JPH07280755A - 表面解析方法 - Google Patents
表面解析方法Info
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- JPH07280755A JPH07280755A JP6076868A JP7686894A JPH07280755A JP H07280755 A JPH07280755 A JP H07280755A JP 6076868 A JP6076868 A JP 6076868A JP 7686894 A JP7686894 A JP 7686894A JP H07280755 A JPH07280755 A JP H07280755A
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 従来のように、表面の複数層の平均的な分析
方法ではなく、表面第１層のみの情報が得られる分析方
法を提供する。 【構成】 多価イオンの発生、イオンの価数分離、イオ
ンの減速、試料表面への照射、表面から放出される電子
およびＸ線の検出より構成される。 【効果】 従来と同様な電子検出法あるいはＸ線検出法
を利用した簡便な解析により、表面最上層の原子の種類
と結合状態を分析することができる。
方法ではなく、表面第１層のみの情報が得られる分析方
法を提供する。 【構成】 多価イオンの発生、イオンの価数分離、イオ
ンの減速、試料表面への照射、表面から放出される電子
およびＸ線の検出より構成される。 【効果】 従来と同様な電子検出法あるいはＸ線検出法
を利用した簡便な解析により、表面最上層の原子の種類
と結合状態を分析することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はあらゆる分野でつかわれ
る材料表面の解析方法に関係し、特に、表面の最上層に
存在する原子の種類とその結合状態の解析方法に関す
る。
る材料表面の解析方法に関係し、特に、表面の最上層に
存在する原子の種類とその結合状態の解析方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、表面の原子組成や結合状態の分析
を行なう方法として、以下の二つの方法が主に用いられ
ていた。
を行なう方法として、以下の二つの方法が主に用いられ
ていた。
【０００３】第一の方法として、電子線、光、加速した
イオン線を試料に照射し、表面から放出される電子やイ
オンを検出し、試料表面の分析を行なうオージェ電子分
光法、光電子分光法、２次イオン質量分析法などが用い
られている。
イオン線を試料に照射し、表面から放出される電子やイ
オンを検出し、試料表面の分析を行なうオージェ電子分
光法、光電子分光法、２次イオン質量分析法などが用い
られている。
【０００４】また第二の方法として、励起原子（Ｈｅ励
起原子など）やイオン（Ｈｅイオンなど）を試料表面に
照射し、最上表面層から放出される電子を計測し、表面
最上層の原子結合状態を分析する凖安定原子脱励起電子
分光法およびイオン中和化分光法が用いられている。
起原子など）やイオン（Ｈｅイオンなど）を試料表面に
照射し、最上表面層から放出される電子を計測し、表面
最上層の原子結合状態を分析する凖安定原子脱励起電子
分光法およびイオン中和化分光法が用いられている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】最近は、半導体素子の
微細化などに伴って、半導体表面を１原子層ずつ加工し
たり、逆に、１層ずつ原子層を積み上げたりする技術が
必要になってきている。これらの技術を開発するために
は、半導体表面の最上層の原子組成やその結合状態を評
価できることが不可欠である。
微細化などに伴って、半導体表面を１原子層ずつ加工し
たり、逆に、１層ずつ原子層を積み上げたりする技術が
必要になってきている。これらの技術を開発するために
は、半導体表面の最上層の原子組成やその結合状態を評
価できることが不可欠である。
【０００６】しかし、上記第一の方法は、試料に照射さ
れる粒子は試料表面の内部まで浸入するために、上記第
一の方法により得られる情報は表面の複数層からの平均
的なものになっているので、表面最上層のみの情報を得
ることは不可能である。
れる粒子は試料表面の内部まで浸入するために、上記第
一の方法により得られる情報は表面の複数層からの平均
的なものになっているので、表面最上層のみの情報を得
ることは不可能である。
【０００７】一方、上記第二の方法では、励起原子や１
価イオンの持つ内部エネルギ−が小さいために表面の内
殻電子を励起することができず、価電子や伝導電子のみ
を励起することになる。このため、計測された電子スペ
クトルは、表面から放出される内殻電子特有のピークが
ない構造の不明瞭な緩慢な形状となり、スペクトルの解
析はかなり複雑になる。従って、この測定結果から、最
上表面原子の結合状態を決定するためには、あらかじ
め、その原子の種類と電子状態がある程度予測されてい
る必要がある。しかし、表面の最上層に何ら正体のわか
らぬ不純物などがあり、この原子の種類とその結合状態
を明らかにするような場合には、これらの計測方法は事
実上無力であった。
価イオンの持つ内部エネルギ−が小さいために表面の内
殻電子を励起することができず、価電子や伝導電子のみ
を励起することになる。このため、計測された電子スペ
クトルは、表面から放出される内殻電子特有のピークが
ない構造の不明瞭な緩慢な形状となり、スペクトルの解
析はかなり複雑になる。従って、この測定結果から、最
上表面原子の結合状態を決定するためには、あらかじ
め、その原子の種類と電子状態がある程度予測されてい
る必要がある。しかし、表面の最上層に何ら正体のわか
らぬ不純物などがあり、この原子の種類とその結合状態
を明らかにするような場合には、これらの計測方法は事
実上無力であった。
【０００８】本発明が解決しようとする課題は、上記二
つの従来技術の問題点を解決する表面計測方法を提供す
ることにある。
つの従来技術の問題点を解決する表面計測方法を提供す
ることにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記課題は、試料を試料
室に設置する工程と、多価イオンを発生する工程と、発
生した多価イオンを所定の価数に分離する工程と、分離
した多価イオンを所定の速度に減速する工程と、減速し
た多価イオンを試料に照射する工程と、試料から放出さ
れた粒子を分析する工程からなる表面解析方法を用いる
ことにより解決される。
室に設置する工程と、多価イオンを発生する工程と、発
生した多価イオンを所定の価数に分離する工程と、分離
した多価イオンを所定の速度に減速する工程と、減速し
た多価イオンを試料に照射する工程と、試料から放出さ
れた粒子を分析する工程からなる表面解析方法を用いる
ことにより解決される。
【００１０】
【作用】多価イオンは原子から２つ以上の電子をはぎ取
ったイオンであり、価数が大きくなるほど、より深いエ
ネルギ−準位の電子が失われている。このため、価数の
大きい多価イオンが固体表面に接近すると、表面原子の
電子のうち、イオンの正孔（電子が失われている状態）
準位より高いエネルギ−準位にある電子はイオンの正孔
に移動しやすい。この結果、表面原子にできた正孔を埋
めるべく、よりエネルギ−準位の高い電子が移動する
が、このとき、この電子移動に関与した２つのエネルギ
−準位の差分に相当する運動エネルギ−を他のもうひと
つの電子が受け取って表面から放出される。この放出電
子をオージェ電子と呼ぶ。あるいは、オージェ電子のか
わりに同じエネルギ−を持ったＸ線が放出される。この
オージェ電子の運動エネルギ−、あるいはＸ線の光子エ
ネルギ−の値は原子に固有のものであり、この値を計測
することにより、表面に存在する原子の種類を決定する
ことができる。また、オージェ電子の運動エネルギ−、
あるいはＸ線の光子エネルギ−の大きさは、同じ原子で
もその結合状態によって、わずかに変化すること（ケミ
カルシフトと呼ぶ）が知られており、この変化量の測定
結果から原子の結合状態を決めることができる。以上の
ことがらは、多価イオンの代りに光や電子線を照射した
場合に放出されるオージェ電子やＸ線と共通の性質であ
る。ここで、本発明において、多価イオンを利用したこ
とによる効果は、多価イオンは光や電子にくらべてサイ
ズが大きいので、速度を十分小さくして照射すれば、表
面の内部には浸入できず、表面の最上層とのみ相互作用
を起こし、表面最上層の原子からのみオージェ電子、あ
るいはＸ線が放出される。したがって、このオージェ電
子の運動エネルギ−、あるいはＸ線の光子エネルギ−を
測定することによって、表面最上層に存在する原子の種
類と結合状態を知ることができる。
ったイオンであり、価数が大きくなるほど、より深いエ
ネルギ−準位の電子が失われている。このため、価数の
大きい多価イオンが固体表面に接近すると、表面原子の
電子のうち、イオンの正孔（電子が失われている状態）
準位より高いエネルギ−準位にある電子はイオンの正孔
に移動しやすい。この結果、表面原子にできた正孔を埋
めるべく、よりエネルギ−準位の高い電子が移動する
が、このとき、この電子移動に関与した２つのエネルギ
−準位の差分に相当する運動エネルギ−を他のもうひと
つの電子が受け取って表面から放出される。この放出電
子をオージェ電子と呼ぶ。あるいは、オージェ電子のか
わりに同じエネルギ−を持ったＸ線が放出される。この
オージェ電子の運動エネルギ−、あるいはＸ線の光子エ
ネルギ−の値は原子に固有のものであり、この値を計測
することにより、表面に存在する原子の種類を決定する
ことができる。また、オージェ電子の運動エネルギ−、
あるいはＸ線の光子エネルギ−の大きさは、同じ原子で
もその結合状態によって、わずかに変化すること（ケミ
カルシフトと呼ぶ）が知られており、この変化量の測定
結果から原子の結合状態を決めることができる。以上の
ことがらは、多価イオンの代りに光や電子線を照射した
場合に放出されるオージェ電子やＸ線と共通の性質であ
る。ここで、本発明において、多価イオンを利用したこ
とによる効果は、多価イオンは光や電子にくらべてサイ
ズが大きいので、速度を十分小さくして照射すれば、表
面の内部には浸入できず、表面の最上層とのみ相互作用
を起こし、表面最上層の原子からのみオージェ電子、あ
るいはＸ線が放出される。したがって、このオージェ電
子の運動エネルギ−、あるいはＸ線の光子エネルギ−を
測定することによって、表面最上層に存在する原子の種
類と結合状態を知ることができる。
【００１１】
（実施例１）本発明の第１の実施例を図１を用いて説明
する。
する。
【００１２】Ｓｉ（１００）基板１０１ａを１％フッ酸
水溶液に１０秒間浸した後、純水で洗浄したものを多価
イオン励起オージェ電子分光測定装置１０２の試料室１
０３にいれる。試料室内を１×１０-9Ｔｏｒｒ以下に排
気する。試料室と多価イオン価数分離部の間のゲ−トバ
ルブ１０４を開けて多価イオン１０５を試料表面に照射
する。多価イオンは多価イオン発生部１０８において圧
力１×１０-9ＴｏｒｒのＡｒガス１０６に加速電圧２ｋ
ｅＶの電子線１０７を照射して発生させたＡｒ多価イオ
ンの中から価数分離部のウイ−ンフィルタ−１０９によ
って、７価のＡｒイオン（内部エネルギ−：４５０ｅ
Ｖ）、８価のＡｒイオン（内部エネルギ−６００ｅ
Ｖ）、および９価のＡｒイオン（内部エネルギ−：１０
００ｅＶ）を取り出し、それぞれ照射した。このとき、
前記多価イオンの運動エネルギ−を試料室内のイオン減
速器１１０を利用して２０ｅＶに調整した。多価イオン
照射によって試料表面から放出された電子１１１の運動
エネルギ−の分布を電子エネルギ−分析器１１２によっ
て測定した。これにより得られた電子スペクトルを図２
に示す。９価のＡｒイオン（Ａｒ9＋）を照射した時の
電子スペクトル２０１には６５０ｅＶ付近にピ−クが観
測されているが、８価のＡｒイオン（Ａｒ8＋）および
７価のＡｒイオン（Ａｒ7＋）を照射した場合の電子ス
ペクトル２０２および２０３にはこれは観測されていな
い。
水溶液に１０秒間浸した後、純水で洗浄したものを多価
イオン励起オージェ電子分光測定装置１０２の試料室１
０３にいれる。試料室内を１×１０-9Ｔｏｒｒ以下に排
気する。試料室と多価イオン価数分離部の間のゲ−トバ
ルブ１０４を開けて多価イオン１０５を試料表面に照射
する。多価イオンは多価イオン発生部１０８において圧
力１×１０-9ＴｏｒｒのＡｒガス１０６に加速電圧２ｋ
ｅＶの電子線１０７を照射して発生させたＡｒ多価イオ
ンの中から価数分離部のウイ−ンフィルタ−１０９によ
って、７価のＡｒイオン（内部エネルギ−：４５０ｅ
Ｖ）、８価のＡｒイオン（内部エネルギ−６００ｅ
Ｖ）、および９価のＡｒイオン（内部エネルギ−：１０
００ｅＶ）を取り出し、それぞれ照射した。このとき、
前記多価イオンの運動エネルギ−を試料室内のイオン減
速器１１０を利用して２０ｅＶに調整した。多価イオン
照射によって試料表面から放出された電子１１１の運動
エネルギ−の分布を電子エネルギ−分析器１１２によっ
て測定した。これにより得られた電子スペクトルを図２
に示す。９価のＡｒイオン（Ａｒ9＋）を照射した時の
電子スペクトル２０１には６５０ｅＶ付近にピ−クが観
測されているが、８価のＡｒイオン（Ａｒ8＋）および
７価のＡｒイオン（Ａｒ7＋）を照射した場合の電子ス
ペクトル２０２および２０３にはこれは観測されていな
い。
【００１３】このピ−クの位置はフッ素原子からのオー
ジェ電子（Ｆ−ＫＬＬ）の運動エネルギ−の値（６４７
ｅＶ）に極めて近い。また、フッ素原子のＫ殻電子をイ
オン化できる最小のエネルギ−は６９０ｅＶであり、Ａ
ｒ9＋だけがこの値以上の内部エネルギ−を持ってい
る。以上の結果から、表面最上層にはフッ素原子が存在
することが分かった。また、電子のエネルギ−に３ｅＶ
程度の違いがみられることから、このフッ素原子は表面
のＳｉ原子に結合していることが分かる。
ジェ電子（Ｆ−ＫＬＬ）の運動エネルギ−の値（６４７
ｅＶ）に極めて近い。また、フッ素原子のＫ殻電子をイ
オン化できる最小のエネルギ−は６９０ｅＶであり、Ａ
ｒ9＋だけがこの値以上の内部エネルギ−を持ってい
る。以上の結果から、表面最上層にはフッ素原子が存在
することが分かった。また、電子のエネルギ−に３ｅＶ
程度の違いがみられることから、このフッ素原子は表面
のＳｉ原子に結合していることが分かる。
【００１４】上記の試料表面を従来の電子線照射による
オージェ電子分光法あるいは光電子分光法により計測し
たところ、フッ素原子の存在は認められなかった。この
理由は、フッ素原子はＳｉ表面の最上層のみに存在する
ために、従来の計測方法では、最上表面感度が低く、検
出できなかったものと考えられる。
オージェ電子分光法あるいは光電子分光法により計測し
たところ、フッ素原子の存在は認められなかった。この
理由は、フッ素原子はＳｉ表面の最上層のみに存在する
ために、従来の計測方法では、最上表面感度が低く、検
出できなかったものと考えられる。
【００１５】（実施例２）次に、図１を用いて本発明の
第２の実施例を説明する。
第２の実施例を説明する。
【００１６】ＧａＡｓ（１００）基板１０１ｂをＨ2Ｓ
Ｏ4：Ｈ2Ｏ2：Ｈ2Ｏ＝４：１：１混合液でエッチング
し、流水洗浄および乾燥した後、実施例１と同様に多価
イオン励起オージェ電子分光装置１０２の試料室１０３
にいれる。
Ｏ4：Ｈ2Ｏ2：Ｈ2Ｏ＝４：１：１混合液でエッチング
し、流水洗浄および乾燥した後、実施例１と同様に多価
イオン励起オージェ電子分光装置１０２の試料室１０３
にいれる。
【００１７】試料室内を１×１０-9Ｔｏｒｒ以下まで排
気した後、試料を６００℃に加熱して表面の自然酸化膜
を分解させた。以降、実施例１と同様な方法および条件
でＡｒ多価イオン１０５を試料表面に照射し、放出され
る電子１１１の運動エネルギ−を測定した。この結果得
られた電子スペクトルを図３に示す。Ａｒ8＋およびＡ
ｒ9＋を照射した場合には５００ｅＶ付近にピ−クが観
測されるが、Ａｒ7＋を照射した場合にはこのピ−クは
観測されない。このピ−クの位置は酸素原子からのオー
ジェ電子（Ｏ−ＫＬＬ）の運動エネルギ−の値（５０３
ｅＶ）に極めて近い。また、酸素原子のＫ殻電子をイオ
ン化できる最小のエネルギ−は５３２ｅＶであり、Ａｒ
8＋およびＡｒ9＋がこの値以上の内部エネルギ−を持っ
ている。これらの結果から、表面のＧａ原子には酸素原
子が吸着していることが分かる。 一般に６００℃の加
熱処理によって、Ｇａの自然酸化膜は分解、除去される
ものと考えられているが、本発明の計測方法を用いるこ
とにより、表面の最上層には酸素原子が残存しているこ
とが判明した。
気した後、試料を６００℃に加熱して表面の自然酸化膜
を分解させた。以降、実施例１と同様な方法および条件
でＡｒ多価イオン１０５を試料表面に照射し、放出され
る電子１１１の運動エネルギ−を測定した。この結果得
られた電子スペクトルを図３に示す。Ａｒ8＋およびＡ
ｒ9＋を照射した場合には５００ｅＶ付近にピ−クが観
測されるが、Ａｒ7＋を照射した場合にはこのピ−クは
観測されない。このピ−クの位置は酸素原子からのオー
ジェ電子（Ｏ−ＫＬＬ）の運動エネルギ−の値（５０３
ｅＶ）に極めて近い。また、酸素原子のＫ殻電子をイオ
ン化できる最小のエネルギ−は５３２ｅＶであり、Ａｒ
8＋およびＡｒ9＋がこの値以上の内部エネルギ−を持っ
ている。これらの結果から、表面のＧａ原子には酸素原
子が吸着していることが分かる。 一般に６００℃の加
熱処理によって、Ｇａの自然酸化膜は分解、除去される
ものと考えられているが、本発明の計測方法を用いるこ
とにより、表面の最上層には酸素原子が残存しているこ
とが判明した。
【００１８】
【発明の効果】本発明によれば、計測結果から直ちに固
体表面の最上層に存在する原子の種類とその結合状態を
容易に決定することが可能となり、各種材料およびエレ
クトロニクスなどの基幹事業分野の発展に大きく貢献す
ることができる。
体表面の最上層に存在する原子の種類とその結合状態を
容易に決定することが可能となり、各種材料およびエレ
クトロニクスなどの基幹事業分野の発展に大きく貢献す
ることができる。
【図１】実施例１および実施例２における計測方法の概
念図。
念図。
【図２】実施例１において得られた電子スペクトル。
【図３】実施例２において得られた電子スペクトル。
１０１ａ…Ｓｉ（１００）基板、１０１ｂ…ＧａＡｓ
（１００）基板、１０２…多価イオン励起オージェ電子
分光装置、１０３…試料室、１０４…ゲ−トバルブ、１
０５…多価イオン、１０６…Ａｒガス、１０７…電子
線、１０８…多価イオン発生部、１０９…ウイ−ンフィ
ルタ−、１１０…イオン減速器、１１１…表面より放出
された電子、１１２…電子エネルギ−分析器、２０１…
Ａｒ9＋の照射により得られた電子スペクトル、２０２
…Ａｒ8＋の照射により得られた電子スペクトル。
（１００）基板、１０２…多価イオン励起オージェ電子
分光装置、１０３…試料室、１０４…ゲ−トバルブ、１
０５…多価イオン、１０６…Ａｒガス、１０７…電子
線、１０８…多価イオン発生部、１０９…ウイ−ンフィ
ルタ−、１１０…イオン減速器、１１１…表面より放出
された電子、１１２…電子エネルギ−分析器、２０１…
Ａｒ9＋の照射により得られた電子スペクトル、２０２
…Ａｒ8＋の照射により得られた電子スペクトル。
Claims (4)
- 【請求項１】試料を試料室に設置する工程と、多価イオ
ンを発生する工程と、発生した多価イオンを所定の価数
に分離する分離工程と、分離した多価イオンを所定の速
度に減速する減速工程と、減速した多価イオンを試料に
照射する工程と、試料から放出された粒子を分析する分
析工程からなることを特徴とする表面解析方法。 - 【請求項２】上記分析工程は、試料から放出された粒子
のエネルギーを分析する工程、あるいは試料から放出さ
れたＸ線のエネルギーを分析する工程であることを特徴
とする請求項１に記載の表面解析方法。 - 【請求項３】上記減速工程は、多価イオンの運動エネル
ギ−を被解析材料のスパッタしきい値以下に減速する工
程からなることを特徴とする請求項１に記載の表面解析
方法。 - 【請求項４】上記試料に、種類が同じで価数の異なる多
価イオンを照射する工程と、それぞれの多価イオンに対
応して試料から放出された粒子の運動エネルギ−スペク
トルの差分を計算し、オージェ電子の成分を抽出する工
程と、オージェ電子の成分から表面を解析する工程を含
むことを特徴とする請求項１に記載の表面解析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6076868A JPH07280755A (ja) | 1994-04-15 | 1994-04-15 | 表面解析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6076868A JPH07280755A (ja) | 1994-04-15 | 1994-04-15 | 表面解析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07280755A true JPH07280755A (ja) | 1995-10-27 |
Family
ID=13617630
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6076868A Pending JPH07280755A (ja) | 1994-04-15 | 1994-04-15 | 表面解析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07280755A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2390740A (en) * | 2002-04-23 | 2004-01-14 | Thermo Electron Corp | Spectroscopic analyser for surface analysis and method therefor |
-
1994
- 1994-04-15 JP JP6076868A patent/JPH07280755A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2390740A (en) * | 2002-04-23 | 2004-01-14 | Thermo Electron Corp | Spectroscopic analyser for surface analysis and method therefor |
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