JPH07324980A - 赤外線用光源及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】赤外線用光源に関し、低い消費電力で高輝度で
放射率の高い赤外線の面状光源が実現でき、損失の少な
い、強い平衡光束を取り出すことができるようにするこ
とを目的とする。 【構成】赤外線用光源１１を焼結体密度が２．８ｇ／ｃ
ｍ³ 以上で、室温での電器比抵抗値が１Ω・ｃｍ以下の
炭化珪素焼結体から構成し、微細な抵抗回路が密に形成
されてなる集中化された平面状発光部を有する構成とし
た。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、耐酸化性、耐熱性、及
び耐熱衝撃性に優れ、酸化雰囲気中でも好適に使用でき
る赤外線用光源と、その製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】例えば、赤外線分光装置に使用される赤
外線用光源としては、従来、コイル状ニクロム線光源、
金属リボンフィラメント光源、珪化モリブデン光源、ネ
ルンスト灯、巻線セラミック灯、グローバ光源などがあ
る。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、コイル
状ニクロム線、金属リボンフィルタラメント光源は、放
射率も比較的低く、輝度を高めるために、温度を上げる
と、大気中で１０００℃以上では酸化が進み、寿命が短
くなってしまう。そこで、このような光源の酸化を防ぐ
ためには不活性ガス中に封入する必要があり、構造が複
雑でコストが高くなってしまうという問題を有してい
る。

【０００４】また、珪化モリブデンも放射率が比較的悪
く、１７００℃でも使用可能であるが、非常に脆くて微
細加工が難しく、細線化できないので、発光部の集中化
ができず、また、比抵抗が０．０００３と小さいため、
発熱させるためにはある程度の大電流が必要となる。さ
らに、ネルンスト灯、巻線セラミック灯は、使用される
セラミックスの常温比抵抗が高いために、自己始動する
ことができず、補助ヒーターが必要となり、光源構造が
複雑になる。さらに微細加工が困難なために抵抗の集中
化ができず、電極部分での接続までが比較的長くなり、
発光源として小型化できず、電力効率が悪くなってしま
う。しかも、セラミックスとして使用するジルコニアや
アルミナは、放射率が比較的悪く、２〜２０μｍで平均
０．７５であり、３μｍでは０．１５〜０．３０まで低
下する。

【０００５】そして、グローバ光源は、光源素材に炭化
珪素を使用しているために放射率は非常に優れている
が、上述したネルンスト灯や巻線セラミック灯と同様の
欠点を有する。また、電極部分を水冷する必要があり、
構造が複雑で電力効率はさらに悪くなるという問題があ
る。赤外線分光光度計のＳ／Ｎ比を向上させるために
は、光源としては、高輝度であること、広い波長領
域で放射率が高いこと、発光部に温度むらがなくかつ
集中化していることが必要となる。の高輝度の光源を
得るためには、光源の放射エネルギーが、絶対温度の４
乗に比例するので、発熱体の温度を高くする必要があ
る。は広い波長領域で放射率が高くなる発熱体材料を
選択する必要がある。さらに重要なことは、の発光部
に温度むらがなく集中化していることである。通常、発
光源は、赤外線の発光体と、発光体から発散する光を集
光して閉口光束する光学系（リフレクター及びレンズ）
とからなる。その平行光束をガス測定セル内に通過させ
た後、赤外線検出器により、ガスで一部吸収された赤外
線を検出するという基本構造となっている。従って、赤
外線の平行光束性が良好でないと、測定セルの内壁に衝
突し、反射を繰り返すために、赤外線は減衰してしま
い、赤外線分光光度計のＳ／Ｎ比は極端に悪化する。赤
外線の強い平行光束を得るためには、温度むらのない、
集中化された点状或いは面状の発光源であることが望ま
しい。さらに発光部を集中化させることによって、電極
部分の温度が下がり、消費電力が低減されるために、熱
の影響からくる光学系の機械的な歪みによる平行光束の
ずれも防止することができる。しかし、従来の技術で
は、上記に述べたような不都合があり、このような理想
的な光源は存在しなかった。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は、放射率が優れ
ている炭化珪素素材に着目し、本来微細加工できなかっ
た炭化珪素素材の製造方法を鋭意検討した結果、非酸化
性雰囲気のプラズマ中にシラン化合物またはハロゲン化
珪素と炭化水素からなる原料ガスを導入し、反応系の圧
力を１気圧未満から０．１ｔｏｒｒの範囲で制御しつつ
気相反応させることによって合成された平均粒子径が
０．１μｍ以下の炭化珪素粉末を少なくとも含む原料粉
を加熱し焼結するか、前記炭化珪素粉末に、平均粒径が
０．１〜１０μｍの炭化珪素粉末、及び必要に応じてカ
ーボン粉末灯の焼結助剤を添加、混合してなる原料粉末
を加熱し焼結することによって炭化珪素焼結体を得、焼
結体密度が２．９ｇ／ｃｍ³ 以上で、室温での電気比抵
抗値が１Ω・ｃｍ以下の、緻密で放電加工が可能な炭化
珪素焼結体からなる赤外線用光源が得られることを究明
し、上記課題を解決した。

【０００７】本発明において、上記の課題を解決するた
めの第１の手段は、焼結体密度が２．８ｇ／ｃｍ³ 以上
で、室温での電器比抵抗値が１Ω・ｃｍ以下の炭化珪素
焼結体からなることを特徴とする赤外線用光源である。
本発明の第２の手段は、上記第１の手段において微細な
抵抗回路が密に形成されてなる集中化された平面状発光
部を有することである。

【０００８】本発明の第３の手段は、赤外線用光源の製
造方法にかかり、非酸化性雰囲気のプラズマ中にシラン
化合物またはハロゲン化珪素と炭化水素とからなる原料
ガスを導入し、反応系の圧力を１気圧未満から０．１ｔ
ｏｒｒの範囲で制御しつつ気相反応させることによって
合成された平均粒子径が０．１μｍ以下の炭化珪素粉末
を少なくとも含む原料粉末を加熱し焼結することによっ
て炭化珪素焼結体を得、この焼結体に放電加工を施すこ
とにより、抵抗回路を形成することである。

【０００９】本発明の第４の手段は上記第３の手段の原
料粉には、平均粒径が０．１〜１０μｍの炭化珪素粉
末、及び必要に応じてカーボン粉末等の焼結助剤を添
加、混合してなる原料粉末を加熱し焼結することであ
る。以下、本発明の赤外線用光源をその製造方法に基づ
いて詳細に説明する。非酸化性雰囲気のプラズマ中にシ
ラン化合物またはハロゲン化珪素と炭化水素からなる原
料ガスを導入し、反応系の圧力を１気圧未満から０．１
ｔｏｒｒの範囲で制御しつつ気相反応させることによっ
て得られたものを使用する。例えば、モノシランとメタ
ンとからなる原料ガスを高周波により励起されたアルゴ
ンプラズマ中に導入して合成を行うと、平均粒子径が
０．０２μｍで、アスペクト比の小さいβ型超微粒子粉
末が、また合成条件によっては、α型とβ型との混合相
が得られる。このようにして得られた超微粉末は焼結性
が非常に優れているため、緻密質の炭化珪素焼結体を得
ることができる。

【００１０】また、前記炭化珪素粉末（以下第１の炭化
珪素と呼ぶ）に、平均粒径が０．１〜１０μｍの炭化珪
素粉末（以下第２の炭化珪素と呼ぶ）、及び必要に応じ
てカーボン粉末等の焼結助剤を添加、混合してなる原料
粉末を加熱し焼結することにより、さらに緻密質の炭化
珪素焼結体を得ることができる。平均粒径が０．１〜１
０μｍの炭化珪素粉末は、一般に使用されるものでよ
く、例えばシリカ還元法、アソチン法等の方法によって
製造されたものが用いられる。結晶相としては、非結
晶、α型、β型、あるいはこれらの混合相のいずれでも
よい。平均粒子径は、望ましくは、０．１等１μｍにす
るほうが、焼結性がさらに良くなる。

【００１１】第１の炭化珪素粉末と第２の炭化珪素粉末
の混合する割合は、第１の炭化珪素粉末の配合量を全体
の０．５〜５０重量％の範囲とすることが好適である。
すなわち、第１の炭化珪素粉末の配合料を０．５重量％
未満とすると、この炭化珪素粉末を配合した緻密化に及
ぼす効果が十分に発揮されず、また５０重量％を越えて
配合しても、焼結体密度がほぼ横ばいになってその効果
が得られないからである。

【００１２】その後、上記混合物を成形し、得られた成
形体を１８００〜２４００℃の温度範囲で加熱し、焼結
して、赤外線発光源用の炭化珪素焼結体を得る。成形に
あたっては、プレス成形、押し出し成形、射出成形など
の従来から公知の方法を採用することができ、必要に応
じてはステアリン酸塩などの分散剤を添加しても良い。

【００１３】また、焼結にあたっては、常圧焼結、雰囲
気加圧焼結、ホットプレス焼結、あるいは熱間静水圧焼
結（ＨＩＰ）などの従来の方法が採用できるが、より高
密度で導電性に優れた炭化珪素焼結体を得るためには、
ホットプレスなどの加圧焼結法を採用することが望まし
い。焼結温度についても特に限定されるものではない
が、１９００℃より低い加熱温度では焼結不足が生じ、
また２３００℃より高い加熱温度では炭化珪素の蒸発が
起こり易くなり、粒子の成長によって焼結帯の強度や靱
性が低下する恐れがあることから、１９００〜２３００
℃の温度範囲で焼結するのが好適とされる。

【００１４】このようにして得られた炭化珪素焼結体
は、焼結体密度が２．８ｇ／ｃｍ³ 以上（理論密度が
３．２１ｇ／ｃｍ³ であることから、相対密度としては
約８７％以上）と緻密になり、炭化珪素間の結合力が十
分であり、また気孔も小さく数も少ないので耐酸化性、
耐食性に優れ、高温での機械的強度も高いので、赤外線
用光源としての性能が安定して持続するものとなる。さ
らに、室温での電気比抵抗値が１Ω・ｃｍ以下となるの
で、放電加工による微細加工ができ、赤外線用光源とし
て、先端部の発光部を平面状に集中化させた構造の設計
が可能となった。

【００１５】赤外線用光源の発光体としては、発光部分
の温度をできるだけ上げ、かつ消費電力と電極部分（脚
部）の温度をできるだけ押さえる必要がある。そのため １）先端の発光部に抵抗を集中化させる。 ２）発光部の放熱をできるだけ少なくする。

【００１６】３）電極部への熱が流れにくい構造にす
る。 ４）脚部は放熱しやすい構造とする。 こととしている。例えば、発光部を細線化しても、図６
に示すように、光源６１の先端部６２をアーチ状の構造
とすると、先端部６２を１０００℃に上げると、細線化
した先端部は四方八方に放熱されるし、また電極部への
熱の流れがスムーズになために、電極部温度が７００℃
以上と高温になり、消費電力は１００Ｗ以上と高くなっ
てしまい、赤外線の発光体としては不適当となる。

【００１７】そこで、発光部の構造としては、細線化し
た部分を平面状にできるだけ重ね合わせ、細線化した線
の１本１本が互いに輻射熱を受けるようにし、さらに、
先端部と脚部（電極部）との間は、微細な抵抗回路が密
に形成されてなる集中化された平面状のものとすると、
熱が放出されにくくなり、好適である。また、脚部の表
面積を大きくして、フィン構造を取ることにより、電極
部分の温度を下げることができるので、更に好適であ
る。

【００１８】

【作用】本発明によれば、先端部の発光部分に抵抗を集
中化でき、先端部の発光部分の放熱をできるだけ少なく
でき、電極部への熱が流れにくいものとし、さらに脚部
は放熱しやすものとできたから、赤外線の高輝度の平行
光束を得ることが可能になり、かつ、電極部分の温度が
下がり、消費電力が低減されたために、熱の影響からく
る光学系の機械的な歪みによる平行光束のずれを大幅に
向上させることができるようになった。また、従来必要
であった電極部分の水冷が不要となり、赤外線発光源及
びその周辺装置の大幅な小型化が可能になった。

【００１９】また、粒界に存在する不純物が少ないため
に、１５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の高い熱電導率が得られるた
めに、熱応答性も非常に速く、短時間に熱的平衡に達す
るために、赤外線のパルス点灯光源としても使用できる
ようになる。さらに、本発明による赤外線用光源の製造
方法によれば、その組織が緻密になり、炭化珪素間の結
合力が十分であり、また気孔も小さく数も少ないので耐
酸化性、耐食性に優れ、高温での機械的強度も高いの
で、赤外線用光源としての性能が安定して持続するもの
となる。さらに、室温での電気比抵抗値が小さいので、
放電加工による微細加工ができ、赤外線用光源として、
先端部の発光部を平面状に集中化させた構造の設計が可
能となる。

【００２０】

【実施例】以下本発明の実施例を詳細に説明する。第１
の炭化珪素粉末としての、四塩化珪素とエチレンとを原
料ガスとしてプラズマＣＶＤ法により気相合成して得た
平均粒子径０．０１μｍ、比表面積９６ｍ ² ／ｇの非晶
質炭化珪素超微粉末を５重量％と、第２の炭化珪素粉末
として平均粒子径が０．７μｍ、ＢＥＴ比表面積が１３
ｍ² ／ｇのβ型炭化珪素粉末９５重量％とを、メタノー
ル中にて分散せしめ、さらにボールミルで１２時間混合
した。

【００２１】ついで、この１００ｍｍの黒鉛製モールド
に充填し、ホットプレス装置にて、アルゴン雰囲気下、
プレス圧４００ｋｇ／ｃｍ² 、焼結温度２２００℃の条
件で９０分間焼結した。得られた炭化珪素焼結体の密度
を調べたところ、３．１ｇ／ｃｍ³ であった。また、こ
の焼結体の室温時における３点曲げ強度は、ＪＩＳ Ｒ
−１６０１に準拠して測定したところ６４．３ｋｇ／ｍ
ｍ² であった。また、室温時における電気比抵抗値を四
端子法で測定したところ０．０５Ω・ｃｍという結果が
得られ、さらに室温時の熱電導率をレーザーフラッシュ
法で測定したところ、１９７Ｗ／ｍ．Ｋであった。ま
た、焼結体の表面を濃度１０％のフェロシアン化カリウ
ムでエッチングし、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により
焼結体の微細構造を調べたところ、ポアの大きさが１μ
ｍ以下であり、その数も少なく、非常に均質かつ緻密な
組織であることが判明した。

【００２２】ついで、この直径１００ｍｍ、厚さ５ｍｍ
の円板状炭化珪素焼結体をワイヤ放電加工により、図１
乃至図４の（１），（２）に示すように切り出し赤外線
用光源１１，２１，３１，４１を作成した。この赤外線
用光源の先端の発光部の構造は、細線化（幅０．４ｍ
ｍ）した部分を平面状にできるだけ重ね合わせ、細線化
した線の１本１本が互いに輻射熱を受けるようにし、さ
らに、微細な抵抗回路が密に形成されてなる集中化され
た平面状のものとした。

【００２３】また、図４に示す例は、脚部の表面積を大
きくして、フィン構造を取ることにより、電極部分の温
度を下げるものとした。これらの例では先端部の線幅
は、図１乃至図４に示すように炭化珪素の比抵抗、熱伝
導性から、０．４〜１．０ｍｍ程度とした。常温及び高
温強度の向上と、耐酸化性、耐熱性の向上により、本
来、制約されるものではない。また、先端部の線と線と
の幅は、放電加工のワイヤーの幅が最低で０．２ｍｍな
ので、０．３ｍｍとしたが、本来制約されるものではな
い。

【００２４】このようにして、先端部の線幅を０．４ｍ
ｍ、厚さ２ｍｍまたは１．０ｍｍとし、線と線との間の
寸法を０．３ｍｍとした例示の形状の赤外線用光源を作
成した。赤外線用光源の詳細な寸法を図１乃至図４に示
した。なお、ワイヤー放電加工はトランジスタパルス回
路方式の放電加工機を用いて行った。また、放電用ワイ
ヤーには外径が２ｍｍの黄銅のワイヤーを用い、加工条
件としては、加工電圧を５０Ｖ、パルス幅を１．２μｓ
ｅｃ、休止時間を２０μｓｅｃとした。

【００２５】放電加工を行い、放電加工面の表面粗さを
測定したところ、Ｒｍａｘが２．５μｍであり、上記炭
化珪素焼結体は放電加工性が良好であることが確認され
た。このようにして図１から図４までの形状に作製した
赤外線用発光体１１，２１３１，４１を、図５（１），
（２），（３）に示すように、アルミナ絶縁板６２とニ
ッケル製電極６３にろう付けして発光源とし、直流電圧
を印加して、先端部温度が１０００℃以上になるところ
で安定させて測定を行った。なお、図中符号６４は電圧
を引加するためのニッケル製のピンである。測定の結果
を表１に示す。

【００２６】なお、先端部の温度は、サーモビュアで、
放射率を０．８として測定し、電極部の温度はＫ熱電体
を用いて測定した。

【００２７】

【表１】

【００２８】この加熱実験の後、さらに５時間加熱を続
けたが、どの形状の炭化珪素発熱体の先端部もほとんど
消耗が認められず、さらにこの加熱試験を１０回繰り返
した後でも異常は認められなかった。また、最初の１０
００℃の加熱には３分程度かかるものの、電圧の印加を
切ると約１０秒で先端部は４００℃まで温度が低下し、
その時点でまた印加すると、約１０秒で１０００℃に到
達した。このＯＮ／ＯＦＦを１０００回繰り返したが、
炭化珪素発熱体の先端部はほとんど消耗が認められなか
った。

【００２９】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
非常に低い消費電力で高輝度で放射率の高い赤外線の面
状光源が実現できるようになり、損失の少ない、強い平
衡光束を取り出すことができる。このため、赤外線分光
計として、Ｓ／Ｎ比が大幅に向上できるようになった。

【００３０】また、電極部分の水冷も不要となり、赤外
線用光源及びその周辺装置の大幅な小型化が可能にな
る。さらに、熱応答性が非常に速く、短時間に熱的平衡
に達するために、赤外線のパルス点灯光源としても使用
できるようになった。従って、赤外線用光源として、Ｓ
／Ｎ比の高い、耐久性が高い、長寿命で、かつ非常に小
型化されたために、工業用から研究用にいたるまで、広
い範囲で赤外線発光分析計の用途が拡大され、多大な効
果を奏するものとなる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る赤外線用光源の構成例を示す平面
図及び側面図である。

【図２】本発明に係る赤外線用光源の構成例を示す平面
図及び側面図である。

【図３】本発明に係る赤外線用光源の構成例を示す平面
図及び側面図である。

【図４】本発明に係る赤外線用光源の構成例を示す平面
図及び側面図である。

【図５】本発明に係る赤外線用光源を使用する場合の電
極を示す正面図、平面図及び側面図である。

【図６】参考例に係る赤外線用光源の構成例を示す平面
図及び側面図である。

【符号の説明】

１１ 赤外線用光源 ２１ 赤外線用光源 ３１ 赤外線用光源 ４１ 赤外線用光源

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】焼結体密度が２．８ｇ／ｃｍ³ 以上で、室
   温での電気比抵抗値が１Ω・ｃｍ以下の炭化珪素焼結体
   からなることを特徴とする赤外線用光源。
2. 【請求項２】微細な抵抗回路が密に形成されてなる集中
   化された平面状発光部を有することを特徴とする請求項
   １記載の赤外線用光源。
3. 【請求項３】非酸化性雰囲気のプラズマ中にシラン化合
   物またはハロゲン化珪素と炭化水素とからなる原料ガス
   を導入し、反応系の圧力を１気圧未満から０．１ｔｏｒ
   ｒの範囲で制御しつつ気相反応させることによって合成
   された平均粒子径が０．１μｍ以下の炭化珪素粉末を少
   なくとも含む原料粉末を加熱し焼結することによって炭
   化珪素焼結体を得、この焼結体に放電加工を施すことに
   より、抵抗回路を形成することを特徴とする赤外線用光
   源の製造方法。
4. 【請求項４】前記原料粉には、平均粒径が０．１〜１０
   μｍの炭化珪素粉末、及び必要に応じてカーボン粉末等
   の焼結助剤を添加、混合してなる原料粉末を加熱し焼結
   することを特徴とする請求項３記載の赤外線用光源の製
   造方法。