JPH07278764A - ナノ結晶合金およびその製造方法ならびにそれを用いた磁心 - Google Patents
ナノ結晶合金およびその製造方法ならびにそれを用いた磁心Info
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明の目的は、角形比が低く初透磁率の高
いナノ結晶合金を提供することである。 【構成】 一般式：（Fe1-aMa）100-x-y-z-b-c-dAxM'
yM''zXbSicBd(原子％)（式中MはCo,Niから選ばれた少な
くとも1種の元素を、AはCu,Auから選ばれた少なくとも1
種の元素、M'はTi,V,Zr,Nb,Mo,Hf,TaおよびWから選ばれ
た少なくとも1種の元素、M''はCr,Mn,Sn,Zn,Ag,In,白金
属元素,Mg,Ca,Sr,Y,希土類元素,N,OおよびSから選ばれ
た少なくとも1種の元素、XはC,Ge,Ga,AlおよびPから選
ばれた少なくとも1種の元素を示し、a,x,y,z,b,cおよび
dはそれぞれ0≦a≦0.1、0.1≦x≦3、1≦y≦10、0≦z≦1
0、0≦b≦10、11≦c≦17、3≦d≦10を満たす数であ
る。）で表され、平均結晶粒径が30nm以下である結晶粒
が組織の少なくとも一部を占め、比初透磁率が70000以
上、角形比が30%以下であるナノ結晶合金。
いナノ結晶合金を提供することである。 【構成】 一般式：（Fe1-aMa）100-x-y-z-b-c-dAxM'
yM''zXbSicBd(原子％)（式中MはCo,Niから選ばれた少な
くとも1種の元素を、AはCu,Auから選ばれた少なくとも1
種の元素、M'はTi,V,Zr,Nb,Mo,Hf,TaおよびWから選ばれ
た少なくとも1種の元素、M''はCr,Mn,Sn,Zn,Ag,In,白金
属元素,Mg,Ca,Sr,Y,希土類元素,N,OおよびSから選ばれ
た少なくとも1種の元素、XはC,Ge,Ga,AlおよびPから選
ばれた少なくとも1種の元素を示し、a,x,y,z,b,cおよび
dはそれぞれ0≦a≦0.1、0.1≦x≦3、1≦y≦10、0≦z≦1
0、0≦b≦10、11≦c≦17、3≦d≦10を満たす数であ
る。）で表され、平均結晶粒径が30nm以下である結晶粒
が組織の少なくとも一部を占め、比初透磁率が70000以
上、角形比が30%以下であるナノ結晶合金。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、トランス、チョ−クコ
イル等の各種磁性部品に用いられる低角形比で特に高い
透磁率を示すナノ結晶合金、およびその製造方法ならび
にナノ結晶合金からなる磁心に関する。
イル等の各種磁性部品に用いられる低角形比で特に高い
透磁率を示すナノ結晶合金、およびその製造方法ならび
にナノ結晶合金からなる磁心に関する。
【０００２】
【従来の技術】ナノ結晶合金は優れた軟磁気特性を示す
ため、コモンモ−ドチョ−クコイル、高周波トランス、
漏電警報器、パルストランス等の磁心に使用されてい
る。代表的組成系としては特公平４−４３９３号公報に
記載されるFe-Cu-Nb-Si-B系や特開平１−２４２７５５
号公報に記載されるFe-Cu-Nb-B系のナノ結晶合金が知ら
れている。これらのナノ結晶合金は、通常、液相や気相
から急冷し非晶質合金とした後、これを熱処理により微
結晶化することにより作製されている。液相から急冷す
る方法としては単ロ−ル法、双ロ−ル法、遠心急冷法、
回転液中紡糸法、アトマイズ法やキャビテーション法等
が知られている。また、気相から急冷する方法として
は、スパッタ法、蒸着法、イオンプレ−ティング法等が
知られている。ナノ結晶合金はこれらの方法により作製
した非晶質合金を微結晶化したもので、非晶質合金にみ
られるような熱的不安定性がほとんどなく、高飽和磁束
密度、低磁歪で優れた軟磁気特性を示すことが知られて
いる。更にナノ結晶合金は経時変化が小さく、温度特性
にも優れていることが知られている。
ため、コモンモ−ドチョ−クコイル、高周波トランス、
漏電警報器、パルストランス等の磁心に使用されてい
る。代表的組成系としては特公平４−４３９３号公報に
記載されるFe-Cu-Nb-Si-B系や特開平１−２４２７５５
号公報に記載されるFe-Cu-Nb-B系のナノ結晶合金が知ら
れている。これらのナノ結晶合金は、通常、液相や気相
から急冷し非晶質合金とした後、これを熱処理により微
結晶化することにより作製されている。液相から急冷す
る方法としては単ロ−ル法、双ロ−ル法、遠心急冷法、
回転液中紡糸法、アトマイズ法やキャビテーション法等
が知られている。また、気相から急冷する方法として
は、スパッタ法、蒸着法、イオンプレ−ティング法等が
知られている。ナノ結晶合金はこれらの方法により作製
した非晶質合金を微結晶化したもので、非晶質合金にみ
られるような熱的不安定性がほとんどなく、高飽和磁束
密度、低磁歪で優れた軟磁気特性を示すことが知られて
いる。更にナノ結晶合金は経時変化が小さく、温度特性
にも優れていることが知られている。
【０００３】ところでノイズフィルタやパルストランス
等に用いられる磁心材料としては、フェライトやアモル
ファス合金等の高周波特性に優れた高透磁率材料が使用
される。また、特公平４−４３９３号公報には、Fe基の
微結晶合金（ナノ結晶合金）が高透磁率低磁心損失特性
を示し、これらの用途に適していることが開示されてい
る。
等に用いられる磁心材料としては、フェライトやアモル
ファス合金等の高周波特性に優れた高透磁率材料が使用
される。また、特公平４−４３９３号公報には、Fe基の
微結晶合金（ナノ結晶合金）が高透磁率低磁心損失特性
を示し、これらの用途に適していることが開示されてい
る。
【０００４】ノイズフィルタ（ラインフィルタ）に用い
られるコモンモ−ドチョ−ク用磁心材料としては高透磁
率特性を示すだけでなく雷や大型のインバ−タ装置等か
ら発生する高電圧パルス状ノイズによる機器の誤動作を
防止するために、パルス減衰特性に優れるものが要求さ
れている。このような要求に対して、従来のフェライト
材料では飽和磁束密度が低く磁気的に飽和しやすいため
小型磁心では十分な性能が得られない問題がある。した
がって、従来のフェライト材料を用い十分な性能を得る
ためには磁心を大型にする必要があった。また、Fe基ア
モルファス合金は飽和磁束密度が高く、高電圧パルス性
ノイズに対してはフェライトよりも優れた減衰特性を示
すが、透磁率がCo基アモルファス合金より低く、低電圧
レベルのノイズに対する減衰量が十分でない欠点があ
る。また、磁歪が著しく大きいために周波数によっては
磁歪振動による共振が生じ特性が変化する問題や、可聴
周波数成分がある電流がコイルに流れる場合には磁心に
うなりが生ずる問題がある。一方、Co基アモルファス合
金は高透磁率であるため、低電圧レベルのノイズに対す
る減衰量が大きく優れているが、飽和磁束密度が1T以下
と低くFe基アモルファス合金に比べて高電圧パルスに対
する減衰特性が劣っている。また、高透磁率のCo基アモ
ルファス合金は経時変化が特に大きく、周囲温度が高い
環境では特性劣化が大きく信頼性の点でも問題がある。
られるコモンモ−ドチョ−ク用磁心材料としては高透磁
率特性を示すだけでなく雷や大型のインバ−タ装置等か
ら発生する高電圧パルス状ノイズによる機器の誤動作を
防止するために、パルス減衰特性に優れるものが要求さ
れている。このような要求に対して、従来のフェライト
材料では飽和磁束密度が低く磁気的に飽和しやすいため
小型磁心では十分な性能が得られない問題がある。した
がって、従来のフェライト材料を用い十分な性能を得る
ためには磁心を大型にする必要があった。また、Fe基ア
モルファス合金は飽和磁束密度が高く、高電圧パルス性
ノイズに対してはフェライトよりも優れた減衰特性を示
すが、透磁率がCo基アモルファス合金より低く、低電圧
レベルのノイズに対する減衰量が十分でない欠点があ
る。また、磁歪が著しく大きいために周波数によっては
磁歪振動による共振が生じ特性が変化する問題や、可聴
周波数成分がある電流がコイルに流れる場合には磁心に
うなりが生ずる問題がある。一方、Co基アモルファス合
金は高透磁率であるため、低電圧レベルのノイズに対す
る減衰量が大きく優れているが、飽和磁束密度が1T以下
と低くFe基アモルファス合金に比べて高電圧パルスに対
する減衰特性が劣っている。また、高透磁率のCo基アモ
ルファス合金は経時変化が特に大きく、周囲温度が高い
環境では特性劣化が大きく信頼性の点でも問題がある。
【０００５】また、ISDN（統合サービス・デジタル網）
インタ−フェイス用パルストランスに使用される磁心材
料としては高透磁率で温度特性に優れていることが要求
される。ISDNインタ−フェイス用パルストランスに用い
る場合には特に20kHz付近の透磁率が高いことが重要で
ある。また、使用目的によっては、角形比が低くフラッ
トなB-Hル−プを示すものが必要とされる。しかし、従
来の熱処理を行い製造したナノ結晶合金は特開平１−２
４７５５７号公報に記載されているように角形比が30%
よりも低いと比初透磁率は70000未満のものしか得られ
ず、角形比が30%以下で比初透磁率が70000以上のものは
実現が困難であった。しかし、ISDNインタ−フェイス用
パルストランスは近年カード型インタ−フェイスへの使
用が要求されるようになり小型化薄型化が要求されるよ
うになってきており、20kHzで20mH以上のインダクタン
スの規格をこのような小型薄型の形状で満足するために
は更に透磁率の高い材料が必要になってきている。ま
た、波形を忠実に伝送するためには、角形比が低くB-H
ル−プがフラットな恒透磁率性に優れた材料が望まし
い。しかし、フェライトやFe基アモルファス合金では透
磁率が低くこのような要求に答えるのは困難である。ま
た、フェライトは温度特性が劣っており、特に室温以下
で透磁率が急激に低下するという問題もある。Co基のア
モルファス合金は透磁率が高いものが得易いが、周囲温
度が高い場合には経時変化が大きく、しかも価格が高い
問題があり、汎用として用いるのには限界がある。
インタ−フェイス用パルストランスに使用される磁心材
料としては高透磁率で温度特性に優れていることが要求
される。ISDNインタ−フェイス用パルストランスに用い
る場合には特に20kHz付近の透磁率が高いことが重要で
ある。また、使用目的によっては、角形比が低くフラッ
トなB-Hル−プを示すものが必要とされる。しかし、従
来の熱処理を行い製造したナノ結晶合金は特開平１−２
４７５５７号公報に記載されているように角形比が30%
よりも低いと比初透磁率は70000未満のものしか得られ
ず、角形比が30%以下で比初透磁率が70000以上のものは
実現が困難であった。しかし、ISDNインタ−フェイス用
パルストランスは近年カード型インタ−フェイスへの使
用が要求されるようになり小型化薄型化が要求されるよ
うになってきており、20kHzで20mH以上のインダクタン
スの規格をこのような小型薄型の形状で満足するために
は更に透磁率の高い材料が必要になってきている。ま
た、波形を忠実に伝送するためには、角形比が低くB-H
ル−プがフラットな恒透磁率性に優れた材料が望まし
い。しかし、フェライトやFe基アモルファス合金では透
磁率が低くこのような要求に答えるのは困難である。ま
た、フェライトは温度特性が劣っており、特に室温以下
で透磁率が急激に低下するという問題もある。Co基のア
モルファス合金は透磁率が高いものが得易いが、周囲温
度が高い場合には経時変化が大きく、しかも価格が高い
問題があり、汎用として用いるのには限界がある。
【０００６】また、漏電警報器をはじめとする電流セン
サ、磁気センサ等においても小型高感度および線形な出
力を実現する観点から低角形比でＢ−Ｈル−プがフラッ
トな形で恒透磁率性に優れかつ透磁率が高い材料が必要
となっている。
サ、磁気センサ等においても小型高感度および線形な出
力を実現する観点から低角形比でＢ−Ｈル−プがフラッ
トな形で恒透磁率性に優れかつ透磁率が高い材料が必要
となっている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】ノイズフィルタに用い
られるコモンモ−ドチョ−ク用磁心やISDNインタ−フェ
イス用パルストランス等では、角形比が低く高い比初透
磁率を示す材料および磁心が要求されているが、これは
角形比が低いと動作磁束密度を大きくでき、かつ比初透
磁率が大きいと高性能な磁心が実現でき磁心を小型化し
たり巻線数を減らすことが可能となるためである。更
に、ISDNインターフェース用パルストランス等では恒透
磁率性が良好で波形伝送をより忠実に行うことが可能と
なる。従来の方法で熱処理し製造したナノ結晶合金では
角形比と初透磁率の両立が難しく、初透磁率が70000以
上の場合は角形比は30%を超えており、角形比が30%以下
の場合は初透磁率が70000未満であり、角形比が低く更
に透磁率の高いナノ結晶合金が望まれている。
られるコモンモ−ドチョ−ク用磁心やISDNインタ−フェ
イス用パルストランス等では、角形比が低く高い比初透
磁率を示す材料および磁心が要求されているが、これは
角形比が低いと動作磁束密度を大きくでき、かつ比初透
磁率が大きいと高性能な磁心が実現でき磁心を小型化し
たり巻線数を減らすことが可能となるためである。更
に、ISDNインターフェース用パルストランス等では恒透
磁率性が良好で波形伝送をより忠実に行うことが可能と
なる。従来の方法で熱処理し製造したナノ結晶合金では
角形比と初透磁率の両立が難しく、初透磁率が70000以
上の場合は角形比は30%を超えており、角形比が30%以下
の場合は初透磁率が70000未満であり、角形比が低く更
に透磁率の高いナノ結晶合金が望まれている。
【０００８】したがって、本発明の目的は角形比が低く
比初透磁率の高いナノ結晶合金を提供することである。
比初透磁率の高いナノ結晶合金を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記問題点を解決するた
めに本発明者ら鋭意検討の結果、 一般式：（Fe1-aMa）100-x-y-z-b-c-dAxM'yM''zXbSicBd
(原子％) （式中MはCo,Niから選ばれた少なくとも1種の元素を、A
はCu,Auから選ばれた少なくとも1種の元素、M'はTi,V,Z
r,Nb,Mo,Hf,TaおよびWから選ばれた少なくとも1種の元
素、M''はCr,Mn,Sn,Zn,Ag,In,白金属元素,Mg,Ca,Sr,Y,
希土類元素,N,OおよびSから選ばれた少なくとも1種の元
素、XはC,Ge,Ga,AlおよびPから選ばれた少なくとも1種
の元素を示し、a,x,y,z,b,cおよびdはそれぞれ0≦a≦0.
1、0.1≦x≦3、1≦y≦10、0≦z≦10、0≦b≦10、11≦c
≦17、3≦d≦10を満たす。）で表され、平均結晶粒径が
30nm以下である結晶粒が組織の少なくとも一部を占める
ナノ結晶合金をある範囲の条件で熱処理を行うことによ
り、比初透磁率が70000以上、角形比が30%以下である特
性を示すことを見い出し本発明に想到した。
めに本発明者ら鋭意検討の結果、 一般式：（Fe1-aMa）100-x-y-z-b-c-dAxM'yM''zXbSicBd
(原子％) （式中MはCo,Niから選ばれた少なくとも1種の元素を、A
はCu,Auから選ばれた少なくとも1種の元素、M'はTi,V,Z
r,Nb,Mo,Hf,TaおよびWから選ばれた少なくとも1種の元
素、M''はCr,Mn,Sn,Zn,Ag,In,白金属元素,Mg,Ca,Sr,Y,
希土類元素,N,OおよびSから選ばれた少なくとも1種の元
素、XはC,Ge,Ga,AlおよびPから選ばれた少なくとも1種
の元素を示し、a,x,y,z,b,cおよびdはそれぞれ0≦a≦0.
1、0.1≦x≦3、1≦y≦10、0≦z≦10、0≦b≦10、11≦c
≦17、3≦d≦10を満たす。）で表され、平均結晶粒径が
30nm以下である結晶粒が組織の少なくとも一部を占める
ナノ結晶合金をある範囲の条件で熱処理を行うことによ
り、比初透磁率が70000以上、角形比が30%以下である特
性を示すことを見い出し本発明に想到した。
【００１０】前述の結晶は主にSiを含むbccFe相であ
り、規則格子を含む場合もある。また、Si以外の元素た
とえばB,Al,Ge,Zr等を固溶している場合もある。前記結
晶相以外の残部は主にアモルファス相であるが、実質的
に結晶相だけからなる合金も本発明に含まれる。角形比
は800A・m-1の磁界を印加した場合の磁束密度をB800、残
留磁束密度をBrとするとBr・B800 -1(%)で表されるもので
ある。比初透磁率は直流B-Hル−プの初磁化曲線から求
められるものであるが、周波数が高くなるに伴い比初透
磁率(実効比透磁率)は一定もしくは低下して行く。この
ため、たとえば、50Hzから1kHz程度の周波数での比初透
磁率μir（実効比透磁率μe）が70000を越えていれば本
発明には当然のことながら含まれる。このときの測定励
磁レベルは通常0.05A・m-1以下である。
り、規則格子を含む場合もある。また、Si以外の元素た
とえばB,Al,Ge,Zr等を固溶している場合もある。前記結
晶相以外の残部は主にアモルファス相であるが、実質的
に結晶相だけからなる合金も本発明に含まれる。角形比
は800A・m-1の磁界を印加した場合の磁束密度をB800、残
留磁束密度をBrとするとBr・B800 -1(%)で表されるもので
ある。比初透磁率は直流B-Hル−プの初磁化曲線から求
められるものであるが、周波数が高くなるに伴い比初透
磁率(実効比透磁率)は一定もしくは低下して行く。この
ため、たとえば、50Hzから1kHz程度の周波数での比初透
磁率μir（実効比透磁率μe）が70000を越えていれば本
発明には当然のことながら含まれる。このときの測定励
磁レベルは通常0.05A・m-1以下である。
【００１１】本発明合金は、前記組成のアモルファス合
金を単ロ−ル法等の超急冷法により作製後、これを磁心
の形状に加工し、ある条件範囲内で熱処理を行い平均粒
径30nm以下の微結晶を形成することにより作製する。
金を単ロ−ル法等の超急冷法により作製後、これを磁心
の形状に加工し、ある条件範囲内で熱処理を行い平均粒
径30nm以下の微結晶を形成することにより作製する。
【００１２】前記組成のアモルファス合金を、熱処理期
間の少なくとも一部の期間に磁場を印加する期間および
熱処理冷却期間を有する熱処理により微結晶化するナノ
結晶合金の製造方法であって、該磁場を印加する期間の
少なくとも一部の期間において、前記合金中に結晶が部
分的あるいは全部形成し、かつアモルファス合金の結晶
化温度以上で０分以上３０分以下一定温度に保持し、熱
処理冷却期間において平均冷却速度10℃／min以上で400
℃まで冷却することにより比初透磁率が70000以上、角
形比が30%以下であるナノ結晶合金を製造することがで
きる。本発明に係る組成をはずれた合金ではこのような
熱処理を行っても比初透磁率が70000以上、角形比が30%
以下であるナノ結晶合金を製造することが困難である。
さらに、本発明合金は、磁心損失が低いという特徴や
温度特性が良好であるという特徴を合わせ持っており、
高周波トランス等の用途に使用できるのはもちろんであ
る。また、高透磁率の特性を生かし漏電警報器に用いる
電流センサにも適している。
間の少なくとも一部の期間に磁場を印加する期間および
熱処理冷却期間を有する熱処理により微結晶化するナノ
結晶合金の製造方法であって、該磁場を印加する期間の
少なくとも一部の期間において、前記合金中に結晶が部
分的あるいは全部形成し、かつアモルファス合金の結晶
化温度以上で０分以上３０分以下一定温度に保持し、熱
処理冷却期間において平均冷却速度10℃／min以上で400
℃まで冷却することにより比初透磁率が70000以上、角
形比が30%以下であるナノ結晶合金を製造することがで
きる。本発明に係る組成をはずれた合金ではこのような
熱処理を行っても比初透磁率が70000以上、角形比が30%
以下であるナノ結晶合金を製造することが困難である。
さらに、本発明合金は、磁心損失が低いという特徴や
温度特性が良好であるという特徴を合わせ持っており、
高周波トランス等の用途に使用できるのはもちろんであ
る。また、高透磁率の特性を生かし漏電警報器に用いる
電流センサにも適している。
【００１３】本発明ナノ結晶合金の薄帯から構成された
磁心は従来よりも小型あるいは巻線が少ない高性能のチ
ョ−クコイルやトランスが実現可能である。
磁心は従来よりも小型あるいは巻線が少ない高性能のチ
ョ−クコイルやトランスが実現可能である。
【００１４】400℃以上の温度で磁場を印加する時間を3
0秒以上30分以内、結晶化温度以上で一定温度に保持す
る期間が存在しない、あるいは一定温度に保持する時間
が30分以内とすることにより比初透磁率が70000以上、
角形比が30%以下であるナノ結晶合金を製造することが
できより好ましい結果が得られる。
0秒以上30分以内、結晶化温度以上で一定温度に保持す
る期間が存在しない、あるいは一定温度に保持する時間
が30分以内とすることにより比初透磁率が70000以上、
角形比が30%以下であるナノ結晶合金を製造することが
できより好ましい結果が得られる。
【００１５】400℃以上の温度で磁場を印加する時間を3
0秒以上20分以内とすることにより比初透磁率が100000
以上、角形比が30%以下であるナノ結晶合金を製造する
ことができる。300℃未満の温度では磁場を印加しても
誘導磁気異方性がつきにくく比較的長時間磁場を印加し
ても300℃未満の温度では特性に大きな影響を与えな
い。磁場を印加する時間を5分以上とすることにより角
形比を20%以下とすることが可能であり、低角形比をよ
り重視する用途に適する合金および磁心が得られる。
0秒以上20分以内とすることにより比初透磁率が100000
以上、角形比が30%以下であるナノ結晶合金を製造する
ことができる。300℃未満の温度では磁場を印加しても
誘導磁気異方性がつきにくく比較的長時間磁場を印加し
ても300℃未満の温度では特性に大きな影響を与えな
い。磁場を印加する時間を5分以上とすることにより角
形比を20%以下とすることが可能であり、低角形比をよ
り重視する用途に適する合金および磁心が得られる。
【００１６】磁場を印加する方向は合金薄帯の幅方向あ
るいは厚さ方向から多少ずれていても良いが特に合金薄
帯の幅方向あるいは厚さ方向である場合に低角形比で高
い透磁率が得易い。磁心の場合は磁心の高さ方向あるい
は径方向に相当する。
るいは厚さ方向から多少ずれていても良いが特に合金薄
帯の幅方向あるいは厚さ方向である場合に低角形比で高
い透磁率が得易い。磁心の場合は磁心の高さ方向あるい
は径方向に相当する。
【００１７】合金が板厚15μm以下の薄帯である場合は
特に透磁率や磁心損失の周波数特性に優れた特性が実現
できる。この場合、特にコモンモ−ドチョ−ク等ノイズ
フィルタ用のコアや高周波トランス用コア等に好適であ
る。印加する磁場の強さは形状にもよるが通常は80kA・m
-1以上である。磁場は合金が飽和する程度印加する必要
がある。印加磁場は大きい程合金の飽和が確実となり好
ましいが、合金が完全に飽和する磁界であればそれ以上
強い磁界を印加する必要はない。
特に透磁率や磁心損失の周波数特性に優れた特性が実現
できる。この場合、特にコモンモ−ドチョ−ク等ノイズ
フィルタ用のコアや高周波トランス用コア等に好適であ
る。印加する磁場の強さは形状にもよるが通常は80kA・m
-1以上である。磁場は合金が飽和する程度印加する必要
がある。印加磁場は大きい程合金の飽和が確実となり好
ましいが、合金が完全に飽和する磁界であればそれ以上
強い磁界を印加する必要はない。
【００１８】平均結晶粒径が30nm以下である結晶粒が組
織の少なくとも一部を占めるナノ結晶合金磁心をアモル
ファス合金の結晶化を目的とする熱処理により製造する
工程において、前記合金磁心表面温度Taを結晶化温度Tx
＋100℃以下に保つことにより大型磁心でも優れた軟磁
気特性が得られ、多量の磁心を熱処理しても特性ばらつ
きが小さく、量産性に優れ、優れた軟磁気特性のナノ結
晶合金磁心を製造することが可能である。合金表面温度
を管理しない熱処理ではこのように大型の形状の磁心で
は、保磁力の増大、初透磁率の減少、磁心損失の増加を
招き小形状の磁心に比べて著しい軟磁気特性の劣化が起
こり、本来の優れた軟磁気特性を実現できない。
織の少なくとも一部を占めるナノ結晶合金磁心をアモル
ファス合金の結晶化を目的とする熱処理により製造する
工程において、前記合金磁心表面温度Taを結晶化温度Tx
＋100℃以下に保つことにより大型磁心でも優れた軟磁
気特性が得られ、多量の磁心を熱処理しても特性ばらつ
きが小さく、量産性に優れ、優れた軟磁気特性のナノ結
晶合金磁心を製造することが可能である。合金表面温度
を管理しない熱処理ではこのように大型の形状の磁心で
は、保磁力の増大、初透磁率の減少、磁心損失の増加を
招き小形状の磁心に比べて著しい軟磁気特性の劣化が起
こり、本来の優れた軟磁気特性を実現できない。
【００１９】この熱処理方法は特に磁心の重量が50g以
上である場合に効果が著しい。特に磁心の重量が1kg以
上では著しい効果がある。
上である場合に効果が著しい。特に磁心の重量が1kg以
上では著しい効果がある。
【００２０】本発明により得られる合金は、超微細な結
晶粒組織とするため、結晶化熱処理する際に発熱が起こ
り磁心の温度が上昇することが判明した。通常のアモル
ファス合金では熱処理を行うが結晶化させないためにこ
のような磁心の温度上昇は起こらず大型磁心で特に著し
い特性劣化は起こらなかった。しかし、ナノ結晶合金で
は被熱処理合金磁心の温度は、形状や一度に熱処理する
磁心の数、配置にもよるが熱処理のために保持される雰
囲気温度よりも高くなる場合があり、これが磁気特性の
ばらつきの原因になっていることが分った。本発明者等
が検討したところ熱処理中の試料の表面温度Taを結晶化
温度Tx＋100℃以下にコントロ−ルすることにより、磁
気特性のばらつきを本発明の低角形比高透磁率材料でな
くすことができることが分った。ここで、結晶化温度Tx
は10℃/minの昇温速度で示差走査熱量計（ＤＳＣ）で測
定した結晶化により発熱ピ−クが生ずる温度である。そ
の1例を図１に示す。
晶粒組織とするため、結晶化熱処理する際に発熱が起こ
り磁心の温度が上昇することが判明した。通常のアモル
ファス合金では熱処理を行うが結晶化させないためにこ
のような磁心の温度上昇は起こらず大型磁心で特に著し
い特性劣化は起こらなかった。しかし、ナノ結晶合金で
は被熱処理合金磁心の温度は、形状や一度に熱処理する
磁心の数、配置にもよるが熱処理のために保持される雰
囲気温度よりも高くなる場合があり、これが磁気特性の
ばらつきの原因になっていることが分った。本発明者等
が検討したところ熱処理中の試料の表面温度Taを結晶化
温度Tx＋100℃以下にコントロ−ルすることにより、磁
気特性のばらつきを本発明の低角形比高透磁率材料でな
くすことができることが分った。ここで、結晶化温度Tx
は10℃/minの昇温速度で示差走査熱量計（ＤＳＣ）で測
定した結晶化により発熱ピ−クが生ずる温度である。そ
の1例を図１に示す。
【００２１】ここで、TaをTx＋100℃以下と規定したの
は、合金磁心表面がTx＋100℃を超える温度となった場
合、急激に磁気特性の劣化、特に初透磁率の低下や磁心
損失の増加が起こるためである。この理由は磁気異方性
の大きいFe2B、Fe3B等のFe-B化合物が形成するためであ
る。
は、合金磁心表面がTx＋100℃を超える温度となった場
合、急激に磁気特性の劣化、特に初透磁率の低下や磁心
損失の増加が起こるためである。この理由は磁気異方性
の大きいFe2B、Fe3B等のFe-B化合物が形成するためであ
る。
【００２２】磁心の結晶化の際の発熱による温度上昇を
制御する方法としては種々の方法が考えられる。たとえ
ば、アモルファス合金を熱処理により微結晶化するナノ
結晶合金磁心の製造方法において結晶化温度に相当する
温度での炉の昇温速度が5℃/min以下となるように昇温
し、少なくとも50%以上が結晶となった温度から冷却す
る方法がある。この方法により、大型形状の磁心でも低
角形比で高い透磁率を得ることが可能となる。
制御する方法としては種々の方法が考えられる。たとえ
ば、アモルファス合金を熱処理により微結晶化するナノ
結晶合金磁心の製造方法において結晶化温度に相当する
温度での炉の昇温速度が5℃/min以下となるように昇温
し、少なくとも50%以上が結晶となった温度から冷却す
る方法がある。この方法により、大型形状の磁心でも低
角形比で高い透磁率を得ることが可能となる。
【００２３】また、炉の設定温度と合金表面温度との温
度差を50℃以内となるように制御することにより、合金
の温度を低く抑え容易にナノ結晶合金磁心の磁気特性の
劣化を防ぐことができる。本発明において、Taを監視す
る方法として、磁心表面に直接熱電対を接触させて設置
する方法が挙げられる。これらの他に、結晶化温度近傍
の温度に保持する期間を設け結晶化が始まった後あるい
は結晶化完了後に昇温し、発熱による最高到達温度を低
く抑える方法、結晶化が始まった後に炉に投入する電力
を減少させるあるいは炉に投入する電力を零とする期間
を設ける方法等が考えられる。より具体的には磁心表
面、表面近傍、あるいは内部に温度センサ−を配置し、
その信号により炉の温度を制御する方法である。
度差を50℃以内となるように制御することにより、合金
の温度を低く抑え容易にナノ結晶合金磁心の磁気特性の
劣化を防ぐことができる。本発明において、Taを監視す
る方法として、磁心表面に直接熱電対を接触させて設置
する方法が挙げられる。これらの他に、結晶化温度近傍
の温度に保持する期間を設け結晶化が始まった後あるい
は結晶化完了後に昇温し、発熱による最高到達温度を低
く抑える方法、結晶化が始まった後に炉に投入する電力
を減少させるあるいは炉に投入する電力を零とする期間
を設ける方法等が考えられる。より具体的には磁心表
面、表面近傍、あるいは内部に温度センサ−を配置し、
その信号により炉の温度を制御する方法である。
【００２４】炉内の雰囲気ガスを強制的に移動させるこ
とは、磁心表面からの結晶化による発生する熱の放熱が
良くなるため、磁心温度上昇を低く抑えることができる
ため、より好ましい結果を得ることができる。このよう
な効果はアモルファス合金を熱処理により結晶化させて
製造されるナノ結晶合金磁心において起こる特有の現象
である。炉外から炉内に雰囲気ガスを導入するとともに
他の場所から炉内のガスを排出し、炉内の雰囲気ガスを
強制的に移動させることも同様な効果を得ることができ
る。
とは、磁心表面からの結晶化による発生する熱の放熱が
良くなるため、磁心温度上昇を低く抑えることができる
ため、より好ましい結果を得ることができる。このよう
な効果はアモルファス合金を熱処理により結晶化させて
製造されるナノ結晶合金磁心において起こる特有の現象
である。炉外から炉内に雰囲気ガスを導入するとともに
他の場所から炉内のガスを排出し、炉内の雰囲気ガスを
強制的に移動させることも同様な効果を得ることができ
る。
【００２５】炉内の雰囲気ガスをファン等で強制的に攪
拌させ移動させることも磁心表面からの放熱を良くする
ことができるため同様な効果を得ることができる。雰囲
気ガスは窒素、アルゴン、ヘリウム、水素から選ばれた
少なくとも1種のガスが特に軟磁気特性の劣化が小さく
望ましい。必要に応じて大気中で熱処理しても良い。ナ
ノ結晶合金表面温度と炉の設定温度の差が50℃以下にな
るように雰囲気ガスの炉内移動量を調整する機構を設け
ることにより、形状が大きくなった場合にも容易に対応
可能となる。特にナノ結晶合金表面温度と炉の設定温度
の差が10℃以下である場合は特性の劣化および特性のば
らつきが非常に小さく非常に好ましい結果が得られる。
拌させ移動させることも磁心表面からの放熱を良くする
ことができるため同様な効果を得ることができる。雰囲
気ガスは窒素、アルゴン、ヘリウム、水素から選ばれた
少なくとも1種のガスが特に軟磁気特性の劣化が小さく
望ましい。必要に応じて大気中で熱処理しても良い。ナ
ノ結晶合金表面温度と炉の設定温度の差が50℃以下にな
るように雰囲気ガスの炉内移動量を調整する機構を設け
ることにより、形状が大きくなった場合にも容易に対応
可能となる。特にナノ結晶合金表面温度と炉の設定温度
の差が10℃以下である場合は特性の劣化および特性のば
らつきが非常に小さく非常に好ましい結果が得られる。
【００２６】ナノ結晶合金磁心の間に隙間をあけて熱処
理することにより各磁心の放熱が良くなり各磁心から結
晶化により発生する熱による磁心の温度上昇を低く抑え
ることが可能となる。隙間は磁心1個ずつあけた場合に
最も良い効果が得られるがスペ−スを取るため生産性を
重視する場合は何個かおきに設けても良い。アモルファ
ス合金を熱処理により微結晶化するナノ結晶合金磁心の
製造方法において結晶化温度に相当する温度での昇温速
度を5℃/min以下となるように昇温し、少なくとも50%以
上が結晶となった温度から冷却することにより、大型磁
心においても優れた軟磁気特性が得られる。より好まし
くは2℃/min以下である。この場合は特に大きな形状の
磁心に対しても軟磁気特性の劣下を抑えることができ
る。
理することにより各磁心の放熱が良くなり各磁心から結
晶化により発生する熱による磁心の温度上昇を低く抑え
ることが可能となる。隙間は磁心1個ずつあけた場合に
最も良い効果が得られるがスペ−スを取るため生産性を
重視する場合は何個かおきに設けても良い。アモルファ
ス合金を熱処理により微結晶化するナノ結晶合金磁心の
製造方法において結晶化温度に相当する温度での昇温速
度を5℃/min以下となるように昇温し、少なくとも50%以
上が結晶となった温度から冷却することにより、大型磁
心においても優れた軟磁気特性が得られる。より好まし
くは2℃/min以下である。この場合は特に大きな形状の
磁心に対しても軟磁気特性の劣下を抑えることができ
る。
【００２７】本発明合金および磁心は必要に応じてSi
O2、MgO、Al2O3等の粉末あるいは膜で合金薄帯表面を覆
ったり、化成処理により表面を処理し層間絶縁が行われ
る場合がある。これは特に高周波における渦電流の影響
を低減し、透磁率や磁心損失を改善する効果がある。こ
の効果は表面状態の良好でかつ広幅の薄帯から構成され
た磁心の場合に著しい。
O2、MgO、Al2O3等の粉末あるいは膜で合金薄帯表面を覆
ったり、化成処理により表面を処理し層間絶縁が行われ
る場合がある。これは特に高周波における渦電流の影響
を低減し、透磁率や磁心損失を改善する効果がある。こ
の効果は表面状態の良好でかつ広幅の薄帯から構成され
た磁心の場合に著しい。
【００２８】
【実施例】以下本発明を実施例にしたがって説明するが
本発明はこれらに限定されるものではない。 （実施例１）原子%でCu 1%, Nb 3.2%, Si 15.6%, B 6.4
%残部実質的にFeからなる合金溶湯を単ロ−ル法により
急冷し、幅6.5mm厚さ18μmのアモルファス合金を得た。
このアモルファス合金を外径20mm、内径10mmに巻回し、
トロイダル磁心を作製した。この合金の結晶化温度Txを
測定したところ506℃であった。作製した磁心をアルゴ
ン雰囲気、450℃に保った熱処理炉に挿入し、図２に示
す熱処理パタ−ンで保持時間taを換え熱処理を行った。
磁場は温度を保持しているtaの時間だけ印加した。磁場
印加方向は薄帯の幅方向すなわち磁心の高さ方向とし、
280kA・m-1の磁場を印加した。
本発明はこれらに限定されるものではない。 （実施例１）原子%でCu 1%, Nb 3.2%, Si 15.6%, B 6.4
%残部実質的にFeからなる合金溶湯を単ロ−ル法により
急冷し、幅6.5mm厚さ18μmのアモルファス合金を得た。
このアモルファス合金を外径20mm、内径10mmに巻回し、
トロイダル磁心を作製した。この合金の結晶化温度Txを
測定したところ506℃であった。作製した磁心をアルゴ
ン雰囲気、450℃に保った熱処理炉に挿入し、図２に示
す熱処理パタ−ンで保持時間taを換え熱処理を行った。
磁場は温度を保持しているtaの時間だけ印加した。磁場
印加方向は薄帯の幅方向すなわち磁心の高さ方向とし、
280kA・m-1の磁場を印加した。
【００２９】比較のために原子%でCu 1%, Nb 3.2%, Si
10.5at%, B 9at%の組成の本発明外の組成の合金Bについ
ても同様の熱処理パタ−ンで熱処理を行った。熱処理前
の合金の結晶化温度Txは452℃であった。得られた磁気
特性を表１に示す。
10.5at%, B 9at%の組成の本発明外の組成の合金Bについ
ても同様の熱処理パタ−ンで熱処理を行った。熱処理前
の合金の結晶化温度Txは452℃であった。得られた磁気
特性を表１に示す。
【表１】 表から分るように本発明に係わる合金Aではtaが10秒以
上30分以内、冷却速度s2が10℃/min以上で角形比Br・B
800 -1が30%以下で比初透磁率μirが70000以上の特性が
得られる。taが30minを越えると比初透磁率が70000未満
となり、s2が10℃/min未満でも比初透磁率が70000未満
となる。図１にta=15min,s2=20℃/minで熱処理した際の
直流B-Hル−プの例を示す。低角形比でフラットな形状
のB-Hル−プであり、高透磁率でありながら恒透磁率性
にも優れている。飽和磁束密度も1Tをはるかに越えてお
り動作磁束密度を大きくできる。
上30分以内、冷却速度s2が10℃/min以上で角形比Br・B
800 -1が30%以下で比初透磁率μirが70000以上の特性が
得られる。taが30minを越えると比初透磁率が70000未満
となり、s2が10℃/min未満でも比初透磁率が70000未満
となる。図１にta=15min,s2=20℃/minで熱処理した際の
直流B-Hル−プの例を示す。低角形比でフラットな形状
のB-Hル−プであり、高透磁率でありながら恒透磁率性
にも優れている。飽和磁束密度も1Tをはるかに越えてお
り動作磁束密度を大きくできる。
【００３０】taが30秒以上20min以内で比初透磁率μir
が100000以上、角形比Br・B800 -1が30%以下であるナノ結
晶合金を製造することができる。taを5分以上とするこ
とにより角形比を20%以下とすることが可能である。一
方、本発明にかかる組成外の合金では、本発明熱処理を
行った場合角形比を低くする効果はあるが本発明ナノ結
晶合金のような低角形比で70000を越える高い比初透磁
率は得られない。
が100000以上、角形比Br・B800 -1が30%以下であるナノ結
晶合金を製造することができる。taを5分以上とするこ
とにより角形比を20%以下とすることが可能である。一
方、本発明にかかる組成外の合金では、本発明熱処理を
行った場合角形比を低くする効果はあるが本発明ナノ結
晶合金のような低角形比で70000を越える高い比初透磁
率は得られない。
【００３１】（実施例２）原子%でCu 1%, Nb 3%, Si 1
3.5%, B 9%残部実質的にFeからなる合金溶湯を単ロ−ル
法により急冷し、幅5mmで厚さの異なるアモルファス合
金を得た。次にこのアモルファス合金薄帯表面をSiO2に
より被覆した。このアモルファス合金薄帯を外径19mm、
内径15mmに巻回し、トロイダル磁心を作製した。この合
金の結晶化温度Txを測定したところ520℃であった。
3.5%, B 9%残部実質的にFeからなる合金溶湯を単ロ−ル
法により急冷し、幅5mmで厚さの異なるアモルファス合
金を得た。次にこのアモルファス合金薄帯表面をSiO2に
より被覆した。このアモルファス合金薄帯を外径19mm、
内径15mmに巻回し、トロイダル磁心を作製した。この合
金の結晶化温度Txを測定したところ520℃であった。
【００３２】次にこの合金を実施例１と同様な熱処理パ
タ−ンで熱処理した。この際taは15分、s2は40℃/minと
した。得られた直流磁気特性を表２に示す。次にこれら
の合金磁心の実効比透磁率μeの周波数依存性を図４に
示す。板厚が薄くなるほど高周波におけるμeが改善さ
れ周波数特性が改善されているのが分かる。特に板厚が
15μm以下では100kHzにおける実効比透磁率が20000以上
となり優れた高周波特性を示す。このように板厚が15μ
m以下の場合低周波から高周波まで優れた特性を示し、
特に高周波の応用にも適する特性を示す。
タ−ンで熱処理した。この際taは15分、s2は40℃/minと
した。得られた直流磁気特性を表２に示す。次にこれら
の合金磁心の実効比透磁率μeの周波数依存性を図４に
示す。板厚が薄くなるほど高周波におけるμeが改善さ
れ周波数特性が改善されているのが分かる。特に板厚が
15μm以下では100kHzにおける実効比透磁率が20000以上
となり優れた高周波特性を示す。このように板厚が15μ
m以下の場合低周波から高周波まで優れた特性を示し、
特に高周波の応用にも適する特性を示す。
【表２】
【００３３】（実施例３）表３に示す組成の合金溶湯単
ロ−ル法により急冷し、幅12.5mm厚さ18μmのアモルフ
ァス合金薄帯を得た。次にこの合金薄帯を外径20mm内径
14mmに巻回し、トロイダル巻磁心を作製した。次に図５
に示す熱処理パタ−ンで熱処理を行った。熱処理後の合
金の角形比Br・B800 -1および比初透磁率μirを測定し
た。測定した結果を表３に示す。
ロ−ル法により急冷し、幅12.5mm厚さ18μmのアモルフ
ァス合金薄帯を得た。次にこの合金薄帯を外径20mm内径
14mmに巻回し、トロイダル巻磁心を作製した。次に図５
に示す熱処理パタ−ンで熱処理を行った。熱処理後の合
金の角形比Br・B800 -1および比初透磁率μirを測定し
た。測定した結果を表３に示す。
【表３】
【００３４】本発明合金の組成範囲において、角形比30
%以下、比初透磁率70000以上が得られる。この理由は本
発明範囲外では磁場中熱処理により大きな異方性がつく
ことや磁歪が大きくなることが関連していると思われ
る。本発明の熱処理と組み合わせることにより初めてこ
のような低角形比で高い比初透磁率が実現されたものと
考えられる。
%以下、比初透磁率70000以上が得られる。この理由は本
発明範囲外では磁場中熱処理により大きな異方性がつく
ことや磁歪が大きくなることが関連していると思われ
る。本発明の熱処理と組み合わせることにより初めてこ
のような低角形比で高い比初透磁率が実現されたものと
考えられる。
【００３５】（実施例４）原子%でCu 1%, Nb 3%, Si 14
%, B 7.5%残部実質的にFeからなる合金溶湯を単ロ−ル
法により急冷し、幅25.4mm厚さ18μmのアモルファス合
金薄帯を得た。このアモルファス合金を外径100mm、内
径80mmに巻回し、トロイダル磁心を作製した。次に図６
に示す熱処理パタ−ンで結晶化温度に相当する温度での
炉の昇温速度s1を変えて熱処理を行った。磁気特性を測
定したところ比初透磁率μirが98000、角形比Br・B800 -1
が8%が得られた。炉の昇温速度が5℃/min以下となるよ
うに昇温し、少なくとも50%以上が結晶となった温度か
ら冷却する方法を行うことにより大型形状の磁心でも低
角形比で高い比初透磁率を得ることができた。一方、s1
が5℃/minを越えると比初透磁率μirが70000未満に低下
してしまった。
%, B 7.5%残部実質的にFeからなる合金溶湯を単ロ−ル
法により急冷し、幅25.4mm厚さ18μmのアモルファス合
金薄帯を得た。このアモルファス合金を外径100mm、内
径80mmに巻回し、トロイダル磁心を作製した。次に図６
に示す熱処理パタ−ンで結晶化温度に相当する温度での
炉の昇温速度s1を変えて熱処理を行った。磁気特性を測
定したところ比初透磁率μirが98000、角形比Br・B800 -1
が8%が得られた。炉の昇温速度が5℃/min以下となるよ
うに昇温し、少なくとも50%以上が結晶となった温度か
ら冷却する方法を行うことにより大型形状の磁心でも低
角形比で高い比初透磁率を得ることができた。一方、s1
が5℃/minを越えると比初透磁率μirが70000未満に低下
してしまった。
【００３６】比較のため幅5mm厚さ18μmのアモルファス
合金薄帯を作製し、外径19mm、内径15mmのトロイダル磁
心を作製し、図６の熱処理パタ−ンで熱処理した。小型
形状の磁心ではs1が20℃/minの条件でもμirは101000で
あり比初透磁率の劣下は認められなかった。昇温速度を
5℃/min以下にすることは大型の磁心に特に有効である
ことが分かった。また、外径19mm、内径15mmのトロイダ
ル磁心でも多数まとめて熱処理した場合には、s1が5℃/
minを越える場合に中央部で透磁率の劣下が見られ70000
を切る値となることが分かった。多量に処理する場合は
昇温速度を遅くし、磁心温度の上昇を低く抑えることが
有効であることが分った。
合金薄帯を作製し、外径19mm、内径15mmのトロイダル磁
心を作製し、図６の熱処理パタ−ンで熱処理した。小型
形状の磁心ではs1が20℃/minの条件でもμirは101000で
あり比初透磁率の劣下は認められなかった。昇温速度を
5℃/min以下にすることは大型の磁心に特に有効である
ことが分かった。また、外径19mm、内径15mmのトロイダ
ル磁心でも多数まとめて熱処理した場合には、s1が5℃/
minを越える場合に中央部で透磁率の劣下が見られ70000
を切る値となることが分かった。多量に処理する場合は
昇温速度を遅くし、磁心温度の上昇を低く抑えることが
有効であることが分った。
【００３７】（実施例５）原子%でCu 1%, Nb 2.5%, Ta
0.5%, Si 15%, B 7.2%残部実質的にFeからなる合金溶湯
を単ロ−ル法により急冷し、幅25mm厚さ18μmのアモル
ファス合金薄帯を得た。この合金の結晶化温度は505℃
であった。このアモルファス合金を外径300mm、内径200
mmに巻回し、トロイダル磁心を作製した。
0.5%, Si 15%, B 7.2%残部実質的にFeからなる合金溶湯
を単ロ−ル法により急冷し、幅25mm厚さ18μmのアモル
ファス合金薄帯を得た。この合金の結晶化温度は505℃
であった。このアモルファス合金を外径300mm、内径200
mmに巻回し、トロイダル磁心を作製した。
【００３８】次に結晶化温度にほぼ相当する500℃で15m
in保持後550℃まで昇温する図７に示す熱処理パタ−ン
で熱処理を行った。磁心表面に熱電対を接触させて温度
を測定した所、温度上昇が見られ結晶化により発熱して
いることが確認された。大型形状の磁心でも低角形比で
高い比初透磁率を得ることが可能となった。一方、550
℃に保持した炉に直接磁心を挿入した場合は比初透磁率
が低下してしまった。表面温度を測定したところ最高到
達温度は600℃を越えており比較のため幅5mm厚さ18μm
のアモルファス合金薄帯を作製し、外径19mm、内径15mm
のトロイダル磁心を作製し、図７の熱処理パタ−ンで熱
処理した。小型の磁心ではほとんど比初透磁率の劣下は
認められず、大型の磁心でこの熱処理方法が有効である
ことが分った。また、外径19mm、内径15mmのトロイダル
磁心でも多数まとめて熱処理した場合には、小型形状の
磁心でも配置した磁心の中央部の磁心で比初透磁率の低
下が見られ、多量に処理する場合の本熱処理の有効性が
確認された。
in保持後550℃まで昇温する図７に示す熱処理パタ−ン
で熱処理を行った。磁心表面に熱電対を接触させて温度
を測定した所、温度上昇が見られ結晶化により発熱して
いることが確認された。大型形状の磁心でも低角形比で
高い比初透磁率を得ることが可能となった。一方、550
℃に保持した炉に直接磁心を挿入した場合は比初透磁率
が低下してしまった。表面温度を測定したところ最高到
達温度は600℃を越えており比較のため幅5mm厚さ18μm
のアモルファス合金薄帯を作製し、外径19mm、内径15mm
のトロイダル磁心を作製し、図７の熱処理パタ−ンで熱
処理した。小型の磁心ではほとんど比初透磁率の劣下は
認められず、大型の磁心でこの熱処理方法が有効である
ことが分った。また、外径19mm、内径15mmのトロイダル
磁心でも多数まとめて熱処理した場合には、小型形状の
磁心でも配置した磁心の中央部の磁心で比初透磁率の低
下が見られ、多量に処理する場合の本熱処理の有効性が
確認された。
【００３９】（実施例６）原子%でCu 1%, Nb 2.5%, Cr
0.5%, Si 13.8%, B 7.5%残部実質的にFeからなる合金溶
湯を単ロ−ル法により急冷し、幅10mm厚さ18μmのアモ
ルファス合金薄帯を得た。この合金の結晶化温度は490
℃であった。このアモルファス合金を外径30mm、内径20
mmに巻回し、トロイダル磁心を作製した。
0.5%, Si 13.8%, B 7.5%残部実質的にFeからなる合金溶
湯を単ロ−ル法により急冷し、幅10mm厚さ18μmのアモ
ルファス合金薄帯を得た。この合金の結晶化温度は490
℃であった。このアモルファス合金を外径30mm、内径20
mmに巻回し、トロイダル磁心を作製した。
【００４０】次に図８(a)(b)(c)(d)に示す熱処理パタ−
ンで熱処理を行った。そろぞれの熱処理パタ−ンで行っ
た場合の合金Cの角形比、比初透磁率を表４に示す。比
較のため本発明合金の範囲外の組成の合金（原子%でCu
1%, Nb 2.5%, Si 10%, B 11%)(合金D)の磁気特性も示
す。本発明合金の組成では本熱処理が有効であり、低角
形比で高い透磁率が実現されるが、本発明合金の組成範
囲外では70000を越える比初透磁率が得られない。
ンで熱処理を行った。そろぞれの熱処理パタ−ンで行っ
た場合の合金Cの角形比、比初透磁率を表４に示す。比
較のため本発明合金の範囲外の組成の合金（原子%でCu
1%, Nb 2.5%, Si 10%, B 11%)(合金D)の磁気特性も示
す。本発明合金の組成では本熱処理が有効であり、低角
形比で高い透磁率が実現されるが、本発明合金の組成範
囲外では70000を越える比初透磁率が得られない。
【表４】
【００４１】（実施例７）原子%でCu 1%, Nb 2.5%, Cr
0.3%, Ta 0.2%, Si 15.8%, B 7%残部実質的にFeからな
る合金溶湯を単ロ−ル法により急冷し、幅2mm厚さ12μm
のアモルファス合金薄帯を得た。この合金の結晶化温度
は503℃であった。このアモルファス合金を外径8mm、内
径5mmに巻回し、トロイダル磁心を作製した。
0.3%, Ta 0.2%, Si 15.8%, B 7%残部実質的にFeからな
る合金溶湯を単ロ−ル法により急冷し、幅2mm厚さ12μm
のアモルファス合金薄帯を得た。この合金の結晶化温度
は503℃であった。このアモルファス合金を外径8mm、内
径5mmに巻回し、トロイダル磁心を作製した。
【００４２】次に図９に示す熱処理パタ−ンで熱処理を
行った。角形比Br・B800 -1、比初透磁率μirおよび20kHz
における実効比透磁率μeを表５に示す。次にこの磁心
に巻線を施しISDN用磁心を作製した。この磁心に47ター
ンの巻線を施しISDN用のパルストランスを作製した。20
kHzにおける室温でのインダクタンスは31.1mHであっ
た。実際に使用したところ良好な波形伝送特性を示し十
分使用可能であることが分かった。また、-50℃から120
℃までインダクタンスを測定した結果、インダクタンス
の変化率は5%未満であり良好な温度特性を示した。一
方、フェライトで同形状、同巻数のISDN用パルストラン
スを作製したところ室温におけるインダクタンスは4.7m
Hであり、仕様を満足できなかった。また、-50℃から12
0℃までインダクタンスを測定した結果、インダクタン
スの変化は７０％と著しく大きく温度特性が悪かった。
行った。角形比Br・B800 -1、比初透磁率μirおよび20kHz
における実効比透磁率μeを表５に示す。次にこの磁心
に巻線を施しISDN用磁心を作製した。この磁心に47ター
ンの巻線を施しISDN用のパルストランスを作製した。20
kHzにおける室温でのインダクタンスは31.1mHであっ
た。実際に使用したところ良好な波形伝送特性を示し十
分使用可能であることが分かった。また、-50℃から120
℃までインダクタンスを測定した結果、インダクタンス
の変化率は5%未満であり良好な温度特性を示した。一
方、フェライトで同形状、同巻数のISDN用パルストラン
スを作製したところ室温におけるインダクタンスは4.7m
Hであり、仕様を満足できなかった。また、-50℃から12
0℃までインダクタンスを測定した結果、インダクタン
スの変化は７０％と著しく大きく温度特性が悪かった。
【表５】
【００４３】（実施例８）原子%でCu 1%, Nb 3%, Sn 0.
05%, Si 15.5%, B 6.3%残部実質的にFeからなる合金溶
湯を単ロ−ル法により急冷し、幅2mm厚さ12μmのアモル
ファス合金薄帯を得た。この合金の結晶化温度は502℃
であった。このアモルファス合金を外径8mm、内径5mmに
巻回し、薄型のトロイダル磁心を作製した。
05%, Si 15.5%, B 6.3%残部実質的にFeからなる合金溶
湯を単ロ−ル法により急冷し、幅2mm厚さ12μmのアモル
ファス合金薄帯を得た。この合金の結晶化温度は502℃
であった。このアモルファス合金を外径8mm、内径5mmに
巻回し、薄型のトロイダル磁心を作製した。
【００４４】次に実施例７と同様な熱処理パタ−ンで熱
処理を行った。800A・m-1における磁束密度B800、角形比
Br・B800 -1、比初透磁率μirおよび1kHzにおける実効比
透磁率μeを表６に示す。次にこの磁心に巻線を施しコ
モンモ−ドチョ−ク用磁心を作製した。この磁心に23タ
ーンの巻線を2巻線施しコモンモ−ドチョ−クを作製し
た。インダクタンスは10.0mHであった。実際に使用した
ところ特に500kHz以下の周波数において減衰量が5dB以
上大きくフェライトよりも優れたノイズ減衰特性を示し
た。また、パルス減衰特性を測定したところフェライト
を使用した場合よりも約2倍の電圧でも出力電圧が上昇
せず優れたパルス減衰特性を示すことが分かった。
処理を行った。800A・m-1における磁束密度B800、角形比
Br・B800 -1、比初透磁率μirおよび1kHzにおける実効比
透磁率μeを表６に示す。次にこの磁心に巻線を施しコ
モンモ−ドチョ−ク用磁心を作製した。この磁心に23タ
ーンの巻線を2巻線施しコモンモ−ドチョ−クを作製し
た。インダクタンスは10.0mHであった。実際に使用した
ところ特に500kHz以下の周波数において減衰量が5dB以
上大きくフェライトよりも優れたノイズ減衰特性を示し
た。また、パルス減衰特性を測定したところフェライト
を使用した場合よりも約2倍の電圧でも出力電圧が上昇
せず優れたパルス減衰特性を示すことが分かった。
【表６】
【００４５】（実施例９）表７に示す組成の合金溶湯単
ロ−ル法により急冷し、幅12.5mm厚さ18μmのアモルフ
ァス合金薄帯を得た。次にこの合金薄帯を外径20mm内径
14mmに巻回し、トロイダル巻磁心を作製した。次に図１
０に示す熱処理パタ−ンで熱処理を行った。熱処理後の
合金の角形比Br・B800 -1、比初透磁率μirおよび100kHz,
0.2Tにおける磁心損失Pcを測定した。測定した結果を
表７に示す。
ロ−ル法により急冷し、幅12.5mm厚さ18μmのアモルフ
ァス合金薄帯を得た。次にこの合金薄帯を外径20mm内径
14mmに巻回し、トロイダル巻磁心を作製した。次に図１
０に示す熱処理パタ−ンで熱処理を行った。熱処理後の
合金の角形比Br・B800 -1、比初透磁率μirおよび100kHz,
0.2Tにおける磁心損失Pcを測定した。測定した結果を
表７に示す。
【表７】
【００４６】本発明合金の組成範囲において、角形比30
%以下、比初透磁率70000以上が得られる。この理由は本
発明範囲外では磁場中熱処理により大きな異方性がつく
ことや磁歪が大きくなることが関連していると思われ
る。本発明の熱処理からはずれる冷却速度s2で冷却した
場合は高い透磁率は得られず本発明の熱処理と組み合わ
せることにより初めてこのような低角形比で高い比初透
磁率が実現された。また、磁心損失Pcも300kW・m-3以下
と低く、磁心損失が低いことも重要である各種トランス
やチョ−クコイル等の用途にも適する。
%以下、比初透磁率70000以上が得られる。この理由は本
発明範囲外では磁場中熱処理により大きな異方性がつく
ことや磁歪が大きくなることが関連していると思われ
る。本発明の熱処理からはずれる冷却速度s2で冷却した
場合は高い透磁率は得られず本発明の熱処理と組み合わ
せることにより初めてこのような低角形比で高い比初透
磁率が実現された。また、磁心損失Pcも300kW・m-3以下
と低く、磁心損失が低いことも重要である各種トランス
やチョ−クコイル等の用途にも適する。
【００４７】
【発明の効果】本発明によれば、角形比が低く比初透磁
率の高い従来にない高性能のナノ結晶合金、およびそれ
を用いた磁心を提供すること、およびその製造方法を提
供することができるためその効果は著しいものがある。
率の高い従来にない高性能のナノ結晶合金、およびそれ
を用いた磁心を提供すること、およびその製造方法を提
供することができるためその効果は著しいものがある。
【図１】結晶化温度を説明するための示差走査熱量計で
測定したDSC曲線である。
測定したDSC曲線である。
【図２】本発明に係わる熱処理パタ−ンを示した図であ
る。
る。
【図３】本発明合金の直流B-Hル−プの一例を示した図
である。
である。
【図４】本発明合金磁心の実効比透磁率μeの周波数依
存性を示した図である。
存性を示した図である。
【図５】本発明に係わる熱処理パタ−ンを示した図であ
る。
る。
【図６】本発明に係わる熱処理パタ−ンを示した図であ
る。
る。
【図７】本発明に係わる熱処理パタ−ンを示した図であ
る。
る。
【図８】本発明に係わる熱処理パタ−ンを示した図であ
る。
る。
【図９】本発明に係わる熱処理パタ−ンを示した図であ
る。
る。
【図１０】本発明に係わる熱処理パタ−ンを示した図で
ある。
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 荒川 俊介 埼玉県熊谷市三ケ尻5200番地日立金属株式 会社磁性材料研究所内
Claims (13)
- 【請求項１】 一般式：（Fe1-aMa）100-x-y-z-b-c-dAx
M'yM''zXbSicBd(原子％)（式中MはCo,Niから選ばれた少
なくとも1種の元素を、AはCu,Auから選ばれた少なくと
も1種の元素、M'はTi,V,Zr,Nb,Mo,Hf,TaおよびWから選
ばれた少なくとも1種の元素、M''はCr,Mn,Sn,Zn,Ag,In,
白金属元素,Mg,Ca,Sr,Y,希土類元素,N,OおよびSから選
ばれた少なくとも1種の元素、XはC,Ge,Ga,AlおよびPか
ら選ばれた少なくとも1種の元素を示し、a,x,y,z,b,cお
よびdはそれぞれ0≦a≦0.1、0.1≦x≦3、1≦y≦10、0≦
z≦10、0≦b≦10、11≦c≦17、3≦d≦10を満たす数であ
る。）で表され、平均結晶粒径が30nm以下である結晶粒
が組織の少なくとも一部を占め、比初透磁率が70000以
上、角形比が30%以下であることを特徴とするナノ結晶
合金。 - 【請求項２】 比初透磁率が100000以上である請求項１
に記載のナノ結晶合金。 - 【請求項３】 角形比が20%以下である請求項１または
２に記載のナノ結晶合金。 - 【請求項４】 ナノ結晶合金が板厚15μm以下の薄帯で
あることを特徴とする請求項１ないし３のいづれかに記
載のナノ結晶合金。 - 【請求項５】 一般式：（Fe1-aMa）100-x-y-z-b-c-dAx
M'yM''zXbSicBd(原子％)（式中MはCo,Niから選ばれた少
なくとも1種の元素を、AはCu,Auから選ばれた少なくと
も1種の元素、M'はTi,V,Zr,Nb,Mo,Hf,TaおよびWから選
ばれた少なくとも1種の元素、M''はCr,Mn,Sn,Zn,Ag,In,
白金属元素,Mg,Ca,Sr,Y,希土類元素,N,OおよびSから選
ばれた少なくとも1種の元素、XはC,Ge,Ga,AlおよびPか
ら選ばれた少なくとも1種の元素を示し、a,x,y,z,b,cお
よびdはそれぞれ0≦a≦0.1、0.1≦x≦3、1≦y≦10、0≦
z≦10、0≦b≦10、11≦c≦17、3≦d≦10を満たす数であ
る。）で表され、平均結晶粒径が30nm以下である結晶粒
が組織の少なくとも一部を占め、比初透磁率が70000以
上、角形比が30%以下であるナノ結晶合金から構成され
たことを特徴とする磁心。 - 【請求項６】 一般式：（Fe1-aMa）100-x-y-z-b-c-dAx
M'yM''zXbSicBd(原子％)（式中MはCo,Niから選ばれた少
なくとも1種の元素を、AはCu,Auから選ばれた少なくと
も1種の元素、M'はTi,V,Zr,Nb,Mo,Hf,TaおよびWから選
ばれた少なくとも1種の元素、M''はCr,Mn,Sn,Zn,Ag,In,
白金属元素,Mg,Ca,Sr,Y,希土類元素,N,OおよびSから選
ばれた少なくとも1種の元素、XはC,Ge,Ga,AlおよびPか
ら選ばれた少なくとも1種の元素を示し、a,x,y,z,b,cお
よびdはそれぞれ0≦a≦0.1、0.1≦x≦3、1≦y≦10、0≦
z≦10、0≦b≦10、11≦c≦17、3≦d≦10を満たす数であ
る。）で表されるアモルファス合金を、熱処理期間の少
なくとも一部の期間に磁場を印加する期間および熱処理
冷却期間を有する熱処理により微結晶化するナノ結晶合
金の製造方法であって、該磁場を印加する期間の少なく
とも一部の期間において、前記合金中に結晶が部分的あ
るいは全部形成し、かつアモルファス合金の結晶化温度
以上で０分以上３０分以下一定温度に保持し、熱処理冷
却期間において平均冷却速度10℃／min以上で400℃まで
冷却することを特徴とするナノ結晶合金の製造方法。 - 【請求項７】 磁場を印加する期間にアモルファス合金
中に結晶が部分的あるいは全部形成している熱処理期間
において、磁場を印加する時間が30秒以上30分以下であ
り、アモルファス合金の結晶化温度以上で一定温度に保
持する時間が０分以上３０分以下であることを特徴とす
る請求項６に記載のナノ結晶合金の製造方法。 - 【請求項８】 磁場を印加する時間が３０秒以上２０分
以下であることを特徴とする請求項７に記載のナノ結晶
合金の製造方法。 - 【請求項９】 アモルファス合金が薄帯であって、磁場
を印加する方向がアモルファス合金薄帯の幅方向あるい
は厚さ方向であることを特徴とする請求項６ないし請求
項８に記載のナノ結晶合金の製造方法。 - 【請求項１０】 印加する磁場の強さが80kA・m-1以上で
ある請求項６ないし９のいづれかに記載のナノ結晶合金
の製造方法。 - 【請求項１１】 熱処理過程において、アモルファス合
金の表面温度を結晶化温度＋100℃以下とする請求項６
ないし１０のいづれかに記載のナノ結晶合金の製造方
法。 - 【請求項１２】 アモルファス合金の結晶化温度に相当
する温度での昇温速度が5℃/min以下となるように昇温
し、少なくとも50%以上が結晶となった温度から冷却す
ることを特徴とする請求項６ないし１１のいずれかに記
載のナノ結晶合金の製造方法。 - 【請求項１３】 平均結晶粒径が100nm以下である結晶
粒が組織の少なくとも一部を占めるナノ結晶合金の熱処
理において結晶化温度近傍の温度に保持する期間を設け
結晶化が始まった後あるいは結晶化完了後に昇温し一定
温度に保持あるいは保持なしで冷却する請求項１１また
は１２のいづれかに記載のナノ結晶合金の製造方法。
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