JPH07291631A - 酸化物超電導体の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導体の製造方法Info
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 焼成中に加圧処理を行なうことにより、緻密
化及び高配向化された焼成体（Ｂｉ系酸化物）を得るこ
とができるようにする。 【構成】 酸化物超電導体となるバルク体１の通電方向
に垂直な２軸のうち、一方の軸方向の面を剛性板２、
２’で挟んで拘束し、かつ、他の軸方向の面を開放す
る。そして、バルク体１の開放された軸方向の面が熱処
理雰囲気に接触する状態で、バルク体１に熱処理を施し
て酸化物超電導体を製造する。
化及び高配向化された焼成体（Ｂｉ系酸化物）を得るこ
とができるようにする。 【構成】 酸化物超電導体となるバルク体１の通電方向
に垂直な２軸のうち、一方の軸方向の面を剛性板２、
２’で挟んで拘束し、かつ、他の軸方向の面を開放す
る。そして、バルク体１の開放された軸方向の面が熱処
理雰囲気に接触する状態で、バルク体１に熱処理を施し
て酸化物超電導体を製造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｂｉ２２２３等の液体
窒素温度で超電導となる酸化物超電導体の製造方法に関
し、特に、緻密化及び高配向化された焼成体を得ること
ができる酸化物超電導体の製造方法に関する。
窒素温度で超電導となる酸化物超電導体の製造方法に関
し、特に、緻密化及び高配向化された焼成体を得ること
ができる酸化物超電導体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の酸化物超電導体の製造方法とし
て、例えば、プレス成形工程を含むもの、あるいは銀シ
ース充填工程を含むものがある。
て、例えば、プレス成形工程を含むもの、あるいは銀シ
ース充填工程を含むものがある。
【０００３】プレス成形工程を含む製造方法は、所定の
原子組成比のＢｉ２２２３の粉体を室温でプレス成形す
ることによって所定の形状の成形体を準備する工程と、
その成形体を所定の焼成温度（例えば、８００〜９００
℃）で焼成して金属粉体を酸化するとともに得られた酸
化物を相互の融着固化させて所定の結晶相を有する酸化
物超電導体とする工程を含んでいる。
原子組成比のＢｉ２２２３の粉体を室温でプレス成形す
ることによって所定の形状の成形体を準備する工程と、
その成形体を所定の焼成温度（例えば、８００〜９００
℃）で焼成して金属粉体を酸化するとともに得られた酸
化物を相互の融着固化させて所定の結晶相を有する酸化
物超電導体とする工程を含んでいる。
【０００４】また、銀シース充填工程を含む製造方法
は、所定の原子組成比のＢｉ２２２３を室温で銀シース
材に充填して充填線材を準備する工程と、その充填線材
をそのままあるいは伸線した後、所定の焼成温度で焼成
して酸化物超電導体とする工程を含んでいる。
は、所定の原子組成比のＢｉ２２２３を室温で銀シース
材に充填して充填線材を準備する工程と、その充填線材
をそのままあるいは伸線した後、所定の焼成温度で焼成
して酸化物超電導体とする工程を含んでいる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、プレス工程を
含む酸化物超電導体の製造方法によると、焼成時の結晶
化において結晶体間の空隙が成長するため、焼成体が粗
大化して緻密化が実現されず、また、非圧縮状態で焼成
されるので、高配向化が得られない。
含む酸化物超電導体の製造方法によると、焼成時の結晶
化において結晶体間の空隙が成長するため、焼成体が粗
大化して緻密化が実現されず、また、非圧縮状態で焼成
されるので、高配向化が得られない。
【０００６】また、銀シース酸化物超電導体の製造方法
によると、金属粉体が銀シースによって周囲より等しく
拘束されるために結晶化が等方向的になるので、特定の
方向の配向化が得られず、また、金属粉体が銀シース材
によって焼成雰囲気と遮断されるので酸化反応が遅れる
ことになる。
によると、金属粉体が銀シースによって周囲より等しく
拘束されるために結晶化が等方向的になるので、特定の
方向の配向化が得られず、また、金属粉体が銀シース材
によって焼成雰囲気と遮断されるので酸化反応が遅れる
ことになる。
【０００７】したがって、本発明の目的は、焼成中に加
圧処理を行なうことにより、緻密化及び高配向化された
焼成体を得ることができる酸化物超電導体の製造方法を
提供することにある。
圧処理を行なうことにより、緻密化及び高配向化された
焼成体を得ることができる酸化物超電導体の製造方法を
提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明においては、上記
課題を解決するため、酸化物超電導体となるバルク体の
通電方向に垂直な２軸のうち、一方の軸方向の面を剛性
板で挟んで拘束し、かつ、他の軸方向の面を開放し、バ
ルク体の開放された軸方向の面が熱処理雰囲気に接触す
る状態で、バルク体に熱処理を施して酸化物超電導体を
製造することを特徴とする酸化物超電導体の製造方法を
提供する。
課題を解決するため、酸化物超電導体となるバルク体の
通電方向に垂直な２軸のうち、一方の軸方向の面を剛性
板で挟んで拘束し、かつ、他の軸方向の面を開放し、バ
ルク体の開放された軸方向の面が熱処理雰囲気に接触す
る状態で、バルク体に熱処理を施して酸化物超電導体を
製造することを特徴とする酸化物超電導体の製造方法を
提供する。
【０００９】本発明においては、また、酸化物超電導体
となるバルク体の通電方向に垂直な２軸のうち、一方の
軸方向の面を加圧し、かつ、他の軸方向の面を開放し、
バルク体の前記開放された軸方向の面が熱処理雰囲気に
接触する状態で、バルク体に熱処理を施して酸化物超電
導体を製造することを特徴とする酸化物超電導体の製造
方法を提供する。
となるバルク体の通電方向に垂直な２軸のうち、一方の
軸方向の面を加圧し、かつ、他の軸方向の面を開放し、
バルク体の前記開放された軸方向の面が熱処理雰囲気に
接触する状態で、バルク体に熱処理を施して酸化物超電
導体を製造することを特徴とする酸化物超電導体の製造
方法を提供する。
【００１０】上記酸化物超電導体は、Ｂｉ２２２３又は
Ｂｉ２２１２のＢｉ系であるとする。また、上記剛性板
は、Ａｇ板とすることができ、又は、これに代えて上記
バルク体をＡｇテープ又はシートを介して前記剛性板で
前記一方の軸方向を拘束することにしても良い。上記開
放された軸方向の面には、格子を配置しても良い。更
に、上記加圧は、重量物や弾性体により行なう。なお、
上記バルク体の熱処理前には、予め熱処理を施しても良
い。
Ｂｉ２２１２のＢｉ系であるとする。また、上記剛性板
は、Ａｇ板とすることができ、又は、これに代えて上記
バルク体をＡｇテープ又はシートを介して前記剛性板で
前記一方の軸方向を拘束することにしても良い。上記開
放された軸方向の面には、格子を配置しても良い。更
に、上記加圧は、重量物や弾性体により行なう。なお、
上記バルク体の熱処理前には、予め熱処理を施しても良
い。
【００１１】
【作用】本発明においては、酸化物超電導体の通電方向
に垂直な２軸のうち、一方の軸方向の面を剛性板で挟ん
で拘束し又は加圧することにより、熱処理をした際、拘
束面又は加圧面に平行に結晶を成長させることができ
る。また、他方の軸方向の面を開放状態としたため、熱
処理雰囲気を自由に焼成体に出入りさせることができ
る。更に、バルク体を拘束又は加圧しながら熱処理を行
なうことができる。
に垂直な２軸のうち、一方の軸方向の面を剛性板で挟ん
で拘束し又は加圧することにより、熱処理をした際、拘
束面又は加圧面に平行に結晶を成長させることができ
る。また、他方の軸方向の面を開放状態としたため、熱
処理雰囲気を自由に焼成体に出入りさせることができ
る。更に、バルク体を拘束又は加圧しながら熱処理を行
なうことができる。
【００１２】
【実施例１】以下に、本発明の第１実施例を図面を参照
しつつ詳細に説明する。なお、本実施例においては、バ
ルク型Ｂｉ２２２３系超電導体を製造する方法を説明す
るが、バルク型Ｂｉ２２１２系超電導体についても同様
に製造することができる。
しつつ詳細に説明する。なお、本実施例においては、バ
ルク型Ｂｉ２２２３系超電導体を製造する方法を説明す
るが、バルク型Ｂｉ２２１２系超電導体についても同様
に製造することができる。
【００１３】まず、原子組成比Ｂｉ：Ｐｂ：Ｓｒ：Ｃ
ａ：Ｃｕ＝１．６：０．４：２：２：３のＢｉ2 Ｏ3 、
Ｐｂ０、ＳｒＣＯ3 、ＣａＣＯ3 、ＣｕＯの混合物を幅
５ｍｍ×厚さ２ｍｍ×長さ４０ｍｍのバルク体にプレス
成形し、それを空気中において８２０℃×１０ｈｒで予
備焼成を行なう。この予備焼成の段階では、部分的にＢ
ｉ２２１２が生成するが、その量もわずかであり、バル
ク体の外形サイズの変化もほとんどない。ところが、粉
体間につながりが形成されるために形状保持力が生じ、
バルク体の取扱いが容易となる。なお、バルク体の取扱
いに注意すれば、必ずしも予備焼成は必要ではない。
ａ：Ｃｕ＝１．６：０．４：２：２：３のＢｉ2 Ｏ3 、
Ｐｂ０、ＳｒＣＯ3 、ＣａＣＯ3 、ＣｕＯの混合物を幅
５ｍｍ×厚さ２ｍｍ×長さ４０ｍｍのバルク体にプレス
成形し、それを空気中において８２０℃×１０ｈｒで予
備焼成を行なう。この予備焼成の段階では、部分的にＢ
ｉ２２１２が生成するが、その量もわずかであり、バル
ク体の外形サイズの変化もほとんどない。ところが、粉
体間につながりが形成されるために形状保持力が生じ、
バルク体の取扱いが容易となる。なお、バルク体の取扱
いに注意すれば、必ずしも予備焼成は必要ではない。
【００１４】次に、上記バルク体（以下「予備焼成体
１」という。）を図１（ａ）、（ｂ）に示すように、ボ
ルト３及びナット３’を介して幅３０ｍｍ×厚さ２ｍｍ
×長さ８０ｍｍの２枚の拘束板である銀板２、２’で挟
んで拘束する。この拘束板により、超電導体の通電方向
に対して垂直な２軸の内、１軸方向の面を拘束し、か
つ、他方の面を開放するように予備焼成体１を挟む。な
お、図１（ａ）は平面図、図１（ｂ）は側面図で、電流
通電方向から見た図である。
１」という。）を図１（ａ）、（ｂ）に示すように、ボ
ルト３及びナット３’を介して幅３０ｍｍ×厚さ２ｍｍ
×長さ８０ｍｍの２枚の拘束板である銀板２、２’で挟
んで拘束する。この拘束板により、超電導体の通電方向
に対して垂直な２軸の内、１軸方向の面を拘束し、か
つ、他方の面を開放するように予備焼成体１を挟む。な
お、図１（ａ）は平面図、図１（ｂ）は側面図で、電流
通電方向から見た図である。
【００１５】ここで拘束板を銀板としたのは、Ｂｉ系酸
化物と拘束板とが反応することを防止するためである。
また、Ｂｉ２２２３の製造に際しては、予備焼成体１に
対して酸素の流入が自由であることが必要であるため、
熱処理雰囲気が直接予備焼成体１に接触している状態を
得ることが望ましい。したがって、本実施例において
は、超電導体の通電方向の一方の軸方向にあたる予備焼
成体１の面を、銀板２、２’で拘束することなく開放し
ている。更に、予備焼成体１において、上記開放された
面と、拘束された面とを拘束板を用いて作ることによっ
て、拘束板の面に平行な方向に焼成による結晶成長を促
進することができ、酸化物超電導体のｃ軸を拘束軸に揃
えることができる。
化物と拘束板とが反応することを防止するためである。
また、Ｂｉ２２２３の製造に際しては、予備焼成体１に
対して酸素の流入が自由であることが必要であるため、
熱処理雰囲気が直接予備焼成体１に接触している状態を
得ることが望ましい。したがって、本実施例において
は、超電導体の通電方向の一方の軸方向にあたる予備焼
成体１の面を、銀板２、２’で拘束することなく開放し
ている。更に、予備焼成体１において、上記開放された
面と、拘束された面とを拘束板を用いて作ることによっ
て、拘束板の面に平行な方向に焼成による結晶成長を促
進することができ、酸化物超電導体のｃ軸を拘束軸に揃
えることができる。
【００１６】そして、上記銀板２、２’で挟まれた予備
焼成体１を焼成炉に入れ、空気を１０００ｃｃ／ｍｉｎ
流しながら８４５℃×３００ｈｒで本焼成する。このよ
うにして本焼成し、焼成体１’、すなわち、Ｂｉ系酸化
物を得る。
焼成体１を焼成炉に入れ、空気を１０００ｃｃ／ｍｉｎ
流しながら８４５℃×３００ｈｒで本焼成する。このよ
うにして本焼成し、焼成体１’、すなわち、Ｂｉ系酸化
物を得る。
【００１７】なお、通電軸に垂直な開放軸方向の予備焼
成体１の流動が自由な状態となっていることから、半溶
融の予備焼成体１が開放軸方向に流出することを防止す
るため、若干の対流動抵抗を持たせることが必要な場合
がある。このような場合、開放軸方向の予備焼成対１の
面に格子状の堰を設けてその面を半固定の状態にするこ
とにより、流出に対する抵抗を得ることができ、かつ、
熱処理雰囲気との接触を保つことができる。
成体１の流動が自由な状態となっていることから、半溶
融の予備焼成体１が開放軸方向に流出することを防止す
るため、若干の対流動抵抗を持たせることが必要な場合
がある。このような場合、開放軸方向の予備焼成対１の
面に格子状の堰を設けてその面を半固定の状態にするこ
とにより、流出に対する抵抗を得ることができ、かつ、
熱処理雰囲気との接触を保つことができる。
【００１８】以上のようにして製造された焼成体１’を
以下のように分析した。まず、ＸＲＤ分析の結果、焼成
体１’は、ほぼＢｉ２２２３単一相の多結晶体であっ
た。次に、焼成体１’の臨界電流密度Ｉｃを測定すると
２５６Ａであり、焼成体バルク断面積（幅８．５ｍｍ×
厚さ２ｍｍ）当たりの臨界電流密度Ｊｃは１５００Ａ／
ｃｍ2 であった。無配向試料のＪｃは８００Ａ／ｃｍ2
程度なので、Ｊｃ＝１５００Ａ／ｃｍ2 は配向化の効果
が出ている。更に、焼成体の断面をＴＥＭにて観察した
ところ、鱗片上のＢｉ２２２３結晶体において、ａｂ面
が上記銀板２、２’の拘束面に平行に成長していること
が観察され、焼成体１’が配向化されていることが確認
された。
以下のように分析した。まず、ＸＲＤ分析の結果、焼成
体１’は、ほぼＢｉ２２２３単一相の多結晶体であっ
た。次に、焼成体１’の臨界電流密度Ｉｃを測定すると
２５６Ａであり、焼成体バルク断面積（幅８．５ｍｍ×
厚さ２ｍｍ）当たりの臨界電流密度Ｊｃは１５００Ａ／
ｃｍ2 であった。無配向試料のＪｃは８００Ａ／ｃｍ2
程度なので、Ｊｃ＝１５００Ａ／ｃｍ2 は配向化の効果
が出ている。更に、焼成体の断面をＴＥＭにて観察した
ところ、鱗片上のＢｉ２２２３結晶体において、ａｂ面
が上記銀板２、２’の拘束面に平行に成長していること
が観察され、焼成体１’が配向化されていることが確認
された。
【００１９】なお、上記本実施例の銀板２、２’で予備
成形体１を挟む代わりに、図２（ａ）、（ｂ）に示すよ
うに、厚さ５０μｍ程度の銀シート４を介してＳＵＳ等
の剛性板５、５’で同様に挟むことによっても上記本実
施例と同様の焼成体１’を得ることができる。
成形体１を挟む代わりに、図２（ａ）、（ｂ）に示すよ
うに、厚さ５０μｍ程度の銀シート４を介してＳＵＳ等
の剛性板５、５’で同様に挟むことによっても上記本実
施例と同様の焼成体１’を得ることができる。
【００２０】すなわち、上記予備焼成体１の面（幅５ｍ
ｍ×長さ４０ｍｍ）より若干大き目の幅１０ｍｍ×長さ
６０ｍｍの銀シート４を予備焼成体１の表面にあてがっ
た後、幅３０ｍｍ×厚さ２ｍｍ×長さ８０ｍｍの２枚の
ＳＵＳ板５、５’で挟み、予備焼成体１を拘束する。
ｍ×長さ４０ｍｍ）より若干大き目の幅１０ｍｍ×長さ
６０ｍｍの銀シート４を予備焼成体１の表面にあてがっ
た後、幅３０ｍｍ×厚さ２ｍｍ×長さ８０ｍｍの２枚の
ＳＵＳ板５、５’で挟み、予備焼成体１を拘束する。
【００２１】以上のように構成することによって、予備
焼成体１が厚さ５０μｍのＡｇ層に隔てられているた
め、Ｂｉ系酸化物とＳＵＳとの相互拡散はなく、良質の
Ｂｉ２２２３を得ることができる。なお、本焼成後に銀
シート４とＳＵＳ板５、５’との剥離を容易にするため
には、銀シート４とＳＵＳ板５、５’との間にアルミナ
粉かマグネシア粉を塗布しておけば、熱処理後、ＳＵＳ
板５、５’を取外ずすのが容易になる。また、ＳＵＳ板
５、５’に代えて、アルミナ板等の磁器板を用いること
もできる。
焼成体１が厚さ５０μｍのＡｇ層に隔てられているた
め、Ｂｉ系酸化物とＳＵＳとの相互拡散はなく、良質の
Ｂｉ２２２３を得ることができる。なお、本焼成後に銀
シート４とＳＵＳ板５、５’との剥離を容易にするため
には、銀シート４とＳＵＳ板５、５’との間にアルミナ
粉かマグネシア粉を塗布しておけば、熱処理後、ＳＵＳ
板５、５’を取外ずすのが容易になる。また、ＳＵＳ板
５、５’に代えて、アルミナ板等の磁器板を用いること
もできる。
【００２２】以上説明したように、本実施例によれば、
以下のような効果を得ることができる。第１に、上記の
ように拘束板で焼成体１’を拘束することにしたので、
通電方向がａｂ軸に、拘束面がｃ軸に配向した配向性が
高いバルク型酸化物超電導体を得ることができる。第２
に、加圧と熱処理を同時に行なうことにしたので、結晶
成長に伴う緻密度が高いバルク型酸化物超電導体を得る
ことができる。第３に、拘束面が平行かつ平滑になり、
取扱い易いバルク型酸化物超電導体を得ることができ
る。第４に、加圧、焼成の繰り返しが不要になり、能率
的に焼成体を得ることができる。第５に、原料粉として
ＳｒＣＯ3 、ＣａＣＯ3 を用いているので、ＣＯ2 が余
分となって放出される。しかし、本発明では、焼成に伴
うＣＯ2 ガスの発生がなく、焼成体生成の阻害要因にな
らない。
以下のような効果を得ることができる。第１に、上記の
ように拘束板で焼成体１’を拘束することにしたので、
通電方向がａｂ軸に、拘束面がｃ軸に配向した配向性が
高いバルク型酸化物超電導体を得ることができる。第２
に、加圧と熱処理を同時に行なうことにしたので、結晶
成長に伴う緻密度が高いバルク型酸化物超電導体を得る
ことができる。第３に、拘束面が平行かつ平滑になり、
取扱い易いバルク型酸化物超電導体を得ることができ
る。第４に、加圧、焼成の繰り返しが不要になり、能率
的に焼成体を得ることができる。第５に、原料粉として
ＳｒＣＯ3 、ＣａＣＯ3 を用いているので、ＣＯ2 が余
分となって放出される。しかし、本発明では、焼成に伴
うＣＯ2 ガスの発生がなく、焼成体生成の阻害要因にな
らない。
【００２３】
【実施例２】以下に、本発明の第２実施例を図面を参照
しつつ詳細に説明する。なお、以下に説明する第２実施
例は、上記第１実施例と共通する構成及び作用の説明は
省略し、相違する点についてのみ説明する。
しつつ詳細に説明する。なお、以下に説明する第２実施
例は、上記第１実施例と共通する構成及び作用の説明は
省略し、相違する点についてのみ説明する。
【００２４】まず、上記実施例１と同様の条件の下でバ
ルク体を予備焼成し、予備焼成体１を形成する。その
後、図３（ａ）、（ｂ）に示すようにこの予備焼成体を
ボルト３を介して銀板２、２’で挟み、上側の銀板２上
に１０ｋｇの重りを載せる。このときの面圧は、１０ｋ
ｇ／（０．５ｃｍ×４ｃｍ）＝５ｋｇ／ｃｍ2 となる
が、実験的に検討したところ、加圧変形効果を得るには
この程度の面圧は必要である。そして、この状態で予備
焼成体１を焼成炉に入れ、空気を１０００ｃｃ／ｍｉｎ
流しながら８４５℃×３００ｈｒで本焼成し、焼成体
１’、すなわち、Ｂｉ系酸化物を得る。
ルク体を予備焼成し、予備焼成体１を形成する。その
後、図３（ａ）、（ｂ）に示すようにこの予備焼成体を
ボルト３を介して銀板２、２’で挟み、上側の銀板２上
に１０ｋｇの重りを載せる。このときの面圧は、１０ｋ
ｇ／（０．５ｃｍ×４ｃｍ）＝５ｋｇ／ｃｍ2 となる
が、実験的に検討したところ、加圧変形効果を得るには
この程度の面圧は必要である。そして、この状態で予備
焼成体１を焼成炉に入れ、空気を１０００ｃｃ／ｍｉｎ
流しながら８４５℃×３００ｈｒで本焼成し、焼成体
１’、すなわち、Ｂｉ系酸化物を得る。
【００２５】なお、上記のように通電方向の１軸方向の
面を加圧することにより、焼成体１’には一軸性圧縮応
力が加わるので、焼成による結晶成長の配向化を促進し
て酸化物超電導体のｃ軸を圧縮軸に揃えることができる
とともに、焼成体１’の緻密化が図られる。また、開放
された面には、熱処理雰囲気が自由に焼成体１’に出入
りすることができるため、所望の酸化物超電導体を得る
ことができる。
面を加圧することにより、焼成体１’には一軸性圧縮応
力が加わるので、焼成による結晶成長の配向化を促進し
て酸化物超電導体のｃ軸を圧縮軸に揃えることができる
とともに、焼成体１’の緻密化が図られる。また、開放
された面には、熱処理雰囲気が自由に焼成体１’に出入
りすることができるため、所望の酸化物超電導体を得る
ことができる。
【００２６】以上のようにして製造された焼成体１’を
以下のように分析した。まず、ＸＲＤ分析の結果、焼成
体１’は、ほぼＢｉ２２２３単一相の多結晶体であっ
た。次に、焼成体１’の臨界電流密度Ｉｃを測定すると
２５６Ａであり、焼成体バルク断面積（幅１２ｍｍ×厚
さ１ｍｍ）当たりの臨界電流密度Ｊｃは２１３０Ａ／ｃ
ｍ2 であった。重りにより加圧を行わない場合はＪｃ＝
１５００Ａ／ｃｍ2 であったので、このＪｃ＝２１３０
Ａ／ｃｍ2 は、緻密化効果が加わったものと思われる。
更に、焼成体の断面をＴＥＭにて観察したところ、鱗片
上のＢｉ２２２３結晶体において、ａｂ面が上記銀板
２、２’の拘束面に平行に成長していることが観察さ
れ、焼成体１’が配向化されていることが確認された。
以下のように分析した。まず、ＸＲＤ分析の結果、焼成
体１’は、ほぼＢｉ２２２３単一相の多結晶体であっ
た。次に、焼成体１’の臨界電流密度Ｉｃを測定すると
２５６Ａであり、焼成体バルク断面積（幅１２ｍｍ×厚
さ１ｍｍ）当たりの臨界電流密度Ｊｃは２１３０Ａ／ｃ
ｍ2 であった。重りにより加圧を行わない場合はＪｃ＝
１５００Ａ／ｃｍ2 であったので、このＪｃ＝２１３０
Ａ／ｃｍ2 は、緻密化効果が加わったものと思われる。
更に、焼成体の断面をＴＥＭにて観察したところ、鱗片
上のＢｉ２２２３結晶体において、ａｂ面が上記銀板
２、２’の拘束面に平行に成長していることが観察さ
れ、焼成体１’が配向化されていることが確認された。
【００２７】なお、上記本実施例の銀板２、２’で予備
成形体１を挟む代わりに、図２（ａ）、（ｂ）に示すよ
うに、厚さ５０μｍ程度の銀シート４を介してＳＵＳ等
の剛性板５、５’で同様に挟むことによっても上記本実
施例と同様の焼成体１’を得ることができる。このよう
に構成することにより、予備焼成体１が厚さ５０μｍの
Ａｇ層に隔てられているため、Ｂｉ系酸化物とＳＵＳと
の相互拡散はなく、良質のＢｉ２２２３を得ることがで
きる。
成形体１を挟む代わりに、図２（ａ）、（ｂ）に示すよ
うに、厚さ５０μｍ程度の銀シート４を介してＳＵＳ等
の剛性板５、５’で同様に挟むことによっても上記本実
施例と同様の焼成体１’を得ることができる。このよう
に構成することにより、予備焼成体１が厚さ５０μｍの
Ａｇ層に隔てられているため、Ｂｉ系酸化物とＳＵＳと
の相互拡散はなく、良質のＢｉ２２２３を得ることがで
きる。
【００２８】また、本実施例では、加圧の方法として重
りを用いたが、これに代えてバネ、スプリング等の弾性
体を用い、その復元力を利用して圧縮力を得ることもで
きる。
りを用いたが、これに代えてバネ、スプリング等の弾性
体を用い、その復元力を利用して圧縮力を得ることもで
きる。
【００２９】以上説明したように、本実施例によれば、
以下のような効果を得ることができる。第１に、上記の
ように重りで焼成体１’の所定の面を加圧することにし
たので、通電方向がａｂ軸に、加圧面がｃ軸に配向した
配向性が高いバルク型酸化物超電導体を得ることができ
る。第２に、加圧と熱処理を同時に行なうことにしたの
で、結晶成長と加圧に伴う緻密度が高いバルク型酸化物
超電導体を得ることができる。第３に、加圧面が平行か
つ平滑になり、取扱い易いバルク型酸化物超電導体を得
ることができる。第４に、加圧、焼成の繰り返しが不要
になり、能率的に焼成体を得ることができる。第５に、
焼成に伴うガスの発生がなく、焼成体生成の阻害要因に
ならない。
以下のような効果を得ることができる。第１に、上記の
ように重りで焼成体１’の所定の面を加圧することにし
たので、通電方向がａｂ軸に、加圧面がｃ軸に配向した
配向性が高いバルク型酸化物超電導体を得ることができ
る。第２に、加圧と熱処理を同時に行なうことにしたの
で、結晶成長と加圧に伴う緻密度が高いバルク型酸化物
超電導体を得ることができる。第３に、加圧面が平行か
つ平滑になり、取扱い易いバルク型酸化物超電導体を得
ることができる。第４に、加圧、焼成の繰り返しが不要
になり、能率的に焼成体を得ることができる。第５に、
焼成に伴うガスの発生がなく、焼成体生成の阻害要因に
ならない。
【００３０】
【発明の効果】以上のように、本発明の酸化物超電導体
の製造方法によれば、バルク体の所定の面を拘束又は加
圧して、加圧及び熱処理を同時に行なうことにしたた
め、緻密化及び高配向化された焼成体（Ｂｉ系酸化物）
を得ることができる。
の製造方法によれば、バルク体の所定の面を拘束又は加
圧して、加圧及び熱処理を同時に行なうことにしたた
め、緻密化及び高配向化された焼成体（Ｂｉ系酸化物）
を得ることができる。
【図１】本発明の第１実施例を示し、（ａ）は平面図、
（ｂ）は側面図である。
（ｂ）は側面図である。
【図２】本発明の第１実施例の変形例を示し、（ａ）は
平面図、（ｂ）は側面図である。
平面図、（ｂ）は側面図である。
【図３】本発明の第２実施例を示し、（ａ）は平面図、
（ｂ）は側面図である。
（ｂ）は側面図である。
【図４】本発明の第２実施例の変形例を示し、（ａ）は
平面図、（ｂ）は側面図である。
平面図、（ｂ）は側面図である。
１ 予備焼成品 ２、２’ 銀
板 ３ ボルト ３’ ナッ
ト ４ 銀シート ５、５’ Ｓ
ＵＳ板 ６ 重り
板 ３ ボルト ３’ ナッ
ト ４ 銀シート ５、５’ Ｓ
ＵＳ板 ６ 重り
Claims (10)
- 【請求項１】 酸化物超電導体となるバルク体の通電方
向に垂直な２軸のうち、一方の軸方向の面を剛性板で挟
んで拘束し、かつ、他の軸方向の面を開放し、 前記バルク体の前記開放された軸方向の面が熱処理雰囲
気に接触する状態で、前記バルク体に熱処理を施して酸
化物超電導体を製造することを特徴とする酸化物超電導
体の製造方法。 - 【請求項２】 酸化物超電導体となるバルク体の通電方
向に垂直な２軸のうち、一方の軸方向の面を加圧し、か
つ、他の軸方向の面を開放し、 前記バルク体の前記開放された軸方向の面が熱処理雰囲
気に接触する状態で、前記バルク体に熱処理を施して酸
化物超電導体を製造することを特徴とする酸化物超電導
体の製造方法。 - 【請求項３】 前記剛性板は、Ａｇ板である請求項１記
載の酸化物超電導体の製造方法。 - 【請求項４】 前記バルク体は、Ａｇテープ又はシート
を介して前記剛性板で前記一方の軸方向が拘束される請
求項１記載の酸化物超電導体の製造方法。 - 【請求項５】 前記加圧は、重量物により行なう請求項
２記載の酸化物超電導体の製造方法。 - 【請求項６】 前記加圧は、弾性体により行なう請求項
２記載の酸化物超電導体の製造方法。 - 【請求項７】 前記酸化物超電導体は、Ｂｉ２２２３又
はＢｉ２２１２のＢｉ系である請求項１又は２記載の酸
化物超電導体の製造方法。 - 【請求項８】 前記開放された軸方向の面には、格子が
配置される請求項１記載の酸化物超電導体の製造方法。 - 【請求項９】 前記バルク体の熱処理前に、予め熱処理
を施す請求項１又は２記載の酸化物超電導体の製造方
法。 - 【請求項１０】 酸化物超電導体となる複数の金属を粉
体化した後、その粉体をプレス成形によって所定の形状
の成形体とし、 前記成形体を所定の予備焼成温度及び予備焼成時間で予
備焼成して予備焼成体とし、 前記酸化物超電導体の通電方向と直交する２軸の１軸方
向から前記予備焼成体を加圧するとともに他の１軸方向
において前記予備焼成体を焼成雰囲気に露出させて焼成
状態とし、 前記焼成状態にある前記予備成形体を所定の焼成温度及
び焼成時間で焼成して酸化物超電導体とすることを特徴
とする酸化物超電導体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6112161A JPH07291631A (ja) | 1994-04-27 | 1994-04-27 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6112161A JPH07291631A (ja) | 1994-04-27 | 1994-04-27 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07291631A true JPH07291631A (ja) | 1995-11-07 |
Family
ID=14579774
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6112161A Pending JPH07291631A (ja) | 1994-04-27 | 1994-04-27 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07291631A (ja) |
-
1994
- 1994-04-27 JP JP6112161A patent/JPH07291631A/ja active Pending
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