JPH0731140B2 - エネルギ−分散型ｘ線回折装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は金属材料等の試料表面上の任意の場所における
集合組織の測定、逆極点図やその分布図、あるいは正極
点図などを測定するために用いられるエネルギー分散型
Ｘ線回折装置に関するものである。

（従来の技術） 金属材料のもつ集合組織を測定するためのＸ線回折装置
には、試料を取付けた試料台を１個のモーターを用いて
試料台の法線軸まわりの連続回転を行うもの、３個のモ
ーターを用いて試料台の法線軸まわりの回転と、水平軸
まわりの回転を行わせ、さらに試料の板面内の特定方向
に振動を可能としたものとがある。

これらの試料台はＸ線ゴニオメーターに装着し使用する
がそのゴニオメーターには入射Ｘ線ビームの上下発散を
制限するソーラスリットや左右発散を制限する発散スリ
ットを設けてあるので入射Ｘ線ビームの試料上での試料
面積は矩形状になる。しかしながらその照射面積は試料
を回転することによって円状に拡大することができる。
一般にその照射円の径は10mm前後と大きなものである。
また試料からの回折Ｘ線は左右の散乱を制御する散乱ス
リット、上下の散乱を制限するソーラスリット、受光ス
リットなどを通過後、Ｘ線検出器によって検出される。
このように回転試料台には５つのスリットが設けられて
おり、従って前記のように試料台を１個のモーターで回
転させる方式のＸ線回折装置により測定・解析された平
均的な集合組織の表現法としては逆極点図が一般に用い
られている。また３個のモーターを用いて試料台を作動
させる場合には前記の場合と類似の５つのスリットにさ
らに特殊なスリットを加えて使用することもありそのた
め試料面上で入射Ｘ線に照射される領域が矩形あるいは
平行四辺形になる。この場合照射領域の最も大きな辺は
10mm前後になりまたこの方式の試料台を備えたＸ線回折
装置により測定解析された平均的な集合組織の表現法と
しては正極点図が一般に用いられている。

ところで、金属材料の製造過程における集合組織制御
は、材質を向上させるための有効な手段であり、そのた
め数多くの研究が行われておりその結果、各製造工程で
の集合組織が場所的に不均一に発生していることが明ら
かにされている。しかしながら前記のように従来の試料
台を備えたＸ線回折装置は材料がもつ平均的な集合組織
の情報しか得られず局所かつ所望領域の情報を得ること
はできなかった。すなわち上記のような試料台をもつＸ
線回折装置では試料台の可動範囲に制約があるため材料
の場所的対応のついた逆極点図やその分布図、さらには
正極点図などの測定・解析を行うことができなかった。

また材料の中には板面に対して数度傾いたところに集合
組織が分布することがあるが、従来のＸ線回折装置は一
般に材料の板面と平行に分布する集合組織を測定するも
のであるので、このように板面に対して傾いている集合
組織を迅速かつ定量的に測定することはできなかった。

（発明が解決しようとする問題点） 本発明は前記のような従来のＸ線回折装置における問題
点を解決し、試料表面上の局所かつ所望領域の逆極点図
やその分布図および正極点図などの測定・解析を行い得
るようにしたものである。

（問題を解決するための手段） 本発明は、試料台に取付けられた試料にＸ線ビームを照
射し、該試料から放射される回析Ｘ線を受光するように
したエネルギー分散型Ｘ線回折装置において、Ｘ線ビー
ムを水平軸、垂直軸、法線軸の直交三軸の交点（原点）
に照射する機構と、直交三軸の交点（原点）を含む平面
上に試料表面が配置される試料台を設置してかつ試料台
を横方向および縦方向に平行移動させる移動機構を設
け、該移動機構を駆動させる法線軸上の円筒に設けたス
リップリングを介した配線を有するとともに、該試料台
を保持する試料台保持機構を法線軸を中心に回転させる
機構および水平軸を中心に回転させる機構とを設け、さ
らに試料台保持機構全体を垂直軸を中心に回転させる機
構とを設けたことを特徴とするものである。なお、直交
三軸それぞれを中心とした試料台保持機構の回転角度が
全て零度の場合、試料台の横方向の平行移動は試料台保
持機構の水平軸と一致し、縦方向の水平移動は試料台保
持機構の垂直軸と一致するものである。以下本発明を図
面に示す実施例装置により詳細に説明する。第１図は本
発明のＸ線回折装置の構成を示す説明図で、Ｘ線発生装
置１から放射されるＸ線６は細管２の先端に設けたピン
ホール３から試料台４上の試料を照射する。７は試料か
ら放射される回折Ｘ線で受光スリット８を介して半導体
検出器９により検出される。さらにその検出信号は増幅
器11、マルチチャンネルアナライザー12を介して演算装
置15に入力し演算され、その結果はＸ−Ｙプロッター等
の表示装置13に表示される。５はゴニオメーター、10は
高電圧装置、14はインターフェースである。本発明はこ
のようにして材料の集合組織を測定するものであるが、
試料台を可動させるための機構に特徴がある。第２図は
本発明装置に用いられる試料台可動機構例の斜面図、第
３図（ａ）は同じく正面図、（ｂ）は側面図である。本
発明における試料台４は縦横に可動可能であり、またこ
の試料台を保持する保持機構は垂直軸、水平軸および法
線軸まわりにそれぞれ回転可能に構成してある。すなわ
ち16は試料台可動機構全体を保持するブラケットで、モ
ーター24により垂直軸25を中心として回動する。さらに
このブラケット16にはコ字形のブラケット17を軸支して
あり、該ブラケット17はブラケット16に取付けたモータ
ー26により水平軸30を中心として回動し得るようにして
ある。またこのブラケット17には法線軸上にある円筒33
が取付けてあり、さらに該円筒33には歯車35および、試
料台４の縦方向の移動を司るブラケット21を取付けてあ
る。さらに該ブラケット21にはモーター28が取付けてあ
り、その駆動力によりカップリング32を介してネジ22は
回転し、その結果該ネジ22に螺合したブラケット18は縦
方向に移動する。またブラケット18にはその端部に取付
けたモーター29とカップリング31を介して接続するネジ
19を設けてあり、かつ該ネジ19には試料台４を螺合して
あるのでネジ19の回転により該試料台４は横方向に移動
する。なお20および23はそれぞれネジ19,22と平行に設
けたガイドである。またブラケット17にはモーター27を
取付けてあり、その軸には前記の円筒33に嵌合した歯車
35と噛合する歯車36を取付けてあるので、モーター27の
回転により歯車36は回転し、歯車35を回動させ、その結
果ブラケット21（同時にブラケット18）を回転させるこ
とになる。なお34は円筒33に設けたスリップリングでリ
ード37、38が絡まること無くモーター28およびモーター
29に電流を供給するためのものである。

そこで試料台を所定位置にセットする操作について説明
する。先ず試料台４を横方向に移動させるにはブラケッ
ト18に取付けたモーター29を正転または逆転させる。す
なわちモーター29を正転または逆転させるとその回転は
カップリング31を介してネジ19に伝達され、その結果該
ネジ19に螺合している試料台４は該ネジ19の回転に伴っ
てその両側に平行に設けたガイド20に案内されて横方向
に移動する。また試料台４を縦方向に移動させるにはブ
ラケット21に取付けたモーター28を回転させて行う。す
なわちモーター28を回転させると、その回転はカップリ
ング32を介してネジ22に伝達され、その結果該ネジ22に
螺合しているブラケット18はネジ22と平行に設けたガイ
ド23に案内されて縦方向に移動する。従って前記のモー
ター28および29を適宜回転させることによって試料台４
上の試料をＸ線照射位置に正確にセットすることができ
る。また本発明においては観測すべき試料の集合組織が
試料台の板面に平行ではなく傾いているときにはモータ
24,26,27を適宜回転させブラケット16および17を回転さ
せることにより、その傾きを修正し測定を行うことがで
きる。すなわちブラケット16に取付けたモーター26を回
転させると、その水平軸30に軸支されたブラケット17は
該水平軸30を中心に前後方向に回動する。またブラケッ
ト17に取付けたモーター27を回転させるとその軸に取付
けた歯車36、該歯車と噛合する歯車35を介してその回転
は円筒33に伝達され、その結果該円筒33に取付けたブラ
ケット18および21が回転することになる。またモーター
24を回転させるとその垂直軸25を介してブラケット16は
左（または右）方向に回動し、その結果該ブラケット16
に連結しているブラケット17、該ブラケット17と連結す
るブラケット21、該ブラケット21とネジ22により螺合し
ているブラケット18は一体のまま垂直軸25を中心に回動
する。このようにモーター24,26,27を適宜回動すること
によりブラケット18に設けた試料台４を、水平軸、垂直
軸法線軸の三軸のいずれにも回動させ観測しようとする
集合組織の傾きに合せて試料台４の角度を変えることが
できる。

また本発明における入射Ｘ線６の試料面での照射面積は
ピンホール３を交換することによって変えることができ
る。すなわちピンホールは５μｍφ〜3mmφのものがあ
り、試料の直前に位置させる。また他の手段として、ピ
ンホールの径を一定にし、細管２および２′を望遠鏡状
に形成し、出入させて長さを変えることによって入射Ｘ
線の照射面積を変えることも可能である。なお受光スリ
ット８は入射Ｘ線ビームの大きさに対応するものであ
り、そのスリットの大きさは５μｍ〜3mmφあるいは５
μｍ〜3mm幅である。

このようにして試料台４の直交三軸（水平軸、垂直軸、
法線軸）に対して試料の直交三軸（Ｘ、Ｙ、Ｚ）を一致
させてセットした後、その直交三軸の原点にＸ線を照射
することにより集合組織を測定することができる。

（発明の効果） 以上説明したように本発明のエネルギー分散型Ｘ線解析
装置によると試料表面上の任意場所に５μｍφ〜3mmφ
の細束Ｘ線ビームを照射し、その領域の逆極点図がオン
ライン自動測定・解析できる。その際、水平軸と垂直軸
の揺動と法線軸周りの回転を行なうことによって試料表
面から数度傾いた所に存在する集合組織も合せて検出
し、その逆極点図も求められる。

以上のような逆極点図を試料表面内全体あるいはその一
部の場所について求めた場合には、試料表面の光学組織
と対応ずけした結晶方位別の軸密度の地図が得られる。
すなわち本装置では試料表面内の任意場所での逆極点図
の測定・解析のみならず結晶方位トポグラフが得られ
る。さらに予め求めた結晶方位トポグラフからの情報を
もとにして同一試料表面内の任意場所へ５μｍφ〜3mm
φの細束Ｘ線ビームを照射し、その照射領域を中心に直
交三軸（水平軸、垂直軸、法線軸）周りの任意の回転を
行なって複数の局所正極点図が同時に得ることができる
等その効果は大きい。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のエネルギー分散型Ｘ線回折装置の説明
図、第２図は本発明装置に用いられる試料台可動機構の
斜面図、第３図（ａ）は同じく正面図、（ｂ）は側面
図、第４図は本発明装置における入射光線用スリットと
受光スリットとの関係を示す説明図である。 1:X線発生装置、2,2′：細管 3:ピンホール、4:試料台 5:ゴニオメーター、6:X線 7:回折Ｘ線、8:受光スリット 9:半導体検出器、10:高電圧装置 11:増幅器 12:マルチチャンネルアナライザー 13:表示装置、14:インターフェース 15:演算装置、16:ブラケット 17:ブラケット、18:ブラケット 19:ネジ、20:ガイド 21:ブラケット、22:ネジ 23:ガイド、24:モーター 25:垂直軸、26:モーター 27:モーター、28:モーター 29:モーター、30:水平軸 31:カップリング、32:カップリング 33:円筒、34:スリップリング 35:歯車、36:歯車 37:リード線、38:リード線

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】試料台に取り付けられた板状試料にＸ線ビ
   ームを照射し、該試料から放射される回折Ｘ線を受光す
   るようにしたエネルギー分散型Ｘ線回折装置において、
   Ｘ線ビームを水平軸、垂直軸、法線軸の直交三軸の交点
   （原点）に照射する機構と、直交三軸の交点（原点）を
   含む平面上に試料表面が配置される試料台を設置してか
   つ試料台を横方向および縦方向に平行移動させる移動機
   構を設け、該移動機構を駆動させる配線を法線軸上の円
   筒に設けたスリップリングを介して有するとともに、該
   試料台を保持する試料台保持機構を法線軸を中心に回転
   させる機構および水平軸を中心に回転させる機構とを設
   け、さらに試料台保持機構全体を垂直軸を中心に回転さ
   せる機構とを設けたことを特徴とするエネルギー分散型
   Ｘ線回折装置。