JPH07270837A - 超微粒子分散薄膜およびその作製法 - Google Patents
超微粒子分散薄膜およびその作製法Info
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- JPH07270837A JPH07270837A JP8584594A JP8584594A JPH07270837A JP H07270837 A JPH07270837 A JP H07270837A JP 8584594 A JP8584594 A JP 8584594A JP 8584594 A JP8584594 A JP 8584594A JP H07270837 A JPH07270837 A JP H07270837A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明の目的は、従来技術の問題点を解決し
た超微粒子がマトリックス中に分散された超微粒子分散
薄膜からなる非線形光学材料の提供にある。 【構成】 超微粒子がマトリックス中に分散された超微
粒子分散薄膜において、マトリックスがアモルファスＳ
ｉＯ2であり、分散された超微粒子が金属酸化物の超微
粒子であることを特徴とする超微粒子分散薄膜。
た超微粒子がマトリックス中に分散された超微粒子分散
薄膜からなる非線形光学材料の提供にある。 【構成】 超微粒子がマトリックス中に分散された超微
粒子分散薄膜において、マトリックスがアモルファスＳ
ｉＯ2であり、分散された超微粒子が金属酸化物の超微
粒子であることを特徴とする超微粒子分散薄膜。
Description
【０００１】
【技術分野】本発明は、三次元の閉じ込め効果によって
電子や励起子が、０次元的振舞いを示すいわゆる量子サ
イズ効果を示す非線形光学材料である超微粒子分散薄膜
に関するものである。本発明の薄膜は、光双安定素子、
光ゲート光スイッチ、波長変換素子などに用いられる。
ここで簡単に量子サイズ効果と非線形光学効果について
説明する。非線形効果とは、物質に光を照射すると、そ
の物質の吸収係数や屈折率など、光学特性が光の強度に
応じて変化する現象であり、これを利用することによっ
て光による光の制御が可能になり、入力に光のみを使う
全光型の論理素子を実現できる。また、量子サイズ効果
とは、可視光領域で透明なガラス中に埋め込まれた半導
体超微粒子の電子と正孔はガラスのつくる深いポテンシ
ャルによって三次元的に閉じ込められるが、電子を波動
のように考えるならば、小さい箱の中では波動様式は特
定のものに制限されてしまうので、電子状態は離散的に
なり振動子強度や非線形感受率が増大する現象を指す。
電子や励起子が、０次元的振舞いを示すいわゆる量子サ
イズ効果を示す非線形光学材料である超微粒子分散薄膜
に関するものである。本発明の薄膜は、光双安定素子、
光ゲート光スイッチ、波長変換素子などに用いられる。
ここで簡単に量子サイズ効果と非線形光学効果について
説明する。非線形効果とは、物質に光を照射すると、そ
の物質の吸収係数や屈折率など、光学特性が光の強度に
応じて変化する現象であり、これを利用することによっ
て光による光の制御が可能になり、入力に光のみを使う
全光型の論理素子を実現できる。また、量子サイズ効果
とは、可視光領域で透明なガラス中に埋め込まれた半導
体超微粒子の電子と正孔はガラスのつくる深いポテンシ
ャルによって三次元的に閉じ込められるが、電子を波動
のように考えるならば、小さい箱の中では波動様式は特
定のものに制限されてしまうので、電子状態は離散的に
なり振動子強度や非線形感受率が増大する現象を指す。
【０００２】
【従来技術】微粒子分散体の量子サイズ効果は最近（約
１０年前から）になって見出され、注目されている現象
である。この効果は、一般的には絶縁物、例えばガラス
中に数百Å以下の半導体超微粒子を分散させることによ
り得られる。薄膜として作製され、研究され始めたのは
３、４年前からである。このような量子サイズ効果につ
いては、例えば「半導体微粒子分散ガラスの量子サイズ
効果と光学非線形性」中村新男、光学第１９巻第１号
（１９９０年１月）ｐ．ｐ．１０〜１６、「半導体、金
属超微粒子の光学非線形性」中村勝男、応用物理第５９
巻第６号（１９９０）ｐ．ｐ．７３８〜７４５、伏見隆
夫、「最新特許にみる非線形光エレクトロニクス」、工
業調査会、「Ｑｕａｎｔｕｍ Ｓｉｚｅ Ｅｆｆｅｃｔ
ｏｆ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ Ｍｉｃｒｏｃｒ
ｙｓｔａｌｌｉｔｅｓ Ｄｏ ｐｅｄ ｉｎ ＳｉＯ2
−Ｇｌａｓｓ Ｔｈｉｎ Ｆｉｌｍｓ Ｐｒｅｐａｒｅ
ｄｂｙ Ｒｆ−Ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ」Ｋｅｉｊｉ Ｔ
ｓｕｎｅｍｏｔｏら、Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊ．ｏｆ Ａ
ｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ，Ｖｏｌ．２８，Ｎｏ．
１０，Ｏｃｔ．’８９ ｐｐ １９２８−１９３３，
「Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌ
ｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ， ２８巻、１０号（１９２８
−１９３３頁）」および「光学、第１９巻、第１号（１
９９０年１月）１０〜１６頁」等に具体的に説明されて
いる。
１０年前から）になって見出され、注目されている現象
である。この効果は、一般的には絶縁物、例えばガラス
中に数百Å以下の半導体超微粒子を分散させることによ
り得られる。薄膜として作製され、研究され始めたのは
３、４年前からである。このような量子サイズ効果につ
いては、例えば「半導体微粒子分散ガラスの量子サイズ
効果と光学非線形性」中村新男、光学第１９巻第１号
（１９９０年１月）ｐ．ｐ．１０〜１６、「半導体、金
属超微粒子の光学非線形性」中村勝男、応用物理第５９
巻第６号（１９９０）ｐ．ｐ．７３８〜７４５、伏見隆
夫、「最新特許にみる非線形光エレクトロニクス」、工
業調査会、「Ｑｕａｎｔｕｍ Ｓｉｚｅ Ｅｆｆｅｃｔ
ｏｆ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ Ｍｉｃｒｏｃｒ
ｙｓｔａｌｌｉｔｅｓ Ｄｏ ｐｅｄ ｉｎ ＳｉＯ2
−Ｇｌａｓｓ Ｔｈｉｎ Ｆｉｌｍｓ Ｐｒｅｐａｒｅ
ｄｂｙ Ｒｆ−Ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ」Ｋｅｉｊｉ Ｔ
ｓｕｎｅｍｏｔｏら、Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊ．ｏｆ Ａ
ｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ，Ｖｏｌ．２８，Ｎｏ．
１０，Ｏｃｔ．’８９ ｐｐ １９２８−１９３３，
「Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌ
ｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ， ２８巻、１０号（１９２８
−１９３３頁）」および「光学、第１９巻、第１号（１
９９０年１月）１０〜１６頁」等に具体的に説明されて
いる。
【０００３】特に最近の傾向としては半導体超微粒子分
散系材料だけでなく、金属や金属酸化物超微粒子も強い
非線形性を示すことがわかってきている。金属酸化物超
微粒子を分散させた非線形光学材料としては特開平３−
４４０３１号がある。しかしながら、３次の非線形光学
特性Ｘ(3)は半径ＲのときＲ-3に比例するので、前記の
粒子の半径Ｒは小さい方が好ましいが、前記発明の方法
においては、小さい場合においても２００Å程度であ
り、これ以下に半径は小さくできないので、非線形光学
特性の点で問題があった。
散系材料だけでなく、金属や金属酸化物超微粒子も強い
非線形性を示すことがわかってきている。金属酸化物超
微粒子を分散させた非線形光学材料としては特開平３−
４４０３１号がある。しかしながら、３次の非線形光学
特性Ｘ(3)は半径ＲのときＲ-3に比例するので、前記の
粒子の半径Ｒは小さい方が好ましいが、前記発明の方法
においては、小さい場合においても２００Å程度であ
り、これ以下に半径は小さくできないので、非線形光学
特性の点で問題があった。
【０００４】本発明者も半導体や金属超微粒子を薄膜状
マトリックス中に分散させた量子サイズ効果を示す非線
形光学材料やその製法について数多くの特許出願を行な
っている（例えば特願平３−３４８９１６号、特願平３
−３４８９１７号、特願平３−６９０６４号、特願平４
−６１１３１号、特願平４−８４４８１号等）。前記の
ような半導体や金属超微粒子を薄膜状マトリックス中に
分散させた非線形光学材料は、マトリックス材質が強磁
性金属の酸化物や窒化物であったために、膜としての透
明性が劣っていた。すなわち、該非線形光学材料は、非
線形光学材料として使用する場合には、分散させる超微
粒子の量が多いことが好ましいが、膜厚は厚くなり透明
性はあるものの不十分であった。また、このような超微
粒子含有薄膜を形成するためには、従来から公知の薄膜
形成法、例えば、スパッタ法、イオンビームスパッタ
法、イオンプレーティング法、真空蒸着法、ＣＶＤ法、
ＭＢＥ法などを採用することができる。しかしながら、
膜中の原子に対するエネルギーのコントロールは基板温
度、加速電圧、ガス圧等によって行なうため、マクロ的
であり、このため膜中の超微粒子径は大きな分布をもつ
ことになる。そして、このような粒子径の大きな分布は
透明性を下げる要因であり、非線形材料としての特性を
悪くする原因であることが判明した。さらに従来のスパ
ッタ法や、イオンビームスパッタ法のようなＰＶＤ法、
ＣＶＤ法では膜のマトリックス中に金属粒子以外に、該
金属、例えばＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉの酸化物が生成するが、
該酸化物の結晶性は良くなく、Ｘ線回折法で調べると、
ピークは小さくブロードでアモルファス状態に近いもの
であった。
マトリックス中に分散させた量子サイズ効果を示す非線
形光学材料やその製法について数多くの特許出願を行な
っている（例えば特願平３−３４８９１６号、特願平３
−３４８９１７号、特願平３−６９０６４号、特願平４
−６１１３１号、特願平４−８４４８１号等）。前記の
ような半導体や金属超微粒子を薄膜状マトリックス中に
分散させた非線形光学材料は、マトリックス材質が強磁
性金属の酸化物や窒化物であったために、膜としての透
明性が劣っていた。すなわち、該非線形光学材料は、非
線形光学材料として使用する場合には、分散させる超微
粒子の量が多いことが好ましいが、膜厚は厚くなり透明
性はあるものの不十分であった。また、このような超微
粒子含有薄膜を形成するためには、従来から公知の薄膜
形成法、例えば、スパッタ法、イオンビームスパッタ
法、イオンプレーティング法、真空蒸着法、ＣＶＤ法、
ＭＢＥ法などを採用することができる。しかしながら、
膜中の原子に対するエネルギーのコントロールは基板温
度、加速電圧、ガス圧等によって行なうため、マクロ的
であり、このため膜中の超微粒子径は大きな分布をもつ
ことになる。そして、このような粒子径の大きな分布は
透明性を下げる要因であり、非線形材料としての特性を
悪くする原因であることが判明した。さらに従来のスパ
ッタ法や、イオンビームスパッタ法のようなＰＶＤ法、
ＣＶＤ法では膜のマトリックス中に金属粒子以外に、該
金属、例えばＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉの酸化物が生成するが、
該酸化物の結晶性は良くなく、Ｘ線回折法で調べると、
ピークは小さくブロードでアモルファス状態に近いもの
であった。
【０００５】
【目的】本発明の目的は、前記従来技術の問題点を解決
した超微粒子がマトリックス中に分散された超微粒子分
散薄膜からなる非線形光学材料の提供にある。
した超微粒子がマトリックス中に分散された超微粒子分
散薄膜からなる非線形光学材料の提供にある。
【０００６】
【構成】本発明者は、超微粒子がマトリックス中に分散
された超微粒子がマトリックス中に分散された超微粒子
分散薄膜において、金属原子およびＳｉ原子の拡散を利
用することにより、前記従来技術の超微粒子分散薄膜の
問題点を解消することができた。すなわち、金属層を酸
素雰囲気中で加熱すると表面に酸化膜ができることは良
く知られているが、この金属層と酸素の反応は、該金属
層の厚みが数１０００Å以下であり、該金属層の内側に
ＳｉＯ2膜を設けて加熱すると、Ｓｉは金属層中を拡散
し金属表面にアモルファスＳｉＯ2が生成する場合があ
る。また、加熱温度が該金属の融点よりは高くないが、
融点に近い温度となると、前記ＳｉＯ2中に金属酸化物
が混入する場合がある。このＳｉＯ2中に混入した金属
酸化物は粒子状であり、かつ前記加熱条件を適当にコン
トロールすることにより粒径のコントロールされた球状
粒子となる。しかもこの場合の球状粒子は、ＴＥＭで観
察すると１つ１つ分離しており、かつ粒子径はそろって
おり、またこの平均粒子径の制御は、酸化雰囲気の程度
（Ｏ2ガスのみまたはＯ2＋Ｎ2またはＯ2＋Ｈ2等）や加
熱温度を変更することによって行なうことができる。加
熱時間は金属種にもよるが２時間以内で充分である。
された超微粒子がマトリックス中に分散された超微粒子
分散薄膜において、金属原子およびＳｉ原子の拡散を利
用することにより、前記従来技術の超微粒子分散薄膜の
問題点を解消することができた。すなわち、金属層を酸
素雰囲気中で加熱すると表面に酸化膜ができることは良
く知られているが、この金属層と酸素の反応は、該金属
層の厚みが数１０００Å以下であり、該金属層の内側に
ＳｉＯ2膜を設けて加熱すると、Ｓｉは金属層中を拡散
し金属表面にアモルファスＳｉＯ2が生成する場合があ
る。また、加熱温度が該金属の融点よりは高くないが、
融点に近い温度となると、前記ＳｉＯ2中に金属酸化物
が混入する場合がある。このＳｉＯ2中に混入した金属
酸化物は粒子状であり、かつ前記加熱条件を適当にコン
トロールすることにより粒径のコントロールされた球状
粒子となる。しかもこの場合の球状粒子は、ＴＥＭで観
察すると１つ１つ分離しており、かつ粒子径はそろって
おり、またこの平均粒子径の制御は、酸化雰囲気の程度
（Ｏ2ガスのみまたはＯ2＋Ｎ2またはＯ2＋Ｈ2等）や加
熱温度を変更することによって行なうことができる。加
熱時間は金属種にもよるが２時間以内で充分である。
【０００７】したがって、本発明の超微粒子分散薄膜
は、慣用の手段でシリコン層と金属層との積層膜を作製
し、該積層膜を酸化雰囲気中で熱処理を前記のように適
当にコントロールして行うことによって作製することが
できる。また、前記シリコン層と金属層は不透明である
ので、該シリコン層と金属層の実質的に全部が、透明な
超微粒子分散薄膜に変換されるまで酸化処理、好ましく
は熱酸化処理される。前記熱酸化処理前のシリコン層と
金属層の厚みは５００〜５０００Å、好ましくは５００
〜２０００Åの範囲である。また、熱酸化処理は、より
強い酸化条件を得るという理由から水素と酸素の混合物
を使用するのが好ましい。シリコン層と金属層との積層
膜を作製する慣用の手段としては、例えばスパッタ法が
あげられる。また、該積層膜のシリコン層と金属層の膜
厚は、目的とする超微粒子分散薄膜のアモルファスＳｉ
Ｏ2と金属酸化物超微粒子の量比を考慮して適宜決定さ
れる。さらに、本発明においては、シリコン層と金属層
との積層膜の代りに、シリコンと金属の混合物を使用
し、該混合層を前記のようにして酸化処理を行っても、
超微粒子分散薄膜を作製することができる。前記シリコ
ンと金属の混合層は、例えば蒸着法やスパッタ法のよう
な方法で作製することができる。該混合物のシリコンと
金属の混合比は、前記積層膜の場合と同様に、目的とす
る超微粒子分散薄膜のアモルファスＳｉＯ2と金属酸化
物超微粒子の量比を考慮して適宜決定することができ
る。本発明の超微粒子分散薄膜のマトリックス中に分散
される金属の種類は特に限定されないが、酸化物が生成
されやすいのでバナジウム、モリブデン、鉄、コバル
ト、亜鉛等の遷移金属が好ましい。また、超微粒子の平
均粒径は、三次の非線形光学特性が平均粒径が小さい
程、大きいという理由から、好ましくは１００Å以下の
ものである。
は、慣用の手段でシリコン層と金属層との積層膜を作製
し、該積層膜を酸化雰囲気中で熱処理を前記のように適
当にコントロールして行うことによって作製することが
できる。また、前記シリコン層と金属層は不透明である
ので、該シリコン層と金属層の実質的に全部が、透明な
超微粒子分散薄膜に変換されるまで酸化処理、好ましく
は熱酸化処理される。前記熱酸化処理前のシリコン層と
金属層の厚みは５００〜５０００Å、好ましくは５００
〜２０００Åの範囲である。また、熱酸化処理は、より
強い酸化条件を得るという理由から水素と酸素の混合物
を使用するのが好ましい。シリコン層と金属層との積層
膜を作製する慣用の手段としては、例えばスパッタ法が
あげられる。また、該積層膜のシリコン層と金属層の膜
厚は、目的とする超微粒子分散薄膜のアモルファスＳｉ
Ｏ2と金属酸化物超微粒子の量比を考慮して適宜決定さ
れる。さらに、本発明においては、シリコン層と金属層
との積層膜の代りに、シリコンと金属の混合物を使用
し、該混合層を前記のようにして酸化処理を行っても、
超微粒子分散薄膜を作製することができる。前記シリコ
ンと金属の混合層は、例えば蒸着法やスパッタ法のよう
な方法で作製することができる。該混合物のシリコンと
金属の混合比は、前記積層膜の場合と同様に、目的とす
る超微粒子分散薄膜のアモルファスＳｉＯ2と金属酸化
物超微粒子の量比を考慮して適宜決定することができ
る。本発明の超微粒子分散薄膜のマトリックス中に分散
される金属の種類は特に限定されないが、酸化物が生成
されやすいのでバナジウム、モリブデン、鉄、コバル
ト、亜鉛等の遷移金属が好ましい。また、超微粒子の平
均粒径は、三次の非線形光学特性が平均粒径が小さい
程、大きいという理由から、好ましくは１００Å以下の
ものである。
【０００８】
実施例１ 石英基板上にＣＶＤ法（基板温度６２０℃）を用いてポ
リシリコン膜を２５００Å、スパッタ法を用いてＶ（バ
ナジウム）を５００Åの膜厚で作製した。ついで、真空
中で７００℃の温度に加熱した炉の中で１時間加熱処理
した後、更にＯ2／Ｈ2のガス流量比が１／１の酸化雰囲
気中で５分間加熱処理を行った。この時の加熱処理温度
は６００℃、７００℃、８００℃とした。この後膜の断
面をＴＥＭ観察すると石英基板上にアモルファスＳｉＯ
2をマトリックスとする新たな酸化層ができていた。こ
の層中には微粒子が分散されており、Ｘ線回折で調べた
ところ、Ｖ2Ｏ5であることがわかった。このＶ2Ｏ5の平
均粒子径は加熱処理温度によって異なり６００℃のとき
２４Å、７００℃のとき４１Å、８００℃のとき６０Å
であった。ついで、三種類の各膜に光を入射させて分光
特性を測定したところ、粒径が小さくなる程、吸収ピー
クの位置が短波長側へシフトし、いわゆるブルーシフト
が観察された。
リシリコン膜を２５００Å、スパッタ法を用いてＶ（バ
ナジウム）を５００Åの膜厚で作製した。ついで、真空
中で７００℃の温度に加熱した炉の中で１時間加熱処理
した後、更にＯ2／Ｈ2のガス流量比が１／１の酸化雰囲
気中で５分間加熱処理を行った。この時の加熱処理温度
は６００℃、７００℃、８００℃とした。この後膜の断
面をＴＥＭ観察すると石英基板上にアモルファスＳｉＯ
2をマトリックスとする新たな酸化層ができていた。こ
の層中には微粒子が分散されており、Ｘ線回折で調べた
ところ、Ｖ2Ｏ5であることがわかった。このＶ2Ｏ5の平
均粒子径は加熱処理温度によって異なり６００℃のとき
２４Å、７００℃のとき４１Å、８００℃のとき６０Å
であった。ついで、三種類の各膜に光を入射させて分光
特性を測定したところ、粒径が小さくなる程、吸収ピー
クの位置が短波長側へシフトし、いわゆるブルーシフト
が観察された。
【０００９】実施例２ 上記実施例１と同様にしてＭｏ（モリブデン）をＶの代
わりに用いた。加熱温度のみ８００℃、１０００℃、１
２００℃とした。ＴＥＭ観察で同様にマトリックスアモ
ルファスＳｉＯ2中の微粒子が確認された。微粒子はＸ
線回折によるとＭｏＯ3であった。平均粒子径は８００
℃のとき４７Å、１０００℃のとき６３Å、１２００℃
のとき７９Åであった。分光特性測定に於て同様にブル
ーシフトが観察された。
わりに用いた。加熱温度のみ８００℃、１０００℃、１
２００℃とした。ＴＥＭ観察で同様にマトリックスアモ
ルファスＳｉＯ2中の微粒子が確認された。微粒子はＸ
線回折によるとＭｏＯ3であった。平均粒子径は８００
℃のとき４７Å、１０００℃のとき６３Å、１２００℃
のとき７９Åであった。分光特性測定に於て同様にブル
ーシフトが観察された。
【００１０】
【効果】本発明は１００Å以下の平均粒子径のそろった
超微粒子であるために３次の非線形光学効果が大きく、
またマトリックスの透明性が良好なために実用の際に厚
くすることができ、従って非線形光学効果をより大きく
することができる。
超微粒子であるために３次の非線形光学効果が大きく、
またマトリックスの透明性が良好なために実用の際に厚
くすることができ、従って非線形光学効果をより大きく
することができる。
Claims (4)
- 【請求項１】 超微粒子がマトリックス中に分散された
超微粒子分散薄膜において、マトリックスがアモルファ
スＳｉＯ2であり、分散された超微粒子が金属酸化物の
超微粒子であることを特徴とする超微粒子分散薄膜。 - 【請求項２】 超微粒子が平均粒径１００Å以下のもの
である請求項１記載の超微粒子分散薄膜。 - 【請求項３】 慣用の手段でシリコン層と金属層との積
層膜を作製し、該積層膜を酸化雰囲気中で、熱処理する
ことを特徴とする請求項１または２記載の超微粒子分散
薄膜の作製法。 - 【請求項４】 慣用の手段でシリコンと金属の混合層を
作製し、該混合層を酸化雰囲気中で、熱処理することを
特徴とする請求項１または２記載の超微粒子分散薄膜の
作製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8584594A JPH07270837A (ja) | 1994-03-31 | 1994-03-31 | 超微粒子分散薄膜およびその作製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8584594A JPH07270837A (ja) | 1994-03-31 | 1994-03-31 | 超微粒子分散薄膜およびその作製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07270837A true JPH07270837A (ja) | 1995-10-20 |
Family
ID=13870211
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8584594A Pending JPH07270837A (ja) | 1994-03-31 | 1994-03-31 | 超微粒子分散薄膜およびその作製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07270837A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5993701A (en) * | 1996-11-27 | 1999-11-30 | Industrial Science & Technology | Third-order nonlinear optical material and method for production thereof |
-
1994
- 1994-03-31 JP JP8584594A patent/JPH07270837A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5993701A (en) * | 1996-11-27 | 1999-11-30 | Industrial Science & Technology | Third-order nonlinear optical material and method for production thereof |
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