JPH07263210A - 永久磁石並びに永久磁石合金粉末とその製造方法 - Google Patents
永久磁石並びに永久磁石合金粉末とその製造方法Info
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Abstract
有したFe−B−R−M系磁石の製造方法と高性能ボン
ド磁石用磁性粉を安価に提供する。 【構成】 希土類元素の含有量が少ない特定組成のFe
−B−R−M(RはPrまたはNd、MはAl,Si,
S,Ni,Cu,Zn,Ga,Ag,Pt,Au,Pb
の1種もしくは2種以上)系合金溶湯を超急冷法にてア
モルファス組織あるいは微細結晶とアモルファスが混在
する組織となし、得られたリボン、フレーク、球状粉末
に結晶化が開始する温度付近から600〜700℃の処
理温度までの昇温速度がで10℃/分〜50℃/秒にな
る結晶化熱処理を施すことにより、Fe3B型化合物並
びにα−鉄と、Nd2Fe14B型結晶構造を有する化合
物相とが同一粉末中に共存し、各構成相の平均結晶粒径
が1nm〜50nmの範囲にある微結晶集合体組織を有
し、iHc≧3kOe、Br≧10kG、(BH)ma
x≧9MGOeの磁気特性をもつ温度特性に優れた永久
磁石合金粉末を得る。
Description
ーカー用並びにメーターおよびフォーカスコンバージェ
ンスリングなどに最適なボンド磁石用合金粉末とその製
造方法に係り、希土類元素を少量含有する特定組成のF
e−B−R−M(M=Al,Si,S,Ni,Cu,Z
n,Ga,Ag,Pt,Au,Pb)合金溶湯を回転ロ
ールを用いた超急冷法、スプラット急冷法、ガスアトマ
イズ法あるいはこれらの併用法にてアモルファス組織あ
るいは微細結晶とアモルファスが混在する組織とし、特
定の熱処理にてFe3B型化合物並びにα−鉄とNd2F
e14B型結晶構造の構成相との微細結晶集合体からなる
合金粉末を得、これを樹脂にて結合することにより、ハ
ードフェライト磁石では得られなかった8kG以上の残
留磁束密度Brを有し、温度特性にすぐれたFe−B−
R系ボンド磁石を得ることができる永久磁石並びに永久
磁石合金粉末とその製造方法に関する。
や高温並びに低温下での使用を要求される永久磁石に
は、主にBrが10kG以上、固有保磁力iHcが0.
5kOe〜2kOeの磁気特性を有するアルニコ磁石、
あるいはBrが8kG以上、iHcが6kOe以上のS
m−Co磁石が使用されている。
安定であり、安定的に入手し難いCoを主原料としてお
り、アルニコ磁石の場合で20〜30wt%、Sm−C
o磁石で50〜65wt%も含有している。また、Sm
−Co磁石に含有されるSmは希土類鉱物中に含まれる
量が少なく極めて高価で安定的に入手し難い問題があ
る。しかし、自動車の電装品用のモーターやスピードメ
ーターに用いられる磁石は、80℃以上の環境で使用さ
れる可能性があるため、かかる用途にはアルニコ磁石並
びにSm−Co磁石が、はるかに安価で入手できるハー
ドフェライトをしのいで主流を占めている。
費向上の要請から高価な磁石であるにもかかわらず、そ
の優れた磁気特性を有することから、小型高性能化が要
求される磁気回路に使用されている。そこで、CoやS
mを含有せず、磁気特性と温度特性のすぐれた永久磁石
材料が要求されているが、現在のところ大量生産が可能
で安価に提供でき、Brが8kG以上の磁石材料は、見
出されていない。
いNd−Fe−B系磁石において、最近、Nd4Fe77
B19(at%)近傍でFe3B型化合物を主相とする磁
石材料が提案(R.Coehoorn等、J.de P
hys.,C8,1988,669〜670頁)され
た。この磁石材料はアモルファスリボンを熱処理するこ
とにより、Fe3B相とNd2Fe14B相が混在する結晶
集合組織を有する準安定構造の永久磁石材料であり、1
0kG程度のBrと2〜3kOeのiHcを有するが、
硬磁性材料になり得るための熱処理条件が狭く限定さ
れ、工業生産上実用的でない。
Nd−Fe−B系磁石のNdの一部をDyとTbで置換
してiHcを3〜5kOeに改善する研究が発表されて
いるが、高価な元素を添加する問題のほか、添加希土類
元素はその磁気モーメントがNdやFeの磁気モーメン
トと反平行して結合するため磁化並びに減磁曲線の角形
性が減少する問題がある(R.Coehoorn、J.
Magn,Magn,Mat.、83(1990)22
8〜230頁)。
系磁石は、超急冷法によりアモルファス化した後、熱処
理して硬磁性材料化できるが、iHcが低く、かつ前記
熱処理条件が狭く、安定した工業生産ができず、アルニ
コ磁石やSm−Co磁石の代替えとして安価に提供する
ことができない。
織内に混在し、希土類濃度が低い鉄系永久磁石材料に着
目し、この磁石のiHcを向上させ、安定した工業生産
が可能な製造方法の確立と、10kG以上の残留磁束密
度Brを有しハードフェライト磁石に匹敵するコストパ
フォーマンスを有し、安価に提供できる永久磁石並びに
永久磁石合金粉末とその製造方法の提供を目的としてい
る。
硬磁性相が同一組織内に混在し、希土類濃度が4at%
程度と低い鉄系永久磁石のiHcを向上させ、安定した
工業生産が可能な製造方法を目的に種々検討した結果、
希土類元素の含有量が少なく、Al,Si,S,Ni,
Cu,Zn,Ga,Ag,Pt,Au,Pbの少なくと
も1種を少量添加した鉄基の特定組成の合金溶湯を超急
冷法等にてアモルファス組織あるいは微細結晶とアモル
ファスが混在する組織とし、特定の熱処理にてFe3B
型化合物並びにα−鉄とNd2Fe14B型結晶構造の構
成相との微細結晶集合体からなる合金粉末を得ることに
より、アルニコ磁石やSm−Co磁石に匹敵する10k
G以上の残留磁束密度Brを有するボンド磁石に最適の
希土類磁石合金粉末が得られることを知見し、この発明
を完成した。
yMz (但しRはPrまたはNdの1種または2種、M
はAl,Si,S,Ni,Cu,Zn,Ga,Ag,P
t,Au,Pbの1種または2種以上)と表し、組成範
囲を限定する記号x、y、z、wが下記値を満足し、F
e3B型化合物並びにα−鉄と、Nd2Fe14B型結晶構
造を有する化合物とが同一粉末粒子中に共存し、各構成
相の平均結晶粒径が1nm〜50nmの範囲にある微細
結晶集合体であることを特徴とする永久磁石である。 10≦x≦30at% 3≦y≦5at% 0.1≦z≦3at%
yMz (但しRはPrまたはNdの1種または2種、M
はAl,Si,S,Ni,Cu,Zn,Ga,Ag,P
t,Au,Pbの1種または2種以上)と表し、組成範
囲を限定する記号x、y、z、wが下記値を満足し、F
e3B型化合物並びにα−鉄とNd2Fe14B型結晶構造
を有する構成相とが同一粉末粒子中に共存し、各構成相
の平均結晶粒径が1nm〜50nmの範囲にある微細結
晶集合体からなり、磁気特性がiHc≧3.0kOe、
Br≧10kG、(BH)max≧9MGOeであるこ
とを特徴とする永久磁石合金粉末である。 10≦x≦30at% 3≦y≦5at% 0.1≦z≦3at%
100-x-y-zBxRyMz (但しRはPrまたはNdの1種
または2種、MはAl,Si,S,Ni,Cu,Zn,
Ga,Ag,Pt,Au,Pbの1種または2種以上)
と表し、組成範囲を限定する記号x、y、zが上述の値
を満足する合金溶湯を回転ロールを用いた超急冷法、ス
プラット急冷法、ガスアトマイズ法あるいはこれらを組
み合せて急冷し、アモルファス組織あるいは微細結晶と
アモルファスが混在する組織となし、(2)さらに結晶
化が開始する温度付近から600℃〜700℃の処理温
度までの昇温速度が10℃/分〜50℃/秒になる結晶
化熱処理を施し、(3)Fe3B型化合物並びにα−鉄
と、Nd2Fe14B型結晶構造を有する化合物とが同一
粉末粒子中に共存し、各構成相の平均結晶粒径が1nm
〜50nmの範囲にある微結晶集合体を得たのち、
(4)必要に応じてこれを、平均粒径3μm〜500μ
mに粉砕して磁石合金粉末を得ることを特徴とする希土
類合金粉末の製造方法である。
含有のときのみ、高い磁気特性が得られ、他の希土類、
例えばCe、LaではiHcが2kOe以上の特性が得
られず、またSm以降の中希土類元素、重希土類元素は
磁気特性の劣化を招来するとともに磁石を高価格にする
ため好ましくない。Rは、3at%未満では3kOe以
上のiHcが得られず、また5at%を越えると10k
G以上のBrが得られないため、3〜5at%の範囲と
する。
てもアモルファス組織が得られず、熱処理を施しても3
kOe未満のiHcしか得られない。また、30at%
を越えると減磁曲線の角形性が著しく低下し、10kG
以上のBrが得られないため、10〜30at%の範囲
とする。好ましくは、15〜20at%が良い。
a、Ag、Pt、Au、Pbは減磁曲線の角型性を改善
し、Brおよび(BH)maxを増大させる効果を有す
るが、0.1at%未満ではかかる効果が得られず、3
at%を超えると10kG以上のBrが得られないた
め、0.1〜3at%の範囲とする。好ましくは、0.
5〜1.5at%が良い。
法にてアモルファスあるいは微細結晶とアモルファスが
混在する組織となし、結晶化が開始する温度付近から6
00℃〜700℃の処理温度までの昇温速度が10℃/
分〜50℃/秒になる結晶化熱処理を施すことにより、
Fe3B型化合物並びにα−鉄と、Nd2Fe14B型結晶
構造を有する化合物相とが同一粉末中に共存し、各構成
相の平均結晶粒径が1nm〜50nmの範囲にある微結
晶集合体を得ることが最も重要であり、合金溶湯の超急
冷処理には公知の回転ロールを用いた超急冷法を採用で
きるが、実質的にアモルファスもしくは微細結晶がアモ
ルファスの混在する組織が得られれば、回転ロールを用
いた超急冷法の他にもスプラット急冷法、ガスアトマイ
ズ法あるいはこれらを組み合せた急冷方法を採用しても
よい。例えば、Cu製ロールを用いる場合は、そのロー
ル表面周速度が10〜50m/秒の範囲が好適な急冷組
織が得られるため好ましい。すなわちロール周速度が1
0m/秒未満ではアモルファス組織とならず好ましくな
い。また50m/秒を超えると、結晶化の際、良好な硬
磁気特性の得られる微細結晶集合体とならず好ましくな
い。ただし、少量のα−Fe相が急冷組織中に存在して
いても磁気特性を著しく低下させるものでなく許容され
る。
溶湯を超急冷法にてアモルファスあるいは微細結晶とア
モルファスが混在する組織となした後、磁気特性が最高
となる熱処理条件は組成に依存するが、熱処理温度が6
00℃未満ではNd2Fe14B相が析出しないためiH
cが発現しない。また700℃を超えると粒成長が著し
く、iHc、Brおよび減磁曲線の角形性が劣化し、上
述の磁気特性が得られないため、熱処理温度は600〜
700℃に限定する。熱処理雰囲気は酸化をふせぐた
め、Arガス、N2ガスなどの不活性ガス雰囲気中もし
くは10-2Torr以上の真空中が好ましい。磁気特性
は熱処理時間には依存しないが、6時間を越えるような
場合、若干時間の経過とともにBrが低下する傾向があ
るため、好ましくは6時間未満が良い。
理に際して結晶化が開始する温度付近以上からの昇温速
度であり、10℃/分未満の昇温速度では、昇温中に粒
成長が起こり、良好な硬磁気特性の得られる微細結晶集
合体とならず、3kOe以上のiHcが得られず好まし
くない。また、50℃/秒を越える昇温速度では、60
0℃を通過してから生成するNd2Fe14B相の析出が
十分に行われず、iHcが低下するだけでなく、Br点
近傍の減磁曲線の第2象限に磁化の低下のある減磁曲線
となり、(BH)maxが低下するため好ましくない。
結晶化が開始する温度は本磁石組成の非晶質合金中にお
いてFe3BおよびFeが結晶化する温度であり、昇温
過程における発熱反応として、DTA、DSCなどの手
法を用いて明瞭に測定できる。なお、熱処理に際して結
晶化開始温度までの昇温速度は任意であり、急速加熱な
どを適用して処理能率を高めることができる。
有するFe3B型化合物並びにα−鉄からなる軟磁性相
と、Nd2Fe14B型結晶構造を有する硬磁性相とが同
一粉末中に共存し、各構成相の平均結晶粒径が1nm〜
50nmの範囲の微細結晶集合体からなることを特徴と
している。この発明において、磁石合金の平均結晶粒径
が50nmを超えると、Brおよび減磁曲線の角形性が
劣化し、Br≧10kG、(BH)max≧9MGOe
の磁気特性を得ることができない。また、平均結晶粒径
は細かいほど好ましいが、1nm未満の平均結晶粒径を
得ることは工業生産上困難であるため、下限を1nmと
する。
組織あるいは微細結晶とアモルファスが混在する組織と
なし、結晶化が開始する温度付近から600℃〜700
℃の処理温度までの昇温速度が10℃/分〜50℃/秒
になる結晶化熱処理を施すことにより、平均結晶粒径が
1nm〜50nmの範囲にある微結晶集合体を得たこの
発明による永久磁石合金粉末を用いて磁石化するには、
700℃以下で固化、圧密化できる公知の焼結磁石化方
法ならびにボンド磁石化方法の何れも採用することがで
き、必要な場合は、当該合金を平均結晶粒径が3〜50
0μmに粉砕したのち、公知のバインダーと混合して所
要のボンド磁石となすことにより、8kG以上の残留磁
束密度Brを有するボンド磁石を得ることができる。
組成のFe−B−R−M(RはPrまたはNd、MはA
l、Si、S、Ni、Cu、Zn、Ga、Ag、Pt、
Au、Pbの1種もしくは2種以上)の合金溶湯を超急
冷法にてアモルファス組織あるいは微細結晶とアモルフ
ァスが混在する組織となし、得られたリボン、フレー
ク、球状粉末を結晶化が開始する温度付近から600〜
700℃での温度処理までの昇温速度が10℃/分〜5
0℃/秒になる結晶化熱処理を施すことにより、軟磁性
を有するFe3B型化合物並びにα−鉄と、Nd2Fe14
B型結晶構造を有する硬磁性相とが同一粉末中に共存
し、各構成相の平均結晶粒径が1nm〜50nmの範囲
にある微結晶集合体を得る。この際、M(=Al、S
i、S、Ni、Cu、Zn、Ga、Ag、Pt、Au、
Pb)を加えると、Mを含まない組成に比べ約1/2〜
1/3に結晶粒が微細化する。この微細結晶化によりB
rおよび角形性の向上が得られ、iHc≧3kOe、B
r≧10kG、(BH)max≧9MGOeの磁気特性
を有する永久磁石合金粉末を得ることができる。
5%以上のFe、Al、Si、S、Ni、Cu、Zn、
Ga、Ag、Pt、Au、Pb、B、Nd、Prの金属
を用いて、総量が30grとなるように秤量し、底部に
直径0.8mmのオリフィスを有する石英るつぼ内に投
入し、圧力56cmHgのAr雰囲気中で高周波加熱に
より溶解し、溶解温度を1300℃にした後、湯面をA
rガスにより加圧してロール周速度20m/秒にて回転
する室温のCu製ロールの外周面に0.7mmの高さか
ら溶湯を噴出させて、幅2〜3mm、厚み20〜40μ
mの超急冷薄帯を作製した。得られた超急冷薄帯をCu
Kαの特性X線によりアモルファスであることを確認し
た。
始まる580℃〜600℃以上を表1に示す昇温速度で
昇温し、表1に示す熱処理温度で7分間保持し、その後
室温まで冷却して薄帯を取り出し、幅2〜3mm、厚み
20〜40μm、長さ3〜5mmの試料を作製し、VS
Mを用いて磁気特性並びに25℃〜140℃におけるB
r及びiHcの温度係数を測定した。測定結果を表2に
示す。No.2の試料については、図1に減磁曲線(試
料形状;幅3mm、厚み30μm、長さ3mm)を示
す。なお、試料の構成相をCuKαの特性X線で調査し
た結果、α−Fe相、Fe3B相、Nd2Fe14B相が混
在する多相組織であった。なお、Al、Si、S、N
i、Cu、Zn、Ga、Ag、Pt、Au、Pbはこれ
らの各相でFeの一部を置換する。平均結晶粒径はいず
れも30nm以下であった。
5%以上のFe、B、Rを用いて実施例1と同条件で超
急冷薄帯を作製した。得られた薄帯を実施例1と同一条
件の熱処理を施し、冷却後に実施例1と同条件で試料化
(比較例No.14〜16)してVSMを用いて磁気特
性並びに25℃〜140℃におけるBr及びiHcの温
度係数を測定した。測定結果を表2に示す。No.15
の試料については、図1に減磁曲線(試料形状;幅3m
m、厚み30μm、長さ3mm)を示す。なお、試料の
構成相はFe3B相を主相とするα−Fe相とNd2Fe
14B相の多相組織であり、平均結晶粒径は50nm前後
とNo.1〜No.13の試料に比べ粗大であった。
を、表1の熱処理後に平均粉末粒径を150μm以下に
粉砕し、エポキシ樹脂からなるバインダーを3wt%の
割合で混合したのち、12mm×12mm×8mm寸法
のボンド磁石を作成した。得られたボンド磁石の磁気特
性は、密度6.0g/cm3、iHc=3.5kOe、
Br=9.2kG、(BH)max=8.7MGOeで
あった。
い特定組成のFe−B−R−M(RはPrまたはNd、
MはAl、Si、S、Ni、Cu、Zn、Ga、Ag、
Pt、Au、Pbの1種もしくは2種以上)の合金溶湯
を超急冷法にてアモルファス組織あるいは微細結晶とア
モルファスが混在する組織となし、得られたリボン、フ
レーク、球状粉末に特定条件の熱処理を施すことによ
り、Fe3B型化合物並びにα−鉄と、Nd2Fe14B型
結晶構造を有する化合物相とが同一粉末中に共存し、各
構成相の平均結晶粒径が1nm〜50nmの範囲にある
微結晶集合体を得る。この際、M(=Al、Si、S、
Ni、Cu、Zn、Ga、Ag、Pt、Au、Pb)を
加えることで組織がMを含まない組成に比べ1/2〜1
/3に微細化されることによりBrおよび減磁曲線の角
形性が向上し、iHc≧3kOe、Br≧10kG、
(BH)max≧9MGOeの磁気特性を有する温度特
性に優れた永久磁石合金粉末を得ることができる。ま
た、この発明は、SmやCoを含まず、製造方法が簡単
で大量生産に適しているため、8kG以上の残留磁束密
度Brを有し、ハードフェライト磁石を越える磁気的性
能を有する安価なボンド磁石を安定して提供できる。
Claims (3)
- 【請求項1】 組成式をFe100-x-y-zBxRyMz (但
しRはPrまたはNdの1種または2種、MはAl,S
i,S,Ni,Cu,Zn,Ga,Ag,Pt,Au,
Pbの1種または2種以上)と表し、組成範囲を限定す
る記号x、y、zが下記値を満足し、Fe3B型化合物
並びにα−鉄と、Nd2Fe14B型結晶構造を有する化
合物相とが同一粉末粒子中に共存し、各構成相の平均結
晶粒径が1nm〜50nmの範囲にある微細結晶集合体
であることを特徴とする永久磁石。 10≦x≦30at% 3≦y≦5at% 0.1≦z≦3at% - 【請求項2】 組成式をFe100-x-y-zBxRyMz (但
しRはPrまたはNdの1種または2種、MはAl,S
i,S,Ni,Cu,Zn,Ga,Ag,Pt,Au,
Pbの1種または2種以上)と表し、組成範囲を限定す
る記号x、y、z、wが下記値を満足し、Fe3B型化
合物並びにα−鉄と、Nd2Fe14B型結晶構造を有す
る化合物とが同一粉末粒子中に共存し、各構成相の平均
結晶粒径が1nm〜50nmの範囲にある微細結晶集合
体からなり、磁気特性がiHc≧3.0kOe、Br≧
10kG、(BH)max≧9MGOeであることを特
徴とする永久磁石合金粉末。 10≦x≦30at% 3≦y≦5at% 0.1≦z≦3at% - 【請求項3】 組成式をFe100-x-y-zBxRyMz (但
しRはPrまたはNdの1種または2種、MはAl,S
i,S,Ni,Cu,Zn,Ga,Ag,Pt,Au,
Pbの1種または2種以上)と表し、組成範囲を限定す
る記号x、y、zが下記値を満足する合金溶湯を回転ロ
ールを用いた超急冷法、スプラット急冷法、ガスアトマ
イズ法あるいはこれらを組み合せて急冷し、アモルファ
ス組織あるいは微細結晶とアモルファスが混在する組織
となし、さらに結晶化が開始する温度付近から600℃
〜700℃の処理温度までの昇温速度が10℃/分〜5
0℃/秒になる結晶化熱処理を施し、Fe3B型化合物
並びにα−鉄と、Nd2Fe14B型結晶構造を有する化
合物とが同一粉末粒子中に共存し、各構成相の平均結晶
粒径が1nm〜50nmの範囲にある微結晶集合体を得
たのち、必要に応じてこれを平均粒径3μm〜500μ
mに粉砕して磁石合金粉末を得ることを特徴とする永久
磁石合金粉末の製造方法。 10≦x≦30at% 3≦y≦5at% 0.1≦z≦3at%
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07446594A JP3411663B2 (ja) | 1994-03-18 | 1994-03-18 | 永久磁石合金並びに永久磁石合金粉末とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07446594A JP3411663B2 (ja) | 1994-03-18 | 1994-03-18 | 永久磁石合金並びに永久磁石合金粉末とその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07263210A true JPH07263210A (ja) | 1995-10-13 |
| JP3411663B2 JP3411663B2 (ja) | 2003-06-03 |
Family
ID=13548039
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07446594A Expired - Lifetime JP3411663B2 (ja) | 1994-03-18 | 1994-03-18 | 永久磁石合金並びに永久磁石合金粉末とその製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3411663B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1116715A (ja) * | 1997-06-26 | 1999-01-22 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 積層永久磁石の製造方法 |
| JPH1126272A (ja) * | 1997-07-04 | 1999-01-29 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 積層永久磁石の製造方法 |
| JP2000269015A (ja) * | 1999-03-19 | 2000-09-29 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 微量の希土類金属を含む鉄基永久磁石およびその製造方法 |
| KR100345995B1 (ko) * | 1997-02-06 | 2002-07-24 | 스미토모 도큐슈 긴조쿠 가부시키가이샤 | 미세한 결정 조직을 갖는 박판 자석의 제조 방법 |
| JP2005036302A (ja) * | 2002-10-25 | 2005-02-10 | Showa Denko Kk | 希土類含有合金の製造方法、希土類含有合金、希土類含有合金粉末の製造方法、希土類含有合金粉末、希土類含有合金焼結体の製造方法、希土類含有合金焼結体、磁歪素子、及び磁気冷凍作業物質 |
| US7695574B2 (en) | 2002-10-25 | 2010-04-13 | Showda Denko K.K. | Alloy containing rare earth element, production method thereof, magnetostrictive device, and magnetic refrigerant material |
| JP2010212501A (ja) * | 2009-03-11 | 2010-09-24 | Tdk Corp | 交換スプリング磁性粉末 |
| CN105702402A (zh) * | 2014-11-25 | 2016-06-22 | 有研稀土新材料股份有限公司 | 稀土永磁粉、其制备方法、粘结磁体及器件 |
-
1994
- 1994-03-18 JP JP07446594A patent/JP3411663B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100345995B1 (ko) * | 1997-02-06 | 2002-07-24 | 스미토모 도큐슈 긴조쿠 가부시키가이샤 | 미세한 결정 조직을 갖는 박판 자석의 제조 방법 |
| JPH1116715A (ja) * | 1997-06-26 | 1999-01-22 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 積層永久磁石の製造方法 |
| JPH1126272A (ja) * | 1997-07-04 | 1999-01-29 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 積層永久磁石の製造方法 |
| JP2000269015A (ja) * | 1999-03-19 | 2000-09-29 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 微量の希土類金属を含む鉄基永久磁石およびその製造方法 |
| JP2005036302A (ja) * | 2002-10-25 | 2005-02-10 | Showa Denko Kk | 希土類含有合金の製造方法、希土類含有合金、希土類含有合金粉末の製造方法、希土類含有合金粉末、希土類含有合金焼結体の製造方法、希土類含有合金焼結体、磁歪素子、及び磁気冷凍作業物質 |
| US7695574B2 (en) | 2002-10-25 | 2010-04-13 | Showda Denko K.K. | Alloy containing rare earth element, production method thereof, magnetostrictive device, and magnetic refrigerant material |
| US8110049B2 (en) | 2002-10-25 | 2012-02-07 | Showa Denko K.K. | Alloy containing rare earth element, production method thereof, magnetostrictive device, and magnetic refrigerant material |
| JP2010212501A (ja) * | 2009-03-11 | 2010-09-24 | Tdk Corp | 交換スプリング磁性粉末 |
| CN105702402A (zh) * | 2014-11-25 | 2016-06-22 | 有研稀土新材料股份有限公司 | 稀土永磁粉、其制备方法、粘结磁体及器件 |
| CN105702402B (zh) * | 2014-11-25 | 2017-11-28 | 有研稀土新材料股份有限公司 | 稀土永磁粉、其制备方法、粘结磁体及器件 |
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| JP3411663B2 (ja) | 2003-06-03 |
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