JPH0730338B2 - 高強度高弾性炭素繊維用前駆体の連続式製造法 - Google Patents
高強度高弾性炭素繊維用前駆体の連続式製造法Info
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- JPH0730338B2 JPH0730338B2 JP29037186A JP29037186A JPH0730338B2 JP H0730338 B2 JPH0730338 B2 JP H0730338B2 JP 29037186 A JP29037186 A JP 29037186A JP 29037186 A JP29037186 A JP 29037186A JP H0730338 B2 JPH0730338 B2 JP H0730338B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 脱硫減圧軽油の熱接触分解（FCC）に依つて副生する石
油系ピツチを造る原料の原油の種類は多種多様でその組
成、成分も複雑でこれ等の影響を極力抑制し、更らに石
油系ピツチ中に混入するQ.i.成分（リチユムで水添して
も溶剤に不溶）及び無機質物を除去した高強度超高弾性
炭素繊維製造用の前駆体の製法に関する。
油系ピツチを造る原料の原油の種類は多種多様でその組
成、成分も複雑でこれ等の影響を極力抑制し、更らに石
油系ピツチ中に混入するQ.i.成分（リチユムで水添して
も溶剤に不溶）及び無機質物を除去した高強度超高弾性
炭素繊維製造用の前駆体の製法に関する。
近年航空機、自動車、その他の輸送機製作工業の急速な
成長の結果、物理性質がユニークで且つ特別な物質との
組合わせに依つて極めて勝れた特性を発揮する材料を望
む声が大きくクローズアツプされ、この要望に答えるた
めの研究が複合材（強化樹脂）の製造に集中している。
成長の結果、物理性質がユニークで且つ特別な物質との
組合わせに依つて極めて勝れた特性を発揮する材料を望
む声が大きくクローズアツプされ、この要望に答えるた
めの研究が複合材（強化樹脂）の製造に集中している。
強化樹脂に使用される最も有望な材料の一つとして高強
度高弾性炭素繊維がある。この材料は前述の産業の急速
な成長が起りつゝある際に現われて来たもので、この炭
素繊維と樹脂と組合わせて使用すると、他に全くその例
を見ないような特性を発揮する強化樹脂を製造すること
が出来る。現在入手出来る高強度高弾性炭素繊維の原料
は特殊な製造法及び紡糸性に依つて製糸されるアクリロ
ニトリル繊維が主であることは公知の事実であるが、ア
クリロニトリル繊維より造るPAN系炭素繊維は高価であ
るばかりでなく、複合材のフイラーとしては弾性が不充
分で、より高弾性炭素繊維が強く要求されている。
度高弾性炭素繊維がある。この材料は前述の産業の急速
な成長が起りつゝある際に現われて来たもので、この炭
素繊維と樹脂と組合わせて使用すると、他に全くその例
を見ないような特性を発揮する強化樹脂を製造すること
が出来る。現在入手出来る高強度高弾性炭素繊維の原料
は特殊な製造法及び紡糸性に依つて製糸されるアクリロ
ニトリル繊維が主であることは公知の事実であるが、ア
クリロニトリル繊維より造るPAN系炭素繊維は高価であ
るばかりでなく、複合材のフイラーとしては弾性が不充
分で、より高弾性炭素繊維が強く要求されている。
高強度高弾性炭素繊維を安価に製造する方法が特公昭48
−36,160、特公昭48−122,122及び特公昭53−65,425等
その他多くの特許文献に公知されている。即ち石油系ピ
ツチを回分式加熱処理器で温度380℃乃至440℃で加熱時
間30分乃至30時間加熱処理して、メソフエーズ（偏光顕
微鏡で容易に確認することが出来る）を40％乃至約100
％含有するピツチを製造し、この生成ピツチをそのまま
炭素繊維用前駆体として使用しているが、この場合原料
は脱硫減圧軽油の原料の油種に依つて石油系ピツチの成
分及び組成が多種多様であるため、この石油系ピツチを
原料として造る前駆体（メソフエーズを含有するピツ
チ）の組成及び成分は何時も安定しているとは云えな
い。更らに、円筒型の加熱器を用して石油系ピツチを温
度380℃乃至440℃で加熱処理する際、加熱反応器の器壁
にコーキング起り加熱処理を中止せざるを得ない事故が
発生する。これ等石油系ピツチの原料の油種及びメソフ
エーズ生成のための加熱処理時のコーキングの問題は未
だ充分解決されていない。
−36,160、特公昭48−122,122及び特公昭53−65,425等
その他多くの特許文献に公知されている。即ち石油系ピ
ツチを回分式加熱処理器で温度380℃乃至440℃で加熱時
間30分乃至30時間加熱処理して、メソフエーズ（偏光顕
微鏡で容易に確認することが出来る）を40％乃至約100
％含有するピツチを製造し、この生成ピツチをそのまま
炭素繊維用前駆体として使用しているが、この場合原料
は脱硫減圧軽油の原料の油種に依つて石油系ピツチの成
分及び組成が多種多様であるため、この石油系ピツチを
原料として造る前駆体（メソフエーズを含有するピツ
チ）の組成及び成分は何時も安定しているとは云えな
い。更らに、円筒型の加熱器を用して石油系ピツチを温
度380℃乃至440℃で加熱処理する際、加熱反応器の器壁
にコーキング起り加熱処理を中止せざるを得ない事故が
発生する。これ等石油系ピツチの原料の油種及びメソフ
エーズ生成のための加熱処理時のコーキングの問題は未
だ充分解決されていない。
脱硫減圧軽油の熱接触分解（FCC）に依つて造る石油系
ピツチを原料とする炭素繊維製造法で、原料である原油
の油種が極めて多種多様で複雑なため製造工程に色々な
影響を与える。又石油系ピツチを原料として加熱処理す
る場合加熱反応器の器壁にコーキングが起り、加熱処理
を中止することを余儀なくされる。石油系ピツチの原料
の多様性から来る問題点を極力抑制し、更に加熱反応で
起るコーキングを無くする手段を提供することが本発明
の目的である。
ピツチを原料とする炭素繊維製造法で、原料である原油
の油種が極めて多種多様で複雑なため製造工程に色々な
影響を与える。又石油系ピツチを原料として加熱処理す
る場合加熱反応器の器壁にコーキングが起り、加熱処理
を中止することを余儀なくされる。石油系ピツチの原料
の多様性から来る問題点を極力抑制し、更に加熱反応で
起るコーキングを無くする手段を提供することが本発明
の目的である。
上記の目的は本発明の管状加熱器及びそれに対応する加
熱処理方法の採用に依つて解決される。
熱処理方法の採用に依つて解決される。
本発明は脱硫減圧軽油の熱接触分解（FCC）に依つて副
生される石油系ピツチを減圧蒸留して、80％以上をカツ
トした留分（初留450℃乃至終留560℃）は脱硫減圧軽油
の原料の油種（それは中東原油、アラビヤ原油、クエー
ト原油、マーバン原油、ガツチ原油、その他）に依りそ
の成分組成も常時変化し、このために起る問題及びこの
石油系ピツチを一般の円筒型の加熱処理器で加熱する際
器壁の表面にコーキングが発生して加熱処理を中止する
ことが余儀なくされる。これ等の難問題を解決すると同
時に安価で且つ常時安定した物性及び組成を有する高強
度超高弾性炭素繊維製造用の前駆体を製造する方法につ
いて種々研究した結果次の如き管式加熱反応器と反応条
件を採用することでこれらの問題を解決した。次の条件
が本発明の特徴である。即ち １）石油系ピツチを管式加熱処理でメソフエーズを５％
乃至15％生成する条件として加熱温度380℃乃至500℃、
圧力10kg/cm2乃至150kg/cm2、加熱時間30分乃至３時間
を採用する。
生される石油系ピツチを減圧蒸留して、80％以上をカツ
トした留分（初留450℃乃至終留560℃）は脱硫減圧軽油
の原料の油種（それは中東原油、アラビヤ原油、クエー
ト原油、マーバン原油、ガツチ原油、その他）に依りそ
の成分組成も常時変化し、このために起る問題及びこの
石油系ピツチを一般の円筒型の加熱処理器で加熱する際
器壁の表面にコーキングが発生して加熱処理を中止する
ことが余儀なくされる。これ等の難問題を解決すると同
時に安価で且つ常時安定した物性及び組成を有する高強
度超高弾性炭素繊維製造用の前駆体を製造する方法につ
いて種々研究した結果次の如き管式加熱反応器と反応条
件を採用することでこれらの問題を解決した。次の条件
が本発明の特徴である。即ち １）石油系ピツチを管式加熱処理でメソフエーズを５％
乃至15％生成する条件として加熱温度380℃乃至500℃、
圧力10kg/cm2乃至150kg/cm2、加熱時間30分乃至３時間
を採用する。
２）管状の加熱処理器の管径は回分式の円筒形の加熱処
理器の内径の数百分の１で極めて小さいので、極めて粘
度の高い石油系ピツチを加熱する加熱処理器の器壁の温
度と加熱生成ピツチの温度との差は殆ど無い、このた
め、プロトンの発生もより少なく、更らに生成ピツチ内
の温度差も極めて小さいため、生成ピツチの物性及びそ
の組成は管内では全く等しく、更らに非酸化性ガスを反
応管に送入することに依りコーキングの発生も全く無
く、石油系ピツチの原油の油種に依る影響をよく抑制で
きる。又極めて安定で且つ均質の成分及び組成を有する
高強度超高弾性炭素繊維用前駆体を連続的に製造でき
る。
理器の内径の数百分の１で極めて小さいので、極めて粘
度の高い石油系ピツチを加熱する加熱処理器の器壁の温
度と加熱生成ピツチの温度との差は殆ど無い、このた
め、プロトンの発生もより少なく、更らに生成ピツチ内
の温度差も極めて小さいため、生成ピツチの物性及びそ
の組成は管内では全く等しく、更らに非酸化性ガスを反
応管に送入することに依りコーキングの発生も全く無
く、石油系ピツチの原油の油種に依る影響をよく抑制で
きる。又極めて安定で且つ均質の成分及び組成を有する
高強度超高弾性炭素繊維用前駆体を連続的に製造でき
る。
３）石油系ピツチの原料の原油の油種の組成及び成分に
依る影響を極力抑制して管形の加熱処理器の出口から常
時全く同じ組成、成分の生成ピツチが流出される。
依る影響を極力抑制して管形の加熱処理器の出口から常
時全く同じ組成、成分の生成ピツチが流出される。
４）管式の加熱処理器でメソフエーズを５％乃至15％含
有する様な加熱処理条件で生成ピツチを造り、この生成
ピツチを熟成しメソフエーズのみを熟成融着させその融
着巨大化したメソフエーズ中に石油系ピツチ中に既存す
るQ.i.成分（このQ.i.成分は水添しても溶剤に不溶）及
び無機質物をも包含して、熟成温度でメソフエーズ層と
上層に全くメソフエーズを含有せぬ非メソピツチ（偏光
顕微鏡にて全くメソフエーズの存在は認められぬ）とに
比重の差で画然と分離精製する。この精製される全くメ
ソフエーズを含有せぬ非メソピツチを高強度超高弾性炭
素繊維製造用の前駆体として使用する。
有する様な加熱処理条件で生成ピツチを造り、この生成
ピツチを熟成しメソフエーズのみを熟成融着させその融
着巨大化したメソフエーズ中に石油系ピツチ中に既存す
るQ.i.成分（このQ.i.成分は水添しても溶剤に不溶）及
び無機質物をも包含して、熟成温度でメソフエーズ層と
上層に全くメソフエーズを含有せぬ非メソピツチ（偏光
顕微鏡にて全くメソフエーズの存在は認められぬ）とに
比重の差で画然と分離精製する。この精製される全くメ
ソフエーズを含有せぬ非メソピツチを高強度超高弾性炭
素繊維製造用の前駆体として使用する。
脱硫減圧軽油の熱接触分解（FCC）に依つて副生する石
油系ピツチを減圧蒸留して80％乃至85％カツトした留分
（初留450℃乃至460℃終留560℃、H.成分20.0％乃至83.
3％、B.成分16.0％乃至70.0％、Q.i.成分0.2％以下、無
機質物0.1％以下）を前述の本発明の特徴的条件を採用
して生成ピツチを造り、このピツチを温度300℃乃至350
℃で熟成時間５時間乃至40時間かけて熟成してピツチ中
のメソフエーズのみを融着巨大化させ、この巨大化され
たメソフエーズ中に原料の石油系ピツチ中に混入してい
たQ.i.成分（このQ.i.成分はリチユムにて水添しても溶
剤に不溶）及び無機質物を包含しその熟成温度で全くメ
ソフエーズを含有せぬ非メソピツチ（H.成分12.0％乃至
20.0％、B.成分24.0％乃至42.0％、Q.i.成分0.6％以
下、このQ.i.成分は水添に依つて溶剤に可溶、無機質物
無し）と下層に巨大化されたメソフエーズピツチとを比
重の差に依つて画然と分離する処理工程に依つて始めて
石油系ピツチを造る原油の油種に依る影響を極力抑制
し、コーキングの発生もなく、石油系ピツチ中混入する
Q.i.成分（このQ.i.成分はリチユムにて水添しても溶剤
に不溶）及び無機質物の無い高強度高弾性炭素繊維用の
前駆体を製造する。
油系ピツチを減圧蒸留して80％乃至85％カツトした留分
（初留450℃乃至460℃終留560℃、H.成分20.0％乃至83.
3％、B.成分16.0％乃至70.0％、Q.i.成分0.2％以下、無
機質物0.1％以下）を前述の本発明の特徴的条件を採用
して生成ピツチを造り、このピツチを温度300℃乃至350
℃で熟成時間５時間乃至40時間かけて熟成してピツチ中
のメソフエーズのみを融着巨大化させ、この巨大化され
たメソフエーズ中に原料の石油系ピツチ中に混入してい
たQ.i.成分（このQ.i.成分はリチユムにて水添しても溶
剤に不溶）及び無機質物を包含しその熟成温度で全くメ
ソフエーズを含有せぬ非メソピツチ（H.成分12.0％乃至
20.0％、B.成分24.0％乃至42.0％、Q.i.成分0.6％以
下、このQ.i.成分は水添に依つて溶剤に可溶、無機質物
無し）と下層に巨大化されたメソフエーズピツチとを比
重の差に依つて画然と分離する処理工程に依つて始めて
石油系ピツチを造る原油の油種に依る影響を極力抑制
し、コーキングの発生もなく、石油系ピツチ中混入する
Q.i.成分（このQ.i.成分はリチユムにて水添しても溶剤
に不溶）及び無機質物の無い高強度高弾性炭素繊維用の
前駆体を製造する。
本発明方法で使用する非酸化性ガスとしてはエタン、プ
ロパン、ブタン、重質化しない低沸点のナフサ、この加
熱処理で副生するドライガス（その一例を挙げると水素
6.0％、メタン74.0％、エタン13.3％、プロパン3.6％、
ブタン1.3％、ペンタン0.9％、その他0.9％）及び水素
を挙げることが出来る。
ロパン、ブタン、重質化しない低沸点のナフサ、この加
熱処理で副生するドライガス（その一例を挙げると水素
6.0％、メタン74.0％、エタン13.3％、プロパン3.6％、
ブタン1.3％、ペンタン0.9％、その他0.9％）及び水素
を挙げることが出来る。
尚非酸化性ガスを使用する場合には原料の石油系ピツチ
kg当り0.05／分乃至1.0／分で充分で極めて少量で
その効果を充分発揮することが出来る。
kg当り0.05／分乃至1.0／分で充分で極めて少量で
その効果を充分発揮することが出来る。
この非メソピツチは物性も優れ、この非メソを原料とし
て100％メソフエーズピツチを製造するとその収率は85
％乃至95％である。
て100％メソフエーズピツチを製造するとその収率は85
％乃至95％である。
実施例１ 脱硫減圧軽油の熱接触分解（FCC）に依つて副生する石
油系ピツチを減圧蒸留し85％カツトした留分（初留400
℃乃至終留560℃、H.成分82.7％平均分子量382M.P.45℃
乃至46℃、B.成分17.0％M.P.97℃平均分子量450、Q.i.
成分0.2％、無機質物0.1％以下）1,260gr/Hr及びプロパ
ンガス500cc/Hrを共に管の内径4cm、長さ2mの管状の加
熱処理器に圧入し、圧力30kg/cm2加熱温度400℃加熱時
間２時間加熱処理してメソフエーズを10.6％含有する物
性、組成の安定したピツチ692gr/Hrを連続的且つ安定的
に製造することが出来た。この生成ピツチを熟成温度32
0℃、熟成時間20時間でメソフエーズピツチのみを熟成
し、融着巨大化させ、熟成温度320℃で下層にメソフエ
ーズピツチと上層に全くメソフエーズピツチを含有せぬ
非メソピツチ（H.成分15.9％、平均分子量323、M.P.43
℃乃至44℃、B.成分35.4％、平均分子量504、M.P.107
℃、Q.S.成分48.3％、Q.i.成分0.4％、このQ.i.成分は
水添すると可溶で、原料の石油系ピツチに混入していた
Q.i.成分とは全く異なる。無機質物０）とに比重の差で
分離精製して非メソピツチを造り、これを高強度超高弾
性炭素繊維用の前駆体として使用した。
油系ピツチを減圧蒸留し85％カツトした留分（初留400
℃乃至終留560℃、H.成分82.7％平均分子量382M.P.45℃
乃至46℃、B.成分17.0％M.P.97℃平均分子量450、Q.i.
成分0.2％、無機質物0.1％以下）1,260gr/Hr及びプロパ
ンガス500cc/Hrを共に管の内径4cm、長さ2mの管状の加
熱処理器に圧入し、圧力30kg/cm2加熱温度400℃加熱時
間２時間加熱処理してメソフエーズを10.6％含有する物
性、組成の安定したピツチ692gr/Hrを連続的且つ安定的
に製造することが出来た。この生成ピツチを熟成温度32
0℃、熟成時間20時間でメソフエーズピツチのみを熟成
し、融着巨大化させ、熟成温度320℃で下層にメソフエ
ーズピツチと上層に全くメソフエーズピツチを含有せぬ
非メソピツチ（H.成分15.9％、平均分子量323、M.P.43
℃乃至44℃、B.成分35.4％、平均分子量504、M.P.107
℃、Q.S.成分48.3％、Q.i.成分0.4％、このQ.i.成分は
水添すると可溶で、原料の石油系ピツチに混入していた
Q.i.成分とは全く異なる。無機質物０）とに比重の差で
分離精製して非メソピツチを造り、これを高強度超高弾
性炭素繊維用の前駆体として使用した。
Claims (2)
- 【請求項１】H.成分：サンプル10gをヘプタン150cc、抽
出温度98.4℃で抽出される成分。 B.成分：前述のH.成分の溶剤抽出に依つて抽出されない
H.不溶分をベンゼン150cc、温度80.1℃で抽出される成
分。 Q.S.成分：前述のB.成分の溶剤抽出に依つて抽出されな
いB.不溶分をキノリン150cc、温度237℃で抽出される成
分。 Q.i.成分：前述のQ.S.成分の溶剤抽出に依つて抽出され
ないQ.S.不溶分として、 脱硫減圧軽油の熱接触分解（FCC）に依つて副生する石
油系ピツチを減圧蒸留して80％乃至85％カツトした留分
（初留450℃乃至460℃、終留560℃、H.成分20.0％乃至8
3.0％、B.成分16.0％乃至70.0％、Q.i.成分0.2％以下、
無機質0.1％以下）を管状加熱反応器に依り温度380℃乃
至500℃で加熱し、非酸化性ガスを管状加熱反応器内に
圧入し、メソフエーズピツチを５％乃至15％含有する生
成物を得、この生成物を温度300℃乃至350℃で熟成処理
し、上層に全くメソフエーズを含有せぬ非メソピツチ
（H.成分12.0％乃至20.0％、B.成分24.0％乃至48.0％、
Q.i.成分0.6％以下、このQ.i.成分は水添に依つて溶剤
に可溶、無機質物無し）を比重の差に依つてメソフエー
ズピツチ層から画然と区分して、分離精製して得ること
を特徴とする高強度超高弾性炭素繊維製造用の前駆体と
しての非メソピツチの製造法。 - 【請求項２】石油系ピツチの加熱時間を20分乃至４時間
とし又10kg/cm2乃至150kg/cm2の加圧を採用する特許請
求の範囲の第１項目の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29037186A JPH0730338B2 (ja) | 1986-12-08 | 1986-12-08 | 高強度高弾性炭素繊維用前駆体の連続式製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29037186A JPH0730338B2 (ja) | 1986-12-08 | 1986-12-08 | 高強度高弾性炭素繊維用前駆体の連続式製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63218789A JPS63218789A (ja) | 1988-09-12 |
| JPH0730338B2 true JPH0730338B2 (ja) | 1995-04-05 |
Family
ID=17755159
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29037186A Expired - Lifetime JPH0730338B2 (ja) | 1986-12-08 | 1986-12-08 | 高強度高弾性炭素繊維用前駆体の連続式製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0730338B2 (ja) |
-
1986
- 1986-12-08 JP JP29037186A patent/JPH0730338B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63218789A (ja) | 1988-09-12 |
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