JPH07294400A

JPH07294400A - Ｘ線回折装置の試料保持装置

Info

Publication number: JPH07294400A
Application number: JP6091222A
Authority: JP
Inventors: Noboru Osawa; 登大沢
Original assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Current assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Priority date: 1994-04-28
Filing date: 1994-04-28
Publication date: 1995-11-10

Abstract

(57)【要約】【目的】試料ホルダの原点合わせを自動化し、容易かつ
迅速に試料の配向性や結晶の配列方向等を検出できるよ
うにする。【構成】治具本体３１０の検査位置に設置した回転部材
３５０に、試料ホルダ装着部材３３０を磁力により吸着
固定する。試料を装着する試料ホルダ３４０には、複数
のマグネット３４２を設けておき、そのうちの一を基準
指標とする。試料ホルダ３４０はこれらマグネット３４
２によって試料ホルダ装着部材３３０に吸着固定し、回
転部材３５０および試料ホルダ装着部材３３０とともに
一体的に回転させる。この回転動作の原点位置に磁気セ
ンサ５００を設置しておき、上記基準指標としたマグネ
ット３４２ａの磁力を検出することによって、試料ホル
ダ３４０の原点合わせを行う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、Ｘ線回折装置におけ
るゴニオメータの基台上に装着し、試料を回転自在に支
持する試料保持装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】Ｘ線回折装置は、Ｘ線源に対して回転自
在なゴニオメータと称する測角器を備えており、このゴ
ニオメータの基台上に試料保持装置を搭載し、該試料保
持装置で保持した試料にＸ線を照射し、試料から回折し
てきたＸ線（回折Ｘ線）を検出することにより、その検
出角度等に基づき試料の分析を行う装置である。

【０００３】さて、圧延材料のように粒子の配向性があ
る試料については、その配向する向きを検出したい場合
がある。例えば、圧延材料をしぼり加工により成形する
場合、粒子の配向としぼり方向との調整如何により、製
品の強度が大きく変化してくる。そこで、粒子の配向性
を検出し、これにしぼり方向を合わせることが製品の品
質向上を図るうえで重要となる。また、水晶発振子の製
造においては、カット面を結晶の配列方向に合わせなけ
ればならないため、あらかじめ結晶の配列方向を検出し
ておく必要があった。このように粒子の配向する方向や
結晶の配列方向等を検出するには、試料保持装置に対し
て試料を回転させながらＸ線回折測定を行い、回折Ｘ線
のピーク値が得られる回転角度を測定しなければならな
い。

【０００４】図９はこの種の測定を行うことができる従
来の回転式試料保持装置を示す正面図である。同図に示
す従来の回転式試料保持装置は、試料台９００と試料回
転治具９０１とが一体に形成されており、装置全体とし
てゴニオメータの基台９０２に装着する構成となってい
る。試料回転治具９０１には、試料ホルダ９０３がマグ
ネット（図示せず）により吸着固定され、図示しない回
転手段によって試料ホルダ９０３を軸中心に回転駆動す
る。この試料ホルダ９０３の回転にともなって入射Ｘ線
に対する試料Ｓの粒子や結晶の向きが変化する。そし
て、Ｘ線の入射方向が粒子の配向や結晶の配列方向と合
ったとき、回折Ｘ線強度のピーク値が現れるため、これ
によって試料の配向性や結晶の配列方向を検出すること
ができる。

【０００５】ここで、試料の配向性や結晶の配列方向等
は、あらかじめ定めた原点からの回転角度をもって認識
している。すなわち、試料回転治具９０１に形成した原
点９０１ａに対し、試料ホルダ９０３に形成した基準点
９０３ａを合わせた位置を角度ゼロとして試料ホルダ９
０３の回転角度を検出し、回折Ｘ線強度のピーク値が現
れたときの回転角度をもって試料の配向性や結晶の配列
方向等を検出する。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】従来、試料回転治具９
０１に形成した原点９０１ａと試料ホルダ９０３に形成
した基準点９０３ａとを合わせる作業（以下、「原点合
わせ」という）は、操作員の目視により手作業で行って
いた。しかし、試料保持装置の周辺にはＸ線遮蔽用のプ
ロテクタ等が配設されており、試料ホルダ９０３を吸着
固定する個所まで操作員が顔を近付けにくい周辺構造と
なっているので、上記原点合わせは思いの外わずらわし
く、時間のかかる作業であった。

【０００７】また近年、多試料のＸ線回折測定を自動的
に処理するための多試料保持装置が注目されている。こ
の多試料保持装置によれば、複数の試料ホルダを回転移
送することにより、順次所定の検査位置に配置してＸ線
回折測定を実行することができる。ところが、この多試
料保持装置において、試料ホルダが検査位置に配置され
るたび手作業による原点合わせをしていたのでは、複数
試料のＸ線回折測定を自動化するというこの装置本来の
特徴を発揮させることができない。この発明は上述のよ
うな事情に鑑みなされたもので、試料ホルダの原点合わ
せを自動化し、容易かつ迅速に試料の配向性や結晶の配
列方向等を検出できるＸ線回折装置の試料保持装置を提
供することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に第一の発明は、Ｘ線源に対し回転可能なゴニオメータ
の基台上に設置される試料台と、試料台に装着される治
具本体と、この治具本体に搭載した回転駆動源と、軸受
を介して治具本体に回転自在に設けられ回転駆動源から
の駆動力によって軸中心に回転する筒状の回転部材と、
磁力によって回転部材の一端部に吸着固定される試料ホ
ルダと、試料ホルダに設けた基準指標を所定の原点に位
置決めする原点合わせ手段とを備えたことを特徴とす
る。

【０００９】また第二の発明は、Ｘ線源に対し回転可能
なゴニオメータの基台上に設置される試料台と、試料を
装着する複数の試料ホルダと、試料台に装着される治具
本体と、この治具本体に回転自在に支持された回転板
と、この回転板を回転駆動する第一の回転駆動源と、回
転板の同一径上に複数個それぞれ軸を中心として回転自
在に取り付けられた試料ホルダ装着部材と、試料ホルダ
を磁力によって試料ホルダ装着部材の一端面に吸着固定
するホルダ装着手段と、試料ホルダ装着部材のほぼ回転
軌道上に位置決めされて治具本体に回転自在に支持され
た回転部材と、この回転部材を回転駆動する第二の回転
駆動源と、回転部材のほぼ同軸上に回転移動してきた一
の試料ホルダ装着部材を磁力によって回転部材の端面に
吸着固定する部材接続手段と、試料ホルダに設けた基準
指標を所定の原点に位置決めする原点合わせ手段とを備
えたことを特徴とする。

【００１０】これら第一，第二の発明において、上記試
料ホルダの原点合わせ手段は、試料ホルダに設けた基準
指標を原点位置で検出するセンサとすることができる。
また、試料ホルダに複数個のマグネットを設け、このマ
グネットにより試料ホルダを吸着固定するとともに、該
マグネットのうちの一つを他のマグネットよりもセンサ
と近接するように形成して基準指標とすることができ
る。この場合、基準指標を原点位置で検出するセンサ
は、基準指標となるマグネットから発せられる磁力を検
出すればよい。

【００１１】さらに、上記センサによって、試料ホルダ
の原点合わせに加え、適正位置に吸着固定された試料ホ
ルダを基準として、基準指標となるマグネットから発せ
られる磁力の強弱により、試料ホルダの軸方向の位置ず
れをも検出してもよい。

【００１２】

【作用】上述した第一の発明において、試料台はゴニオ
メータの基台上に設置し、この試料台に治具本体を装着
する。試料を装着した試料ホルダは、治具本体に設けた
回転部材の一端部に磁力によって吸着固定する。このよ
うに吸着固定された試料ホルダは、回転部材とともに回
転し、入射Ｘ線に対する試料の向きを変えていく。この
試料ホルダの回転動作に先立って、回転角度の原点を設
定しなければならない。この試料ホルダの原点合わせ
は、原点合わせ手段により試料ホルダに設けた基準試料
を所定の原点に位置決めして自動的に行われる。

【００１３】第二の発明においても、試料台はゴニオメ
ータの基台上に設置し、この試料台に治具本体を装着す
る。試料を装着した複数の試料ホルダは、それぞれ磁力
を利用したホルダ装着手段によって試料ホルダ装着部材
の一端面に吸着固定する。試料ホルダを吸着固定した各
試料ホルダ装着部材は、第一の回転駆動源により回転板
とともに回転駆動され、回転部材の端面と接触または対
峙する位置にきたとき、磁力を利用した部材接続手段に
より該回転部材の端面に吸着固定される。

【００１４】このようにして回転部材、試料ホルダ装着
部材および試料ホルダは一体化するので、第二の回転駆
動源によって回転部材が回転駆動されると、回転部材と
ともに試料ホルダが回転し、入射Ｘ線に対する試料の向
きを変えていく。この試料ホルダの回転動作に先立っ
て、回転角度の原点を設定しなければならない。この原
点合わせは、原点合わせ手段により試料ホルダに設けた
基準試料を所定の原点に位置決めして自動的に行われ
る。

【００１５】原点合わせ手段には、マイクロスイッチ、
光センサ、磁気センサ等、種々の接触，非接触センサを
使用することができる。例えば、試料ホルダに基準指標
として突起部を形成しておき、この突起部が所定の原点
位置でマイクロスイッチに接触するようにして基準指標
を検出すればよい。また、光センサを使用する場合に
は、上記突起部を原点位置で光学的に検出するようにす
ればよい。試料ホルダを回転部材または試料ホルダ装着
部材に吸着固定するのに複数のマグネットを使用し、か
つそのうちの一のマグネットを基準指標としてセンサに
近接するように形成すれば、この基準指標となるマグネ
ットが原点位置にきたとき、該マグネットから発せられ
る磁力を原点位置に設けた磁気センサによって検出し、
原点合わせをすることができる。なお、原点位置は試料
ホルダの周上における任意の位置に設定すればよい。

【００１６】また、回転部材または試料ホルダ装着部材
への試料ホルダの吸着固定状態が適正でなく軸方向へ位
置ずれを生じている場合、上記基準指標となるマグネッ
トが原点位置にきたときに磁気センサが検出する磁力の
強さが、適正な場合に比べて変動する。そこで、磁気セ
ンサの検出した磁力の強弱を調べることにより、試料ホ
ルダの軸方向への位置ずれを検出することができる。

【００１７】

【実施例】以下、この発明の一実施例について図面を参
照して詳細に説明する。図１はこの発明の第一実施例に
係る試料保持装置を示す縦断面図である。この実施例の
試料保持装置は、試料台１、試料回転治具２、試料ホル
ダ３およびＸ線遮蔽部材４の各構成要素を備えている。

【００１８】試料台１は、円盤状に形成した底板１０の
上面中央部に、試料回転治具２を支持するための支持ブ
ロック１１を備えた構造となっている。底板１０の底面
中央部には位置決め固定用の突起部１２が突出してお
り、Ｘ線回折装置におけるゴニオメータの基台５に形成
した装着凹部５１に、この突起部１２を嵌合することに
よって同基台５に装着できるようになっている。これら
突起部１２と装着凹部５１との間の嵌合い精度は、例え
ば３／１０００ｍｍ程度となっている。この嵌合部分は
ゴニオメータの基台５の回転中心と同軸上に形成してあ
る。

【００１９】試料台１の支持ブロック１１の上端部に
は、試料回転治具２の装着部１３が形成してある。この
装着部１３には、後述する試料回転治具２の治具本体２
０を搭載する平面部１４と、試料の基準位置となる基準
面１５とが形成されている。基準面１５には試料回転治
具２の締結部として、例えば締結孔１５ａが設けてあ
り、試料回転治具２をボルト２０１等の締結具によって
固定することができる。また、基準面１５は突起部１２
の中心と同一平面上に形成してある。後述するように試
料ホルダ３に装着された試料Ｓの表面は、この基準面１
５と同一平面となるように位置決めし、これによって試
料台１の回転中心軸上へおかれる。

【００２０】試料回転治具２は、図２および図３に示す
ように、治具本体２０の底部に電動モータ等の回転駆動
源２１を搭載するとともに、軸受２２を介して回転部材
２３を回転自在に支持している。治具本体２０の側壁２
０ａには、上述した試料台１の基準面１５に設けた締結
部（締結孔１５ａ）への固定手段として、例えばねじ孔
２０ｂが設けてある。すなわち、本実施例では、試料台
１の基準面１５に治具本体２０の側壁２０ａを接触させ
た状態で、締結孔１５ａとねじ孔２０ｂとを対向させ、
ボルト２０１を締結孔１５ａに貫通させてねじ孔２０ｂ
に螺合することにより、試料台１へ試料回転治具２を固
定する。

【００２１】回転駆動源２１の駆動軸２１ａには駆動歯
車２４が取り付けてあり、一方、回転部材２３の周壁に
は従動歯車２５が設けてあり、これら駆動歯車２４と従
動歯車２５が噛み合って回転駆動源２１からの駆動力を
回転部材２３に伝達するようになっている。

【００２２】回転部材２３は円筒状に形成してあり、中
空部がＸ線透過孔２６を形成している。このＸ線透過孔
２６は、試料Ｓの背面側からＸ線を照射し、試料Ｓを透
過してきたＸ線を検出する測定法（透過法）を実施する
際に必要となる。このＸ線透過孔２６の内径は、少なく
ともＸ線源から発散スリットを介して導かれてきたＸ線
の全幅より大きく設定することが好ましい。このように
Ｘ線透過孔２６の内径を設定すれば、Ｘ線源からのＸ線
を遮ることなく透過させることができる。

【００２３】現在市販されているＸ線回折装置では、Ｘ
線源から発散スリットを介して試料保持装置上の試料に
照射されるＸ線の照射幅は２４ｍｍ程度となっている。
この種のＸ線回折装置に本実施例装置を適用する場合
は、Ｘ線透過孔２６の内径を２４ｍｍ程度に設定すれば
よい。また、回転部材２３の一端部は、試料ホルダ取付
部２７が鉄鋼材料等の磁性体で形成してある。なお、試
料ホルダ取付部２７のみを別種部材（磁性体）で形成す
るのは加工が複雑となるので、試料ホルダ取付部２７を
含む回転部材２３の全体を磁性体で形成するのが好まし
い。

【００２４】試料ホルダ３は、図４に示すように段付き
のリング状に形成してあり、中空部が試料装着部３０と
なっている。試料装着部３０の内径は、回転部材２３に
形成したＸ線透過孔２６とほぼ同径となっている。この
試料ホルダ３は、例えばアルミ合金やプラスチック等の
Ｘ線の反射が少ない材料で、厚さ３ｍｍ程度に形成して
ある。また、段付きにすることで試料面近くの表面積を
狭小にし、Ｘ線の反射を抑えている。試料ホルダ３に
は、複数個所（図では２個所）にマグネット３１が端面
を露出した状態で埋設してある。試料ホルダ３は、これ
らマグネット３１の磁力によって磁性体からなる試料ホ
ルダ取付部２７に吸着固定することができる。

【００２５】また、このうち一つのマグネット３１ａ
は、試料ホルダ３の回転動作に関する原点合わせのため
の基準指標としてある。試料台１には磁気センサ１６が
設置してある。この磁気センサ１６は、試料ホルダ取付
部２７に吸着固定された試料ホルダ３の周面と、任意の
位置で対向するように配置してある。この磁気センサ１
６と対向する位置が、試料ホルダ３の回転動作に関する
原点となる。

【００２６】基準指標としたマグネット３１ａは、回転
部材２３の回転にともない、この磁気センサ１６と対向
する近接位置を通るように厚さを調節し、試料ホルダ３
の周面から突き出して配設してある。一方、基準指標と
なっていないマグネット３１は、マグネット３１ａより
短く形成してあり、磁気センサ１６の検出領域を逸脱し
た位置を通過するように調節してある。この実施例で
は、上記基準指標となるマグネット３１ａと磁気センサ
１６とで、試料ホルダ３の回転動作に関する原点合わせ
手段を構成している。

【００２７】Ｘ線遮蔽部材４は、図１に示すように蓋付
きの円筒形状に形成してあり、試料台１における底板１
０の周面に下端開口部を嵌め込み、ねじ等の締結具４１
によって固定する構造となっている。試料回転治具２
は、このＸ線遮蔽部材４の内部に収納される。Ｘ線遮蔽
部材４はＸ線を遮蔽可能な材料、例えば真鍮や銅合金等
の非鉄材料で形成してある。このＸ線遮蔽部材４の材料
としては、鉛が一般的であるが、Ｘ線回折測定に際し試
料から出射する微弱なＸ線を遮蔽するには、例えば真鍮
でも充分に目的を達成することができる。もっとも、鉛
又は鉛合金でＸ線遮蔽部材４を形成してもよいことは勿
論である。また、Ｘ線遮蔽部材４の肉圧は、試料Ｓから
出射するＸ線の強度に応じて適宜決定する。

【００２８】Ｘ線遮蔽部材４にはＸ線透過窓４２が設け
てあり、このＸ線透過窓４２を通してＸ線源からのＸ線
を試料Ｓに導くとともに、試料Ｓから出射した回折Ｘ線
をＸ線検出器へ導くようになっている。

【００２９】次に、上述した第一実施例に係る試料保持
装置の作用を説明する。Ｘ線回折装置におけるゴニオメ
ータの基台５へ本実施例装置を装着するには、試料台１
の底板１０に設けた突起部１２を、ゴニオメータの基台
５に形成した装着凹部５１に嵌合すればよい。この装着
を一度行えば、その後、メンテナンス等のために試料回
転治具２を取り外す必要が生じた場合でも、試料台１を
そのまま残し、試料回転治具２だけを試料台１から取り
外せばよいため、着脱作業が容易となる。

【００３０】つまり、試料台１とゴニオメータの基台５
との間は、前述したように高い嵌合精度を有しているの
で、装着に際して高度な位置合わせが必要となる。これ
に対し、試料台１と試料回転治具２の間は、例えばボル
ト６０による締結といった簡易な着脱構造でよいため、
装着作業が容易である。ところで、試料Ｓに対するＸ線
の入射角度および回折Ｘ線の出力角度をゴニオメータで
検出するには、ゴニオメータの基台５の回転中心上に試
料Ｓの表面が配置されていなければならない。この実施
例では、試料台１の基準面１５がゴニオメータにおける
基台５の回転中心と同一平面となるように形成してある
ので、この基準面１５に位置決めされた試料ホルダ３の
表面３ａ、すなわち試料Ｓの表面Ｓａが必然的にゴニオ
メータの回転中心軸上に配置されることになる。

【００３１】また、この実施例の試料保持装置は、試料
台１にＸ線遮蔽部材４を装着可能となっているので、試
料Ｓから飛散したＸ線を試料回転治具２の周囲で効率的
に遮蔽することができ、Ｘ線被曝に対する安全性が向上
する。試料Ｓの配向性や結晶の配列方向等を検出するに
は次の手順で行う。まず、試料ホルダ３に試料を装着し
た後、試料ホルダ取付部２７に試料ホルダ３を装着す
る。このとき試料ホルダ３は、マグネット３１，３１ａ
の磁力によって試料ホルダ取付部２７に吸着固定される
ので、ねじ止め等の煩わしい作業は必要ない。

【００３２】次いで、回転駆動源２１の駆動力により回
転部材２３を回転させる。すると、回転部材２３ととも
に試料ホルダ３が回転する。そして、基準指標となって
いるマグネット３１ａが磁気センサ１６と対向する位置
（原点）にきたとき、磁気センサ１６がマグネット３１
ａの発する磁力を検出する。この検出時点における試料
ホルダ３の姿勢を角度ゼロとして、試料ホルダ３の回転
角度を測定するとともに、Ｘ線回折測定を行う。そし
て、回折Ｘ線のピーク値を検出したときの回転角度を求
めれば、この回転角度とＸ線の入射角度との関係から、
試料Ｓの配向性や結晶の配列方向等を検出することがで
きる。

【００３３】次に、この発明の第二実施例について説明
する。図５はこの発明の第二実施例に係る試料保持装置
を示す縦断面図である。この実施例の試料保持装置は、
試料台２００、試料回転治具３００、およびＸ線遮蔽部
材４００の各構成要素を備え、後述するように複数の試
料ホルダ３４０を装着できるようになっている。

【００３４】試料台２００は、円盤状に形成した底板２
０１の上面中央部に、試料回転治具３００を支持するた
めの支持ブロック２０２を備えている。底板２０１の底
面中央部には位置決め固定用の突起部２０３が突出して
おり、Ｘ線回折装置におけるゴニオメータの基台１００
に形成した装着凹部１００ａに、この突起部２０３を嵌
合することによって同基台１００に装着できるようにな
っている。これら突起部２０３と装着凹部１００ａとの
間の嵌合い精度は、例えば３／１０００ｍｍ程度となっ
ている。この嵌合部分はゴニオメータの基台１００の回
転中心と同軸上に形成してある。

【００３５】試料台２００の支持ブロック上端部には、
試料回転治具３００を搭載するための搭載部２０４が形
成してある。この搭載部２０４には、平面部２０５と基
準面２０６が形成してあり、平面部２０５に後述する試
料回転治具３００の治具本体３１０を搭載する。基準面
２０６は、搭載した試料回転治具３００の位置決め基準
となる。また、基準面２０６には、試料回転治具３００
の固定手段として、例えば締結孔２０７が設けてあり、
試料回転治具３００をボルト等の締結具２０８によって
固定することができる。基準面２０６は上述した突起部
２０３と同一平面上に形成してある。

【００３６】試料回転治具３００は、治具本体３１０、
回転板３２０、試料ホルダ装着部材３３０、試料ホルダ
３４０、回転部材３５０等の構成部材を備えている。治
具本体３１０の下部側面は、上記試料台２００の基準面
２０６に当接する位置決め面３１０ａを形成している。
この位置決め面３１０ａには、締結具２０８の螺合する
ねじ孔３１８が形成してある。

【００３７】また、治具本体３１０は上部に軸受３１１
を有し、この軸受３１１によって回転軸３１２を回転自
在に支承している。回転軸３１２の先端には回転板３２
０が固定してあり、また基端にはホイールギヤ３１３が
装着してある。このホイールギヤ３１３は、第一駆動モ
ータ（第一の回転駆動源）３１４の駆動軸に取付けられ
たウォームギヤ３１５と噛み合っている。第一駆動モー
タ３１４からの回転駆動力は、これらウォームギヤ３１
５およびホイールギヤ３１３を介して回転軸３１２に伝
えられ、回転板３２０を回転させる。

【００３８】第一駆動モータ３１４には、エンコーダ等
の回転数検出センサ３１６が併設してあり、図示しない
制御回路が同センサ３１６からの検出信号に基づいて回
転板３２０の回転角度を算出するようになっている。な
お、３１７は回転板の一回転を検出して、所定の基準試
料ホルダ装着部材が後述する回転部材に固定されたこと
を検出するデイタムセンサである。

【００３９】回転板３２０には、図５，図６に示すよう
に、複数（図では４個）の試料ホルダ装着部材３３０が
任意量の遊びをもって回転自在に取付けられている。す
なわち、図４に拡大して示すように、回転板３２０に
は、同一径上に複数の部材取付孔３２１が穿設してあ
る。一方、試料ホルダ装着部材３３０は、軸方向長さの
短い円筒状に形成してあり、その外周に回転板３２０へ
の係合溝３３１が周方向に形成してある。

【００４０】ここで、試料ホルダ装着部材３３０に形成
した係合溝３３１の上縁までの直径は、回転板３２０に
穿設した部材取付孔３２１の内径より任意の寸法だけ長
い。また、係合溝３３１底面までの直径は、部材取付孔
３２１の内径より任意の寸法だけ短い。したがって、試
料ホルダ装着部材３３０は遊びをもって取付けられ、部
材取付孔３２１内で回転自在となっている。

【００４１】各試料ホルダ装着部材３３０の周囲には、
回転板３２０から複数（図６では各３個）のホルダ支持
突起３２２が突き出している。このホルダ支持突起３２
２は、後述する試料ホルダ装着部材３３０の装着面３３
０ａに装着した試料ホルダ３４０からの離脱を防止する
とともに、回転したときの偏心ずれをなるべく小さくす
るためのものである。さらに、試料ホルダ装着部材３３
０に形成した係合溝３３１の幅は、回転板３２０の厚さ
より任意の寸法だけ広くなっており、この寸法差だけ試
料ホルダ装着部材３３０は、部材取付孔３２１内で軸方
向に移動自在となっている（図８参照）。

【００４２】試料ホルダ装着部材３３０の中空部は、軸
方向の一端から他端に貫通するＸ線透過孔３３２となっ
ている。このＸ線透過孔３３２は、前述した透過法測定
を可能にするもので、Ｘ線源から発射されたＸ線をほぼ
全幅にわたって透過できる直径に形成してある。現在市
販されているＸ線回折装置では、Ｘ線源から発散スリッ
トを介して試料保持装置上の試料Ｓに照射されるＸ線の
照射幅は２４ｍｍ程度である。したがって、この種のＸ
線回折装置に本実施例装置を適用する場合には、Ｘ線透
過孔３３２の内径を２４ｍｍ程度に設定すればよい。

【００４３】試料ホルダ装着部材３３０は、マグネット
の吸着する磁性材料で形成してあり、軸方向の両端面が
平行となるように高精度に面出しされている。さらに、
回転板３２０に取り付けられる各試料ホルダ装着部材３
３０は、それぞれ寸法差のない厚さとなるように、相互
に面出しされている。そして、面出しされた一方の端面
が試料ホルダ３４０の装着面３３０ａ、他方の端面が後
述する回転部材３５０への被固定面３３０ｂとなってい
る（図８参照）。

【００４４】試料ホルダ３４０は、図７に示すように段
付きのリング状に形成してあり、その外径は試料ホルダ
装着部材３３０の外径とほぼ同じ寸法とし、また内径は
同装着部材３３０のＸ線透過孔３３２の内径とほぼ同じ
寸法としてある。軸方向に貫通した試料ホルダの中空部
は、試料Ｓを装着するための試料装着部３４１となって
いる。この試料ホルダ３４０は、アルミ合金やプラスチ
ック等、Ｘ線の反射が少ない材料で、厚さ３ｍｍ程度に
形成してある。また、段付きにすることで試料面近くの
表面積を狭小にし、Ｘ線の反射を抑えている。試料ホル
ダ３４０には、複数個所（この実施例では２個所）にマ
グネット３４２が端面を露出した状態で埋設してある。
試料ホルダ３４０は、これらマグネット３４２の磁力に
よって、磁性体からなる試料ホルダ装着部材３３０に吸
着固定することができる。

【００４５】また、このうち一つのマグネット３４２ａ
は、試料ホルダ３４０の回転動作に関する原点合わせの
ための基準指標としてある。試料台２００には磁気セン
サ５００が設置してある。この磁気センサ５００は、試
料ホルダ装着部材３３０に吸着固定された試料ホルダ３
４０の周面と、任意の位置で対向するように配置してあ
る。この磁気センサ５００と対向する位置が、試料ホル
ダ３４０の回転動作に関する原点となる。

【００４６】基準指標としたマグネット３４２ａは、回
転板３２０の回転にともない、この磁気センサ５００と
対向する近接位置を通るように厚さを調節し、試料ホル
ダ３の周面から突き出して配設してある。一方、基準指
標となっていないマグネット３４２は、マグネット３４
２ａより短く形成してあり、磁気センサ５００の検出領
域を逸脱した位置を通過するように調節してある。この
実施例では、上記基準指標となるマグネット３４２ａと
磁気センサ５００とで、試料ホルダ３４０の回転動作に
関する原点合わせ手段を構成している。

【００４７】また、試料ホルダ３４０は軸方向の少なく
とも一端面（好ましくは両端面）が軸と直交するように
高精度に面出しされており、その面出しされた一端面が
試料ホルダ装着部材３３０への被装着面３４０ａとなっ
ている（図８参照）。そして、試料ホルダ３４０の周壁
には、複数個所にホルダ装着手段としてのマグネット３
４２が端面を露出した状態で埋設してあり、磁力によっ
て試料ホルダ装着部材３３０の装着面３３０ａに上記被
装着面３４０ａを吸着固定する構造となっている。

【００４８】回転部材３５０は、図５に示すように筒状
に形成してあり、治具本体３１０の下部に軸受３５１を
介して回転自在に支持されている。回転部材の一端面は
試料ホルダ装着部材３３０の固定面３５０ａとなってお
り、この固定面３５０ａは軸と直交するように高精度に
面出しされている（図８参照）。固定面３５０ａの外径
は、試料ホルダ装着部材３３０に形成した被固定面３３
０ｂの外径とほぼ同じ寸法に設定してある。さらに、固
定面３５０ａは、試料ホルダ装着部材３３０に形成した
被固定面３３０ｂのほぼ回転軌道上に位置決めしてあ
る。

【００４９】回転部材３５０の周壁端部には、突条３５
２が形成してあり、この突条３５２の一側面は上記固定
面３５０ａと連続する傾斜面３５２ａとなっている（図
８参照）。この傾斜面３５２ａは、後述するように回転
移動してきた試料ホルダ装着部材３３０の被固定面３３
０ｂを、固定面３５０ａと接触する方向に案内するもの
である。また、固定面３５０ａの複数個所には、部材接
続手段としてのマグネット３５３が端面を露出した状態
で埋設してあり、磁力によって試料ホルダ装着部材３３
０の被固定面３３０ｂを吸着固定する構造となってい
る。

【００５０】回転部材３５０の中空部は、軸方向の一端
から他端に貫通するＸ線透過孔３５４となっている。こ
のＸ線透過孔３５４は、透過法によりＸ線源から発射さ
れたＸ線をほぼ全幅にわたって透過できる直径に形成し
てある。現在市販されているＸ線回折装置に本実施例装
置を適用する場合には、上記試料ホルダ装着部材３３０
と同様に、Ｘ線透過孔３５４の内径を２４ｍｍ程度に設
定すればよい。

【００５１】回転部材３５０の周壁に形成した突条３５
２の先端部分には従動歯車３５５が形成してある。治具
本体３１０の下部には第二駆動モータ（第二の回転駆動
源）３５６が固定してあり、この第二駆動モータ３５６
の駆動軸に取付けた駆動歯車３５７が上記従動歯車３５
５と噛み合っている。回転部材３５０は、第二駆動モー
タ３５６からの回転駆動力を駆動歯車３５７および従動
歯車３５５を介して伝達され、軸中心に回転する。

【００５２】図５に示すように、試料台２００の底板に
はＸ線遮蔽部材４００が装着可能となっている。Ｘ線遮
蔽部材４００は、蓋付きの円筒形状に形成してあり、試
料台２００における底板２０１の周面に下端開口部を嵌
め込み、ねじ等の締結具４０１によって固定する。試料
回転治具３００は、このＸ線遮蔽部材４００の内部に収
納される。Ｘ線遮蔽部材４００はＸ線を遮蔽可能な材
料、例えば真鍮や銅合金等の非鉄材料で形成してある。
このＸ線遮蔽材料としては、鉛が一般的であるが、Ｘ線
回折測定に際し試料Ｓから出射する微弱なＸ線を遮蔽す
るには、例えば真鍮でも充分に目的を達成することがで
きる。もっとも、鉛または鉛合金でＸ線遮蔽部材４００
を形成してもよいことは勿論である。また、Ｘ線遮蔽部
材４００の肉圧は、試料Ｓから出射するＸ線の強度に応
じて適宜決定する。

【００５３】また、Ｘ線遮蔽部材４００にはＸ線透過窓
４０２が設けてあり、このＸ線透過窓４０２を通してＸ
線源からのＸ線を試料Ｓに導くとともに、試料Ｓから出
射した回折Ｘ線をＸ線検出器へ導くようになっている。

【００５４】次に、上述した本実施例装置の作用を説明
する。Ｘ線回折装置におけるゴニオメータの基台１００
へ本実施例装置を装着するには、試料台２００の底板２
０１に設けた突起部２０３をゴニオメータの基台１００
に形成した装着凹部１００ａに嵌合すればよい。この装
着を一度行えば、その後、メンテナンス等のために試料
回転治具３００を取外す必要が生じた場合でも、試料台
２００をそのまま残し、試料回転治具３００のみを試料
台２００から取外せばよいため、着脱作業が容易とな
る。すなわち、ゴニオメータの基台１００と試料台２０
０との間は、高い嵌合精度を有しているので、装着に際
して高度な位置合わせが必要となる。これに対し、試料
台２００と試料回転治具３００の間は、例えば締結具
（ボルト）２０８による締結といった簡易な着脱構造で
よいため、装着作業が容易である。

【００５５】試料回転治具３００の試料台２００への装
着は、治具本体３１０の底面を試料台２００の平面部２
０５に搭載するとともに、基準面２０６に治具本体３１
０の位置決め面３１０ａを当接させ、締結具２０８を締
結孔２０７に通してねじ孔３１８へ螺合することにより
行う。

【００５６】試料Ｓは、試料ホルダ３４０の試料装着孔
３４１内に装着し、表面を試料ホルダ３４０の表面３４
０ｂと同一平面となる状態にしておく。試料Ｓを装着し
た試料ホルダ３４０は、被装着面３４０ａを、マグネッ
ト３４２の磁力によって試料ホルダ装着部材３３０の装
着面３３０ａに吸着する（図８参照）。

【００５７】ここで、回転部材３５０に固定された試料
ホルダ装着部材３３０上にある試料ホルダ３４０の表面
３４０ｂ（試料表面）は、治具本体３１０の位置決め面
３１０ａと同一平面上に位置決めする。この位置決め
は、回転部材３５０の軸方向の位置を調節することによ
り行うが、その調節作業は試料回転治具３００を立上げ
るときのみ行えばよい。このように位置決めされた試料
ホルダ３４０の表面３４０ｂ（試料表面）は、位置決め
面３１０ａと当接する試料台２００の基準面２０６がゴ
ニオメータの回転中心上にあるため、必然的にゴニオメ
ータの回転中心上におかれることになる。また、本実施
例の試料保持装置は、試料台２００にＸ線遮蔽部材４０
０を装着可能となっているので、試料Ｓから飛散したＸ
線を試料回転治具３００の周囲で効率的に遮蔽すること
ができ、Ｘ線被曝に対する安全性が向上する。

【００５８】本実施例の試料回転治具３００は、回転板
３２０上に複数（この実施例では４個）の試料ホルダ装
着部材３３０を取付けてあるので、第一駆動モータによ
る回転板３２０の回転によって任意の試料ホルダ装着部
材３３０を回転部材３５０に固定することができる。し
たがって、一の試料Ｓに対する測定を終了した後、回転
部材３５０を回転させ、次の試料ホルダ装着部材３３０
を回転部材３５０に固定するという動作を繰り返すこと
によって、自動的に複数の試料Ｓを測定することができ
る。

【００５９】ここで、試料ホルダ装着部材３３０の回転
部材３５０への固定動作について、図８を参照して説明
する。第一駆動モータ３１４を作動して、回転板３２０
を回転させると、回転板３２０に取付けられた複数の試
料ホルダ装着部材３３０のうちの一つが回転部材３５０
へと接近し、回転部材３５０の固定面３５０ａに、試料
ホルダ装着部材３３０の被固定面３３０ｂが接触する。
そして、試料ホルダ装着部材３３０が回転部材３５０の
同軸上にほぼ位置したとき、第一駆動モータ３１４を停
止すると、試料ホルダ装着部材３３０は、マグネット３
５３の磁力により回転部材３５０に吸着固定される。

【００６０】このとき、試料ホルダ装着部材３３０の被
固定面３３０ｂが、回転部材３５０の固定面３５０ａと
接触するとき、これら各面が同一平面上になく、例えば
被固定面３３０ｂが固定面３５０ａよりわずか左側（図
８）に位置していたときは、まず被固定面３３０ｂの端
縁が回転部材３５０の傾斜面３５２ａに接触し、該傾斜
面３５２ａに案内されて固定面３５０ａへと導かれる。
一方、被固定面３３０ｂが固定面３５０ａのわずか右側
（図８）に位置していたときは、マグネット３５３の磁
力によって被固定面３３０ｂは固定面３５０ａに吸着さ
れる。

【００６１】その後、第二駆動モータ３５６を作動する
と、固定部材３５０とともに試料ホルダ装着部材３３０
が一体となって回転する。そして、基準指標となってい
るマグネット３４２ａが磁気センサ５００と対向する位
置（原点）にきたとき、磁気センサ５００がマグネット
３４２ａの発する磁力を検出する。この検出時点におけ
る試料ホルダ３３０の姿勢を角度ゼロとして、試料ホル
ダ３３０の回転角度を測定するとともに、Ｘ線回折測定
を行う。このようにして、回折Ｘ線のピーク値を検出し
たときの回転角度を求めれば、この回転角度とＸ線の入
射角度との関係から、試料Ｓの配向性や結晶の配列方向
等を検出することができる。

【００６２】また、試料Ｓの背面は、図５に示すように
Ｘ線透過孔３３２，３５４が形成されているので、試料
背面からＸ線を照射し、正面側で回折Ｘ線を検出するい
わゆる透過法測定も可能である。しかも、本実施例装置
では、Ｘ線透過孔３３２，３５４がいずれもＸ線をほぼ
全幅にわたって透過する寸法に形成してあるので、損失
なくＸ線を試料Ｓに照射できる。なお、この透過法測定
に際しては、同図に示すように、Ｘ線透過孔３５４内に
コリメータ６００を配置し、試料Ｓの近接位置からＸ線
を照射することも可能である。

【００６３】なお、本発明は上述した実施例に限定され
るものではない。例えば、磁気センサ１６または５００
が、基準指標となっているマグネット３１ａまたは３４
２ａの発する磁力を原点位置で検出する際、磁気センサ
１６または５００の検出した磁力の強弱を調べることに
より、試料ホルダ３または３４０の軸方向への位置ずれ
についても検出することができる。

【００６４】すなわち、試料ホルダ３または３４０が適
正位置に吸着固定しているときの磁力の強さを基準にし
て、磁気センサ１６または５００の検出した磁力が弱い
場合には、図１または図５で左方向に試料ホルダ３また
は３４０の位置ずれを生じていることがわかる。一方、
磁気センサ１６または５００の検出した磁力が強い場合
には、図１または図５で右方向に試料ホルダ３または３
４０の位置ずれを生じていることがわかる。

【００６５】また上述の第二実施例において、回転板３
２０への試料ホルダ装着部材３３０の取付け数は、必要
に応じて任意に設定することができる。また、試料ホル
ダ装着部材３３０の軸方向の移動は、回転板３２０を弾
力的に撓むように構成し、この回転板３２０の撓みによ
って実現することもできる。

【００６６】さらに、Ｘ線遮蔽部材４に設けたＸ線透過
窓４０２を、Ｂｅ板やＡｌ蒸着のマイラー箔等、Ｘ線吸
収係数の小さな材料からなる部材で閉塞し、Ｘ線遮蔽部
材４内を気密状態とすれば、試料Ｓの周囲（Ｘ線遮蔽部
材４内）を各種のガス雰囲気や真空雰囲気または湿度雰
囲気等に形成することができ、それらの雰囲気下での測
定も可能となる。さらに、Ｘ線遮蔽部材４に断熱性を付
与した構造とすることにより、内部を高温または低温雰
囲気にすることもできる。Ｘ線遮蔽部材の代わりに、各
種のガス雰囲気や真空雰囲気を形成するための専用容
器、または高温，低温雰囲気を形成するための専用容器
を試料台に装着可能とすることもできる。

【００６７】

【発明の効果】以上説明したようにこの発明の試料保持
装置によれば、試料ホルダの回転動作に関する原点合わ
せが自動化し、その結果、試料の配向性や結晶の配列方
向等を容易かつ迅速に検出することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の第一実施例に係る試料保持装置を示
す縦断面図である。

【図２】同装置における試料回転治具および磁気センサ
を示す縦断面図である。

【図３】同じく右側面図である。

【図４】同装置の試料ホルダを示す正面図である。

【図５】この発明の第二実施例に係る試料保持装置を示
す縦断面図である。

【図６】同装置における試料回転治具および磁気センサ
を示す右側面図である。

【図７】同装置の試料ホルダを示す正面図である。

【図８】試料ホルダ装着治具の装着動作等を示す縦断面
図である。

【図９】従来の試料保持装置を示す正面図である。

【符号の説明】

１：試料台２：試料回転治具３：試料ホルダ４：Ｘ線遮蔽部材１６：磁気センサ２０：治具本体２３：回転部材２７：試料ホルダ取付部３１：マグネット３１ａ：マグネット（基準指標）２００：試料台３００：試料回転治具３１０：治具本体３２０：回転板３３０：試料ホルダ装着部材３４０：試料ホルダ３４２：マグネット３４２ａ：試料ホルダ（基準指標）３５０：回転部材３５３：マグネット４００：Ｘ線遮蔽部材５００：磁気センサ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】Ｘ線源に対し回転可能なゴニオメータの
基台上に設置される試料台と、前記試料台に装着される
治具本体と、この治具本体に搭載した回転駆動源と、軸
受を介して前記治具本体に回転自在に設けられ前記回転
駆動源からの駆動力によって軸中心に回転する筒状の回
転部材と、磁力によって前記回転部材の一端部に吸着固
定される試料ホルダと、前記試料ホルダに設けた基準指
標を所定の原点に位置決めする原点合わせ手段とを備え
たことを特徴とするＸ線回折装置の試料保持装置。
【請求項２】Ｘ線源に対し回転可能なゴニオメータの
基台上に設置される試料台と、試料を装着する複数の試料ホルダと、前記試料台に装着される治具本体と、この治具本体に回転自在に支持された回転板と、この回転板を回転駆動する第一の回転駆動源と、前記回転板の同一径上に複数個それぞれ軸を中心として
回転自在に取り付けられた試料ホルダ装着部材と、前記試料ホルダを磁力によって前記試料ホルダ装着部材
の一端面に吸着固定するホルダ装着手段と、前記試料ホルダ装着部材のほぼ回転軌道上に位置決めさ
れて前記治具本体に回転自在に支持された回転部材と、この回転部材を回転駆動する第二の回転駆動源と、前記回転部材のほぼ同軸上に回転移動してきた一の試料
ホルダ装着部材を磁力によって前記回転部材の端面に吸
着固定する部材接続手段と、前記試料ホルダに設けた基準指標を所定の原点に位置決
めする原点合わせ手段とを具備したことを特徴とするＸ
線回折装置の試料保持装置。
【請求項３】請求項１または２のいずれか一項に記載
のＸ線回折装置の試料保持装置において、前記試料ホルダの回転動作に関する原点合わせ手段は、
前記試料ホルダに設けた基準指標を原点位置で検出する
センサであることを特徴とするＸ線回折装置の試料保持
装置。
【請求項４】請求項３記載のＸ線回折装置の試料保持
装置において、前記試料ホルダに複数個のマグネットを設け、このマグ
ネットにより試料ホルダを吸着固定するとともに、該マ
グネットのうちの一つを前記基準指標として他のマグネ
ットよりも前記センサと近接するように形成し、前記センサは、前記基準指標となるマグネットから発せ
られる磁力を原点位置で検出することを特徴とするＸ線
回折装置の試料保持装置。
【請求項５】請求項４記載のＸ線回折装置の試料保持
装置において、前記センサは、適正位置に吸着固定された試料ホルダを
基準として、前記基準指標となるマグネットから発せら
れる磁力の強弱により、試料ホルダの軸方向の位置ずれ
をも検出することを特徴とするＸ線回折装置の試料保持
装置。