JPH07277897A - 窒化アルミニウム単結晶の合成方法 - Google Patents
窒化アルミニウム単結晶の合成方法Info
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- JPH07277897A JPH07277897A JP10165494A JP10165494A JPH07277897A JP H07277897 A JPH07277897 A JP H07277897A JP 10165494 A JP10165494 A JP 10165494A JP 10165494 A JP10165494 A JP 10165494A JP H07277897 A JPH07277897 A JP H07277897A
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 窒化アルミニウム単結晶の合成方法に係わる
ものである。 【構成】 アルカリ金属あるいはアルカリ土類金属の中
から選ばれた一種あるいは二種以上の元素を総量で０．
００１〜２ｗｔ．％の範囲で含有するアルミニウム合金
を窒素を含む非酸化性雰囲気中で７００〜１３００℃に
加熱することを特徴とする。
ものである。 【構成】 アルカリ金属あるいはアルカリ土類金属の中
から選ばれた一種あるいは二種以上の元素を総量で０．
００１〜２ｗｔ．％の範囲で含有するアルミニウム合金
を窒素を含む非酸化性雰囲気中で７００〜１３００℃に
加熱することを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、窒化アルミニウム単結
晶の合成方法に関するものである。
晶の合成方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＡＬＮはその結合と結晶構造に由来し
て、高熱伝導性と優れた圧電性を示し、極めて有用な材
料であるが、その結晶構造はウルツ鉱型で、２２００℃
の高温で分解し、共有結合性が強く強固な結合を有する
ため、難焼結性で緻密な焼結体を作製することが困難で
ある。また、単結晶の合成も高温メルトが得られないた
めに極めて困難である。これまで試みられたＡＬＮ単結
晶の合成方法としては、ＡＬＮを高温で分解させて再
結合させる方法、ＣＶＤによる方法等が実施されてき
たが、前者は結晶が小さく高価であり、後者はコスト高
に加えて配向性が劣るため満足できる結晶は得られてい
ないのが現状である。
て、高熱伝導性と優れた圧電性を示し、極めて有用な材
料であるが、その結晶構造はウルツ鉱型で、２２００℃
の高温で分解し、共有結合性が強く強固な結合を有する
ため、難焼結性で緻密な焼結体を作製することが困難で
ある。また、単結晶の合成も高温メルトが得られないた
めに極めて困難である。これまで試みられたＡＬＮ単結
晶の合成方法としては、ＡＬＮを高温で分解させて再
結合させる方法、ＣＶＤによる方法等が実施されてき
たが、前者は結晶が小さく高価であり、後者はコスト高
に加えて配向性が劣るため満足できる結晶は得られてい
ないのが現状である。
【０００３】
【発明が解決する課題】本発明は、かかる問題点に鑑み
てなされたもので、高品位の窒化アルミニウム単結晶を
経済的なコストで作製できる新規な方法を提供せんとす
るものである。
てなされたもので、高品位の窒化アルミニウム単結晶を
経済的なコストで作製できる新規な方法を提供せんとす
るものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記課題は次の手段によ
って解決できる。 １．アルカリ金属あるいはアルカリ土類金属の中から選
ばれた一種あるいは二種以上の元素を総量で０．００１
〜２ｗｔ．％の範囲で含有するアルミニウム合金を窒素
を含む非酸化性雰囲気中で７００〜１３００℃に加熱す
ることを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の合成方
法。 ２．上記アルカリ金属がＬｉである上記１に記載の合成
方法。 ３．上記アルカリ土類金属がＣａである上記１に記載の
合成方法。 ４．上記元素の総量が０．１〜１ｗｔ．％である請求項
１〜３に記載の合成方法。 ５．上記加熱温度が８００〜１２００℃である請求項１
〜３に記載の合成方法。
って解決できる。 １．アルカリ金属あるいはアルカリ土類金属の中から選
ばれた一種あるいは二種以上の元素を総量で０．００１
〜２ｗｔ．％の範囲で含有するアルミニウム合金を窒素
を含む非酸化性雰囲気中で７００〜１３００℃に加熱す
ることを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の合成方
法。 ２．上記アルカリ金属がＬｉである上記１に記載の合成
方法。 ３．上記アルカリ土類金属がＣａである上記１に記載の
合成方法。 ４．上記元素の総量が０．１〜１ｗｔ．％である請求項
１〜３に記載の合成方法。 ５．上記加熱温度が８００〜１２００℃である請求項１
〜３に記載の合成方法。
【０００５】
【作用】本発明はアルミニウム合金を窒素含有雰囲気下
でメルトさせ、窒素をアルミニウム溶湯にゆっくり拡散
させてＡＬＮ単結晶を合成する方法である。
でメルトさせ、窒素をアルミニウム溶湯にゆっくり拡散
させてＡＬＮ単結晶を合成する方法である。
【０００６】アルミニウム合金において、合金元素とし
ては、特にアルカリ金属、アルカリ土類金属が好まし
く、これらの元素を含む合金を、窒素雰囲気下で加熱す
ると、Ｌｉなどのような蒸気圧の高い原子は表面で不純
物酸素と反応してＬｉ２Ｏを生成して表面から蒸発する
為に内部から表面にＬｉが移動し、そのカウンターとし
て雰囲気中の窒素が内部に浸透する。
ては、特にアルカリ金属、アルカリ土類金属が好まし
く、これらの元素を含む合金を、窒素雰囲気下で加熱す
ると、Ｌｉなどのような蒸気圧の高い原子は表面で不純
物酸素と反応してＬｉ２Ｏを生成して表面から蒸発する
為に内部から表面にＬｉが移動し、そのカウンターとし
て雰囲気中の窒素が内部に浸透する。
【０００７】アルミニウムの窒化反応は発熱反応である
ので窒化反応が進行すると、自己発熱して試料が昇温す
るので省エネルギーの観点からは大変有効であるが、し
かし自己発熱に伴って、試料が原形を止めないほどに変
形するので、通常アルミニウムの窒化反応を利用して成
形体の作製や単結晶の作製は不可能であった。
ので窒化反応が進行すると、自己発熱して試料が昇温す
るので省エネルギーの観点からは大変有効であるが、し
かし自己発熱に伴って、試料が原形を止めないほどに変
形するので、通常アルミニウムの窒化反応を利用して成
形体の作製や単結晶の作製は不可能であった。
【０００８】また、発熱反応を抑制あるいはなくす為に
Ｌｉ等の合金量を少量にする考えは、本来反応そのもの
が十分進行しないものとして従来は看過されてきたので
あるが、本発明はこの従来の考えを覆して、少量の合金
成分のごく限られた範囲に於いて、自己発熱なく、窒化
反応が促進されることを発見したのである。また、この
反応に伴ってＡＬＮの単結晶が合成されることを見出だ
したのである。
Ｌｉ等の合金量を少量にする考えは、本来反応そのもの
が十分進行しないものとして従来は看過されてきたので
あるが、本発明はこの従来の考えを覆して、少量の合金
成分のごく限られた範囲に於いて、自己発熱なく、窒化
反応が促進されることを発見したのである。また、この
反応に伴ってＡＬＮの単結晶が合成されることを見出だ
したのである。
【０００９】自己発熱を起こさせることなく窒化反応を
達成させる。これが本発明の最も重要なポイントであ
る。
達成させる。これが本発明の最も重要なポイントであ
る。
【００１０】合金元素としては、アルカリ金属、アルカ
リ土類金属が有効であり、これらの中の元素を単独で、
あるいは適宜二種以上の元素を混ぜて添加してもよい。
リ土類金属が有効であり、これらの中の元素を単独で、
あるいは適宜二種以上の元素を混ぜて添加してもよい。
【００１１】この中で最も好ましい元素は、Ｌｉ，Ｃａ
である。
である。
【００１２】合金元素の量は、上記アルカリ金属、アル
カリ土類金属の総量が０．００１〜２ｗｔ．％の範囲、
とりわけ０．０５〜１ｗｔ．％の範囲が好ましい。
カリ土類金属の総量が０．００１〜２ｗｔ．％の範囲、
とりわけ０．０５〜１ｗｔ．％の範囲が好ましい。
【００１３】２ｗｔ％を越えると、発熱反応が起こるの
で好ましくない。０．００１％未満では、反応が十分に
進行しないので好ましくない。
で好ましくない。０．００１％未満では、反応が十分に
進行しないので好ましくない。
【００１４】温度は、通常の１気圧前後では、７００〜
１３００℃の範囲、とりわけ８００〜１２００℃が好ま
しい。雰囲気を加圧した場合（ＨＩＰ数千気圧や超高圧
の数万気圧まで）はさらに２０００℃までの高温でもよ
い。
１３００℃の範囲、とりわけ８００〜１２００℃が好ま
しい。雰囲気を加圧した場合（ＨＩＰ数千気圧や超高圧
の数万気圧まで）はさらに２０００℃までの高温でもよ
い。
【００１５】雰囲気は、窒素を含有する非酸化性雰囲気
にすることが必要で、窒素単体ガス、Ｎ２−Ｈ２等の窒
素混合ガス、さらにアンモニア等の窒素化合物ガスまで
全て有効である。
にすることが必要で、窒素単体ガス、Ｎ２−Ｈ２等の窒
素混合ガス、さらにアンモニア等の窒素化合物ガスまで
全て有効である。
【００１６】雰囲気の圧力は、上記したように、常圧か
ら数万気圧まで有効である。特に高圧は分解防止に有効
であるので、Ｌｉの気散を防ぐことができる。
ら数万気圧まで有効である。特に高圧は分解防止に有効
であるので、Ｌｉの気散を防ぐことができる。
【００１７】なお、本発明では、雰囲気に微量の酸素を
含むことが必須で、その量は厳密な規定は難しいが、概
ね１０−３以下であることが好ましい。
含むことが必須で、その量は厳密な規定は難しいが、概
ね１０−３以下であることが好ましい。
【００１８】結晶成長には核の生成が必要で、核となる
種結晶あるいはＡＬＮ粉を置いておくと、結晶成長が加
速される。
種結晶あるいはＡＬＮ粉を置いておくと、結晶成長が加
速される。
【００１９】結晶化の為の時間は、例えば大きさが５×
５×５ｍｍで、Ｌｉを０．５ｗｔ．％含むＡＬ合金の場
合、１０００℃で約４０時間程度で反応が完了する。こ
の場合、内部に約１００μｍの６角状の単結晶が得られ
る。
５×５ｍｍで、Ｌｉを０．５ｗｔ．％含むＡＬ合金の場
合、１０００℃で約４０時間程度で反応が完了する。こ
の場合、内部に約１００μｍの６角状の単結晶が得られ
る。
【００２０】
【実施例】実施例によって本発明を説明する。 実施例１ Ｌｉを０．５ｗｔ．％含有するＡＬ−Ｌｉ系合金を５×
５×３ｍｍの大きさに切断し、これをアルミナ板に載せ
て管状の電気炉に挿入した。この管状炉に０．５Ｌ／ｍ
ｉｎの窒素ガスを流しながら、１０００℃に３時間で昇
温し、さらに３５時間加熱した後、放冷した。得られた
ブロックは完全に窒化が完了しており、Ｘ線解析によっ
てＡＬＮに変換していることが確認された。
５×３ｍｍの大きさに切断し、これをアルミナ板に載せ
て管状の電気炉に挿入した。この管状炉に０．５Ｌ／ｍ
ｉｎの窒素ガスを流しながら、１０００℃に３時間で昇
温し、さらに３５時間加熱した後、放冷した。得られた
ブロックは完全に窒化が完了しており、Ｘ線解析によっ
てＡＬＮに変換していることが確認された。
【００２１】実施例２ 種々の組成の合金を用いて実施例１に準じた実験を行
い、その条件を調整することによって種々の大きさの単
結晶を得ることができた。結果を表１に示す。
い、その条件を調整することによって種々の大きさの単
結晶を得ることができた。結果を表１に示す。
【００２２】
【表１】
【００２３】実施例３ Ｌｉを０．２および０．３ｗｔ％含有するＡＬ−Ｌｉ系
合金をφ１５×５ｍｍの板状に切断し、これを図１に示
すような、ＡＬＮ粉末を下部に敷いたＡＬＮルツボにい
れて管状の電気炉に挿入した。この管状炉に０．５Ｌ／
ｍｉｎの窒素ガスを流しながら、１０００℃に３時間で
昇温し、さらに５４時間加熱した後、放冷した。得られ
たブロックは完全に窒化が完了しており、Ｘ線解析によ
ってＡＬＮに変換していることが確認された。内部を切
断して観察した結果、それぞれ４８０，３５０μｍの単
結晶の生成が確認された。
合金をφ１５×５ｍｍの板状に切断し、これを図１に示
すような、ＡＬＮ粉末を下部に敷いたＡＬＮルツボにい
れて管状の電気炉に挿入した。この管状炉に０．５Ｌ／
ｍｉｎの窒素ガスを流しながら、１０００℃に３時間で
昇温し、さらに５４時間加熱した後、放冷した。得られ
たブロックは完全に窒化が完了しており、Ｘ線解析によ
ってＡＬＮに変換していることが確認された。内部を切
断して観察した結果、それぞれ４８０，３５０μｍの単
結晶の生成が確認された。
【００２４】実施例４ Ｌｉを１．０および２ｗｔ％含有するＡＬ−Ｌｉ系合金
と、Ｃａを２ｗｔ％含有するＡＬ−Ｃａ系合金を５×５
×３ｍｍの大きさに切断し、これをそれぞれＨＩＰの焼
成炉中に装着した。これを１０００気圧の窒素ガス中、
１４００℃で６時間加熱した後、放冷した。得られたブ
ロックは完全に窒化が完了しており、Ｘ線解析によって
ＡＬＮに変換していることが確認された。内部を切断し
て観察した結果、それぞれ０．５〜１ｍｍの６角柱状の
単結晶の生成が確認された。
と、Ｃａを２ｗｔ％含有するＡＬ−Ｃａ系合金を５×５
×３ｍｍの大きさに切断し、これをそれぞれＨＩＰの焼
成炉中に装着した。これを１０００気圧の窒素ガス中、
１４００℃で６時間加熱した後、放冷した。得られたブ
ロックは完全に窒化が完了しており、Ｘ線解析によって
ＡＬＮに変換していることが確認された。内部を切断し
て観察した結果、それぞれ０．５〜１ｍｍの６角柱状の
単結晶の生成が確認された。
【００２５】
【発明の効果】以上詳記したように、本発明は、高品位
の単結晶を経済的コストで製造できる特徴を有し、しか
もその大きさも任意に調整することが可能であり、ＡＬ
Ｎ単結晶の今後の普及に大いに貢献するものである。
の単結晶を経済的コストで製造できる特徴を有し、しか
もその大きさも任意に調整することが可能であり、ＡＬ
Ｎ単結晶の今後の普及に大いに貢献するものである。
Claims (5)
- 【請求項１】 アルカリ金属あるいはアルカリ土類金属
の中から選ばれた一種あるいは二種以上の元素を総量で
０．００１〜２ｗｔ．％の範囲で含有するアルミニウム
合金を窒素を含む非酸化性雰囲気中で７００〜１３００
℃に加熱することを特徴とする窒化アルミニウム単結晶
の合成方法。 - 【請求項２】 上記アルカリ金属がＬｉである請求項１
に記載の合成方法。 - 【請求項３】 上記アルカリ土類金属がＣａである請求
項１に記載の合成方法。 - 【請求項４】 上記元素の総量が０．１〜１ｗｔ．％で
ある請求項１〜３に記載の合成方法。 - 【請求項５】 上記加熱温度が８００〜１２００℃であ
る請求項１〜３に記載合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10165494A JPH07277897A (ja) | 1994-04-04 | 1994-04-04 | 窒化アルミニウム単結晶の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10165494A JPH07277897A (ja) | 1994-04-04 | 1994-04-04 | 窒化アルミニウム単結晶の合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07277897A true JPH07277897A (ja) | 1995-10-24 |
Family
ID=14306377
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10165494A Pending JPH07277897A (ja) | 1994-04-04 | 1994-04-04 | 窒化アルミニウム単結晶の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07277897A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US6001748A (en) * | 1996-06-04 | 1999-12-14 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Single crystal of nitride and process for preparing the same |
| JP2005060216A (ja) * | 2003-07-29 | 2005-03-10 | Ngk Insulators Ltd | Ｉｉｉ族窒化物単結晶の製造方法および製造装置 |
| WO2006022302A3 (ja) * | 2004-08-24 | 2006-04-20 | Univ Osaka | 窒化アルミニウム結晶の製造方法およびそれにより得られた窒化アルミニウム結晶 |
| CN1327044C (zh) * | 2002-07-31 | 2007-07-18 | 财团法人大阪产业振兴机构 | Ⅲ族元素氮化物单晶的制造方法及由此制得的ⅲ族元素氮化物透明单晶 |
| US7294199B2 (en) | 2004-06-10 | 2007-11-13 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Nitride single crystal and producing method thereof |
| WO2008029827A1 (fr) * | 2006-09-07 | 2008-03-13 | Tama-Tlo Ltd. | PROCÉDÉ DE PRODUCTION DE CRISTAL D'AlN |
| EP1942211A1 (en) * | 2003-10-31 | 2008-07-09 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of and equipment for manufacturing group III nitride crystal |
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