JPH07277846A - セラミックス複合焼結構造体及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、一体の構造体でありながら部位に
よって異なる電気的性質が求められるセラミックス複合
焼結体及びその製造方法に関し、製造時の原料コストを
低減しながら工程数を削減することを目的とする。 【構成】 単層構造体に電気的性質が異なるセラミック
ス粉末を均一配合した原料粉末を成形してなる別の単層
構造体を２層以上に重ね合わせたり埋め込んだりものを
弾性被膜で被覆後、静水圧加圧で圧着させ一体化した成
形体を焼結することにより接合層や緩衝層を有しないセ
ラミックス複合焼結構造体を製造すること。 【効果】 セラミックス粉末の成形段階で複合化後焼結
することによって、内外、表裏、特定貫通部位を含む複
合構造の付与が焼結後に不要となった。ろう材や緩衝層
を用いず簡略化された製造プロセスを確立することが出
来た。また、白金やパラジウム等の貴金属を用いること
が無いため原料コストの低減を可能にした。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、一体の構造体でありな
がら部位によって異なる電気的特性が求められるセラミ
ックス複合焼結構造体及びその製造方法に関する。

【０００２】例えば、筒状構造体の２点以上に電極を有
する電磁流量計や同じく筒状体の内径部に長さ方向に複
数の線状導電材を配置した構造のうず発生装置等があげ
られる。

【０００３】

【従来の技術】従来、セラミックス粉末を出発原料とす
る焼結体は、公知のプレス成形を行う時に、目的の形状
全体を１種類の粉末組成からなる原料粉によって成形さ
れていた。

【０００４】内外、表裏、特定貫通部位で要求されてい
る導電性、誘電性、電歪性等の特性が異なる場合には、
実公平５―４１３７５号公報（横河電機）や実公平５―
４１３７６号公報（東芝）に示されるように白金、パラ
ジウム等の貴金属を電極として埋め込む際にろう材や緩
衝材を用いて焼き嵌めまたは活性金属ろう付接合してセ
ラミックスに該貴金属を埋め込み外部へ取り出し可能な
電極として用いられていた。

【０００５】この場合、複合構造をとる際に成形時の圧
力を用いておらず、製造時間が長いこと、貴金属が高価
なこと、埋め込み時テーパーを付与することによる加工
工程の簡便化が困難であること、バルク材としては機械
的特性が欠けていること等の問題点がある。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】内外、表裏、特定貫通
部位で要求される電気的特性の異なる部材について、製
造時の工程を煩雑にせず、充分な接合強度を有する複合
構造体を提供し、また導電性、誘電性、電歪特性を示す
セラミックス粉末を用いることにより製造原料コストの
低下を実現することを目的としている。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は、電気的性質が
異なる層を２層以上用いて一体とした構造体において、
成形時に圧着することにより接合することを特徴とする
セラミックス複合焼結構造体である。

【０００８】なお、圧着時に接合剤を用いることが無い
ため層間には接合層の生成が起こらないことを特徴とし
ている。

【０００９】さらに、一定の化学組成を有する主原料粉
末を成形してなる単層構造体と、前記主原料に電気的性
質が異なる少なくとも１種のセラミックス粉末を１０〜
５０体積％の割合で均一添加混合した原料粉末を成形し
てなる単層構造体を、２層以上に重ね合わせたり埋め込
んだりものを弾性被膜で被覆後、流体を圧力媒体とする
静水圧加圧で圧着させた成形体を焼結することを特徴と
するセラミックス粉末を用いた複合焼結構造体の製造方
法である。

【００１０】ここで、主原料に均一添加混合する電気的
性質が異なる少なくとも１種のセラミックス粉末の割合
について、１０体積％未満では電気的特性が充分ではな
く、５０体積％を超えると圧着時や焼結時さらには使用
時の剥離や亀裂発生の割合が高くなるため好ましくな
い。

【００１１】なお、このような電気的性質の付与方法は
多数特許出願されており、本発明においてはその組成ま
で言及するものではないが、一例をあげればイットリア
３体積％、アルミナ１体積％及び窒化アルミニウム２体
積％を焼結助剤とした一般的なサイアロン組成に導電種
として窒化チタンを４０体積％添加し残部を窒化珪素と
した系などがある。

【００１２】本発明は、一例として図１に示したような
複合構造を有する中空円筒焼結体において、界面に接合
剤のような接合層を設けずに一体成形した複合焼結構造
である。

【００１３】したがって、本発明では、各層の界面に接
合剤のような接合層を設けていないが、静水圧加圧等に
よって圧着された上に焼結過程での収縮によって母材強
度に匹敵する接合力を確保することが可能になった。

【００１４】一定の化学組成を有する主原料粉末を成形
してなる単層構造体と、前記主原料に電気的性質が異な
るセラミックス粉末を均一配合した原料粉末を成形して
なる単層構造体を、２層以上に重ね合わせたり埋め込ん
だりものを弾性被膜で被覆後、流体を圧力媒体とする静
水圧加圧で圧着させた成形体を焼結する場合、まずそれ
ぞれの単層構造体の成形を行う際に、個々に前記原料粉
体を用い、粉砕によって平均粒径、粒度分布、粒子形状
をコントロールするか、もしくはバインダーなどの低沸
点化合物等を粉体表面にコーティングすることによっ
て、同じまたは理論密度比で８％以下の差に近似した平
均密度を有する成形体を作製する。

【００１５】互いに重ね合わせたり嵌め込んだりして等
方的な圧力を加えて接合するときに、弾性被膜で被覆し
た後、流体を圧力媒体とする等方的な圧力、例えば従来
公知の静水圧加圧によって圧着させ、一体接合成形体を
形成後、焼結する製造方法である。

【００１６】また、１軸プレス成形用金型に原料粉末を
充填する際に、原料粉末の種類もしくは混合比率を変化
させた２種類以上の組成を有する粉末を別々に層状に充
填した後に一体プレス成形した成形体を焼結する複合多
層焼結構造体の製造方法である。

【００１７】ここで、成形体の界面における接合力確保
について、より詳しく説明する。

【００１８】まず、成形体の密度が同じ場合は、異なる
原料粉末であっても実質的に焼結挙動を支配する焼結助
剤成分を予め調整することによって、焼結収縮挙動や最
終的な収縮率を合わせることが可能であるため、焼結後
に離れたりすることはない。

【００１９】次に、成形体の密度が同じではないが理論
密度比で８％以下の密度差では、焼結収縮時の線方向収
縮率の差が３％程度になるが、この場合には、そりや曲
がりの現象が見られる程度である。

【００２０】しかし、成形体の密度が近似もしていない
場合、即ち理論密度比で８％を超える密度差があると
き、焼結時に離れてしまうため好ましくない。

【００２１】但し、圧縮応力を故意に負荷することで、
部材の耐久性を高める場合は、部材の大きさや形状に応
じて理論密度比で８％を超えた密度差を負荷しても材料
が離れたり端欠け等の破損を起こさない範囲で、密度差
による表面側または内部側への圧縮負荷を加えることが
有効であり、実際に確認を行っている。

【００２２】また、最終形状から予め圧縮応力を計算す
ることや焼結による収縮率等を逆算するとともに、初期
成形体の成形プロセスが容易になるように分割面を設定
した上で、各分割成形体を成形することも有効である。

【００２３】

【作用】初期成形体相互の接合一体化は、肉厚品および
複雑形状品の成形歩留りを向上させるばかりでなく、初
期成形時の成形体中の圧力分布を減らし、分割した初期
成形後の一体化によって最終焼結体における残留応力や
密度分布の発生を抑え、導電部に通電した際の発熱膨張
に起因する応力発生によって生じる剥離を強固な接合力
よって低減する作用をもつ。

【００２４】

【実施例】以下、本発明の実施例の一例を示す。

【００２５】平均粒径０．７μｍの窒化珪素粉末を主原
料として５４．９体積％用い、それぞれ平均粒径０．４
μｍの酸化イットリウム３．５体積％、平均粒径０．５
μｍの酸化アルミニウム１．６体積％を添加混合し、絶
縁性窒化珪素原料粉末とした。

【００２６】これと別に、該絶縁性窒化珪素原料粉末に
４０体積％の窒化クロムを添加混合したを導電性窒化珪
素原料粉末とした。この２種類の原料粉を個々に、円筒
状の１軸プレス用成形型金型を用いて、１００ｋｇｆ／
ｃｍ²の圧力で一旦成形して、絶縁性窒化珪素は長さ３
０ｍｍ、外径１５ｍｍφ、内径８ｍｍφの成形体とし、
導電性窒化珪素は長さ２０ｍｍ、外径１５ｍｍφ１内径
８ｍｍφの成形体とした。

【００２７】図１に示すように、絶縁性窒化珪素成形体
で導電性窒化珪素成形体をはさみ込み、ずれなく重ね合
わせ、芯材として該絶縁性及び導電性窒化珪素より低温
焼結可能でＣｏｏｐｅｒの関係式で同様の挙動をとるこ
とを確認したアルミナ成形体を挿入し、８０ｍｍφ、２
００ｍｍ長さのラバー袋に挿入後、真空引きを行い、水
を媒体に用いた静水圧加圧装置で２０００ｋｇｆ／ｃｍ
²の圧力で一体化し、接合体を得た。

【００２８】ラバーを取り外した後、この一体接合体
を、まずＮ₂常圧流通雰囲気中、１２００℃、１０分間
加熱後アルミナ芯材のみを焼結収縮させ芯材を取り出し
た後、次にＮ₂常圧流通雰囲気中、１７８０℃、５時間
焼結した結果、接合体全体の密度が３．８３ｇ／ｃｍ³
の緻密な焼結体を得た。

【００２９】界面の表層部を研削し接合面を観察した
が、著しい断層は確認されなかった。さらに、接合面を
含めて曲げ試験片を切り出し、ＪＩＳ―Ｒ１６０１及び
ＪＩＳ―Ｒ１６０７に基づく抗折強度および破壊靭性値
を測定したところ、室温強度７３ｋｇｆ／ｍｍ²、１２
５０℃の強度４６ｋｇｆ／ｍｍ²、ＳＥＰＢ法による室
温の破壊靭性値７．５ＭＰａｍ^1/2を得た。

【００３０】また、一体化された導電性窒化珪素焼結体
の部分の電気抵抗としては５×１０^-2Ω・ｃｍであり絶
縁性窒化珪素焼結体の部分は１０¹²Ω・ｃｍを超える高
い電気抵抗を示した。

【００３１】比較例として、上述の窒化珪素粉末を主原
料として９４．９体積％用い、平均粒径０．４μｍの酸
化イットリウム３．５体積％、及び平均粒径０．５μｍ
の酸化アルミニウム１．６体積％を添加混合し原料粉末
として、実施例と同様にして高さ２０ｍｍ、直径５０ｍ
ｍφの成形体を得、同じ焼結パターンで焼結した。

【００３２】その結果、この焼結体から切り出した試験
片については、室温強度が７８ｋｇｆ／ｍｍ²、１２５
０℃強度が５４ｋｇｆ／ｍｍ²、ＳＥＰＢ法による室温
の破壊靭性値が６．８ＭＰａｍ^1/2を得た。

【００３３】また、この系での電気抵抗値は、上述の一
体化された絶縁性窒化珪素焼結体の部分と同じ１０¹²Ω
・ｃｍを超える値を示した。

【００３４】この結果より、本発明の接合層を有しない
構造において、従来の焼結体と比較した結果、接合箇所
での三点曲げ抗折強度が高温ではわずかに低下が見られ
たが必要充分な強度を保持しており複合構造化しても母
材と同等の機械的特性を有し、導電部は必要な電気的性
質をもつことが確認され、原料や製造コストの低減が実
現された。

【００３５】

【発明の効果】本発明で、セラミックス粉末の成形段階
で複合化後焼結することによって内外、表裏、特定貫通
部位を含む複合構造の付与が焼結後に不要となるととも
に導電性、誘電性、電歪特性を示すセラミックス原料の
活用による原料コストやろう材や緩衝層を用いず簡略化
された一体化を実現することが出来た。

【図面の簡単な説明】

【図１】一例として筒状複合構造を有するセラミックス
焼結体の断面図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中山 秀實 東京都千代田区大手町２―６―３ 新日本 製鐵株式会社内

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 電気的性質が異なる層を２層以上用いて
   一体とした構造体において、接合層及び緩衝層を有しな
   いことを特徴とするセラミックス複合焼結構造体。
2. 【請求項２】 一定の化学組成を有する主原料粉末を成
   形してなる単層構造体と、前記主原料に電気的性質が異
   なるセラミックス粉末を均一配合した原料粉末を成形し
   てなる単層構造体を、２層以上に重ね合わせたり埋め込
   んだりものを弾性被膜で被覆後、流体を圧力媒体とする
   静水圧加圧で圧着させた成形体を焼結することを特徴と
   するセラミックス紛末を用いた複合焼結構造体の製造方
   法。