JPH0729797B2 - 複合石英ガラス管の製造方法 - Google Patents

複合石英ガラス管の製造方法

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JPH0729797B2
JPH0729797B2 JP4568990A JP4568990A JPH0729797B2 JP H0729797 B2 JPH0729797 B2 JP H0729797B2 JP 4568990 A JP4568990 A JP 4568990A JP 4568990 A JP4568990 A JP 4568990A JP H0729797 B2 JPH0729797 B2 JP H0729797B2
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裕幸 西村
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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B23/00Re-forming shaped glass
    • C03B23/20Uniting glass pieces by fusing without substantial reshaping
    • C03B23/207Uniting glass rods, glass tubes, or hollow glassware

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
  • Re-Forming, After-Treatment, Cutting And Transporting Of Glass Products (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、半導体ウエハーの高温熱処理に用いられる炉
心管として好適な複合石英ガラス管の製造方法に関す
る。
〔従来の技術〕
従来、半導体工業に使用される炉心管やウエハー治具類
は、例えば、1000〜1300℃の高温領域で変形することの
ない耐熱性が要求され、また、半導体の集積度の向上に
伴い、熱処理工程における金属不純物、特にアルカリ金
属類によるウエハーへの微量な汚染が大きな問題となっ
ている。
かかる要求に沿って、耐熱性の優れた天然石英ガラスを
外層とし、金属不純物含有量の少ない高純度合成石英ガ
ラスを内層とする積層構造の複合管が提案された。その
代表的な製造方法が、例えば、特開昭48-92410号公報に
開示されている。
そこに開示された積層構造の複合石英ガラス管の製造方
法によれば、合成石英ガラス管の外表面に、水晶又は天
然石英ガラスの粉体が熱溶射されて積層構造の石英ガラ
ス管が形成される。しかし、この方法は、熱溶射される
天然石英ガラス層の厚みを均一に形成させることが難し
く、また合成石英ガラス管を基体としているため熱変形
し易く、更に、肉厚の不均質や外径精度あるいは軸精度
が低いために、管の炉体への取付け不良を招き、特に、
半導体ウエハー表面の熱処理温度分布が不均一となり均
質な熱処理が行われ難いという重大な問題があった。
また、天然石英ガラス管の内部に小径の合成石英ガラス
を内挿し、これを外部加熱して一体化させる積層状複合
管の製造方法も提案された。しかし、この方法では、溶
融一体化された外側の天然石英ガラス管と内側の合成石
英ガラス管の融着面に多数の気泡が残存するので、使用
における加熱条件下でそれらの気泡が膨張してガラスを
破損させたり、融着時の加熱による変形などにより所定
の外径及び肉厚をもった一定形状のものを得ることが困
難であり、そのため前記と同様に、熱処理において不均
質を招くことになるなどの問題があり、工業的に採用で
きない。
〔発明が解決しようとする課題〕
従って、本発明の目的ないし技術的課題は、半導体ウエ
ハーの熱処理において、優れた耐熱性と金属汚染防止性
を有する工業的に望ましい均質な複合管を提供すること
にある。また他の目的はそのような複合管の効果的製造
方法を提供することにある。
〔課題を解決するための手段〕
本発明者らは、上記課題を効果的に解消する積層状の複
合石英ガラス管の製造方法について研究を重ねた結果、
実用的に極めて望ましい製造方法を開発した。
すなわち、本発明は、異なる石英ガラスから成る内層用
管と外層用管とを一体化する複合石英ガラス管の製造に
おいて、高純度合成石英ガラス内層用管を、その石英ガ
ラスより高い粘度を有する石英ガラス外層用管内に挿入
重合し、該重合状の両管を水平に保持して、それぞれを
共通軸の周りに同一速度で回転させながら、その重合管
の内側からアーク又はカーボン発熱体で加熱し、重合状
管を融着一体化することを特徴とする半導体熱処理用複
合石英ガラス管の製造方法を提供する。
本発明の複合石英ガラス管の製造に用いられる内層用管
は、半導体ウエハーをその熱処理の間に汚染するような
不純物を含まない可及的高純度の合成石英ガラスが好ま
しい。そのガラスはどのような合成方法で製造したもの
でもよいが、特にアルカリ金属類の不純物を実質的に含
まないことが重要である。また、これと一体化される外
層用石英ガラス管は、内層用石英ガラス管より高い粘度
を有し、半導体ウエハー熱処理温度領域で実質的に熱変
形しない耐熱性を有する石英ガラスが選択使用される。
その素材は変性した合成石英ガラスでもよいが、通常、
天然石英ガラスが好都合に、且つ工業的に有利に用いら
れる。その耐熱性は、実用性を考慮すれば、例えば、1,
280℃における粘度が1012 0ポアズ以上のものが好まし
く、本発明において内層管より高い粘度を有する石英ガ
ラスとは、実質的にそのような高い粘度を有するものを
包含する。
本発明の方法においては、まず溶融一体化させるための
重合し得る上記のような外層用と内層用のそれぞれの石
英ガラス管を予め作成し、外層用管内に内層用管を挿入
し同軸的に重合させて水平に保持し、一体化操作の間
は、重合両管を所定の回転速度、例えば、100〜250rpm
で同期回転させる。
一方、内層用管の内側に、その内層用合成石英ガラス管
を、例えば、1,700〜2,000℃の温度に高めるアーク又は
カーボン発熱体が配置される。この加熱装置は、通常そ
の発熱部を、回転する重合管の一端から多端へその軸位
に沿って移動するように操作される。
本発明の方法を添付図面について更に具体的に説明す
る。
第1図は、本発明の方法の実施状態の一例を示す模式的
説明図である。
内層用合成石英ガラス管P1が、これより若干短い外層用
天然石英ガラス管P2内に挿入され、それぞれの管の両端
部は、共通の基台1に取り付けられた左右一対のチャッ
クCの連動して動機回転する二対のスクロール回転チャ
ックC1,C1及びC2,C2にそれぞれ取り付け固定されて水平
に保持される。
一方、アーク加熱装置は、一対の截頭円錐状のカーボン
電極2,2が、電源(図示せず)に通じる銅管3,3の端縁に
固定されて所定間隔に対向保持されている。上記銅管3,
3はいずれも、対向電極2,2を石英ガラス重合管の左端部
から右端部まで軸位移動させ得る充分な長さを有し、他
の端部は、銅管3を水平軸位に沿って移動させる電極保
持装置4の把持部5にそれぞれ安定且つ強固に取付けら
れる。また、この銅管3は、通常、放電加熱の間には、
水を通して冷却される。複合化操作は、対向電極間にア
ーク放電させながら、上記保持装置を移動させることに
よって、その発熱部を重合管の左端部から右端部に移動
させ、回転している重合管は左から右へ連続的に且つゆ
っくり一体化が行われ、実質的に気泡を含まない複合管
P12が得られる。重合管の回転速度及び電極の移動速度
は、管径,内層用管の肉厚,それぞれの材質,その他加
熱源やそのキャパシティ等により、それぞれに応じて適
宜選択変更されるが、その最適条件は簡単な実験により
容易に決定することができる。
外層用管の外径φが150mm、内層用管の外径φが130mm
で、それぞれの肉厚が20mmの重合管の融着一体化の場合
を例にして、更に具体的に説明すれば、カーボン電極
は、例えば、先端部の直径が約20mm,基部の直径が約30m
m,長さが200mm程度の截頭円錐状のものが好適に用いら
れ、その極間距離は5〜15mm程度である。また重合管の
回転速度は、100〜250rpm程度が採用され、その適度の
遠心力が融着一体化に好都合に利用される。更にアーク
部の移動速度は、極間距離や消費電力等と関連するが、
通常30〜100mm/min程度であり、その際、内層用管の粘
度に応じて、その内層用管の内表面が、1,700℃〜2,200
℃の適切な温度に加熱されるように選択操作される。
この重合管の融着一体化操作においては、内層用管内に
窒素やアルゴン等の不活性ガスをゆっくり送り込んでも
よい。また、内層用管の一端を封止し、他端からガスを
送入して内層用管内を所定の加圧状態に保持することも
できる。この加圧用ガスとしては、加熱された石英ガラ
ス管に悪影響を与えないものであればすべて使用できる
が、通常、高純度の窒素ガス,アルゴンガス、あるいは
0.2μm以上のミスト粒子をフィルタリングした圧縮空
気等が実用的に有利に用いられる。
上記加熱一体化操作における加熱部の相対的移動は、通
常、重合用管を固定して加熱部を移動させるが、加熱部
を固定して重合管をスライドさせてもよい。
また、重合管の加熱溶融一体化に際して、その重合用石
英ガラス管に50Hz以上の周波数の振動を与えると、両管
同士の融着一体化が助長され、微細な気泡の残存が効果
的に排除されるので、極めて好ましい。この振動は、両
方の管に与えることがよいが、一方の管、特に外層用管
のみに与えることも効果的であり、更に、重合状の両管
の間隙を減圧にして融着面に気泡が残らないようにする
ことも極めて有効である。
本発明の方法に適用される内層用合成石英ガラス管と外
層用石英ガラス管のそれぞれの肉厚の割合は、得られる
複合管が、半導体ウエハーの熱処理において充分な耐熱
性と耐汚染性をもつならば何ら制限されず、通常、10:9
0〜90:10の広い範囲から選択されるが、一般的には、内
層用管の肉厚が両管の合計の1/2以下であることが好ま
しく、特に内層の肉厚が10〜40%程度のものが製造の容
易さからも、また実用的にも望ましい。
本発明の方法は、外側に合成石英ガラス層及び内側に耐
熱性石英ガラス層を有するものを外層用管として用いる
と、耐熱性石英ガラス管の内外両面に高純度の合成石英
ガラス層を有する耐熱性管を容易に製造することができ
る。
〔作用〕
本発明の方法によれば、重合状の管を内側から加熱する
ので、粘度の低い内層用管が容易に軟化し、その回転遠
心力によって高粘度外層用管の内面に、気泡をつくるこ
となく融着一体化して、均質な耐熱性複合管が容易に得
られる。
〔実施例〕
次に、具体例により本発明を更に詳細に説明する。
実施例1 1,280℃の温度における粘度が1012 6ポアズの天然水晶
の粉末を電気溶融法によりガラス化し、外径φが150mm,
内径φが130mm,長さが2,000mmの外層用管を作成した。
また内層用管として、四塩化けい素を火炎加水分解して
合成した1,280℃における粘度が1011 5ポアズの合成石
英ガラスで外径φ120mm,内径φ100mm,長さ2,600mmの内
層用管を作成した。
次に、前記装置を用いて複合石英ガラス管を製造した。
まず、上記外層用管の両端部150mmを第一のスクロール
回転チャックにそれぞれ取り付け固定し、その管の内側
に内層用合成石英ガラス管を送入重合し、その両端部15
0mmを第一のスクロール回転チャックと連動する第二の
スクロール回転チャックに取り付け固定した。
上記スクロール回転チャックにより、重合両管を150rpm
で同期回転させながら、内層用管の内側に、その両端の
開口部からカーボン電極(先端部径20mm,基部径30mm,長
さ200mmの截頭円錐)を挿入した。
次いで、両電極を直流電圧を加えた状態で接触させ、通
電によるアークが発生した状態で電極先端面間距離を約
10mmに保ってアーク発熱部を左端部から右に約50mm/min
の速度で移動させた。重合管は左端から順次融着一体化
が進行して、その重合管の間隙のガスは右側に抜け、均
質な重層複合管が形成された。アークにより加熱された
内層用管の加熱部分の内面温度は、放射温度計の測定で
は約2,000℃であった。
このようにして外径φ約150mm,厚さ約39mm,長さ約1,800
mmの実質的に気泡のない一体化された二層構造の厚肉石
英ガラス管を得た。得られた厚肉石英ガラス管の断面を
偏光顕微鏡で観察したところ、内層に約9mmの合成石英
ガラス層が確認できた。
この肉厚ガラス管は、内側に圧力を加えながら加熱延伸
して、外径148mm,肉厚5mmの薄肉化されたものに加工し
炉心管を製作した。この炉心管に用いて、半導体ウエハ
ーを加熱酸化処理を行ったところ、ウエハーはなんら汚
染されることなく表面に均一な表面酸化膜が得られた。
また、この複合管は耐熱性に優れ、繰返しの使用にも実
質的な変形はみられず、長期にわたって安定に使用する
ことができた。
〔発明の効果〕
本発明の方法によって得られる複合石英ガラス管は、異
なる石英ガラス層の実質的に均一な重層管であって、耐
熱性とアルカリ金属汚染防止性が優れているので、特に
半導体ウエハーの各種熱処理用の炉心管として極めて有
用である。また、複合層融着部には実質的に気泡を含ま
ないから、高温条件下でも破損する恐れがなく、長い寿
命をもった安定な熱処理用部材として長期にわたって使
用できるので、その工業的且つ実用的価値は極めて高
い。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明の方法の実施状態の一例を示す模式的
説明図である。 図中の符号: 1……基台、2……カーボン電極 3……銅管、4……電極保持装置 5……その把持部 P1……内層用合成石英ガラス管 P2……外層用天然石英ガラス管 C1……内層用管チャック C2……外層用管チャック P12……複合管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 加藤 俊幸 福島県郡山市田村町金屋字川久保88 信越 石英株式会社石英技術研究所内 (72)発明者 西村 裕幸 福島県郡山市田村町金屋字川久保88 信越 石英株式会社石英技術研究所内 (72)発明者 嶋田 敦之 福島県郡山市田村町金屋字川久保88 信越 石英株式会社石英技術研究所内 (56)参考文献 特開 昭63−185838(JP,A) 特公 昭54−5404(JP,B2)

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】異なる石英ガラスから成る内層用管と外層
    用管とを一体化する複合石英ガラス管の製造において、
    高純度合成石英ガラス内層用管を、その石英ガラスより
    高い粘度を有する石英ガラス外層用管内に挿入重合し、
    該重合状の両管を水平に保持して、それぞれを共通軸の
    周りに同一速度で回転させながら、その重合管の内側か
    らアーク又はカーボン発熱体で加熱し、重合状管を融着
    一体化することを特徴とする半導体熱処理用複合石英ガ
    ラス管の製造方法。
  2. 【請求項2】重合状管の少なくとも一方に、50Hz以上の
    周波数の振動を与える請求項1記載の製造方法。
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