JPH0729542A - 質量分析計 - Google Patents
質量分析計Info
- Publication number
- JPH0729542A JPH0729542A JP5175116A JP17511693A JPH0729542A JP H0729542 A JPH0729542 A JP H0729542A JP 5175116 A JP5175116 A JP 5175116A JP 17511693 A JP17511693 A JP 17511693A JP H0729542 A JPH0729542 A JP H0729542A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- spray
- mass spectrometer
- gas guide
- capillary
- ion source
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】絶縁体でできた噴霧ガスガイド５はイオン源３
の噴霧キャピラリ４の先端部に設置される。 【効果】噴霧ガスガイドでは、噴霧ガスが空間的に広が
らないために気相イオン分子反応の反応効率が高くな
る。そのため、気相イオン分子反応により生成される擬
似分子イオンの検出感度は高くなる。
の噴霧キャピラリ４の先端部に設置される。 【効果】噴霧ガスガイドでは、噴霧ガスが空間的に広が
らないために気相イオン分子反応の反応効率が高くな
る。そのため、気相イオン分子反応により生成される擬
似分子イオンの検出感度は高くなる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は質量分析計に係り、特
に、生体物質を分離分析できる液体クロマトグラフ／質
量分析計(ＬＣ／ＭＳ)やキャピラリ電気泳動／質量分析
計(ＣＥ／ＭＳ)に関する。
に、生体物質を分離分析できる液体クロマトグラフ／質
量分析計(ＬＣ／ＭＳ)やキャピラリ電気泳動／質量分析
計(ＣＥ／ＭＳ)に関する。
【０００２】
【従来の技術】インターナショナル ジャーナル オブ
マス スペクトロメトリ アンドイオン プロセシズ
１２０（１９９２年）第２０７頁から第２１６頁(Int
er-national Journal of Mass Spectrometry and Ion P
rocesses １２０(1992）ｐｐ２０７−２１６）には、
加熱可能な噴霧キャピラリからなる大気圧スプレ法イオ
ン源を用いた記述がある。しかし、噴霧キャピラリの先
端は剥き出しである。
マス スペクトロメトリ アンドイオン プロセシズ
１２０（１９９２年）第２０７頁から第２１６頁(Int
er-national Journal of Mass Spectrometry and Ion P
rocesses １２０(1992）ｐｐ２０７−２１６）には、
加熱可能な噴霧キャピラリからなる大気圧スプレ法イオ
ン源を用いた記述がある。しかし、噴霧キャピラリの先
端は剥き出しである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記従来技術では、噴
霧キャピラリ先端から放出される噴霧ガスが拡散により
空間的に広がるため、噴霧ガス中の試料分子のイオンが
質量分析計のイオン取り込み口に導入されず損失する割
合が無視できない。
霧キャピラリ先端から放出される噴霧ガスが拡散により
空間的に広がるため、噴霧ガス中の試料分子のイオンが
質量分析計のイオン取り込み口に導入されず損失する割
合が無視できない。
【０００４】また、噴霧キャピラリ先端で析出物が成長
すると、噴霧ガスの向きが傾く。この角度が大きい場合
には、質量分析計のイオン取り込み口に導入される試料
分子のイオン量は激減するため、装置の検出感度が低下
する。
すると、噴霧ガスの向きが傾く。この角度が大きい場合
には、質量分析計のイオン取り込み口に導入される試料
分子のイオン量は激減するため、装置の検出感度が低下
する。
【０００５】本発明の目的は 加熱可能な噴霧キャピラ
リから生成される噴霧ガス中の試料分子のイオンを高感
度で安定に検出できる液体クロマトグラフ／質量分析計
（LC／ＭＳ）またはキャピラリ電気泳動／質量分析計
（ＣＥ／ＭＳ）を提供することにある。
リから生成される噴霧ガス中の試料分子のイオンを高感
度で安定に検出できる液体クロマトグラフ／質量分析計
（LC／ＭＳ）またはキャピラリ電気泳動／質量分析計
（ＣＥ／ＭＳ）を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】噴霧キャピラリ先端から
放出される噴霧ガス中のイオンを効率良く質量分析計イ
オン取り込み口に導入するために、噴霧キャピラリ先端
部に噴霧ガスガイドが提供される。
放出される噴霧ガス中のイオンを効率良く質量分析計イ
オン取り込み口に導入するために、噴霧キャピラリ先端
部に噴霧ガスガイドが提供される。
【０００７】また、噴霧キャピラリから放出される噴霧
ガスの向きが傾いても噴霧ガス中に含まれるイオンが安
定に質量分析計イオン取り込み口に導入され検出される
ために、噴霧キャピラリ先端部に噴霧ガスガイドが提供
される。
ガスの向きが傾いても噴霧ガス中に含まれるイオンが安
定に質量分析計イオン取り込み口に導入され検出される
ために、噴霧キャピラリ先端部に噴霧ガスガイドが提供
される。
【０００８】
【作用】噴霧キャピラリ先端で生成される噴霧ガスを内
径の小さい噴霧ガスガイドに導入すると、噴霧ガスが空
間的に拡散されることが防止される。そのため、噴霧ガ
スガイド出口の近傍に質量分析計イオン取り込み口を設
置することにより、噴霧あるいは気相イオン分子反応に
より生成されたイオンを有効に質量分析計に導入し、高
感度検出が実現される。
径の小さい噴霧ガスガイドに導入すると、噴霧ガスが空
間的に拡散されることが防止される。そのため、噴霧ガ
スガイド出口の近傍に質量分析計イオン取り込み口を設
置することにより、噴霧あるいは気相イオン分子反応に
より生成されたイオンを有効に質量分析計に導入し、高
感度検出が実現される。
【０００９】噴霧ガスの向きが角度θだけ傾いた場合、
キャピラリ先端と質量分析計イオン取り込み口との間の
距離Ｌとガスガイドの内径Ｄとの間に以下の関係が成り
立てば、噴霧ガスはガスガイド内面に少なくとも一回は
衝突するため、噴霧ガス中の粒子の運動方向はガスガイ
ドの中心軸と平行な方向に近づく。
キャピラリ先端と質量分析計イオン取り込み口との間の
距離Ｌとガスガイドの内径Ｄとの間に以下の関係が成り
立てば、噴霧ガスはガスガイド内面に少なくとも一回は
衝突するため、噴霧ガス中の粒子の運動方向はガスガイ
ドの中心軸と平行な方向に近づく。
【００１０】
【数１】 Ｄ≦２Ｌ tanθ …（数１） 数１より、例えば、Ｌ＝１０mm，θ＝５°とした場合は
Ｄ≦１.７mm である。そのため、噴霧ガスが角度θ以上
傾いても質量分析計イオン取り込み口に導入されるイオ
ン量はほとんど変化せず安定にイオンが検出される。噴
霧ガスの流れは乱流であるため、噴霧の向きがθ＝５°
程度傾いても質量分析計イオン取り込み口に導入される
イオン量はほとんど変化しない。
Ｄ≦１.７mm である。そのため、噴霧ガスが角度θ以上
傾いても質量分析計イオン取り込み口に導入されるイオ
ン量はほとんど変化せず安定にイオンが検出される。噴
霧ガスの流れは乱流であるため、噴霧の向きがθ＝５°
程度傾いても質量分析計イオン取り込み口に導入される
イオン量はほとんど変化しない。
【００１１】
【実施例】図１に、本発明の一実施例に基づく液体クロ
マトグラフ／質量分析計（ＬＣ／ＭＳ）の説明図を示
す。液体クロマトグラフ（ＬＣ）１により分離された試
料溶液は配管２を通り、イオン源３の噴霧キャピラリ４
に導入される。噴霧キャピラリ４で生成された噴霧ガス
は 噴霧キャピラリ４の先端にある噴霧ガスガイド５に
導入された後、質量分析計６に導入される。噴霧ガス中
に含まれるイオンはそこで質量分離される。噴霧ガスガ
イド５の内径は噴霧キャピラリ４の外径とほとんど一致
する。また、キャピラリ電気泳動／質量分析計（ＣＥ／
ＭＳ）では、液体クロマトグラフ（ＬＣ）１と配管２に
代わってキャピラリ電気泳動装置が使用される。イオン
源周辺部は共通である。
マトグラフ／質量分析計（ＬＣ／ＭＳ）の説明図を示
す。液体クロマトグラフ（ＬＣ）１により分離された試
料溶液は配管２を通り、イオン源３の噴霧キャピラリ４
に導入される。噴霧キャピラリ４で生成された噴霧ガス
は 噴霧キャピラリ４の先端にある噴霧ガスガイド５に
導入された後、質量分析計６に導入される。噴霧ガス中
に含まれるイオンはそこで質量分離される。噴霧ガスガ
イド５の内径は噴霧キャピラリ４の外径とほとんど一致
する。また、キャピラリ電気泳動／質量分析計（ＣＥ／
ＭＳ）では、液体クロマトグラフ（ＬＣ）１と配管２に
代わってキャピラリ電気泳動装置が使用される。イオン
源周辺部は共通である。
【００１２】図２に、カートリッジヒータを用いたイオ
ン源の一実施例の断面図を示す。金属ブロック７に銀ろ
う付けされた噴霧キャピラリ４は金属ブロック７に保持
されたカートリッジヒータ８により加熱される。噴霧キ
ャピラリ４先端に溶接された熱電対９により、噴霧キャ
ピラリ４の先端温度がモニタされ、それに基づきカート
リッジヒータ８を流れる電流値が制御される。噴霧ガス
ガイド５は金属ブロック７にねじにより固定されるた
め、脱着を容易に行うことができる。噴霧キャピラリ４
の先端に析出物が極度に成長した場合は噴霧ガスガイド
５をはずすことにより析出物の除去を容易に行うことが
出来る。また、熱電対９の固定も噴霧ガスガイド５で行
う。そのため、熱電対９の噴霧キャピラリ４との溶接点
に外部から不要な力が加わり、熱電対９が噴霧キャピラ
リ４からはずれることを防止することができる。
ン源の一実施例の断面図を示す。金属ブロック７に銀ろ
う付けされた噴霧キャピラリ４は金属ブロック７に保持
されたカートリッジヒータ８により加熱される。噴霧キ
ャピラリ４先端に溶接された熱電対９により、噴霧キャ
ピラリ４の先端温度がモニタされ、それに基づきカート
リッジヒータ８を流れる電流値が制御される。噴霧ガス
ガイド５は金属ブロック７にねじにより固定されるた
め、脱着を容易に行うことができる。噴霧キャピラリ４
の先端に析出物が極度に成長した場合は噴霧ガスガイド
５をはずすことにより析出物の除去を容易に行うことが
出来る。また、熱電対９の固定も噴霧ガスガイド５で行
う。そのため、熱電対９の噴霧キャピラリ４との溶接点
に外部から不要な力が加わり、熱電対９が噴霧キャピラ
リ４からはずれることを防止することができる。
【００１３】図３に、カートリッジヒータを用いた第二
の実施例のイオン源の断面図を示す。噴霧ガスガイド５
の内側がテーパ状であるため、噴霧ガス流れは噴霧直後
から乱される。そのため、帯電液滴の気化や気相イオン
分子反応が促進される。
の実施例のイオン源の断面図を示す。噴霧ガスガイド５
の内側がテーパ状であるため、噴霧ガス流れは噴霧直後
から乱される。そのため、帯電液滴の気化や気相イオン
分子反応が促進される。
【００１４】図４に、カートリッジヒータを用いた第三
の実施例のイオン源の断面図を示す。金属ブロック７は
噴霧キャピラリ４を加熱するものと噴霧ガスガイド５を
加熱するものとに分離される。この噴霧ガスガイド５の
内径は１.７mm ，長さ１００mmであるが、先端部のみ内
径が１mmである。噴霧ガスガイド５が加熱されるため、
噴霧キャピラリ４から液滴あるいは帯電液滴が生成され
ても噴霧ガスガイド５を通過することにより溶媒分子の
蒸発が促進される。そのため、試料分子あるいは擬似分
子イオンの検出感度は向上する。コロナ放電用電極１０
と質量分析計イオン取り込み口１１との間には３−６ｋ
Ｖ程度の電圧が印加でき、コロナ放電の生成が可能であ
る。コロナ放電を発生させると、噴霧により生成された
中性試料分子はコロナ放電で生成されるイオン(Ｎ2+，
Ｏ2+，Ｈ3Ｏ+及びその水クラスタ)との衝突（気相イオ
ン分子反応）によりイオン化され、擬似分子イオンが生
成される（大気圧化学イオン化法）。これらのイオンは
質量分析計イオン取り込み口１１から質量分析部に導
入され質量分離される。噴霧ガスガイド５の先端部の内
径が小さいため、高い密度の試料分子が噴霧ガスガイド
５から放出されるため、イオン化効率が高くなり擬似分
子イオンの検出感度は向上する。
の実施例のイオン源の断面図を示す。金属ブロック７は
噴霧キャピラリ４を加熱するものと噴霧ガスガイド５を
加熱するものとに分離される。この噴霧ガスガイド５の
内径は１.７mm ，長さ１００mmであるが、先端部のみ内
径が１mmである。噴霧ガスガイド５が加熱されるため、
噴霧キャピラリ４から液滴あるいは帯電液滴が生成され
ても噴霧ガスガイド５を通過することにより溶媒分子の
蒸発が促進される。そのため、試料分子あるいは擬似分
子イオンの検出感度は向上する。コロナ放電用電極１０
と質量分析計イオン取り込み口１１との間には３−６ｋ
Ｖ程度の電圧が印加でき、コロナ放電の生成が可能であ
る。コロナ放電を発生させると、噴霧により生成された
中性試料分子はコロナ放電で生成されるイオン(Ｎ2+，
Ｏ2+，Ｈ3Ｏ+及びその水クラスタ)との衝突（気相イオ
ン分子反応）によりイオン化され、擬似分子イオンが生
成される（大気圧化学イオン化法）。これらのイオンは
質量分析計イオン取り込み口１１から質量分析部に導
入され質量分離される。噴霧ガスガイド５の先端部の内
径が小さいため、高い密度の試料分子が噴霧ガスガイド
５から放出されるため、イオン化効率が高くなり擬似分
子イオンの検出感度は向上する。
【００１５】図５に、カートリッジヒータを用いた第四
の実施例のイオン源の断面図を示す。噴霧ガスガイド５
の直後に気化器１２を設置し、液滴あるいは帯電液滴の
気化を促進する。
の実施例のイオン源の断面図を示す。噴霧ガスガイド５
の直後に気化器１２を設置し、液滴あるいは帯電液滴の
気化を促進する。
【００１６】
【発明の効果】噴霧キャピラリ先端から放出される噴霧
ガスは本発明の噴霧ガスガイドにより空間的に拡散され
ない。そのため、質量分析計イオン取り込み口に試料分
子の擬似分子イオンを高密度で導入することができ、高
感度検出が実現できる。
ガスは本発明の噴霧ガスガイドにより空間的に拡散され
ない。そのため、質量分析計イオン取り込み口に試料分
子の擬似分子イオンを高密度で導入することができ、高
感度検出が実現できる。
【００１７】また、噴霧キャピラリから生成される噴霧
ガスの向きが傾いても、本発明の噴霧ガスガイドにより
質量分析計イオン取り込み口に導入される擬似分子イオ
ンの量はほとんど変化しない。そのため、噴霧ガスの向
きに依存せず、イオンを安定して検出できる。
ガスの向きが傾いても、本発明の噴霧ガスガイドにより
質量分析計イオン取り込み口に導入される擬似分子イオ
ンの量はほとんど変化しない。そのため、噴霧ガスの向
きに依存せず、イオンを安定して検出できる。
【００１８】本発明の噴霧ガスガイドでは、噴霧ガス中
のイオンや中性試料分子の密度が高いため、気相イオン
分子反応の反応効率が高い。そのため、気相イオン分子
反応により生成される擬似分子イオンの検出感度は高
い。
のイオンや中性試料分子の密度が高いため、気相イオン
分子反応の反応効率が高い。そのため、気相イオン分子
反応により生成される擬似分子イオンの検出感度は高
い。
【００１９】また、本発明の噴霧ガスガイドにより、イ
オン源の周囲に存在する不純物ガスが混入し気相イオン
分子反応によりイオン化されることが少ない。そのた
め、不純物ガスの混入による試料分子の検出感度低下が
防止される。
オン源の周囲に存在する不純物ガスが混入し気相イオン
分子反応によりイオン化されることが少ない。そのた
め、不純物ガスの混入による試料分子の検出感度低下が
防止される。
【００２０】また、噴霧ガスの一部が質量分析計イオン
取り込み口付近で反射され噴霧キャピラリに当ることに
よる噴霧キャピラリの温度低下が防止される。
取り込み口付近で反射され噴霧キャピラリに当ることに
よる噴霧キャピラリの温度低下が防止される。
【図１】液体クロマトグラフ／質量分析計（ＬＣ／Ｍ
Ｓ）の説明図。
Ｓ）の説明図。
【図２】噴霧ガスガイドを用いた噴霧イオン源の一実施
例の断面図。
例の断面図。
【図３】噴霧ガスガイドを用いた噴霧イオン源の第二の
実施例の断面図。
実施例の断面図。
【図４】噴霧ガスガイドを用いた噴霧イオン源の第三の
実施例の断面図。
実施例の断面図。
【図５】噴霧ガスガイドを用いた噴霧イオン源の第四の
実施例の断面図。
実施例の断面図。
１…液体クロマトグラフ、２…配管、３…イオン源、４
…噴霧キャピラリ、５…噴霧ガスガイド、６…質量分析
計。
…噴霧キャピラリ、５…噴霧ガスガイド、６…質量分析
計。
Claims (7)
- 【請求項１】溶液中の混合試料を分離する分離手段と、
加熱可能な噴霧キャピラリにより前記溶液中の試料を気
体状のイオンに変換するイオン源と、前記イオン源で生
成されたイオンを高真空中で質量分離する質量分離手段
と、質量分離されたイオンを検出する検出手段を有する
質量分析計において、前記噴霧キャピラリの先端に管状
の噴霧ガスガイドが設置されることを特徴とする質量分
析計。 - 【請求項２】請求項１において、前記イオン源の前記噴
霧ガスガイドの内径が０.５ ないし４mmであり、その長
さが３mm以上である質量分析計。 - 【請求項３】請求項２において、前記噴霧ガスガイドの
内面がセラミックあるいはガラスのような絶縁体ででき
ている質量分析計。 - 【請求項４】請求項３において、前記イオン源の前記噴
霧キャピラリと前記噴霧ガスガイドが別物であり、前記
噴霧ガスガイドの脱着が可能である質量分析計。 - 【請求項５】請求項４において、前記イオン源の前記霧
ガスガイドが前記噴霧キャピラリに密着し、周囲からの
気体の流入が無視される質量分析計。 - 【請求項６】請求項５において、前記イオン源の前記噴
霧ガスガイドが加熱可能である質量分析計。 - 【請求項７】請求項６において、前記イオン源の前記噴
霧ガスガイドの内面にテーパがつけられているなど、内
径が一定ではない質量分析計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5175116A JPH0729542A (ja) | 1993-07-15 | 1993-07-15 | 質量分析計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5175116A JPH0729542A (ja) | 1993-07-15 | 1993-07-15 | 質量分析計 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0729542A true JPH0729542A (ja) | 1995-01-31 |
Family
ID=15990555
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5175116A Pending JPH0729542A (ja) | 1993-07-15 | 1993-07-15 | 質量分析計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0729542A (ja) |
-
1993
- 1993-07-15 JP JP5175116A patent/JPH0729542A/ja active Pending
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