JPH07288094A - Ｘ線分析方法 - Google Patents
Ｘ線分析方法Info
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- JPH07288094A JPH07288094A JP6081539A JP8153994A JPH07288094A JP H07288094 A JPH07288094 A JP H07288094A JP 6081539 A JP6081539 A JP 6081539A JP 8153994 A JP8153994 A JP 8153994A JP H07288094 A JPH07288094 A JP H07288094A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 大きな径の標準試料を用意することなく正確
な未知試料の分析を行うことができるＸ線分析方法実現
する。 【構成】 比較的高い真空度において径の大きな電流補
正試料６ｃに電子ビームを照射して試料から得られる信
号ＩHを得、比較的低い真空度において電流補正試料６
ｃに電子ビームを照射して試料から得られる信号ＩLを
得、得られた２種の信号から電流補正係数Ｋ1（＝ＩL／
ＩH）を求め、この電流補正係数Ｋ1と、比較的高い真空
度において標準試料６ｂに電子ビームを照射して得られ
た特性Ｘ線強度Ｉ1と、比較的低い真空度において未知
試料６ａに電子ビームを照射して得られた特性Ｘ線強度
Ｉ2とから、未知試料の濃度を分析する。
な未知試料の分析を行うことができるＸ線分析方法実現
する。 【構成】 比較的高い真空度において径の大きな電流補
正試料６ｃに電子ビームを照射して試料から得られる信
号ＩHを得、比較的低い真空度において電流補正試料６
ｃに電子ビームを照射して試料から得られる信号ＩLを
得、得られた２種の信号から電流補正係数Ｋ1（＝ＩL／
ＩH）を求め、この電流補正係数Ｋ1と、比較的高い真空
度において標準試料６ｂに電子ビームを照射して得られ
た特性Ｘ線強度Ｉ1と、比較的低い真空度において未知
試料６ａに電子ビームを照射して得られた特性Ｘ線強度
Ｉ2とから、未知試料の濃度を分析する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、試料上に電子ビームを
照射して、試料からの特性Ｘ線を検出し、試料の分析を
行うようにしたＸ線分析方法に関する。
照射して、試料からの特性Ｘ線を検出し、試料の分析を
行うようにしたＸ線分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】走査電子顕微鏡や電子プローブマイクロ
アナライザなどでは、試料に電子ビームを集束して照射
し、試料から発生した特性Ｘ線をエネルギ分散型Ｘ線分
光器や、波長分散型のＸ線分光器によって試料の定性や
定量の分析を行うようにしている。また、通常この種分
析装置では、試料から発生する特性Ｘ線量から試料の元
素濃度を求めるようにしている。
アナライザなどでは、試料に電子ビームを集束して照射
し、試料から発生した特性Ｘ線をエネルギ分散型Ｘ線分
光器や、波長分散型のＸ線分光器によって試料の定性や
定量の分析を行うようにしている。また、通常この種分
析装置では、試料から発生する特性Ｘ線量から試料の元
素濃度を求めるようにしている。
【０００３】例えば、未知試料の元素濃度は、既知濃度
の試料（標準試料）から発生する特性Ｘ線量と未知試料
の特性Ｘ線量との相対強度Ｋから計算される。この時、
標準試料と未知試料とからの特性Ｘ線を測定する際に
は、標準試料および未知試料に照射される電子ビームの
照射量は同一でなければならない。そのため、標準試料
の測定と未知試料の測定時に、電流補正試料を用意して
おき、この電流補正試料に電子ビームを照射した際に得
られる特性Ｘ線量の変化から、電子ビームの照射量の補
正を行う手法が取られている。
の試料（標準試料）から発生する特性Ｘ線量と未知試料
の特性Ｘ線量との相対強度Ｋから計算される。この時、
標準試料と未知試料とからの特性Ｘ線を測定する際に
は、標準試料および未知試料に照射される電子ビームの
照射量は同一でなければならない。そのため、標準試料
の測定と未知試料の測定時に、電流補正試料を用意して
おき、この電流補正試料に電子ビームを照射した際に得
られる特性Ｘ線量の変化から、電子ビームの照射量の補
正を行う手法が取られている。
【０００４】また、高真空の状態で試料の分析を行う場
合には、電子ビームの散乱の影響を考慮する必要がない
ので、試料に照射される電子ビーム量は電流に比例する
ため、未知試料と標準試料への電子ビームの照射の際、
ファラデーケージなどを用いて電子ビームの電流量を測
定し、その測定結果から電子ビームの電流の変化を補正
することもできる。
合には、電子ビームの散乱の影響を考慮する必要がない
ので、試料に照射される電子ビーム量は電流に比例する
ため、未知試料と標準試料への電子ビームの照射の際、
ファラデーケージなどを用いて電子ビームの電流量を測
定し、その測定結果から電子ビームの電流の変化を補正
することもできる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】試料が絶縁物や半導体
の場合、試料の帯電を防止するために、試料室の真空度
を、例えば、数Ｐａ〜数百Ｐａ程度に比較的低く設定す
ることが行われている。このような場合に、上記した標
準試料に電子ビームを照射し、特性Ｘ線を検出しようと
すると、試料に到達する電子ビーム量が減少したり、散
乱電子ビームや散乱Ｘ線があるため標準試料は散乱領域
より大きい必要がある。通常、この散乱領域は数ｍｍと
なり、このような大きな標準試料を得ることは難しく、
また、得られたとしても高価である。なお、電子ビーム
の散乱や減衰は、試料室内の圧力により変化するので、
標準試料は圧力が変わる度に測定が必要となる。
の場合、試料の帯電を防止するために、試料室の真空度
を、例えば、数Ｐａ〜数百Ｐａ程度に比較的低く設定す
ることが行われている。このような場合に、上記した標
準試料に電子ビームを照射し、特性Ｘ線を検出しようと
すると、試料に到達する電子ビーム量が減少したり、散
乱電子ビームや散乱Ｘ線があるため標準試料は散乱領域
より大きい必要がある。通常、この散乱領域は数ｍｍと
なり、このような大きな標準試料を得ることは難しく、
また、得られたとしても高価である。なお、電子ビーム
の散乱や減衰は、試料室内の圧力により変化するので、
標準試料は圧力が変わる度に測定が必要となる。
【０００６】本発明は、このような点に鑑みてなされた
もので、その目的は、大きな径の標準試料を用意するこ
となく正確な未知試料の分析を行うことができるＸ線分
析方法を実現するにある。
もので、その目的は、大きな径の標準試料を用意するこ
となく正確な未知試料の分析を行うことができるＸ線分
析方法を実現するにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明に基づくＸ線分析
方法は、試料に電子ビームを照射し、試料から得られた
特性Ｘ線を検出することによって試料の分析を行う方法
において、標準試料と比較的径の大きな電流補正試料と
を用意し、比較的高い真空度において電流補正試料に電
子ビームを照射して試料から得られる信号ＩHを得、同
じく比較的高い真空度において標準試料に電子ビームを
照射して特性Ｘ線強度Ｉ1を得、比較的低い真空度にお
いて電流補正試料に電子ビームを照射して試料から得ら
れる信号ＩLを得、同じく比較的低い真空度において未
知試料に電子ビームを照射して特性Ｘ線強度Ｉ2を得、
上記ステップにより得られた信号から、（ＩL／ＩH）・
（Ｉ2／Ｉ1）を求めるようにしたことを特徴としてい
る。
方法は、試料に電子ビームを照射し、試料から得られた
特性Ｘ線を検出することによって試料の分析を行う方法
において、標準試料と比較的径の大きな電流補正試料と
を用意し、比較的高い真空度において電流補正試料に電
子ビームを照射して試料から得られる信号ＩHを得、同
じく比較的高い真空度において標準試料に電子ビームを
照射して特性Ｘ線強度Ｉ1を得、比較的低い真空度にお
いて電流補正試料に電子ビームを照射して試料から得ら
れる信号ＩLを得、同じく比較的低い真空度において未
知試料に電子ビームを照射して特性Ｘ線強度Ｉ2を得、
上記ステップにより得られた信号から、（ＩL／ＩH）・
（Ｉ2／Ｉ1）を求めるようにしたことを特徴としてい
る。
【０００８】
【作用】本発明に基づくＸ線分析方法は、比較的高い真
空度において径の大きな電流補正試料に電子ビームを照
射して試料から得られる信号ＩHを得、比較的低い真空
度において電流補正試料に電子ビームを照射して試料か
ら得られる信号ＩLを得、得られた２種の信号から電流
補正係数Ｋ1（＝ＩL／ＩH）を求め、この電流補正係数
Ｋ1と、比較的高い真空度において標準試料に電子ビー
ムを照射して得られた特性Ｘ線強度Ｉ1と、比較的低い
真空度において未知試料に電子ビームを照射して得られ
た特性Ｘ線強度Ｉ2とから、未知試料の濃度を分析す
る。
空度において径の大きな電流補正試料に電子ビームを照
射して試料から得られる信号ＩHを得、比較的低い真空
度において電流補正試料に電子ビームを照射して試料か
ら得られる信号ＩLを得、得られた２種の信号から電流
補正係数Ｋ1（＝ＩL／ＩH）を求め、この電流補正係数
Ｋ1と、比較的高い真空度において標準試料に電子ビー
ムを照射して得られた特性Ｘ線強度Ｉ1と、比較的低い
真空度において未知試料に電子ビームを照射して得られ
た特性Ｘ線強度Ｉ2とから、未知試料の濃度を分析す
る。
【０００９】
【実施例】以下、図面を参照して本発明の実施例を詳細
に説明する。図１は本発明に基づく方法を実施するため
の走査電子顕微鏡の一例を示しており、１は電子ビーム
カラム、２は試料室である。電子ビームカラム１の上部
には電子銃３が設けられており、電子銃３から発生し加
速された電子ビームは集束レンズ４、対物レンズ５によ
って試料室２内の試料６上に細く集束される。試料６に
照射される電子ビームは、偏向コイル７によって２次元
的に走査されたり、試料６の特定位置に照射される。偏
向コイル７には、走査回路８からの偏向信号が供給され
る。
に説明する。図１は本発明に基づく方法を実施するため
の走査電子顕微鏡の一例を示しており、１は電子ビーム
カラム、２は試料室である。電子ビームカラム１の上部
には電子銃３が設けられており、電子銃３から発生し加
速された電子ビームは集束レンズ４、対物レンズ５によ
って試料室２内の試料６上に細く集束される。試料６に
照射される電子ビームは、偏向コイル７によって２次元
的に走査されたり、試料６の特定位置に照射される。偏
向コイル７には、走査回路８からの偏向信号が供給され
る。
【００１０】試料室２内部は図示していないが適宜な真
空ポンプによって排気されている。また、試料室２内部
には、窒素ガス源９からニードル弁１０を介して窒素ガ
スが供給されるように構成されている。その結果、試料
室２内部の圧力は、ニードル弁を駆動機構１１によって
操作し、試料室２内部に供給する窒素ガスの量を制御す
ることによって調整が可能となる。試料室２内部の圧力
は、真空計１２によって測定される。
空ポンプによって排気されている。また、試料室２内部
には、窒素ガス源９からニードル弁１０を介して窒素ガ
スが供給されるように構成されている。その結果、試料
室２内部の圧力は、ニードル弁を駆動機構１１によって
操作し、試料室２内部に供給する窒素ガスの量を制御す
ることによって調整が可能となる。試料室２内部の圧力
は、真空計１２によって測定される。
【００１１】試料６への電子ビームの照射によって発生
した特性Ｘ線は、Ｘ線検出器１３によって検出される。
検出器１３からの検出信号は、エネルギ分散型Ｘ線分析
器１４に供給される。また、試料６への電子ビームの照
射によって発生した反射電子は、反射電子検出器１５に
よって検出される。検出器１５からの検出信号は、増幅
器１６によって増幅された後、陰極線管１７に供給され
る。１８はコンピュータのごとき制御装置であり、制御
装置１８はＸ線分析器１４からの信号に基づいてその処
理を行ったり、ニードル弁１０の駆動機構１１などを制
御する。
した特性Ｘ線は、Ｘ線検出器１３によって検出される。
検出器１３からの検出信号は、エネルギ分散型Ｘ線分析
器１４に供給される。また、試料６への電子ビームの照
射によって発生した反射電子は、反射電子検出器１５に
よって検出される。検出器１５からの検出信号は、増幅
器１６によって増幅された後、陰極線管１７に供給され
る。１８はコンピュータのごとき制御装置であり、制御
装置１８はＸ線分析器１４からの信号に基づいてその処
理を行ったり、ニードル弁１０の駆動機構１１などを制
御する。
【００１２】なお、試料６は、試料ステージ１９上に載
せられた試料ホルダ２０，２１，２２に保持されてい
る。図２は試料ホルダ２０，２１，２２の平面図を示し
ており、試料ホルダ２０は未知試料６ａを保持し、試料
ホルダ２１は多数の標準試料６ｂを保持し、試料ホルダ
２２は電流補正試料６ｃを保持する。この電流補正試料
６ｃの大きさは、低真空下での電子ビームの散乱を考慮
し、電子ビームの散乱範囲（通常は数ｍｍ）より大きく
されている。また、標準試料６ｂは各元素ごとに設けら
れており、夫々は従来の径の小さなものが用いられる。
なお、この標準試料６ｂや電流補正試料６ｃとして絶縁
物を用いるときは、カーボンコーティングなどを施し、
導電性を持たせるようにする。このような構成の動作を
以下説明する。
せられた試料ホルダ２０，２１，２２に保持されてい
る。図２は試料ホルダ２０，２１，２２の平面図を示し
ており、試料ホルダ２０は未知試料６ａを保持し、試料
ホルダ２１は多数の標準試料６ｂを保持し、試料ホルダ
２２は電流補正試料６ｃを保持する。この電流補正試料
６ｃの大きさは、低真空下での電子ビームの散乱を考慮
し、電子ビームの散乱範囲（通常は数ｍｍ）より大きく
されている。また、標準試料６ｂは各元素ごとに設けら
れており、夫々は従来の径の小さなものが用いられる。
なお、この標準試料６ｂや電流補正試料６ｃとして絶縁
物を用いるときは、カーボンコーティングなどを施し、
導電性を持たせるようにする。このような構成の動作を
以下説明する。
【００１３】まず、通常の未知試料６ａの走査電子顕微
鏡像の観察について説明する。電子銃３からの電子ビー
ムを集束レンズ４、対物レンズ５によって試料６ａ上に
細く集束し、更に、走査回路８からの垂直走査信号と水
平走査信号を偏向コイル７に供給し、試料６上で電子ビ
ームを２次元的に走査する。試料６への電子ビームの照
射によって発生した反射電子は、反射電子検出器１５に
よって検出される。検出器１５の検出信号は増幅器１６
によって増幅された後、走査回路８からの走査信号に同
期した陰極線管１７に供給されることから、陰極線管１
７には試料の電子ビームの走査領域の反射電子像が得ら
れる。なお、この走査電子顕微鏡像の観察は、分析点の
確認などに用いられる。
鏡像の観察について説明する。電子銃３からの電子ビー
ムを集束レンズ４、対物レンズ５によって試料６ａ上に
細く集束し、更に、走査回路８からの垂直走査信号と水
平走査信号を偏向コイル７に供給し、試料６上で電子ビ
ームを２次元的に走査する。試料６への電子ビームの照
射によって発生した反射電子は、反射電子検出器１５に
よって検出される。検出器１５の検出信号は増幅器１６
によって増幅された後、走査回路８からの走査信号に同
期した陰極線管１７に供給されることから、陰極線管１
７には試料の電子ビームの走査領域の反射電子像が得ら
れる。なお、この走査電子顕微鏡像の観察は、分析点の
確認などに用いられる。
【００１４】さて、次に低真空下でのＸ線分析について
説明する。この低真空下での分析に先だって、試料室２
内部は図示していない真空ポンプにより高真空に排気さ
れる。この時、制御装置１８によって駆動機構１１は制
御され、ニードル弁１０は閉じられている。試料室２が
所定の高真空に排気された後、電子ビームは試料ホルダ
２２に保持された電流補正試料６ｃに照射される。試料
６ｃへの電子ビームの照射に基づいて発生した特性Ｘ線
は、検出器１３によって検出され、その検出信号はエネ
ルギ分散型Ｘ線分析器１４に供給される。この過程で、
特性Ｘ線の強度が測定され、その値ＩHは制御装置１８
に供給される。次に試料ホルダ２１に保持された複数の
標準試料６ｂに順々に電子ビームが照射され、各標準試
料からの特性Ｘ線の検出，分析を行う。特定の標準試料
に注目すると、各元素（ａ，ｂ，ｃ，……）に対応した
その試料特有の特性Ｘ線Ｉ1a，Ｉ1b，Ｉ1c，……が得ら
れる。この各標準試料ごとの特性Ｘ線強度は制御装置１
８に供給される。
説明する。この低真空下での分析に先だって、試料室２
内部は図示していない真空ポンプにより高真空に排気さ
れる。この時、制御装置１８によって駆動機構１１は制
御され、ニードル弁１０は閉じられている。試料室２が
所定の高真空に排気された後、電子ビームは試料ホルダ
２２に保持された電流補正試料６ｃに照射される。試料
６ｃへの電子ビームの照射に基づいて発生した特性Ｘ線
は、検出器１３によって検出され、その検出信号はエネ
ルギ分散型Ｘ線分析器１４に供給される。この過程で、
特性Ｘ線の強度が測定され、その値ＩHは制御装置１８
に供給される。次に試料ホルダ２１に保持された複数の
標準試料６ｂに順々に電子ビームが照射され、各標準試
料からの特性Ｘ線の検出，分析を行う。特定の標準試料
に注目すると、各元素（ａ，ｂ，ｃ，……）に対応した
その試料特有の特性Ｘ線Ｉ1a，Ｉ1b，Ｉ1c，……が得ら
れる。この各標準試料ごとの特性Ｘ線強度は制御装置１
８に供給される。
【００１５】次に、試料室２内部の圧力が高められる。
この場合、制御装置１８が駆動機構１１を制御し、ニー
ドル弁１０を徐々に開放する。この結果、試料室２内部
の圧力は高められる。試料室２内部の圧力は、真空計１
２によって測定され、その値は制御装置１８に供給され
る。試料室２内の圧力が所定値となった段階で制御装置
１８は駆動機構１１を制御し、ニードル弁１０を閉じ
る。試料室２が所定の低い真空度となった後、電子ビー
ムはまず電流補正試料６ｃに照射される。
この場合、制御装置１８が駆動機構１１を制御し、ニー
ドル弁１０を徐々に開放する。この結果、試料室２内部
の圧力は高められる。試料室２内部の圧力は、真空計１
２によって測定され、その値は制御装置１８に供給され
る。試料室２内の圧力が所定値となった段階で制御装置
１８は駆動機構１１を制御し、ニードル弁１０を閉じ
る。試料室２が所定の低い真空度となった後、電子ビー
ムはまず電流補正試料６ｃに照射される。
【００１６】この時、電子ビームは散乱され、試料６ｃ
に到達する電子ビームの径は大きくなるが、前記したよ
うに、試料６ｃの径は大きくされているので、電子ビー
ムの全てが試料６ｃ上に照射される。試料６ｃへの電子
ビームの照射に基づいて発生した特性Ｘ線は、検出器１
３によって検出され、その検出信号はエネルギ分散型Ｘ
線分析器１４に供給される。この過程で、特性Ｘ線の強
度が測定され、その値ＩLは制御装置１８に供給され
る。なお、この値ＩLは、試料６ｃに到達した全電子ビ
ーム照射量に対応したものである。
に到達する電子ビームの径は大きくなるが、前記したよ
うに、試料６ｃの径は大きくされているので、電子ビー
ムの全てが試料６ｃ上に照射される。試料６ｃへの電子
ビームの照射に基づいて発生した特性Ｘ線は、検出器１
３によって検出され、その検出信号はエネルギ分散型Ｘ
線分析器１４に供給される。この過程で、特性Ｘ線の強
度が測定され、その値ＩLは制御装置１８に供給され
る。なお、この値ＩLは、試料６ｃに到達した全電子ビ
ーム照射量に対応したものである。
【００１７】次に、試料ホルダ２０内の未知試料６ａに
電子ビームが照射される。この未知試料６ａへの電子ビ
ームの照射により特性Ｘ線が発生するが、この特性Ｘ線
は検出器１３によって検出され、エネルギ分散型Ｘ線分
析器１４によって分析される。この結果、各元素（ａ，
ｂ，ｃ，……）に対応した未知試料６ａ特有の特性Ｘ線
Ｉ2a，Ｉ2b，Ｉ2c，……が得られる。この未知試料の特
性Ｘ線強度は制御装置１８に供給される。
電子ビームが照射される。この未知試料６ａへの電子ビ
ームの照射により特性Ｘ線が発生するが、この特性Ｘ線
は検出器１３によって検出され、エネルギ分散型Ｘ線分
析器１４によって分析される。この結果、各元素（ａ，
ｂ，ｃ，……）に対応した未知試料６ａ特有の特性Ｘ線
Ｉ2a，Ｉ2b，Ｉ2c，……が得られる。この未知試料の特
性Ｘ線強度は制御装置１８に供給される。
【００１８】上記した過程により、制御装置１８には、
電流補正試料６ｃからの特性Ｘ線強度信号ＩH，ＩLと、
標準試料６ｂからの特性Ｘ線強度Ｉ1a，Ｉ1b，Ｉ1c，…
…と、未知試料６ｃからの特性Ｘ線強度Ｉ2a，Ｉ2b，Ｉ
2c，……が記憶される。制御装置１８はこれらの信号か
ら、電流補正係数Ｋ1＝ＩL／ＩHを求める。そして、こ
の電流補正係数Ｋ1と標準試料と未知試料の特性Ｘ線強
度とから、未知試料の見掛けの濃度Ｋａ（元素ａ），Ｋ
ｂ（元素ｂ），Ｋｃ（元素ｃ）……を求める。この見掛
けの濃度は次式によって求められる。
電流補正試料６ｃからの特性Ｘ線強度信号ＩH，ＩLと、
標準試料６ｂからの特性Ｘ線強度Ｉ1a，Ｉ1b，Ｉ1c，…
…と、未知試料６ｃからの特性Ｘ線強度Ｉ2a，Ｉ2b，Ｉ
2c，……が記憶される。制御装置１８はこれらの信号か
ら、電流補正係数Ｋ1＝ＩL／ＩHを求める。そして、こ
の電流補正係数Ｋ1と標準試料と未知試料の特性Ｘ線強
度とから、未知試料の見掛けの濃度Ｋａ（元素ａ），Ｋ
ｂ（元素ｂ），Ｋｃ（元素ｃ）……を求める。この見掛
けの濃度は次式によって求められる。
【００１９】Ｋａ＝Ｋ1・（Ｉ2a／Ｉ1a） Ｋｂ＝Ｋ1・（Ｉ2b／Ｉ1b） Ｋｃ＝Ｋ1・（Ｉ2c／Ｉ1c） この見掛けの濃度が求められた後、重量濃度が計算され
る。重量濃度の計算は、良く知られたＺＡＦ法などによ
って行う。すなわち、見掛けの濃度に対して、原子番号
補正、吸収補正、蛍光励起補正処理が行われる。
る。重量濃度の計算は、良く知られたＺＡＦ法などによ
って行う。すなわち、見掛けの濃度に対して、原子番号
補正、吸収補正、蛍光励起補正処理が行われる。
【００２０】以上本発明の一実施例を詳述したが、本発
明はこの実施例に限定されない。例えば、電流補正係数
を求めるため、電流補正試料からのＸ線を検出したが、
その場合、特定のエネルギの特性Ｘ線強度に注目して電
流補正係数を求めても良く、また、全特性Ｘ線強度に基
づいて電流補正係数を求めても良い。また、電流補正試
料からの特性Ｘ線量に基づいて電流補正係数を求めた
が、電子ビームの照射によって電流補正試料に流れる吸
収電流を測定することによって電流の補正を行うように
しても良い。
明はこの実施例に限定されない。例えば、電流補正係数
を求めるため、電流補正試料からのＸ線を検出したが、
その場合、特定のエネルギの特性Ｘ線強度に注目して電
流補正係数を求めても良く、また、全特性Ｘ線強度に基
づいて電流補正係数を求めても良い。また、電流補正試
料からの特性Ｘ線量に基づいて電流補正係数を求めた
が、電子ビームの照射によって電流補正試料に流れる吸
収電流を測定することによって電流の補正を行うように
しても良い。
【００２１】更に、電流補正係数Ｋ1は、試料室２内の
圧力以外に変化した要素がなければ、低真空状態の試料
室での電子ビームの減衰率と同等となる。そのため、予
め、試料室内の各圧力で電子ビームの減衰率を求めてお
き、実際の未知試料の分析を行う時の試料室圧力を測定
し、その圧力に対応した減衰率から電流補正係数を求め
るようにしても良い。更にまた、上記した実施例では最
初高真空状態での処理を行い、その後低真空状態でＸ線
の分析を行ったが、逆に、最初に低真空状態での処理を
行い、その後、高真空状態での処理を行うようにしても
良い。
圧力以外に変化した要素がなければ、低真空状態の試料
室での電子ビームの減衰率と同等となる。そのため、予
め、試料室内の各圧力で電子ビームの減衰率を求めてお
き、実際の未知試料の分析を行う時の試料室圧力を測定
し、その圧力に対応した減衰率から電流補正係数を求め
るようにしても良い。更にまた、上記した実施例では最
初高真空状態での処理を行い、その後低真空状態でＸ線
の分析を行ったが、逆に、最初に低真空状態での処理を
行い、その後、高真空状態での処理を行うようにしても
良い。
【００２２】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に基づくＸ
線分析方法は、比較的高い真空度において径の大きな電
流補正試料に電子ビームを照射して試料から得られる信
号ＩHを得、比較的低い真空度において電流補正試料に
電子ビームを照射して試料から得られる信号ＩLを得、
得られた２種の信号から電流補正係数Ｋ1（＝ＩL／
ＩH）を求め、この電流補正係数Ｋ1と、比較的高い真空
度において標準試料に電子ビームを照射して得られた特
性Ｘ線強度Ｉ1と、比較的低い真空度において未知試料
に電子ビームを照射して得られた特性Ｘ線強度Ｉ2とか
ら、未知試料の濃度を分析するようにした。その結果、
標準試料に対しては高真空中でのみ電子ビームを照射し
て特性Ｘ線を検出し、低真空中で電子ビームを照射して
特性Ｘ線を検出する必要がない。すなわち、高真空中で
は電子ビームの散乱を考慮せずに電子ビームを細く集束
することができるので、標準試料は従来と同様に小さな
径のものを用いることができる。
線分析方法は、比較的高い真空度において径の大きな電
流補正試料に電子ビームを照射して試料から得られる信
号ＩHを得、比較的低い真空度において電流補正試料に
電子ビームを照射して試料から得られる信号ＩLを得、
得られた２種の信号から電流補正係数Ｋ1（＝ＩL／
ＩH）を求め、この電流補正係数Ｋ1と、比較的高い真空
度において標準試料に電子ビームを照射して得られた特
性Ｘ線強度Ｉ1と、比較的低い真空度において未知試料
に電子ビームを照射して得られた特性Ｘ線強度Ｉ2とか
ら、未知試料の濃度を分析するようにした。その結果、
標準試料に対しては高真空中でのみ電子ビームを照射し
て特性Ｘ線を検出し、低真空中で電子ビームを照射して
特性Ｘ線を検出する必要がない。すなわち、高真空中で
は電子ビームの散乱を考慮せずに電子ビームを細く集束
することができるので、標準試料は従来と同様に小さな
径のものを用いることができる。
【図１】本発明に基づく方法を実施する走査電子顕微鏡
の一例を示す図である。
の一例を示す図である。
【図２】図１の走査電子顕微鏡で用いられる試料ホルダ
と試料を示す図である。
と試料を示す図である。
１ 電子光学カラム ２ 試料室 ３ 電子銃 ４ 集束レンズ ５ 対物レンズ ６ 試料 ７ 偏向コイル ８ 走査回路 ９ ガス源 １０ ニードル弁 １１ 駆動機構 １２ 真空計 １３ Ｘ線検出器 １４ エネルギ分散型Ｘ線分析器 １５ 反射電子検出器 １６ 増幅器 １７ 陰極線管 １８ 制御装置 １９ 試料ステージ ２０，２１，２２ 試料ホルダ
Claims (1)
- 【請求項１】 試料に電子ビームを照射し、試料から得
られた特性Ｘ線を検出することによって試料の分析を行
う方法において、標準試料と比較的径の大きな電流補正
試料とを用意し、比較的高い真空度において電流補正試
料に電子ビームを照射して試料から得られる信号ＩHを
得、同じく比較的高い真空度において標準試料に電子ビ
ームを照射して特性Ｘ線強度Ｉ1を得、比較的低い真空
度において電流補正試料に電子ビームを照射して試料か
ら得られる信号ＩLを得、同じく比較的低い真空度にお
いて未知試料に電子ビームを照射して特性Ｘ線強度Ｉ2
を得、上記ステップにより得られた信号から、（ＩL／
ＩH）・（Ｉ2／Ｉ1）を求めるようにしたＸ線分析方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6081539A JPH07288094A (ja) | 1994-04-20 | 1994-04-20 | Ｘ線分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6081539A JPH07288094A (ja) | 1994-04-20 | 1994-04-20 | Ｘ線分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07288094A true JPH07288094A (ja) | 1995-10-31 |
Family
ID=13749110
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6081539A Withdrawn JPH07288094A (ja) | 1994-04-20 | 1994-04-20 | Ｘ線分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07288094A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019219103A1 (de) * | 2018-05-18 | 2019-11-21 | Forschungszentrum Jülich GmbH | MeV-BASIERTE IONENSTRAHL-ANALYTIKANLAGE |
-
1994
- 1994-04-20 JP JP6081539A patent/JPH07288094A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019219103A1 (de) * | 2018-05-18 | 2019-11-21 | Forschungszentrum Jülich GmbH | MeV-BASIERTE IONENSTRAHL-ANALYTIKANLAGE |
| CN112243495A (zh) * | 2018-05-18 | 2021-01-19 | 于利奇研究中心有限公司 | 基于MeV的离子射束分析设备 |
| US11255803B2 (en) | 2018-05-18 | 2022-02-22 | Forschungszentrum Juelich Gmbh | MeV-based ion beam analysis apparatus |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
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