JPH07309622A - 希土類元素酸化物微粉の製造方法 - Google Patents
希土類元素酸化物微粉の製造方法Info
- Publication number
- JPH07309622A JPH07309622A JP6103646A JP10364694A JPH07309622A JP H07309622 A JPH07309622 A JP H07309622A JP 6103646 A JP6103646 A JP 6103646A JP 10364694 A JP10364694 A JP 10364694A JP H07309622 A JPH07309622 A JP H07309622A
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- JP
- Japan
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- rare earth
- earth element
- fine powder
- element oxide
- citric acid
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】セラミックス焼結助剤等に有用な粒度分布の狭
い希土類元素酸化物微粉を提供する。 【構成】水溶性希土類元素化合物の水溶液と、クエン酸
および塩基を混合して得られる沈殿を大気中 600℃以上
1500℃以下で焼成する希土類元素酸化物微粉の製造方
法。
い希土類元素酸化物微粉を提供する。 【構成】水溶性希土類元素化合物の水溶液と、クエン酸
および塩基を混合して得られる沈殿を大気中 600℃以上
1500℃以下で焼成する希土類元素酸化物微粉の製造方
法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】主としてセラミックス焼結助剤に
有用な希土類元素酸化物微粉の製造方法に関するもので
ある。
有用な希土類元素酸化物微粉の製造方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】希土類元素酸化物微粉は、希土類元素蓚
酸アンモニウム複塩、炭酸塩等を焼成して得られること
が知られている。
酸アンモニウム複塩、炭酸塩等を焼成して得られること
が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来の方法で得られる
希土類元素酸化物微粉は、平均粒径こそ約１μｍ程度の
細かいものもあるが、粒度分布は大粒径側に裾を引いて
おり、電子顕微鏡で観察してみると、粒子同士の凝集が
多く見られる。一方、セラミックス焼結助剤としては、
理想的には単分散のものが良いと考えられ、従来の希土
類元素酸化物微粉のようなものではセラミックス主剤の
微細領域まで均一に混合するにはかなりのエネルギーを
要すると考えられる。本発明はこのような欠点を解決し
たもので、微粒子で粒度分布が狭くセラミックス主剤と
均一に混合し得る希土類元素酸化物微粉を提供しようと
するものである。
希土類元素酸化物微粉は、平均粒径こそ約１μｍ程度の
細かいものもあるが、粒度分布は大粒径側に裾を引いて
おり、電子顕微鏡で観察してみると、粒子同士の凝集が
多く見られる。一方、セラミックス焼結助剤としては、
理想的には単分散のものが良いと考えられ、従来の希土
類元素酸化物微粉のようなものではセラミックス主剤の
微細領域まで均一に混合するにはかなりのエネルギーを
要すると考えられる。本発明はこのような欠点を解決し
たもので、微粒子で粒度分布が狭くセラミックス主剤と
均一に混合し得る希土類元素酸化物微粉を提供しようと
するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、かかる課
題を解決するために、希土類元素の各種有機酸塩による
沈殿生成を検討した結果、特定条件下にクエン酸塩を沈
殿させ焼成した場合に、粒度分布が鋭く単分散に近い希
土類元素酸化物微粉が得られることを見出し、諸条件を
確立して本発明を完成したもので、その要旨は、水溶性
希土類元素化合物の水溶液と、クエン酸および塩基を混
合して得られる沈殿を大気中 600℃以上1500℃以下で焼
成する希土類元素酸化物微粉の製造方法にある。
題を解決するために、希土類元素の各種有機酸塩による
沈殿生成を検討した結果、特定条件下にクエン酸塩を沈
殿させ焼成した場合に、粒度分布が鋭く単分散に近い希
土類元素酸化物微粉が得られることを見出し、諸条件を
確立して本発明を完成したもので、その要旨は、水溶性
希土類元素化合物の水溶液と、クエン酸および塩基を混
合して得られる沈殿を大気中 600℃以上1500℃以下で焼
成する希土類元素酸化物微粉の製造方法にある。
【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。塩化物、
硝酸塩等の濃度0.01〜0.5mol/Lの水溶性希土類元素化合
物の水溶液に、希土類元素１モル当たり略１モルのクエ
ン酸およびクエン酸の酸性カルボキシル基を中和するに
足る分の塩基を加える。この際、クエン酸の量は希土類
元素１モルあたり１モル程度が望ましく、多過ぎても少
な過ぎても収率が悪くなる。塩基としてはアンモニア、
水酸化アルカリ等の無機塩基、或はヘキサメチレンテト
ラミン、トリエタノールアミン等の有機塩基が挙げられ
るが、製品へのアルカリ金属の混入を嫌う場合にはアン
モニアか有機塩基が望ましい。また、クエン酸と塩基と
を別々に加える代わりに、一部または全部を、クエン酸
の塩（正塩あるいは酸性塩）として加えても良い。ま
た、混合時の温度は高いほうが収率が良い傾向がある
が、60℃を超えて高くしても効果は薄い。以上によって
生成した沈殿を濾別し、必要に応じて水洗および乾燥し
た後、電気炉中で大気雰囲気下600 ℃以上1500℃以下で
焼成することにより希土類元素酸化物微粉を得る。本発
明の適用範囲は、希土類元素としてＹを含むＬa、Ｃe、Ｐ
r、Ｎd、Ｓm、Ｅu、Ｇd、Ｔb、Ｄy、Ｈo、Ｅr、Ｔm、Ｙb およびＬ
u から選択される１種の元素、または２種以上の元素混
合物である。
硝酸塩等の濃度0.01〜0.5mol/Lの水溶性希土類元素化合
物の水溶液に、希土類元素１モル当たり略１モルのクエ
ン酸およびクエン酸の酸性カルボキシル基を中和するに
足る分の塩基を加える。この際、クエン酸の量は希土類
元素１モルあたり１モル程度が望ましく、多過ぎても少
な過ぎても収率が悪くなる。塩基としてはアンモニア、
水酸化アルカリ等の無機塩基、或はヘキサメチレンテト
ラミン、トリエタノールアミン等の有機塩基が挙げられ
るが、製品へのアルカリ金属の混入を嫌う場合にはアン
モニアか有機塩基が望ましい。また、クエン酸と塩基と
を別々に加える代わりに、一部または全部を、クエン酸
の塩（正塩あるいは酸性塩）として加えても良い。ま
た、混合時の温度は高いほうが収率が良い傾向がある
が、60℃を超えて高くしても効果は薄い。以上によって
生成した沈殿を濾別し、必要に応じて水洗および乾燥し
た後、電気炉中で大気雰囲気下600 ℃以上1500℃以下で
焼成することにより希土類元素酸化物微粉を得る。本発
明の適用範囲は、希土類元素としてＹを含むＬa、Ｃe、Ｐ
r、Ｎd、Ｓm、Ｅu、Ｇd、Ｔb、Ｄy、Ｈo、Ｅr、Ｔm、Ｙb およびＬ
u から選択される１種の元素、または２種以上の元素混
合物である。
【０００６】
【実施例】以下、本発明の実施様態を実施例を挙げて具
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 （実施例１）濃度0.3 mol/L 、pH 2.0の硝酸イットリウ
ム水溶液 700mlをビーカーにいれ、約 200rpm で撹拌し
ながら水浴で加熱し50℃にした。これに予めクエン酸二
アンモニウム47.5g 、アンモニア水（濃度15mol/L ）14
mlおよび水140ml を混合しておいた溶液を撹拌を続けな
がら５分間かけて加えた。さらに10分撹拌を続けた後ブ
フナー漏斗で濾別し、約40℃の水1200mlのでふりかけ洗
浄した。得られたケーキを磁製坩堝に入れ、電気炉に入
れて大気中800 ℃で１時間焼成した。23.2g の酸化イッ
トリウムを得た。この酸化物の粒度分布をレーザー回折
法で測定した結果、全粒子のｎ体積％がφn （粒子径
(μｍ) ）より小さいということでφn を定義すると、
φ50は0.94μｍ、φ90は2.06μｍであった。また電子顕
微鏡で観察すると良く分散した0.6 〜0.9 μｍ長の鱗片
状の粒子からなっていた。
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 （実施例１）濃度0.3 mol/L 、pH 2.0の硝酸イットリウ
ム水溶液 700mlをビーカーにいれ、約 200rpm で撹拌し
ながら水浴で加熱し50℃にした。これに予めクエン酸二
アンモニウム47.5g 、アンモニア水（濃度15mol/L ）14
mlおよび水140ml を混合しておいた溶液を撹拌を続けな
がら５分間かけて加えた。さらに10分撹拌を続けた後ブ
フナー漏斗で濾別し、約40℃の水1200mlのでふりかけ洗
浄した。得られたケーキを磁製坩堝に入れ、電気炉に入
れて大気中800 ℃で１時間焼成した。23.2g の酸化イッ
トリウムを得た。この酸化物の粒度分布をレーザー回折
法で測定した結果、全粒子のｎ体積％がφn （粒子径
(μｍ) ）より小さいということでφn を定義すると、
φ50は0.94μｍ、φ90は2.06μｍであった。また電子顕
微鏡で観察すると良く分散した0.6 〜0.9 μｍ長の鱗片
状の粒子からなっていた。
【０００７】（実施例２）クエン酸とアンモニアの水溶
液の代わりに、クエン酸一水和物 44.2g、トリエタノー
ルアミン 94.0g、水100ml とを予め混合しておいた溶液
を加えたことの他は実施例１と同様にして 23.2gの酸化
イットリウムを得た。レーザー回折法による粒度分布の
φ50は0.96μｍ、φ90は2.09μｍで、電子顕微鏡で観察
した様子も実施例１と同様であった。
液の代わりに、クエン酸一水和物 44.2g、トリエタノー
ルアミン 94.0g、水100ml とを予め混合しておいた溶液
を加えたことの他は実施例１と同様にして 23.2gの酸化
イットリウムを得た。レーザー回折法による粒度分布の
φ50は0.96μｍ、φ90は2.09μｍで、電子顕微鏡で観察
した様子も実施例１と同様であった。
【０００８】（比較例）クエン酸とアンモニアの水溶液
の代わりに、蓚酸 53.0g、アンモニア水（濃度15mol/L
）56.0ml、水310ml を予め混合しておいた溶液を加え
たことの他は実施例１と同様にして 23.3gの酸化イット
リウムを得た。レーザー回折法による粒度分布のφ50は
1.18μｍ、φ90は2.90μｍで、電子顕微鏡で観察したと
ころ一つ一つの粒子はおよそ0.5 μｍ程度の板状粒子で
あるが、２〜十数個凝集したものが目立った。
の代わりに、蓚酸 53.0g、アンモニア水（濃度15mol/L
）56.0ml、水310ml を予め混合しておいた溶液を加え
たことの他は実施例１と同様にして 23.3gの酸化イット
リウムを得た。レーザー回折法による粒度分布のφ50は
1.18μｍ、φ90は2.90μｍで、電子顕微鏡で観察したと
ころ一つ一つの粒子はおよそ0.5 μｍ程度の板状粒子で
あるが、２〜十数個凝集したものが目立った。
【０００９】
【発明の効果】本発明によれば、微粒子で粒度分布が狭
くセラミックス主剤と均一に混合し得る希土類元素酸化
物微粉を提供することができ、主としてセラミックス焼
結助剤として有用であり、産業上その利用価値は極めて
高い。
くセラミックス主剤と均一に混合し得る希土類元素酸化
物微粉を提供することができ、主としてセラミックス焼
結助剤として有用であり、産業上その利用価値は極めて
高い。
Claims (1)
- 【請求項１】水溶性希土類元素化合物の水溶液と、クエ
ン酸および塩基を混合して得られる沈殿を大気中 600℃
以上1500℃以下で焼成することを特徴とする希土類元素
酸化物微粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6103646A JPH07309622A (ja) | 1994-05-18 | 1994-05-18 | 希土類元素酸化物微粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6103646A JPH07309622A (ja) | 1994-05-18 | 1994-05-18 | 希土類元素酸化物微粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07309622A true JPH07309622A (ja) | 1995-11-28 |
Family
ID=14359545
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6103646A Pending JPH07309622A (ja) | 1994-05-18 | 1994-05-18 | 希土類元素酸化物微粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07309622A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009280480A (ja) * | 2008-02-19 | 2009-12-03 | Hitachi Chem Co Ltd | 酸化セリウム粒子の製造方法、その製造方法により得られる酸化セリウム粒子、この酸化セリウム粒子を含む研磨液及びこれを用いた研磨法 |
| US20100004116A1 (en) * | 2003-10-09 | 2010-01-07 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Water-based rare earth metal compound sol, manufacturing method thereof, and method for manufacturing ceramic powder using the same |
-
1994
- 1994-05-18 JP JP6103646A patent/JPH07309622A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20100004116A1 (en) * | 2003-10-09 | 2010-01-07 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Water-based rare earth metal compound sol, manufacturing method thereof, and method for manufacturing ceramic powder using the same |
| US8592491B2 (en) * | 2003-10-09 | 2013-11-26 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Water-based rare earth metal compound sol, manufacturing method thereof, and method for manufacturing ceramic powder using the same |
| JP2009280480A (ja) * | 2008-02-19 | 2009-12-03 | Hitachi Chem Co Ltd | 酸化セリウム粒子の製造方法、その製造方法により得られる酸化セリウム粒子、この酸化セリウム粒子を含む研磨液及びこれを用いた研磨法 |
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