JPH0730330B2 - 防炎処理剤の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、可燃性材料、特に紙、木材、繊維等に防炎性
を付与せしめるための改良された防炎処理剤の製造方法
に関する。

（従来の技術） 従来より、壁紙、ふすま紙、障子紙等の紙材の防炎処理
剤としてスルファミン酸アンモニウム、スルファミン酸
グアニジン、スルファミン酸と尿素の共融物等が用いら
れているが、スルファミン酸アンモニウムで処理された
紙材は加熱時に着色を伴い易く、また、スルファミン酸
グアニジンは防炎性能は比較的良好だか、紙の変色が幾
分生じ易く、またコストが高い欠点を有している。スル
ファミン酸と尿素の共融物が難燃性があることは米国特
許2212152号で知られているがこの方法で得たものは、
水への溶解度が小さく、紙材の防炎処理する際の方法と
しての含浸法の適用が困難である。

（発明が解決しようとする問題点） 本発明者らは米国特許2212152号で知られているスルフ
ァミン酸と尿素の共融物の水への溶解度が非常に低く含
浸法に適用できない点を改善することを目的とし種々検
討をした。意外にも、尿素とスルファミン酸を溶融する
際のモル比と溶融温度及び反応時間をコントロールすれ
ば、水への溶解度が45〜50重量％にもなる共融物が得ら
れ、この水溶液を使用し紙材等を含浸処理すれば、加熱
時に着色を伴わずに、非常に優れた防炎効果があること
を見出し本発明を完成した。

（問題点を解決するための手段） 即ち、本発明の防炎処理剤の製造方法は、スルファミン
酸と尿素を溶融し共融物を得る方法において、スルファ
ミン酸と尿素のモル比を1/1〜1/3の範囲で混合し105℃
〜140℃で共融反応させ、反応時の発泡が終了し、且つ
反応共融物の飽和水溶液のpHが4.5以上に達したら100℃
以下に急冷し、水を該共融反応物の濃度が30〜50重量％
になるように加え水溶液とすることを特徴とする防炎処
理剤の製造方法に関する。

本発明方法で得られた防炎処理剤はスルファミン酸グア
ニジンよりコストが低く、加熱時に着色を伴わずに、ス
ルファミン酸グアニジンと同等の防炎効果が得られる。
本発明方法で得られた防炎処理剤は通常、水にスルファ
ミン酸と尿素の共融物を溶解した溶液として実用され、
本発明の目的が達成される限り、値に任意の成分を含有
しても差支えない。

本発明の防炎処理剤の製造方法において、モル比と反応
温度、反応時間のコントロールは非常に重要である。反
応温度が140℃を越えると得られる共融物は水への溶解
度が低くなり好ましくない。100℃以下だと反応が極っ
て遅くなり実用上好ましく好ましくない。また、モル比
も1/1〜1/3以外だと同様に得られる共融物は防炎性能が
低かったり、紙の変質を引き起こし好ましくない。モル
比は1/1.5〜1/2.5がより好ましい。反応時間は反応温度
により異なるが、反応時に発生する発泡が終了し反応生
成物を採取し、それを水に溶解して飽和水溶液を調製
し、pHを測定し4.5以上に達したら反応の進行を止める
ために、100℃以下に急冷しないと得られる共融物は水
への溶解度が低くなり好ましくない。

本発明により得られた防炎処理剤で防炎処理される対象
材料としては壁紙、ふすま紙、障子紙等の紙材、木質合
板類、木材、セルロース系繊維等主としてセルロース系
材料が挙げられる。本発明方法で得られた防炎処理剤に
よってこれらの材料を防炎処理する方法としては、通常
スプレー法、サイズプレス法、浸漬法などにより処理す
る方法が挙げられるが、特にこれらに限定されることは
なく任意でよく、上記材料に前記防炎処理剤を付着、吸
着又は含浸させることによつて、防炎処理は達成され
る。上記処理された材料は、通常、乾燥させることによ
って防炎処理された実用材料が得られる。

本発明の目的を達成するためには、前記本発明の防炎処
理剤を上記材料に対して５〜50重量％好ましくは15〜35
重量％程度付着、吸着または含浸させるのがよい。また
このため、本発明方法で得られたスルファミン酸と尿素
の共融反応物の濃度は５〜50重量％の溶液に調製して使
用するのが良い。

（効果） 本発明方法で得られるスルファミン酸と尿素の共融物
は、従来知られていたスルファミン酸と尿素の共融物の
水への溶解度を大幅に高めることにより紙への含浸、吸
着性を高め、更に、加熱時に着色を伴わない、防炎性能
を有する防炎処理剤として優れた製品である。

以下に実施例及び比較例を示し本発明を説明するが、本
発明の技術的範囲はこれに限定されるものではない。

実施例１ （防炎処理剤の製造） １の反応フラスコにスルファミン酸を97g（１モル）
と尿素120g（２モル）を混合して仕込む、次ぎにオイル
バスで約90℃まで昇温し、完全に溶融させる。その後10
3℃まで昇温すると発熱、発泡が始まり、反応系の温度
が上昇するが、この際135℃以上にならないように保ち
ながら、発泡が終了した段階で反応生成物を採取し、こ
れを水に溶して飽和水溶液を調製し、pHを測定した結
果、pHが4.5に達した段階（反応時間は約30分）で冷却
を開始し、100℃以下になったら、水330mlを加え固形分
40％のスルファミン酸と尿素の共融物の水溶液を調製
し、以下の評価試験を行った。

（水溶液の安定性） 30℃の飽和濃度のスルファミン酸と尿素の共融物水溶液
を35℃の恒温槽に２週間密閉保存後、結晶が析出するか
どうかを観察した。結果を表−１に示す。

×……析出あり 〇……析出なし （防炎性能試験） 試験紙の調製： 上記の方法で得た防炎処理剤の20％水溶液に濾紙（東洋
濾紙NO.2）を30秒間浸漬し、防炎処理剤の水溶液の含浸
量が湿潤基準で紙と等重量吸収する状態（ウエットピッ
クアップ100％）になるようにゴムローラで絞り、その
後、80℃、２時間乾燥し、デシケータ中で24時間放置
し、試験紙とした。このものは防炎処理剤を20.2％含有
していた。この試験紙を次ぎに述べる試験方法に従って
評価した。結果を表−２に示す。

（１）防炎性能試験法 JIS−Ｚ−2150の薄い材料の防炎性試験方法（45℃メッ
ケルバーナ法）に準じ10秒加熱を行い、残炎、残じん、
炭化長の測定を行った。

（２）強度劣化試験及び変色試験 試験紙を170℃、10分間加熱後取り出して強度劣化の状
態を手で引っ張り観擦し、また変色は測色色差計を用い
てハンター白度を測定した。

実施例２〜４ （防炎処理剤の製造） 表−１に示す実験条件で実施例１と同様にして反応させ
防炎処理剤を得、実施例１と同様に防炎性能を評価し
た。結果を表−２に示す。

実施例５ （防炎処理剤の製造） 実施例１と同様に１の反応フラスコにスルファミン酸
を97g（１モル）と尿素60g（１モル）を混合して仕込
む、次ぎにオイルバスで約90℃まで昇温し、溶融させ更
に尿素を60g（１モル）を徐々に追加して溶融させた。
その後は表−１に示す条件で実施例１と同様に反応させ
た。得られた防炎処理剤の防炎性能の評価結果を表−２
に示す。

比較例１ （防炎処理剤の製造） １の反応フラスコにスルファミン酸を97g（１モル）
と尿素120g（２モル）を混合して仕込み80〜90℃で３時
間反応させ防炎処理剤を得た。得られた防炎処理剤の安
定性を表−１に、防炎性能の評価結果を表−２に示す。

比較例２〜６ （防炎処理剤の製造） 実施例１と同様に１の反応フラスコに表−１に示すモ
ル比のスルファミン酸と尿素を仕込み、実施例１と同様
に昇温し、表−１の条件で反応させ、防炎処理剤を得
た。その安定性を表−１に、防炎性能を評価した結果を
表−２に示す。

比較例７ （防炎処理剤の製造） １の反応フラスコ尿素90g（1.5モル）仕込み昇温し13
0℃にて尿素を溶解させ、その後にスルファミン酸97g
（１モル）を徐々に添加し、表−１に示す条件で反応さ
せ防炎処理剤を得た。その安定性を表−１に、防炎性能
を評価した結果を表−２に示す。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｄ２１Ｈ 17/63 21/34 7199−3Ｂ Ｄ２１Ｈ 5/00 Ｅ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】スルファミン酸と尿素を溶融し共融物を得
   る方法において、スルファミン酸と尿素のモル比を1/1
   〜1/3の範囲で混合し100℃〜140℃で共融反応させ、反
   応時の発泡が終了し、且つ、反応共融物の飽和水溶液の
   pHが4.5に達したら、100℃以下に急冷し、水を該共融反
   応物の濃度が30〜50重量％になるように加え水溶液とす
   ることを特徴とする防炎処理剤の製造方法。