JPH07275609A - 鉄系無機凝集剤の製造方法 - Google Patents
鉄系無機凝集剤の製造方法Info
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Landscapes
- Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】従来技術に比較して鉄の溶解率が大幅に向上し
た鉄系無機凝集剤の製造方法を提案する。 【構成】硫酸イオンと鉄イオンのモル比が１．０以上に
なる条件下で、密閉容器中で液温１２０〜１８０℃で酸
化鉄を溶解する工程を含む製造方法。
た鉄系無機凝集剤の製造方法を提案する。 【構成】硫酸イオンと鉄イオンのモル比が１．０以上に
なる条件下で、密閉容器中で液温１２０〜１８０℃で酸
化鉄を溶解する工程を含む製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水処理剤として使用さ
れる高濃度の硫酸鉄溶液の製造方法に関する。
れる高濃度の硫酸鉄溶液の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】二価と三価の鉄を含む酸化鉄を原料とし
て硫酸第二鉄溶液を得る方法としては、例えば特開昭６
１−２１５２２２号公報では四三酸化鉄１モルと硫酸３
モル以上４モル未満とを混合撹拌する方法が提案されて
おり、また、特開昭６１−２８６２２９号公報には四三
酸化鉄などの溶解法として、硫酸の濃度を３５〜５０％
とし、溶解温度を７５℃以上で行う方法が提案されてい
る。さらには、特開昭６１−１３２５２２号公報では金
属鉄を加えて溶解性を改善する方法が提案されている。
て硫酸第二鉄溶液を得る方法としては、例えば特開昭６
１−２１５２２２号公報では四三酸化鉄１モルと硫酸３
モル以上４モル未満とを混合撹拌する方法が提案されて
おり、また、特開昭６１−２８６２２９号公報には四三
酸化鉄などの溶解法として、硫酸の濃度を３５〜５０％
とし、溶解温度を７５℃以上で行う方法が提案されてい
る。さらには、特開昭６１−１３２５２２号公報では金
属鉄を加えて溶解性を改善する方法が提案されている。
【０００３】これらはそれなりに改善はされているもの
の、酸化鉄の種類によっては鉄の溶解性がまだ不十分で
あり、遊離硫酸や残渣の発生が多く、溶解反応時間が長
く、操業上繁雑化するという欠点があった。
の、酸化鉄の種類によっては鉄の溶解性がまだ不十分で
あり、遊離硫酸や残渣の発生が多く、溶解反応時間が長
く、操業上繁雑化するという欠点があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記欠点の少
ない方法、すなわち鉄の溶出率が高く、したがって溶解
残渣が少なく、しかも短時間で反応が進む、より経済的
な鉄系無機凝集剤の製造する方法を提供することを目的
とする。
ない方法、すなわち鉄の溶出率が高く、したがって溶解
残渣が少なく、しかも短時間で反応が進む、より経済的
な鉄系無機凝集剤の製造する方法を提供することを目的
とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】硫酸に対する酸化鉄の溶
解性に関するこれまでの提案は、いづれも１００℃以下
での反応であり、１００℃を越える温度領域についての
溶解性は全く未知であったが、本発明者等は従来の温度
領域と異なる高温高圧下での反応の可能性に注目し、硫
酸鉄溶液を効率よく得る方法を種々検討した結果、本発
明を完成するに至ったものである。すなわち、酸化鉄に
対し、硫酸イオンと鉄イオンとのモル比が１．０以上と
なる反応系において、密閉容器内で１２０〜１８０℃に
保って溶解、反応を起こさせることにより目的が達成で
きることを見いだした。この高温溶解、反応工程の後
に、必要に応じて酸化工程を経て、鉄系無機凝集剤が得
られる。
解性に関するこれまでの提案は、いづれも１００℃以下
での反応であり、１００℃を越える温度領域についての
溶解性は全く未知であったが、本発明者等は従来の温度
領域と異なる高温高圧下での反応の可能性に注目し、硫
酸鉄溶液を効率よく得る方法を種々検討した結果、本発
明を完成するに至ったものである。すなわち、酸化鉄に
対し、硫酸イオンと鉄イオンとのモル比が１．０以上と
なる反応系において、密閉容器内で１２０〜１８０℃に
保って溶解、反応を起こさせることにより目的が達成で
きることを見いだした。この高温溶解、反応工程の後
に、必要に応じて酸化工程を経て、鉄系無機凝集剤が得
られる。
【０００６】原料となる酸化鉄は、酸化チタンの製造時
に発生する副生品とか、フェライト工業の製造工程で発
生する規格外品などが適宜使用されるが、高温で溶解す
ることにより、鉄の溶出率は８０％以上に維持でき、残
渣の処理が容易である。
に発生する副生品とか、フェライト工業の製造工程で発
生する規格外品などが適宜使用されるが、高温で溶解す
ることにより、鉄の溶出率は８０％以上に維持でき、残
渣の処理が容易である。
【０００７】酸化鉄と硫酸の混合率は、硫酸イオンと鉄
イオンのモル比で１．０以上としているのは、１．０未
満では鉄の溶出率が低下し、残渣が著しく多くなると共
に、加水分解して沈殿が折出するなどの問題がある。
イオンのモル比で１．０以上としているのは、１．０未
満では鉄の溶出率が低下し、残渣が著しく多くなると共
に、加水分解して沈殿が折出するなどの問題がある。
【０００８】使用する硫酸の好ましい濃度は３０ｗｔ％
〜５０ｗｔ％である。３０ｗｔ％以下では未溶解残渣が
多くなるばかりでなく、反応容器が大きくなり、加熱そ
の他の操作、保温条件等で不利になること、５０ｗｔ％
以上は反応層内の固形分濃度が高すぎ均一な撹拌を維持
することが難しくなるなどのことがあるが、ここでは特
に限定しない。
〜５０ｗｔ％である。３０ｗｔ％以下では未溶解残渣が
多くなるばかりでなく、反応容器が大きくなり、加熱そ
の他の操作、保温条件等で不利になること、５０ｗｔ％
以上は反応層内の固形分濃度が高すぎ均一な撹拌を維持
することが難しくなるなどのことがあるが、ここでは特
に限定しない。
【０００９】次に溶解条件であるが、本発明では密閉容
器での溶解反応となるので、液温として１２０〜１８０
℃、好ましくは１２０〜１５０℃が採用される。同一原
料を用い、一定の反応生成物を得るためには１２０℃で
は１．０〜１．５時間、１５０℃では０．８〜１．１時
間、１８０℃では０．５〜０．７時間で反応は終了す
る。１８０℃を越えると逆に未溶解残渣が増加してくる
ため本発明の目的を達成できない。
器での溶解反応となるので、液温として１２０〜１８０
℃、好ましくは１２０〜１５０℃が採用される。同一原
料を用い、一定の反応生成物を得るためには１２０℃で
は１．０〜１．５時間、１５０℃では０．８〜１．１時
間、１８０℃では０．５〜０．７時間で反応は終了す
る。１８０℃を越えると逆に未溶解残渣が増加してくる
ため本発明の目的を達成できない。
【００１０】
【実施例】以下に実施例により、本発明をより詳細に説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
なお、例中の『％』は特に断りのない限り『重量％』を
示す。 ［実施例１］鉄を７２．４％（内二価の鉄が２４．０
％）含む酸化鉄９２ｇに、４０％濃度の硫酸をＳＯ4 2-
／鉄イオンのモル比が１．４３となるように添加し、密
閉容器（耐圧硝子工業社製：ＴＥＭ−Ｖ−１０００）中
で１．８Ｋｇｆ／ｃｍ2 、１３０℃の条件下で１時間反
応させた。６０℃以下に冷却後塩素酸ナトリウム７ｇを
添加し、酸化して全鉄分１０％の硫酸鉄溶液５３０ｇを
得た。この時の鉄の溶解率は８２％であった。
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
なお、例中の『％』は特に断りのない限り『重量％』を
示す。 ［実施例１］鉄を７２．４％（内二価の鉄が２４．０
％）含む酸化鉄９２ｇに、４０％濃度の硫酸をＳＯ4 2-
／鉄イオンのモル比が１．４３となるように添加し、密
閉容器（耐圧硝子工業社製：ＴＥＭ−Ｖ−１０００）中
で１．８Ｋｇｆ／ｃｍ2 、１３０℃の条件下で１時間反
応させた。６０℃以下に冷却後塩素酸ナトリウム７ｇを
添加し、酸化して全鉄分１０％の硫酸鉄溶液５３０ｇを
得た。この時の鉄の溶解率は８２％であった。
【００１１】［実施例２］実施例１において反応時間を
２時間とした以外は実施例１と同様にして行った。鉄の
溶解率は８３％であった。 ［実施例３］実施例１において反応条件を、４Ｋｇｆ／
ｃｍ2 、１５０℃、１時間とした以外は実施例１と同様
にして行った。鉄の溶解率は９４％であった。 ［実施例４］実施例３の反応時間を２時間とした以外は
実施例３と同様にして行った。鉄の溶解率は９５％であ
った。 ［実施例５］実施例１において反応条件を、８Ｋｇｆ／
ｃｍ2 、１８０℃、２時間とした以外は実施例１と同様
にして行った。鉄の溶解率は８４％であった。
２時間とした以外は実施例１と同様にして行った。鉄の
溶解率は８３％であった。 ［実施例３］実施例１において反応条件を、４Ｋｇｆ／
ｃｍ2 、１５０℃、１時間とした以外は実施例１と同様
にして行った。鉄の溶解率は９４％であった。 ［実施例４］実施例３の反応時間を２時間とした以外は
実施例３と同様にして行った。鉄の溶解率は９５％であ
った。 ［実施例５］実施例１において反応条件を、８Ｋｇｆ／
ｃｍ2 、１８０℃、２時間とした以外は実施例１と同様
にして行った。鉄の溶解率は８４％であった。
【００１２】［比較例１］実施例１と同様な原材料、使
用量で、反応容器としてウオーターバス中のビーカーを
用い、反応条件を大気圧、９０℃、１時間とし、６０℃
以下に冷却後塩素酸ナトリウムで酸化し、全鉄分９％の
硫酸鉄溶液５００ｇを得た。鉄の溶解率は６９％であっ
た。 ［比較例２］比較例１において反応時間を２時間とした
以外は比較例１と同様にして行った。鉄の溶解率は７２
％であった。 ［比較例３］比較例１において反応時間を３時間とした
以外は比較例１と同様にして行った。鉄の溶解率は７３
％であった。
用量で、反応容器としてウオーターバス中のビーカーを
用い、反応条件を大気圧、９０℃、１時間とし、６０℃
以下に冷却後塩素酸ナトリウムで酸化し、全鉄分９％の
硫酸鉄溶液５００ｇを得た。鉄の溶解率は６９％であっ
た。 ［比較例２］比較例１において反応時間を２時間とした
以外は比較例１と同様にして行った。鉄の溶解率は７２
％であった。 ［比較例３］比較例１において反応時間を３時間とした
以外は比較例１と同様にして行った。鉄の溶解率は７３
％であった。
【００１３】［比較例４］実施例１と同様な原材料、使
用量で、反応容器としてオイルバス中のビーカーを用
い、反応条件を大気圧、１１０℃、１時間とし、６０℃
以下に冷却後塩素酸ナトリウムで酸化し、全鉄分９％の
硫酸鉄溶液５００ｇを得た。鉄の溶解率は７０％であっ
た。 ［比較例５］実施例１において反応条件を１２Ｋｇｆ／
ｃｍ2 、２００℃、２時間とした以外は実施例１と同様
にして行い、全鉄分１０％の硫酸鉄溶液５００ｇを得
た。鉄の溶解率は７５％であった。
用量で、反応容器としてオイルバス中のビーカーを用
い、反応条件を大気圧、１１０℃、１時間とし、６０℃
以下に冷却後塩素酸ナトリウムで酸化し、全鉄分９％の
硫酸鉄溶液５００ｇを得た。鉄の溶解率は７０％であっ
た。 ［比較例５］実施例１において反応条件を１２Ｋｇｆ／
ｃｍ2 、２００℃、２時間とした以外は実施例１と同様
にして行い、全鉄分１０％の硫酸鉄溶液５００ｇを得
た。鉄の溶解率は７５％であった。
【００１４】
【発明の効果】本発明の製造方法により、鉄の溶出の工
程を短時間に効率よく行うことが可能になる。従来技術
に比較して鉄の溶解率が大幅に向上した鉄系無機凝集剤
の製造方法が確立された。
程を短時間に効率よく行うことが可能になる。従来技術
に比較して鉄の溶解率が大幅に向上した鉄系無機凝集剤
の製造方法が確立された。
Claims (1)
- 【請求項１】酸化鉄に硫酸イオンと鉄イオンとのモル比
が１．０以上となるように硫酸を加えて反応させ、密閉
容器中で液温１２０〜１８０℃で溶解する工程を含むこ
とを特徴とする鉄系無機凝集剤の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06829194A JP3379204B2 (ja) | 1994-04-06 | 1994-04-06 | 鉄系無機凝集剤の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06829194A JP3379204B2 (ja) | 1994-04-06 | 1994-04-06 | 鉄系無機凝集剤の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07275609A true JPH07275609A (ja) | 1995-10-24 |
| JP3379204B2 JP3379204B2 (ja) | 2003-02-24 |
Family
ID=13369533
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP06829194A Expired - Fee Related JP3379204B2 (ja) | 1994-04-06 | 1994-04-06 | 鉄系無機凝集剤の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3379204B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2784031C1 (ru) * | 2022-05-06 | 2022-11-23 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Способ получения комплексного железосодержащего коагулянта |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101790289B1 (ko) | 2017-04-14 | 2017-10-27 | 주식회사 태원 | 여과성을 개선한 저유리산 황산제이철의 제조방법 |
| JP7598706B2 (ja) | 2019-09-30 | 2024-12-12 | 日鉄鉱業株式会社 | 高濃度鉄系凝集剤とその製造方法 |
| JP7333262B2 (ja) | 2019-10-29 | 2023-08-24 | 日鉄鉱業株式会社 | 高濃度鉄系凝集剤とその製造方法 |
| MY208879A (en) | 2020-03-19 | 2025-06-05 | Nittetsu Mining Co Ltd | High-concentration iron-based flocculant and method for producing same |
-
1994
- 1994-04-06 JP JP06829194A patent/JP3379204B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2784031C1 (ru) * | 2022-05-06 | 2022-11-23 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Способ получения комплексного железосодержащего коагулянта |
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|---|---|
| JP3379204B2 (ja) | 2003-02-24 |
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