る。
る。
【００２２】
【参考例】ビスフェノールＡとホスゲンから常法によっ
て合成し、精製した粘度平均分子量２５，０００のポリ
カーボネートの塩化メチレン溶液（濃度１５重量％）
を、溶液供給口、水蒸気導入口、温水導入口、蒸気排出
口及び溢流口を備えた内容量５０リットルのニーダーに
嵩密度０．６２ g／ccのポリカーボネート粒状体１０kg
と温水２０kgを入れて攪拌し、水温が４１℃になったと
ころで攪拌を継続しながら２５．６リットル／hrの速度
で連続的に供給し、同時に圧力２．７kg／cm2 の水蒸気
と４１℃の温水を夫々４．９kg／hr、５kg／hrの速度で
導入開始した。水温を４１℃に維持し、ポリカーボネー
ト濃度約３３重量％の水スラリーを連続的に排出すると
同時に蒸発した塩化メチレンを排出口からコンデンサー
に導き同伴した水分と分離した。水スラリーのポリカー
ボネート粒状体中の残留塩化メチレン量は４０重量％で
あった。
て合成し、精製した粘度平均分子量２５，０００のポリ
カーボネートの塩化メチレン溶液（濃度１５重量％）
を、溶液供給口、水蒸気導入口、温水導入口、蒸気排出
口及び溢流口を備えた内容量５０リットルのニーダーに
嵩密度０．６２ g／ccのポリカーボネート粒状体１０kg
と温水２０kgを入れて攪拌し、水温が４１℃になったと
ころで攪拌を継続しながら２５．６リットル／hrの速度
で連続的に供給し、同時に圧力２．７kg／cm2 の水蒸気
と４１℃の温水を夫々４．９kg／hr、５kg／hrの速度で
導入開始した。水温を４１℃に維持し、ポリカーボネー
ト濃度約３３重量％の水スラリーを連続的に排出すると
同時に蒸発した塩化メチレンを排出口からコンデンサー
に導き同伴した水分と分離した。水スラリーのポリカー
ボネート粒状体中の残留塩化メチレン量は４０重量％で
あった。
【００２３】
【実施例１】参考例で得たポリカーボネートの水スラリ
ー５０kgを、攪拌機構を有する２００リットルの混合槽
に投入し、更にヘプタン８．５kgを投入して３０分間均
一に混合した。この間槽内は特に加温せず３０〜４０℃
に維持した。次いで同槽内に圧力２．７kg／cm2 の水蒸
気を導入して９５℃まで昇温し、３０分間攪拌してヘプ
タン８．０kgと塩化メチレン１１kgを蒸発留去した。か
くして得られたポリカーボネートの水スラリーを取出
し、遠心脱水器で濾別した後１４０℃で４時間防爆型熱
風乾燥機で乾燥した。得られたポリカーボネート粒状体
の平均粒径は２．０mm、嵩比重は０．６２、残留塩化メ
チレン量は１０ppm であった。
ー５０kgを、攪拌機構を有する２００リットルの混合槽
に投入し、更にヘプタン８．５kgを投入して３０分間均
一に混合した。この間槽内は特に加温せず３０〜４０℃
に維持した。次いで同槽内に圧力２．７kg／cm2 の水蒸
気を導入して９５℃まで昇温し、３０分間攪拌してヘプ
タン８．０kgと塩化メチレン１１kgを蒸発留去した。か
くして得られたポリカーボネートの水スラリーを取出
し、遠心脱水器で濾別した後１４０℃で４時間防爆型熱
風乾燥機で乾燥した。得られたポリカーボネート粒状体
の平均粒径は２．０mm、嵩比重は０．６２、残留塩化メ
チレン量は１０ppm であった。
【００２４】
【実施例２】参考例で得たポリカーボネートの水スラリ
ーを６０℃で３０分間保持して水スラリーのポリカーボ
ネート粒状体中の残留塩化メチレン量を１０重量％に
し、この水スラリーを用いる以外は実施例１と同様にし
てポリカーボネート粒状体を得た。得られたポリカーボ
ネート粒状体の平均粒径と嵩比重は実施例１と同様であ
り、残留塩化メチレン量は８ppm であった。
ーを６０℃で３０分間保持して水スラリーのポリカーボ
ネート粒状体中の残留塩化メチレン量を１０重量％に
し、この水スラリーを用いる以外は実施例１と同様にし
てポリカーボネート粒状体を得た。得られたポリカーボ
ネート粒状体の平均粒径と嵩比重は実施例１と同様であ
り、残留塩化メチレン量は８ppm であった。
【００２５】
【実施例３】ヘプタンに代えてシクロヘキサンを８．５
kg用いる以外は実施例１と同様にしてポリカーボネート
粒状体を得た。得られたポリカーボネート粒状体の平均
粒径と嵩比重は実施例１と同様であり、残留塩化メチレ
ン量は１５ppm であった。
kg用いる以外は実施例１と同様にしてポリカーボネート
粒状体を得た。得られたポリカーボネート粒状体の平均
粒径と嵩比重は実施例１と同様であり、残留塩化メチレ
ン量は１５ppm であった。
【００２６】
【実施例４】ヘプタンに代えてヘプタン０．１７kgと塩
化メチレン０．２kgの混合溶液を使用する以外は実施例
１と同様にしてポリカーボネート粒状体を得た。得られ
たポリカーボネート粒状体の平均粒径と嵩比重は実施例
１と同様であり、残留塩化メチレン量は５ppm であっ
た。
化メチレン０．２kgの混合溶液を使用する以外は実施例
１と同様にしてポリカーボネート粒状体を得た。得られ
たポリカーボネート粒状体の平均粒径と嵩比重は実施例
１と同様であり、残留塩化メチレン量は５ppm であっ
た。
【００２７】
【実施例５】参考例で得たポリカーボネートの水スラリ
ーを９０℃で１時間攪拌して水スラリーのポリカーボネ
ート粒状体中の残留塩化メチレン量を１重量％にし、こ
の水スラリーにヘプタン０．８５kgと塩化メチレン３．
４kgの混合溶液を添加する以外は実施例１と同様にして
ポリカーボネート粒状体を得た。得られたポリカーボネ
ート粒状体の平均粒径と嵩比重は実施例１と同様であ
り、残留塩化メチレン量は１５ppm てあった。
ーを９０℃で１時間攪拌して水スラリーのポリカーボネ
ート粒状体中の残留塩化メチレン量を１重量％にし、こ
の水スラリーにヘプタン０．８５kgと塩化メチレン３．
４kgの混合溶液を添加する以外は実施例１と同様にして
ポリカーボネート粒状体を得た。得られたポリカーボネ
ート粒状体の平均粒径と嵩比重は実施例１と同様であ
り、残留塩化メチレン量は１５ppm てあった。
【００２８】
【比較例１】参考例で得たポリカーボネートの水スラリ
ーにヘプタンを添加せずに実施例１と同様にしてポリカ
ーボネート粒状体を得た。得られたポリカーボネート粒
状体の平均粒径と嵩比重は実施例１と同様であったが、
残留塩化メチレン量は２０００ppm と著しく高かった。
ーにヘプタンを添加せずに実施例１と同様にしてポリカ
ーボネート粒状体を得た。得られたポリカーボネート粒
状体の平均粒径と嵩比重は実施例１と同様であったが、
残留塩化メチレン量は２０００ppm と著しく高かった。
【００２９】
【発明の効果】本発明のポリカーボネート粒状体の製造
方法は、造粒工程では非溶媒を混入しないので、造粒工
程で回収される多量の塩化メチレンはそのまま再使用で
き、非溶媒を添加するのは造粒工程で得られる水スラリ
ーであるため、非溶媒の使用量は極めて少なくて済み、
その回収コストも低く、またその使用する場所が限定さ
れるので安全性がたかい。
方法は、造粒工程では非溶媒を混入しないので、造粒工
程で回収される多量の塩化メチレンはそのまま再使用で
き、非溶媒を添加するのは造粒工程で得られる水スラリ
ーであるため、非溶媒の使用量は極めて少なくて済み、
その回収コストも低く、またその使用する場所が限定さ
れるので安全性がたかい。
【００３０】従って、本発明によれば嵩比重が高く、適
度の粒径を有し、取扱い性が優れ且つ残留溶媒量が極め
て少ないポリカーボネート粒状体を経済的に且つ安全に
生産することを可能にしたものであり、その奏する工業
的効果は極めて大きいものである。
度の粒径を有し、取扱い性が優れ且つ残留溶媒量が極め
て少ないポリカーボネート粒状体を経済的に且つ安全に
生産することを可能にしたものであり、その奏する工業
的効果は極めて大きいものである。
Claims (2)
- 【請求項１】 ポリカーボネートの有機溶媒溶液からポ
リカーボネート粒状体を製造するに当り、ポリカーボネ
ート有機溶媒溶液を温水中で加熱して有機溶媒を除去し
てポリカーボネートを粒状化させた後該ポリカーボネー
ト粒状体を水スラリーとして取出し、該スラリーにポリ
カーボネートの非溶媒又は該非溶媒と有機溶媒の混合溶
液を、非溶媒の量がポリカーボネート重量比０．００１
〜１．０になる量添加混合し、しかる後分離し乾燥する
ことを特徴とするポリカーボネート粒状体の製造方法。 - 【請求項２】 非溶媒を添加する際の水スラリーのポリ
カーボネート粒状体中の残留有機溶媒及び非溶媒と共に
添加する有機溶媒の合計量が、ポリカーボネートと有機
溶媒の総重量に対して５〜７０重量％である特許請求の
範囲請求項１記載のポリカーボネート粒状体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21416791A JPH0816165B2 (ja) | 1991-08-01 | 1991-08-01 | ポリカーボネート粒状体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21416791A JPH0816165B2 (ja) | 1991-08-01 | 1991-08-01 | ポリカーボネート粒状体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0532793A JPH0532793A (ja) | 1993-02-09 |
| JPH0816165B2 true JPH0816165B2 (ja) | 1996-02-21 |
Family
ID=16651346
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21416791A Expired - Fee Related JPH0816165B2 (ja) | 1991-08-01 | 1991-08-01 | ポリカーボネート粒状体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0816165B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US12054583B2 (en) | 2019-01-18 | 2024-08-06 | Lg Chem, Ltd. | Method for preparing granular polycarbonate |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5760160A (en) * | 1993-09-21 | 1998-06-02 | Teijin Chemicals Ltd. | Aromatic polycarbonate resin granule |
| KR100316986B1 (ko) * | 1993-09-21 | 2002-02-28 | 카지와라 마사쯔구 | 방향족폴리카르보네이트수지분립체및그의제조방법 |
| JP2001302801A (ja) * | 2000-04-25 | 2001-10-31 | Teijin Chem Ltd | ポリカーボネート樹脂粉粒体の製造方法 |
-
1991
- 1991-08-01 JP JP21416791A patent/JPH0816165B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US12054583B2 (en) | 2019-01-18 | 2024-08-06 | Lg Chem, Ltd. | Method for preparing granular polycarbonate |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0532793A (ja) | 1993-02-09 |
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