JPH07306166A

JPH07306166A - 金属材料中の水素量測定方法及び測定装置並びに中性子照射装置

Info

Publication number: JPH07306166A
Application number: JP6124389A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Miyamoto; 宏宮本; Jun Suetsugu; 純末次; Noriaki Hama; 紀昭濱; Takuichi Imanaka; 拓一今中
Original assignee: HIHAKAI KENSA KK
Current assignee: HIHAKAI KENSA KK
Priority date: 1994-05-13
Filing date: 1994-05-13
Publication date: 1995-11-21
Anticipated expiration: 2013-04-08
Also published as: JP2736955B2

Abstract

(57)【要約】【目的】鋼材等の金属材料中に含まれる水素量を非破
壊的に定量測定する方法及び測定するための装置を提供
する。【構成】中性子Ｎ１を金属材料５に照射し、金属材料
５への照射により減速された中性子Ｎ２のうち熱中性子
の線量をＢＦ3_カウンター３５により測定する。熱中性
子の発生量は、金属中の水素量が多いほど多くなるた
め、この熱中性子の時間当たりの個数をＢＦ₃カウンタ
ー３５により測定することで、金属材料５中に含まれる
水素量を求めることができる。また、線源からの中性子
Ｎ１を減速材２６により減速させると共に熱中性子除去
フィルタ２８を通過させてから金属材料５に照射するこ
とで、感度の向上とノイズの低減を図る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、鋼材等の金属材料中に
含まれる水素量の測定方法及び測定装置並びにこれに用
いる中性子照射装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】鋼材等の金属材料の劣化原因の一つに水
素脆化がある。鋼材中に分散する水素原子や炭化水素を
構成する水素等、鋼材中に含まれる全水素量は水素によ
る鋼材の劣化の直接的な指標と考えられている。例え
ば、高温高圧の水素を扱うリアクターにおいては、水素
脆化による破壊を防止するために、このリアクターを構
成する鋼材中の水素量を非破壊的に定量測定することが
求められている。

【０００３】しかるに、従来技術においては、鋼材中の
水素量を非破壊的に定量測定することは不可能であり、
例えば、リアクターの水素脆化による破壊を未然に防止
するためには、鋼材の使用環境限界を示すネルソン線図
等を用いる程度に留まっている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】かかる問題に鑑みて、
本発明は、金属材料中に含まれる水素量を非破壊的に定
量測定する方法及び測定するための装置を提供し、これ
に用いる中性子照射装置を提供することを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明にかかる金属材料中の水素量測定方法の第一
の特徴構成は、中性子を金属材料に照射し、金属材料へ
の照射により減速された中性子のうち熱中性子の量を中
性子検出器により測定することで、金属材料中に含まれ
る水素量を求めることにある。

【０００６】また、本発明にかかる水素量測定方法の第
二の特徴構成は、上記方法の第一の特徴構成に加え、前
記中性子を減速材により減速させると共に熱中性子除去
フィルタを通過させてから金属材料に照射し、前記金属
材料への照射により減速された中性子のうち熱中性子の
量をＢＦ₃カウンターにより測定することにある。

【０００７】一方、本発明にかかる金属材料中の水素量
測定装置の第一の特徴構成は、金属材料に中性子を照射
するための中性子照射装置と、金属材料への照射により
減速された中性子のうち熱中性子の量を測定するための
中性子検出器とを備えたことにある。

【０００８】また、本発明にかかる水素量測定装置の第
二の特徴構成は、上記装置の第一の特徴構成に加え、前
記中性子照射装置の線源から発生する中性子を減速する
ための減速材と、この減速材を通過した中性子から熱中
性子を除去する熱中性子除去フィルタとを設け、前記中
性子検出器にＢＦ₃カウンターを備えたことにある。

【０００９】また、本発明にかかる水素量測定装置の第
三の特徴構成は、上記装置の第一又は第二の特徴構成に
加え、前記中性子照射装置から照射される中性子の照射
軸線上に前記中性子検出器のセンサ部を配置し、前記金
属材料から反射する中性子を前記センサ部に入射させる
ように構成したことにある。

【００１０】さらに、本発明にかかる中性子照射装置の
特徴構成は、線源から発生する中性子を減速するための
減速材と、この減速材を通過した中性子から熱中性子を
除去する熱中性子除去フィルタとを設け、金属材料に中
性子を照射することで金属材料中の水素量測定に用いる
ことにある。

【００１１】

【作用】例えば、²⁵²Ｃｆ等の自発核分裂時に生じる中
性子は、２ＭｅＶ程度の高エネルギーを有する高速中性
子と呼ばれ、物質中を透過し又は物質により散乱される
中性子は物質中の原子に衝突することで減速し、やが
て、室温と平衡状態となる０．５ｅＶ以下程度の低エネ
ルギーを有する熱中性子となる。その衝突による減速効
果は物質によって異なり、²⁵²Ｃｆより生じる中性子が
熱中性子となるために必要な原子との平均衝突回数は、
鉄原子の場合５１５回要するのに対し、水素原子では１
８回と大きな隔たりがある。したがって、金属材料に含
まれる水素量が多くなるほど、金属材料を透過し又は金
属材料により散乱される中性子はより強く減速され、熱
中性子となる確率が高くなる。

【００１２】ここに、上記測定方法及び測定装置の第一
の特徴構成によれば、中性子を金属材料に照射すること
で、この中性子は金属材料中の水素原子に衝突して減速
され、熱中性子が発生する。この熱中性子の発生量は上
述の原理により金属中の水素量が多いほど多くなる。事
実、発明者らの実験によれば、後述するように、電解チ
ャージ法により鋼材にチャージした水素原子の減少に伴
って、熱中性子の発生頻度の減少することが確認され
た。したがって、金属材料への照射により減速された中
性子のうち熱中性子の量を中性子検出器により測定し、
その測定結果をあらかじめ調べた熱中性子の発生量と金
属材料中の中性子量との相関を用いて変換することで、
金属材料中に含まれる水素量を定量的に求めることが可
能となる。

【００１３】ところで、中性子が物質中の原子に衝突す
る確率は、中性子のエネルギーが低いほど高くなる。そ
こで、上記測定方法及び測定装置の第二の特徴構成によ
れば、中性子を減速材により減速させてから金属材料に
照射することで、金属材料中の水素に中性子が衝突する
確率を向上させ、これによって、水素との衝突によって
より多くの中性子を熱中性子にまで減速させることがで
きる。また、あらかじめ熱中性子除去フィルタを通過さ
せてから金属材料に照射することで、減速材により熱中
性子となってしまったものを除去することで、バックグ
ラウンドノイズを低減させることが可能となる。また、
ＢＦ₃カウンターは低速の中性子に対して感度が高いの
で、このＢＦ₃カウンターを用いることで、熱中性子の
量をより効率良く測定することが可能となる。

【００１４】また、上記測定装置の第三の特徴構成によ
れば、中性子照射装置から照射される中性子の照射軸線
上に中性子検出器のセンサ部を配置してあるので、金属
材料に照射される中性子は、センサ部を透過して金属材
料に照射される。このとき、透過する中性子に占める熱
中性子の割合は低く、測定に与える悪影響は小さい。ま
た、金属材料から反射する熱中性子をセンサ部に入射さ
せるように構成してあるので、透過した中性子は、金属
材料中の水素に衝突して熱中性子となり、その一部が反
射してセンサ部により検出される。この構成によれば、
中性子の入射角を金属材料の表面に対して９０度とする
ことができて、反射する熱中性子を最も効率良く捉える
ことができる。また、センサ部を金属材料表面に近接さ
せることができるので、広い角度にわたって反射する熱
中性子をセンサ部で捉えることが可能である。

【００１５】

【発明の効果】このように、上記本発明にかかる金属材
料中の水素量測定方法及び測定装置の第一の特徴構成に
よれば、金属材料中に含まれる水素量を非破壊的に定量
測定することができ、リアクターその他の構造物等の水
素脆化の進行を非破壊的に検査することが可能となっ
た。

【００１６】また、上記本発明にかかる金属材料中の水
素量測定方法及び測定装置の第二の特徴構成によれば、
減速材及びＢＦ₃カウンターの使用によって水素量に対
する中性子検出器の感度を向上させることが可能とな
り、また、熱中性子除去フィルタによりバックグラウン
ドノイズを低減させて、測定誤差を低減させることが可
能となった。

【００１７】さらに、上記本発明にかかる金属材料中の
水素量測定装置の第三の特徴構成によれば、反射する熱
中性子を効率良く捉えることで線源を有効活用でき、構
造物等の一面側からより正確な水素量の測定を行えるよ
うになった。

【００１８】

【実施例】次に図１〜図３を参照しながら本発明の第一
実施例について説明する。図１は本発明にかかる水素量
測定装置の概略図であり、この測定装置１は、中性子を
試験体５に照射するための中性子照射装置として機能す
るコリメ−タ−２０を備え、また、試験体５を透過した
中性子Ｎ２のうち熱中性子の量を単位時間当たりに検出
する熱中性子の個数として測定するための中性子検出器
３０とを備えている。本実施例は、金属材料の一例たる
鋼材を試験体５として測定するものである。支持台４０
は先のコリメ−タ−２０、及び、中性子検出器３０のセ
ンサ管３２、並びに、試験体５を一定間隔で配置するも
のである。なお、本実施例では、試験体５は小片となっ
ており、コリメ−タ−２０及びセンサ管３２の載置台と
共通の載置台に載置してあるが、圧力容器の内外にコリ
メ−タ−２０と中性子検出器３０をそれぞれ載置する場
合には別個の試験台を設けるようにすればよい。

【００１９】先のコリメ−タ−２０は、ポリエチレンで
立方形状に成型した線源容器２２の一面側に中性子の照
射孔２３を形成し、また、照射孔２３の奥に中性子の線
源２４を納めると共に、線源容器２２の周囲にカドミウ
ム板２５を巻き付けてある。線源２４から発生する中性
子の内、図１における右側に向かうものは照射孔２３を
介して中性子ビ−ムとなり試験体５に照射される。他の
方向に向かうものは線源容器２２を構成するポリエチレ
ン中の水素によって減速されて熱中性子となり、更に、
熱中性子を除去するカドミウム板２５によって外部への
漏れを防止される。減速材２６は線源容器２２と同様に
ポリエチレンで形成してあり、後述するように高速中性
子を熱中性子に達しない程度までに減速するためのもの
であって、その線源からの放射方向に対する肉厚は線源
容器２２の肉厚よりも薄くしてある。減速材２６を通過
する中性子のうち、熱中性子に達するものもあるので、
これを除去するための第一の熱中性子除去フィルタ２８
を、照射孔２３の出口に設けてある。

【００２０】中性子検出器３０は、ＢＦ₃ガスを封入し
た管状体であるセンサ部たるセンサ管３２、及び、その
制御装置３４よりなるＢＦ₃カウンタ−３５と、センサ
管３２による熱中性子の検出回数をカウントするための
スケ−ラ−３６とよりなる。ＢＦ₃カウンタ−３５は、
ＢＦ₃の原子核反応を利用して中性子を検出するカウン
タ−で、エネルギ−の低い熱中性子に対して感度が高く
なっている。スケ−ラ−３６は、フリップフロップ回路
を備えることで十進計数を可能にすると共に、時定数を
変更可能なタイマ−を内装してある。このタイマ−のス
タ−トにより、フリップフロップのリセットをかけるこ
とで、一定時間内にセンサ管３２に到達する熱中性子の
個数を積算して表示することが可能となっており、この
一定時間当たりの熱中性子の個数をもって中性子の量を
測定する。

【００２１】本実施例における線源２４は²⁵²Ｃｆ・２
０μＣｉのものを用いている。この線源２４から発生す
る中性子Ｎ１は高速中性子であるが、本実施例において
は、高速中性子よりもエネルギーが小さく且つ熱中性子
よりもエネルギ−の大きな中性子が確率的に最も多く存
在するように、減速材２６を用いて減速させてある。図
２は、線源から発生した高速中性子が、水素原子等と衝
突することでエネルギ−の低い熱中性子となるまでの様
子を示したものである。線源２４から発生する中性子
は、試験体５内の水素原子に衝突することによって減速
され、このうち熱中性子となったものがセンサ管３２に
より検出されるのである。ここに、高速中性子の状態で
は水素との衝突断面積は小さく、従って高速中性子が試
験体５中の水素原子に衝突して熱中性子となる確率は低
いものとなる。高速中性子のままで試験体５に対し中性
子を照射するよりも、図３に示すように、高エネルギー
Ｅ１を有する高速中性子を、熱中性子に至るエネルギー
Ｅ３の手前までのエネルギ−Ｅ２となる程度にまで減速
材２６によって減速させることで、試験体５内の水素原
子に衝突する確率を向上させて、試験体５に含まれる水
素による熱中性子の発生確率を向上させてある。また、
第一の熱中性子除去フィルタ２８は、減速材２６により
減速されて熱中性子になったものを除去することによっ
て、センサ管３２に対するノイズを低減させてある。

【００２２】図３は、ＳＳ４１Ｃよりなる鋼材に対して
電解チャ−ジ法により水素チャ−ジを行い、これを試験
体５として図１の装置により測定した結果を示す。横軸
は時間であり、縦軸は１時間当たりにカウントされる熱
中性子の個数である。電解チャ−ジ方によりチャ−ジさ
れた水素は、時間の経過と共に鋼材から離脱して行くこ
とが知られている。図３の実験結果も時間の経過と共に
スケ−ラ−の計数表示は低下しており、この実験結果よ
り本発明の効果が妥当であることが理解されるものであ
る。

【００２３】上記測定装置を用いて鋼材中の水素量を計
量的に測定するには、次の手順によればよい。（１）まず厚さ及び水素含有量の異なる試験片を用い
て、図１の試験装置１により測定を行い、スケ−ラ−３
６の表示値と実際の含有水素量との相関関係をまず求め
ておく。試験片の水素量は破壊試験により求めることが
可能である。また、この相関グラフは温度及び湿度等も
パラメ−タ−としておくことが望ましい。

【００２４】（２）試験体５たる鋼材の測定対象部及び
その周部を表裏にわたって錆落しし、また、乾燥して水
分をよく除去しておく。

【００２５】（３）水素含有量の低い基準片を試験体と
して図１の測定装置１により測定し、測定装置１のバッ
クグラウンドの値を求める。

【００２６】（４）試験体５として実際の試験対象物を
挿入し、スケ−ラ−３６の測定値から先のバックグラウ
ンド値を相殺して補正を加えることにより、試験体５中
の水素含有量を求める。尚、水素含有量を求めるにあっ
たては、スケ−ラ−３６の補正後の表示値を相関グラフ
に対照させて求める他、先の相関関係に従ってスケ−ラ
−の表示値を変換する変換回路をスケ−ラ−３６に設け
てもよい。

【００２７】次に本発明の第二実施例について説明す
る。上記第一実施例では、センサ管３２により試験体５
を透過した熱中性子を捉えたが、図４に示すように、コ
リメ−タ−２０から試験体５に対し中性子Ｎ１を照射
し、試験体５により反射散乱する中性子Ｎ２をセンサ管
３２により捉えて測定するように構成してもよい。この
第二実施例では、試験体５はリアクタ−の圧力容器を構
成する鋼板であり、コリメ−タ−２０及び中性子検出器
３０はそれぞれ鋼材より鋼材表面の垂線に対して４５度
ずつ傾斜させてある。すなわちコリメ−タ−２０からの
斜めの照射により鋼材中の水素元素に衝突し減速されて
反射散乱する中性子Ｎ２のうちの熱中性子をセンサ管３
２により捉える。このときセンサ管３２に対する外乱の
影響を防止するために、センサ管３２の入射口３２ａを
除く周部に第一の熱中性子除去フィルタ２８と同様のカ
ドミウム材料よりなる第二の熱中性子除去フィルタ３７
を設けてある。第二の熱中性子除去フィルタ３７をセン
サ管３２の周部に設けることによって、ノイズとしてセ
ンサ管３２に到達する熱中性子を除去でき、また熱中性
子に至らないエネルギ−の高い中性子は、センサ管３２
を通過してもカウントされ難いので問題はない。

【００２８】さらに、試験体５により反射した中性子Ｎ
２をセンサ管３２により捉えて測定する場合には、図５
に示す第三実施例のように構成してもよい。本第三実施
例では、コリメ−タ−２０における照射孔２３の直線上
に、第一の熱中性子除去フィルタ２８を介してセンサ管
３２を配置するものである。線源２４から発生する中性
子Ｎ１は、減速材２６により減速され、さらに第一の熱
中性子除去フィルタ２８によって熱中性子が取り除かれ
た状態であるため、センサ管３２はこの中性子Ｎ１に反
応し難く、この中性子Ｎ１のビ−ムはセンサ管３２を通
り抜けて試験体５に到達する。試験体５により反射散乱
する中性子Ｎ２のうち熱中性子となったものはセンサ管
３２に到達してカウントされる。このように配置するこ
とによってセンサ管３２を鋼材表面に近接することがで
きると同時にコリメ−タ−２０も試験体５の表面に近接
させることができて中性子の放射効率をより向上させる
ことができる。またセンサ管３２を鋼材表面に近接させ
ることで、散乱角の大きな熱中性子をも捉えることがで
き、熱中性子の検出精度をより向上させることができ
る。

【００２９】さらに、本発明の他の実施例を列挙する。
上記各実施例では、中性子検出器３０としてＢＦ₃カウ
ンタ−３５を用いたが、この中性子検出器には、熱中性
子に対して感度の高い他の種の検出器を用いることがで
きる。

【００３０】上記各実施例では、線源２４に²⁵²Ｃｆ・
２０μＣｉのものを用いたが、他の線源、例えば、²⁴¹
Ａｍ−Ｂｅ等を用いてもよい。

【００３１】本発明は、炭素鋼、１ 1/4 Ｃｒ−０．５
Ｍｏ鋼、２ 1/4 Ｃｒ−１Ｍｏ鋼、３．０Ｃｒ−０．５
Ｍｏ鋼等の鋼材に特に好適に実施できる他、Ａｌ等Ｆｅ
以外の金属材料に対しても実施可能である。また、発明
において、金属材料中の水素量を求める目的は、水素脆
化の防止のみに留まるものではない。

【００３２】第一、第二の減速材としては、ポリエチレ
ンの他、パラフィンやポリプロピレン等の炭化水素や、
黒鉛、酸化ベリリウム等を用いてもよい。また、中性子
除去フィルターとしては、カドミウム以外のものを用い
てもよい。

【００３３】上記各実施例では、第一の熱中性子除去フ
ィルタ２８を設けて熱中性子を除去したが、この第一の
熱中性子除去フィルタを設けないで測定を実施してもよ
い。但し、第一の熱中性子除去フィルタを設けない場合
には、熱中性子によるバックグラウンドノイズを相殺す
る必要がある。

【００３４】なお、高速中性子とは５００ＫｅＶ以上の
エネルギーを有する中性子をいい、熱中性子とは０．５
ｅＶ以下のエネルギーを有する中性子をいう場合もある
が、本明細書中の具体的数値は発明の実施態様の一例を
示すものであって、本発明にいう高速中性子及び熱中性
子とは、必ずしもこれらの具体的数値に限定されるもの
ではない。また、上記各実施例の減速材２６は、²⁵²Ｃ
ｆの自発核分裂時に生じる２ＭｅＶ程度の高エネルギー
を有する中性子を、これ以下のエネルギーで且つ５００
ＫｅＶ以上のエネルギーとなるまで減速させる程度の厚
さに留めてもよいが、測定装置１の感度を向上させるに
は減速材２６による減速の程度を適度に大きくすればよ
い。

【図面の簡単な説明】

【図１】金属材料中の水素量測定装置の概略を表わす説
明図である。

【図２】高エネルギーの中性子が水素原子等との衝突で
エネルギーを失っていく状態を表わすグラフである。

【図３】鋼材にチャ−ジした水素が時間の経過により減
少していく様子をＢＦ₃カウンタ−で捉えた状態を示す
グラフである。

【図４】本発明の測定方法及び測定装置の第二実施例を
示す概略断面図である。

【図５】本発明の測定方法及び測定装置の第三実施例を
示し、（ａ）はセンサ管の中心軸に直交する面での縦断
面図、（ｂ）は（ａ）に直交する面での縦断面図であ
る。

【符号の説明】

Ｎ１中性子５金属材料Ｎ２減速された中性子３０中性子検出器２６減速材２８熱中性子除去フィルタ２４線源３５ＢＦ₃カウンター。。

フロントページの続き (72)発明者今中拓一大阪市西区北堀江１丁目18番14号非破壊検査株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】中性子（Ｎ１）を金属材料（５）に照射
し、金属材料（５）への照射により減速された中性子
（Ｎ２）のうち熱中性子の量を中性子検出器（３０）に
より測定することで、金属材料（５）中に含まれる水素
量を求める金属材料中の水素量測定方法。
【請求項２】前記中性子（Ｎ１）を減速材（２６）に
より減速させると共に熱中性子除去フィルタ（２８）を
通過させてから金属材料（５）に照射し、前記金属材料
（５）への照射により減速された中性子（Ｎ２）のうち
熱中性子の量をＢＦ₃カウンター（３５）により測定す
る請求項１に記載の金属材料中の水素量測定方法。
【請求項３】金属材料（５）に中性子（Ｎ１）を照射
するための中性子照射装置（２０）と、金属材料（５）
への照射により減速された中性子（Ｎ２）のうち熱中性
子の量を測定するための中性子検出器（３０）とを備え
た金属材料中の水素量測定装置。
【請求項４】前記中性子照射装置（２０）の線源（２
４）から発生する中性子（Ｎ１）を減速するための減速
材（２６）と、この減速材（２６）を通過した中性子
（Ｎ１）から熱中性子を除去する熱中性子除去フィルタ
（２８）とを設け、前記中性子検出器（３０）にＢＦ₃
カウンターを（３５）備えた請求項３に記載の金属材料
中の水素量測定装置。
【請求項５】前記中性子照射装置（２０）から照射さ
れる中性子（Ｎ１）の照射軸線上に前記中性子検出器
（３０）のセンサ部（３２）を配置し、前記金属材料
（５）から反射する中性子（Ｎ２）を前記センサ部（３
２）に入射させるように構成した請求項３又は４のいず
れかに記載の金属材料中の水素量測定装置。
【請求項６】線源（２４）から発生する中性子（Ｎ
１）を減速するための減速材（２６）と、この減速材
（２６）を通過した中性子（Ｎ１）から熱中性子を除去
する熱中性子除去フィルタ（２８）とを設け、金属材料
（５）に中性子（Ｎ１）を照射することで金属材料
（５）中の水素量測定に用いるための中性子照射装置。