JPH0730235B2 - 搖変性エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
搖変性エポキシ樹脂組成物Info
- Publication number
- JPH0730235B2 JPH0730235B2 JP1221314A JP22131489A JPH0730235B2 JP H0730235 B2 JPH0730235 B2 JP H0730235B2 JP 1221314 A JP1221314 A JP 1221314A JP 22131489 A JP22131489 A JP 22131489A JP H0730235 B2 JPH0730235 B2 JP H0730235B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- epoxy resin
- resin composition
- weight
- parts
- thixotropic
- Prior art date
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- Expired - Lifetime
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、例えば塗料、接着剤またはシーリング剤等に
使用されるエポキシ樹脂組成物に関し、より特定的に
は、揺変性が付与されたエポキシ樹脂組成物の改良に関
する。
使用されるエポキシ樹脂組成物に関し、より特定的に
は、揺変性が付与されたエポキシ樹脂組成物の改良に関
する。
上記用途に用いられるエポキシ樹脂組成物では、作業性
の改善・低コスト化の為に、無機充填剤を添加するのが
常であるが、無機充填剤の沈降の防止のために、揺変性
を付与する必要がある。
の改善・低コスト化の為に、無機充填剤を添加するのが
常であるが、無機充填剤の沈降の防止のために、揺変性
を付与する必要がある。
従来、液状エポキシ樹脂に揺変性を付与するために、微
粉末シリカ、微粉末ケイ酸アルミニウム、有機ベントナ
イトまたはヒマシ油硬化油等の揺変材が使用されてい
た。
粉末シリカ、微粉末ケイ酸アルミニウム、有機ベントナ
イトまたはヒマシ油硬化油等の揺変材が使用されてい
た。
エポキシ樹脂用揺変材として、微粉末シリカや微粉末ケ
イ酸カルシウム等の無機物を用いると、揺変性の発現と
同時に組成物の粘度が上昇し、作業性の低下を招く。従
って、三本ペイントロールで充分に混合するという煩雑
な作業が必要であった。また、この組成物を硬化させた
場合、硬化物の硬度が高くなり、硬化の際に発生する内
部応力の緩和がおこりにくくなり、いわゆる脆い硬化物
となる。
イ酸カルシウム等の無機物を用いると、揺変性の発現と
同時に組成物の粘度が上昇し、作業性の低下を招く。従
って、三本ペイントロールで充分に混合するという煩雑
な作業が必要であった。また、この組成物を硬化させた
場合、硬化物の硬度が高くなり、硬化の際に発生する内
部応力の緩和がおこりにくくなり、いわゆる脆い硬化物
となる。
他方、ヒマシ油硬化油または脂肪酸ビスアマイド等の有
機物からなる揺変材を用いた場合には、揺変性の発現が
再結晶化や膨潤によるため、一定の性状の組成物を得る
には、配合時の温度、時間及び攪拌方法等の管理が難し
い。また、これらを多量に使用すると接着性が低下する
という欠点もあった。
機物からなる揺変材を用いた場合には、揺変性の発現が
再結晶化や膨潤によるため、一定の性状の組成物を得る
には、配合時の温度、時間及び攪拌方法等の管理が難し
い。また、これらを多量に使用すると接着性が低下する
という欠点もあった。
本発明の目的は、接着性及び硬化物の物性の変化が小さ
く、しかも容易に得ることが可能な揺変性エポキシ樹脂
組成物を提供することにある。
く、しかも容易に得ることが可能な揺変性エポキシ樹脂
組成物を提供することにある。
本願発明者は、上記課題を解決すべく鋭意検討した結
果、特定の液状エポキシ樹脂と特定のアルカリ性無機粉
体とを含有する配合物に、ジアルキル錫のラウレート化
合物を含有させれば、接着性及び硬化物の物性の変化を
低減し得ることを見出し、本発明をなすに至った。
果、特定の液状エポキシ樹脂と特定のアルカリ性無機粉
体とを含有する配合物に、ジアルキル錫のラウレート化
合物を含有させれば、接着性及び硬化物の物性の変化を
低減し得ることを見出し、本発明をなすに至った。
すなわち、本発明は、ビスフェノールＡ型およびビスフ
ェノールＦ型からなる群より選ばれた少なくとも１種以
上の液状エポキシ樹脂100重量部に対して、炭酸カルシ
ウム、炭酸マグネシウム、セメント、タルク及び炭酸水
素ナトリウムよりなる群から選ばれた少なくとも１種以
上のアルカリ性無機粉体10〜200重量部及び、ジアルキ
ル錫のラウレート化合物0.1〜10重量部を含有する揺変
性エポキシ樹脂組成物である。
ェノールＦ型からなる群より選ばれた少なくとも１種以
上の液状エポキシ樹脂100重量部に対して、炭酸カルシ
ウム、炭酸マグネシウム、セメント、タルク及び炭酸水
素ナトリウムよりなる群から選ばれた少なくとも１種以
上のアルカリ性無機粉体10〜200重量部及び、ジアルキ
ル錫のラウレート化合物0.1〜10重量部を含有する揺変
性エポキシ樹脂組成物である。
上記液状エポキシ樹脂以外のエポキシ樹脂では、アルカ
リ性無機粉体とジアルキル錫ラウレート化合物の組合わ
せにおいて、未硬化状態で本願発明のような優れた揺変
性を発現させることが出来ない。
リ性無機粉体とジアルキル錫ラウレート化合物の組合わ
せにおいて、未硬化状態で本願発明のような優れた揺変
性を発現させることが出来ない。
また、上記アルカリ性無機粉体の添加量が10重量部未満
になると、未硬化状態での組成物に適度な粘度が付与し
にくくなり、さらに、硬化後における硬化体の剪断強度
およびＴ型剥離強度等の物性が充分に得られにくくな
る。また、200重量部を越えると、組成物の粘土が高く
なり過ぎて作業性が低下し且つ、十分な揺変性が得られ
にくくなる。
になると、未硬化状態での組成物に適度な粘度が付与し
にくくなり、さらに、硬化後における硬化体の剪断強度
およびＴ型剥離強度等の物性が充分に得られにくくな
る。また、200重量部を越えると、組成物の粘土が高く
なり過ぎて作業性が低下し且つ、十分な揺変性が得られ
にくくなる。
また、必要に応じてブチルグリシジルエーテル（BGE）
等の反応性希釈剤や、トルエン、メチルエチルケトン
（MEK）、ベンジルアルコールまたはアセチルアセトン
等の非反応性希釈剤を添加することができる。
等の反応性希釈剤や、トルエン、メチルエチルケトン
（MEK）、ベンジルアルコールまたはアセチルアセトン
等の非反応性希釈剤を添加することができる。
ジアルキル錫のラウレート化合物としては、ジブチル錫
ジラウレート、またはジブチル錫ジラウレートとジブチ
ル錫オキサイドとの反応物等が挙げられる。また、ジア
ルキル錫のラウレート化合物の添加量は、無機粉体の
量、種類及び用途に応じて決定されるが、0.1重量部未
満では揺変性付与効果が小さく、10重量部を越えると硬
化物の耐久性に影響し、コスト面からも好ましくない。
ジラウレート、またはジブチル錫ジラウレートとジブチ
ル錫オキサイドとの反応物等が挙げられる。また、ジア
ルキル錫のラウレート化合物の添加量は、無機粉体の
量、種類及び用途に応じて決定されるが、0.1重量部未
満では揺変性付与効果が小さく、10重量部を越えると硬
化物の耐久性に影響し、コスト面からも好ましくない。
なお、必要に応じて他の揺変材、例えば微粉末シリカ・
ヒマシ油硬化油等を併せて添加することも可能である。
ヒマシ油硬化油等を併せて添加することも可能である。
本発明において揺変性が付与されるのは、ジアルキル錫
ラウレート化合物が分極し、錫原子がアルカリ性無機粉
体に対して親和力を有し、他方、アルキル基やラウレー
ト基がエポキシ樹脂に対して親和力を有する状態とな
り、そのような状態により粒子間に弱い相互作用が生
じ、それによってチクソトロピー性を示すことによるも
のと考えられる。
ラウレート化合物が分極し、錫原子がアルカリ性無機粉
体に対して親和力を有し、他方、アルキル基やラウレー
ト基がエポキシ樹脂に対して親和力を有する状態とな
り、そのような状態により粒子間に弱い相互作用が生
じ、それによってチクソトロピー性を示すことによるも
のと考えられる。
以下、本発明の代表的な実施例につき、比較例と対比し
て説明する。
て説明する。
比較例１〜９ 液状エポキシ樹脂100重量部に対して、第１表に示す無
機粉体50重量部を計量し、スリーワンモータで15分間攪
拌し、均一に分散させた後、23℃雰囲気中に１日静置し
た。次に、B8U型粘度計（東京計器社製）にて粘度の回
転速度依存性を測定し、ローターNo.6で10rpmでの粘度
と100rpmでの粘度との比を算出した。
機粉体50重量部を計量し、スリーワンモータで15分間攪
拌し、均一に分散させた後、23℃雰囲気中に１日静置し
た。次に、B8U型粘度計（東京計器社製）にて粘度の回
転速度依存性を測定し、ローターNo.6で10rpmでの粘度
と100rpmでの粘度との比を算出した。
また、得られた組成物を50℃の恒温層に１カ月間静置
し、無機粉体の沈降の様子を観察した。
し、無機粉体の沈降の様子を観察した。
実施例１〜９ 比較例１〜９と同様に無機粉体を均一に分散させた後、
第２表に示す割合でジアルキル錫ラウレート化合物を計
量・混合し、比較例１〜９と同様にして粘度の回転速度
依存性を測定・算出した。また、比較例１〜９と同様
に、無機粉体の沈降についても観察した。
第２表に示す割合でジアルキル錫ラウレート化合物を計
量・混合し、比較例１〜９と同様にして粘度の回転速度
依存性を測定・算出した。また、比較例１〜９と同様
に、無機粉体の沈降についても観察した。
但し、上記第１表，第２表において、 重質炭酸カルシウム：ホワイトンSB（白石カルシウム社
製）。
製）。
軽質炭酸カルシウム：シルバーＷ（白石カルシウム社
製）。
製）。
セメント：アロフィックス−DU（小野田セメント社
製）。
製）。
エピコート828:ビスフェノールＡ型ジグリシジルエーテ
ル（油化シェルエポキシ社製）。
ル（油化シェルエポキシ社製）。
エピコート807:ビスフェノールＦ型ジグリシジルエーテ
ル（同上）。
ル（同上）。
エピコート815:エピコート828/BGE＝90/10混合物（同
上）。
上）。
エロジル200:超微粒子状無水シリカ（日本エアロジル社
製）。
製）。
ディスバロン305:ヒマシ油硬化油（楠本化成社製）。
Stann BL:ジブチル錫ジラウレート（三共有機合成社
製）。
製）。
SB65:ジブチル錫ジオキサイドとStannBLの反応物。
ケーキング：沈降した無機充填剤が凝固し、軽い攪拌で
は均一にならない状態をケーキング「有」とした。
は均一にならない状態をケーキング「有」とした。
第２表から、実施例１〜９では、何れの場合でも、ケー
キングが生じていないことが解る。また、比較例９で
は、ケーキングこそ生じていないものの粘度比が高いの
に対し、実施例１〜９では、粘度比も高くないことがわ
かる。
キングが生じていないことが解る。また、比較例９で
は、ケーキングこそ生じていないものの粘度比が高いの
に対し、実施例１〜９では、粘度比も高くないことがわ
かる。
実施例10 実施例１と同じエポキシ樹脂組成物153gに対しポリアミ
ノアミド（トーマイド2151:富士化成工業社製）100gを
混合・攪拌し、これにより軟鋼板同士を貼り合わせクリ
ップで固定し、23℃で、７日間硬化させ、引張剪断強度
・Ｔ型剥離強度を測定した。結果を、第３表に示す。
ノアミド（トーマイド2151:富士化成工業社製）100gを
混合・攪拌し、これにより軟鋼板同士を貼り合わせクリ
ップで固定し、23℃で、７日間硬化させ、引張剪断強度
・Ｔ型剥離強度を測定した。結果を、第３表に示す。
比較例10,11 比較例1,9と同じエポキシ樹脂組成物150gに対し、トー
マイド2151を100gを混合・攪拌し、実施例10と同じ条件
で貼り合わせ・硬化させ、引張剪断強度及びＴ型剥離強
度を測定した。結果を第３表に併せて示す。
マイド2151を100gを混合・攪拌し、実施例10と同じ条件
で貼り合わせ・硬化させ、引張剪断強度及びＴ型剥離強
度を測定した。結果を第３表に併せて示す。
（但し、第３表中の測定比は、被検数３個の平均値） 〔発明の効果〕 上記実施例から明らかなように、本発明による揺変性エ
ポキシ樹脂組成物では、混合・攪拌が容易である。従っ
て、三本ペイントロールの使用や加熱などを省略するこ
とができる。また、従来の揺変性エポキシ樹脂組成物で
は、攪拌・混合が容易でないため、製造条件により性状
にばらつきが生じがちであったが、本発明では混合・攪
拌が容易であるため均一な性状の組成物を安定にかつ容
易に得ることができる。しかも、本発明において用いた
揺変材は、接着性にもほとんど影響がない。
ポキシ樹脂組成物では、混合・攪拌が容易である。従っ
て、三本ペイントロールの使用や加熱などを省略するこ
とができる。また、従来の揺変性エポキシ樹脂組成物で
は、攪拌・混合が容易でないため、製造条件により性状
にばらつきが生じがちであったが、本発明では混合・攪
拌が容易であるため均一な性状の組成物を安定にかつ容
易に得ることができる。しかも、本発明において用いた
揺変材は、接着性にもほとんど影響がない。
Claims (1)
- 【請求項１】ビスフェノールＡ型およびビスフェノール
Ｆ型からなる群より選ばれた少なくとも１種以上の液状
エポキシ樹脂100重量部 炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、セメント、タルク
及び炭酸水素ナトリウムよりなる群から選ばれた少なく
とも１種以上のアルカリ性無機粉体10〜200重量部及
び、 ジアルキル錫のラウレート化合物0.1〜10重量部からな
ることを特徴とする揺変性エポキシ樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1221314A JPH0730235B2 (ja) | 1989-08-28 | 1989-08-28 | 搖変性エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1221314A JPH0730235B2 (ja) | 1989-08-28 | 1989-08-28 | 搖変性エポキシ樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0384058A JPH0384058A (ja) | 1991-04-09 |
| JPH0730235B2 true JPH0730235B2 (ja) | 1995-04-05 |
Family
ID=16764860
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1221314A Expired - Lifetime JPH0730235B2 (ja) | 1989-08-28 | 1989-08-28 | 搖変性エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0730235B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3121639B2 (ja) * | 1991-09-06 | 2001-01-09 | 積水化学工業株式会社 | 接着剤組成物 |
| JP3290557B2 (ja) * | 1994-11-01 | 2002-06-10 | 積水化学工業株式会社 | 室温硬化性接着剤組成物 |
| US11339284B2 (en) * | 2017-10-30 | 2022-05-24 | Showa Denko Materials Co., Ltd. | Resin composition, cured product, formed body and manufacturing method thereof, and film capacitor and manufacturing method thereof |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57126842A (en) * | 1981-01-31 | 1982-08-06 | Matsushita Electric Works Ltd | Epoxy resin composition |
| JPS57139117A (en) * | 1981-02-21 | 1982-08-27 | Matsushita Electric Works Ltd | Epoxy resin composition |
| JPS61195151A (ja) * | 1985-02-25 | 1986-08-29 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | エポキシ樹脂組成物 |
| JPS6333473A (ja) * | 1986-07-25 | 1988-02-13 | Toshiba Silicone Co Ltd | 室温硬化性組成物 |
| JP2644861B2 (ja) * | 1988-11-21 | 1997-08-25 | 鐘淵化学工業株式会社 | ２液型硬化性組成物 |
-
1989
- 1989-08-28 JP JP1221314A patent/JPH0730235B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0384058A (ja) | 1991-04-09 |
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