JPH07305170A - 硬質膜被覆超硬合金部材 - Google Patents
硬質膜被覆超硬合金部材Info
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Landscapes
- Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は超硬合金基体上に必要充分な密着強
度を有するダイヤ薄膜を被覆する方法を提案し、さらに
かかる方法によって充分実用に供しうるダイヤ、ＤＬＣ
（ダイヤモンドライクカーボン）またはダイヤが混入し
た硬質炭素膜被覆超硬合金部材を提供することを目的と
する。 【構成】 ＷＣ基超硬合金の表面に、その炭化物の標準
生成自由エネルギ−（以下Ｇｆと記述）が常温から１５
００度Ｃにおいて−３００００〜−５０００（ｃａｌ／
ｍｏｌ）である金属から選ばれた１種または２種以上を
０．２〜１０μｍの厚みに被覆後、さらにダイヤまたは
ダイヤと硬質炭素の複合膜を被覆することを特徴とする
硬質膜被覆超硬合金部材。
度を有するダイヤ薄膜を被覆する方法を提案し、さらに
かかる方法によって充分実用に供しうるダイヤ、ＤＬＣ
（ダイヤモンドライクカーボン）またはダイヤが混入し
た硬質炭素膜被覆超硬合金部材を提供することを目的と
する。 【構成】 ＷＣ基超硬合金の表面に、その炭化物の標準
生成自由エネルギ−（以下Ｇｆと記述）が常温から１５
００度Ｃにおいて−３００００〜−５０００（ｃａｌ／
ｍｏｌ）である金属から選ばれた１種または２種以上を
０．２〜１０μｍの厚みに被覆後、さらにダイヤまたは
ダイヤと硬質炭素の複合膜を被覆することを特徴とする
硬質膜被覆超硬合金部材。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は基材との密着性に優れた
ダイヤモンドもしくは硬質炭素を被膜した超硬合金部材
に関する。
ダイヤモンドもしくは硬質炭素を被膜した超硬合金部材
に関する。
【０００２】
【従来の技術】気相法でダイヤまたは一部ダイヤが混入
した硬質炭素膜を合成する方法は発明されて久しいが、
こと超硬合金の表面に該硬質膜を被覆することとなると
未だ実用に、特に切削工具用に供しうるものは無いのが
実情である。その理由はいつもダイヤ被膜と超硬合金基
体との密着性の問題である。このためダイヤ膜と超硬と
の密着性を改善する方法について以前より数多くの技術
者、研究者が提案を行なってきた。なかでも効果ありと
されるのは （１）超硬の表面にスクラッチ傷をいれる方法 （２）超硬の表面を腐食して結合層であるＣｏやＮｉを
除去する方法 （３）ＴｉＮ、ＴｉＣＮなどの中間層を設ける方法 に大別される。
した硬質炭素膜を合成する方法は発明されて久しいが、
こと超硬合金の表面に該硬質膜を被覆することとなると
未だ実用に、特に切削工具用に供しうるものは無いのが
実情である。その理由はいつもダイヤ被膜と超硬合金基
体との密着性の問題である。このためダイヤ膜と超硬と
の密着性を改善する方法について以前より数多くの技術
者、研究者が提案を行なってきた。なかでも効果ありと
されるのは （１）超硬の表面にスクラッチ傷をいれる方法 （２）超硬の表面を腐食して結合層であるＣｏやＮｉを
除去する方法 （３）ＴｉＮ、ＴｉＣＮなどの中間層を設ける方法 に大別される。
【０００３】（１）はダイヤの析出サイトの数を増加さ
せて微細なダイヤ粒とするとともにいわゆるアンカー効
果を狙って密着性を改善しようとするものである。 （２）はＣｏやＮｉはダイヤの生成を阻害する元素であ
り、これらの元素を表面から除くことによってダイヤが
成長しやすくなる効果を狙ったものであり、密着性を改
善する直接の効果は少ないように思われる。 （３）は（２）と同様に金属元素の存在がダイヤの析出
を抑止するため金属化合物等で覆ってからダイヤを被覆
しようという発想である。 しかしながら、これらの方法では未だ充分な密着強度は
達成されていないといえる。
せて微細なダイヤ粒とするとともにいわゆるアンカー効
果を狙って密着性を改善しようとするものである。 （２）はＣｏやＮｉはダイヤの生成を阻害する元素であ
り、これらの元素を表面から除くことによってダイヤが
成長しやすくなる効果を狙ったものであり、密着性を改
善する直接の効果は少ないように思われる。 （３）は（２）と同様に金属元素の存在がダイヤの析出
を抑止するため金属化合物等で覆ってからダイヤを被覆
しようという発想である。 しかしながら、これらの方法では未だ充分な密着強度は
達成されていないといえる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明はかかる実情に
鑑み超硬合金基体上に必要充分な密着強度を有するダイ
ヤ薄膜を被覆する方法を提案し、さらにかかる方法によ
って充分実用に供しうるダイヤ、ＤＬＣ（ダイヤモンド
ライクカーボン）またはダイヤが混入した硬質炭素膜被
覆超硬合金部材を提供することを目的とする。
鑑み超硬合金基体上に必要充分な密着強度を有するダイ
ヤ薄膜を被覆する方法を提案し、さらにかかる方法によ
って充分実用に供しうるダイヤ、ＤＬＣ（ダイヤモンド
ライクカーボン）またはダイヤが混入した硬質炭素膜被
覆超硬合金部材を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
発明者らは問題をまずは（１）なぜＣｏ、Ｎｉ、あるい
はＦｅがダイヤ膜の生成を抑制するのか、（２）例えダ
イヤ膜が生成されても超硬／ダイヤの密着強度はなぜに
かくも低いのか、（３）それでは目的を達成する手段は
どうかの３段階に分け検討をおこなった。その結果
（１）については、従来よりダイヤ膜の生成は主として
低温プラズマを誘起する低圧下のグロー放電、アーク放
電や高温プラズマを誘起する高圧アーク放電で行なわれ
る。これらのプラズマ放電領域に導入されたＣＨ系ガ
ス、例えばＣＨ4ガスやＣＨ3ＯＨガスはプラズマ中の帯
電粒子と弾性衝突や非弾性衝突を行ない電離イオン、中
性ラジカル、解離反応を生じる。このなかでダイヤ生成
に必要なある化学状態をもったＣが基体の表面に付着堆
積を繰り返しダイヤ膜となる。
発明者らは問題をまずは（１）なぜＣｏ、Ｎｉ、あるい
はＦｅがダイヤ膜の生成を抑制するのか、（２）例えダ
イヤ膜が生成されても超硬／ダイヤの密着強度はなぜに
かくも低いのか、（３）それでは目的を達成する手段は
どうかの３段階に分け検討をおこなった。その結果
（１）については、従来よりダイヤ膜の生成は主として
低温プラズマを誘起する低圧下のグロー放電、アーク放
電や高温プラズマを誘起する高圧アーク放電で行なわれ
る。これらのプラズマ放電領域に導入されたＣＨ系ガ
ス、例えばＣＨ4ガスやＣＨ3ＯＨガスはプラズマ中の帯
電粒子と弾性衝突や非弾性衝突を行ない電離イオン、中
性ラジカル、解離反応を生じる。このなかでダイヤ生成
に必要なある化学状態をもったＣが基体の表面に付着堆
積を繰り返しダイヤ膜となる。
【０００６】ところが、通常超硬合金は金属バインダー
としてＣｏやＮｉが、特別な場合はＦｅが用いられる。
ところで、低温プラズマにせよ高温プラズマにせよダイ
ヤの成膜は通常基体の温度が１０００度Ｃ以下の条件で
実施される。この温度範囲においてこれら金属はその炭
化物のＧｆは０近傍もしくは０以上である。すなわち、
これら金属に衝突した先ほど述べたある種のＣ粒子は該
金属と反応して炭化物を生成することもなく、表面から
内部へどんどん拡散していくことになる。これがまさに
Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅがダイヤ生成を抑制する理由である。
としてＣｏやＮｉが、特別な場合はＦｅが用いられる。
ところで、低温プラズマにせよ高温プラズマにせよダイ
ヤの成膜は通常基体の温度が１０００度Ｃ以下の条件で
実施される。この温度範囲においてこれら金属はその炭
化物のＧｆは０近傍もしくは０以上である。すなわち、
これら金属に衝突した先ほど述べたある種のＣ粒子は該
金属と反応して炭化物を生成することもなく、表面から
内部へどんどん拡散していくことになる。これがまさに
Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅがダイヤ生成を抑制する理由である。
【０００７】（２）については、例えばダイヤ生成抑止
金属を遮蔽するために超硬合金にＴｉＣを被覆しさらに
ダイヤ被覆を行なう場合を想定してみよう。こんどはＴ
ｉＣのＧｆは約−４００００と負に極めて大である。す
なわちＴｉＣは化学的に非常に安定であり、換言すれば
化学的に孤立した状態にあり他物質と相互反応が望めな
い。このことはたといＴｉＣの表面にダイヤ膜が形成と
しても原子の授受が少なく、このことが結果的に付着強
度の低位を招く理由である。またダイヤの熱膨張率はＴ
ｉＣやその他の硬質物質の１／３〜１／５と大変小さく
このミスマッチが付着強度の低いもうひとつの原因であ
る。すなわち成膜後常温に温度が下がると熱応力が発生
するが、その大きさはダイヤのヤング率と熱膨張率の差
と温度変化の積である。ダイヤはヤング率の最も大きい
物質であり熱膨脹差が大きな熱応力となってはねかえっ
てくる。
金属を遮蔽するために超硬合金にＴｉＣを被覆しさらに
ダイヤ被覆を行なう場合を想定してみよう。こんどはＴ
ｉＣのＧｆは約−４００００と負に極めて大である。す
なわちＴｉＣは化学的に非常に安定であり、換言すれば
化学的に孤立した状態にあり他物質と相互反応が望めな
い。このことはたといＴｉＣの表面にダイヤ膜が形成と
しても原子の授受が少なく、このことが結果的に付着強
度の低位を招く理由である。またダイヤの熱膨張率はＴ
ｉＣやその他の硬質物質の１／３〜１／５と大変小さく
このミスマッチが付着強度の低いもうひとつの原因であ
る。すなわち成膜後常温に温度が下がると熱応力が発生
するが、その大きさはダイヤのヤング率と熱膨張率の差
と温度変化の積である。ダイヤはヤング率の最も大きい
物質であり熱膨脹差が大きな熱応力となってはねかえっ
てくる。
【０００８】（３）については、（１）・（２）の実験
結果と考察からまずはＧｆがダイヤ成膜処理温度範囲に
おいて負の適当な値を持つ下地膜、例えばＷやＣｒの炭
化物を検討した。これらの炭化物は処理温度範囲におい
てＣのシンクとならないためラジカルなＣが表面上に滞
留しダイヤが形成される。しかもＴｉＣやＴａＣほど化
学的に安定でないため比較的良好な付着強度が得られ
た。しかしながらダイヤとの熱膨脹差が大きく実用に供
するほどの値は達成できなかった。そこでつぎに炭化物
ではなく適当な負のＧｆをもつ金属自体を下地膜とする
ことで目的を達成することができた。
結果と考察からまずはＧｆがダイヤ成膜処理温度範囲に
おいて負の適当な値を持つ下地膜、例えばＷやＣｒの炭
化物を検討した。これらの炭化物は処理温度範囲におい
てＣのシンクとならないためラジカルなＣが表面上に滞
留しダイヤが形成される。しかもＴｉＣやＴａＣほど化
学的に安定でないため比較的良好な付着強度が得られ
た。しかしながらダイヤとの熱膨脹差が大きく実用に供
するほどの値は達成できなかった。そこでつぎに炭化物
ではなく適当な負のＧｆをもつ金属自体を下地膜とする
ことで目的を達成することができた。
【０００９】この理由を詳細に調査してみると概略次の
様であることがわかった。該金属膜上にダイヤを成膜す
るとまず飛来したＣと金属が反応して最表面が炭化物に
変化する。このためＣの深部への拡散が減少する。従っ
て後続のラジカルなＣは表面に滞留してダイヤの核を形
成していく。ダイヤはこの核を中心としてダイヤ膜が成
長していくがこの場合表面の大部分において炭化物の形
成とダイヤの生成が同時進行する。このため付着強度は
飛躍的に向上することになる。一方一部内部へ拡散した
Ｃは金属を炭化物に変化させながら最終的には超硬表面
に達する。こうして新たに形成される炭化物は超硬との
密着強度が高く、結果的に従来になく耐付着性の良い被
覆部材が得られる。また付随して金属が炭化物に変化す
る時に熱膨脹のミスマッチを緩和する効果も観察でき
た。
様であることがわかった。該金属膜上にダイヤを成膜す
るとまず飛来したＣと金属が反応して最表面が炭化物に
変化する。このためＣの深部への拡散が減少する。従っ
て後続のラジカルなＣは表面に滞留してダイヤの核を形
成していく。ダイヤはこの核を中心としてダイヤ膜が成
長していくがこの場合表面の大部分において炭化物の形
成とダイヤの生成が同時進行する。このため付着強度は
飛躍的に向上することになる。一方一部内部へ拡散した
Ｃは金属を炭化物に変化させながら最終的には超硬表面
に達する。こうして新たに形成される炭化物は超硬との
密着強度が高く、結果的に従来になく耐付着性の良い被
覆部材が得られる。また付随して金属が炭化物に変化す
る時に熱膨脹のミスマッチを緩和する効果も観察でき
た。
【００１０】
【作用】次に特許請求の範囲の記述に従ってさらに具体
的に説明を加える。まず下地膜の金属はその炭化物のＧ
ｆがダイヤ膜の生成処理温度、正確には生成処理時の表
面温度範囲で、すなわち常温〜１５００度Ｃの範囲で−
３００００〜−５０００（ｃａｌ／ｍｏｌ）であること
が必要である。−３００００よりも負に大であると化学
的に安定であり過ぎダイヤとの付着強度が劣る。−５０
００より大であるとＣのシンクとなりダイヤの形成が起
こりにくくなる。このような範囲のＧｆをもつものは例
えばＷ、Ｃｒ、Ｖ、Ｓｉなどである。金属下地膜の厚み
は０．２〜１０μｍが適当である。その範囲外では付着
強度が向上せず本発明の主旨に反する。ダイヤの成膜法
については現在提案されているいずれの方法でも良い。
具体的にはマイクロ波ＣＶＤ、熱フィラメント法、高周
波プラズマ法、ＥＣＲプラズマ法いずれの方法でも密着
強度の良好な膜が得られる。下地膜の金属の被覆を行な
うには真空蒸着、メッキスパッタいずれでも良好な結果
が得られる。
的に説明を加える。まず下地膜の金属はその炭化物のＧ
ｆがダイヤ膜の生成処理温度、正確には生成処理時の表
面温度範囲で、すなわち常温〜１５００度Ｃの範囲で−
３００００〜−５０００（ｃａｌ／ｍｏｌ）であること
が必要である。−３００００よりも負に大であると化学
的に安定であり過ぎダイヤとの付着強度が劣る。−５０
００より大であるとＣのシンクとなりダイヤの形成が起
こりにくくなる。このような範囲のＧｆをもつものは例
えばＷ、Ｃｒ、Ｖ、Ｓｉなどである。金属下地膜の厚み
は０．２〜１０μｍが適当である。その範囲外では付着
強度が向上せず本発明の主旨に反する。ダイヤの成膜法
については現在提案されているいずれの方法でも良い。
具体的にはマイクロ波ＣＶＤ、熱フィラメント法、高周
波プラズマ法、ＥＣＲプラズマ法いずれの方法でも密着
強度の良好な膜が得られる。下地膜の金属の被覆を行な
うには真空蒸着、メッキスパッタいずれでも良好な結果
が得られる。
【００１１】
【実施例】ＷＣ−６％Ｃｏ超硬の表面に各種金属を被覆
した。Ｇｆが−３００００より小さいものをＡ、−３０
０００〜−５０００の範囲のものをＢ、−５０００を越
えるものをＣと分類した。また真空蒸着での被覆をＶ、
メッキによるものをＭ、スパッタ法によるものをＳとし
た。次にこの上に各種方法でダイヤまたはダイヤを含ん
だ硬質炭素膜を被覆した。マイクロ波によるものをＭ
Ｄ、熱フィラメント法によるものをＮＤ、 高周波プラ
ズマによるものをＫＤ、ＥＣＲプラズマによるものをＥ
Ｄとした。こうして得られた被覆部材の付着強度を評価
した。測定は引っ掻き法で行ない、くぼみの縁における
せん断応力値をその値とした。表１に試料の仕様と結果
を示す。
した。Ｇｆが−３００００より小さいものをＡ、−３０
０００〜−５０００の範囲のものをＢ、−５０００を越
えるものをＣと分類した。また真空蒸着での被覆をＶ、
メッキによるものをＭ、スパッタ法によるものをＳとし
た。次にこの上に各種方法でダイヤまたはダイヤを含ん
だ硬質炭素膜を被覆した。マイクロ波によるものをＭ
Ｄ、熱フィラメント法によるものをＮＤ、 高周波プラ
ズマによるものをＫＤ、ＥＣＲプラズマによるものをＥ
Ｄとした。こうして得られた被覆部材の付着強度を評価
した。測定は引っ掻き法で行ない、くぼみの縁における
せん断応力値をその値とした。表１に試料の仕様と結果
を示す。
【００１２】
【表１】
【００１３】特許請求範囲の金属を下地膜としそのうえ
にダイヤを被覆すると付着強度は第１表に示すとおり飛
躍的に向上した。なお最終の膜構成は超硬／炭化物／ダ
イヤ、あるいは超硬／炭化物＋金属／ダイヤと成膜条件
によって分かれた。コーティング後に熱処理を行なうこ
とによって下地膜の金属量を低減するなど用途に応じて
性質に変化を持たせることができる。
にダイヤを被覆すると付着強度は第１表に示すとおり飛
躍的に向上した。なお最終の膜構成は超硬／炭化物／ダ
イヤ、あるいは超硬／炭化物＋金属／ダイヤと成膜条件
によって分かれた。コーティング後に熱処理を行なうこ
とによって下地膜の金属量を低減するなど用途に応じて
性質に変化を持たせることができる。
【００１４】
【発明の効果】本発明によれば従来になく付着強度に優
れるダイヤまたは硬質炭素膜の被覆が可能となり切削な
どの実用に充分耐えうる被覆部材を提供することができ
る。
れるダイヤまたは硬質炭素膜の被覆が可能となり切削な
どの実用に充分耐えうる被覆部材を提供することができ
る。
Claims (13)
- 【請求項１】 ＷＣ基超硬合金の表面に、その炭化物の
標準生成自由エネルギ−（以下Ｇｆと記述）が常温から
１５００度Ｃにおいて−３００００〜−５０００（ｃａ
ｌ／ｍｏｌ）である金属から選ばれた１種または２種以
上を０．２〜１０μｍの厚みに被覆後、さらにダイヤま
たはダイヤと硬質炭素の複合膜を被覆することを特徴と
する硬質膜被覆超硬合金部材。 - 【請求項２】 請求項１において、該金属がＣｒである
硬質膜被覆超硬合金部材。 - 【請求項３】 請求項１において、該金属がＷである硬
質膜被覆超硬合金部材。 - 【請求項４】 請求項１において、該金属がＶである硬
質膜被覆超硬合金部材。 - 【請求項５】 請求項１において、該金属がＳｉである
硬質膜被覆超硬合金部材。 - 【請求項６】 請求項１において、該金属の２種以上が
Ｃｒ、Ｗ、Ｖ、Ｓｉから選ばれたことを特徴とする硬質
膜被覆超硬合金部材。 - 【請求項７】 請求項１〜６において、ダイヤまたはダ
イヤと硬質炭素の複合膜を気相より合成する合成するこ
とを特徴とする硬質膜被覆超硬合金部材。 - 【請求項８】 請求項１〜６において、ダイヤまたはダ
イヤと硬質炭素の複合膜をマイクロ波プラズマＣＶＤで
被覆することを特徴とする硬質膜被覆超硬合金部材。 - 【請求項９】 請求項１〜６において、ダイヤまたはダ
イヤと硬質炭素の複合膜を熱フィラメント法で被覆する
ことを特徴とする硬質膜被覆超硬合金部材。 - 【請求項１０】 請求項１〜６において、ダイヤまたは
ダイヤと硬質炭素の複合膜をＥＣＲプラズマＣＶＤ法で
被覆することを特徴とする硬質膜被覆超硬合金部材。 - 【請求項１１】 請求項１〜９において、該金属の被覆
を真空蒸着法で行なうことを特徴とする硬質膜被覆超硬
合金部材。 - 【請求項１２】 請求項１〜９において、該金属の被覆
をメッキ法で行なうことを特徴とする硬質膜被覆超硬合
金部材。 - 【請求項１３】 請求項１〜９において、該金属の被覆
をスパッタ法で行なうことを特徴とする硬質膜被覆超硬
合金部材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15783794A JPH07305170A (ja) | 1994-05-09 | 1994-05-09 | 硬質膜被覆超硬合金部材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15783794A JPH07305170A (ja) | 1994-05-09 | 1994-05-09 | 硬質膜被覆超硬合金部材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07305170A true JPH07305170A (ja) | 1995-11-21 |
Family
ID=15658431
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15783794A Pending JPH07305170A (ja) | 1994-05-09 | 1994-05-09 | 硬質膜被覆超硬合金部材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07305170A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007138303A (ja) * | 2006-12-25 | 2007-06-07 | Toyo Tanso Kk | ダイヤモンド被膜炭素部材及びその製造方法 |
| US7879412B2 (en) | 2004-06-10 | 2011-02-01 | The University Of Electro-Communications | Diamond thin film coating method and diamond-coated cemented carbide member |
| CN102965637A (zh) * | 2011-08-30 | 2013-03-13 | 三菱综合材料株式会社 | 碳膜包覆部件及其制造方法 |
-
1994
- 1994-05-09 JP JP15783794A patent/JPH07305170A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7879412B2 (en) | 2004-06-10 | 2011-02-01 | The University Of Electro-Communications | Diamond thin film coating method and diamond-coated cemented carbide member |
| JP2007138303A (ja) * | 2006-12-25 | 2007-06-07 | Toyo Tanso Kk | ダイヤモンド被膜炭素部材及びその製造方法 |
| CN102965637A (zh) * | 2011-08-30 | 2013-03-13 | 三菱综合材料株式会社 | 碳膜包覆部件及其制造方法 |
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