JPH0729953A - ポリシリコン中の不純物の検出方法 - Google Patents
ポリシリコン中の不純物の検出方法Info
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- JPH0729953A JPH0729953A JP17289093A JP17289093A JPH0729953A JP H0729953 A JPH0729953 A JP H0729953A JP 17289093 A JP17289093 A JP 17289093A JP 17289093 A JP17289093 A JP 17289093A JP H0729953 A JPH0729953 A JP H0729953A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 微量な不純物でも容易に、かつ、精度良く検
出することのできるポリシリコン中の不純物の検出方法
を提供する。 【構成】 表面にポリシリコン膜が形成されたウエハ２
を下部電極３上に載置し、酸素ガス供給源６から上部電
極４の透孔５を介してウエハ２に酸素ガスを供給しつ
つ、高周波電源８から下部電極３と上部電極４との間に
高周波電圧を印加し、この酸素ガスをプラズマ化して、
ウエハ２のポリシリコン膜の酸化を行う。この後酸化膜
に弗化水素蒸気を供給して、化学的に反応させて水滴を
発生させ、水滴を回収して該水滴中の不純物を検出す
る。
出することのできるポリシリコン中の不純物の検出方法
を提供する。 【構成】 表面にポリシリコン膜が形成されたウエハ２
を下部電極３上に載置し、酸素ガス供給源６から上部電
極４の透孔５を介してウエハ２に酸素ガスを供給しつ
つ、高周波電源８から下部電極３と上部電極４との間に
高周波電圧を印加し、この酸素ガスをプラズマ化して、
ウエハ２のポリシリコン膜の酸化を行う。この後酸化膜
に弗化水素蒸気を供給して、化学的に反応させて水滴を
発生させ、水滴を回収して該水滴中の不純物を検出す
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリシリコン中の不純
物の検出方法に関する。
物の検出方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体デバイスの製造工程では、
半導体デバイスの高集積化に伴って、回路パターンの構
造が微細化される傾向にあり、これによって、それまで
あまり問題とされていなかった程度の微量な不純物も製
品の性能に大きく影響するようになってきている。
半導体デバイスの高集積化に伴って、回路パターンの構
造が微細化される傾向にあり、これによって、それまで
あまり問題とされていなかった程度の微量な不純物も製
品の性能に大きく影響するようになってきている。
【０００３】このため、例えば、ポリシリコン膜中に不
純物として含まれる微量な重金属（鉄、ニッケル、アル
ミニウム等）を検出、定量することも要求されるように
なっている。
純物として含まれる微量な重金属（鉄、ニッケル、アル
ミニウム等）を検出、定量することも要求されるように
なっている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
たような微量な不純物重金属の濃度は、例えば鉄の場
合、１０10atoms ／cm2 程度であり、このような微量な
重金属を検出するためには、微量な溶媒等でポリシリコ
ンを溶解し、原子吸光光度計等によって分析を行う必要
がある。
たような微量な不純物重金属の濃度は、例えば鉄の場
合、１０10atoms ／cm2 程度であり、このような微量な
重金属を検出するためには、微量な溶媒等でポリシリコ
ンを溶解し、原子吸光光度計等によって分析を行う必要
がある。
【０００５】ところが、ポリシリコンは、ＨＦ＋ＨＮＯ
3 等には溶解するが、例えば６インチ径の半導体ウエハ
の表面のポリシリコンを溶解する場合、５０ｍｌ程度の
溶液が必要となり、重金属の濃度が低くなってしまうた
め、原子吸光光度計等によって正確な分析を行うことが
できない。
3 等には溶解するが、例えば６インチ径の半導体ウエハ
の表面のポリシリコンを溶解する場合、５０ｍｌ程度の
溶液が必要となり、重金属の濃度が低くなってしまうた
め、原子吸光光度計等によって正確な分析を行うことが
できない。
【０００６】このように、従来は、ポリシリコン中の重
金属不純物（鉄、ニッケル、アルミニウム等）を検出す
る有効な方法がなく、微量な不純物でも容易に、かつ、
精度良く検出することのできる方法の開発が望まれてい
た。
金属不純物（鉄、ニッケル、アルミニウム等）を検出す
る有効な方法がなく、微量な不純物でも容易に、かつ、
精度良く検出することのできる方法の開発が望まれてい
た。
【０００７】本発明は、かかる従来の事情に対処してな
されたもので、微量な不純物でも容易に、かつ、精度良
く検出することのできるポリシリコン中の不純物の検出
方法を提供しようとするものである。
されたもので、微量な不純物でも容易に、かつ、精度良
く検出することのできるポリシリコン中の不純物の検出
方法を提供しようとするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明のポリ
シリコン中の不純物の検出方法は、基板上に形成された
ポリシリコン膜中に含まれる不純物を検出するにあた
り、前記ポリシリコンを、プラズマあるいはオゾンを用
いた低温酸化により酸化して酸化膜を生成する工程と、
前記酸化膜に弗化水素蒸気を供給し、化学的に反応させ
て水滴を発生させる工程と、前記水滴を回収して該水滴
中の不純物を検出する工程とを有することを特徴とす
る。
シリコン中の不純物の検出方法は、基板上に形成された
ポリシリコン膜中に含まれる不純物を検出するにあた
り、前記ポリシリコンを、プラズマあるいはオゾンを用
いた低温酸化により酸化して酸化膜を生成する工程と、
前記酸化膜に弗化水素蒸気を供給し、化学的に反応させ
て水滴を発生させる工程と、前記水滴を回収して該水滴
中の不純物を検出する工程とを有することを特徴とす
る。
【０００９】
【作用】一般に、シリコン（Ｓｉ）は弗化水素（ＨＦ）
に溶解しないが、二酸化珪素（ＳｉＯ2 ）はＨＦに溶解
する。そこで、予めポリシリコンを酸化しておけば、Ｈ
Ｆ蒸気を作用させて溶解することができる。
に溶解しないが、二酸化珪素（ＳｉＯ2 ）はＨＦに溶解
する。そこで、予めポリシリコンを酸化しておけば、Ｈ
Ｆ蒸気を作用させて溶解することができる。
【００１０】ポリシリコンを酸化する場合、通常１００
０℃程度まで温度を上げ、熱酸化による方法を用いる。
ところが、このように熱酸化によってポリシリコンを酸
化すると、ポリシリコン中に不純物として含まれる微量
な重金属（鉄、ニッケル、アルミニウム等）が、拡散し
てＳｉＯ2 からＳｉ中に移行してしまい、ＳｉＯ2 を分
析してもこのような重金属を検出することができない。
０℃程度まで温度を上げ、熱酸化による方法を用いる。
ところが、このように熱酸化によってポリシリコンを酸
化すると、ポリシリコン中に不純物として含まれる微量
な重金属（鉄、ニッケル、アルミニウム等）が、拡散し
てＳｉＯ2 からＳｉ中に移行してしまい、ＳｉＯ2 を分
析してもこのような重金属を検出することができない。
【００１１】そこで、本発明のポリシリコン中の不純物
の検出方法では、ポリシリコンを、プラズマあるいはオ
ゾンを用いた低温酸化（数百度以下で酸化を行う。）に
より酸化して酸化膜（ＳｉＯ2 ）を生成し、この酸化膜
に弗化水素蒸気を作用させて、以下のように化学的に反
応させて水滴を発生させる。
の検出方法では、ポリシリコンを、プラズマあるいはオ
ゾンを用いた低温酸化（数百度以下で酸化を行う。）に
より酸化して酸化膜（ＳｉＯ2 ）を生成し、この酸化膜
に弗化水素蒸気を作用させて、以下のように化学的に反
応させて水滴を発生させる。
【００１２】４ＨＦ＋ＳｉＯ2 →ＳｉＦ4 ＋２Ｈ2 Ｏ そして、この水滴を回収して、例えば、原子吸光光度計
によって分析を行い、不純物として含まれる微量な重金
属（鉄、ニッケル、アルミニウム等）を検出、定量す
る。
によって分析を行い、不純物として含まれる微量な重金
属（鉄、ニッケル、アルミニウム等）を検出、定量す
る。
【００１３】したがって、ポリシリコン中の微量な不純
物でも容易に、かつ、精度良く検出することができる。
物でも容易に、かつ、精度良く検出することができる。
【００１４】
【実施例】以下、本発明の一実施例を図面を参照して説
明する。
明する。
【００１５】図１は、本発明の一実施例に用いる装置の
概略構成を示すもので、同図において１は真空チャンバ
であり、この真空チャンバ１内には、ウエハ２が載置さ
れる下部電極３とこの下部電極３に対向するようその上
部に配置された上部電極４が設けられている。
概略構成を示すもので、同図において１は真空チャンバ
であり、この真空チャンバ１内には、ウエハ２が載置さ
れる下部電極３とこの下部電極３に対向するようその上
部に配置された上部電極４が設けられている。
【００１６】上部電極４には多数の透孔５が穿設されて
おり、酸素ガス供給源６からマスフローコントローラ７
によって流量制御された酸素ガスが、これらの透孔５か
ら、下部電極３上に載置されたウエハ２に向けて供給さ
れるよう構成されている。また、下部電極３と上部電極
４との間には、高周波電圧を印加することができるよう
構成されており、本実施例では、上部電極４が接地さ
れ、ウエハ２が載置される下部電極３に高周波電源８か
ら電力が供給され、いわゆる反応性イオンエッチングを
行う場合と同様な構成になっている。なお、このような
高周波電圧の印加方法は任意に選択可能であるが、上記
のように、下部電極３を高周波電源８に接続し、上部電
極４を接地した方が、酸化膜の形成速度は速くなる。
おり、酸素ガス供給源６からマスフローコントローラ７
によって流量制御された酸素ガスが、これらの透孔５か
ら、下部電極３上に載置されたウエハ２に向けて供給さ
れるよう構成されている。また、下部電極３と上部電極
４との間には、高周波電圧を印加することができるよう
構成されており、本実施例では、上部電極４が接地さ
れ、ウエハ２が載置される下部電極３に高周波電源８か
ら電力が供給され、いわゆる反応性イオンエッチングを
行う場合と同様な構成になっている。なお、このような
高周波電圧の印加方法は任意に選択可能であるが、上記
のように、下部電極３を高周波電源８に接続し、上部電
極４を接地した方が、酸化膜の形成速度は速くなる。
【００１７】また、真空チャンバ１には、真空ポンプ９
が接続されており、この真空ポンプ９によって、真空チ
ャンバ１内を排気し、内部を所定の減圧雰囲気とするこ
とができるよう構成されている。
が接続されており、この真空ポンプ９によって、真空チ
ャンバ１内を排気し、内部を所定の減圧雰囲気とするこ
とができるよう構成されている。
【００１８】上記真空チャンバ１は、少なくとも内側面
が石英等の金属以外の材料で覆われており、また、下部
電極３と上部電極４は、金属以外の材料、例えば、導電
性のセラミックスに石英コーティング等から構成されて
いる。これは、真空チャンバ１や下部電極３および上部
電極４から、ウエハ２に重金属の不純物が混入しないよ
うにするためである。
が石英等の金属以外の材料で覆われており、また、下部
電極３と上部電極４は、金属以外の材料、例えば、導電
性のセラミックスに石英コーティング等から構成されて
いる。これは、真空チャンバ１や下部電極３および上部
電極４から、ウエハ２に重金属の不純物が混入しないよ
うにするためである。
【００１９】上記構成の装置を用いて、本実施例では、
まず、表面にポリシリコン膜が形成されたウエハ２を下
部電極３上に載置し、酸素ガス供給源６から上部電極４
の透孔５を介してウエハ２に酸素ガス（Ｏ2 ）を供給し
つつ、高周波電源８から下部電極３と上部電極４との間
に高周波電圧（周波数、例えば１３．５６ＭＨｚ）を印
加し、この酸素ガスをプラズマ化して、ウエハ２のポリ
シリコン膜の酸化を行う。なお、この時、酸素ガスのみ
ではなく、Ｏ2 ＋Ｆ2 、Ｎ2 Ｏ＋Ｏ2 のガスを用いるこ
ともできる。
まず、表面にポリシリコン膜が形成されたウエハ２を下
部電極３上に載置し、酸素ガス供給源６から上部電極４
の透孔５を介してウエハ２に酸素ガス（Ｏ2 ）を供給し
つつ、高周波電源８から下部電極３と上部電極４との間
に高周波電圧（周波数、例えば１３．５６ＭＨｚ）を印
加し、この酸素ガスをプラズマ化して、ウエハ２のポリ
シリコン膜の酸化を行う。なお、この時、酸素ガスのみ
ではなく、Ｏ2 ＋Ｆ2 、Ｎ2 Ｏ＋Ｏ2 のガスを用いるこ
ともできる。
【００２０】上述のようにしてウエハ２のポリシリコン
膜の酸化を行った後、図２に示す装置を用いて弗化水素
（ＨＦ）蒸気による処理を行う。
膜の酸化を行った後、図２に示す装置を用いて弗化水素
（ＨＦ）蒸気による処理を行う。
【００２１】図２において、２０は、ＨＦ蒸気発生チャ
ンバであり、このＨＦ蒸気発生チャンバ２０の内部に
は、ＨＦ溶液を収容する容器２１が設けられている。ま
た、このＨＦ蒸気発生チャンバ２０には、容器２１から
発生したＨＦ蒸気を運搬するためのキャリアガスとして
の窒素（Ｎ2 ）ガスを供給するためのガス配管２３と、
ＨＦ蒸気を導出するためのガス配管２４が接続されてい
る。
ンバであり、このＨＦ蒸気発生チャンバ２０の内部に
は、ＨＦ溶液を収容する容器２１が設けられている。ま
た、このＨＦ蒸気発生チャンバ２０には、容器２１から
発生したＨＦ蒸気を運搬するためのキャリアガスとして
の窒素（Ｎ2 ）ガスを供給するためのガス配管２３と、
ＨＦ蒸気を導出するためのガス配管２４が接続されてい
る。
【００２２】このガス配管２４は、ＨＦ蒸気発生チャン
バ２０に隣接して設けられた処理チャンバ２５に接続さ
れている。処理チャンバ２５は、内部にウエハ２を収容
できるようになっており、前述したようにしてポリシリ
コン膜の酸化を行ったウエハ２が配置され、ＨＦ蒸気発
生チャンバ２０からガス配管２４を通って処理チャンバ
２５内に導入されたＨＦ蒸気が、このウエハ２に供給さ
れるよう構成されている。そして、このＨＦ蒸気と酸化
膜（ＳｉＯ2 ）が以下のように反応し、 ４ＨＦ＋ＳｉＯ2 →ＳｉＦ4 ＋２Ｈ2 Ｏ この結果、ウエハ２の表面に水滴が生じる。なお、上記
ＳｉＦ4 は、蒸気となって排出される。
バ２０に隣接して設けられた処理チャンバ２５に接続さ
れている。処理チャンバ２５は、内部にウエハ２を収容
できるようになっており、前述したようにしてポリシリ
コン膜の酸化を行ったウエハ２が配置され、ＨＦ蒸気発
生チャンバ２０からガス配管２４を通って処理チャンバ
２５内に導入されたＨＦ蒸気が、このウエハ２に供給さ
れるよう構成されている。そして、このＨＦ蒸気と酸化
膜（ＳｉＯ2 ）が以下のように反応し、 ４ＨＦ＋ＳｉＯ2 →ＳｉＦ4 ＋２Ｈ2 Ｏ この結果、ウエハ２の表面に水滴が生じる。なお、上記
ＳｉＦ4 は、蒸気となって排出される。
【００２３】なお、本実施例では、上記処理チャンバ２
５内に、棚状に複数枚のウエハ２を収容し、複数枚のウ
エハ２に、同時にＨＦ蒸気による処理を施すことができ
るよう構成されている。
５内に、棚状に複数枚のウエハ２を収容し、複数枚のウ
エハ２に、同時にＨＦ蒸気による処理を施すことができ
るよう構成されている。
【００２４】以上のようにして、ＨＦ蒸気による処理を
行った後、ウエハ２の表面に生じた水滴を回収する。こ
の水滴の回収は、例えば、図３に示すような容器３０を
用いて、以下のようにして行う。
行った後、ウエハ２の表面に生じた水滴を回収する。こ
の水滴の回収は、例えば、図３に示すような容器３０を
用いて、以下のようにして行う。
【００２５】容器３０は、テフロン等からなり、この容
器３０には、ウエハ２の形状に合わせた凹部が形成され
ている。そして、この容器３０にウエハ２を収容し、ウ
エハ２の表面に純水あるいは硝酸溶液を少量、例えば、
１〜２ｍｌ滴下する。この液滴は、表面張力により、液
滴３１となるので、容器３０を傾ける等してこの液滴３
１をウエハ２の表面を走査するように移動させ、上記化
学反応によって生じた微小液的をこの液滴３１に取り込
ませる。
器３０には、ウエハ２の形状に合わせた凹部が形成され
ている。そして、この容器３０にウエハ２を収容し、ウ
エハ２の表面に純水あるいは硝酸溶液を少量、例えば、
１〜２ｍｌ滴下する。この液滴は、表面張力により、液
滴３１となるので、容器３０を傾ける等してこの液滴３
１をウエハ２の表面を走査するように移動させ、上記化
学反応によって生じた微小液的をこの液滴３１に取り込
ませる。
【００２６】そして、この液滴３１を、回収して、原子
吸光光度計による分析を行い、液滴３１中に含まれる重
金属を同定、定量する。これによって、ウエハ２のポリ
シリコン膜中に含まれる微量の重金属を精度良く検出す
ることができる。
吸光光度計による分析を行い、液滴３１中に含まれる重
金属を同定、定量する。これによって、ウエハ２のポリ
シリコン膜中に含まれる微量の重金属を精度良く検出す
ることができる。
【００２７】図４は、前述したポリシリコンの酸化の処
理に用いる他の装置の例を示すものである。この装置で
は、真空容器４０が石英によってベル型に構成されてお
り、この真空容器４０の上部には、円筒状の気体導入部
４１が設けられている。この気体導入部４１の外側に
は、一方が高周波電源４２に接続され他方が接地された
対をなす電極４３が設けられており、酸素ガス供給源４
４からマスフローコントローラ４５を介して気体導入部
４１内に導入された酸素ガスを、高周波電圧の作用で活
性化（オゾン化）するよう構成されている。
理に用いる他の装置の例を示すものである。この装置で
は、真空容器４０が石英によってベル型に構成されてお
り、この真空容器４０の上部には、円筒状の気体導入部
４１が設けられている。この気体導入部４１の外側に
は、一方が高周波電源４２に接続され他方が接地された
対をなす電極４３が設けられており、酸素ガス供給源４
４からマスフローコントローラ４５を介して気体導入部
４１内に導入された酸素ガスを、高周波電圧の作用で活
性化（オゾン化）するよう構成されている。
【００２８】また、真空容器４０の外側上部には、真空
容器４０内部に紫外線を照射するよう紫外線ランプ４６
が設けられており、気体導入部４１で高周波電圧の作用
により活性化された酸素ガスを、紫外線の作用によって
さらに活性化するよう構成されている。
容器４０内部に紫外線を照射するよう紫外線ランプ４６
が設けられており、気体導入部４１で高周波電圧の作用
により活性化された酸素ガスを、紫外線の作用によって
さらに活性化するよう構成されている。
【００２９】そして、真空容器４０の内部に設けられた
サセプタ４７上に載置されたウエハ２に、上記活性化さ
れた酸素ガスを当てて、ウエハ２表面に形成されたポリ
シリコンを酸化するように構成されている。なお、サセ
プタ４７は図示しない加熱機構を備えており、所望によ
りウエハ２を数百度程度に加熱できるようになってい
る。また、図４において、４８は真空容器４０の内部を
排気するための真空ポンプである。
サセプタ４７上に載置されたウエハ２に、上記活性化さ
れた酸素ガスを当てて、ウエハ２表面に形成されたポリ
シリコンを酸化するように構成されている。なお、サセ
プタ４７は図示しない加熱機構を備えており、所望によ
りウエハ２を数百度程度に加熱できるようになってい
る。また、図４において、４８は真空容器４０の内部を
排気するための真空ポンプである。
【００３０】このような装置を用いても、ウエハ２表面
に形成されたポリシリコンを、比較的低温（数百度程
度）で酸化することができ、前述したようにして、ポリ
シリコン中の微量の重金属を精度良く検出することがで
きる。
に形成されたポリシリコンを、比較的低温（数百度程
度）で酸化することができ、前述したようにして、ポリ
シリコン中の微量の重金属を精度良く検出することがで
きる。
【００３１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のポリシリ
コン中の不純物の検出方法によれば、ポリシリコン中の
微量な不純物でも容易に、かつ、精度良く検出すること
ができる。
コン中の不純物の検出方法によれば、ポリシリコン中の
微量な不純物でも容易に、かつ、精度良く検出すること
ができる。
【図１】本発明の一実施例の酸化工程に用いる装置の構
成を示す図。
成を示す図。
【図２】本発明の一実施例のＨＦ蒸気処理工程に用いる
装置の構成を示す図。
装置の構成を示す図。
【図３】本発明の一実施例の水滴回収工程を説明するた
めの図。
めの図。
【図４】本発明の酸化工程に用いる他の装置の構成例を
示す図。
示す図。
１ 真空チャンバ ２ ウエハ ３ 下部電極 ４ 上部電極 ５ 透孔 ６ 酸素ガス供給源 ７ マスフローコントローラ ８ 高周波電源 ９ 真空ポンプ
Claims (1)
- 【請求項１】 基板上に形成されたポリシリコン膜中に
含まれる不純物を検出するにあたり、 前記ポリシリコンを、プラズマあるいはオゾンを用いた
低温酸化により酸化して酸化膜を生成する工程と、 前記酸化膜に弗化水素蒸気を供給し、化学的に反応させ
て水滴を発生させる工程と、 前記水滴を回収して該水滴中の不純物を検出する工程と
を有することを特徴とするポリシリコン中の不純物の検
出方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17289093A JPH0729953A (ja) | 1993-07-13 | 1993-07-13 | ポリシリコン中の不純物の検出方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17289093A JPH0729953A (ja) | 1993-07-13 | 1993-07-13 | ポリシリコン中の不純物の検出方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0729953A true JPH0729953A (ja) | 1995-01-31 |
Family
ID=15950230
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17289093A Pending JPH0729953A (ja) | 1993-07-13 | 1993-07-13 | ポリシリコン中の不純物の検出方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0729953A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011095016A (ja) * | 2009-10-28 | 2011-05-12 | Ias Inc | 半導体基板の分析方法 |
| WO2016039032A1 (ja) * | 2014-09-11 | 2016-03-17 | 株式会社 イアス | シリコン基板の分析方法 |
-
1993
- 1993-07-13 JP JP17289093A patent/JPH0729953A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011095016A (ja) * | 2009-10-28 | 2011-05-12 | Ias Inc | 半導体基板の分析方法 |
| WO2016039032A1 (ja) * | 2014-09-11 | 2016-03-17 | 株式会社 イアス | シリコン基板の分析方法 |
| JP2016057230A (ja) * | 2014-09-11 | 2016-04-21 | 株式会社 イアス | シリコン基板の分析方法 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 19990323 |